ISO 9396:1989

Plastics — Phenolic resins — Determination of the gel time at a given temperature using automatic apparatus

Plastiques — Résines phénoliques — Détermination de la durée de gélification à une température donnée sur appareils automatiques

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 13-Dec-1989
• Withdrawal Date: 13-Dec-1989
• ICS: 83.080.10 - Thermosetting materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Jul-1997

Relations

• Revised: ISO 9396:1997 - Plastics — Phenolic resins — Determination of the gel time of resols under specific conditions using automatic apparatus
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

IS0
I NTER NATIONAL
STANDARD
First edition
1989-12-1 5
Plastics - Phenolic resins - Determination
of the gel time at a given temperature using
automatic apparatus
Plastiques - Résines phénoligues - Détermination de la durée de gélification
à une température donnée sur appareils automatiques
Reference number
IS0 9396 : 1989 (E)

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IS0 9396 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9396 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics.
O IS0 1989
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means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 0 CH-121 1 Genève 20 O Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 9396 : 1989 (E)
Plastics - Phenolic resins - Determination of the gel
time at a given temperature using automatic apparatus
1 Scope at a temperature below 60 OC. If necessary, additional solvent
may be added to dissolve the resin completely (method A).
This International Standard specifies two methods for deter-
mining the gel time of phenolic resins at a given temperature, NOTE - Ethylene glycol monoethyl ether may plastify the resin and
give a longer gel time.
using automatic apparatus under specified conditions. The test
temperatures are 100 OC, 130 OC and 150 OC.
2.4 Test solutions of novolak in high-boiling solvents con-
The two methods specified, which utilize different kinds of
taining HMTA as produced. If the solution does not contain
automatic apparatus, are :
HMTA, add 10 YO of HMTA to the solution, based on the
0
novolak content (method A).
-
a) method A (clause 31, which employs a glass rod driven
to carry out a rotary (spinning) motion;
2.5 Dissolve solid novolaks in ethylene glycol monoethyl
ether and add HMTA in the following proportions by mass
b) method 6 (clause 41, which employs a plunger driven
(method A) :
to carry out a reciprocating vertical motion.
10 parts of novolak;
These methods apply to the following types of phenolic resin :
1 part of HMTA;
-
liquid resols (methods A and 6);
11 parts of ethylene glycol monoethyl ether.
- novolak solutions containing hexamethylenetetramine
(HMTA); the boiling point of the solvent must be higher
3 Method A: Apparatus with rotary stirrer
than the test temperature (method A);
-
solid resols with low melting points (method 6).
3.1 Principle
Powdered resins with a short gel time, such as mixtures of
In the course of polymerization, phenolic resins pass through a
novolak and HMTA, do not lend themselves to this type of
critical point which is manifested by an abrupt increase in the
determination. Such resins crosslink as soon as fusion starts,
viscosity.
and become too viscous in the test tube to give meaningful
results. Resins containing large amounts of a solvent with a low
The automatic apparatus used measures the time required to
boiling point are especially unsuitable for this type of deter-
reach this point.
mination. With such resins, a boiling and distillation process
takes place as the resin hardens.
A glass rod, placed in a test tube containing the substance to
be examined, is driven to carry out a rotary movement of
It might be of interest to determine the time taken for the resin
limited torque by an electric motor.
to gel in the presence of a catalyst. The catalyst shall be added
in well defined proportions. The type of catalyst used and its
The gel point is reached when the viscosity of the sample
treatment shall be stated in the test report.
increases abruptly and stops the rotation of the glass rod. This
causes the closure of an electric circuit, producing an audible
signal. The time indicated by the timer is called the gel time at
the particular temperature (method A).
2 Preparation of test portions
3.2 Reagents
2.1
Test liquid resols as produced (method A or 6).
3.2.1 Solvent : Ethylene glycol monoethyl ether. (When
2.2 Test solid resols as produced (method 6).
measuring at 150 OC, ethylene glycol may be used instead.)
3.2.2 Hardener : Finely ground hexamethylenetetramine
2.3 Dissolve powdered resins (such as novolak + HMTA) in
(H MTA).
the proportions 1 : 1 (rnlrn) in ethylene glycol monoethyl ether

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IS0 9396 : 1989 (E)
3.5 Test report
3.3 Apparatus
The test report shall contain the following information :
3.3.1 Automatic apparatus for measuring gel time
(see figure 1).
a) a reference to this International Standard:
b) the method used (method A);
3.3.2 Thermostatically controlled bath, kept at the
temperature specified for the determination, with for example
c
...

NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA LE
Première édition
1989- 12-1 5
Plastiques - Résines phénoliques -
Détermination de la durée de gélification à une
température donnée sur appareils automatiques
Plastics - Phenolic resins - Determination of the gel time at a given temperature
using automatic apparatus
Numéro de référence
IS0 9396 : 1989 (Fi

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IS0 9396 : 1989 (FI
Ava n t - p r o po s
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L‘ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 9396 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques.
O IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l‘accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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IS0 9396 : 1989 (FI
NORME INTERNATIONALE
Plastiques - Résines phénoliques - Détermination de
la durée de gélification à une température donnée sur
appareils automatiques
1 Domaine d'application 2.2 Essayer les résols solides tels quels (méthode 6).
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour
2.3 Dissoudre les résines en poudre (novolaques + HMTA)
la détermination de la durée de gélification en température, à
1 : 1 (rnlrn) dans l'éther mono-éthylique de l'éthylène-glycol à
l'aide d'un appareil automatique, dans des conditions données,
une température inférieure à 60 OC. Ajuster la quantité d'éther
en particulier en ce qui concerne la température. Les tempéra-
mono-éthylique de l'éthylène-glycol si nécessaire pour obtenir
tures d'essai sont de 100 OC, 130 OC et 150 OC.
une dissolution complète (méthode A).
e
Les deux méthodes prescrites utilisant deux appareils automati-
NOTE - L'éther mono-éthylique de l'éthylène-glycol peut plastifier la
ques différents, sont
résine et peut causer une durée de gélification plus longue.
a) la méthode A (article 3) utilisant une baguette de verre
2.4 Essayer telles quelles les solutions de novolaques dans
animée d'un mouvement de rotation:
des solvants à point d'ébullition élevé contenant de I'HMTA. Si
la méthode 6 (article 4) utilisant un plongeur animé la solution ne contient pas d'HMTA, ajouter 10 % de cette
b)
substance, par rapport à la teneur en novolaque de la solution
d'un mouvement vertical alternatif.
(méthode A).
Ces méthodes s'appliquent aux résines phénoliques
2.5 Dissoudre les novolaques solides dans l'éther mono-
- liquides du type résol (méthodes A et 6);
éthylique de l'éthylène-glycol et ajouter I'HMTA dans les pro-
portions massiques suivantes :
- liquides du type novolaque en solution, contenant de
I'hexaméthylène tétramine (HMTA); il faut que le point
10 parties de novolaque;
d'ébullition des solvants soit supérieur à la température
d'essai (méthode A);
1 partie d'HMTA;
- solides du type résol à bas point de fusion
11 parties d'éther mono-éthylique de l'éthylène-glycol.
(méthode 6).
Les résines en poudre ayant une courte durée de gélification
3 Méthode A: Appareil rotatif
(par exemple des mélanges novolaques avec de I'hexaméthy-
Iène tétramine) pour lesquelles la réticulation commence dès
que la fusion démarre, de telle sorte que la résine fondue est
3.1 Principe
à réagir de manière satisfai-
déjà trop visqueuse pour être apte
sante dans le tube à essai, ne peuvent pas faire l'objet d'une
Au cours de la polymérisation, les résines phénoliques passent
mesure. II y a également difficulté pour effectuer des mesures
par un point critique qui se traduit par une augmentation brus-
sur des résines contenant une quantité importante de solvants
que de la viscosité.
à bas point d'ébullition parce qu'un processus d'ébullition et de
distillation se produit en recouvrement avec le processus de
L'appareil automatique utilise permet de mesurer la durée
durcissement.
nécessaire pour atteindre cet état.
II peut être intéressant de déterminer la durée de gélification en
Une baguette de verre (agitateur), placée dans un tube à essai
présence d'un catalyseur. Celui-ci doit être ajouté dans des pro-
contenant la préparation à analyser, est animée d'un mouve-
portions bien définies. Le type de catalyseur et son traitement
ment rotatif de couple limité au moyen d'un moteur électrique.
doivent être mentionnés dans le rapport d'essai.
Le point de gélification est atteint quand la viscosité de I'échan-
tillon est telle qu'elle stoppe la rotation de l'agitateur, fermant
2 Préparation des échantillons pour essai
ainsi un circuit électrique qui déclenche un signal sonore. La
durée indiquée par la minuterie est définie comme la ((durée de
2.1 Essayer les résols liquides tels quels (méthodes A ou 6). gélification à une température donnée)) (méthode A).
1

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3.2 Réactifs
Effectuer deux mesures sur des prises d'essai différentes; dans
le cas où l'écart entre les deux valeurs obtenues dépasse 5 YO,
refaire l'essai.
3.2.1 Solvant : éther mono-éthylique de l'éthylène-glycol.
3.5 Rapport d'essai
(Si le mesurage est effectué à 150 OC, on peut utiliser
l'éthylène-glycol. 1
Le rapport d'essai doit contenir les indications suivantes :
3.2.2 Durcisseur : Hexaméthylène tétramine, finement
a)
...