ISO 15512:1999
(Main)Plastics — Determination of water content
Plastics — Determination of water content
Plastiques — Dosage de l'eau
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15512
First edition
1999-07-01
Plastics — Determination of water content
Plastiques — Dosage de l'eau
A
Reference number
ISO 15512:1999(E)
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ISO 15512:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Method A — Extraction with anhydrous methanol .2
4 Method B — Water vaporization.4
5 Method C — Manometric method.8
6 Test report .12
© ISO 1999
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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO 15512:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 15512 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5,
Physical-chemical properties.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 15512:1999(E)
Plastics — Determination of water content
1 Scope
1.1 This International Standard specifies methods for the determination of the water content of plastics in the form
of granules and finished articles. These methods do not test for water absorption (kinetics and equilibrium) of
plastics as measured by ISO 62. The methods are suitable for the determination of water content as low as the
following levels:
Method A 0,1 % or better;
Method B 0,01 % or better;
Method C 0,01 % or better.
Water content is an important parameter for processing materials, and should remain below the level specified in
the appropriate material standard.
1.2 Three alternative methods are specified in this International Standard.
a) Method A is an extraction method using anhydrous methanol followed by a Karl-Fischer titration of the
extracted water. It can be used for all plastics and is applicable to granules having a maximum size of
4 mm ´ 4 mm ´ 3 mm.
b) Method B is a vaporization method using heated, dry air or nitrogen gas to evaporate the water, followed by a
Karl-Fischer titration of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller
than 4 mm ´ 4 mm ´ 3 mm.
c) Method C is a manometric method. The water content is determined from the increase in pressure which
results when the water is evaporated under a vacuum. This method is not applicable to plastic samples
containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at
room temperature. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds should be carried out
periodically, for example by gas chromatography. Such checks are particularly required for new types or
grades of material.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 62, Plastics — Determination of water absorption.
ISO 760:1978, Determination of water — Karl Fischer method (General method).
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3 Method A — Extraction with anhydrous methanol
3.1 Principle
A test portion is extracted with anhydrous methanol and the extracted water determined by titration using the Karl
Fischer method.
3.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
anhydrous, having a water content less than 0,1 % by mass.
3.2.1 Methanol,
3.2.2 Karl Fischer reagent, with an equivalence factor of approximately 3 mg/ml to 5 mg/ml of water. If the
reagent is prepared, check its equivalence factor as specified in ISO 760.
3.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following:
3.3.1 Glass flasks, 250 ml capacity, provided with ground-glass or rubber stoppers.
3.3.2 Conical titration flasks, 150 ml capacity, with standard ground necks and provided with ground-glass
stoppers.
3.3.3 Reflux condensers, with ground neck capable of being fitted on to the flasks (3.3.2) and on to the tubes
(3.3.4).
3.3.4 Water-absorption tubes with ground joints, containing calcium chloride or other drying agent.
3.3.5 Electrical or hot-air heaters, for the flasks (3.3.2).
3.3.6 Pipettes, 50 ml capacity. (Automatic filling pipettes are acceptable.)
3.3.7 Woulfe bottles, with two tubes.
3.3.8 Curved or U-shaped water-absorption tubes, filled with calcium chloride.
3.3.9 Rubber pipette filler.
3.3.10 Pipette, 10 ml capacity.
3.3.11 Desiccator, containing calcium chloride.
3.3.12 Analytical balance, accurate to 0,2 mg.
3.3.13 Karl Fischer apparatus, for determining water content in accordance with ISO 760.
3.4 Preparation of test sample
3.4.1 Granules
Take a representative sample of approximately 100 g. Put the sample into a pre-dried glass flask (3.3.1) and
immediately close it with a stopper.
NOTE It is desirable to pre-dry the container in an oven, then cool it over a suitable water absorbent, for instance silica gel.
3.4.2 Finished articles
Cut or saw the sample into pieces of appropriate size, i.e. having a maximum size of 4 mm ´ 4 mm ´ 3 mm.
Proceed quickly to minimize moisture absorption.
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3.5 Procedure
3.5.1 Precautions
Due to the low quantities of water measured, maximum care shall be exercised at all times to avoid contaminating
the sample with water from the sample container, the atmosphere or transfer equipment. Hygroscopic resin
samples shall be protected from the atmosphere.
3.5.2 Preparation of test portions
Conduct the test on two test portions from the same sample. Use test portions containing 10 mg to 20 mg of water
based on the estimated water content of the sample.
3.5.3 Determination
3.5.3.1 Carefully dry the apparatus.
3.5.3.2 Weigh each test portion to the nearest 1 mg into a conical titration flask (3.3.2) fitted with a ground-glass
stopper. Pipette 50 ml (3.3.6) of anhydrous methanol (3.2.1) into the conical flask containing the test portion. At the
same time, add 50 ml of anhydrous methanol to another conical flask for a blank test. Stopper the flasks. Keep the
stoppered flasks in the desiccator (3.3.11) pending continuation of the test.
3.5.3.3 Unstopper the flasks and quickly attach them to reflux condensers (3.3.3) fitted with calcium chloride tubes
(3.3.4). Reflux the contents of the conical flasks for 3 h, then leave them for 45 min to cool to room temperature.
Separate the flasks from the condensers, quickly stopper them and place them in the desiccator.
3.5.3.4 Use the Karl Fischer apparatus (3.3.13) to titrate the contents of each flask with Karl Fischer reagent
(3.2.2).
3.6 Expression of results
3.6.1 The water content w, expressed as a percentage by mass, for each of the two determinations is given by the
following formula:
VV T
()-
12
w =·100
m
where:
V is the volume, expressed in millilitres, of Karl Fischer reagent used for the determination;
1
is the volume, expressed in millilitres, of Karl Fischer reagent used for the blank test;
V
2
T is the water equivalent, expressed in grams of water per millilitre of reagent, of Karl Fischer reagent;
m is the mass, in grams, of the test portion.
3.6.2 The two values for the water content shall not differ by more than 10 % relative or 0,02 % absolute,
whichever is the greater. If the difference is greater, repeat the measurements until acceptable consecutive values
are obtained and discard all unacceptable results.
3.6.3 The result is expressed as the average of these two determinations, rounded to the nearest 0,01 % by mass.
3.7 Precision
The precision of this test method is not known because interlaboratory data are not available. If and when
interlaboratory data are obtained, a precision statement will be added at a subsequent revision.
3
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4 Method B — Water vaporization
4.1 Principle
The sample is weighed then placed in an oven. The water contained in the test portion is vaporized and carried to
the titration cell by a dry nitrogen carrier gas. The water is then titrated using the coulometric Karl Fischer method.
This method is based on the reduction of iodine by sulfur dioxide in the presence of water to form sulfur trioxide and
hydroiodic acid as follows:
I + SO + H O fi 2HI + SO
2 2 2 3
Unlike the conventional Karl Fisher reagents that include iodine, the coulometric technique generates the iodine
electrolytically from iodide
- -
2I fi I + 2e
2
with 10,71 C of generating current corresponding to 1 mg of water in accordance with Faraday’s law.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent
purity.
4.2.1 Anode solution, containing iodide ions (to generate iodine in the reaction mixture), pyridine (or another base
such as dipyridylpropane, alkylaminopyridine, imidazole or diethanolamine), sulfur dioxide and methanol (or another
suitable organic solvent), prepared in accordance with the equipment manufacurer's instructions.
4.2.2 Cathode solution, containing a suitable salt in methanol (or another suitable organic solvent), prepared in
accordance with the equipment manufacturer’s instructions.
NOTE For the anode (4.2.1) and cathode solutions (4.2.2), hydranal Karl Fischer reagents are recommended, as these
reagents do not contain pyridine, are non-toxic, are very stable, and have no offensive odour.
4.2.3 Neutralization solution, consisting of approximately 4 mg/ml of water in propylene carbonate, ethylene
glycol monomethyl ether, 2-methoxyethanol or methyl cellosolve.
4.2.4 Silica gel, in the form of granules of approximately 2 mm diameter, for use as a desiccant.
®1)
4.2.5 SICAPENT molecular sieve or phosphorus pentoxide, for use as a carrier-gas desiccant.
4.2.6 Grease, containing little or no water and having low water absorptivity, for lubricating the ground-glass joints
to maintain the airtightness of the system.
4.2.7 Nitrogen gas (N ), containing less than 5 mg/g of water.
2
4.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following:
4.3.1 Coulometric Karl Fischer titrator, consisting of a control unit, a titration-cell assembly (see Figure 1)
(equipped with a generator cell, a cathode solution cell, dual platinum sensing electrodes and a magnetic stirrer).
The instrument is designed to coulometrically generate iodine that reacts stoichiometrically with the water present in
the cell. The coulombs of electricity required to generate the reagent are converted to micrograms of water and is
given as a direct digital readout.
, consisting of an oven capable of heating the sample to at least 300 °C, a heating tube (see
4.3.2 Water vaporizer
Figure 2), a temperature control unit, a carrier-gas flowmeter and carrier-gas drying tubes containing desiccant.
®
1) SICAPENT is a trade name of MERCK.
4
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, capacity 10 ml, calibrated.
4.3.3 Microsyringe
4.3.4 Sample boat: aluminium foil may be used to hand fashion a disposable boat large enough to contain the
sample and small enough to fit into the heating tube.
4.4 Preparation of sample
4.4.1 The test material may be in any form, such as granules, moulding powder, fabricated shapes or moulded
items.
4.4.2 Cut fabricated shapes and moulded items to a suitable size. Granules shall be smaller than
4 mm ´ 4 mm ´ 3 mm.
4.4.3 Take a representative sample of ¶ 10 g. Due to the small size of the sample, care shall be taken to ensure
that it is in fact representative.
Key
1 Coulometric Karl Fischer meter 6 W
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15512
Première édition
1999-07-01
Plastiques — Dosage de l'eau
Plastics — Determination of water content
A
Numéro de référence
ISO 15512:1999(F)
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Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Méthode A: Extraction de l’eau au méthanol anhydre.2
4 Méthode B: Vaporisation de l’eau .4
5 Méthode C: Méthode manométrique.8
6 Rapport d’essai.12
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 15512 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 5, Propriétés physicochimiques.
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 15512:1999(F)
Plastiques — Dosage de l'eau
1 Domaine d’application
1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes poue le dosage de l’eau dans les plastiques sous
forme de granulés ou d’articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l’absorption d’eau (cinétique et équilibre), cet
aspect étant traité dans l’ISO 62. Les méthodes sont applicables à la détermination de teneurs en eau jusqu’aux
niveaux aussi bas que les suivants:
méthode A 0,1 %,
méthode B 0,01 %,
méthode C 0,01 %.
La teneur en eau est un facteur important de la mise en œuvre des plastiques pendant laquelle il convient qu'elle
reste en dessous du niveau prescrit dans la norme de produit appropriée.
1.2 Trois méthodes possibles sont spécifiées dans la présente Norme internationale.
a) La méthode A consiste en une extraction de l'eau à l'aide de méthanol anhydre puis en un titrage de l’eau
extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle est applicable aux granulés d’au plus 4 mm ´ 4 mm ´ 3 mm et
peut être utilisée pour tous les plastiques.
b) La méthode B procède par vaporisation de l'eau à l'aide d’air sec ou d’azote gazeux chauffé puis titrage de
l’eau par la méthode de Karl Fischer. Elle est applicable aux granulés de moins de 4 mm ´ 4 mm ´ 3 mm et
peut être utilisée pour tous les plastiques.
c) La méthode C est une méthode manométrique. Le dosage se fonde sur l’augmentation de pression après
évaporation de l’eau sous vide. Cette méthode n’est pas applicable aux échantillons de plastiques contenant
des composés volatils, autres que l’eau, en quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de
vapeur à température ambiante. Des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils
doivent être faites périodiquement, par exemple par chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont
particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 62, Plastiques — Détermination de l'absorption d'eau.
ISO 768:1978, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale).
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3 Méthode A: Extraction de l’eau au méthanol anhydre
3.1 Principe
Une prise d’essai est extraite par le méthanol anhydre et l’eau extraite est dosée par la méthode de Karl Fischer.
3.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue.
3.2.1 Méthanol anhydre, dont la teneur en eau est inférieure à 0,1 % en masse.
3.2.2 Réactif de Karl Fischer, de type commercial, ayant un équivalent en eau d’environ 3 mg/ml à 5 mg/ml.
Il est également possible de préparer le réactif et de vérifier son équivalent en eau comme spécifié dans l’ISO 760.
3.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.3.1 Flacons en verre, de 250 ml de capacité, à bouchon en verre rodé ou en caoutchouc.
3.3.2 Fioles coniques de titrage, de 150 ml de capacité, à col normal rodé et bouchon en verre rodé.
3.3.3 Réfrigérants de Soxhlet à reflux, à col rodé, pouvant être adaptés sur les fioles (3.3.2) et sur les tubes
(3.3.4).
3.3.4 Tubes déshydratants, contenant du chlorure de calcium ou un autre agent desséchant, à joints rodés.
3.3.5 Système de chauffage des fioles (3.3.2), électrique ou à air chaud.
3.3.6 Pipettes, de 50 ml de capacité (les pipettes à remplissage automatique sont acceptables).
3.3.7 Flacons de Woulfe, à deux tubulures.
3.3.8 Tubes absorbeurs, incurvés ou en U, remplis de chlorure de calcium.
3.3.9 Poire en caoutchouc.
3.3.10 Pipette, de 10 ml de capacité.
3.3.11 Dessiccateur, contenant du chlorure de calcium.
3.3.12 Balance analytique, précise à 0,2 mg.
3.3.13 Appareil de Karl Fischer, pour déterminer la teneur en eau conformément à l’ISO 760.
3.4 Préparation de l’échantillon pour essai
3.4.1 Granulés
Placer un échantillon représentatif d’environ 100 g dans un flacon en verre (3.3.1) préalablement séché et fermer le
flacon immédiatement au moyen d’un bouchon en verre rodé ou en caoutchouc.
NOTE Il est souhaitable d'étuver le récipient au préalable, puis de le laisser refroidir au-dessus d’un produit absorbant l’eau,
par exemple du gel de silice.
3.4.2 Articles finis
Découper l’échantillon au couteau ou à la scie en morceaux à une taille convenable, c'est-à-dire 4 mm ´ 4 mm ´
3 mm au maximum. Procéder rapidement pour réduire le plus possible la reprise d’humidité.
2
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3.5 Mode opératoire
3.5.1 Précautions
La faible concentration de l’eau dosée exige un soin particulier de tous les instants pour ne pas contaminer
l’échantillon par l’eau du flacon d’échantillonnage, de l’atmosphère ou des appareils de transfert. Les échantillons
de résine hygroscopique doivent être protégés de l’atmosphère.
3.5.2 Préparation des prises d'essai
Effectuer les essais sur deux prises d'essai provenant du même échantillon. Utiliser des prises d’essai contenant
10 mg à 20 mg d’eau en fonction de la teneur présumée en eau de l’échantillon.
3.5.3 Dosage
3.5.3.1 Sécher avec soin l’appareillage.
3.5.3.2 Peser la prise d’essai à 1 mg près et la transférer dans une fiole conique de titrage; boucher la fiole avec
un bouchon en verre rodé (3.3.2). À l’aide d’une des pipettes (3.3.6), ajouter dans la fiole conique contenant la prise
d’essai 50 ml de méthanol anhydre (3.2.1). Ajouter simultanément dans une autre fiole conique 50 ml de méthanol
anhydre pour faire l’essai à blanc. Boucher les fioles. Conserver les fioles bouchées dans le dessiccateur (3.3.11)
en attendant de reprendre l’essai.
3.5.3.3 Déboucher les fioles et les raccorder rapidement aux réfrigérants de Soxhlet à reflux (3.3.3) raccordés à
leur sommet aux tubes contenant le chlorure de calcium (3.3.4). Faire bouillir le contenu des fioles coniques avec
reflux pendant 3 h puis les laisser refroidir pendant 45 min jusqu'à la température ambiante. Déconnecter les fioles
des réfrigérants de Soxhlet, les reboucher rapidement et les replacer dans le dessiccateur.
3.5.3.4 Utiliser l'appareil de Karl Fischer (3.3.13) pour titrer le contenu de chaque fiole à l'aide du réactif de Karl
Fischer (3.2.2).
3.6 Expression des résultats
3.6.1 Calculer la teneur en eau pour chacun des deux dosages w, exprimée en pourcentage en masse, à l'aide de
l'équation suivante:
()VV-T
12
w =·100
m
où
V est le volume, en millilitres, de réactif de Karl Fischer utilisé pour le dosage;
1
V est le volume, en millilitres, de réactif de Karl Fischer utilisé pour l’essai à blanc;
2
T est l’équivalent en eau du réactif de Karl Fischer, exprimé en grammes d’eau par millilitre de réactif;
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
3.6.2 Les deux valeurs de teneur en eau ne doivent pas différer de plus de la plus grande des deux valeurs
suivantes: 10 % en valeur relative ou 0,02 % en valeur absolue. Dans le cas contraire, répéter les mesurages
jusqu'à ce que des valeurs consécutives respectent cette condition et rejeter tous les résultats inacceptables.
3.6.3 Le résultat s’exprime sous la forme d'une moyenne des deux dosages, arrondie au 0,01 % en masse le plus
proche.
3.7 Fidélité
La fidélité de cette méthode d'essai n'est pas connue car des données interlaboratoires ne sont pas disponibles.
Dès que des données interlaboratoires auront été obtenues, une déclaration de fidélité sera ajoutée lors d'une
prochaine révision.
3
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4 Méthode B: Vaporisation de l’eau
4.1 Principe
Une prise d'essai est pesée puis placée dans un four. Sous l’effet de la chaleur, l’eau est transformée en vapeur et
la vapeur d'eau est transférée à l'aide d'un gaz vecteur (azote sec) dans la cuve de titrage. Le titrage de l'eau est
fondé sur la réaction coulométrique de Karl Fischer, l’iode étant réduit par le dioxyde de soufre en présence d’eau
pour former du trioxyde de soufre et de l’acide iodhydrique:
I + SO + H O fi 2HI + SO
2 2 2 3
À la différence de la méthode de Karl Fischer classique où les réactifs contiennent de l’iode, la technique
coulométrique génère l’iode de façon électrolytique:
- -
2I fi I + 2e
2
avec un flux électrique de 10,71 C correspondant à 1 mg d’eau selon la loi de Faraday.
4.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de d’eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente.
4.2.1 Solution anodique, contenant l’ion iodure, de la pyridine ou une autre base telle que le bipyridyl-propane,
l’alkylaminopyridine, l'imidazole ou la diéthanolamine, ainsi que du dioxyde de soufre, du méthanol et des solvants
organiques pour former de l’iode dans le mélange réactif.
4.2.2 Solution cathodique, contenant des sels, du méthanol et des solvants organiques. À préparer selon les
instructions du fabricant de l'équipement.
NOTE Pour les solutions anodique (4.2.1) et cathodique (4.2.2), il est recommandé d’utiliser des réactifs de Karl Fischer
de type Hydranal car ces réactifs ne contiennent pas de pyridine, ne sont pas toxiques, sont très stables et n’ont pas mauvaise
odeur.
4.2.3 Solution de neutralisation, consistant en carbonate de propylène, éther monométhylique de l’éthylène
glycol, 2-méthoxy-éthanol ou méthylcellosolve, contenant environ 4 mg d'eau par millilitre.
4.2.4 Gel de silice, sous forme de granulés d’environ 2 mm de diamètre, comme agent déshydratant.
)
1
®
ou , comme agent déshydratant du gaz
4.2.5 SICAPENT , tamis moléculaire pentaoxyde de phosphore
vecteur.
4.2.6 Graisse, contenant peu d’eau et faiblement absorbante vis-à-vis de l'eau, pour lubrifier les joints en verre
rodés garantissant l’étanchéité à l’air du système.
4.2.7 Azote, à moins de 5 mg d’eau par gramme.
4.3 Appareillage
Materiel courant de laboratoire, et
4.3.1 Appareil coulométrique de Karl Fischer, se composant d’une unité de commande et d’un ensemble de
titrage constitué d’une cuve génératrice, d’une cuve à solution cathodique, d’une électrode double en platine et d’un
agitateur mécanique (voir Figure 1).
®
1) SICAPENT est une marque déposée de MERCK.
4
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Cet appareil est conçu pour générer par voie coulométrique l’iode qui va réagir stœchiométriquement avec l’eau
présente dans la cuve. Les coulombs de flux électrique nécessaires pour générer le réactif sont convertis en
microgrammes d’eau, la lecture se faisant directement sur un cadran numérique.
4.3.2 Évaporateur d’eau, se composant d’un four capable de chauffer l’échantillon à au moins 300 °C, d’un tube
chauffé (voir Figure 2), d’un régulateur de température, d’un débitmètre pour mesurer le débit de gaz vecteur et
d’un tube déshydratant pour le gaz vecteur.
4.3.3 Microseringue, de 10 ml de capacité, dont le volume est étalonné.
4.3.4 Nacelle, façonnée par exemple à partir d'une feuille d'aluminium jetable, de taille suffisante pour renfermer la
prise d'essai et être logée dans le tube chauffé.
Légende
1 Appareil coulométrique de Karl Fischer 7 Four
2 Sortie de gaz 8 Tube chauffé
3 Cuve de titrage 9 Tubes déshydratants (remplis par exemple de P O )
2 5
4 Unité de commande du titrage 10 Débitmètre
5 Alimentation c.a. 11 Thermostat
6 Évaporateur d’eau 12 Gaz N
2
Figure 1 — Schéma de montage du système complet pour le dosage de l'eau par la méthode B
5
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a) Tube chauffé de type à barre poussoir
b) Tube chauffé de type à aimant
Légende
1 Nacelle 3 Entrée de la nacelle
2 Entrée de l’échantillon 4 Aimant
Figure 2 — Tubes chauffés
4.4 Préparation de l'échantillon pour essai
4.4.1 Les éc
...
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