ISO 22007-1:2009
(Main)Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General principles
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General principles
ISO 22007-1:2009 describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements and some may be better suited than others for a particular type, state and form of material. ISO 22007-1 provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in ISO 22007-1, are used for the actual test methods.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 1: Principes généraux
L'ISO 22007-1:2009 décrit les principes de base des méthodes permettant de déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique des matériaux polymères. Différentes techniques de mesurage sont disponibles et certaines peuvent être mieux adaptées que d'autres pour un type, un état et une forme particuliers du matériau. L'ISO 22007-1 donne un aperçu général de ces techniques. Les normes propres à ces techniques, telles que mentionnées dans l'ISO 22007-1, sont utilisées pour la mise en œuvre de la méthode d'essai réelle.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 22007-1
Первое издание
2009-07-01
Пластмассы. Определение
теплопроводности и термической
диффузии.
Часть 1.
Общие принципы
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity —
Part 1: General principles
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 22007-1:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принципы.3
5 Методы испытания.4
5.1 Общие положения .4
5.2 Метод нагревательной проволоки.6
5.3 Метод с применением линейного источника .7
5.4
Метод нестационарного режима с применением плоского источника.8
5.5 Метод анализа температурной волны .8
5.6 Метод лазерной вспышки.9
5.7 Методы с применением защиты.10
5.7.1 Метод с применением закрытой нагревательной пластины.10
5.7.2 Метод с использованием защищенного тепломера.11
6 Протокол испытания.12
Приложение А (информативное) Источники неопределенности в методах измерения
нестационарных процессов .13
Библиография.19
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO-IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких бы то ни было или
всех подобных патентных прав.
ISO 22007-1 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 61, Пластмассы, Подкомитетом SC 5,
Физико-химические свойства.
ISO 22007 включает в себя следующие части под общим названием Пластмассы. Определение
теплопроводности и термической диффузии:
⎯ Часть 1. Общие принципы
⎯ Часть 2. Метод с применением переходного плоского источника тепла (нагретого диска)
⎯ Часть 3. Метод с применением анализа температурной волны
⎯ Часть 4. Метод с применением лазерной вспышки
⎯ Часть 5. Определение теплопроводности и термической диффузии поли(метилметакрилата)
[Технический Отчет] (находится в стадии подготовки)
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 22007-1:2009(R)
Пластмассы. Определение теплопроводности и
термической диффузии.
Часть 1.
Общие принципы
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи настоящего международного стандарта должны быть
знакомы с обычной лабораторной практикой. В данном стандарте не ставится задачи решить
все связанные с его использованием проблемы безопасности, если таковые существуют.
Пользователь сам несет ответственность за установление правил техники безопасности и
охраны здоровья, а также обеспечение соответствия нормативным требованиям.
1 Область применения
В настоящей части ISO 22007 дается вводная информация по методам определения
теплопроводности и термической диффузии полимерных материалов. Существуют разные техники
измерений, некоторые из них могут лучше других подходить для материала конкретного типа,
состояния и формы. Настоящая часть ISO 22007 дает широкий обзор техники измерения. Конкретные
стандарты на подобные техники измерения, на которые ссылается настоящая часть ISO 22007,
применяются при выполнении существующих в настоящее время методов испытания.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для
датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ISO 472, Пластмассы. Словарь
3 Термины и определения
Применительно к данному документу используются термины и определения, приведенные в ISO 472, а
также следующие.
3.1
тепловой импульс
heat pulse
тепловой эффект в виде импульса, производимого источником тепла
3.2
энергия теплового импульса
heat pulse energy
количество тепловой энергии, производимой источником тепла во время теплового импульса
ПРИМЕЧАНИЕ Выражается в джоулях (Дж).
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
3.3
источник тепла
heat source
нагревательное устройство в виде проволоки, полоски, пластины или фольги, вставленных в образец
или прикрепленных к образцу для испытания, или область, облучаемая падающим светом, например,
лазером
3.4
(удельный) тепловой поток
heat flux
q
тепловыделение плоского источника тепла, производимое за единицу времени на единицу площади
2
ПРИМЕЧАНИЕ Выражается в ваттах на квадратный метр (Вт/м ).
3.5
линейный (удельный) тепловой поток
linear heat flow
тепловыделение линейного источника тепла, производимое за единицу времени на единицу длины
ПРИМЕЧАНИЕ Выражается в ваттах на метр (Вт/м).
3.6
глубина проникновения
penetration depth
характеристический параметр, используемый для описания степени проникновения тепла в
испытуемый образец во время нестационарного процесса измерения
ПРИМЕЧАНИЕ Выражается в метрах (м).
3.7
температура нестационарного поля
temperature transient
временное температурное возмущение в системе с исходной постоянной температурой, возникающее
из-за теплового импульса в период, когда система еще не достигла равновесия
3.8
(удельная) объемная теплоемкость
volumetric heat capacity
произведение плотности на теплоемкость
3
ПРИМЕЧАНИЕ Выражается в джоулях на кубический метр-кельвин [Дж/(м ⋅K)].
3.9
термическая эффузивность
thermal effusivity
b
характеристика теплопередачи, задаваемая квадратным корнем из произведения теплопроводности на
объемную теплоемкость:
bc=⋅λρ⋅
p
где
λ теплопроводность;
ρ плотность;
c теплоемкость
p
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
ПРИМЕЧАНИЕ Выражается в джоулях на квадратный метр-кельвин-квадратный корень из секунды
2 ½
[Дж/(м ·K·с )].
3.10
удельное термическое сопротивление
thermal resistivity
величина, обратная теплопроводности
ПРИМЕЧАНИЕ Выражается в метр-кельвинах на ватт [(м·K)/Вт].
4 Принципы
Теплопроводность относится именно к способу передачи тепла через проводимость. При измерениях
теплопроводности могут иметь место другие способы передачи тепла, такие как конвекция, излучение
и массообмен. Там, где значимы эти способы, измеренную характеристику обычно считают кажущейся
или эффективной теплопроводностью. На теплопроводность оказывают влияние условия, при которых
проводятся измерения, такие как температура и давление, а также изменение состава материала и
ориентация образца, так как некоторые материалы не являются изотропными.
При стационарных методах определения теплопроводности пластмасс образцам простой
конфигурации и надлежащих размеров, находящимся в контакте с источником тепла совместно с
одним или несколькими температурными датчиками, которые могут быть объединены с источником
тепла или находиться отдельно от него, дают достигнуть равновесия при заданной температуре.
Методы нестационарного процесса могут быть контактными или бесконтактными. Нестационарный
режим теплообмена создается тепловым импульсом для образования нестационарного
температурного поля в образце. Изменение температуры с течением времени (температурный отклик)
измеряется одним или несколькими датчиками, которые могут быть объединены с источником тепла,
расположены на фиксированном расстоянии от источника тепла или, как в случае метода лазерной
вспышки, расположены по другую сторону образца. Затем температурный отклик исследуют на модели,
наборе растворов, разработанном для представительной схемы и предназначенном для конкретной
конфигурации и принятых граничных условий. В зависимости от конфигурации образца и источника
тепла и средств создания температурного поля можно получить одну или несколько теплофизических
характеристик по отдельности или одновременно. Таблица 1 содержит сводную информацию по
характеристикам различных типов контактного нестационарного метода и параметрам, которые могут
быть определены с помощью их применения.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Большинство ненаполненных пластмасс попадает в категорию материалов со средней
удельной теплопроводностью (от 0,1 Вт/м·K до 1 Вт/м·K). Их проводимость на порядок выше, чем у пен и
изоляционных материалов, но примерно в пять раз меньше, чем проводимость керамики и стекла. При
добавлении наполнителей теплопроводность пластмасс может кардинально возрасти. В зависимости от формы и
состояния пластмассы можно применять разные методы испытания. Обзор данных методов приведен в Разделе 5.
Подробные методы испытания содержатся в других частях ISO 22007 и других ссылочных стандартах.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Для верификации работы первичных методов и поверки вторичных методов необходимо
применять стандартные образцы. Характеристики ряда твердых материалов были получены в национальных
лабораториях по стандартизации, таких как NPL, NIST, LNE, NMIJ и PTB, но на настоящий момент известны
® 1)
только два материала, поли(метилметакрилат) и стекло Pyrex 7740 , которые имеют теплопроводность в том же
диапазоне, что и большинство полимерных и наполненных полимерных материалов. Полидиметилсилоксан и
глицерин являются хорошо охарактеризованными жидкими стандартными образцами с теплопроводностями,
находящимися в том же диапазоне, что и указанные пластмассы.
1) Pyrex является зарегистрированной торговой маркой Corning Incorporated. Данная информация приведена для
удобства пользователей настоящей части ISO 22007 и не указывает на предпочтение со стороны ISO в отношении
данной продукции.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
Таблица 1 — Основные характеристики контактных методов определения теплопроводности
пластмасс для нестационарных режимов теплообмена
Конфигурация Способ Источник Измеренные и/или
Тип метода источника выработки тепла/расположение вычисленные
тепла тепла датчика температуры параметры
Нагревательная
a
Присоединенный или λ, α
проволока /линейный
Линия, полоса Скачкообразный расположенный (C и b для некоторых
p
источник/
b
отдельно вариантов метода)
нагревательная полоса
Импульсный Расположенный
Плоскость Импульсный α, C , λ
p
нестационарный режим отдельно
Плоский источник
нестационарного Диск Импульсный Присоединенный α, C , λ
p
режима
λ = удельная теплопроводность; α = термическая диффузия; b = термическая эффузивность; C = удельная теплоемкость
p
a
Один датчик.
b
Два датчика.
5 Методы испытания
5.1 Общие положения
Разработано множество методов испытания, обеспечивающих способы измерения теплопроводности
и термической диффузии на основе изложенного выше основного принципа. Обзор данных методов
приведен в следующих подпунктах. Некоторые из данных методов обобщены в Таблице 2 и в
последующем разъяснены более подробно. Все подробности методов испытания, описанных в пунктах
[14] [15] [16]
от 5.4 до 5.6 можно найти в ISO 22007-2 , ISO 22007-3 и ISO 22007-4 .
4 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
Таблица 2 — Схематические изображения различных контактных экспериментальных методов
определения теплопроводности пластмасс для нестационарного температурного поля с
указанием критических размеров
Характерные
Метод Конфигурация образца Идеальная модель
параметры
Нагреваемый l = длина образца 200d < w
p
a
провод
w = ширина образца, l > 4w
толщина
d = диаметр
p
проволочного зонда
Линейный w = активная зона w > 1,5l
s s p
a
источник тепла
l = длина зонда l > 33d
p p p
d = диаметр зонда d > 6d
p s p
d = диаметр образца
s
Нагревательная w = ширина, толщина
wh,,d >3 αt
smax
b
пластина
h = высота
где t =
max
d = диаметр образца
максимальное время
s
измерения
Плоский d = диаметр источника
p dd−> 4 αt
sp max
источник тепла
нестационарного
где t =
max
d = диаметр образца
b
s
режима
максимальное время
w = толщина образца измерения
a
Если образец не жидкий, то для нагреваемого провода или линейного источника тепла необходимо сделать
соответствующую канавку или отверстие.
b
Необходимо обеспечить хороший термический контакт между образцом и полосой или диском.
В контактных методах для обеспечения хорошего термического контакта необходимо прикладывать
достаточное одноосное давление, чтобы прижать все возможные части образца к источнику тепла. Для
улучшения контакта можно использовать теплопоглощающую пасту, но за пределами нагревательного
устройства теплопоглощающей пасты не должно быть, иначе температурное поле может быть
© ISO 2009 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
нарушено. Более того, применение теплопоглощающих паст может оказать влияние на точность
измерения и для получения точных результатов их влияние следует оценивать адекватно.
5.2 Метод нагревательной проволоки
Данный метод можно применять для определения теплопроводности полимеров как функции
температуры. Его применяют только для изотропных материалов в любом виде, например, пластины,
пены, гранулы или порошки.
ПРИМЕЧАНИЕ Метод нагреваемого провода применяют главным образом для твердых полимеров, так как при
работе с расплавленными полимерами может быть разрушен элемент измерения температуры.
Метод нагревательной проволоки является методом для нестационарных режимов. Проволочный
нагреватель размещают в образце для испытания или между двумя образцами для испытания из
одного того же материала. Температуру измеряют либо по самой проволоке, выступающей в качестве
платинового температурного датчика сопротивления, либо с помощью термопары, размещенной в
непосредственной близости от проволоки. Включают ток нагревательного устройства и измеряют
повышение температуры термопары как функцию времени.
Начав с дифференциального уравнения Фурье, можно описать нестационарный тепловой поток для
проволоки бесконечной длины следующим образом:
2
⎛⎞
Φ r
Δ=Tr,Et− i⎜⎟− (1)
()
⎜⎟
44πLtλ α
⎝⎠
где
t время, в с;
Φ интенсивность теплового потока, производимого проволокой, в Вт;
r расстояние между нагревательным элементом и термопарой, в м;
L длина проволоки, в м;
λ теплопроводность, в Вт/(м⋅K);
2
α термическая диффузия, в м /с (α = λ/ρC );
p
3
ρ плотность, в кг/м ;
C изобарическая удельная теплоемкость, в Дж/(кг⋅K);
p
Ei(x) интегральная показательная функция, задаваемая выражением:
∞
−u
e
−=Ei(x) du (2)
∫
u
x
2
Для значений r /4αt меньше 1, Уравнение (1) может быть упрощено до:
Φα4 t
Δ=Tr(,t)− ln (3)
2
4πLλ
rC
где
γ
C = e , где γ – константа Эйлера (= 0,577 216).
6 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
В соответствии с Уравнением (3), изменение температуры, ΔT(r,t), является линейной функцией
натурального логарифма по времени, а теплопроводность образца может быть определена по
уравнению:
Φ
λ = (4)
4πLK
где K – угловой коэффициент линейной части кривой изменения температуры, нанесенной против
натурального логарифма времени.
Для образца и нагревательного устройства соответствующих размеров, показанных в Таблице 2,
можно применять Уравнение (4).
[12] [13]
Подробности метода испытания можно найти в ISO 8894-1 и ISO 8894-2 .
5.3 Метод с применением линейного источника
[2]
Данный метод , иногда называемый методом иглы-зонда, является разновидностью метода
проволочного нагревателя. В данном методе используют зонд линейного источника излучения в виде
иглы, позволяющего проводить повторные измерения теплопроводности без разрушения датчика.
Данный нестационарный метод позволяет проводить очень быстрые измерения и подходит для
измерений теплопроводности пластмасс как в жидком, так и в твердом состоянии. Он не подходит для
измерения свойств анизотропных материалов в твердом состоянии.
Линейный источник располагают в центре испытуемого образца. Как линейный источник, так и образец
держат при постоянной исходной температуре. Во время измерения линейный источник вырабатывает
определенное количество тепла радиально распространяющегося в образец в виде тепловой волны.
Основные уравнения остаются такими же, как и для метода нагревательной проволоки. Линейный
источник принимает форму иглы зонда-датчика конечной длины и диаметра. Стандартные зонды
имеют длину от 50 мм до 100 мм и диаметр примерно от 1,5 мм до 2 мм и содержат нагревательный
элемент по всей длине зонда. Датчик-термопара, расположенный в игле, с чувствительной точкой,
находящейся в середине длины зонда, измеряет повышение температуры, связанное с
нестационарным режимом. Отклонения от модели, такие как конечные размерности зонда, требуют
калибрования зонда с использованием стандартного образца. Константа зонда, C, внесена в
Уравнение (4); это соотношение реальной теплопроводности стандартного образца к измеренной с
помощью прибора теплопроводности:
CΦ
λ = (5)
4πLK
[3]
ПРИМЕЧАНИЕ 1 В качестве стандартных образцов использовались кремнийорганические жидкости и глицерин.
При использовании глицерина в качестве стандартного образца следует проявлять осторожность, так как его
характеристики зависят от к влажности.
Типичные нестационарные режимы демонстрируют начальную нелинейность из-за того, что тепловая
волна распространяется от зонда конечной теплоемкости. Это область высокой удельной
теплопроводности и, следовательно, низкого значения углового коэффициента. Для нестационарных
режимов в расплавленном состоянии, когда образец не имеет контактного сопротивления, режим
теплообмена приближается к линейному непосредственно после того, как он преодолевает данный
эффект, обычно через несколько секунд. Интересующий наклон является линейной областью,
следующей за исходной нелинейностью. Сбор данных обычно продолжается от 30 с до 60 с. Это очень
важно для накопления данных по теплопроводности в жидком состоянии, поскольку кардинально
сокращает возможность термического разложения.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Были разработаны методы сканирования, позволяющие автоматически накапливать данные
при разных температурах, для того, чтобы иметь возможность измерения в широком диапазоне температур. С
такими методами один и тот же образец, использовавшийся для измерений в жидком состоянии, может быть
использован для измерений в твердом состоянии, позволяя таким образом проводить измерения при переходе из
жидкого состояния в твердое.
[17]
Подробности данного метода испытания можно найти в ASTM D 5930 .
© ISO 2009 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
5.4 Метод нестационарного режима с применением плоского источника
Метод нестационарного режима с применением плоского источника тепла позволяет проводить
измерения в твердом состоянии на листах материала. Его можно применять в случаях, когда
присутствует эффект ориентации, он также может быть также расширен до тонких пленок.
[4]
Данная техника используется с применением тонкого плоского электрически изолированного
элемента сопротивления совместно с источником тепла и температурным датчиком для измерения
теплопроводности и термической диффузии за одно снятие показаний нестационарного поля. Датчик
резистивного элемента приводят в термический контакт с двумя половинами образца исследуемого
материала. Каждая половина образца должна иметь одну плоскую поверхность, так чтобы можно было
датчик, расположенный между этими поверхностями, плотно прилегал к образцу.
Подключив датчик известного радиуса к источнику постоянного электропитания и регистрируя
возрастание сопротивления как функцию времени можно за одно снятие показаний в нестационарном
режиме определить как теплопроводность, так и термическую диффузию. Для того, чтобы сделать
возможным определение обоих параметров теплопередачи за одно снятие показаний, важно, чтобы
½
глубина зондирования Δp , — определяемая как Δp = 2(αt) , где α — это термическая диффузия
prob prob
образца материала и t — это общее время нестационарного процесса, и используемая для испытания,
— была больше радиуса и меньше диаметра датчика.
Конструктивное исполнение датчика, как и материалы, из которых его изготавливают, могут быть
различными. Обычно используют спиральную форму. В качестве чувствительных материалов
используют никель и молибден в форме спирали, соединительные концы которой вытравлены или
отрезаны от тонкой фольги толщиной в примерно 10 мкм. Можно использовать другие чувствительные
материалы при условии, что они имеют достаточно большой температурный коэффициент
сопротивления. Основанием для этого требования является то, что датчик используется не только для
определения возрастания его собственной температуры и температуры находящегося рядом с ним
образца, но также и для регистрации температурных изменений.
Для электрической изоляции чувствительного материала можно использовать множество материалов:
® 2)
до настоящего времени используются тонкие листы полимера (Kapton ), слюдяной материал и
сапфир. При выборе изоляционных листов важно, чтобы они были максимально тонкими, желательно
в диапазоне от 25 мкм до 100 мкм, с тем, чтобы гарантировать хороший тепловой контакт между
чувствительным материалом и плоскими поверхностями окружающих его половин образца.
Для анализа показаний измерений нестационарного процесса были решены уравнения теплопередачи
для множества источников тепла в форме концентрических окружностей, встроенных в бесконечную
среду. Для выполнения данного условия при испытании размер образца должен быть таким, чтобы
расстояние от любой части датчика до ближайшей наружной поверхности образца было не меньше
глубины зондирования. Датчики с диаметрами от 1 мм до 60 мм успешно используются до настоящего
времени.
[14]
Подробности в отношении данного метода испытания можно найти в ISO 22007-2 .
5.5 Метод анализа температурной волны
[8], [9]
Метод анализа температурной волны описывает процедуру по определению термической
диффузии в направлении толщины тонкой полимерной пленки как функцию температуры. Его можно
использовать как для твердых, так и расплавленных полимеров при постоянной температуре или для
анализа температуры. Измерения можно проводить в условиях окружающей среды или при
пониженном давлении.
2) Kapton является зарегистрированной торговой маркой DuPont. Данная информация приведена для удобства
пользователей настоящей части ISO 22007 и не указывает на предпочтение со стороны ISO в отношении данной
продукции.
8 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22007-1:2009(R)
Принцип данного метода заключается в измерении фазового сдвига температурной волны,
передающейся в направлении сквозь толщину d тонкого плоского образца, расположенного между
опорными пластинами. Для этой цели электрические сопротивления наносят непосредственно на
поверхность образца или располагают в контакте с каждой поверхностью образца, один в качестве
нагревательного элемента для генерации осциллирующей тепловой волны, а другой в качестве
термометра для измерения колебаний температуры. Если предполагается генерирование одномерной
тепловой волны и образец может рассматриваться как термически толстый (то есть kd > 1), то
изменение температуры имеет вид:
2ejkλxp(−kd)⎡⎤π
⎛⎞
0
Td(,t)=−exp i ωt kd− (6)
⎢⎥
⎜⎟
2
4
⎝⎠
⎣⎦
λλkk+
()
bb
где
T(d,t) колебание температуры на задней поверхности образца;
t время;
j периодический тепловой поток, воздействующий на переднюю поверхность образца;
0
1/2
i это (− 1) ;
ω угловая частота;
λ теплопроводность;
1/2
k = (ω /2α) , где α – это термическая диффузия;
подстрочный индекс “b” относится к опорным плластинам.
Фазовый сдвиг, Δθ, между нагревательным элементом и датчиком описывается формулой
ω π
Δ=θ − d− (7)
24α
θ, является линейной функцией квадратного корня из угловой частоты ω, и, таким
Фазовый сдвиг, Δ
образом, термическая диффузия образца может быть определена как
2
d
α = (8)
2
2A
где A – угловой коэффициент линейной части графика зависимости фазового сдвига от квадратного
корня из угловой частоты.
[15]
Дополнительную информацию по данному методу испытания можно найти в ISO 22007-3 .
5.6 Метод лазерной вспышки
Метод лазерной вспышки является неконтактным методом, применяемым для измерения термической
диффузии гомогенных изотропных и непрозрачных материалов. Прозрачные материалы можно
измерять при условии, что их предварительно покрывают одним слоем грунтовки, чтобы сделать
непрозрачными. Данный метод основывается на измерении повышения температуры на задней
поверхности образца в форме тонкого диска, вызванного воздействием короткого теплового импульса
на переднюю поверхность. Можно использовать другие альтернативные лазерам источники энергии.
Образец, обычно диаметром от 10 мм до 20 мм и толщиной от 1 мм до 3 мм помещают в печь и
нагревают до однородной температуры. Затем од
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-1
First edition
2009-07-01
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 1:
General principles
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
ISO 22007-1:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principles. 2
5 Test methods. 3
5.1 General. 3
5.2 Hot-wire method. 5
5.3 Line-source method. 6
5.4 Transient plane source method . 6
5.5 Temperature wave analysis method. 7
5.6 Laser flash method. 8
5.7 Guarded methods . 8
5.7.1 Guarded hot-plate method. 8
5.7.2 Guarded heat flow meter method. 9
6 Test report . 10
Annex A (informative) Sources of uncertainty in transient methods . 11
Bibliography . 17
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22007-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
ISO 22007 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
⎯ Part 3: Temperature wave analysis method
⎯ Part 4: Laser flash method
⎯ Part 5: Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity of poly(methyl methacrylate)
[Technical Report] (in preparation)
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-1:2009(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 1:
General principles
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope
This part of ISO 22007 describes the background to methods for the determination of the thermal conductivity
and thermal diffusivity of polymeric materials. Different techniques are available for these measurements and
some may be better suited than others for a particular type, state and form of material. This part of ISO 22007
provides a broad overview of these techniques. Standards specific to these techniques, as referenced in this
part of ISO 22007, are used to carry out the actual test method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
3.1
heat pulse
heat change in the form of a pulse produced by a heat source
3.2
heat pulse energy
amount of heat produced by a heat source within the heat pulse
NOTE It is expressed in joules (J).
3.3
heat source
heater in the form of a wire, strip, plate or foil embedded within or attached to a test specimen or an area
irradiated by incident light, e.g. a laser
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
3.4
heat flux
q
heat source output produced by a planar source per unit time and unit area
2
NOTE It is expressed in watts per square metre (W/m ).
3.5
linear heat flow
heat source output produced by a linear source per unit time and unit length
NOTE It is expressed in watts per metre (W/m).
3.6
penetration depth
characteristic depth used for describing the extent of heat penetration into the specimen during a transient
measuring process
NOTE It is expressed in metres (m).
3.7
temperature transient
temporary perturbation of temperature in a system initially at a uniform temperature due to a heat pulse for a
period during which the system does not attain equilibrium
3.8
volumetric heat capacity
product of the density and the heat capacity
3
NOTE It is expressed in joules per cubic metre kelvin [J/(m ⋅K)].
3.9
thermal effusivity
b
heat transport property given by the square root of the product of thermal conductivity and volumetric heat
capacity:
bc=⋅λρ⋅
p
where
λ is the thermal conductivity;
ρ is the density;
c is the heat capacity
p
2 ½
NOTE It is expressed in joules per square metre kelvin square root second [J/(m ·K·s )].
3.10
thermal resistivity
reciprocal of thermal conductivity
NOTE It is expressed in metre kelvins per watt [(m·K)/W].
4 Principles
Thermal conductivity refers specifically to the mode of heat transfer via conduction. In thermal conductivity
measurements, other modes of heat transfer, such as convection, radiation and mass transfer, may occur.
Where these modes are significant, the measured property is usually referred to as apparent or effective
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
thermal conductivity. Thermal conductivity is affected by the conditions under which it is measured, such as
temperature and pressure, as well as compositional variation of the material and orientation of the specimen
since some materials are not isotropic.
In steady-state methods, an appropriately sized specimen of simple geometry in contact with a heat source,
together with one or more temperature sensors, which may be combined with the heat source or separate
from it, is allowed to equilibrate at a given temperature. Transient methods may be contact or non-contact. A
thermal transient is produced by a heat pulse to generate a dynamic temperature field within the specimen.
The temperature change with time (temperature response) is measured by one or more sensors which may
be combined with the heat source, placed at a fixed distance from the source or, as in the case of the laser
flash method, located on the other side of the specimen. The response is then analysed in accordance with a
model, and a set of solutions developed for the representative set-up and designed for the specific geometry
and the assumed boundary conditions. Depending upon the geometry of the specimen and source and the
means of generating the temperature field, one or more thermo-physical properties can be obtained, either
separately or simultaneously. Table 1 contains a summary of the characteristics of different types of contact
transient method and the properties that may be determined by their use.
NOTE 1 Most unfilled plastics fall into the category of materials of intermediate thermal conductivity (0,1 W/m·K to
1 W/m·K). They are an order of magnitude more conductive than foams and insulation but about five times less conductive
than ceramics and glass. Their thermal conductivity can increase dramatically if fillers are added. A variety of test methods
may be used, depending on the form and state of the plastic. An overview of these methods is given in Clause 5. Detailed
test methods are contained in other parts of ISO 22007 and in other standards referenced.
NOTE 2 Reference materials are necessary to verify the performance of primary methods and to calibrate secondary
methods. A number of solid materials have been characterized by national standards laboratories, such as NPL, NIST,
® 1)
LNE, NMIJ and PTB, but currently only poly(methyl methacrylate) and Pyrex 7740 glass have a thermal conductivity
which is in the same range as those of most polymer and polymer-filled materials. Polydimethylsiloxane and glycerol are
well characterized fluid reference materials with thermal conductivities in the same range as those of plastics.
Table 1 — Basic characteristics of contact transient methods
Heat source Mode of heat Heat source/temperature Measured and/or derived
Type of method
geometry generation sensor configuration parameters
λ, α
Hot wire/line source/hot
a b
Line, strip Step-wise Combined or separate (C and b in some
p
strip
versions of the method)
Pulse transient Plane Pulse Separate α, C , λ
p
Plane source transient Disc Pulse Combined α, C , λ
p
λ = thermal conductivity; α = thermal diffusivity; b = thermal effusivity; C = specific heat
p
a
One sensor.
b
Two sensors.
5 Test methods
5.1 General
A number of test methods have been developed to provide a means of measuring thermal conductivity and
thermal diffusivity based upon the basic principle outlined above. An overview of these methods is given in the
following subclauses. Some of these methods are summarized in Table 2 and then further explained in more
[14]
detail. Complete details of the test methods described in 5.4 to 5.6 can be found in ISO 22007-2 ,
[15] [16]
ISO 22007-3 and ISO 22007-4 .
1) Pyrex is a registered trademark of Corning Incorporated. This information is given for the convenience of users of this
part of ISO 22007 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
Table 2 — Schematic diagrams of various contact transient experimental methods showing critical
dimensions
Characteristic
Method Specimen set-up Ideal model
parameters
a
Hot wire l = specimen length 200d < w
p
w = specimen width, l > 4w
thickness
d = wire probe diameter
p
a
Line source w = active zone w > 1,5l
s s p
l = probe length l > 33d
p p p
d = probe diameter d > 6d
p s p
d = specimen diameter
s
b
Hot plate w = width, thickness
wh,,d >3 αt
smax
h = height
where t = maximum
max
d = specimen diameter measurement time
s
Plane source d = heat source diameter
dd−> 4 αt
p
sp max
b
transient
d = specimen diameter
s
where t = maximum
max
w = specimen thickness measurement time
a
Unless the specimen is a liquid, a suitable groove or hole has to be made for the hot wire or line source.
b
Good thermal contact has to be established between the strip or disc and the specimen.
In contact methods, enough uniaxial pressure should be applied to press the various parts of the specimen
and the heat source together in order to obtain good thermal contact. Heat sink paste can be used to improve
contact, but there should be no heat sink paste outside the heater, or the temperature field can be disturbed.
Furthermore, the use of heat sink pastes can contribute to the uncertainty of the measurement and their effect
must be adequately quantified for accurate results.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
5.2 Hot-wire method
This method can be used to determine the thermal conductivity of polymers as a function of temperature. It is
applicable only to isotropic materials, but in any form, e.g. plates, foams, pellets or powders.
NOTE The hot-wire method is mainly used for solid polymers as the temperature-measuring element may be
destroyed when working with molten polymers.
The hot-wire method is a transient method. A wire heater is placed in a test specimen or between two test
specimens of the same material. The temperature is measured either by the wire itself acting as a platinum
resistance temperature detector or by a thermocouple placed in close proximity to the wire. The heater current
is switched on and the temperature rise in the thermocouple is measured as a function of time.
Starting with the Fourier differential equation, it is possible to describe the transient heat flow for an infinitely
long wire as follows:
2
⎛⎞
Φ r
∆=Tr(),Et− i⎜⎟− (1)
⎜⎟
44πLλ αt
⎝⎠
where
t is the time, in s;
Φ is the rate of heat flow generated by the wire, in W;
r is the distance between the heater and the thermocouple, in m;
L is the length of the wire, in m;
λ is the thermal conductivity, in W/(m⋅K);
2
α is the thermal diffusivity, in m /s (α = λ/ρC );
p
3
ρ is the density, in kg/m ;
C is the isobaric specific heat, in J/(kg⋅K);
p
Ei(x) is the exponential integral, given by:
∞
−u
e
−=Ei(xu) d (2)
∫
u
x
2
For values of r /4αt less than 1, Equation (1) can be simplified to:
Φα4 t
∆=Tr(,t)− ln (3)
2
4πLλ
rC
where
γ
C = e where γ is Euler’s constant (= 0,577 216).
According to Equation (3), the variation in the temperature, ∆T(r,t), is a linear function of the natural logarithm
of time, and the thermal conductivity of the sample can be determined using the equation:
Φ
λ = (4)
4πLK
where K is the slope of the linear part of the curve of temperature variation plotted against the natural
logarithm of time.
© ISO 2009 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
With the correct specimen and heater dimensions as indicated in Table 2, Equation (4) can be used for
practical applications.
[12] [13]
Details of the test method can be found in ISO 8894-1 and ISO 8894-2 .
5.3 Line-source method
[2]
This technique , sometimes called a needle-probe method, is a variant of the hot-wire method. It uses a line-
source probe in the form of a needle, which permits repeated measurements of thermal conductivity to be
made without destruction of the sensor. This transient method is capable of very fast measurements and is
suited to both melt and solid-state thermal-conductivity measurements. It is not suited to the measurement of
directional solid-state properties in anisotropic materials.
A line source is located at the centre of the specimen being tested. Both the line source and specimen are
kept at a constant initial temperature. During the course of the measurement, a known amount of heat is
produced by the line source, resulting in a heat wave propagating radially into the specimen. The governing
equations are the same as those for the hot-wire method. The line source takes the form of a needle-sensor
probe of finite length and diameter. Typical probes are 50 mm to 100 mm long and about 1,5 mm to 2 mm in
diameter and contain a heater element that runs the whole length of the needle. A thermocouple sensor
located within the needle, with its sensing point half-way down the length of the probe, measures the
temperature rise associated with the transient. Deviations from the model, such as the finite probe dimensions,
require the probe to be calibrated against a reference material. A probe constant, C, is introduced into
Equation (4); it is the ratio of the actual thermal conductivity of the reference material to that measured by the
instrument:
CΦ
λ = (5)
4πLK
[3]
NOTE 1 Silicone fluids and glycerol have been used as reference materials . If using glycerol as a reference material,
caution is advised since its properties are sensitive to moisture.
Typical transients show an initial non-linearity due to the heat wave propagating through the finite thermal
capacity of the probe. This is a region of high conductivity and, hence, low slope. With typical melt state
transients, where the specimen has no contact resistance, the transient approaches linearity directly after it
overcomes this effect, typically within a few seconds. The slope of interest is the linear region that follows the
initial non-linearity. Acquisition durations typically range from 30 s to 60 s. This is very important in gathering
melt state thermal-conductivity data because it dramatically reduces the possibility of thermal degradation.
NOTE 2 Scanning methods have been devised which permit the automated acquisition of data at different
temperatures, so that measurements over a wide range of temperatures are possible. With such methods, the same
specimen that was used for the melt state measurements can be used for solid-state measurements, thereby permitting
measurements across the melt-to-solid transition.
[17]
Details of the test method can be found in ASTM D 5930 .
5.4 Transient plane source method
The transient plane source method is capable of solid-state measurements on sheets of materials. It can be
applied to cases where orientation effects exist and can also be extended to thin films.
[4]
The technique uses a thin, plane, electrically insulated resistive element as both the heat source and the
temperature sensor to measure the thermal conductivity and the thermal diffusivity from one transient
recording. This resistive-element sensor is brought into thermal contact with two halves of a specimen of the
material under investigation. Each of the specimen halves must have one flat surface so that the sensor can
be fitted snugly between these surfaces.
By supplying constant electrical power to the sensor, which is of known radius, and by recording the increase
in resistance as a function of time, it is possible to deduce both the thermal conductivity and the thermal
diffusivity from one single transient recording. In order to be able to deduce both these heat transport
properties from a single transient recording, it is important that the probing depth, ∆p — defined as
prob
6 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
½
∆p = 2(αt) , where α is the thermal diffusivity of the sample material and t is the total time of the
prob
transient — used for the test be larger than the radius but less than the diameter of the sensor.
The sensor can have different designs and be composed of different materials. A spiral pattern is in common
use. Nickel and molybdenum have been used as sensing materials, with the sensing spiral and its connecting
leads etched or cut out of a thin foil with a thickness of around 10 µm. Other sensing materials can be used,
provided the sensing material has a reasonably large temperature coefficient of resistivity. The reason for this
requirement is that the sensor is used not only for increasing its own temperature and that of the specimen
near it, but also for recording the temperature changes.
To electrically insulate the sensing material, it is possible to use a variety of materials: so far thin sheets of a
® 2)
polymer (Kapton ), a micaceous material and solid sapphire have been used. When selecting insulating
sheets, it is important that these be kept as thin as possible, preferably in the range 25 µm to 100 µm, in order
to guarantee good thermal contact between the sensing material and the flat surfaces of the surrounding
specimen halves.
For analysing the transient recordings, the heat transfer equations have been solved for a number of
concentric, circular line sources embedded in an infinite medium. To fulfil this condition in a test, the size of
the specimen must be such that the distance from any part of the sensor to the nearest outer surface of the
specimen is not less than the probing depth. Sensors with diameters from 1 mm to 60 mm have so far been
used successfully.
[14]
Details of the test method can be found in ISO 22007-2 .
5.5 Temperature wave analysis method
[8], [9]
The temperature wave analysis method describes a procedure for determining the thermal diffusivity in
the thickness direction of a thin polymer film as a function of temperature. It can be used for both solid and
molten polymers at a constant temperature or for a temperature scan. Measurements can be performed in
ambient air or at reduced pressures.
The principle of the method is to measure the phase shift of a temperature wave propagating in the through-
thickness direction of a thin, flat specimen of thickness d, located between backing plates. For this purpose,
electrical resistors are sputtered directly onto, or contacted with, each surface of the specimen, one as the
heater for generating an oscillating heat wave and the other as the thermometer for measuring the oscillating
temperature. If a one-dimensional heat flux is assumed and the specimen can be considered to be thermally
thick (i.e. kd > 1), then the temperature change is given by:
2ejkλxp(−kd)⎡⎤π
⎛⎞
0
Td(,t)=−exp i ωt kd− (6)
⎢⎥
⎜⎟
2
4
⎝⎠
⎣⎦
λλkk+
()
bb
where
T(d,t) is the temperature oscillation at the rear surface of the specimen;
t is time;
j is the periodical heat flux generated at the front surface of the specimen;
0
1/2
i is (− 1) ;
ω is the angular frequency;
2) Kapton is a registered trademark of DuPont. This information is given for the convenience of users of this part of
ISO 22007 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
© ISO 2009 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
λ is the thermal conductivity;
1/2
k = (ω /2α) , where α is the thermal diffusivity;
subscript “b” refers to the backing plates.
The phase shift, ∆θ, between the heater and the sensor is described by
ω π
∆=θ − d− (7)
24α
The phase shift, ∆θ, is a linear function of the square root of the angular frequency, ω, and thus the thermal
diffusivity of the specimen can be determined from
2
d
α = (8)
2
2A
where A is the slope of the linear part of the plot of phase shift versus the square root of the angular
frequency.
[15]
Details of the test method can be found in ISO 22007-3 .
5.6 Laser flash method
The laser flash technique is a non-contact method used for measuring the thermal diffusivity of homogeneous,
isotropic and opaque materials. Transparent materials can be measured provided that they are first coated to
render them opaque. This method is based upon the measurement of the temperature rise at the back face of
a thin-disc specimen caused by a short energy pulse on the front face. Alternative energy sources other than
lasers can be used.
The specimen, typically 10 mm to 20 mm in diameter and 1 mm to 3 mm thick, is placed in a furnace and
heated to a uniform temperature. Then, one face of the specimen is irradiated with a short (< 500 µs) laser
[10]
pulse . The temperature rise at the opposite specimen face is measured by an IR detector. A high-speed
recorder collects data representing the temperature rise. The diffusivity is calculated from the shape of the
temperature-time curve (thermogram) and the thickness of the specimen. The absolute values of the energy
absorbed, of the temperature rise and of the emissivity of the specimen surface are not required for measuring
the thermal diffusivity.
The diffusivity is calculated by comparison of the experimental thermogram with a theoretical model which
takes the heat losses between the specimen and its surroundings into account. The partial time moments
[5]
method is recommended in ISO 22007-4, although other models, such as that based upon the so-called
“half-time” method proposed by Parker, can be used.
[16]
Details of the test method can be found in ISO 22007-4 .
5.7 Guarded methods
5.7.1 Guarded hot-plate method
[11]
The guarded hot-plate method described in ISO 8302 is the reference technique for thermal-conductivity
measurements since it does not require calibration against a material of known thermal conductivity. It is a
steady-state method based on achieving steady unidirectional heat flow through the thickness of a large, flat
specimen. A temperature gradient across the specimen provides the driving force for heat transfer. According
to the Fourier equation at the steady state,
Q = λA∆T/d (9)
8 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22007-1:2009(E)
where
Q is the heat flow rate, in W;
λ is the thermal conductivity of the specimen, in W/(m⋅K);
2
A is the cross-sectional area of the specimen, in m ;
∆T is the temperature difference across the specimen, in K;
d is the thickness of the specimen, in m.
Instrument configurations using either two identical specimens placed symmetrically about the principal heater
plate or a single specimen on one side of the principal heater plate are possible. The principal heater is used
to generate a steady temperature gradient through the specimen, with the heat sink side of the specimen
having either a heater or a chiller to control its temperature. Guard heaters are used to achieve unidirectional
heat flow through the thickness of the specimen. Measurements can also be performed in different gas
environments or under vacuum conditions.
Temperature measurements on each side of the specimen (in the through-thickness direction) are made to
determine the temperature difference across the specimen. When
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-1
Première édition
2009-07-01
Plastiques — Détermination de la
conductivité thermique et de la diffusivité
thermique —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 1: General principles
Numéro de référence
ISO 22007-1:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principes. 3
5 Méthodes d'essai . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Méthode du fil chaud. 5
5.3 Méthode de la source linéaire . 6
5.4 Méthode de la source plane transitoire. 7
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température . 8
5.6 Méthode flash laser . 9
5.7 Méthodes gardées . 9
5.7.1 Méthode de la plaque chaude gardée. 9
5.7.2 Méthode du fluxmètre thermique gardé . 10
6 Rapport d'essai . 11
Annexe A (informative) Sources d'incertitude des méthodes transitoires . 12
Bibliographie . 18
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22007-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
L'ISO 22007 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la diffusivité thermique:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
⎯ Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
⎯ Partie 4: Méthode flash laser
⎯ Partie 5: Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique du poly(méthacrylate de
méthyle) [Rapport technique] (en préparation)
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22007-1:2009(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de
la diffusivité thermique —
Partie 1:
Principes généraux
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale
connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire, lorsqu'elles s'appliquent. La présente Norme
internationale n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à
son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de
sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 22007 décrit les principes de base des méthodes permettant de déterminer la
conductivité thermique et la diffusivité thermique des matériaux polymères. Différentes techniques de
mesurage sont disponibles et certaines peuvent être mieux adaptées que d'autres pour un type, un état et
une forme particuliers du matériau. La présente partie de l'ISO 22007 donne un aperçu général de ces
techniques. Les normes propres à ces techniques, telles que mentionnées dans la présente partie de
l'ISO 22007, sont utilisées pour la mise en œuvre de la méthode d'essai réelle.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
choc thermique
variation thermique ayant la forme d'une impulsion produite par une source de chaleur
3.2
énergie de choc thermique
quantité de chaleur produite par une source de chaleur au cours du choc thermique
NOTE Elle est exprimée en joules (J).
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
3.3
source de chaleur
élément chauffant ayant la forme d'un fil, d'une bande, d'une plaque ou d'une feuille, noyé dans ou fixé sur
une éprouvette, ou zone irradiée par une lumière incidente, par exemple un laser
3.4
flux de chaleur
q
puissance calorifique produite par une source de chaleur plane par unité de temps et unité de surface
2
NOTE Il est exprimé en watts par mètre carré (W/m ).
3.5
flux thermique linéaire
puissance calorifique produite par une source de chaleur linéaire par unité de temps et unité de longueur
NOTE Il est exprimé en watts par mètre (W/m).
3.6
profondeur de pénétration
profondeur caractéristique utilisée pour décrire l'étendue de la pénétration de la chaleur dans l'éprouvette
durant un processus de mesurage transitoire
NOTE Elle est exprimée en mètres (m).
3.7
transitoire de température
perturbation temporaire de la température dans un système initialement à une température uniforme, due à un
choc thermique pendant une période au cours de laquelle le système n'atteint pas l'équilibre
3.8
capacité calorifique volumique
produit de la masse volumique par la chaleur massique
3
NOTE Elle est exprimée en joules par mètre cube kelvin [J/(m ·K)].
3.9
effusivité thermique
b
propriété de transfert de chaleur donnée par la racine carrée du produit de la conductivité thermique par la
capacité calorifique volumique:
bc=⋅λρ⋅
p
où
λ est la conductivité thermique;
ρ est la masse volumique;
c est la capacité calorifique
p
2 ½
NOTE Elle est exprimée en joules par mètre carré kelvin seconde à la puissance un demi [J/(m ·K·s )].
3.10
résistivité thermique
inverse de la conductivité thermique
NOTE Elle est exprimée en mètres kelvins par watt [(m·K)/W].
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
4 Principes
La conductivité thermique se rapporte spécifiquement au mode de transfert de chaleur par conduction. Lors
du mesurage de la conductivité thermique, d'autres modes de transfert de la chaleur peuvent se produire, par
exemple par convection, par rayonnement et par transfert de masse. Lorsque ces modes sont significatifs, la
propriété mesurée est généralement désignée en tant que conductivité thermique apparente ou effective. La
conductivité thermique est influencée par les conditions dans lesquelles elle est mesurée, telles que la
température et la pression, ainsi que par les variations de la composition du matériau et l'orientation de
l'éprouvette, car certains matériaux ne sont pas isotropes.
Dans les méthodes en régime stationnaire, on laisse s'équilibrer à une température donnée une éprouvette de
dimensions appropriées et de géométrie simple, en contact avec une source de chaleur et avec un ou
plusieurs capteurs de température combinés ou séparés. Les méthodes transitoires peuvent être avec contact
ou sans contact. Un transitoire de température est généré par un choc thermique afin de produire un champ
de température dynamique au sein de l'éprouvette. La variation de température avec le temps (réponse en
température) est mesurée par un ou plusieurs capteurs qui sont soit unifiés avec la source de chaleur et
placés à une distance fixe de la source, soit situés de l'autre côté de l'éprouvette dans le cas de la méthode
flash laser. La réponse est ensuite analysée conformément à un modèle et un ensemble de solutions
élaborés pour le montage représentatif et conçus pour la géométrie spécifique et les conditions aux limites
prévues. Selon la géométrie de l'éprouvette et de la source et des moyens employés pour générer le champ
de température, une ou plusieurs propriétés thermophysiques peuvent être obtenues séparément ou
simultanément. Le Tableau 1 présente un récapitulatif des caractéristiques pour différentes formes des
méthodes transitoires par contact et les propriétés qu'elles permettent de déterminer.
NOTE 1 La plupart des plastiques non chargés appartiennent à la catégorie des matériaux ayant une conductivité
thermique intermédiaire [0,1 W/(m·K) à 1 W/(m·K)]. Ils sont plus conducteurs que les mousses et les produits d'isolation,
mais environ cinq fois moins conducteurs que les céramiques et le verre. Leur conductivité thermique peut être
considérablement augmentée par l'addition de charges. Différentes méthodes d'essai peuvent être utilisées selon la forme
et l'état du plastique. Un aperçu de ces méthodes est donné dans l'Article 5. Des méthodes d'essai détaillées sont
contenues dans d'autres parties de l'ISO 22007 et dans d'autres normes citées en référence.
NOTE 2 Des matériaux de référence sont nécessaires pour vérifier les performances de la méthode principale et pour
étalonner les méthodes secondaires. De nombreux matériaux solides ont été caractérisés par des laboratoires nationaux
de normalisation, tels que NPL, NIST, LNE, NMIJ et PTB, mais seuls le poly(méthacrylate de méthyle) et le verre
1)
Pyrex 7740 se situent actuellement dans la plage de conductivité thermique de la plupart des matériaux polymères et
polymères chargés. Le polydiméthylsiloxane et le glycérol sont des matériaux fluides de référence bien caractérisés qui se
situent dans la plage de conductivité thermique des plastiques.
Tableau 1 — Caractéristiques fondamentales des méthodes transitoires par contact
Géométrie Mode Configuration source
Paramètres mesurés
Type de méthode de la source de production de chaleur/capteur
et/ou calculés
de chaleur de chaleur de température
λ, α
Fil chaud /
a b
source linéaire / Linéaire, bande Progressif Unie ou séparée
(C et b dans certaines
p
bande chaude
formes de la méthode)
Choc transitoire Plane Choc Séparée α, C , λ
p
Source plane
Disque Choc Unie α, C , λ
p
transitoire
λ = conductivité thermique; α = diffusivité thermique; b = effusivité thermique; C = chaleur massique
p
a
Un capteur.
b
Deux capteurs.
1) Pyrex est une appellation commerciale déposée par Corning Incorporated. Cette information est donnée à l'intention
des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 22007 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
5 Méthodes d'essai
5.1 Généralités
De nombreuses méthodes d'essai ont été élaborées pour fournir un moyen de mesurer la conductivité
thermique et la diffusivité thermique en se fondant sur le principe de base exposé ci-dessus. Un aperçu de
ces méthodes est donné dans les paragraphes suivants. Certaines de ces méthodes sont résumées dans le
Tableau 2, puis expliquées de manière plus détaillée. Tous les détails de la mise en œuvre de chacune des
[14] [15]
méthodes d'essai décrites de 5.4 à 5.6 sont donnés dans l'ISO 22007-2 , l'ISO 22007-3 et
[16]
l'ISO 22007-4 .
Tableau 2 — Représentation schématique des différentes méthodes expérimentales transitoires
par contact indiquant les dimensions critiques
Paramètres
Méthode Configuration de l'éprouvette Modèle idéal
caractéristiques
a
l = longueur de l'éprouvette 200d < w
Fil chaud
p
w = largeur de l'éprouvette, l > 4w
épaisseur
d = diamètre du fil
p
Source w = zone active w > 1,5 l
s s p
a
linéaire
l = longueur de la sonde l > 33 d
p p p
d = diamètre de la sonde d > 6 d
p s p
d = diamètre de l'éprouvette
s
Plaque w = largeur, épaisseur
wh,,d >3 αt
smax
b
chaude
h = hauteur
où t = durée
max
d = diamètre de l'éprouvette maximale de mesurage
s
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
Tableau 2 (suite)
Paramètres
Méthode Configuration de l'éprouvette Modèle idéal
caractéristiques
Source plane d = diamètre de la source
dd−> 4 αt
p
sp max
b
de chaleur
transitoire
où t = durée
max
d = diamètre de l'éprouvette
s
maximale de mesurage
w = épaisseur de l'éprouvette
a
Une rainure ou un trou approprié(e) doit être réalisé(e) pour le fil chaud ou la source linéaire, sauf si l'éprouvette est liquide.
b
Un bon contact thermique doit être obtenu entre la bande ou le disque et l'éprouvette.
Dans les méthodes par contact, il convient d'appliquer une pression uniaxiale suffisante pour presser les
parties de l'éprouvette contre la source de chaleur afin d'obtenir un contact thermique satisfaisant. Une pâte
de dissipation thermique peut être utilisée dans le but d'améliorer le contact, mais il convient qu'il n'y ait pas
de pâte de dissipation thermique à l'extérieur des éléments chauffants, sinon le champ de température peut
être perturbé. De plus, l'utilisation de pâtes de dissipation thermique peut contribuer à l'incertitude de mesure
et leur effet doit être quantifié de manière adéquate pour obtenir des résultats précis.
5.2 Méthode du fil chaud
Cette méthode peut être utilisée pour déterminer la conductivité thermique des polymères en fonction de la
température. Elle n'est applicable qu'aux matériaux isotropes, quelle que soit leur forme, par exemple plaques,
mousses, granulés ou poudres.
NOTE La méthode du fil chaud est principalement utilisée pour des polymères solides, car les éléments de
mesurage peuvent être détruits lorsque l'on travaille avec des polymères fondus.
La méthode du fil chaud est une méthode transitoire. Un fil chauffant est placé dans une éprouvette ou entre
deux éprouvettes du même matériau. La température est mesurée par le fil lui-même agissant comme un
détecteur de température à résistance de platine ou par un thermocouple placé à proximité immédiate du fil.
L'élément chauffant est mis sous tension et l'élévation de température du thermocouple est mesurée en
fonction du temps.
Il est possible de décrire le flux de chaleur transitoire pour un fil infiniment long, dérivé de l'équation
différentielle de Fourier comme suit:
2
⎛⎞
Φ r
∆=Tr,Et− i⎜⎟− (1)
()
⎜⎟
44πLλ αt
⎝⎠
où
t est le temps, en s;
Φ est le flux de chaleur généré par le fil, en W;
r est la distance entre l'élément chauffant et le thermocouple, en m;
© ISO 2009 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
L est la longueur du fil, en m;
λ est la conductivité thermique, en W/(m·K);
2
α est la diffusivité thermique, en m /s (α=λ /ρC );
p
3
ρ est la masse volumique, en kg/m ;
C est la chaleur massique isobare, en J/(kg·K);
p
Ei(x) est l'intégrale d'exponentielle, donnée par:
∞
−u
e
−=Ei(xu) d (2)
∫
u
x
2
Pour les valeurs de r /4αt inférieures à 1, l'Équation (1) peut être simplifiée comme suit:
Φα4 t
∆=Tr(,t)− ln (3)
2
4πLλ
rC
où
γ
C = e où γ est la constante d'Euler (= 0,577 216).
Selon l'Équation (3), la variation de la température, ∆T(r,t), est une fonction linéaire du logarithme népérien du
temps et la conductivité thermique de l'échantillon peut être déterminée à l'aide de l'équation:
Φ
λ= (4)
4πLK
où K est la pente de la partie linéaire de la courbe de la variation de température en fonction du logarithme
népérien du temps.
En utilisant les dimensions appropriées pour l'éprouvette et l'élément chauffant, telles qu'indiquées dans le
Tableau 2, l'Équation (4) peut être utilisée pour des applications pratiques.
[12] [13]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 8894-1 et l'ISO 8894-2 .
5.3 Méthode de la source linéaire
[2]
Cette technique , parfois appelée méthode de la sonde aiguille, est une variante de la méthode du fil chaud.
Elle fait appel à une sonde de source linéaire ayant la forme d'une aiguille qui permet d'effectuer des
mesurages répétés de la conductivité thermique sans détruire le capteur. Cette méthode transitoire permet
d'effectuer des mesurages très rapides et est adaptée aux mesurages de la conductivité thermique à l'état
fondu ainsi qu'à l'état solide. Elle n'est pas adaptée au mesurage des propriétés directionnelles des matériaux
anisotropes à l'état solide.
Une source linéaire est placée au centre de l'éprouvette soumise à l'essai. La source linéaire et l'éprouvette
sont maintenues à une température initiale constante. Au cours du mesurage, une quantité connue de chaleur
est produite par la source linéaire et engendre la propagation radiale d'une onde calorifique dans l'éprouvette.
Les équations principales sont les mêmes que pour la méthode du fil chaud. La source linéaire prend la forme
d'une sonde aiguille de longueur et de diamètre finis. Les sondes types ont une longueur comprise entre
50 mm et 100 mm et un diamètre de l'ordre de 1,5 mm à 2 mm et contiennent un élément chauffant qui
parcourt toute la longueur de l'aiguille. Un capteur à thermocouple également situé à l'intérieur de l'aiguille et
dont le point sensible est positionné à mi-longueur de la sonde mesure l'élévation de température associée au
6 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
transitoire. Tout écart par rapport au modèle, par exemple des dimensions finies de la sonde, nécessite un
étalonnage de la sonde avec un matériau de référence. Une constante de sonde, C, est introduite dans
l'Équation (4); elle représente le rapport de la conductivité thermique réelle du matériau de référence à celle
mesurée par l'instrument:
CΦ
λ= (5)
4πLK
[3]
NOTE 1 Les fluides à la silicone et le glycérol ont été utilisés comme matériaux de référence . Si le glycérol est utilisé
comme matériau de référence, il est recommandé de prendre des précautions car ses propriétés sont sensibles à
l'humidité.
Les transitoires types présentent une non-linéarité initiale due à la propagation de l'onde calorifique dans la
capacité thermique finie de la sonde. Il s'agit d'une région de haute conductivité et donc de pente faible. Dans
le cas des transitoires types à l'état fondu, où l'éprouvette ne présente pas de résistance de contact, le
transitoire approche de la linéarité directement après avoir subi cet effet, généralement en quelques secondes.
La pente d'intérêt est la région linéaire qui suit la non-linéarité initiale. Les périodes d'acquisition varient
habituellement de 30 s à 60 s. Ce point est très important lors de la collecte des données de conductivité
thermique à l'état fondu car il réduit considérablement la possibilité de dégradation thermique.
NOTE 2 Des méthodes de balayage ont été élaborées et permettent l'acquisition automatique des données à
différentes températures de sorte que des mesurages sont possibles sur une large plage de températures. Avec ces
méthodes, il est possible d'utiliser la même éprouvette pour les mesurages à l'état fondu et pour les mesurages à l'état
solide, ce qui permet d'effectuer des mesurages pendant la transition de l'état fondu à l'état solide.
[17]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ASTM D5930 .
5.4 Méthode de la source plane transitoire
La méthode de la source plane transitoire permet d'effectuer des mesurages à l'état solide sur des feuilles de
matériaux. Elle peut être appliquée lorsque des effets d'orientation existent et peut aussi être étendue aux
pellicules minces.
[4]
La technique utilise un élément résistif mince, plan et isolé électriquement à la fois comme source de
chaleur et capteur de température, pour mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique à partir
de l'enregistrement d'un seul transitoire. Ce capteur à élément résistif est mis en contact thermique avec deux
moitiés d'une éprouvette du matériau étudié. Chacune des moitiés de l'éprouvette doit avoir une surface plane
afin que le capteur s'adapte étroitement entre ces surfaces.
En fournissant une puissance électrique constante au capteur, de rayon connu, et en enregistrant
l'augmentation de la résistance en fonction du temps, il est possible de déduire la conductivité thermique et la
diffusivité thermique à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire. Pour être en mesure de déduire ces
deux propriétés de transfert à partir de l'enregistrement d'un seul transitoire, il est important que la profondeur
½
de vérification ∆p – définie comme ∆p = 2(α t) , où α est la diffusivité thermique du matériau de
prob prob
l'échantillon et t est la durée totale du transitoire – employée lors de l'essai soit supérieure au rayon, mais
inférieure au diamètre du capteur.
Le capteur peut être de différentes conceptions et être constitué de différents matériaux. Une configuration en
spirale est d'usage courant. Le nickel et le molybdène ont été utilisés comme matériaux détecteurs et la
spirale de détection munie de fils de connexion a été gravée ou découpée dans une feuille mince d'environ
10 µm d'épaisseur. D'autres matériaux détecteurs peuvent être utilisés à condition qu'ils présentent un
coefficient de température de la résistivité raisonnablement élevé. Cette exigence est motivée par le fait que
le capteur est utilisé non seulement pour augmenter sa température et la température de l'éprouvette au
voisinage du capteur, mais aussi pour enregistrer les variations de température.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
Pour isoler électriquement le matériau détecteur, il est possible d'utiliser différents matériaux: jusqu'à présent,
®2)
de minces feuilles d'un polymère (Kapton ), un matériau à base de mica et un saphir solide ont été utilisés.
Lors de la sélection des feuilles d'isolation, il est important qu'elles restent aussi minces que possible, de
préférence entre 25 µm et 100 µm, afin de garantir un bon contact thermique entre le matériau détecteur et
les surfaces planes des demies éprouvettes voisines.
Pour l'analyse des enregistrements des transitoires, les équations de transfert de chaleur ont été résolues
pour un certain nombre de sources linéaires circulaires, concentriques noyées dans un milieu infini. Pour
remplir cette condition au cours d'un essai, les dimensions de l'éprouvettes doivent être telles que la distance
entre toute partie du capteur et la surface extérieure de l'éprouvette la plus proche ne soit pas inférieure à la
profondeur de vérification. Les capteurs dont le diamètre est compris entre 1 mm et 60 mm ont jusqu'à
présent été utilisés avec succès.
[14]
Les détails de la méthode d'essai sont donnés dans l'ISO 22007-2 .
5.5 Méthode par analyse de l'oscillation de la température
[8], [9]
La méthode par analyse de l'oscillation de température décrit un mode opératoire permettant de
déterminer la diffusivité thermique dans la direction de l'épaisseur d'une mince pellicule de polymère en
fonction de la température. Elle peut être utilisée aussi bien pour des polymères solides que des polymères
fondus à une température constante ou pour un balayage de température. Les mesurages peuvent être
effectués dans l'air ambiant ou à des pressions réduites.
Le principe de la méthode est de mesurer le décalage de phase d'une oscillation de température se
propageant dans la direction de l'épaisseur d'une éprouvette mince et plane d'épaisseur d, située entre des
plaques de soutien. À cet effet, des résistances électriques sont pulvérisées directement ou mises en contact
avec chaque surface de l'éprouvette, l'une en tant qu'élément chauffant pour générer une onde calorifique
oscillante et l'autre en tant que thermomètre pour détecter l'onde calorifique oscillante. Si un flux de chaleur
unidimensionnel est supposé et que l'éprouvette peut être considérée épaisse thermiquement
(c'est-à-dire kd > 1), la variation de température est alors donnée par:
2ejkλ xp(−kd) ⎧⎛⎞π ⎫
0
Td(,t)=−exp i ωt kd−
(6)
⎨ ⎬
⎜⎟
2
4
()λλkk+ ⎝⎠
⎩⎭
bb
où
T(d,t) est la température oscillante à la surface arrière de l'éprouvette;
t est le temps;
j est le flux de chaleur périodique généré à la surface de l'éprouvette;
0
1/2
i est (−1) ;
ω est la fréquence angulaire;
λ est la conductivité thermique;
1/2
k = (ω/2α) , où α est la diffusivité thermique;
l'indice b fait référence au matériau du substrat de soutien.
2) Kapton est une appellation commerciale déposée par DuPont. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente partie de l'ISO 22007 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.
8 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22007-1:2009(F)
Le décalage de phase, ∆θ, entre l'élément chauffant et le détecteur est décrit
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.