ISO 960:1988
(Main)Plastics — Polyamides (PA) — Determination of water content
Plastics — Polyamides (PA) — Determination of water content
Plastiques — Polyamides (PA) — Détermination de la teneur en eau
Polimerni materiali - Poliamidi (PA) - Določanje vsebnosti vode
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO 960 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all mat-
ters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 960 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plas tics.
lt cancels and replaces ISO Recommendation R 960 : 1969, of which it constitutes a
technical revision.
0
Jnternational Organkation for Standardkation, 1988
0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 1 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 960 : 1988 (E)
Plastics - Polyamides (PA) - Determination
of water content
1 Scope 1.3 Method C is the reference method.
1.1 This International Standard specifies methods for the
2 Normative references
determination of the water content of Polyamides and
copolyamides as granules and finished articles. The methods
The following Standards contain provisions which, through
are applicable for the determination of water contents down to
reference in this text, constitute provisions of this International
0,Ol % (mlm). The water content is of importante in connec-
Standard. At the time of publication, the editions indicated
tion with the processing of PA, during which it should have a
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
low value to prevent degradation, and for checking the
agreements based on this International Standard are encouraged
moisture content of test specimens and finished articles.
to investigate the possibility of applying the most recent editions
of the Standards listed below. Members of IEC and ISO maintain
1.2 Four alternative methods are specified in this Inter- registers of currently valid International Standards.
national Standard.
ISO 760 : 1978, Determination of water - Karl Fischer method
(General methodl.
Method A is an extraction method using anhydrous methanol
and titration of the water by the Karl Fischer method. lt is
ISO 3146 : 1985, Plastics -
Determination o f melting beha viour
applicable to granules having a maximum size of
fmelting tempera ture or melting range J o f semi-crys talline
4 mm x 4 mm x 3 mm and tan be used for all Polyamides
polymers.
and copolyamides.
Method B is a method of extraction by melting under vacuum
3 Method A
- Extraction with anhydrous
and titration of the water by the Karl Fischer method. lt may be
methanol
applied to granules or pieces of mouldings but not to fine
powders (particle size less than 400 Pm). For low water content
3.1 Principle
(less than 0,l % (mlm) and precise determination, it is
necessary to make a correction for the water of polyconden-
Extraction of a test Portion with anhydrous methanol and deter-
sationl). This method is not recommended when, during the
mination of the extracted water by the Karl Fischer method.
determination, due to a Change in molecular mass, additional
water is formed or existing water is bound, except when ap-
3.2 Reagents
propriate correction tan be made.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Method C is a method of extraction by dissolving in a mixture
grade.
of 3-methylphenol and toluene and titration of the water by the
Karl Fischer method. lt yields results close to those obtained by
3.2.1 Methanol, anhydrous, having a water content less
method A. lt has the advantage of being applicable to granules
than 0,l % (mhd.
and powders of all sizes and to finished articles with little or no
reduction in size.
3.2.2 Karl Fischer reagent (sec 6.2).
NOTE - The three methods A, B and C differ in the procedure for
isolating the water, which is determined in all three cases by the Karl
Fischer method. 3.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
Method D is a manometric method. The water content is
determined from the pressure increase after evaporation of the
water under vacuum. This method cannot be used for
3.3.1 Glass flasks, of capacity 250 ml, provided with ground
Polyamides polymerized with strong acids. glass or rubber Stoppers.
1) See KLINE, G.M., Analytical Chemistry of Polymers. lntersc. Puh., Part 1, p. 282 (1958).
---------------------- Page: 2 ----------------------
3.6 Procedure
3.3.2 Conical titration flasks, of capacity 150 ml, with stan-
dard ground necks and provided with ground glass Stoppers.
3.6.1 Carefully dry the apparatus.
3.3.3 Reflux condensers, with ground neck capable of be-
ing fitted on to the flasks (3.3.2) and on to the tubes (3.3.4).
3.6.2 Weigh the test Portion to the nearest 1 mg into a con-
ical titration flask fitted with a ground glass stopper (3.3.2); let
m be the mass, in grams, of this test Portion. Measure 50 ml of
chloride, or other
3.3.4 Tubes, straight, containing Calcium
anhydrous methanol (3.2.1) with an automatically filling pipette
means of drying, with ground joints.
(3.3.6) and add it to the conical flask containing the test por-
tion. At the same time, add 50 ml of anhydrous methanol to
3.3.5 Means for heating the flasks (3.3.2), electrically, by
another conical flask for a blank test. Stopper the flasks. Keep
hot air, or by any other suitable means.
the stoppered flasks in the desiccator (3.3.11), pending con-
tinuation of the test.
3.3.6 Automatically filling pipettes, of capacity 50 ml (see
figure 1).
3.6.3 Unstopper the flasks and quickly attach them to the
reflux condensers (3.3.3) fitted on top with the Calcium chloride
tubes (3.3.4). Boil the contents of the conical flasks under
3.3.7 Woolf bottles, with two tubes.
reflux for 3 h and leave for 45 minutes to cool to room
temperature. Separate the flasks from the condensers, quickly
3.3.8 Calcium chloride tubes, curved or U-shaped.
stopper them and place them in the desiccator.
3.3.9 Rubber bulb. 3.6.4 Titrate the contents of each f lask with the Karl Fischer
reagent as indicated in clause 6.
3.3.10 Pipette, of capacity IO ml.
4 Method B - Extraction by melting under
containing Calcium chloride or another
3.3.11 Desiccator,
vacuum
suitable drying agent.
4.1 Principle
3.3.12 Balance, accurate to 0,2 mg.
Melting of a test Portion under vacuum at a temperature ap-
proximately 30 OC above the melting Point of the resin and
3.3.13 Apparatus for determining water content by the
determination of the amount of water collected by the Karl
Karl Fischer method, in accordance with ISO 760.
Fischer method.
3.4 Preparation of test Sample
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Granules
3.4.1
grade.
Place a representative test Sample of approximately 100 g in a
4.2.1 Methanol, anhydrous, having a water content less
petfectly dry glass flask (3.3.1) and immediately close the flask
than 0,I % (mlm).
with either a ground glass or a rubber stopper.
and to cool it
NOTE - It is desirable to predry the Container in an oven
4.2.2 Karl Fischer reagent (see 6.2).
absorbent, for example silica gel.
above a suitable water
4.3 Apparatus
3.4.2 Finished articles
Ordinary laboratory apparatus, and
Cut or saw the test Sample into pieces of a few millimetres
dimensions. Proceed quickly to minimize moisture absorption.
4.3.1 Vacuum melting unit, capable of maintaining a
Store the test Sample as specified in 3.4.1. pressure of less than 500 Pa*). A four-directional unit, given as
an example (see figure 2), comprises the following Parts:
3.5 Number of tests
4.3.1.1 Heating block, made up of an insulated aluminium cyl-
inder equipped with an electric heating collar having approximately
Carry out two determinations for each Sample. Use test por-
800 W power and 160 mm height. The temperature of the cyl-
tions of IO to 15 g, depending on the estimated water content.
*) 500 Pa = 5 mbar = 4 mmHg
2
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60 960 : 1988 EI
4.3.11 Apparatus for determining water content by the
inder is adjusted to approximately 30 OC above the melting
Karl Fischer method, in accordance with ISO 760.
Point of the resin as determined by the method specified in
ISO 3146, and maintained within + 5 OC. This cylinder, which
is 200 mm in height and 160 mm in diameter, has a central hole
4.4 Preparation of test Sample
for insertion of a thermometer (or other means of measuring
the temperature), and four holes 170 mm deep, 25 mm in
diameter and spaced at regular intervals in relation to the ver-
4.4.1 Granules
tical axis of the cylinder.
Place a representative test Sample of approximately 100 g in a
perfectly dry glass flask (4.3.5) and close the flask immediately
4.3.1.2 Four traps (P), in 6 mm x 8 mm U-shaped glass tubes
with either a ground glass stopper or a rubber stopper.
in accordance with figure 2. These Parts are inserted in a 1-litre
Dewar flask containing a mixture of methanol or acetone and
carbon dioxide ice (making it possible to obtain a temperature of NOTE - It is desirable to predry the Container in an oven and to cool it
above a suitable water absorbent, for example silica gel.
approximately - 78 OC).
4.4.2 Finished articles
4.3.1.3 Rubber vacuum tubing.
Cut or saw the test Sample into pieces of a few millimetres
4.3.1.4 Two stopcocks (Rt) and (RZ), one for each dimensions. Proceed quickly to minimize moisture absorption.
direction. Store the test Sample as specified in 4.4.1.
4.3.1.5 Four heat-proof glass tubes (A), 22 mm in
4.5 Number of tests
diameter, 220 mm in Overall length (tube plus ground Portion)
and equipped with 24/40 ground-glass sockets, to contain the
Carry out two determinations for each Sample. Use test por-
test tubes and to be inserted in the four holes provided in the
tions of
cylinder.
- IO g if the expected water content is less than 0,5 %
(mhd;
4.3.1.6 Four heat-proof glass fittings (B), equipped with
24/40 ground-glass cones. - 2 g if the expected water content is greater than 0,5 %
(lTZlm)m
4.3.2 Four glass test tubes, 16 mm in diameter and 160 mm
4.6 Procedure
long, which contain the test portions.
4.6.1 Depending on the vacuum melting unit (4.3.1) available,
4.3.3 Apparatus for producing a pressure less than
one or several determinations may be carried out simultaneous-
566 Pa in the traps.
ly. In the case of the apparatus described as an example in 4.3,
follow the procedure indicated below. For any other apparatus,
follow this procedure, taking the same general precautions.
measurement of the
4.3.4 Manometer, permitting
pressure stated in 4.3.3.
4.6.2 the glass accessories requ ired for the determination
Dw
(4.3.8) and place them in
in the oven the desiccators (4.3.9) to
250 ml, provided with ground
4.3.5 Glass flasks, of capacity
cool.
or ru bber Stoppers.
glass
4.6.3 Weigh the test Portion, to the nearest 1 mg, into a
of capacity 150 ml, with stan-
4.3.6 Conical titration f lasks,
weighed test tube (4.3.2); let m be the mass, in grams, of this
ground necks and p Irovided with ground glass Stoppers.
dard
test Portion. Seal the test tube with a completely dry rubber
stopper and replace it in the desiccator.
4.3.7 Automatic burette, of capacity IO ml.
4.6.4 Place the trap (P) in the tubing and insert it in the Dewar
flask. Evacuate the trap to a pressure of less than 500 Pa by at-
capable of being maintained at a
4.3.8 Hot-air oven,
tathing the vacuum apparatus (4.3.3) to the end of the tubing
temperature of at least 100 OC.
and opening stopcock (RZ), stopcock (RI) being ctosed. Wait
5 min to allow the trap to resch a temperature of about
-78 OC. Place the test tube, after removing its stopper, in a
of containing all of the glassware
4.3.9 Desiccators, capable
ground tube (A). Close the ground tube (A) with a glass fitting
needed in the determination.
(B) and join to the trap by rubber vacuum tubing and stopcock
(R,). Open stopcock (Rt) and check that the pressure is less
than 500 Pa by reading the manometer (4.3.4).
4.3.10 Balance, accurate to 0,2 mg.
3
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ISO 960 : 1988 CE-I
5.3.2 Conical titration flask, of capacity 250 ml, with stan-
4.6.5 Place the ground tube for 30 min in the heating block,
dard ground neck and provided with a ground glass stopper.
previously brought to the required temperature (about 30 OC
above the melting Point as determined by the method specified
in ISO 3146), while the vacuum apparatus is continuously func-
5.3.3 Reflux condenser, with ground neck, capable of being
tioning. Glose stopcocks (RZ) and (Rt) and shut off the vacuum
fitted on the flask (5.3.2) and on to the tube (5.3.4).
apparatus. Remove the ground tube from the heating block
and from the tubing. Remove the trap from the Dewar flask and
5.3.4 Tube, containing silica gel, anhydrous Calcium chloride,
leave it to regain ambient temperature while keeping the two
or other effective means of drying.
stopcocks (Rt) and (RZ) closed. Carefully dry the outside of the
trap and disconnect the vacuum tube.
5.3.5 Means of heating, electrically, by hot air, or by any
other suitable means.
4.6.6 Insert one of the ends of the trap in a titration flask
(4.3.6) and add IO ml of the anhydrous methanol (4.2.1) to the
other end by means of the automatic burette (4.3.7). Evacu- 5.3.6 Graduated burettes, of capacity 100 ml.
ation shall be quickly carried out by continuously rinsing the
water in the trap while taking care
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 960:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL3ROLDPLGL 3$ 'RORþDQMHYVHEQRVWLYRGH
Plastics -- Polyamides (PA) -- Determination of water content
Plastiques -- Polyamides (PA) -- Détermination de la teneur en eau
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 960:1988
ICS:
83.080.10 Duromeri Thermosetting materials
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 960:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 960:1996
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SIST ISO 960:1996
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SIST ISO 960:1996
ISO 960 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all mat-
ters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 960 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plas tics.
lt cancels and replaces ISO Recommendation R 960 : 1969, of which it constitutes a
technical revision.
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 960 : 1988 (E)
Plastics - Polyamides (PA) - Determination
of water content
1 Scope 1.3 Method C is the reference method.
1.1 This International Standard specifies methods for the
2 Normative references
determination of the water content of Polyamides and
copolyamides as granules and finished articles. The methods
The following Standards contain provisions which, through
are applicable for the determination of water contents down to
reference in this text, constitute provisions of this International
0,Ol % (mlm). The water content is of importante in connec-
Standard. At the time of publication, the editions indicated
tion with the processing of PA, during which it should have a
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
low value to prevent degradation, and for checking the
agreements based on this International Standard are encouraged
moisture content of test specimens and finished articles.
to investigate the possibility of applying the most recent editions
of the Standards listed below. Members of IEC and ISO maintain
1.2 Four alternative methods are specified in this Inter- registers of currently valid International Standards.
national Standard.
ISO 760 : 1978, Determination of water - Karl Fischer method
(General methodl.
Method A is an extraction method using anhydrous methanol
and titration of the water by the Karl Fischer method. lt is
ISO 3146 : 1985, Plastics -
Determination o f melting beha viour
applicable to granules having a maximum size of
fmelting tempera ture or melting range J o f semi-crys talline
4 mm x 4 mm x 3 mm and tan be used for all Polyamides
polymers.
and copolyamides.
Method B is a method of extraction by melting under vacuum
3 Method A
- Extraction with anhydrous
and titration of the water by the Karl Fischer method. lt may be
methanol
applied to granules or pieces of mouldings but not to fine
powders (particle size less than 400 Pm). For low water content
3.1 Principle
(less than 0,l % (mlm) and precise determination, it is
necessary to make a correction for the water of polyconden-
Extraction of a test Portion with anhydrous methanol and deter-
sationl). This method is not recommended when, during the
mination of the extracted water by the Karl Fischer method.
determination, due to a Change in molecular mass, additional
water is formed or existing water is bound, except when ap-
3.2 Reagents
propriate correction tan be made.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Method C is a method of extraction by dissolving in a mixture
grade.
of 3-methylphenol and toluene and titration of the water by the
Karl Fischer method. lt yields results close to those obtained by
3.2.1 Methanol, anhydrous, having a water content less
method A. lt has the advantage of being applicable to granules
than 0,l % (mhd.
and powders of all sizes and to finished articles with little or no
reduction in size.
3.2.2 Karl Fischer reagent (sec 6.2).
NOTE - The three methods A, B and C differ in the procedure for
isolating the water, which is determined in all three cases by the Karl
Fischer method. 3.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
Method D is a manometric method. The water content is
determined from the pressure increase after evaporation of the
water under vacuum. This method cannot be used for
3.3.1 Glass flasks, of capacity 250 ml, provided with ground
Polyamides polymerized with strong acids. glass or rubber Stoppers.
1) See KLINE, G.M., Analytical Chemistry of Polymers. lntersc. Puh., Part 1, p. 282 (1958).
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SIST ISO 960:1996
3.6 Procedure
3.3.2 Conical titration flasks, of capacity 150 ml, with stan-
dard ground necks and provided with ground glass Stoppers.
3.6.1 Carefully dry the apparatus.
3.3.3 Reflux condensers, with ground neck capable of be-
ing fitted on to the flasks (3.3.2) and on to the tubes (3.3.4).
3.6.2 Weigh the test Portion to the nearest 1 mg into a con-
ical titration flask fitted with a ground glass stopper (3.3.2); let
m be the mass, in grams, of this test Portion. Measure 50 ml of
chloride, or other
3.3.4 Tubes, straight, containing Calcium
anhydrous methanol (3.2.1) with an automatically filling pipette
means of drying, with ground joints.
(3.3.6) and add it to the conical flask containing the test por-
tion. At the same time, add 50 ml of anhydrous methanol to
3.3.5 Means for heating the flasks (3.3.2), electrically, by
another conical flask for a blank test. Stopper the flasks. Keep
hot air, or by any other suitable means.
the stoppered flasks in the desiccator (3.3.11), pending con-
tinuation of the test.
3.3.6 Automatically filling pipettes, of capacity 50 ml (see
figure 1).
3.6.3 Unstopper the flasks and quickly attach them to the
reflux condensers (3.3.3) fitted on top with the Calcium chloride
tubes (3.3.4). Boil the contents of the conical flasks under
3.3.7 Woolf bottles, with two tubes.
reflux for 3 h and leave for 45 minutes to cool to room
temperature. Separate the flasks from the condensers, quickly
3.3.8 Calcium chloride tubes, curved or U-shaped.
stopper them and place them in the desiccator.
3.3.9 Rubber bulb. 3.6.4 Titrate the contents of each f lask with the Karl Fischer
reagent as indicated in clause 6.
3.3.10 Pipette, of capacity IO ml.
4 Method B - Extraction by melting under
containing Calcium chloride or another
3.3.11 Desiccator,
vacuum
suitable drying agent.
4.1 Principle
3.3.12 Balance, accurate to 0,2 mg.
Melting of a test Portion under vacuum at a temperature ap-
proximately 30 OC above the melting Point of the resin and
3.3.13 Apparatus for determining water content by the
determination of the amount of water collected by the Karl
Karl Fischer method, in accordance with ISO 760.
Fischer method.
3.4 Preparation of test Sample
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Granules
3.4.1
grade.
Place a representative test Sample of approximately 100 g in a
4.2.1 Methanol, anhydrous, having a water content less
petfectly dry glass flask (3.3.1) and immediately close the flask
than 0,I % (mlm).
with either a ground glass or a rubber stopper.
and to cool it
NOTE - It is desirable to predry the Container in an oven
4.2.2 Karl Fischer reagent (see 6.2).
absorbent, for example silica gel.
above a suitable water
4.3 Apparatus
3.4.2 Finished articles
Ordinary laboratory apparatus, and
Cut or saw the test Sample into pieces of a few millimetres
dimensions. Proceed quickly to minimize moisture absorption.
4.3.1 Vacuum melting unit, capable of maintaining a
Store the test Sample as specified in 3.4.1. pressure of less than 500 Pa*). A four-directional unit, given as
an example (see figure 2), comprises the following Parts:
3.5 Number of tests
4.3.1.1 Heating block, made up of an insulated aluminium cyl-
inder equipped with an electric heating collar having approximately
Carry out two determinations for each Sample. Use test por-
800 W power and 160 mm height. The temperature of the cyl-
tions of IO to 15 g, depending on the estimated water content.
*) 500 Pa = 5 mbar = 4 mmHg
2
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SIST ISO 960:1996
60 960 : 1988 EI
4.3.11 Apparatus for determining water content by the
inder is adjusted to approximately 30 OC above the melting
Karl Fischer method, in accordance with ISO 760.
Point of the resin as determined by the method specified in
ISO 3146, and maintained within + 5 OC. This cylinder, which
is 200 mm in height and 160 mm in diameter, has a central hole
4.4 Preparation of test Sample
for insertion of a thermometer (or other means of measuring
the temperature), and four holes 170 mm deep, 25 mm in
diameter and spaced at regular intervals in relation to the ver-
4.4.1 Granules
tical axis of the cylinder.
Place a representative test Sample of approximately 100 g in a
perfectly dry glass flask (4.3.5) and close the flask immediately
4.3.1.2 Four traps (P), in 6 mm x 8 mm U-shaped glass tubes
with either a ground glass stopper or a rubber stopper.
in accordance with figure 2. These Parts are inserted in a 1-litre
Dewar flask containing a mixture of methanol or acetone and
carbon dioxide ice (making it possible to obtain a temperature of NOTE - It is desirable to predry the Container in an oven and to cool it
above a suitable water absorbent, for example silica gel.
approximately - 78 OC).
4.4.2 Finished articles
4.3.1.3 Rubber vacuum tubing.
Cut or saw the test Sample into pieces of a few millimetres
4.3.1.4 Two stopcocks (Rt) and (RZ), one for each dimensions. Proceed quickly to minimize moisture absorption.
direction. Store the test Sample as specified in 4.4.1.
4.3.1.5 Four heat-proof glass tubes (A), 22 mm in
4.5 Number of tests
diameter, 220 mm in Overall length (tube plus ground Portion)
and equipped with 24/40 ground-glass sockets, to contain the
Carry out two determinations for each Sample. Use test por-
test tubes and to be inserted in the four holes provided in the
tions of
cylinder.
- IO g if the expected water content is less than 0,5 %
(mhd;
4.3.1.6 Four heat-proof glass fittings (B), equipped with
24/40 ground-glass cones. - 2 g if the expected water content is greater than 0,5 %
(lTZlm)m
4.3.2 Four glass test tubes, 16 mm in diameter and 160 mm
4.6 Procedure
long, which contain the test portions.
4.6.1 Depending on the vacuum melting unit (4.3.1) available,
4.3.3 Apparatus for producing a pressure less than
one or several determinations may be carried out simultaneous-
566 Pa in the traps.
ly. In the case of the apparatus described as an example in 4.3,
follow the procedure indicated below. For any other apparatus,
follow this procedure, taking the same general precautions.
measurement of the
4.3.4 Manometer, permitting
pressure stated in 4.3.3.
4.6.2 the glass accessories requ ired for the determination
Dw
(4.3.8) and place them in
in the oven the desiccators (4.3.9) to
250 ml, provided with ground
4.3.5 Glass flasks, of capacity
cool.
or ru bber Stoppers.
glass
4.6.3 Weigh the test Portion, to the nearest 1 mg, into a
of capacity 150 ml, with stan-
4.3.6 Conical titration f lasks,
weighed test tube (4.3.2); let m be the mass, in grams, of this
ground necks and p Irovided with ground glass Stoppers.
dard
test Portion. Seal the test tube with a completely dry rubber
stopper and replace it in the desiccator.
4.3.7 Automatic burette, of capacity IO ml.
4.6.4 Place the trap (P) in the tubing and insert it in the Dewar
flask. Evacuate the trap to a pressure of less than 500 Pa by at-
capable of being maintained at a
4.3.8 Hot-air oven,
tathing the vacuum apparatus (4.3.3) to the end of the tubing
temperature of at least 100 OC.
and opening stopcock (RZ), stopcock (RI) being ctosed. Wait
5 min to allow the trap to resch a temperature of about
-78 OC. Place the test tube, after removing its stopper, in a
of containing all of the glassware
4.3.9 Desiccators, capable
ground tube (A). Close the ground tube (A) with a glass fitting
needed in the determination.
(B) and join to the trap by rubber vacuum tubing and stopcock
(R,). Open stopcock (Rt) and check that the pressure is less
than 500 Pa by reading the manometer (4.3.4).
4.3.10 Balance, accurate to 0,2 mg.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 960:1996
ISO 960 : 1988 CE-I
5.3.2 Conical titration flask, of capacity 250 ml, with stan-
4.6.5 Place the ground tube for 30 min in the heating block,
dard ground neck and provided with a ground glass stopper.
previously brought to the required temperature (about 30 OC
above the melting Point as determined by the method specified
in ISO 3146), while the vacuum apparatus is continuously func-
5.3.3 Reflux condenser, with ground neck, capable of being
tioning. Glose stopcocks (RZ) and (Rt) and shut off the vacuum
fitted on the flask (5.3.2) and on to the tube (5.3.4).
apparatus. Remove the ground tube from the heating block
and from the tubing. Remove the trap from the Dewar flask and
5.3.4 Tube, containing silica gel, anhydrous Calcium chloride,
leave it to
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
960
Première édition
1988-08- 15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPiAHM3AuMR Il0 CTAHAAPTM3AuMM
Plastiques - Polyamides (PA) - Détermination
de la teneur en eau
Plastics - Polyamides (PA) - Determination of water content
Numéro de référence
IS0 960 : 1988 (F)
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IS0 960 : 1988 (FI
Avant- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de VISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 960 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
plastiques.
Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 960 : 1969. dont elle constitue une
révision technique.
O Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
IS0 960 : 1988 (FI
Plastiques - Polyamides (PA) - Détermination
de la teneur en eau
La méthode D est une méthode manométrique. La teneur en
1 Domaine d’application
eau est déterminée par l’augmentation de pression après éva-
poration de l’eau SOUS vide. La méthode ne peut pas être utili-
1.1 La présente Norme internationale prescrit des méthodes
sée pour les polyamides polymérisés avec des acides forts.
pour la détermination de la teneur en eau des polyamides (PA)
et copolyamides tels que granulés et pièces. Les méthodes sont
applicables pour la détermination de la teneur en eau à partir de
1.3 La méthode C est la méthode de référence.
0,Ol % (m/m). Lors de la transformation des PA, la teneur en
eau joue un r81e important; il est nécessaire qu‘elle soit faible
pour prévenir la dégradation. Par ailleurs, on utilise ces métho-
2 Références normatives
des pour déterminer le taux d’humidité des éprouvettes et pro-
duits finis.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
1.2 Quatre méthodes alternatives sont prescrites dans la pré-
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
sente Norme internationale.
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
La méthode A est une méthode par extraction au moyen de
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
méthanol anhydre et dosage de l’eau par la méthode de Karl
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
Fischer. Elle est applicable aux granulés de dimensions maxima-
membres de la CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes
les 4 mm x 4 mm x 3 mm et peut être utilisée pour tous les
internationales en vigueur à un moment donné.
polyamides et copolyamides.
IS0 760: 1978, Dosage de I’eau - Méthode de Karl Fischer
La méthode B est une méthode d’extraction par fusion SOUS
(Méthode générale).
vide et dosage de l’eau par la méthode de Karl Fischer. Elle peut
s’appliquer aux granulés ou aux morceaux provenant d’objets
IS0 3146 : 1985, Plastiques - Détermination du comportement
moulés, mais n‘est pas applicable aux poudres fines (de granu-
à la fusion (température de fusion ou plage de température de
lométrie inférieure à 400 vm). Pour les faibles teneurs en eau
fusion) des polymères semi- cristallins.
[inférieures à 0,l % (m/m)l et pour les déterminations précises,
il est nécessaire de faire une correction correspondant à l’eau
v
de polycondensation 1). Cette méthode n‘est pas recommandée
3 Méthode A - Extraction au moyen
si, au cours du dosage, en raison d‘une variation de masse
de méthanol anhydre
moléculaire, de l’eau additionnelle est formée ou de l’eau
préexistante se trouve liée, à moins qu’un facteur de correction
approprié puisse être appliqué.
3.1 Principe
La méthode C est une méthode d’extraction par dissolution
Extraction d’une prise d’essai par le méthanol anhydre et
dans un mélange de méthyl-3 phénol et de toluène et dosage de
dosage de l’eau extraite par la méthode de Karl Fischer.
l’eau par la méthode de Karl Fischer. Elle donne des résultats
voisins de ceux obtenus par la méthode A. Elle a l’avantage
3.2 Réactifs
d‘être applicable aux granulés et poudres de toutes tailles et aux
produits finis avec une légère réduction, ou sans réduction de
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
leur dimension.
lité analytique reconnue.
NOTE - Les trois méthodes A, B et C diffèrent dans le procédé d‘isola-
tion de l’eau qui est déterminée, dans les trois cas, par la méthode de 3.2.1 Méthanol anhydre, contenant moins de 0.1 % (mlm)
Karl Fischer.
d’eau.
1) Voir KLINE, G.M. Analytical Chemistry of polymers. Intersc. Pub., Part 1, p. 282 (19%).
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
mum la reprise d'humidité atmosphérique. Conserver I'échantil-
3.2.2 Réactif de Karl Fischer (voir 6.2).
Ion pour essai comme indiqué en 3.4.1.
3.3 Appareillage
3.5 Nombre d'essais
Matériel courant de laboratoire, et
Effectuer deux déterminations par échantillon. Opérer sur des
3.3.1 Flacons en verre, de 250 ml de capacité, munis de prises d'essai de 10 à 15 g, selon la teneur présumée en eau.
bouchons en verre rodés ou en caoutchouc.
3.6 Mode opératoire
3.3.2 Fioles coniques de titrage, de 150 ml de capacité, à
col rodé normalisé, munies de bouchons en verre rodés.
3.6.1 Sécher soigneusement l'appareillage.
3.3.3 Réfrigérants à reflux, munis de joints rodés, adapta-
btes aux fioles (3.3.2) et aux tubes (3.3.4).
3.6.2 Peser la prise d'essai, à 1 mg près, dans une fiole coni-
que de titrage (3.321, que l'on ferme avec son bouchon en
verre rodé; soit m la masse, en grammes, de cette prise d'essai.
3.3.4 Tubes droits à chlorure de calcium ou autres moyens
Mesurer 50 ml de méthanol anhydre (3.2.1) au moyen d'une
de séchage convenables, droits, munis de joints rodés.
pipette à remplissage automatique (3.3.6) et les introduire dans
la fiole conique contenant la prise d'essai. En même temps,
3.3.5 Moyens de chauffage des fioles (3.321, électrique,
introduire 50 ml de méthanol anhydre dans une autre fiole coni-
-
par air chaud ou par tout autre moyen approprié.
que pour l'essai à blanc. Boucher les fioles. Maintenir les fioles
dans le dessiccateur (3.3.11) en attendant la suite de l'essai.
3.3.6 Pipettes à remplissage automatique, de 50 ml de
capacité (voir figure 1).
3.6.3 Déboucher les fioles et les raccorder rapidement aux
réfrigérants à reflux (3.3.3) munis, à leur sommet, de leur tube
3.3.7 Flacons tubulés de Woolf, à deux tubulures.
droit à chlorure de calcium (3.3.4). Faire bouillir à reflux, durant
3 h, le contenu des fioles coniques et les laisser refroidir
ensuite, durant 45 min, jusqu'à la température ambiante. Sépa-
3.3.8 Tubes à chlorure de calcium, courbb ou en U.
rer les fioles des réfrigérants et les boucher rapidement. Les pla-
cer dans le dessiccateur.
3.3.9 Poire en caoutchouc.
3.6.4 Titrer le contenu de chaque fiole avec le réactif de Karl
3.3.10 Pipette, de 10 ml de capacité.
Fischer, comme indiqué dans l'article 6.
3.3.11 Dessiccateur, garni de chlorure de calcium ou autre
produit convenable.
4 Méthode B - Extraction par fusion sous
vide
3.3.12 Balance, précise à 0,2 mg.
4.1 Principe
3.3.13 Appareillage pour le dosage de l'eau par la
méthode de Karl Fischer, conforme aux prescriptions de
I'ISO 760.
Fusion sous vide d'une prise d'essai à une température d'envi-
ron 30 OC au-dessus du point de fusion de la résine et dosage
de l'eau recueillie par la méthode de Karl Fischer.
3.4 Préparation de l'échantillon pour essai
4.2 Réactifs
3.4.1 Granulés
Placer un échantillon reprbentatif d'environ 100 g dans un fla-
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
con en verre (3.3.1 ), parfaitement sec. Boucher immédiatement
lité analytique reconnue.
le flacon soit avec un bouchon en verre rodé, soit avec un bou-
chon en caoutchouc.
Méthanol anhydre, contenant moins de 0,l % (m/m)
4.2.1
d'eau.
NOTE - II est souhaitable de présécher le récipient dans une étuve et
de le laisser refroidir en présence d'un absorbant d'eau convenable, par
exemple du gel de silice.
4.2.2 Réactif de Karl Fischer (voir 6.2).
3.4.2 Articles finis
4.3 Appareillage
Couper ou scier l'échantillon en morceaux de quelques millimè-
Matériel courant de laboratoire, et
tres de dimension. Procéder rapidement pour réduire au mini-
2
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IS0 960 : 1988 (FI
4.3.8 Étuve à air, réglable à une température au moins égale
4.3.1 Unité de fusion sous vide, capable de maintenir une
à 100 OC.
pression inférieure à 500 Pa*’. Une unité à quatre directions,
donnée à titre d’exemple (voir figure 21, est constituée par les
éléments suivants.
4.3.9 Dessiccateurs, pouvant contenir toute la verrerie
nécessaire au dosage.
4.3.1.1 Bloc chauffant, constitué par un cylindre en alumi-
nium, calorifugé, muni d’un collier chauffant électrique, d‘une
4.3.10 Balance, précise à 02 mg.
puissance d’environ 800 W et de 160 mm de hauteur. La tempé-
rature du cylindre est réglée à environ 30 OC au-dessus du point
de fusion de la résine, déterminé selon la méthode prescrite
4.3.11 Appareillage pour le dosage de l‘eau par la
dans I‘ISO 3146, et cette température est maintenue à 5 OC
méthode de Karl Fischer, conforme aux prescriptions de
près. Ce cylindre, de 200 mm de hauteur et 160 mm de diamè-
“0 760.
tre, comporte un trou central pour la mise en place d’un ther-
momètre (ou d‘autres dispositifs pour le mesurage de latempé-
4.4 Préparation de l’échantillon pour essai
rature) et quatre logements, de 170 mm de longueur ét 25 mm
à son axe verti-
de diamètre, régulièrement disposés par rapport
cal.
4.4.1 Granulés
Placer un échantillon représentatif d’environ 100 g dans un fla-
4.3.1.2 Quatre pièges (Pl, réalisés à partir de tubes de verre
con en verre (4.3.51, parfaitement sec. Boucher immédiatement
en U de 6 mm x 8 mm conformément à la figure 2. Ces pièges
L- le flacon soit avec un bouchon en verre rodé, soit avec un bou-
sont plongés dans un vase de Dewar d‘une capacité de 1 litre,
chon en caoutchouc.
qui contient un mélange de méthanol ou d‘acétone et de glace
carbonique (permettant d‘atteindre une température d‘environ
NOTE - II est souhaitable de présécher le récipient dans une étuve et
- 78OC).
de le laisser refroidir en présence d’un absorbant d‘eau convenable, par
exemple du gel de silice.
4.3.1.3 Tuyau à vide en caoutchouc.
4.4.2 Articles finis
4.3.1.4 Deux robinets en verre, à une voie, (RI) et (R21, par
direction.
Couper ou scier l‘échantillon en morceaux de quelques millimè-
tres de dimension. Procéder rapidement pour réduire au mini-
mum la reprise d’humidité atmosphérique. Conserver I’échantil-
4.3.1.5 Quatre tubes (A), de 22 mm de diamètre et 220 mm
Ion pour essai comme indiqué en 4.4.1.
de longueur totale (tube plus joint), en verre résistant à la cha-
leur, munis de joints rodés 24/40, pouvant contenir les tubes à
essais (4.3.2) et disposés dans les logements prévus dans le
4.5 Nombre d’essais
cylindre.
Effectuer deux déterminations par échantillon. Opérer sur des
4.3.1.6 Quatre raccords (BI en verre résistant à la chaleur,
prises d’essai de
munis de joints rodés mâles 24/40.
-
10 g, si la teneur présumée en eau est inférieure à
0,5 % (rnlm);
4.3.2 Quatre tubes à essais, en verre, de 16 mm de diamètre
et 160 mm de longueur, pour contenir les prises d‘essai. -
2 g, si la teneur présumée en eau est supérieure à
0.5 % (mlm).
4.3.3 Appareil permettant d‘obtenir, dans les pièges, une
pression inférieure à 500 Pa.
4.6 Mode opératoire
4.3.4 Manomètre, permettant de mesurer la pression indi-
4.6.1 Suivant l‘unité de fusion sous vide (4.3.1) dont on dis-
quée en 4.3.3.
pose, on peut réaliser une ou, simultanément, plusieurs déter-
minations différentes. Dans le cas de l’appareil décrit à titre
4.3.5 Flacons en verre, de 250 ml de capacité, munis de
d’exemple en 4.3, suivre le mode opératoire indiqué ci-après.
bouchons en verre rodés ou en caoutchouc.
Pour un autre appareillage, le suivre au mieux en prenant les
mêmes précautions générales.
4.3.6 Fioles coniques de titrage, de 150 ml de capacité, à
col rodé normalisé, munies de bouchons en verre rodés.
4.6.2 Sécher les accessoires en verre nécessaires pour le
dosage dans l‘étuve (4.3.8). puis les laisser refroidir dans les
4.3.7 Burette automatique, de 10 ml de capacité. dessiccateurs (4.3.9).
*I 500 Pa = 5 mbar = 4 mmHg
3
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IS0 960 : 1988 (FI
5.2.2 Toluène anhydre, contenant moins de
4.6.3 Peser la prise d'essai, à 1 mg près, dans un tube à essai
0,005 % (m/m) d'eau.
(4.3.2) taré; soit m la masse, en grammes, de cette prise
d'essai. Fermer le tube à essai avec un bouchon en caoutchouc
parfaitement sec et le remettre dans le dessiccateur.
5.2.3 Méthanol anhydre, contenant moins de
0,05 % imim) d'eau.
4.6.4 Placer le piège (P) dans le circuit et l'introduire dans le
vase de Dewar. Faire le vide dans le piège jusqu'à moins de
(voir 6.2).
5.2.4 Réactif de Karl
500 Pa, en reliant l'appareil à vide (4.3.3) à l'extrémité du tube,
et en ouvrant le robinet (R2), le robinet (R1) étant fermé. Atten-
dre 5 min de façon que le piège soit à une température d'envi- 5.3 Appareillage
ron - 78 OC. Placer le tube à essai, après avoir enlevé son bou-
chon, dans un tube rodé (A). Fermer le tube rodé (A) avec son Matériel courant de laboratoire, et
raccord en verre (6) et le raccorder au piège par l'intermédiaire
de caoutchouc à vide et du robinet (RI). Ouvrir le robinet (RIiet
5.3.1 Flacons en verre, de 250 ml de capacité, munis de
vérifier, par lecture au manomètre (4.3.41, que la pression est
bouchons en verre rodés ou en caoutchouc.
inférieure à 500 Pa.
5.3.2 Fiole conique de titrage, de 250 ml de capacité, à col
4.6.5 Placer le tube rodé pour une période de 30 min dans le
rodé normalisé, munie d'un bouchon en verre rodé.
bloc chauffant préalablement porté à la température nécessaire
(environ 30 OC au-dessus du point de fusion, déterminé selon la
5.3.3 Réfrigérant à reflux, muni de joints rodés, adaptable à
méthode prescrite dans I'ISO 3146). l'appareil à vide fonction- I
la fiole (5.3.2) et au tube (5.3.4).
nant toujours. Fermer les robinets (R2) et (RI), arrêter l'appareil
à vide. Sortir le tube rodé du bloc chauffant et le débrancher.
5.3.4 Tube à gel de silice, chlorure de calcium anhydre, ou
Retirer le piège du vase de Dewar et le laisser reprendre la tem-
autre moyen de séchage convenable.
pérature ambiante en gardant les deux robinets (R1) et (R2) fer-
més. Essuyer soigneusement l'extérieur du piège
...
Questions, Comments and Discussion
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