ISO 1628-1:2009
(Main)Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 1: General principles
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 1: General principles
ISO 1628-1:2009 defines the general conditions for the determination of the reduced viscosity, intrinsic viscosity and K‑value of organic polymers in dilute solution. It defines the standard parameters that are applied to viscosity measurement, and can be used to develop standards for measuring the viscosities in solution of individual types of polymer. It can also be used to measure and report the viscosities of polymers in solution for which no separate standards exist.
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
L'ISO 1628-1:2009 définit les conditions générales nécessaires pour déterminer la viscosité réduite, la viscosité intrinsèque et la valeur K des polymères organiques en solution diluée. Elle définit les paramètres normalisés qui sont appliqués au mesurage de la viscosité et qui peuvent être utilisés pour élaborer des normes concernant le mesurage de la viscosité de différents types de polymères en solution. Elle peut également être utilisée pour mesurer et exprimer les viscosités des polymères en solution qui ne font l'objet d'aucune norme distincte.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 1628-1
Третье издание
2009-02-01
Пластмассы. Определение вязкости
полимеров в разбавленном растворе
с применением капиллярных
вискозиметров.
Часть 1. Общие принципы
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 1: General principles
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 1628-1:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизиро4ваны для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO или IDF, которое должно быть получено после запроса о разрешении,
направленного по адресу, приведенному ниже.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Определения .1
4 Принцип.5
5 Аппаратура.5
6 Растворы.8
7 Температура измерения.9
8 Методика .9
9 Представление результатов .10
10 Протокол испытания.11
Приложение A (нормативное) Промывание аппаратуры.12
Приложение B (нормативное) Примечания, касающиеся источников погрешности.13
Библиография.16
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO работает в тесном сотрудничестве с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области
электротехники.
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав.
ISO 1628-1 разработан Техническим комитетом ISO/TC 61, Пластмассы, Подкомитетом SC 5, Физико-
химические свойства.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 1628-1:1998), в которое внесены
незначительные изменения, в основном, для исправления ошибки в Подпункте 9.1, параграф 4
(начиная со слов: “Характеристическая вязкость должна быть рассчитана из”), где, в строке 2,
“значения характеристической вязкости” были заменены на значения “характеристической вязкости”.
ISO 1628 состоит из следующих частей под общим заголовком Пластмассы — Определение вязкости
полимеров в разбавленном растворе с применением капиллярных вискозиметров:
⎯ Часть 1. Общие принципы
⎯ Часть 2. Поливинилхлоридные смолы
⎯ Часть 3. Полиэтилены и полипропилены
⎯ Часть 4. Материалы на основе поликарбоната (PC) для формования и экструзии
⎯ Часть 5. Гомополимеры и сополимеры на основе термопластичного полиэфира
⎯ Часть 6. Полимеры на основе метилметакрилата
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 1628-1:2009(R)
Пластмассы. Определение вязкости полимеров в
разбавленном растворе с применением капиллярных
вискозиметров.
Часть 1.
Общие принципы
1 Область применения
Настоящая часть ISO 1628 устанавливает общие требования для определения приведенной вязкости,
характеристической вязкости и K-значения органических полимеров в разбавленном растворе. В ней
определяются стандартные параметры, применяемые для измерения вязкости, и используемые для
разработки стандартов на методы измерения вязкости в растворе отдельных видов полимера.
Настоящая часть стандарта может также применяться для измерения и описания вязкости полимеров
в растворе, для которых не существует отдельных стандартов.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы необходимы для применения настоящего международного
стандарта. Для жестких ссылок применяется только то издание, на которое дается ссылка. Для
плавающих ссылок применяется самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 3105:1994, Вискозиметры стеклянные капиллярные для определения кинематической вязкости.
Технические условия и инструкции по эксплуатации
ISO 3205, Температуры, предпочтительные для проведения испытаний
1)
ISO 80000-1, Величины и единицы. Часть 1. Общие требования
ISO 80000-4, Величины и единицы. Часть 4. Механика
3 Определения
3.1 Размеры и единицы
Параметры, определяемые в данной части of ISO 1628 выражаются следующим образом: L – длина, M
– масса и T – время в соответствии с ISO 80000-1, а единицы измерения, соответствующие этим
параметрам, указаны в ISO 80000-1 и ISO 80000-4.
1) Будет опубликован. (Пересмотр ISO 31-0:1992)
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
3.2 Определения, применимые к любой жидкости
3.2.1
вязкость
вязкость жидкости при сдвиге между двумя параллельными пластинами, одна из которых смещается
относительно другой равномерным прямолинейным движением в своей собственной плоскости,
определяется уравнением Ньютона
&
τ =ηγ (1)
где
τ касательное напряжение;
η вязкость;
dV
&
γ градиент скорости или скорость сдвига, определяемая уравнением , где V – скорость
dz
одного слоя относительно другого и z – координата, перпендикулярная двум плоскостям
−1 −1
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Размеры вязкости – ML T .
.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Единицы вязкости – Пас.
−3 .
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Для практического применения удобнее использовать дольную единицу 10 Пас.
ПРИМЕЧАНИЕ 4 Термин вязкость обычно обозначает “ньютоновскую вязкость”, в которой отношение
касательного напряжения к градиенту вязкости является постоянной величиной. В случае неньютоновской
(аномальной) вязкости, что является обычным для высокополимерных растворов, это отношение меняется в
зависимости от скорости сдвига. Такое отношение часто называют “кажущаяся вязкость” при соответствующей
скорости смещения.
3.2.2
отношение вязкость/плотность
кинематическая вязкость
v
отношение, определяемое уравнением
η
v = (2)
ρ
где ρ – плотность жидкости при температуре, при которой измеряется вязкость
2 −1
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Размеры кинематической вязкости – L T .
2. −1
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Единицы кинематической вязкости – м с .
−6 2. −1
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Для практического применения удобнее использовать дольную единицу 10 м с , т.е.
2. −1
мм с .
3.3 Определения, применимые к растворам полимеров
3.3.1
относительная вязкость
η
r
отношение вязкости раствора полимера (установленной концентрации) η к вязкости чистого раствора
η , при той же температуре:
0
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
η
η = (3)
r
η
0
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Также известен как коэффициент вязкости.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Отношение не имеет размеров.
3.3.2
инкремент относительной вязкости
коэффициент вязкости минус единица:
⎛⎞
η η −η
0
−=1 (4)
⎜⎟
ηη
⎝⎠00
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Также известен как инкремент коэффициента вязкости к удельной вязкости.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Инкремент не имеет размеров.
3.3.3
приведенная вязкость
I
отношение инкремента вязкости к концентрации полимера c в растворе:
η −η
0
Ι = (5)
η c
0
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Также известно как число вязкости.
3 −1
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Размеры приведенной вязкости – L M .
3
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Единицы приведенной вязкости – м /кг.
−3 3 3
ПРИМЕЧАНИЕ 4 Для практического применения удобнее использовать дольную единицу 10 м /кг, т.е. см /г, а
обычно приводимые числовые значения приведенной вязкости (число вязкости) используют эти единицы на
практике.
3
ПРИМЕЧАНИЕ 5 Приведенную вязкость, как правило, определяют при низкой концентрации (менее 5 кг/м , т.е.
3
0,005 г/см ), за исключением тех случаев, когда используют полимеры низкой молекулярной массы, для которых
могут понадобиться более высокие концентрации.
3.3.4
характеристическая вязкость
отношение натурального логарифма коэффициента вязкости к концентрации полимера в растворе:
⎛⎞η
ln
⎜⎟
η
⎝⎠0
(6)
c
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Также известна как логарифм вязкости.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Размеры и единицы те же, что и в 3.3.3.
3
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Характеристическую вязкость обычно определяют при низкой концентрации (менее 5 кг/м , т.е.
3
0,005 г/см ), за исключением тех случаев, когда используют полимеры низкой молекулярной массы, для которых
могут понадобиться более высокие концентрации.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
3.3.5
внутренняя вязкость
[η]
предельное значение приведенной вязкости или характеристической вязкости при неограниченном
разбавлении:
⎛⎞η −η
0
⎡⎤η = lim
⎜⎟
⎣⎦
η c
c→0
⎝⎠0
(7)
⎛⎞η
ln
⎜⎟
η
⎝⎠0
η = lim
⎡⎤
⎣⎦
c→0 c
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Также известно как предельный показатель вязкости.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Размеры и единицы те же, что и в 3.3.3
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Влияние касательного напряжения на функции, определяемые в 3.3.1 – 3.3.5, в расчет не
берут, так как это влияние, как правило, незначительно для значений приведенной, характеристической и
3 3
внутренней вязкости, и составляет менее 0,5 м /кг, т.е. 500 см /г. Строго говоря, все эти функции следует
определять при предельном значении касательного напряжения.
3.3.6
значение K
константа, независимо от концентрации раствора полимера и характерная для образца полимера,
является мерой средней степени полимеризации:
значение K = 1 000k (8)
[2]
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Согласно Х. Фикентшеру , k iрассчитывают следующим образом:
2
⎛⎞
75k
lgη=+kc100
⎜⎟
r
⎜⎟
11+ 50kc
⎝⎠
И поэтому
2
⎛⎞
1, 5 lgη −+1 1+ + 2+ 1, 5 lgηη1, 5 lg
rr⎜⎟r
c
⎝⎠
k = (9)
150 + 300c
где
η
η = = относительная вязкость (см. 3.3.1);
r
η
0
3 3 3
c концентрация, в 10 кг/м , т.е. г/см .
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Предельное число вязкости [η] можно вычислить из k:
k
2
η=+230,3 75kk
[]
()
k
4 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
4 Принцип
Данные, необходимые для оценки функций, установленных в 3.3, получают с помощью капиллярного
вискозиметра. Время истечения данного объема растворителя t и раствора t are измеряют при
0
заданной температуре и атмосферных условиях и условиях давления в том же вискозиметре. Время
истечения жидкости соотносится с ее вязкостью в соответствии с уравнением Пуазелья-Хагенбаха-
Кюетта:
⎛⎞
η A
vC==t− (10)
⎜⎟
2
ρ
⎝⎠t
где
v отношение вязкости к плотности (см. 3.2.2);
C константа вискозиметра;
A параметр поправки на кинетическую энергию;
ρ плотность жидкости;
t время истечения.
⎛⎞A
Применительно к данной части ISO 1628 поправку на кинетическую энергию следует считать
⎜⎟
2
⎝⎠t
ничтожной, если она составляет менее 3 % вязкости растворителя. Следовательно, Уравнение (10)
можно сократить до
η
vC==t (11)
ρ
Более того, если концентрации раствора ограничены так, что плотность раствора ρ и растворителя ρ
0
η
отличается менее, чем на 0,5 %, отношение вязкости будет выражаться так называемым
η
t
0
“отношением времени истечения“ .
t
0
Необходимость этих ограничений и последствия их несоблюдения рассматривается в Приложении B.
5 Аппаратура
5.1 Капиллярный вискозиметр, типа Уббелоде с подвешенным фиксированным уровнем.
Настоятельно рекомендуется использовать вискозиметр с размерами, указанными на Рисунке 1 или 2.
Кроме того, настоятельно рекомендуется выбирать размер вискозиметра из размеров, указанных в
Таблице 1. Выбор определяется отношением вязкости к плотности раствора при заданной
температуре измерения, как указано в Таблице 1. Можно также использовать следующий меньший по
размеру вискозиметр.
Могут использоваться и другие типы вискозиметра, перечисленные в ISO 3105, при условии, что они
дают результаты, эквивалентные тем, которые дает вискозиметр Уббелоде конкретного размера,
выбранный на основе критериев, установленных в данном параграфе. В случае разногласий следует
применять вискозиметр Уббелоде.
При использовании автоматических вискозиметров, снабженных специальными устройствами для
измерения времени, можно получать эквивалентные результаты при использовании капилляров
больших размеров, чем те, которые указаны в Таблице 1 для соответствующего отношения вязкости к
плотности.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
5.2 Держатель вискозиметра, обеспечивающий устойчивое вертикальное положение (5.3)
вискозиметра на бане с регулируемой температурой.
Размеры в миллиметрах
Градуировочные метки: E and F
Метки уровня заполнения: G and H
a
Внутренний диаметр.
Рисунок 1 — Вискозиметр Уббелоде
5.3 Баня с регулируемой температурой, заполненная прозрачной жидкостью или паром, и такой
глубины, чтобы в момент измерения расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня
жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм.
Температуру бани регулируют таким образом, чтобы в диапазоне от 25 °C до 100 °C температура бани
не отклонялась от установленной, более чем на 0,05 °C по всей высоте вискозиметра, или между
вискозиметрами, если одновременно выполняют несколько определений.
При температуре выше 100 °C допуск составляет ± 0,2 °C.
6 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
Размеры в миллиметрах
Градуировочные метки: E и F
Метки уровня заполнения: G и H
a
Внутренний диаметр.
Рисунок 2 — Вискозиметр Уббелоде по DIN
5.4 Устройство для измерения температуры.
Подходит жидкостный стеклянный термометр “полного погружения”, с точностью до 0,05 °C в
диапазоне, в котором он будет использоваться, и в установленном режиме калибровки. Могут также
использоваться другие устройства для измерения температуры с аналогичной точностью измерения.
5.5 Устройство для измерения времени.
Можно использовать любое устройство для измерения времени, с точностью отсчета до 0,1 с и
постоянной скоростью отсчета до 0,1 % в течение 15 мин.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1628-1:2009(R)
Таблица 1 — Вискозиметры Уббелоде, рекомендуемые для определения вязкости полимеров в
разбавленном растворе
Отношение вязкости к Вискозиметр Уббелоде, в соответствии Вискозиметр DIN Уббелоде, в
плотности раствора при с соответствии с to
температуре измерения ISO 3105:1994, Таблица B.4 ISO 3105:1994, Таблица B.9
Размер № Диаметр капилляра Размер № Диаметр капилляра
мм мм
2. −1
мм с
± 2 % ± 2 %
от 0,15 до 0,30 0 0,24 0 0,36
от 0,31 до 0,50 0C 0,36 0c 0,47
от 0,51 до 0,75 0B 0,46 0a 0,53
от 0,76 до 1,50 1 0,58 I 0,63
от 1,51 до 2,50 1C 0,77 Ic 0,84
от 2,51 до 5,00 1B 0,88 Ia 0,95
от 5,01 до 15,00 2 1,03 II 1,13
6 Растворы
6.1 Приготовление
Растворение полимера в растворителе должно дать “молекулярный” раствор, в котором отсутствуют
микрогели и макромолекулы. Необходимо также свести к минимуму разложение полимера. Для этого
необходимо точно определить процедуру растворения, а также рекомендуется указать следующие
факторы:
a) растворитель и его предварительную обработку, если имела место;
b) аппаратуру и метод перемешивания;
c) температурный диапазон, в котором работает система во время приготовления раствора;
d) временной интервал, необходимый для полного растворения полимера без разложения, или при
постоянном разложении;
e) используемый стабилизатор и/или защитную атмосферу;
f) условия фильтрации раствора, если требуется.
6.2 Концентрация
Если отсутствует соответствующий стандарт, следует с осторожностью подходить к выбору
концен
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-1
Third edition
2009-02-01
Plastics — Determination of the viscosity
of polymers in dilute solution using
capillary viscometers —
Part 1:
General principles
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
ISO 1628-1:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Definitions .1
4 Principle.5
5 Apparatus .5
6 Solutions.8
7 Temperature of measurement .9
8 Procedure .9
9 Expression of results .10
10 Test report .11
Annex A (normative) Cleaning of apparatus .12
Annex B (normative) Notes on sources of error.13
Bibliography .16
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1628-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 1628-1:1998), of which it constitutes a minor
revision intended primarily to correct an error in Subclause 9.1, paragraph 4 (starting: “The intrinsic viscosity
shall be calculated from”), where, in line 2, “intrinsic-viscosity values” has been replaced by
“inherent-viscosity” values.
ISO 1628 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary viscometers:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
⎯ Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
⎯ Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
⎯ Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
⎯ Part 6: Methyl methacrylate polymers
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1628-1:2009(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 1:
General principles
1 Scope
This part of ISO 1628 defines the general conditions for the determination of the reduced viscosity, intrinsic
viscosity and K-value of organic polymers in dilute solution. It defines the standard parameters that are
applied to viscosity measurement, and can be used to develop standards for measuring the viscosities in
solution of individual types of polymer. It can also be used to measure and report the viscosities of polymers in
solution for which no separate standards exist.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
ISO 3205, Preferred test temperatures
1)
ISO 80000-1, Quantities and units — Part 1: General
ISO 80000-4, Quantities and units — Part 4: Mechanics
3 Definitions
3.1 Dimensions and units
The dimensions of properties defined in this part of ISO 1628 are expressed in terms of L for length, M for
mass and T for time in accordance with ISO 80000-1, while the units appropriate to the properties are given in
ISO 80000-1 and ISO 80000-4.
3.2 Definitions applicable to any liquid
3.2.1
viscosity
viscosity of a fluid sheared between two parallel plates, one of which moves relative to the other in uniform
rectilinear motion in its own plane, defined by the Newton equation
1) To be published. (Revision of ISO 31-0:1992)
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
τη=γ (1)
where
t is the shear stress;
η is the viscosity;
dV
γ is the velocity gradient or rate of shear, given by where V is the velocity of one plane relative to
dz
the other and z the coordinate perpendicular to the two planes
-1 -1
NOTE 1 The dimensions of viscosity are ML T .
.
NOTE 2 The units of viscosity are Pa s.
-3 .
NOTE 3 For practical use, the sub-multiple 10 Pa s is more convenient.
NOTE 4 Viscosity is usually taken to mean “Newtonian viscosity”, in which case the ratio of shearing stress to velocity
gradient is constant. In non-Newtonian behaviour, which is the usual case with high-polymer solutions, the ratio varies with
the shear rate. Such ratios are often called “apparent viscosities” at the corresponding shear rate.
3.2.2
viscosity/density ratio
kinematic viscosity
v
ratio defined by the equation
η
v= (2)
ρ
where r is the density of the fluid at the temperature at which the viscosity is measured
2 -1
NOTE 1 The dimensions of kinematic viscosity are L T .
2. -1
NOTE 2 The units of kinematic viscosity are m s .
-6 2. -1 2. -1
NOTE 3 For practical use, the sub-multiple 10 m s , i.e. mm s , is more convenient.
3.3 Definitions applicable to polymer solutions
3.3.1
relative viscosity
h
r
ratio of the viscosity of the polymer solution (of stated concentration) η and the viscosity of the pure solvent η ,
0
at the same temperature:
η
η = (3)
r
η
0
NOTE 1 Also known as viscosity ratio.
NOTE 2 The ratio has no dimensions.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
3.3.2
relative viscosity increment
viscosity ratio minus one:
⎛⎞
η η−η
0
−=1 (4)
⎜⎟
ηη
⎝⎠00
NOTE 1 Also known as viscosity ratio increment and specific viscosity.
NOTE 2 The increment has no dimensions.
3.3.3
reduced viscosity
I
ratio of the viscosity ratio increment to the polymer concentration c in the solution:
η−η
0
(5)
Ι=
η c
0
NOTE 1 Also known as viscosity number.
3 -1
NOTE 2 The dimensions of reduced viscosity are L M .
3
NOTE 3 The units of reduced viscosity are m /kg.
-3 3 3
NOTE 4 For practical use, the sub-multiple 10 m /kg, i.e. cm /g, is more convenient and the commonly quoted
numerical values for reduced viscosity (viscosity number) use these practical units.
3 3
NOTE 5 The reduced viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/cm ), except
in the case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations may be necessary.
3.3.4
inherent viscosity
ratio of the natural logarithm of the viscosity ratio to the polymer concentration in the solution:
⎛⎞η
ln
⎜⎟
η
⎝⎠0
(6)
c
NOTE 1 Also known as logarithmic viscosity number.
NOTE 2 The dimensions and units are the same as those given in 3.3.3.
3 3
NOTE 3 The inherent viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/cm ), except
in the case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations may be necessary.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
3.3.5
intrinsic viscosity
[h]
limiting value of the reduced viscosity or of the inherent viscosity at infinite dilution:
⎛⎞
η−η
0
⎡⎤η = lim
⎜⎟
⎣⎦
c→0 η c
⎝⎠0
(7)
⎛⎞η
ln
⎜⎟
η
⎝⎠0
⎡⎤η = lim
⎣⎦
c
c→0
NOTE 1 Also known as limiting viscosity number.
NOTE 2 The dimensions and units are the same as those given in 3.3.3.
NOTE 3 The effect of the shear rate on the functions defined in 3.3.1 to 3.3.5 has been neglected, since this effect is
3
usually negligible for values of the reduced viscosity, inherent viscosity and intrinsic viscosity less than 0,5 m /kg,
3
i.e. 500 cm /g. Strictly speaking, all these functions should be defined at the limiting (preferably infinitely small) value of
the shear rate.
3.3.6
K-value
constant, independent of the concentration of the polymer solution and peculiar to the polymer sample, which
is a measure of the average degree of polymerization:
K-value = 1 000k (8)
[2]
NOTE 1 According to H. Fikentscher , k is calculated as follows:
2
⎛⎞
75k
lgη=+kc100
⎜⎟
r
⎜⎟
11+ 50kc
⎝⎠
and therefore
⎛⎞2
1,5lgηη−+1 1+ + 2+1,5lg 1,5lgη
rr⎜⎟r
c
⎝⎠
k= (9)
150+ 300c
where
η
η = = the viscosity ratio (see 3.3.1);
r
η
0
3 3 3
c is the concentration, in 10 kg/m , i.e. g/cm .
NOTE 2 A limiting viscosity number [η] can be calculated from k:
k
2
η=+230,3 75kk
[]
()
k
4 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
4 Principle
The data needed for the evaluation of the functions defined in 3.3 are obtained by means of a capillary-tube
viscometer. The efflux times of a given volume of solvent t and of solution t are measured at fixed
0
temperature and atmospheric-pressure conditions in the same viscometer. The efflux time of a liquid is related
to its viscosity by the Poiseuille-Hagenbach-Couette equation:
η ⎛⎞A
vC==t− (10)
⎜⎟
2
ρ
t
⎝⎠
where
v is the viscosity/density ratio (see 3.2.2);
C is a constant of the viscometer;
A is a parameter of the kinetic-energy correction;
ρ is the density of the liquid;
t is the efflux time.
⎛⎞A
For the purposes of this part of ISO 1628, the kinetic energy correction shall be regarded as negligible
⎜⎟
2
t
⎝⎠
when it is less than 3 % of the viscosity of the solvent. Hence Equation (10) can be reduced to
η
vC==t (11)
ρ
Moreover, if the solution concentrations are limited so that the solvent density r and that of the solution r
0
η t
differ by less than 0,5 %, the viscosity ratio will be given by the so-called “efflux time ratio” .
t
η
0
0
The need for these constraints, and the consequences of not observing them, is developed in Annex B.
5 Apparatus
5.1 Capillary viscometer, of the suspended-level Ubbelohde type.
The use of a viscometer having the dimensions given in Figure 1 or 2 is strongly recommended. Furthermore,
it is strongly recommended that the size of the viscometer be chosen from among those listed in Table 1. The
choice is determined by the viscosity/density ratio of the solvent at the temperature of the measurement, as
indicated in Table 1. The next-smaller viscometer can also be used.
Other types of viscometer listed in ISO 3105 can be used, provided they give results equivalent to those given
by the particular size of Ubbelohde viscometer chosen on the basis of the criteria specified in the preceding
paragraph. In cases of dispute, an Ubbelohde viscometer shall be used.
With automated apparatus, fitted with special timing devices, it may be possible to obtain equivalent results
with larger sizes of capillary than those listed for the appropriate solvent viscosity/density ratio in Table 1.
5.2 Viscometer holder, suitable to hold the viscometer firmly in the thermostatic bath (5.3) in the vertical
position.
© ISO 2009 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
Dimensions in millimetres
Graduation marks: E and F
Filling marks: G and H
a
Internal diameter.
Figure 1 — Ubbelohde viscometer
5.3 Thermostatic bath, holding a transparent liquid or vapour and of such depth that, during the
measurement, no portion of the test liquid will be less than 20 mm below the surface of the bath medium or
less than 20 mm above the bottom of the bath.
The temperature control shall be such that, within the range 25 °C to 100 °C, the temperature of the bath does
not vary from the specified temperature by more than 0,05 °C over the length of the viscometer, or between
the viscometers if several determinations are carried out simultaneously.
At temperatures higher than 100 °C, the tolerance shall be ± 0,2 °C.
6 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
Dimensions in millimetres
Graduation marks: E and F
Filling marks: G and H
a
Internal diameter.
Figure 2 — DIN Ubbelohde viscometer
5.4 Temperature-measuring device.
A liquid-in-glass “total immersion” thermometer, reading to 0,05 °C in the range in which it will be used and in
a known state of calibration, is suitable. Other thermometric devices of at least equal precision may be used.
5.5 Timing device.
Any timing device may be used providing that it can be read to 0,1 s and that its speed is constant to 0,1 %
over 15 min.
© ISO 2009 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1628-1:2009(E)
Table 1 — Ubbelohde viscometers recommended for the determination
of the dilute-solution viscosity of polymers
Viscosity/density ratio
Ubbelohde conforming to DIN Ubbelohde conforming to
of solvent at temperature
ISO 3105:1994, Table B.4 ISO 3105:1994, Table B.9
of measurement
Size No. Diameter of capillary Size No. Diameter of capillary
mm mm
2. -1
mm s
± 2 % ± 2 %
0,15 to 0,30 0 0,24 0 0,36
0,31 to 0,50 0C 0,36 0c 0,47
0,51 to 0,75 0B 0,46 0a 0,53
0,76 to 1,50 1 0,58 I 0,63
1,51 to 2,50 1C 0,77 Ic 0,84
2,51 to 5,00 1B 0,88 Ia 0,95
5,01 to 15,00 2 1,03 II 1,13
6 Solutions
6.1 Preparation
The dissolution of the test sample of polymer in the solvent shall give a “true” solution, essentially free of
microgels and associated macromolecules. Polymer degradation shall also be minimized. For these reasons,
it is necessary for the dissolution procedure to be exactly defined and it is recommended that the following
factors be specified:
a) the solvent and its pretreatment, if any;
b) the apparatus and the method of agitation;
c) the temperature range within which the system is maintained during the preparation of the solution;
d) the time interval necessary for the complete dissolution of the polymer without degradation, or at constant
degradation;
e) the stabilizer and/or the protective atmosphere used;
f) the conditions of filtration of the solution, if applicable.
6.2 Concentration
Where no standard exists, careful consideration shall be given to the choice of solvent and the solution
concentration. The solution concentration shall be chosen so that the ratio of the efflux time of the solution to
the efflux time of the solvent is at least 1,2 and less than 2,0.
NOTE A lower limit of 1,2 is necessary to ensure sufficien
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-1
Troisième édition
2009-02-01
Plastiques — Détermination de la
viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres
à capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 1: General principles
Numéro de référence
ISO 1628-1:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Définitions . 1
4 Principe. 5
5 Appareillage . 5
6 Solutions. 8
7 Température de mesurage. 9
8 Mode opératoire . 9
9 Expression des résultats . 10
10 Rapport d'essai . 11
Annexe A (normative) Nettoyage de l'appareillage . 12
Annexe B (normative) Remarques concernant les sources d'erreurs . 13
Bibliographie . 17
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1628-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1628-1:1998), dont elle constitue une
révision mineure destinée en premier lieu à corriger une erreur dans le Paragraphe 9.1, alinéa 4 (commençant
par: «La viscosité intrinsèque doit être calculée à partir des»), dans lequel, en ligne 3, «les valeurs de la
viscosité intrinsèque» a été remplacé par «les valeurs de la viscosité inhérente».
L'ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de la
viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
⎯ Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
⎯ Partie 4: Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion
⎯ Partie 5: Homopolymères et copolymères des polyesters thermoplastiques (TP)
⎯ Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1628-1:2009(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères
en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 1628 définit les conditions générales nécessaires pour déterminer la viscosité
réduite, la viscosité intrinsèque et la valeur K des polymères organiques en solution diluée. Elle définit les
paramètres normalisés qui sont appliqués au mesurage de la viscosité et qui peuvent être utilisés pour
élaborer des normes concernant le mesurage de la viscosité de différents types de polymères en solution.
Elle peut également être utilisée pour mesurer et exprimer les viscosités des polymères en solution qui ne font
l'objet d'aucune norme distincte.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et
instructions d'utilisation
ISO 3205, Températures préférentielles d'essai
1)
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
ISO 80000-4, Grandeurs et unités — Partie 4: Mécanique
3 Définitions
3.1 Dimensions et unités
Les dimensions relatives aux propriétés définies dans la présente partie de l'ISO 1628 sont exprimées par L
pour la longueur, M pour la masse et T pour le temps conformément à l'ISO 80000-1, et les unités
appropriées dans lesquelles sont exprimées les propriétés sont données dans l'ISO 80000-1 et l'ISO 80000-4.
1) À publier. (Révision de l'ISO 31-0:1992)
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
3.2 Définitions applicables à tous les liquides
3.2.1
viscosité
viscosité d'un fluide soumis à un effort de cisaillement entre deux plaques parallèles dont l'une se déplace
dans son propre plan par rapport à l'autre, suivant un mouvement rectiligne et constant, définie par l'équation
de Newton:
•
τ=ηγ (1)
où
τ est la contrainte de cisaillement;
η est la viscosité;
•
dV
γ est le gradient de vitesse ou taux de cisaillement, donné par , V étant la vitesse d'un plan par
dz
rapport à l'autre et z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans
-1 -1
NOTE 1 L'équation aux dimensions de la viscosité est ML T .
.
NOTE 2 L'unité de viscosité est Pa s.
-3 .
NOTE 3 Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d'utiliser le sous-multiple 10 Pa s.
NOTE 4 «Viscosité» est en général pris dans le sens de «viscosité newtonienne» auquel cas le rapport de la contrainte
de cisaillement au gradient de vitesse est constant. Pour un comportement non newtonien, ce qui est le cas habituel des
hauts polymères en solution, ce rapport varie avec le taux de cisaillement. De tels rapports sont souvent appelés
«viscosités apparentes» au taux de cisaillement correspondant.
3.2.2
rapport viscosité/masse volumique
viscosité cinématique
v
rapport défini par l'équation
η
v= (2)
ρ
où r est la masse volumique du fluide à la température à laquelle la viscosité est mesurée
2 -1
NOTE 1 L'équation aux dimensions de la viscosité cinématique est L T .
2. -1
NOTE 2 L'unité de viscosité cinématique est m s .
-6 2. -1 2. -1
NOTE 3 Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d'utiliser le sous-multiple 10 m s , c'est-à-dire mm s .
3.3 Définitions applicables aux polymères en solution
3.3.1
viscosité relative
h
r
rapport de la viscosité de la solution de polymère (de concentration déterminée) h à la viscosité du solvant pur
h à la même température:
0
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
η
η = (3)
r
η
0
NOTE 1 Également appelée «rapport de viscosité».
NOTE 2 Ce rapport est sans dimension.
3.3.2
incrément de la viscosité relative
rapport de viscosité moins un:
⎛⎞η ηη−
0
−=1 (4)
⎜⎟
ηη
⎝⎠ 0
0
NOTE 1 Également appelé «incrément du rapport de viscosité» ou «viscosité spécifique».
NOTE 2 L'incrément est sans dimension.
3.3.3
viscosité réduite
I
rapport de l'incrément du rapport de viscosité à la concentration de polymère c dans la solution:
η−η
0
Ι = (5)
η c
0
NOTE 1 Également appelée «indice de viscosité».
3 -1
NOTE 2 L'équation aux dimensions de la viscosité réduite est L M .
3
NOTE 3 L'unité de viscosité réduite est m /kg.
-3 3 3
NOTE 4 Pour des raisons de commodité, il est plus pratique d'utiliser le sous-multiple 10 m /kg, c'est-à-dire cm /g,
les valeurs numériques les plus couramment citées pour la viscosité réduite (indice de viscosité) utilisant ces unités
d'usage pratique.
3
NOTE 5 La viscosité réduite est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à 5 kg/m , c'est-à-dire
3
0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des concentrations plus élevées
peuvent être nécessaires.
3.3.4
viscosité inhérente
rapport du logarithme népérien du rapport de viscosité à la concentration de polymère dans la solution:
⎛⎞
η
⎜⎟
ln
⎜⎟
η
⎝⎠0
(6)
c
NOTE 1 Également appelée «indice logarithmique de viscosité».
NOTE 2 L'équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.3.3.
3
NOTE 3 La viscosité inhérente est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à 5 kg/m ,
3
c'est-à-dire 0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des concentrations
plus élevées peuvent être nécessaires.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
3.3.5
viscosité intrinsèque
[h]
valeur limite de la viscosité réduite ou de la viscosité inhérente pour une dilution infinie:
⎛⎞ηη−
0
⎡⎤η = lim
⎜⎟
⎣⎦
η c
c→0
⎝⎠0
(7)
⎛⎞η
ln
⎜⎟
η
⎝⎠0
⎡⎤η = lim
⎣⎦
c→0 c
NOTE 1 Également appelée «indice limite de viscosité».
NOTE 2 L'équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.3.3.
NOTE 3 L'effet du taux de cisaillement sur les fonctions définies de 3.3.1 à 3.3.5 n'est pas pris en compte car il est
habituellement négligeable pour les valeurs de la viscosité réduite, de la viscosité inhérente et de la viscosité intrinsèque
3 3
inférieures à 0,5 m /kg, c'est-à-dire 500 cm /g. À proprement parler, il convient de définir toutes ces fonctions à la valeur
limite (de préférence infiniment faible) du taux de cisaillement.
3.3.6
valeur K
constante, indépendante de la concentration de la solution de polymère et propre à l'échantillon de polymère,
qui constitue une mesure du degré moyen de polymérisation:
valeur K = 1 000k (8)
[2]
NOTE 1 Selon H. Fikentscher , k est calculé comme suit:
2
⎛⎞
75 k
lgη=+⎜⎟kc100
r
⎜⎟
1+150 kc
⎝⎠
ce qui donne
⎛⎞2
1, 5 lgηη−+1 1+ + 2+ 1, 5 lg 1, 5 lgη
rr⎜⎟r
c
⎝⎠
k= (9)
150+ 300 c
où
η
η = est le rapport de viscosité (voir 3.3.1);
r
η
0
3 3 3
c est la concentration, en 10 kg/m , c'est-à-dire en g/cm .
NOTE 2 L'indice limite de viscosité [η] peut être calculé à partir de k:
k
2
⎡⎤η=+230,3 75kk
⎣⎦ ()
k
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
4 Principe
Les données nécessaires à l'évaluation des fonctions définies en 3.3 sont obtenues au moyen d'un
viscosimètre à tube capillaire. Les temps d'écoulement d'un volume donné de solvant t et de solution t sont
0
mesurés dans des conditions déterminées de température et de pression atmosphérique, dans le même
viscosimètre. Le temps d'écoulement d'un liquide est lié à sa viscosité par l'équation de Poiseuille-
Hagenbach-Couette:
⎛⎞
η A
vC==t− (10)
⎜⎟
2
ρ
⎝⎠t
où
v est le rapport de viscosité/masse volumique (voir 3.2.2);
C est une constante du viscosimètre;
A est un paramètre de correction d'énergie cinétique;
ρ est la masse volumique du liquide;
t est le temps d'écoulement.
2
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 1628, la correction d'énergie cinétique (A/t ) doit être
considérée comme négligeable lorsqu'elle est inférieure à 3 % de la viscosité du solvant. Par conséquent,
l'Équation (10) peut être réduite à
η
vC==t (11)
ρ
De plus, si les concentrations de la solution sont limitées au point que la masse volumique du solvant r et
0
celle de la solution r diffèrent l'une de l'autre de moins de 0,5 %, le rapport de viscosité h/h sera donné par
0
le «rapport des temps d'écoulement» t/t .
0
La pertinence de ces contraintes et les conséquences de leur non-respect sont abordées dans l'Annexe B.
5 Appareillage
5.1 Viscosimètre à capillaire, à niveau suspendu, de type Ubbelohde.
Il est vivement recommandé d'utiliser un viscosimètre ayant les dimensions données sur la Figure 1 ou la
Figure 2 et de choisir la taille du viscosimètre parmi celles indiquées dans le Tableau 1. Ce choix est
déterminé par le rapport de viscosité/masse volumique du solvant à la température de mesurage, tel
qu'indiqué dans le Tableau 1. Le viscosimètre de dimensions immédiatement inférieures peut également être
utilisé.
Les autres types de viscosimètres indiqués dans l'ISO 3105 peuvent être utilisés à condition qu'ils permettent
d'obtenir des résultats équivalent à ceux fournis par la taille particulière du viscosimètre de type Ubbelohde
choisie sur la base des critères spécifiés dans l'alinéa précédent. En cas de litige, un viscosimètre de type
Ubbelohde doit être utilisé.
En utilisant un appareillage automatique équipé de chronomètres spéciaux, il est possible d'obtenir des
résultats équivalents avec des capillaires de plus grandes dimensions que celles qui correspondent au rapport
approprié de viscosité/masse volumique du solvant, dans le Tableau 1.
5.2 Porte-viscosimètre, permettant de maintenir fermement le viscosimètre en position verticale dans le
bain thermostaté (5.3).
© ISO 2009 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
Dimensions en millimètres
Repères de graduation: E et F
Repères de remplissage: G et H
a
Diamètre intérieur.
Figure 1 — Viscosimètre de type Ubbelohde
5.3 Bain thermostaté, consistant en un bain de vapeur ou de liquide transparent, de profondeur telle que,
pendant le mesurage, aucune partie du liquide en essai ne se situera à moins de 20 mm, soit sous la surface
de l'agent du bain, soit au-dessus du fond du bain.
La régulation de la température doit être telle que, dans la plage de 25 °C à 100 °C, la température du bain ne
varie pas de plus de 0,05 °C par rapport à la température spécifiée, sur toute la longueur du viscosimètre, ou
entre les différents viscosimètres utilisés lors de plusieurs déterminations simultanées.
Aux températures supérieures à 100 °C, la tolérance doit être de ± 0,2 °C.
6 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
Dimensions en millimètres
Repères de graduation: E et F
Repères de remplissage: G et H
a
Diamètre intérieur.
Figure 2 — Viscosimètre de type Ubbelohde conforme à la norme DIN
5.4 Dispositif de mesurage de la température.
Un thermomètre «à immersion totale», à liquide en verre, gradué tous les 0,05 °C dans la plage à utiliser et
dans un état déterminé d'étalonnage convient. D'autres dispositifs de mesurage de la température de
précision au moins égale peuvent néanmoins être utilisés.
5.5 Chronomètre.
On peut utiliser n'importe quel chronomètre à condition qu'il soit gradué toutes les 0,1 s et que sa précision
soit constante, à 0,1 % près, sur 15 min.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1628-1:2009(F)
Tableau 1 — Viscosimètres de type Ubbelohde recommandés pour déterminer la viscosité
des polymères en solution diluée
Rapport
viscosité/masse
Modèle de viscosimètre de type Ubbelohde
volumique du Modèle de viscosimètre de type Ubbelohde
DIN conforme à l'ISO 3105:1994,
solvant à la conforme à l'ISO 3105:1994, Tableau B.4
Tableau B.9
température de
mesurage
Diamètre du capillaire Diamètre du capillaire
Taille Taille
2. -1
mm mm
mm s
n° n°
± 2 % ± 2 %
de 0,15 à 0,30 0 0,24 0 0,36
de 0,31 à 0,50 0C 0,36 0c 0,47
de 0,51 à 0,75 0B 0,46 0a 0,53
de 0,76 à 1,50 1 0,58 I 0,63
de 1,51 à 2,50 1C 0,77 Ic 0,84
de 2,51 à 5,00 1B 0,88 Ia 0,95
de 5,01 à 15,00 2 1,03 II 1,13
6 Solutions
6.1 Préparation
La dissolution de l'échantillon pour essai de polymère dans le solvant doit donner une «vraie» solution,
globalement exempte de microgels et de macromolécules associées. La dégradation du polymère doit
également être réduite au minimum. Pour ces raisons, il est nécessaire de définir exactement le mode
opératoire de dissolution et il est recommandé de spécifier les facteurs suivants:
a) le solvant et le traitement préalable auquel il est soumis, le cas échéant;
b) l'appareillage et la méthode d'agitation;
c) la plage de températures à l'intérieur de laquelle le système est maintenu pendant la préparation de la
solution;
d) l'intervalle de temps nécessaire pour obtenir la dissolution complète du polymère sans dégradation, ou
avec une dégradation constante;
e) le stabilisant et/ou l'atmosphère de protection utilisée;
f) les conditions de filtration de la solution, le cas échéant.
6.2 Concentration
En l'absence de norme déjà existante, le choix du solvant et de la concentration de la solution doit être
effectué avec soin. La concentration de la solution doit être choisie de façon que le rapport du temps
d'écoulement de la solution au temps d'écoulement du solvant soit d'au moins 1,2 et inférieur à 2,0.
NOTE Une limite inférieure de 1,2 est nécessaire pour garantir une précision suffisante sur la différence mesurée
entre les temps d'écoulement. La limite supérieure de 2,0 est également nécessaire car, aux masses moléculaires
supérieures, il peut y avoir des effets de cisaillement et une non-linéarité de l'indice de viscosité par rapport à la
concentration.
De ce fait, plusieurs concentrations peuvent être utilisées pour un système donné de polymère/solvant,
suivant la masse moléculaire du poly
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.