ISO 489:1999
(Main)Plastics — Determination of refractive index
Plastics — Determination of refractive index
This International Standard specifies two test methods for determining the refractive index of plastics, namely: Method A: a refractometric method for measuring the refractive index of moulded parts, cast or extruded sheet or film, by means of a refractometer. It is applicable not only to isotropic transparent, translucent, coloured or opaque materials but also to anisotropic materials. The method is recommended when great accuracy is required. It is not applicable to powdered or granulated material. Method B: an immersion method (making use of the Becke line phenomenon) for determining the refractive index of powdered or granulated transparent materials by means of a microscope. Monochromatic light should, in general, be used to avoid dispersion effects. The accuracy of this method is about the same as that of method A. It is applicable to isotropic translucent, coloured materials but is not applicable to opaque materials nor to anisotropic materials. NOTE 1 The refractive index is a fundamental property which can be used for checking purity and composition, for the identification of materials and for the design of optical parts. The change in refractive index with temperature may give an indication of transition points of materials. NOTE 2 The accuracy of method B is approximately the same as that of method A when an experienced operator uses the method with extreme care (see clause 7).
Plastiques — Détermination de l'indice de réfraction
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes d'essai visant à déterminer l'indice de réfraction des plastiques, à savoir : Méthode A : méthode réfractométrique destinée à mesurer l'indice de réfraction des pièces moulées, se présentant sous forme de feuilles ou de films coulés ou extrudés, au moyen d'un réfractomètre. Elle s'applique non seulement aux matériaux isotropes opaques, colorés, translucides ou transparents, mais aussi aux matériaux anisotropes. Cette méthode est recommandée lorsqu'une grande précision est nécessaire. Elle n'est pas applicable au plastique en poudre ou en granulés. Méthode B : méthode d'immersion (utilisation du phénomène de la ligne de Becke) destinée à déterminer l'indice de réfraction de matériaux transparents en poudre ou en granulés à l'aide d'un microscope. Il convient en général d'utiliser la lumière monochromatique pour éviter les effets de dispersion. La précision de cette méthode est approximativement la même que celle de la méthode A. Elle s'applique aux matériaux isotropes translucides ou colorés, mais elle n'est pas applicable aux matériaux opaques ni aux matériaux anisotropes. NOTE 1 L'indice de réfraction est une propriété fondamentale qui peut être utilisée pour contrôler la pureté et la composition des matières, pour leur identification et pour la conception de pièces d'optique. La variation de l'indice de réfraction suivant la température peut donner une idée du point de transition des matières. NOTE 2 La précision de la méthode B est pratiquement identique à celle de la méthode A si l'opérateur expérimenté utilise la méthode avec un soin extrême (voir l'article 7).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 489
Second edition
1999-04-15
Plastics — Determination of refractive index
Plastiques — Détermination de l'indice de réfraction
A
Reference number
ISO 489:1999(E)
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ISO 489:1999(E)
Contents
Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Apparatus and materials.2
3.1 Method A.2
3.2 Method B.3
4 Preparation of test specimens .3
4.1 Method A.3
4.2 Method B.4
4.3 Required number of specimens or measurements.4
5 Conditioning.4
6 Procedure .4
6.1 Method A.4
6.2 Method B.8
7 Precision.9
8 Test report .10
© ISO 1999
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ISO 489:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 489 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5,
Physical-chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 489:1983), of which it constitutes a technical revision.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 489:1999(E)
Plastics — Determination of refractive index
1 Scope
This International Standard specifies two test methods for determining the refractive index of plastics, namely:
Method A: a refractometric method for measuring the refractive index of moulded parts, cast or extruded sheet
or film, by means of a refractometer. It is applicable not only to isotropic transparent, translucent, coloured or
opaque materials but also to anisotropic materials. The method is recommended when great accuracy is
required. It is not applicable to powdered or granulated material.
Method B: an immersion method (making use of the Becke line phenomenon) for determining the refractive
index of powdered or granulated transparent materials by means of a microscope. Monochromatic light should,
in general, be used to avoid dispersion effects. The accuracy of this method is about the same as that of
method A. It is applicable to isotropic translucent, coloured materials but is not applicable to opaque materials
nor to anisotropic materials.
NOTE 1 The refractive index is a fundamental property which can be used for checking purity and composition, for the
identification of materials and for the design of optical parts. The change in refractive index with temperature may give an
indication of transition points of materials.
NOTE 2 The accuracy of method B is approximately the same as that of method A when an experienced operator uses the
method with extreme care (see clause 7).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
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3 Apparatus and materials
3.1 Method A
3.1.1 Abbe refractometer, or any other refractometer that can be shown to give the same results, accurate to
0,001 and capable of measuring the refractive index in the range from 1,300 to 1,700. A temperature-controlling
device (3.1.4) shall be provided for the specimens and prisms.
3.1.2 White or sodium lamp, used as a source of light.
3.1.3 Contacting liquid.
WARNING — The contacting liquid may present an environmental hazard during handling, storage and
disposal. Verify its toxicity and follow national and regional regulations for safe handling and disposal.
The contacting liquid shall have a refractive index higher than that of the material to be examined and shall not
soften, attack or dissolve the plastic material. The liquids listed in Table 1 may be used for the respective plastic
materials, but other liquids meeting these requirements may also be used.
Table 1 — Contacting liquids
Plastic material Contacting liquid
Cellulose derivatives Aniseed oil or 1-bromonaphthalene
Fluorine-containing polymers 1-Bromonaphthalene
Urea-formaldehyde Aniseed oil or 1-bromonaphthalene
Phenol-formaldehyde 1-Bromonaphthalene
Polyethylenes 1-Bromonaphthalene
Polyamides 1-Bromonaphthalene
Unsaturated polyester 1-Bromonaphthalene
Polyisobutylene Saturated aqueous solution of zinc chloride made slightly acid
Saturated aqueous solution of zinc chloride made slightly acid
Poly(methyl methacrylate)
or 1-bromonaphthalene
Polystyrene Saturated potassium mercury(II) iodide solution
Styrene-acrylonitrile copolymers 1-Bromonaphthalene
Vinyl resins (vinyl chloride copolymer
1-Bromonaphthalene
or plasticized PVC)
Poly(vinyl chloride) 1-Bromonaphthalene
Poly(ethylene terephthalate) Methylene iodide
Polycarbonate Methylene iodide
Diethylene glycol bis(allyl carbonate)
Methyl salicylate, aniseed oil or 1-bromonaphthalene
(CR 39)
Saturated aqueous solution of zinc chloride made slightly acid,
Polyarylate
methylene iodide or 1-bromonaphthalene
Polyetheretherketone Methylene iodide
Polypropylene 1-Bromonaphthalene
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capable of maintaining the temperature at (23 ± 0,5) °C for the main
3.1.4 Temperature-controlled water bath,
prism, sub-prism and the specimen.
NOTE The circulating water should be distilled water.
3.2 Method B
3.2.1 Microscope, having a magnifying power of at least ´ 200, an objective giving approximately ´ 20 of primary
magnification and a substage condenser fitted with a centering illuminating-aperture diaphragm capable of being
stopped down to give a very narrow axial beam.
, usually the sodium D line, having a wavelength of 589 nm, is used as the light source
3.2.2 Monochromatic light
for the microscope.
3.2.3 Immersion liquids, with different refractive indices.
WARNING — The contacting liquid may present an environmental hazard during handling, storage and
disposal. Verify its toxicity and follow national and regional regulations for safe handling and disposal.
The immersion liquids listed in Table 2 with known refractive indices can be used separately and also as mixtures
when different increments of accuracy are needed (for example, a difference of 0,002 to within ± 0,001). The
immersion liquids shall not soften, attack, dissolve or swell the surface of the particles.
Table 2 — Immersion liquids
Immersion liquid Refractive index at 23 °C
23
n
D
n-Butyl carbonate 1,410
Tri-n-butyl citrate 1,444
n-Butyl phthalate 1,491
1-Bromonaphthalene 1,657
Diiodomethane (methylene iodide) 1,747
a
Aqueous solution of potassium mercury(II) iodide
1,419 to 1,733
a
Silicone oils
1,37 to 1,56
a
Useful range for the purpose of the test.
4 Preparation of test specimens
4.1 Method A
Cut, from the sample, specimens of such a size as to fit on the face of the fixed half of the refractometer prisms.
The following dimensions are recommended for sheet specimens:
width: 8 mm
length: 20 mm
thickness: 3 mm to 5 mm
For maximum accuracy, the surface of the test specimen in contact with the prism (the measurement face) shall be
optically flat and well-polished. Eliminate any burs formed by cutting or any contamination attached to the specimen.
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Satisfactory contact between the specimen and the prism is indicated when the dividing line between the light and
dark halves of the eyepiece field appears sharp and straight.
Ensure that the edge of the specimen (perpendicular to the first) is also optically flat and fairly well-polished. The
two polished surfaces shall intersect along a sharp line without a bevelled or rounded edge.
The following dimensions are recommended for film specimens:
width: 8 mm
length: 20 mm
thickness: the actual film thickness, but not less than 2 μm
For anisotropic material, see 6.1.3.
4.2 Method B
The test sample consists of particles of the material to be examined, for example powder, granules or chips. The
particles shall have dimensions sufficiently small and be so distributed as to permit simultaneous observation of
approximately equal areas of t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 489
Deuxième édition
1999-04-15
Plastiques — Détermination de l'indice
de réfraction
Plastics — Determination of refractive index
A
Numéro de référence
ISO 489:1999(F)
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Sommaire
Page
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Appareillage et produits.2
3.1 Méthode A.2
3.2 Méthode B.3
4 Préparation des éprouvettes .3
4.1 Méthode A.3
4.2 Méthode B.4
4.3 Quantité requise d'éprouvettes ou de mesures .4
5 Conditionnement .4
6 Mode opératoire.4
6.1 Méthode A.4
6.2 Méthode B.9
7 Fidélité .10
8 Rapport d'essai .11
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 489:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 489 a été élaborée par le comité technique ISO /TC 61, Plastiques, sous comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 489:1983), dont elle constitue une révision
technique.
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 489:1999(F)
Plastiques — Détermination de l'indice de réfraction
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes d'essai visant à déterminer l'indice de réfraction des
plastiques, à savoir :
Méthode A : méthode réfractométrique destinée à mesurer l'indice de réfraction des pièces moulées, se
présentant sous forme de feuilles ou de films coulés ou extrudés, au moyen d'un réfractomètre. Elle s'applique
non seulement aux matériaux isotropes opaques, colorés, translucides ou transparents, mais aussi aux
matériaux anisotropes. Cette méthode est recommandée lorsqu'une grande précision est nécessaire. Elle n'est
pas applicable au plastique en poudre ou en granulés.
Méthode B : méthode d'immersion (utilisation du phénomène de la ligne de Becke) destinée à déterminer
l'indice de réfraction de matériaux transparents en poudre ou en granulés à l'aide d'un microscope. Il convient
en général d'utiliser la lumière monochromatique pour éviter les effets de dispersion. La précision de cette
méthode est approximativement la même que celle de la méthode A. Elle s'applique aux matériaux isotropes
translucides ou colorés, mais elle n'est pas applicable aux matériaux opaques ni aux matériaux anisotropes.
NOTE 1 L'indice de réfraction est une propriété fondamentale qui peut être utilisée pour contrôler la pureté et la composition
des matières, pour leur identification et pour la conception de pièces d'optique. La variation de l'indice de réfraction suivant la
température peut donner une idée du point de transition des matières.
NOTE 2 La précision de la méthode B est pratiquement identique à celle de la méthode A si l'opérateur expérimenté utilise
la méthode avec un soin extrême (voir l'article 7).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 291:1997, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normaléisée.
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ISO 489:1999(F)
3 Appareillage et produits
3.1 Méthode A
3.1.1 Réfractomètre d'Abbe, ou tout autre réfractomètre à condition qu'il ait été démontré qu'il donne les mêmes
résultats, précis à 0,001 et à même de mesurer l'indice de réfraction dans la plage de 1,300 à 1,700. Un dispositif
de contrôle de température (3.1.4) doit être prévu pour les éprouvettes et les prismes.
3.1.2 Lampe à lumière blanche ou lampe à vapeur de sodium, utilisée comme source lumineuse.
3.1.3 Liquide de contact.
AVERTISSEMENT — Les liquides de contact peuvent induire un danger pour l'environnement pendant leur
manipulation, leur stockage et leur élimination. Prière de bien vérifier leur toxicité et de respecter les
réglementations nationales et régionales afin de garantir des conditions sûres de manipulation et
d'élimination.
Il convient que le liquide de contact ait un indice de réfraction plus élevé que celui de la matière en cours d'essai et
qu'il ne ramollisse pas la matière plastique, qu'il ne l'attaque pas et qu'il ne la dissolve pas. Les liquides énumérés
dans le Tableau 1 peuvent être utilisés pour les matières plastiques correspondantes, mais d'autres liquides
respectant également ces exigences peuvent également être utilisés.
Tableau 1 — Liquides de contact
Matière plastique Liquide de contact
Dérivés cellulosiques Huile d'anis ou 1-bromonaphtalène
Polymères contenant du fluor 1-Bromonaphtalène
Urée-formaldéhyde Huile d'anis ou 1-bromonaphtalène
Phénol-formaldéhyde 1-Bromonaphtalène
Polyéthylènes 1-Bromonaphtalène
Polyamides 1-Bromonaphtalène
Polyesters insaturés 1-Bromonaphtalène
Polyisobutylène Solution aqueuse saturée de chlorure de zinc
légèrement acidifiée
Poly(méthacrylate de méthyle) Solution aqueuse saturée de chlorure de zinc
légèrement acidifiée ou 1-bromonaphtalène
Polystyrène Solution saturée d'iodure double de mercure(II)-
potassium
Copolymères de styrène/acrylonitrile 1-Bromonaphtalène
Résines vinyliques (copolymère de 1-Bromonaphtalène
chlorure de vinyle ou PVC plastifié)
Poly(chlorure de vinyle) 1-Bromonaphtalène
Poly(éthylène téréphtalate) Iodure de méthylène
Polycarbonates Iodure de méthylène
Diéthylèneglycolcarbonate de bisallyle Salicylate de méthyle, huile d'anis, 1-bromonaphtalène
(CR 39)
Polyarylate Solution aqueuse saturée de chlorure de zinc
légèrement acidifiée ou 1-bromonaphtalène
Polyétheréthercétone Iodure de méthylène
Polypropylène 1-Bromonaphtalène
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à même de maintenir la température à (23 ± 0,5) °C pour le prisme principal, le
3.1.4 Bain-marie thermorégulé,
deuxième prisme et l'éprouvette.
NOTE Il convient que l'eau de circulation soit de l'eau distillée.
3.2 Méthode B
3.2.1 Microscope, ayant un grossissement d’au moins ´ 200, avec un objectif permettant d'obtenir un
grossissement primaire d'environ ´ 20 et doté d'un montage de condenseurs équipés d'un diaphragme de centrage
avec ouverture d'éclairage pouvant être diaphragmée jusqu'à un faisceau axial très étroit.
3.2.2 Lumière monochromatique, généralement la raie D de sodium, dont la longueur d'onde est de 589 nm, est
utilisée comme source lumineuse pour le microscope.
3.2.3 Liquides d'immersion, ayant des indices de réfraction différents.
AVERTISSEMENT — Les liquides d'immersion peuvent induire un danger pour l'environnement pendant
leur manipulation, leur stockage et leur élimination. Prière de bien vérifier leur toxicité et de respecter les
réglementations nationales et régionales afin de garantir des conditions sûres de manipulation et
d'élimination.
Les liquides d'immersion énumérés dans le Tableau 2 ayant un indice de réfraction connu peuvent être utilisés
séparément et sous forme de mélanges lorsque différents incréments de précision sont nécessaires (par exemple,
une différence de 0,002 avec une précision de ± 0,001). Il convient que les liquides d'immersion ne ramollissent pas
la surface des particules, ni qu'ils l'attaquent, la dissolvent ou la fassent gonfler.
Tableau 2 — Liquides d'immersion
Liquide d'immersion Indice de réfraction à 23 °C
23
n
D
n-Butylcarbonate 1,410
Tri-n-butylcitrate 1,444
n-Butylphtalate 1,491
1-Bromonaphtalène 1,657
Di-iodométhane (iodure de méthylène) 1,747
Solution aqueuse d'iodure double de
a
1,419 à 1,733
mercure(II)-potassium
a
Huiles de silicone 1,37 à 1,56
a
Intervalle utile pour le but de l'essai.
4 Préparation des éprouvettes
4.1 Méthode A
Découper des éprouvettes ayant des dimensions telles qu'elles puissent être montées sur la face de la moitié fixe
des prismes du réfractomètre.
3
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ISO 489:1999(F)
Pour les éprouvettes sous forme de feuilles, il est recommandé d'utiliser les dimensions suivantes :
largeur: 8 mm
longueur: 20 mm
épaisseur: 3 mm à 5 mm
Pour obtenir la précision maximale, la surface de l'éprouvette en contact avec le prisme doit être optiquement plane
et bien polie. Les éprouvettes ne doivent présenter aucune bavure de coupure, ni aucune contamination. Un
contact satisfaisant entre l'éprouvette et le prisme est indiqué par le fait que la ligne qui sépare le champ de
l'oculaire en deux moitiés (l’une sombre et l’autre claire) apparaît rectiligne et nette.
S'assurer que l'extrémité de l'éprouvette (perpendiculaire à la première) est aussi optiquement plate et assez bien
polie. Les deux surfaces polies doivent se couper suivant une ligne bien nette, ne présentant ni biseau, ni arrondi.
Pour les échantillons sous forme de films, il est recommandé d'utiliser les dimensions suivantes :
largeur: 8 mm
longueur: 20 mm
épaisseur : épaisseur réelle du film, d'au moins 2 μm
Dans le cas de matériaux anisotropes, voir 6.1.3.
4.2 Méthode B
L'échantillon est constitué de particules de la matière à examiner, par exemple poudre, grains ou granulés. Les
particules doivent avoir des dimensions linéaires suffisamment réduites et être réparties de façon à permettre
l'observation simultanée de surfaces approximativement égales de l’échantillon et de son milieu environnant, dans
le champ de l’objectif.
S'assurer que l'épaisseur de l'échantillon est notablement inférieure à la profondeur du champ de l'obj
...
Questions, Comments and Discussion
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