ISO 23631:2006

Water quality — Determination of dalapon, trichloroacetic acid and selected haloacetic acids — Method using gas chromatography (GC-ECD and/or GC-MS detection) after liquid-liquid extraction and derivatization

ISO 23631:2006 specifies a method for the determination of dalapon, trichloroacetic acid (TCA) and selected haloacetic acids in ground water and drinking water by gas chromatography (GC-ECD and/or GC-MS detection) after liquid-liquid-extraction and derivatization using diazomethane. Depending on the matrix, the method is applicable to a concentration range from 0,5 to 10 micrograms per litre. The validated reporting limit of TCA and dalapon is about 0,05 micrograms per litre. Detection by electron-capture detector (ECD) in general leads to lower detection limits. Detection by mass spectrometry (MS) allows analyte identification.

Qualité de l'eau — Dosage du dalapon, de l'acide trichloroacétique et d'acides haloacétiques selectionnés — Méthode par chromatographie en phase gazeuse (détection CG-DCE et/ou CG-SM) après extraction liquide-liquide et dérivatisation

L'ISO 23631:2006 spécifie une méthode de dosage du dalapon, de l'acide trichloroacétique (ATC) et d'acides haloacétiques sélectionnés présents dans les nappes phréatiques et dans l'eau potable par chromatographie en phase gazeuse (détection CG-DCE et/ou CG-SM) après extraction liquide-liquide et dérivatisation à l'aide de diazométhane. En fonction de la matrice, la méthode est applicable dans la plage de concentrations allant de 0,5 microgrammes par litre à 10 microgrammes par litre. Le seuil de quantification validé de l'acide trichloroacétique (ATC) et du dalapon est d'environ 0,05 microgrammes par litre. La détection par un détecteur à capture d'électrons (DCE) conduit généralement à des seuils de détection plus bas. La détection par spectrométrie de masse (SM) permet l'identification d'un analyte.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Jan-2006
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Oct-2024
• Completion Date: 15-Oct-2024

Relations

• Consolidates: ISO 4548-2:1997 - Methods of test for full-flow lubricating oil filters for internal combustion engines — Part 2: Element by-pass valve characteristics
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23631
First edition
2006-02-01
Water quality — Determination of
dalapon, trichloroacetic acid and selected
haloacetic acids — Method using gas
chromatography (GC-ECD and/or GC-MS
detection) after liquid-liquid extraction
and derivatization
Qualité de l'eau — Dosage du dalapon, de l'acide trichloroacétique et
d'acides haloacétiques sélectionnés — Méthode par chromatographie
en phase gazeuse (détection CG-DCE et/ou CG-SM) après extraction
liquide-liquide et dérivatisation

Reference number
©
ISO 2006
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Principle. 2
4 Interferences . 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 5
7 Sampling and sample pre-treatment. 7
8 Procedure . 7
9 Calibration . 10
10 Calculation. 13
11 Expression of results . 14
12 Test report . 15
Annex A (informative) Examples of gas chromatograms . 16
Annex B (informative) Mass spectra of methylated dalapon and haloacetic acids. 19
Annex C (informative) Precision data. 23
Bibliography . 24

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 23631 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
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Introduction
The user should be aware the particular problems could require the specifications of additional marginal
conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23631:2006(E)

Water quality — Determination of dalapon, trichloroacetic acid
and selected haloacetic acids — Method using gas
chromatography (GC-ECD and/or GC-MS detection) after liquid-
liquid extraction and derivatization
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
Diazomethane is explosive, extremely toxic and severely irritating, causing pulmonary oedema when
inhaled in high concentrations. Long-term, low-level exposure may lead to sensitization, resulting in
asthma-like symptoms. Also, diazomethane and several of its chemical precursors have been cited as
carcinogens.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of dalapon, trichloroacetic acid (TCA) and
selected haloacetic acids (see Table 1) in ground water and drinking water by gas chromatography (GC-ECD
and/or GC-MS detection) after liquid-liquid-extraction and derivatization using diazomethane. Depending on
the matrix, the method is applicable to a concentration range from 0,5 µg/l to 10 µg/l. The validated reporting
limit of TCA and dalapon is about 0,05 µg/l (see Table C.1). Detection by electron-capture detector (ECD) in
general leads to lower detection limits. Detection by mass spectrometry (MS) allows analyte identification.
This method may be applicable as well to compounds not mentioned in Table 1 or to other types of water.
However, it is necessary to verify the applicability of this method for these special cases.
Table 1 — Haloacetic acids determined by this method
Name Molecular formula Relative molecular mass CAS registry No.
Bromochloroacetic acid C H BrClO 173,4 5589-96-8
2 2 2
a
Dalapon C H Cl O 143,0 75-99-0
3 4 2 2
Dibromoacetic acid C H Br O 217,8 631-64-1
2 2 2 2
Dichloroacetic acid C H Cl O 128,9 79-43-6
2 2 2 2
Monobromoacetic acid C H BrO 138,9 79-08-3
2 3 2
Monochloroacetic acid C H ClO 94,5 79-11-8
2 3 2
Trichloroacetic acid (TCA) C HCl O 163,4 76-03-9
2 3 2
a
2,2-Dichloropropionic acid.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 5667-2, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
3 Principle
Dalapon, trichloroacetic acid (TCA) and selected haloacetic acids are extracted from the acidified water
sample with methyl-tert-butyl ether (MTBE). The extract is concentrated by evaporation.
The analytes are methylated using diazomethane.
The methylated analytes are separated, identified and quantified by means of capillary gas chromatography
with electron-capture detection (GC-ECD) and/or mass spectrometry (GC-MS).
4 Interferences
4.1 Interferences with the extraction procedure
Suspended particles in the water may interfere with the liquid-liquid-extraction procedure causing problems in
layer separation. In this case, filter the water sample through a glass fibre filter (6.15) prior to enrichment.
4.2 Interferences with the gas chromatography and mass spectrometry procedure
Interferences may be caused e.g. by the injection system used or by inadequate separation of the analytes.
Experienced operators, using the information given in the instrument manuals, may be able to minimize this
type of interference. Regular checking of the chromatographic and spectrometric system is required to
maintain adequate performance. Required system stability should be checked regularly by the use of a
GC-standard.
Insufficiently purified solvents (5.6) as well as insufficiently purified sodium chloride (5.10) may cause severe
interferences. Reagents used in the method to perform derivatization may lead to interferences in the
ECD-chromatograms. Therefore, it is highly recommended that temperatures of the diazomethane building
process be carefully kept in limits (see 5.19).
5 Reagents
Use solvents and reagents of sufficient purity, i.e. with negligibly low impurities compared with the
concentration of analytes to be determined. As reagents use, as far as available, “residual grade” or better in
order to obtain clean blanks. Check blanks regularly and establish proper charge control.
5.1 Water, complying to grade 1 as defined in ISO 3696:1987, or equivalent.
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5.2 Operating gases for the gas chromatography/mass spectrometry, of high purity and in accordance
with manufacturer's specifications.
5.3 Nitrogen, of high purity, i.e. minimum 99,996 % by volume, for concentration by evaporation.
5.4 Diethyl ether, C H O.
4 10
NOTE Stabilizers may cause interferences.
5.5 Ethanol, C H OH.
2 5
5.6 Solvents, e.g. ethyl acetate, C H O ; acetone, C H O.
4 8 2 3 6
5.7 Methyl-tert-butyl ether (MTBE), C H O.
5 12
5.8 Benzoic acid, dissolved in ethanol, c(C H O ) = 0,2 mol/l.
7 6 2
5.9 N-methyl-N-nitroso-4-toluenesulfonamide, C H N O S.
8 10 2 3
5.10 Sodium chloride, NaCl (e.g. heated at 550 °C for 4 h).
5.11 Potassium hydroxide solution, w(KOH) = 60 %.
5.12 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
5.13 Sodium thiosulfate pentahydrate, Na S O ·5 H O.
2 2 3 2
5.14 Phenolphthalein, C H O .
20 14 4
5.15 Acetic acid, w(CH COOH) = 10 %.
5.16 Mineral acid, e.g. hydrochloric acid, w(HCl) = 25 %.
5.17 Methylated reference substances.
Methylated reference substances (methyl esters of the acids listed in Table 1) of defined concentration
suitable for the preparation of reference solutions for gas chromatography (9.2).
5.17.1 Stock solutions of individual methylated reference substances.
As an example, pipette 50 mg of each of the methylated reference substances into 100 ml volumetric flasks,
dissolve in MTBE (5.7) and dilute to volume with MTBE.
Store stock solutions at about −18 °C, protected from light. They are stable for about 1 year.
5.17.2 Multiple-substance stock solutions of methylated reference substances.
As an example, transfer 2 ml of each of the solution of the individual substance (5.17.1) into a 100 ml
volumetric flask and dilute to volume with MTBE (5.7).
Store stock solutions at about −18 °C, protected from light. They are stable for about 1 year.
5.17.3 Reference solutions of methylated reference substances.
Solutions of defined concentration suitable for multipoint calibration (working solution for gas chromatography).
Prepare the reference solutions by an adequate dilution of the stock solution (5.17.2) with MTBE (5.7).
Store reference solutions at a maximum of +10 °C or below (e.g. in a refrigerator), protected from light. They
are stable for about 6 months.
5.18 Non-methylated reference substances.
5.18.1 General requirements.
Reference substances (acids, listed in Table 1) of defined concentration, suitable for the preparation of
reference solutions used for spiking water samples. Spike samples for calibration of the total procedure (9.3
and 9.4) and calculation of the overall recovery, i.e. total of extraction recovery and recovery of the
derivatization step (9.5
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23631
Première édition
2006-02-01
Qualité de l'eau — Dosage du dalapon, de
l'acide trichloroacétique et d'acides
haloacétiques sélectionnés — Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
(détection CG-DCE et/ou CG-SM) après
extraction liquide-liquide et dérivatisation
Water quality — Determination of dalapon, trichloroacetic acid and
selected haloacetic acids — Method using gas chromatography
(GC-ECD and/or GC-MS detection) after liquid-liquid extraction and
derivatization
Numéro de référence
©
ISO 2006
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Principe. 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 5
7 Échantillonnage et prétraitement des échantillons . 7
8 Mode opératoire . 7
9 Étalonnage. 10
10 Calculs . 13
11 Expression des résultats . 14
12 Rapport d'essai . 15
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes en phase gazeuse. 16
Annexe B (informative) Spectres de masse du dalapon méthylé et d'acides haloacétiques. 19
Annexe C (informative) Données de fidélité . 23
Bibliographie . 24

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 23631 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
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Introduction
Il convient que l'utilisateur sache que certains problèmes particuliers pourraient exiger la définition de
conditions marginales supplémentaires.

NORME INTERNATIONALE ISO 23631:2006(F)

Qualité de l'eau — Dosage du dalapon, de l'acide
trichloroacétique et d'acides haloacétiques sélectionnés —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse (détection
CG-DCE et/ou CG-SM) après extraction liquide-liquide et
dérivatisation
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient
familiarisées avec les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale ne
prétend pas traiter de l'ensemble des éventuels problèmes de sécurité associés à son utilisation. Il est
de la responsabilité de l'utilisateur d'établir les pratiques appropriées en matière d'hygiène et de
sécurité et de s'assurer de la conformité à toute condition réglementaire nationale.
Le diazométhane est explosif, extrêmement toxique et fortement irritant; il provoque des œdèmes
pulmonaires lorsqu'il est inhalé à fortes concentrations. L'exposition à de faibles quantités sur de
longues périodes peut conduire à une sensibilisation, résultant en des symptômes asthmatiformes.
En outre, le diazométhane et plusieurs de ses précurseurs chimiques ont été cités comme étant des
substances cancérigènes.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais menés selon la présente Norme
internationale soient réalisés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode de dosage du dalapon, de l'acide
trichloroacétique (ATC) et d'acides haloacétiques sélectionnés (voir Tableau 1) présents dans les nappes
phréatiques et dans l'eau potable par chromatographie en phase gazeuse (détection CG-DCE et/ou CG-SM)
après extraction liquide-liquide et dérivatisation à l'aide de diazométhane. En fonction de la matrice, la
méthode est applicable dans la plage de concentrations allant de 0,5 µg/l à 10 µg/l. Le seuil de quantification
validé de l'acide trichloroacétique (ATC) et du dalapon est d'environ 0,05 µg/l (voir Tableau C.1). La détection
par un détecteur à capture d'électrons (DCE) conduit généralement à des seuils de détection plus bas. La
détection par spectrométrie de masse (SM) permet l'identification d'un analyte.
La présente méthode peut être également appliquée à des composés non mentionnés dans le Tableau 1 ou à
d'autres types d'eau. Toutefois, il est nécessaire de s'assurer que la présente méthode est bien applicable à
ces cas particuliers.
Tableau 1 — Acides haloacétiques dosés par la présente méthode
Nom Formule moléculaire Masse moléculaire relative N° CAS
Acide bromochloroacétique C H BrClO 173,4 5589-96-8
2 2 2
a
Dalapon C H Cl O 143,0 75-99-0
3 4 2 2
Acide dibromoacétique C H Br O 217,8 631-64-1
2 2 2 2
Acide dichloroacétique C H Cl O 128,9 79-43-6
2 2 2 2
Acide monobromoacétique C H BrO 138,9 79-08-3
2 3 2
Acide monochloroacétique C H ClO 94,5 79-11-8
2 3 2
Acide trichoroacétique (ATC) C HCl O 163,4 76-03-9
2 3 2
a
Acide 2,2-dichloropropionique.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Guide général pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 5667-2, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 2: Guide général sur les techniques
d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
3 Principe
Extraction, par le méthyl-tert-butyléther (MTBE), du dalapon, de l'acide trichloroacétique (ATC) et des acides
haloacétiques sélectionnés à partir de l'échantillon d'eau acidifiée. Concentration de l'extrait par évaporation.
Méthylation des analytes à l'aide de diazométhane.
Séparation, identification et quantification des analytes méthylés par chromatographie en phase gazeuse avec
colonne capillaire et détection par capture d'électrons (CG-DCE) et/ou spectrométrie de masse (CG-SM).
4 Interférences
4.1 Interférences lors de l'extraction
Les matières en suspension peuvent interférer avec le mode opératoire d'extraction liquide-liquide et être à
l'origine de problèmes dans la séparation des phases. Dans ce cas, filtrer l'échantillon d'eau à travers un filtre
de fibre de verre (6.15) avant l'enrichissement.
4.2 Interférences avec le mode opératoire de la chromatographie en phase gazeuse et
spectrométrie de masse
Les interférences peuvent être dues, par exemple, au système d'injection utilisé ou à une séparation
insuffisante des analytes. Par références aux instructions données dans les notices des instruments, les
opérateurs expérimentés peuvent être à même de minimiser ce type d'interférence. Un contrôle régulier du
système chromatographique et spectrométrique est requis pour assurer une performance adéquate. Il
convient de vérifier régulièrement la stabilité indispensable du système en utilisant un étalon
chromatographique.
Les solvants (5.6) et le chlorure de sodium (5.10) de pureté insuffisante peuvent être à l'origine de fortes
interférences. Les réactifs utilisés dans la dérivatisation peuvent induire des interférences dans les
chromatogrammes DCE. Il est donc vivement recommandé de respecter scrupuleusement les températures
de formation du diazométhane (voir 5.19).
5 Réactifs
Utiliser des solvants et des réactifs de pureté suffisante, c'est-à-dire qui contiennent des quantités
négligeables d'impuretés en comparaison à la concentration des analytes devant être dosés. Comme réactifs,
utiliser dans la mesure du possible une «qualité pour analyse de résidus», voire meilleure, afin d'obtenir des
blancs propres. Vérifier régulièrement les blancs et établir un contrôle de contamination correct.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés

5.1 Eau, de qualité 1, telle que définie dans l'ISO 3696, ou de qualité équivalente.
5.2 Gaz de travail pour la chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse, de haute
pureté et conformes aux spécifications du fabricant.
5.3 Azote, de haute pureté, c'est-à-dire au minimum à 99,996 % en volume, pour la concentration par
évaporation.
5.4 Éther diéthylique, C H O.
4 10
NOTE Les stabilisateurs peuvent provoquer des interférences.
5.5 Éthanol, C H OH.
2 5
5.6 Solvants, par exemple l'acétate d'éthyle, C H O ; l'acétone, C H O.
4 8 2 3 6
5.7 Méthyl-tert-butyléther (MTBE), C H O.
5 12
5.8 Acide benzoïque, dissous dans l'éthanol, c(C H O ) = 0,2 mol/l.
7 6 2
5.9 N-méthyl-N-nitroso-4-toluènesulfonamide, C H N O S.
8 10 2 3
5.10 Chlorure de sodium, NaCl (par exemple chauffé à 550 °C pendant 4 h).
5.11 Solution d'hydroxyde de potassium, w(KOH) = 60 %.
5.12 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
5.13 Thiosulfate de sodium pentahydraté, Na S O ,5 H O.
2 2 3 2
5.14 Phénolphthaléine, C H O .
20 14 4
5.15 Acide acétique, w(CH COOH) = 10 %.
5.16 Acide minéral, par exemple l'acide chlorhydrique, w(HCl) = 25 %.
5.17 Substances de référence méthylées.
Substances de référence méthylées (esters méthyliques des acides énumérés dans le Tableau 1) ayant une
concentration connue convenant à la préparation de solutions de référence pour la chromatographie en phase
gazeuse (9.2).
5.17.1 Solutions mères des substances de références méthylées individuelles.
À titre d'exemple, pipet
...