ISO 12081:1998

Milk — Determination of calcium content — Titrimetric method

Lait — Détermination de la teneur en calcium — Méthode titrimétrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 19-Dec-1998
• Withdrawal Date: 19-Dec-1998
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 21-May-2010

Relations

• Revised: ISO 12081:2010 - Milk — Determination of calcium content — Titrimetric method
• Effective Date: 19-Dec-2009

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12081
First edition
1998-12-15
Milk — Determination of calcium content —
Titrimetric method
Lait — Détermination de la teneur en calcium — Méthode titrimétrique
A
Reference number
ISO 12081:1998(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
© ISO
ISO 12081:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 12081 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in collaboration with the International Dairy Federation (IDF) and the
Association of Official Analytical Chemists (AOAC International), and will also be published by these organizations.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 12081:1998(E)
Milk — Determination of calcium content — Titrimetric
method
1 Scope
This International Standard specifies a titrimetric method for the determination of the calcium content of milk and of
milk reconstituted from evaporated, condensed or dried milk.
2 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply.
2.1
calcium content of milk
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The calcium content is expressed as a percentage by mass.
3 Principle
The protein substances in a test portion are precipitated by trichloroacetic acid, then filtered. The calcium in the
filtrate is precipitated as calcium oxalate and is separated by centrifuging. The washed and dissolved precipitate is
titrated with potassium permanganate.
4 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized water or
water of equivalent purity.
4.1  Trichloroacetic acid solution I, 200 g/l.
4.2  Trichloroacetic acid solution II, 120 g/l.
4.3  Ammonium oxalate, saturated solution, cold.
4.4  Methyl red solution.
Dissolve 0,05 g of methyl red in 100 ml of ethanol (96 % volume fraction).
4.5  Acetic acid solution, 20 % volume fraction.
4.6  Ammonia solution I.
Mix equal volumes of ammonia solution (25 % mass fraction) and water.
4.7  Ammonia solution II.
Dilute 2 ml of ammonia solution (25 % mass fraction) with water to 100 ml.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 12081:1998(E)

4.8 Sulfuric acid.
Add 20 ml of sulfuric acid (98 % mass fraction) to 80 ml of water.
4.9  Potassium permanganate standard volumetric solution, c(KMnO ) = 0,004 mol/l – 0,0001 mol/l.
4
Check the titre by normal laboratory procedure using oxalic acid or sodium oxalate.
5 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
5.1  Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g, with a readability of 0,001 g.
5.2  Volumetric flask, of nominal capacity 50 ml.
5.3  Pipette, of nominal capacity 20 ml.
5.4  Centrifuge, capable of producing a radial acceleration of 1400 · g.
5.5  Centrifuge tubes, cylindrical and round bottomed, of capacity about 30 ml, graduated at 20 ml.
5.6  Pipettes, to deliver 2 ml and 5 ml.
5.7  Suction device, with capillary tube.
5.8  Water bath, capable of boiling water.
5.9  Burette, graduated in 0,02 ml.
5.10  Filter paper, ashless, for slow filtration.
6 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 707 [1].
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
7 Preparation of test sample
Bring the tes
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12081
Première édition
1998-12-15
Lait — Détermination de la teneur en
calcium — Méthode titrimétrique
Milk — Determination of calcium content — Titrimetric method
A
Numéro de référence
ISO 12081:1998(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12081:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 12081 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec la Fédération internationale de laiterie
(FIL) et l’Association des chimistes analytiques officiels (AOAC International); elle sera également publiée par ces
deux organisations.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 12081:1998(F)
Lait — Détermination de la teneur en calcium — Méthode
titrimétrique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en calcium du lait, du lait
reconstitué à partir de lait concentré et du lait concentré sucré ou sec.
2 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
2.1
teneur en calcium
fraction massique des substances déterminées par le mode opératoire spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en calcium est exprimée en pourcentage en masse.
3 Principe
Précipitation des matières protéiques de la prise d'essai par l'acide trichloracétique, puis filtration. Précipitation du
calcium dans le filtrat sous forme d'oxalate de calcium et séparation par centrifugation. Titrage du précipité lavé et
dissous avec du permanganate de potassium.
4 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de
l'eau déminéralisée ou de pureté équivalente.
4.1  Solution I d'acide trichloracétique, 200 g/l.
4.2  Solution II d'acide trichloracétique, 120 g/l.
4.3  Oxalate d'ammonium, solution saturée à froid.
4.4  Solution de rouge de méthyle.
Dissoudre 0,05 g de rouge de méthyle dans 100 ml d'éthanol (fraction volumique de 96 %).
4.5  Acide acétique, solution à fraction volumique de 20 %.
4.6  Solution I d'ammoniaque.
Mélanger à volumes égaux de l'ammoniaque (fraction volumique de 25 %) et de l'eau.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 12081:1998(F)

4.7 Solution II d'ammoniaque.
Diluer 2 ml d'ammoniaque (fraction volumique de 25 %) à 100 ml, avec de l'eau.
4.8  Acide sulfurique.
Ajouter 20 ml d'acide sulfurique (fraction volumique de 98 %) à 80 ml d'eau.
4.9  Solution titrée de permanganate de potassium, c(KMnO ) = 0,004 mol/l – 0,0001 mol/l.
4
Vérifier le titrage par procédure courante de laboratoire en utilisant de l’acide oxalique ou de l’oxalate de sodium.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
5.1  Balance analytique, capable de peser à 0,01 g près, avec une précision de lecture de 0,001 g.
5.2  Fiole jaugée, de 50 ml de capacité nominale.
5.3  Pipette, de 20 ml de capacité nominale.
5.4  Centrifugeuse, pouvant développer une accélération centrifuge égale à 1400 × g.
5.5  Tubes de centrifugation, cylindriques et à fond rond, de capacité d’environ 30 ml, gradués à 20 ml.
5.6  Pipettes, de 2 ml et 5 ml de capacité.
5.7  Dispositif de siphonnage à succion, muni d'un tube capillaire.
5.8  Bain d'eau bouillante.
5.9  Burette, graduée en 0,02 ml.
5.10  Papier-filtre, exempt de cendre, pour filtration lente.
6 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707 [1].
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l'entreposage.
7 Préparation de l'échantillon pour essai
Porter l'échant
...