ISO/R 1211:1970

Milk — Determination of fat content (Reference method)

Lait — Détermination de la teneur en matières grasses (Méthode de référence)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Sep-1970
• Withdrawal Date: 30-Sep-1970
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Nov-1984

Relations

• Revised: ISO 1211:1984 - Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

Ref. No. : ISO/R 1211-1970 (E)
UDC 637.127.6
IS0
I N TERN AT1 O N A L O RG A N IZAT I ON FO R STAN DA RD IZATION
I SO R ECO M M EN DATI O N
R 1211
MILK
DETERMINATION OF FAT CONTENT
(REFERENCE METHOD)
1st EDITION
November 1970
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 121 1, Milk - Determination of fat content (Reference method), was drawn up
by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products, the Secretariat of which is held by the Magyar
Szabvinyügyi Hivatal (MSZH).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 121 1, which was circulated to
L
all the IS0 Member Bodies for enquiry in April 1967. It was approved, subject to a few modifications of an editorial
nature, by the following Member Bodies :
Argentina Iran Romania
Australia Iraq South Africa, Rep. of
Belgium Ireland Switzerland
Brazil Israel
Thailand
Bulgaria Italy Turkey
C ol om bia Korea, Rep. of U.A.R.
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France
New Zealand U.S.S.R.
Greece
Norway Yugoslavia
Hungary Poland
India Portugal
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
NOTE. - This IS0 Recommendation has been developed jointly with the IDF (International Dairy Federation) and the AOAC
(Association of Official Analytical Chemists; U.S.A.) for the purpose of being included in the FAO/WHO Code of Principles
concerning Milk and Milk Products and Associated Standards.
The text as approved by the above organizations was also published by FAO/WHO (Code of Principles, Standard No. B-6), by the
IDF (IDF Standard 1A) and by the AOAC (Official Methods of Analysis, 11th Edition, 16.052).

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-5- ISO/R 1211-1970(E)
IS0 Recommendation R 1211 November 1970
MILK
DETERMINATION OF FAT CONTENT
(REFERENCE METHOD)
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
1.1 scope
This IS0 Recommendation describes a reference method for the determination of the fat content of
milk.
1.2 Field of application
The method is suitable for raw and processed liquid milk, partially skimmed milk and skimmed milk.
2. DEFINITION
By the fat of milk is meant the substances extracted by the procedure described.
The fat content is expressed as a percentage by mass.
3. PRINCIPLE
Extraction of the fat from an ammoniacal ethanolic solution of milk with diethyl ether and light petroleum,
evaporation of the solvents and weighing of the residue (commonly known as the Rose-Gottlieb method).
4. REAGENTS
All reagents should be of analytical reagent quality and should leave no residue greater than that permitted for
the blank test (see clause 7.2). If necessary, solvents may be redistilled in the presence of about 1 g of butterfat
per 100 ml of solvent. Water used should be distilled water or water of at least equivalent purity.
4.1 Ammonia, approximately 25 c/o (m/m) solution of NH3 (pzo approximately 0.91 g/ml), or a stronger solution
of known concentration.
4.2 Ethanol, 94 to 97 % (V/V) or, if not available, ethanol denatured with methanol, ethyl methyl ketone,
benzene or light petroleum.
4.3 Diethyl ether, peroxide-free.
NOTES
1. To test for peroxides, add to 10 mi of the ether in a small glass stoppered cylinder previously rinsed with the ether,
1 ml of freshly prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and let stand for 1 minute. No yellow colour should be
observed in either layer.
2. Diethyl ether may be freed and maintained free from peroxides by adding wet zinc foil that has previously been
immersed completely in dilute acidified copper sulphate solution for 1 minute and then washed in water. Approximately
80 cm2 of zinc foil should be used per litre and it should be cut in strips long enough to reach at least half way up the
container.
4.4 Light petroleum (petroleum ether),with any boiling range between 30 and 60 OC.
4.5 Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volumes of diethyl ether (4.3) and light
petroleum (4.4).
NOTE. - Where mixed solvent is specified, the diethyl ether or the light petroleum may be used alone instead,

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-6- ISO/R 1211-1970(E)
5. APPARATUS
5.1 Andy tical balance.
5.2 Suitable extraction apparatus, provided with ground glass stoppers, bark corks of good quality, or other
closures unaffected by the solvents used.
Treat bark corks by extracting successively with diethyl ether and light petroleum. Then keep these corks
for at least 20 minutes in water at 60 OC or above, and cool in the water so that they are saturated when used
5.3 Thin-walled, fiat-bottomed fiasks, of 150 to 250 ml capacity.
5.4 Dryingoven, well ventilated, thermostatically controlled and adjusted to operate at 102 I 2 Oc,
or
vacuum drying oven, temperature 70 to 75 OC, pressure less than 66 mbar (50 mmHgj.
5.5 Material to facilitate boiling, fat-free, non-porous, non-friable in use, for example glass beads or pieces of
silicon carbide.
NOTE. - The use of this material is optional (see clause 7.3).
5.6 Centrifuge in which the extraction apparatus (5.2) can be spun at 500 to 600 rev/min.
NOTES
1. The use of a centrifuge IS optional (see clause 7.5.2).
2. When using a centrifuge not provided with a three-phase motor, sparks may occur and care is therefore necessary to
avoid explosion or fire duc to the occurrence of solvent vapour following breakage of apparatus.
6. SAMPLING
Carry out the sampling according to the appropriate method described in IS0 Recommendation R 707,Milk and
milk products - Sampling.
7. PROCEDURE
7.1 Preparation of the sample
Bring the sample to a temperature of 20 OC. Mix thoroughly to ensure a homogeneous mixture of the fat
throughout the sample. Do not agitate so vigorously as to cause frothing of the milk or separation of the
fat.
If it is found difficult to disperse the cream layer, warm slowly to 35 to 40 OC with careful mixing and
incorporation of any cream adhering to the container. Cool the sample quickly to room temperature. If
desired, a homogenizer may be used to assist the dispersion of the fat.
Correct results cannot be expected if the sample contains separated liquid fat or separate visible irregularly
shaped white particles adhering to the
...

CDU 637.127.6
Réf. NO : ISO/R 1211-1970 (F)
IS0
ORGAN IS AT1 ON INTERN AT I ON AL E DE
NORM A LI SAT1 ON
R E CO M M A N D AT1 O N I SO
R 1211
LAIT
D~TERMINATION DE LA TENEUR EN MATIÈRES GRASSES
(MËTHODE DE REFERENCE)
1bre EDITION
Novembre 1970
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En cod-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
12 1 1, Lait - Détermination de la teneur en matières gasses (Méthode de reference),
La Recommandation ISO/R
a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, dont le Secrétariat est assuré par le
Magyar Szabvinyügyi Hivatal (MSZH).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 121 1
1,
qui fut soumis, en avril 1967, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de
quelques modifications d‘ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
R.A.U.
Afrique du Sud, Rép. d‘ Inde
Roumanie
Argentine Iran
Royaume-Uni
Australie Irak
Suisse
Belgique Irlande
Brésil Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Thaïlande
Turquie
Colombie Norvège
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Yougoslavie
France Pays-Bas
Grèce Pologne
Hongrie Porîugal
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de l’IS0, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
NOTE. - Cette Recommandation IS0 a été élaborée conjointement avec la FIL (Fédération Internationale de Laiterie) et l’AOAC
(Association des Chimistes Analytiques Officiels, U.S.A.) dans le but de l’introduire dans le Code de Principes FAO/OMS concernant
le lait et les produits laitiers et les normes connexes.
Le texte approuvé par les organisations mentionnées ci-dessus a été égalemen: publié par la FAO/OMS (Code de Principes, Norme No B-6),
par la FIL (Norme FIL 1A) et par 1’AOAC (Official Methods of Analysis, 11- Edition, 16.052).

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-5- ISO/R 1211-1970(F)
Recommandation IS0 R 1211 Novembre 1970
LAIT -
s
c
i
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MATIÈRE
-
c
(MÉTHODE c - DE RÉFÉRENCE)
-
1. OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
1.1 Objet
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de référence pour la détermination de la teneur en
matière grasse du lait.
1.2 Domaine d’application
La méthode est applicable au lait en nature, au lait liquide ayant subi un traitement, au lait partiellement
écrémé et au lait écrémé.
2. DEFINITION
On entend par matièregrasse du lait les substances extraites selon la technique décrite.
La teneur en matière grasse est exprimée en pourcentage en masse.
3. PRINCIPE
Extraction de la matière grasse d’une solution ammoniaco-éthanolique de lait avec de l’oxyde diéthylique et de
l’éther de pétrole, évaporation des solvants et pesée du résidu (méthode dite de Rose-Gottlieb).
4. RÉACTIFS
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique et ne doivent pas laisser de résidu plus important que celui
prévu pour l’essai à blanc (voir paragraphe 7.2). Si nécessaire, les solvants peuvent être distillés à nouveau en
présence d’environ 1 g de graisse de beurre pour 100 ml de solvant. L’eau distillée doit être de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté au moins équivalente.
Hydroxyde d’ummonium, solution à environ 25 cl/o (m/m) de NH3 (pzo environ 0,91 g/ml) ou solution
4.1
plus concentrée de concentration connue.
4.2 Ethanol, 94 à 97 5% (V/V) ou, à défaut, éthanol dénaturé avec du méthanol, de l’éthyl-méthyl-cétone, du
benzène ou de l’éther de pétrole.
4.3 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes.
NOTES
1. Vérifier si l’oxyde diéthylique contient des peroxydes en ajoutant, à 10 ml d’oxyde diéthylique contenus dans une petite
éprouvette munie d’un bouchon en verre, et préalablement rincée avec un peu d’oxyde diéthylique, 1 ml d’une solution
à 10 % d’iodure de potassium récemment préparée. Agiter et laisser reposer pendant 1 minute. I1 ne doit pas être constaté
de coloration jaune dans l’une ou l’autre des deux couches.
2. L’oxyde diéthylique peut être rendu et maintenu exempt de peroxydes par addition de zinc humide en feuille immergé
préalablement endant 1 minute dans une solution acide diluée de sulfate de cuivre, puis lavé à l’eau. Pour 1 litre, utiliser
environ 80 cm P. de zmc en feuille, coupé en bandes assez longues pour atteindre au moins le milieu du récipient.
4.4 Ether de pétrole,distillant entre 30 et 60 OC.
4.5 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant emploi par mélange de volumes égaux d’oxyde diéthylique
(4.3) et d’éther de pétrole (4.4).
NOTE. - Lorsque l’utilisation de mélange de solvants est prescrite, il peut être remplacé par de l’oxyde diéthylique ou par de
l’éther de pétrole.

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ISO/R 1211-1970 (F)
5. APPAREILLAGE
Balance analytique.
5.1
5.2 Appareil d’extraction approprié, pourvu de bouchons en verre rodé, en liège de bonne qualité ou d‘autres
dispositifs de fermeture inaltérables par les solvants utilisés.
Traiter les bouchons en liège par épuisement avec de l’oxyde diéthylique, puis avec de l’éther de petrole.
Les bouchons ainsi traités doivent être maintenus pendant au moins 20 minutes dans de l’eau à 60 C au
minimum, puis refroidis dans l’eau afin d’en être imprégnés au moment de l’emploi.
5.3 Fioles a fond plat et a paroi mince, de 150 à 250 ml de capacité
5.4 Etuve, bien ventilée et munie d‘un dispositif de réglage par thermostat (température réglée à 102 f 2 OC)
ou
étuve a vide, température 70 à 75 OC, pression inférieure à 66 mbar (50 mmHg).
5.5 Matières destinées à faciliter l’ébullition, exemptes de matière grasse, non poreuses et non friables, par exemple :
perles en verre ou morceaux de carbure de silicium.
NOTE. - L’emploi de ces matières est facultatif (voir paragraphe 7.3).
5.6 Centrifugeuse dans laquelle l’appareil d’extraction (5.2) peut être soumis à une rotation de 500 à 600 tr/min.
NOTES
1. L’emploi d‘une centrifugeuse est facultatif (voir paragraphe 7.5.2).
2. Si l’on utilise une centrifugeuse non munie d’un moteur antidéflagrant, des étincelles peuvent se produire et il faut donc
veiller tout particulièrement à éviter des explosions ou un risque d’incendie par suite de l’existence de vapeur de solvant
en cas de rupture de l’appareil.
6. ÉCHANTILLONNAGE
Effectuer l’échantillonnage selcn la méthode appropriée décrite dans la Recommandation ISO/R 707, Lait et
produits laitiers ~ Echantillonnage.
7. MODE OPERATOIRE
7.1 Préparation de l’échantillon
Porter l’échantillon à une température de 20 OC. Mélanger complètement pour obtenir une répartition
homogène de la matière grasse dans l’échantillon. Ne pas l’agiter trop énergiquement pour éviter un moussage
excessif du lait ou une séparation de la matière grasse.
Si on éprouve des difficultés à disperser la couche de crème, chauffer lentement jusqu’à une température
comprise entre 35 et 40 OC, en mélangeant soigneusement et en prenant soin de réincorporer dans l’échantillon
la crème pouvant adhérer aux parois du récipient. Refroidir l’échantillon rapidement jusqu’à la température
ambiante. Si on le désire, on peut utiliser un homogénéisateur approprié pour obtenir une meilleure dispersion
de la mati
...