ISO 14855:1999
(Main)Determination of the ultimate aerobic biodegradability and disintegration of plastic materials under controlled composting conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide
Determination of the ultimate aerobic biodegradability and disintegration of plastic materials under controlled composting conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide
Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime et de la désintégration des matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14855
First edition
1999-05-15
Determination of the ultimate aerobic
biodegradability and disintegration of
plastic materials under controlled
composting conditions — Method by
analysis of evolved carbon dioxide
Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime et de désintégration des
matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage —
Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
A
Reference number
ISO 14855:1999(E)
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ISO 14855:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 14855 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5,
Physical-chemical properties.
Annexes A to E of this International Standard are for information only.
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 14855:1999(E)
Determination of the ultimate aerobic biodegradability and
disintegration of plastic materials under controlled composting
conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide
WARNING — Sewage, activated sludge, soil and compost may contain potentially pathogenic organisms.
Therefore appropriate precautions should be taken when handling them. Toxic test compounds and those
whose properties are unknown should be handled with care.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the ultimate aerobic biodegradability of
plastics, based on organic compounds, under controlled composting conditions by measurement of the amount of
carbon dioxide evolved and the degree of disintegration of the plastic at the end of the test. This method is designed
to simulate typical aerobic composting conditions for the organic fraction of solid mixed municipal waste. The test
material is exposed to an inoculum which is derived from compost. The composting takes place in an environment
wherein temperature, aeration and humidity are closely monitored and controlled. The test method is designed to
yield the percentage conversion of the carbon in the test material to evolved carbon dioxide as well as the rate of
conversion.
The conditions described in this International Standard may not always correspond to the optimum conditions for
the maximum degree of biodegradation to occur.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 5663:1984, Water quality — Determination of Kjeldahl nitrogen — Method after mineralization with selenium.
ISO 8245:1999, Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved
organic carbon (DOC).
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1
ultimate aerobic biodegradation
the breakdown of an organic compound by microorganisms in the presence of oxygen into carbon dioxide, water
and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass
3.2
composting
an aerobic process designed to produce compost
1
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NOTE Compost is an organic soil conditioner obtained by biodegradation of a mixture consisting principally of vegetable
residues, occasionally with other organic material, and having a limited mineral content.
3.3
disintegration
the physical breakdown of a material into very small fragments
3.4
total dry solids
the amount of solids obtained by taking a known volume of test material or compost and drying at about 105 °C to
constant mass
3.5
volatile solids
the amount of solids obtained by subtracting the residue of a known volume of test material or compost after
incineration at about 550 °C from the total dry solids of the same sample
NOTE The volatile-solids content is an indication of the amount of organic matter present.
3.6
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO
2
the maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidizing a chemical compound,
calculated from the molecular formula and expressed as milligrams of carbon dioxide evolved per milligram or gram
of test compound
3.7
lag phase
the time, measured in days, from the start of a test until adaptation and/or selection of the degrading
microorganisms is achieved and the degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter has
increased to about 10 % of the maximum level of biodegradation
3.8
maximum level of biodegradation
the degree of biodegradation, measured in per cent, of a chemical compound or organic matter in a test, above
which no further biodegradation takes place during the test
3.9
biodegradation phase
the time, measured in days, from the end of the lag phase of a test until about 90 % of the maximum level of
biodegradation has been reached
3.10
plateau phase
the time, measured in days, from the end of the biodegradation phase until the end of a test
4 Principle
The test method determines the ultimate biodegradability and degree of disintegration of test material under
conditions simulating an intensive aerobic composting process. The inoculum used consists of stabilized, mature
compost derived, if possible, from composting the organic fraction of solid municipal waste.
The test material is mixed with the inoculum and introduced into a static composting vessel where it is intensively
composted under optimum oxygen, temperature and moisture conditions for a test period not exceeding 6 months.
During the aerobic biodegradation of the test material, carbon dioxide, water, mineral salts and new microbial
cellular constituents (biomass) are the ultimate biodegradation products. The carbon dioxide produced is
continuously monitored, or measured at regular intervals, in test and blank vessels to determine the cumulative
carbon dioxide production. The percentage biodegradation is given by the ratio of the carbon dioxide produced from
the test material to the maximum theoretical amount of carbon dioxide that can be produced from the test material.
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The maximum theoretical amount of carbon dioxide produced is calculated from the measured total organic carbon
(TOC) content. The percentage biodegradation does not include that amount of carbon converted to new cell
biomass which is not metabolized in turn to carbon dioxide during the course of the test.
Additionally, the degree of disintegration of the test material is determined at the end of the test, and the loss in
mass of the test material may also be determined.
5 Test environment
Incubation shall be in the dark or in diffused light, in an enclosure or room maintained at a constant temperature of
58 °C ± 2 °C and free from vapours inhibitory to microorganisms.
In special cases, e.g. when the melting point of the test material is low, another temperature may be chosen. This
temperature shall be kept constant during the test to within ± 2 °C. Any change in temperature shall be justified and
clearly indicated in the test report.
6 Reagents
Use only analytical-grade reagents.
Use TLC (thin-layer chromatography) grade cellulose with a particle size of less than 20 mm as the positive-control
reference material.
7 Apparatus
Ensure that all glassware is thoroughly cleaned and, in particular, free from organic or toxic matter.
7.1 Composting vessels: Glass flasks or bottles that allow an even gas purge in an upward direction.
A minimum volume of 2 litres is required to meet the requirements specified in 8.2 and 8.3. Depending on the test
material, a smaller volume may be used for screening purposes. If the loss in mass of the test material is to be
determined, weigh each composting vessel empty.
7.2 Air-supply system, capable of supplying each composting vessel with dry or water-saturated, if required
carbon-dioxide-free, air at a pre-set flow rate which shall be high enough to provide truly aerobic conditions during
the test (see example given in annex A).
7.3 Apparatus for the determination of carbon dioxide, designed to determine carbon dioxide directly or by
complete absorption in a basic solution and determination of the dissolved inorganic carbon (DIC) (see example
given in annex A). If the carbon dioxide in the exhaust air is measured directly, for example with a continuous
infrared analyser or a gas chromatograph, exact control or measurement of the air-flow rate is required.
7.4 Gas-tight tubes, to connect the composting vessels with the air supply and the carbon dioxide measurement
system.
7.5 pH meter.
7.6 Analytical equipment, for the determination of dry solids (at 105 °C), volatile solids (at 550 °C) and total
organic carbon (TOC), for elemental analysis of the test material and, if required, for the determination of dissolved
inorganic carbon (DIC).
7.7 Balance (optional), to measure the mass of test vessels containing compost and test material, which is
normally in the range between 3 kg and 5 kg.
7.8 Analytical equipment (optional), for the determination of oxygen in the air, moisture, volatile fatty acids and
total nitrogen (e.g. by the Kjeldahl method as specified in ISO 5663).
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8 Procedure
8.1 Preparation of the inoculum
Well aerated compost from a properly operating aerobic composting plant shall be used as the inoculum. The
inoculum shall be homogeneous and free from large inert objects such as glass, stones or pieces of metal. Remove
them manually and then sieve the compost on a screen of about 0,5 cm to 1 cm.
NOTE 1 It is recommended that compost from a plant composting the organic fraction of solid municipal waste be used in
order to ensure sufficient diversity of microorganisms. The age of the compost should preferably be between 2 and 4 months. If
such compost is not available, compost from plants treating garden or farmyard waste or mixtures of garden waste and solid
municipal waste may be used.
NOTE 2 It is recommended that compost with sufficient porosity be used to enable aerobic conditions to be maintained as
much as possible. Addition of structural material such as small wood particles or inert or poorly biodegradable material may
prevent the compost sticking together and clogging during the test.
Determine the total dry solids and the volatile-solids content of the inoculum. The total dry solids content shall be
between 50 % and 55 % of the wet solids and the volatile solids no more than about 15 % of the wet or 30 % of the
dry solids. Adjust the water content, if necessary, before the compost is used by adding water or gentle drying, e.g.
by aerating the compost with dry air.
Prepare a mixture of 1 part of inoculum with 5 parts of deionized water. Mix by shaking and measure the pH
immediately. It shall be between 7,0 and 9,0.
NOTE 3 For further characterization of the inoculum, suitable parameters such as the content of total organic carbon, total
nitrogen or fatty acids can optionally be determined at the beginning and the end of the test.
Check the activity of the inoculum during the test by means of a biodegradable reference material (see clause 6)
and by measuring the carbon dioxide evolution in the blank vessels. The reference material shall be degraded by
70 % or more at the end of the test (see clause 10). The inoculum in the blank shall produce between 50 mg and
150 mg of carbon dioxide per gram of volatile solids over the first 10 days of the test (see clause 10). If the
production of carbon dioxide is too high, stabilize the compost by aeration for several days before using it in a new
test. If the activity is too low, use another compost for the inoculum.
8.2 Preparation of test material and reference material
Determine the total organic carbon (TOC) of the test material and the reference material using e.g. ISO 8245 and
report it, preferably, as grams of TOC per gram of total dry solids. Alternatively, provided the materials do not
contain inorganic carbon, it is possible to determine the carbon content by elemental analysis. The test material
shall have sufficient organic carbon to yield carbon dioxide in an amount suitable for the determination. Normally, a
minimum of 50 g of total dry solids containing 20 g of TOC is required per vessel.
If the loss in mass is to be determined, determine the total dry solids and volatile solids of the test material.
NOTE The loss in mass of the test material and reference material during the test can be determined, optionally, as
additional information. In the example given in annex C, the volatile-solids content of the test material is determined at the
beginning of the test and compared with that at the end of the test.
Use test material in the form of granules, powder, film or simple shapes (e.g. dumb-bells). The maximum surface
area of any individual piece of test material shall be about 2 cm ´ 2 cm. If any pieces in the original test material are
larger, reduce them in size.
8.3 Start-up of the test
Set up at least the following numbers of composting vessels (7.1):
a) three vessels for the test material;
b) three vessels for the reference material;
c) three vessels for the blank.
4
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The amount of test mixture, containing inoculum and test material, used in the test will depend on the quality of the
test material (see 8.2) and the size of the composting vessels. The ratio of the dry mass of the inoculum to the dry
mass of the test material shall be about 6:1. Be sure that the same amount of compost is in each vessel. Inert
material, if added (see note 2 to 8.1), is not considered in this relationship. Fill about three-quarters of the volume of
the composting vessel with the test mixture. Leave sufficient headspace to allow manual shaking of the test mixture.
In a typical case, prepare composting vessels which have a volume of about 3 litres, weigh out an amount of
inoculum containing 600 g of total dry solids and an amount of test material containing 100 g of dry solids and mix
well. The test mixture shall have the same water content (about 50 %) as the inoculum (see 8.1). It should feel
somewhat sticky and have some free water available when gently pressed by hand. Adjust the moisture content of
the mixture, if required, by adding water or by aerating with dry air. Introduce the mixture into the composting
vessels.
NOTE 1 It is recommended that the ratio between organic carbon and nitrogen (C/N ratio) of the test mixture is optimized so
as to ensure a good composting process. The C/N ratio for the test mixture should preferably be between 10 and 40. It may be
adjusted with urea, if necessary. The organic-carbon content can be calculated from the TOC of the inoculum and the test
material. The total nitrogen content can be measured in a representative sample of the test mixture, e.g. by using the Kjeldahl
method as specified in ISO 5663.
Place the composting vessels in the test environment at 58 °C ± 2 °C (see clause 5) and initiate aeration using
water-saturated, carbon-dioxide-free air. This can be produced by passing the air through wash-bottles filled with
sodium hydroxide solution (see annex A).
NOTE 2 Normal air, rather than carbon-dioxide-free air, can be used if the carbon dioxide concentration in the exhaust air is
directly measured. In this case, measurement of the carbon dioxide concentration at the inlet and outlet of each test vessel is
recommended. For correction, subtract the inlet concentration from the outlet concentration (which will be much higher).
Use a sufficiently high flow rate to ensure that aerobic conditions are maintained during the test throughout each
composting vessel. Check the air flow regularly at each outlet, e.g. by using wash-bottles, to ensure that there are
no leaks in any part of the system.
NOTE 3 Regular measurement of the oxygen concentration in the exhaust air from the composting vessels will help maintain
aerobic conditions. If this is done, the oxygen concentration should not be allowed to drop below about 6 %. Oxygen levels
should be closely monitored during the first week, e.g. by measuring at least twice daily. Afterwards, the measurement
frequency can be reduced. Adjust air flow rates as needed.
Handle the reference material in the same way as the test material. The vessels for the blank contain only inoculum.
It shall have the same amount of total dry solids as the vessels with test material.
8.4 Incubation period
Measure the amount of carbon dioxide evolved from the exhaust air of each composting vessel at intermediate time
intervals directly using a gas chromatograph, a TOC or an infrared analyser or, alternatively, measure the
cumulative carbon dioxide evolved as dissolved inorganic carbon (DIC) after absorption in sodium hydroxide
solution using e.g. ISO 8245 (see annex A). The frequency of measurement will depend on the measurement
method used, the desired precision of the biodegradation curve and the biodegradability of the test mixture. If direct
measurement is used, measure the carbon dioxide evolved at least twice per day at time intervals of about 6 h
during the biodegradation phase and once per day later on during the plateau phase. If the cumulative method is
used, measure the DIC once per day during the biodegradation phase and about twice per week during the plateau
phase.
Shake the composting vessels weekly to prevent extensive channelling and to ensure uniform attack of the
microorganisms on the test material.
NOTE 1 It is recommended that the air-supply system and the carbon dioxide measurement system be disconnected before
shaking the compost vessels.
Ensure that the humidity of the test mixture in the composting vessels is neither too high nor too low by visual
observation. No free-standing water or clumps of material shall be present. Very dry conditions are, typically,
revealed by the absence of condensate in the headspace of the composting vessel. Moisture can also optionall
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14855
Première édition
1999-05-15
Évaluation de la biodégradabilité aérobie
ultime et de la désintégration des matériaux
plastiques dans des conditions contrôlées
de compostage — Méthode par analyse du
dioxyde de carbone libéré
Determination of the ultimate aerobic biodegradability and disintegration of
plastic materials under controlled composting conditions — Method by
analysis of evolved carbon dioxide
A
Numéro de référence
ISO 14855:1999(F)
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ISO 14855:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 14855 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 5, Propriétés physicochimiques.
Les annexes A à E de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 14855:1999(F)
Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime et de la
désintégration des matériaux plastiques dans des conditions
contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde
de carbone libéré
AVERTISSEMENT — Les eaux usées, les boues activées et les matières en suspension dans le sol et le
compost peuvent contenir des organismes potentiellement pathogènes. Il convient donc de les manipuler
avec les précautions appropriées, de même que les composés à analyser toxiques ou dont les propriétés
ne sont pas connues.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'évaluation, d'une part, de la biodégradabilité aérobie
ultime des plastiques à partir de composés organiques dans des conditions contrôlées de compostage, par
mesurage du dioxyde de carbone libéré, et d'autre part, de leur désintégration à la fin de l'essai. La présente
méthode est conçue pour se rapprocher des conditions de compostage aérobies caractéristiques de la fraction
organique des déchets municipaux solides non triés. Le matériau d'essai est exposé dans le cadre d'un essai de
laboratoire à un inoculum provenant d'un échantillon de compost. Le compostage aérobie a lieu dans un
environnement où la température, l'aération et l'humidité, en particulier, sont étroitement contrôlées et maîtrisées.
La méthode permet d'accéder au pourcentage et au taux de conversion du carbone contenu dans la substance à
analyser, en dioxyde de carbone libéré.
Les conditions utilisées dans la présente Norme internationale ne correspondent pas nécessairement aux
conditions optimales permettant d'obtenir le taux maximal de biodégradation.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 5663:1984, Qualité de l’eau — Dosage de l’azote Kjeldahl — Méthode après minéralisation au sélénium.
ISO 8245:1999, Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et carbone
organique dissous (COD).
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s'appliquent:
3.1
biodégradation aérobie ultime
décomposition d'un composé chimique organique par des micro-organismes en présence d'oxygène, en dioxyde de
carbone, eau et sels minéraux de tous les autres éléments présents (minéralisation) et en une nouvelle biomasse
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3.2
compostage
procédé aérobie destiné à produire du compost
NOTE Le compost est un conditionneur organique du sol obtenu par biodégradation d'un mélange principalement
constitué de divers résidus végétaux éventuellement associés à un autre matériau organique, et ayant une teneur en minéraux
limitée.
3.3
désintégration
cassure physique d'un matériau en très petits fragments
3.4
matières sèches totales
quantité de solides obtenue par prélèvement d'un volume connu de matériau d'essai ou de compost, et séchage à
environ 105 °C jusqu'à l'obtention d'une masse constante
3.5
solides volatils
quantité de solides obtenue par soustraction des résidus d'un volume connu de matériau d'essai ou de compost
après incinération à environ 550 °C, de la teneur en matières sèches totales du même échantillon
NOTE La teneur en solides volatils est symptomatique de la teneur en matière organique.
3.6
teneur théorique de dioxyde de carbone libéré
ThCO
2
teneur théorique maximale en dioxyde de carbone libéré après oxydation complète d'un composé chimique,
calculée d'après la formule moléculaire, exprimée en milligrammes de dioxyde de carbone libéré par milligramme
ou gramme de composé à analyser
3.7
phase de latence
durée, mesurée en jours, écoulée à partir du début de l'essai jusqu'à l'obtention de l'adaptation et/ou de la sélection
des micro-organismes qui provoquent la dégradation, et jusqu'à ce que le taux de biodégradation du composé
chimique ou de la matière organique ait atteint environ 10 % du niveau maximal de biodégradation
3.8
niveau maximal de biodégradation
degré de biodégradation, mesuré en pourcentage, d'un composé chimique ou d'un matériau organique lors d'un
essai, au-dessus duquel la biodégradation ne se poursuit pas
3.9
phase de biodégradation
durée, mesurée en jours, depuis la fin de la phase de latence de l'essai jusqu'à ce que l'on ait obtenu environ 90 %
du niveau maximal de biodégradation
3.10
phase stationnaire
durée, mesurée en jours, écoulée entre la fin de la phase de biodégradation et la fin de l'essai
4 Principe
La méthode d'essai permet de déterminer la biodégradabilité ultime et la désintégration d'un matériau d'essai dans
des conditions simulant un processus de compostage aérobie intensif. L'inoculum est un compost stabilisé et
mature, obtenu si possible à partir du compostage de la fraction organique des déchets municipaux solides.
Le matériau d'essai est mélangé à l'inoculum et introduit dans un récipient de compostage statique où il est
transformé en compost dans des conditions optimales du point de vue de l'oxygène présent, de la température et
de l'humidité, pendant une durée d'essai ne dépassant pas 6 mois.
2
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Pendant la biodégradation aérobie du matériau d'essai, les produits de la biodégradation ultime sont le dioxyde de
carbone, l'eau, des sels minéraux et de nouveaux constituants cellulaires microbiens (biomasse). Le dioxyde de
carbone produit est contrôlé en continu ou mesuré à intervalles réguliers dans les récipients d'essai et du blanc,
puis intégré pour déterminer la production cumulée de dioxyde de carbone. Le pourcentage de biodégradation
s'obtient en comparant le dioxyde de carbone produit par le matériau d'essai à la quantité maximale de dioxyde de
carbone qui pourrait être obtenue à partir du matériau d'essai et qui est calculée à partir du carbone organique total
mesuré (COT). Ce pourcentage de biodégradation ne comprendra pas la quantité de carbone convertie en nouvelle
biomasse cellulaire qui n’a pas été métabolisée en dioxyde de carbone au cours de l'essai.
En outre, on détermine la désintégration d'un matériau d'essai compact à la fin de l'essai, ainsi que la perte de
masse subie par le matériau d'essai.
5 Environnement d'essai
L'incubation doit avoir lieu dans l'obscurité ou sous une lumière diffuse, dans une enceinte devant être maintenue à
une température constante de 58 °C ± 2 °C et exempte de vapeurs susceptibles d’inhiber les micro-organismes.
Dans certains cas, par exemple lorsque le point de fusion du matériau d'essai est bas, il est possible de retenir une
autre température. La température en question doit être maintenue constante à 2 °C près, tout au long de l'essai.
Tout changement de température doit être justifié et clairement indiqué dans le rapport d'essai.
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
Utiliser comme matériau de référence pour le témoin positif, de la cellulose pour chromatographie en couche mince
ayant une grosseur de particules de moins de 20 μm.
7 Appareillage
S'assurer que toute la verrerie de laboratoire a été soigneusement nettoyée et, en particulier, qu'elle est exempte
de toute trace de substances organiques ou toxiques.
7.1 Récipients de compostage: flacons ou fioles en verre, produisant un courant ascendant régulier de gaz.
Un volume minimal de 2 litres est nécessaire pour satisfaire aux prescriptions de 8.2 et 8.3. Pour le tamisage, selon
le matériau d'essai employé, il est également possible d'utiliser un plus petit volume. Si l'on détermine les pertes de
masse subies par le matériau d'essai, peser chaque récipient de compostage à vide.
7.2 Système de production d'air, pouvant alimenter chaque récipient de compostage en air sec ou saturé en
eau, si nécessaire exempt de dioxyde de carbone, au débit prédéfini. Ce débit doit être suffisamment élevé pour
créer des conditions véritablement aérobies durant l'essai (voir l'exemple donné dans l'annexe A).
7.3 Appareillage pour la détermination du dioxyde de carbone, permettant de déterminer à la fois le dioxyde
de carbone directement ou après absorption complète dans une solution basique, et le carbone inorganique
dissous (CID) (voir l'exemple donné dans l'annexe A). Si l'air de sortie est mesuré directement, par exemple, au
moyen d'un analyseur continu à infrarouge ou d'un appareil de chromatographie en phase gazeuse, un dosage ou
mesurage exact du débit est nécessaire.
7.4 Tubes étanches aux gaz, pour raccorder les récipients de compostage au système de production d'air et au
dispositif de détermination du dioxyde de carbone.
7.5 pH-mètre.
7.6 Appareillage analytique, pour la détermination des matières sèches (à 105 °C), des solides volatils (à
550 °C), et du carbone organique total (COT), ou pour l'analyse élémentaire du matériau d'essai, si besoin est, pour
la détermination du carbone inorganique dissous (CID).
3
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ISO 14855:1999(F)
(facultative) permettant de peser les récipients d'essai remplis de compost et de matériau d'essai
7.7 Balance ,
(masse normalement comprise entre 3 kg et 5 kg).
7.8 Appareillage analytique (facultatif), pour la détermination de l'oxygène dans l'air, de l'humidité, des acides
gras volatils et de l'azote total (par exemple, par la méthode de Kjeldahl selon l'ISO 5663).
8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l'inoculum
Utiliser comme inoculum du compost bien aéré provenant d'une installation de compostage aérobie
convenablement exploitée. L'inoculum de compost doit être homogène et exempt d'objets inertes de grandes
dimensions tels que verre, cailloux ou fragments de métal. Retirer ceux-ci à la main, puis tamiser le compost sur un
tamis d'environ 0,5 cm à 1 cm.
NOTE 1 Il est recommandé d'utiliser du compost provenant d'une installation de compostage de la fraction organique des
déchets municipaux solides, de façon à obtenir une gamme suffisante de micro-organismes. Il convient d'utiliser, de
préférence, un compost ayant entre 2 mois et 4 mois. Si l'on ne dispose pas de ce type de compost, on peut également utiliser
du compost provenant d'installations qui traitent des déchets végétaux ou des mélanges de déchets végétaux et de déchets
municipaux solides.
NOTE 2 Il est recommandé d'utiliser du compost de porosité suffisante pour permettre l'obtention de conditions aussi
aérobies que possible. L'ajout d'éléments structuraux comme de petites particules de bois ou de la matière inerte persistante
ou faiblement biodégradable peut empêcher le compost de devenir collant ou de s'agglomérer au cours de l'essai.
Déterminer la teneur en matières sèches totales et en solides volatils de l'inoculum de compost. La teneur en
matières sèches totales doit être comprise entre 50 % et 55 % des matières humides et que la teneur en solides
volatils représente plus d'environ 15 % des matières humides ou 30 % des matières sèches. Ajuster la teneur en
eau, si nécessaire, avant utilisation du compost en ajoutant de l'eau ou par un séchage modéré, en aérant, par
exemple, le compost avec de l'air sec.
Préparer un mélange d'une partie d'inoculum de compost avec cinq parties d'eau déminéralisée. Mélanger en
agitant et immédiatement mesurer le pH, qui doit être compris entre 7,0 et 9,0.
NOTE 3 Pour la caractérisation ultérieure de l'inoculum de compost, on peut éventuellement déterminer des paramètres
appropriés tels que la teneur en carbone organique total, en azote total ou en acides gras, au début et à la fin de l'essai.
Vérifier l'activité de l'inoculum de compost pendant l'essai au moyen d'un matériau de référence biodégradable (voir
l'article 6) et en mesurant l'évolution du dioxyde de carbone dans les récipients du blanc. À la fin de l'essai, le
matériau de référence doit être dégradé à plus de 70 % (voir l'article 10). L'inoculum du blanc doit produire entre
50 mg et 150 mg de dioxyde de carbone par gramme de solides volatils, pendant les 10 premiers jours de l'essai
(voir l'article 10). Si la production de dioxyde de carbone est trop élevée, stabiliser le compost par aération pendant
plusieurs jours avant de l'utiliser dans le cadre d'un nouvel essai. En revanche, si l'activité est trop faible, utiliser un
nouvel inoculum de compost.
8.2 Préparation du matériau d'essai et de la substance de référence
Déterminer la teneur en carbone organique total (COT) du matériau d'essai et du matériau de référence (en
utilisant, par exemple, l'ISO 8245) et l'exprimer, de préférence, en grammes de COT par gramme de matières
sèches totales. Une autre solution consiste à déterminer la teneur en carbone par une analyse élémentaire si les
matériaux ne contiennent pas de carbone inorganique. Le matériau d'essai doit contenir suffisamment de carbone
organique pour permettre l'obtention d'une quantité de dioxyde de carbone appropriée à la détermination.
Normalement, un minimum de 50 g de matières sèches totales contenant 20 g de COT est nécessaire par récipient.
S'il est nécessaire de déterminer les pertes de masse, déterminer la teneur en matières sèches totales du matériau
d'essai, ainsi que la teneur en solides volatils.
NOTE Les pertes subies pendant l'essai par le matériau d'essai et le matériau de référence peuvent éventuellement être
déterminées à titre d'informations complémentaires. Dans l'exemple donné dans l'annexe C, la teneur du matériau d'essai en
solides volatils est déterminée au début de l'essai et comparée à celle obtenue à la fin de l'essai.
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Examiner le matériau d'essai sous forme de films, d'éprouvettes en forme d'haltères, de granulés ou de poudres.
Tout fragment individuel de matériau d'essai compact utilisé doit avoir une surface maximale d'environ 2 cm · 2 cm.
Si le matériau d'essai d'origine a une taille supérieure, réduire la taille des fragments.
8.3 Début de l'essai
Prévoir un nombre de récipients de compostage (7.1) tel que l'essai comprenne au moins
a) trois récipients pour le matériau d'essai;
b) trois récipients pour le matériau de référence;
c) trois récipients pour le blanc.
La quantité de mélange d'essai contenant l'inoculum de compost et le matériau d'essai, utilisée lors de l'essai,
dépend de la qualité du matériau d'essai (voir 8.2) et de la taille des récipients de compostage (voir 7.1). Le rapport
de la masse à sec de l'inoculum de compost et à celle du matériau d'essai doit être d'environ 6:1. S'assurer que
chaque récipient contient la même quantité de compost. Tout matériau inerte éventuellement ajouté (voir la note 2
en 8.1) n'est pas pris en compte dans ce rapport. Remplir le récipient de compostage avec le mélange d'essai
jusqu'à environ les 3/4 de son volume de façon à laisser un espace de tête suffisant pour pouvoir agiter
manuellement le mélange d'essai.
En règle générale, préparer des récipients de compostage d'un volume d'environ 3 litres, peser 600 g de matières
sèches totales d'inoculum et 100 g de matières sèches de matériau d'essai, puis bien mélanger. Le mélange
d'essai doit avoir la même teneur en eau que l'inoculum, à savoir environ 50 % (voir 8.1). Le mélange devrait être
quelque peu collant et exsuder un peu d'eau quand on le comprime doucement à la main. Ajuster la teneur en
humidité du mélange, si nécessaire, par addition d'eau ou par aération avec de l'air sec. Introduire le mélange dans
les récipients.
NOTE 1 Il est recommandé d'optimiser le rapport entre le carbone organique et l'azote (rapport C:N) des mélanges d'essai
pour garantir un bon processus de compostage. Il convient que ce rapport C:N soit compris entre 10 et 40, et il est possible de
l'ajuster avec de l'urée, si nécessaire. La teneur en carbone organique peut se calculer d'après le COT contenu dans
l'inoculum de compost et la substance d'essai. La teneur en azote total peut être mesurée sur un échantillon représentatif du
mélange d'essai, par exemple par la méthode de Kjeldahl selon l'ISO 5663.
Placer les récipients de compostage dans l'environnement d'essai à 58 °C ± 2 °C (voir l'article 5) et initier l'aération
en utilisant de l'air normalement saturé en eau. Ce mode opératoire consiste à faire passer l'air dans des flacons
laveurs contenant une solution d'hydroxyde de sodium (voir l'annexe A).
NOTE 2 Si l'on mesure directement la concentration de dioxyde de carbone dans l'air de sortie, on peut aussi utiliser de l'air
normal au lieu de l'air exempt de dioxyde de carbone. Dans ce cas, il est recommandé de mesurer la concentration en dioxyde
de carbone à l'entrée et à la sortie de chaque récipient d'essai. Pour procéder à la correction nécessaire, soustraire la
concentration à l'entrée de la concentration à la sortie (qui sera nettement supérieur).
Utiliser des débits suffisamment élevés pour garantir un maintien des conditions aérobies pendant l'essai dans tout
le récipient de compostage. Contrôler régulièrement le débit d'air à chaque sortie au moyen de flacons laveurs, par
exemple, en s'assurant de l'absence de fuites dans une quelconque partie du système.
NOTE 3 Pour s'assurer que les conditions sont aérobies, on peut mesurer régulièrement la concentration en oxygène dans
l'air à la sortie des récipients de compostage. Si c'est fait, il convient que cette concentration ne descende pas en deçà de 6 %
environ. Il est recommandé de contrôler attentivement les niveaux d'oxygène pendant la première semaine, en procédant par
exemple à des mesurages au moins biquotidiens, la fréquence de mesurage pouvant ensuite être diminuée. Ajuster les débits
d'air en tant que de besoin.
Traiter la substance de référence de la même façon que le matériau d'essai. Les récipients du blanc contiennent
uniquement de l'inoculum de compost dont la teneur en matières sèches totales doit être la même que celle du
matériau d'essai contenu dans les récipients.
8.4 Période d'incubation
Mesurer la quantité de dioxyde de carbone libéré hors de chaque récipient de compostage à intervalles réguliers,
dans l'air de sortie, soit directement, au moyen d'un dispositif de chromatographie en phase gazeuse ou d'un
analyseur à infrarouge, soit après accumulation sous forme de carbone inorganique dissous (CID) après absorption
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dans une solution d'hydroxyde de sodium (en utilisant, par exemple, l'ISO 8245) (voir l’annexe A). La fréquence de
mesurage dépend du système de mesurage utilisé, de la précision voulue de la courbe de biodégradation et de la
biodégradabilité du mélange d'essai. En cas de mesurage direct, procéder à un mesurage au moins biquotidien
pendant la phase de dégradation, toutes les 6 h environ, et ensuite, pendant la phase stationnaire, une fois par jour.
En cas d'utilisation d'une méthode cumulative, mesurer le CID une fois par jour pendant la phase de dégradation, et
environ deux fois par semaine pendant la phase stationnaire.
Agiter par va-et-vient les récipients de compostage une fois par semaine pour empêcher tout cheminement
préférentiel et garantir une attaque uniforme des micro-organismes sur le matériau d'essai.
NOTE 1 Pour agiter, il est recommandé de débrancher les récipients de compost du système de production d'air et du
système de dosage du dioxyde de carbone.
S'assurer que l'humidité des mélanges d'essai dans les récipients n'est ni trop élevée ni trop faible en observant les
récipients en question. On ne doit pas déceler d'eau ou d'agglomérat de matériau. En règle générale, une sicc
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