ISO 11358:1997
(Main)Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — General principles
Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — General principles
Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères — Principes généraux
1.1 La présente Norme internationale prescrit les conditions générales d'analyse des polymères au moyen des techniques de thermogravimétrie. 1.2 Elles est applicable aux corps liquides et aux solides, ces derniers se présentant sous forme de granulés, de grains ou de poudre. Cette méthode d'analyse est également applicable aux objets façonnés sur lesquels on prélève une éprouvette de dimensions appropriées. 1.3 La thermogravimétrie peut être utilisée pour déterminer la température initiale et la vitesse de décomposition des polymères et pour mesurer simultanément les quantités de substances volatiles, d'additifs et/ou de charges qu'ils contiennent. 1.4 Les mesurages thermogravimétriques peuvent être réalisés selon un mode dynamique (variation de masse en fonction de la température ou du temps, dans des conditions prédéfinies) ou un mode isotherme (variation de masse en fonction du temps, à température constante).
General Information
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
11358
First edition
1997-04- 15
Plastics - Thermogravimetry (TG) of
polymers - General principles
Plastiques - Thermogravim&rie (TG) des polymkes -
Principes g&&aux
Reference number
IS0 11358:1997(E)
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IS0 11358:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11358 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properfies.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 11358:1997(E)
Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers -
General principles
1 Scope
1.1 This International Standard specifies the general conditions for the analysis of polymers using
thermogravimetric techniques.
1.2 It is applicable to liquids or solids. Solid materials may be in the form of pellets, granules or powders.
Fabricated shapes reduced to appropriate specimen size may also be analysed by this method.
1.3 Thermogravimetry can be used to determine the temperature(s) and rate(s) of decomposition of polymers, and
to measure at the same time the amounts of volatile matter, additives and/or fillers they contain.
1.4 The thermogravimetric measurements may be carried out in a dynamic mode (mass change versus
) or an isothermal mode (mass change versus time at constant
temperature or time under programmed conditions
temperature).
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
- Standard atmospheres for conditioning and testing.
IS0 291 :-‘I, Plastics
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1 thermogravimetry (TG): A technique in which the mass of a test specimen is measured as a function of
temperature or time, while the test specimen is subjected to a controlled temperature programme.
3.2 dynamic mass-change determination: A technique for obtaining a record of the variation of the mass of a
test specimen with temperature T which is changing at a programmed rate.
3.3 isothermal mass-change determination: A technique for obtaining a record of the variation of the mass of a
test specimen with time t at constant temperature T.
1) To be published. (Revision of IS0 291:1977)
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@ IS0
IS0 11358: 1997(E)
3.4 TG curve: A curve drawn in thermogravimetry by plotting the mass of a test specimen as the ordinate (y-axis)
and the temperature T, or time t, as the abscissa (x-axis).
3.5 differential scanning calorimetry (DSC): A technique in which the difference in heat flux (power) into a test
specimen and a reference specimen is measured as a function of temperature and/or time while the test specimen
and the reference specimen are subjected to a controlled temperature programme.
3.6 differential thermal analysis (DTA): A technique in which the difference in temperature between a test
specimen and a reference specimen is measured as a function of temperature and/or time while the test specimen
and the reference specimen are subjected to a controlled temperature programme.
3.7 Curie temperature: The temperature at which a ferromagnetic material passes from the ferromagnetic state
to the paramagnetic state or vice versa.
3.8 sample: A small part or portion of a bulk material or batch of products intended to be representative of the
whole.
3.9 test specimen: A complete product or single piece taken from a sample and used to carry out a test. In the
case of bulk materials such as pellets, powders and granules: a portion taken from a sample and used to carry out a
test.
4 Principle
4.1 A test specimen is heated at a constant rate with a controlled temperature programme, and the change in
mass is measured as a function of temperature. Alternatively, the specimen is kept at a given constant temperature
and the change in mass is measured as a function of time over a given period.
In general, the reactions which cause the mass of a test specimen to change are decomposition or oxidation
reactions or the volatilization of a component. The change in mass is recorded as a TG curve.
4.2 The change in mass of a material as a function of temperature and the extent of this change are indicators of
the thermal stability of the material. TG data can therefore be used to evaluate the relative thermal stability of
polymers of the same generic family and polymer-polymer or polymer-additive interactions, using measurements
made under the same test conditions.
4.3 TG data may be used for process control, process development and material evaluation. Long-term thermal
stability is a complex function of service and environmental conditions. TG data alone will not describe the long-term
thermal stability of a polymer.
5 Apparatus
instruments suitab lie for the rmog ravimetric measurements are available. The basic
A number of co mmercial
apparatus compo nents con sist of the fol owing:
5.1 Thermobalance, of the null or deflection type. Where the mass of the test specimen is less than 50 mg, the
thermobalance shall be capable of measuring the mass with an accuracy of + 0,020 mg. The thermobalance shall
be constructed so that gas flows around the test specimen and permits heat transfer to it at a constant rate.
5.2 Furnace, with a housing of low thermal mass to allow rapid or slow heating and cooling (generally at least
50 “C/min) over a temperature range of ambient to about 1 000 “C.
5.3 Temperature sensor, capable of measuring the temperature of the test specimen. It shall be located as close
as possible to the test specimen.
2
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0 IS0 IS0 11358: 1997(E)
5.4 Temperature programmer, capable of providing a linear rate of scanning over a predetermined temperature
range.
5.5 Recording device, capable of recording the specimen mass and temperature and/or time in a way that the
relation between mass loss and temperature or time is illustrated. An X-Y recorder is suitable for this purpose.
5.6 Specimen holder, of shape and dimensions sufficient for a mass of at least 5 mg and made of a material
capable of withstanding the maximum temperature to be used.
5.7 Purge gas: dry air or oxygen (oxidizing conditions) or a suitable inert gas with an oxygen content of
0,001 % (V/V) or less (non-oxidizing conditions). In either case, the water content of the purge gas shall be less than
0,001 % (m/m).
5.8 Flowmeter, capable of measuring gas-flow rates of 50 mI/min to 150 mI/min.
5.9 Balance, capable of measuring the initial mass of the specimen with an accuracy of 0,Ol mg.
6 Test specimen preparation
Test specimens may be liquids or solids. The latter may be in the form of powders, pellets, granules or cut pieces.
For finished products, the test specimen shall be in the form normally found in use.
6.1 Test specimens from finished products
Cut the test specimen to an appropriate size for the specimen holder. Microtomes or razor blades are suitable for
this purpose.
Test specimen size and shape will generally be dependent on the sample holder. Surface area will affect the overall
NOTE -
results. For instance, in comparing a test specimen of large surface area with a test specimen of smaller surface area, both
having the same mass, the smaller surface area test specimen normally changes at a slower rate.
6.2 Test specimen conditioning
Unless otherwise specified, test specimens shall be conditioned, prior to measurement, at 23 “C + 2 “C and
(50 + 5) % relative humidity in accordance with IS0 291, or by any other method specified by agreement between
the interested parties.
6.3 Test specimen mass
The mass of the test specimen shall be greater than 10 mg unless only smaller quantities of material are available.
7 Calibration
7.1 Mass calibration
Without any gas flow through the thermobalance (to prevent any disturbance through buoyancy and/or convection
effects), calibrate the thermobalance as follows, using calibrated weights in the range 10 mg to 100 mg:
Zero the thermobalance. Place the calibration weight on the thermobalance and measure the corresponding mass
change. If necessary, adjust the thermobalance so that the measured mass is equal to the mass of the calibration
weight.
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IS0 11358: 1997(E)
7.2 Temperature calibration
Position the temperature sensor, usually a thermocouple, to provide the most accurate reading of the test specimen
temperature. This position may differ for each instrument.
Carry out the temperature calibration using the same atmosphere, rate of gas flow and heating rate as will be used
in the actual determination (see clause 8).
If the thermobalance is used alone, use the following procedure:
a) Choose two or more standard reference materials from the set of five standards comprising GM761, selecting
reference materials with a Curie temperature near the temperature range to be examined. If possible, choose
the reference materials in such a way that the temperature range to be examined lies between the Curie
temperatures of two of them.
b) Start heating at the same heating rate as will be used in the actual determination and carry out a calibration
based on the start temperature TA, mid-point temperature TC and end temperature TB for the Curie temperature
transition.
NOTE - GM761 is specified as a range of Curie (magnetic transition) temperature standards by the Interna
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 11358
Première édition
1997-04- 15
- Thermogravimétrie (TG)
Plastiques
des polymères - Principes généraux
Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles
Numéro de référence
ISO 11358:1997(F)
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ISO 11358: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11358 a été élaborée par le comité technique
ISOTTC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11358:1997(F)
Plastiques - Thermogravimétrie (TG) des polymères -
Principes généraux
1 Domaine d‘application
1 .l La présente Norme internationale prescrit les conditions générales d’analyse des polymères au moyen des
techniques de thermogravimétrie.
1.2 Elles est applicable aux corps liquides et aux solides, ces derniers se présentant sous forme de granulés, de
grains ou de poudre. Cette méthode d’analyse est également applicable aux objets façonnés sur lesquels on
prélève une éprouvette de dimensions appropriées.
1.3 La thermogravimétrie peut être utilisée pour déterminer la température initiale et la vitesse de décomposition
des polymères et pour mesurer simultanément les quantités de substances volatiles, d’additifs et/ou de charges
qu’ils contiennent.
1.4 Les mesurages thermogravimétriques peuvent être réalisés selon un mode dynamique (variation de masse en
fonction de la température ou du temps, dans des conditions prédéfinies) ou un mode isotherme (variation de
masse en fonction du temps, à température constante).
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 291: -1 ), Plastiques - Atmosphères normales de conditionnement et d’essai.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 thermogravimétrie (TG): Technique selon laquelle la masse d’une éprouvette est mesurée en fonction de la
température ou du temps, l’éprouvette étant soumise à un programme de température déterminé.
3.2 détermination dynamique de la variation de masse: Technique permettant d’enregistrer les variations de la
masse d’une éprouvette en fonction de la température T en faisant varier cette dernière à une vitesse préétablie.
1) À publier. (Révision de NS0 291:1977)
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@ ISO
ISO 11358: 1997(F)
3.3 détermination de la variation de masse en régime isotherme: Technique permettant d’en registrer la
T.
variation de la masse d’une éprouvette en fonction du temps t, à température constante
des y) la masse de
3.4 courbe TG: Courbe thermogravimétrique obten ue en portant en 0 rdonnée (axes
l’éprouvette et en abscisse (axe des X) la température T ou le te lmps t.
3.5 analyse calorimétrique différentielle (DSC): Technique selon laquelle la différence entre les flux thermiques
(puissance) qui pénètrent dans un éprouvette pour essai et dans une éprouvette de référence est mesurée en
fonction de la température et/ou du temps, ces deux éprouvettes étant soumises à un programme de température
prédéfini.
3.6 analyse thermique différentielle (ATD): Technique selon laquelle la différence de température entre une
éprouvette pour essai et une éprouvette de référence est mesurée en fonction de la température et/ou du temps,
ces deux éprouvettes étant soumises à un programme de température prédéfini.
3.7 température de Curie: Température à laquelle une substance passe de l’état ferromagnétique à l’état
paramagnétique ou réciproquement.
3.8 échantillon: Petite partie ou portion d’un matériau en vrac ou d’un lot de produits, destinée à représenter
l’ensemble.
3.9 éprouvette: Produit complet ou fragment unique, prélevé sur un échantillon et utilisé pour effectuer un essai.
Dans le cas de matériaux en vrac tels que granulés, poudre et grains: portion prélevée sur un échantillon et utilisée
pour effectuer un essai.
4 Principe
4.1 On chauffe une éprouvette à vitesse constante suivant un programme de température contrôlé et on mesure
la variation de masse en fonction de la température. De même, il est également possible de conserver l’éprouvette
à une température constante donnée et de mesurer la variation de masse en fonction du temps, pendant une durée
déterminée.
En général, les réactions qui provoquent une variation de masse de l’éprouvette sont, soit des réactions de
décomposition ou d’oxydation, soit des réactions impliquant la volatilisation d’un constituant. La variation de masse
est enregistrée sous la forme d’une courbe TG.
4.2 La variation de masse d’un matériau en fonction de la température et l’ampleur de cette variation constituent
des indicateurs de la stabilité thermique du matériau considéré. Les données thermogravimétriques peuvent dont
être utilisées pour évaluer la stabilité thermique relative des polymères d’une même famille générique, ou des zones
d’interaction polymère-polymère ou polymère-additif, au moyen de mesurages effectués dans des conditions
d’essai identiques.
4.3 Les données thermogravimétriques peuvent être utilisées pour la mise au point et le contrôle des processus et
pour l’évaluation des matériaux. La stabilité thermique à long terme est fonction de l’utilisation et des conditions
d’environnement. Les données thermogravimétriques prises isolément ne permettent pas de décrire la stabilité
thermique du polymère à long terme.
5 Appareillage
instruments appropriés aux mesurages thermogravimétriques sont disponibles dans le commerce. Les
Plusieurs
équipeme nts de base nécessaires sont décrits ci-après.
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@ ISO ISO 11358: 1997(F)
5.1 Thermobalance, à fléau ou à compensation à zéro. Lorsque la masse de l’éprouvette est inférieure à 50 mg,
la thermobalance doit pouvoir mesurer la masse avec une exactitude de k 0,020 mg et être conçue de manière que
le flux de gaz enveloppe l’éprouvette afin de permettre un transfert thermique à vitesse constante.
5.2 Four, dont le bâti doit avoir une faible capacité thermique pour permettre une montée en température et un
refroidissement rapides ou lents (généralement au moins 50 “C/min) sur un domaine de températures allant de la
température ambiante jusqu’à environ 1 000 OC.
5.3 Sonde de température, permettant de mesurer la température de l’éprouvette. Elle doit être située aussi près
que possible de l’éprouvette
5.4 Programmateur de température, permettant d’obtenir une vitesse linéaire de balayage sur un domaine de
températures prédéterminé.
5.5 Dispositif d’enregistrement, permettant d’enregistrer automatiquement la masse de l’éprouvette et la
température et/ou la durée et illustrer la relation existant entre la perte de masse et la température ou la durée.
L’utilisation d’un enregistreur X-Y s’avère appropriée.
5.6 Porte-éprouvettes, de forme et de dimensions suffisantes pour contenir une masse d’au moins 5 mg,
fabriqué en un matériau pouvant résister à la température maximale devant être utilisée.
5.7 Gaz de purge: oxygène ou air sec (conditions oxydantes) ou gaz inerte approprié (conditions non oxydantes),
ayant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 0,001 % (VIV). Dans les deux cas, la teneur en eau doit être
inférieure à 0,001 % (mlm).
5.8 Débitmètre, permettant de mesurer des débits gazeux de 50 mI/min à 150 ml/min.
59 . Balance, permettant de mesurer la masse initiale de l’éprouvette avec une exactitude de zl 0,Ol mg.
6 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes peuvent se présenter sous forme de liquides ou de solides. Ces derniers peuvent prendre la forme
de poudre, granulés, grains ou découpes. Pour les produits finis, l’éprouvette doit avoir la forme rencontrée
normalement dans les conditions d’utilisation.
6.1 Éprouvettes prélevées sur des produits finis
Découper l’éprouvette suivant les dimensions appropriées au porte-éprouvettes. Pour ce faire, il est possible
d’utiliser un microtome ou des lames de rasoir.
NOTE - La forme et les dimensions de l’éprouvette sont généralement fixées en fonction du porte-éprouvettes. D’autre part,
la superficie de l’éprouvette influe sur les résultats globaux. Par exemple, si l’on compare une éprouvette ayant une superficie
importante avec une éprouvette ayant une plus petite superficie, les deux éprouvettes ayant la même masse, l’éprouvette qui a
la plus petite superficie se modifie plus lentement.
6.2 Conditionnement des éprouvettes
Excepté lorsqu’un autre mode de conditionnement est prescrit, conditionner les éprouvettes avant le mesurage à
23 OC rfr 2 OC avec une humidité relative de (50 + 5) %, conformément à I’ISO 291 ou selon toute autre méthode
ayant fait l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
6.3 Masse des éprouvettes
La masse de l’éprouvette doit être supérieure à 10 mg, à moins que l’on ne dispose que de plus petites quantités de
matériau.
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ISO 11358:1997(F)
7 Étalonnage
7.1 Étalonnage de la masse
Étalonner la thermobalance comme indiqué ci-après au moyen de poids calibrés de 10 mg à 100 mg, sans faire
passer de gaz dans la thermobalance (afin d’éviter qu’une poussée et/ou un effet de convection n’influent sur le
mesurage).
Ajuster le point zéro de la balance. Mettre en place le poids calibré sur la thermobalance et mesurer la variation de
masse correspondante. Ajuster, si nécessaire, de façon que la masse mesurée soit égale à la masse du poids
calibré.
7.2 Étalonnage en température
Placer la sonde de température, généralement un thermocouple, de façon à lire, avec la plus grande exactitude, la
1'
instrument.
température de rouvette. La position de la sonde peut varier en fonction de chaque
lep
I
e gaz et la même vitesse
Effectuer I ‘étalonnage d e la température avec la même atmosphère, le même débit d de
ceux utilisés lors de la détermination propre ment di te (voir article 8).
montée e In température
que
Si la thermobalance est utilisée seule, utiliser la technique suivante:
a) Choisir au moins deux matériaux étalons de référence parmi les cinq étalons GM761 figurant dans le
tableau A.1 dont la température de Curie se trouve à proximité du domaine de température à examiner. Si
possible, choisir les matériaux étalons de référence de sorte que le domaine de températures à examiner se
situe entre les températures de Curie de deux d’entre eux.
b) Démarrer le chauffage à la même vitesse que celle utilisée lors de la détermination proprement dite et procéder
à l’étalonnage sur la base de la température de départ TA, de la tempér
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 11358
Première édition
1997-04- 15
- Thermogravimétrie (TG)
Plastiques
des polymères - Principes généraux
Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles
Numéro de référence
ISO 11358:1997(F)
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ISO 11358: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11358 a été élaborée par le comité technique
ISOTTC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11358:1997(F)
Plastiques - Thermogravimétrie (TG) des polymères -
Principes généraux
1 Domaine d‘application
1 .l La présente Norme internationale prescrit les conditions générales d’analyse des polymères au moyen des
techniques de thermogravimétrie.
1.2 Elles est applicable aux corps liquides et aux solides, ces derniers se présentant sous forme de granulés, de
grains ou de poudre. Cette méthode d’analyse est également applicable aux objets façonnés sur lesquels on
prélève une éprouvette de dimensions appropriées.
1.3 La thermogravimétrie peut être utilisée pour déterminer la température initiale et la vitesse de décomposition
des polymères et pour mesurer simultanément les quantités de substances volatiles, d’additifs et/ou de charges
qu’ils contiennent.
1.4 Les mesurages thermogravimétriques peuvent être réalisés selon un mode dynamique (variation de masse en
fonction de la température ou du temps, dans des conditions prédéfinies) ou un mode isotherme (variation de
masse en fonction du temps, à température constante).
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 291: -1 ), Plastiques - Atmosphères normales de conditionnement et d’essai.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 thermogravimétrie (TG): Technique selon laquelle la masse d’une éprouvette est mesurée en fonction de la
température ou du temps, l’éprouvette étant soumise à un programme de température déterminé.
3.2 détermination dynamique de la variation de masse: Technique permettant d’enregistrer les variations de la
masse d’une éprouvette en fonction de la température T en faisant varier cette dernière à une vitesse préétablie.
1) À publier. (Révision de NS0 291:1977)
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ISO 11358: 1997(F)
3.3 détermination de la variation de masse en régime isotherme: Technique permettant d’en registrer la
T.
variation de la masse d’une éprouvette en fonction du temps t, à température constante
des y) la masse de
3.4 courbe TG: Courbe thermogravimétrique obten ue en portant en 0 rdonnée (axes
l’éprouvette et en abscisse (axe des X) la température T ou le te lmps t.
3.5 analyse calorimétrique différentielle (DSC): Technique selon laquelle la différence entre les flux thermiques
(puissance) qui pénètrent dans un éprouvette pour essai et dans une éprouvette de référence est mesurée en
fonction de la température et/ou du temps, ces deux éprouvettes étant soumises à un programme de température
prédéfini.
3.6 analyse thermique différentielle (ATD): Technique selon laquelle la différence de température entre une
éprouvette pour essai et une éprouvette de référence est mesurée en fonction de la température et/ou du temps,
ces deux éprouvettes étant soumises à un programme de température prédéfini.
3.7 température de Curie: Température à laquelle une substance passe de l’état ferromagnétique à l’état
paramagnétique ou réciproquement.
3.8 échantillon: Petite partie ou portion d’un matériau en vrac ou d’un lot de produits, destinée à représenter
l’ensemble.
3.9 éprouvette: Produit complet ou fragment unique, prélevé sur un échantillon et utilisé pour effectuer un essai.
Dans le cas de matériaux en vrac tels que granulés, poudre et grains: portion prélevée sur un échantillon et utilisée
pour effectuer un essai.
4 Principe
4.1 On chauffe une éprouvette à vitesse constante suivant un programme de température contrôlé et on mesure
la variation de masse en fonction de la température. De même, il est également possible de conserver l’éprouvette
à une température constante donnée et de mesurer la variation de masse en fonction du temps, pendant une durée
déterminée.
En général, les réactions qui provoquent une variation de masse de l’éprouvette sont, soit des réactions de
décomposition ou d’oxydation, soit des réactions impliquant la volatilisation d’un constituant. La variation de masse
est enregistrée sous la forme d’une courbe TG.
4.2 La variation de masse d’un matériau en fonction de la température et l’ampleur de cette variation constituent
des indicateurs de la stabilité thermique du matériau considéré. Les données thermogravimétriques peuvent dont
être utilisées pour évaluer la stabilité thermique relative des polymères d’une même famille générique, ou des zones
d’interaction polymère-polymère ou polymère-additif, au moyen de mesurages effectués dans des conditions
d’essai identiques.
4.3 Les données thermogravimétriques peuvent être utilisées pour la mise au point et le contrôle des processus et
pour l’évaluation des matériaux. La stabilité thermique à long terme est fonction de l’utilisation et des conditions
d’environnement. Les données thermogravimétriques prises isolément ne permettent pas de décrire la stabilité
thermique du polymère à long terme.
5 Appareillage
instruments appropriés aux mesurages thermogravimétriques sont disponibles dans le commerce. Les
Plusieurs
équipeme nts de base nécessaires sont décrits ci-après.
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@ ISO ISO 11358: 1997(F)
5.1 Thermobalance, à fléau ou à compensation à zéro. Lorsque la masse de l’éprouvette est inférieure à 50 mg,
la thermobalance doit pouvoir mesurer la masse avec une exactitude de k 0,020 mg et être conçue de manière que
le flux de gaz enveloppe l’éprouvette afin de permettre un transfert thermique à vitesse constante.
5.2 Four, dont le bâti doit avoir une faible capacité thermique pour permettre une montée en température et un
refroidissement rapides ou lents (généralement au moins 50 “C/min) sur un domaine de températures allant de la
température ambiante jusqu’à environ 1 000 OC.
5.3 Sonde de température, permettant de mesurer la température de l’éprouvette. Elle doit être située aussi près
que possible de l’éprouvette
5.4 Programmateur de température, permettant d’obtenir une vitesse linéaire de balayage sur un domaine de
températures prédéterminé.
5.5 Dispositif d’enregistrement, permettant d’enregistrer automatiquement la masse de l’éprouvette et la
température et/ou la durée et illustrer la relation existant entre la perte de masse et la température ou la durée.
L’utilisation d’un enregistreur X-Y s’avère appropriée.
5.6 Porte-éprouvettes, de forme et de dimensions suffisantes pour contenir une masse d’au moins 5 mg,
fabriqué en un matériau pouvant résister à la température maximale devant être utilisée.
5.7 Gaz de purge: oxygène ou air sec (conditions oxydantes) ou gaz inerte approprié (conditions non oxydantes),
ayant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 0,001 % (VIV). Dans les deux cas, la teneur en eau doit être
inférieure à 0,001 % (mlm).
5.8 Débitmètre, permettant de mesurer des débits gazeux de 50 mI/min à 150 ml/min.
59 . Balance, permettant de mesurer la masse initiale de l’éprouvette avec une exactitude de zl 0,Ol mg.
6 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes peuvent se présenter sous forme de liquides ou de solides. Ces derniers peuvent prendre la forme
de poudre, granulés, grains ou découpes. Pour les produits finis, l’éprouvette doit avoir la forme rencontrée
normalement dans les conditions d’utilisation.
6.1 Éprouvettes prélevées sur des produits finis
Découper l’éprouvette suivant les dimensions appropriées au porte-éprouvettes. Pour ce faire, il est possible
d’utiliser un microtome ou des lames de rasoir.
NOTE - La forme et les dimensions de l’éprouvette sont généralement fixées en fonction du porte-éprouvettes. D’autre part,
la superficie de l’éprouvette influe sur les résultats globaux. Par exemple, si l’on compare une éprouvette ayant une superficie
importante avec une éprouvette ayant une plus petite superficie, les deux éprouvettes ayant la même masse, l’éprouvette qui a
la plus petite superficie se modifie plus lentement.
6.2 Conditionnement des éprouvettes
Excepté lorsqu’un autre mode de conditionnement est prescrit, conditionner les éprouvettes avant le mesurage à
23 OC rfr 2 OC avec une humidité relative de (50 + 5) %, conformément à I’ISO 291 ou selon toute autre méthode
ayant fait l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
6.3 Masse des éprouvettes
La masse de l’éprouvette doit être supérieure à 10 mg, à moins que l’on ne dispose que de plus petites quantités de
matériau.
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@ ISO
ISO 11358:1997(F)
7 Étalonnage
7.1 Étalonnage de la masse
Étalonner la thermobalance comme indiqué ci-après au moyen de poids calibrés de 10 mg à 100 mg, sans faire
passer de gaz dans la thermobalance (afin d’éviter qu’une poussée et/ou un effet de convection n’influent sur le
mesurage).
Ajuster le point zéro de la balance. Mettre en place le poids calibré sur la thermobalance et mesurer la variation de
masse correspondante. Ajuster, si nécessaire, de façon que la masse mesurée soit égale à la masse du poids
calibré.
7.2 Étalonnage en température
Placer la sonde de température, généralement un thermocouple, de façon à lire, avec la plus grande exactitude, la
1'
instrument.
température de rouvette. La position de la sonde peut varier en fonction de chaque
lep
I
e gaz et la même vitesse
Effectuer I ‘étalonnage d e la température avec la même atmosphère, le même débit d de
ceux utilisés lors de la détermination propre ment di te (voir article 8).
montée e In température
que
Si la thermobalance est utilisée seule, utiliser la technique suivante:
a) Choisir au moins deux matériaux étalons de référence parmi les cinq étalons GM761 figurant dans le
tableau A.1 dont la température de Curie se trouve à proximité du domaine de température à examiner. Si
possible, choisir les matériaux étalons de référence de sorte que le domaine de températures à examiner se
situe entre les températures de Curie de deux d’entre eux.
b) Démarrer le chauffage à la même vitesse que celle utilisée lors de la détermination proprement dite et procéder
à l’étalonnage sur la base de la température de départ TA, de la tempér
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.