ISO 13884:2003

Animal and vegetable fats and oils — Determination of isolated trans isomers by infrared spectrometry

ISO 13884:2003 specifies a method for the accurate determination of isolated trans bonds in natural or processed long-chain fatty acids, fatty acid esters and triglycerides with trans isomer levels greater than or equal to 5 %. The method is not applicable, or is applicable only with specific precautions, to fats and oils containing high levels (over 5 %) of conjugated unsaturation (e.g. tung oil); materials containing functional groups which modify the intensity of the C-H deformation about the trans double bond [e.g. castor oil containing ricinoleic acid or its geometrical isomer, ricinelaidic acid (12-hydroxy-9-octadecenoic acid)]; mixed triglycerides having long- and short-chain moieties (such as diacetostearin); or in general, any materials containing constituents which have functional groups which give rise to specific absorption bands at or sufficiently close to interfere with the 966 cm-1 band of the C-H deformation of the isolated trans double bond.

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination, par spectrométrie infrarouge, des isomères trans isolés

L'ISO 13884:2003 spécifie une méthode pour la détermination précise des liaisons trans isolées dans les acides gras à longue chaîne, dans les esters d'acides gras et dans les triglycérides ayant des niveaux d'isomères trans égaux ou supérieurs à 5 %, naturels ou de synthèse. La méthode n'est pas applicable, ou n'est applicable qu'en prenant certaines précautions, aux graisses et huiles contenant des niveaux élevés (supérieurs à 5 %) d'insaturés conjugués (par exemple l'huile de bois de Chine); aux matériaux contenant des groupes fonctionnels modifiant l'intensité de la déformation C-H sur la double liaison trans [par exemple l'huile de ricin qui contient de l'acide ricinoléique ou son isomère géométrique, l'acide ricinélaïdique (acide 12-hydroxy-9-octadécénoïque)]; aux triglycérides mixtes ayant des portions à chaîne longue et courte (par exemple la diacétostéarine), ni, en général, à tout matériau contenant des composants ayant des groupes fonctionnels qui donnent lieu à des bandes d'absorption spécifiques situées sur la bande 966 cm-1 de la déformation C-H de la double liaison trans isolée ou étant suffisamment proche pour interférer avec cette bande.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 06-Jul-2003
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 27-Feb-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13884
First edition
2003-07-01


Animal and vegetable fats and oils —
Determination of isolated trans isomers
by infrared spectrometry
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination, par
spectrométrie infrarouge, des isomères trans isolés




Reference number
ISO 13884:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 13884:2003(E)
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Published in Switzerland

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ISO 13884:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13884 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13884:2003(E)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of isolated
trans isomers by infrared spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a method for the accurate determination of isolated trans bonds in
natural or processed long-chain fatty acids, fatty acid esters and triglycerides with trans isomer levels W 5 %.
The method is not applicable, or is applicable only with specific precautions, to
 fats and oils containing high levels (over 5 %) of conjugated unsaturation (e.g. tung oil),
 materials containing functional groups which modify the intensity of the C-H deformation about the trans
double bond [e.g. castor oil containing ricinoleic acid or its geometrical isomer, ricinelaidic acid
(12-hydroxy-9-octadecenoic acid)],
 mixed triglycerides having long- and short-chain moieties (such as diacetostearin), or in general,
 any materials containing constituents which have functional groups which give rise to specific absorption
–1
bands at or sufficiently close to interfere with the 966 cm band of the C-H deformation of the isolated
trans double bond.
NOTE Dienes, such as cis-trans and trans-trans dienes, can affect the calibration.
For accurate determinations on materials with trans levels below 5 %, a standardized capillary GLC method is
recommended (for example, see ISO 15304).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 5509, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of methyl esters of fatty acids
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
percentage of trans fatty acids
% trans
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of the mass equivalent of methyl elaidate,
divided by the sample mass expressed in grams per 10 ml of solvent
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ISO 13884:2003(E)
4 Principle
In most naturally occurring vegetable fats and oils, unsaturated constituents contain only isolated (i.e. non-
conjugated) double bonds in the cis configuration. These cis bonds may be isomerized to the trans
configuration during extraction and processing procedures, due to oxidation, conversion during heating, and/or
partial hydrogenation. Animal and marine fats and oils may contain measurable amounts of naturally occurring
trans isomers. Isolated trans bonds in long-chain fatty acids, fatty acid esters and triglycerides may be
–1
measured by infrared (IR) spectrometry. An absorption band with a maximum at 966 cm (10,3 µm), arising
from a C-H deformation about a trans double bond, is exhibited in the spectra of all compounds containing an
isolated trans group. This band is not observed in the spectra of the corresponding cis and saturated
compounds. Measurement of the intensity of this absorption band under analytically controlled conditions is
the basis for a quantitative method for the determination of the isolated trans isomer content. For higher
accuracy, common interfering absorptions associated with the glycerol backbone of triglycerides and the
carboxyl groups of fatty acids must be eliminated by conversion of these samples to their methyl esters prior
to analysis.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Carbon disulfide (CS ), dry.
2
WARNING — Prolonged breathing of carbon disulfide vapours is dangerous. This solvent should be
handled only under conditions that provide adequate ventilation, preferably under a fume hood.
1)
5.2 Primary standards: methyl elaidate and methyl oleate, with a purity of 99 % .
6 Apparatus
–1
6.1 Infrared spectrometer (FT-IR or dispersive), capable of making measurements at 4 cm resolution in
–1 –1
the spectral range covering 1 050 cm to 900 cm .
The data-handling capability of the instrument should allow conversion of spectra to absorbance, scale
–1
expansion of the x- and y-axes, and readout of wave numbers to the nearest 1 cm and of absorbance to the
nearest 0,001 AU. FT-IR spectrometers should use TGS or DTGS detectors, or ensure linearity.
6.2 Infrared liquid sampling cells, with NaCl or KBr windows and a fixed optical path length of 1 mm.
For use in null-type instruments, pairs of cells matched to within 0,01 AU are required. In split-beam type
instruments with both cells filled with the solvent (5.1), electronic balance of the two beams to within these
limits should be attained.
6.3 Volumetric flasks, class A, of capacities 10 ml, 25 ml and 50 ml.
6.4 Pipettes, class A, of capacities 1 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 7 ml and 9 ml.
6.5 Disposable Pasteur pipettes, for filling infrared cells with the test sample.
6.6 Analytical balance, with a 60 g capacity, capable of weighing 0,2 g to an accuracy of ± 0,000 1 g.

1) These are available from Nu-Check-Prep, Inc., Elysian, MN, USA. This information is given for the convenience of
users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of these products. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.
2 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 13884:2003(E)
7 Sampling
Sampling is not part of the method given in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 5555.
It is important that the laboratory receive a sample that is truly representative and has not been damaged or
changed during transport and storage.
8 Preparation of test sample
Prepare the test samples in accordance with ISO 661.
Laboratory samples of solid fats shall be completely melted on a steam bath at a temperature not more than
10 °C above the melting point of the sample. The melted laboratory sample should be completely mixed
before taking the test sample. Samples that appear cloudy because of the presence of water should be
treated with anhydrous sodium sulfate and filtered before taking the test sample.
9 Procedure
9.1 Preparation of standards
9.1.1 Stocks solutions
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,5 g ± 0,01 g of methyl elaidate (5.2) into a 25 ml volumetric flask (6.3).
Dilute to volume with solvent (5.1), stopper and mix well. Prepare a second solution of methyl oleate (5.2) in
exactly the same manner. These stock solutions have a concentration of 0,020 g/ml. Prepare a 0,002 0 g/ml
stock solution of methyl elaidate by pipetting 5,00 ml of the 0,020 g/ml methyl elaidate stock solution into a
50 ml volumetric flask (6.3). Dilute to volume with solvent (5.1), stopper and mix well.
9.1.2 1 %, 4 % and 7 % trans standards
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13884
Première édition
2003-07-01


Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination, par
spectrométrie infrarouge, des isomères
trans isolés
Animal and vegetable fats and oils — Determination of isolated trans
isomers by infrared spectrometry




Numéro de référence
ISO 13884:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 13884:2003(F)
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©  ISO 2003
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Publié en Suisse

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ISO 13884:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13884 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
© ISO 2003 — Tous droits réservés iii

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NORME INTERNATIONALE ISO 13884:2003(F)

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination, par
spectrométrie infrarouge, des isomères trans isolés
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination précise des liaisons trans
isolées dans les acides gras à longue chaîne, dans les esters d'acides gras et dans les triglycérides ayant des
niveaux d'isomères trans W 5 %, naturels ou de synthèse.
La méthode n'est pas applicable, ou n'est applicable qu'en prenant certaines précautions,
 aux graisses et huiles contenant des niveaux élevés (supérieurs à 5 %) d'insaturés conjugués (par
exemple l'huile de bois de Chine),
 aux matériaux contenant des groupes fonctionnels modifiant l'intensité de la déformation C–H sur la
double liaison trans [par exemple l'huile de ricin qui contient de l'acide ricinoléique ou son isomère
géométrique, l'acide ricinélaïdique (acide 12-hydroxy-9-octadécénoïque)],
 aux triglycérides mixtes ayant des portions à chaîne longue et courte (par exemple la diacétostéarine), ni,
en général,
 à tout matériau contenant des composants ayant des groupes fonctionnels qui donnent lieu à des bandes
–1
d'absorption spécifiques situées sur la bande 966 cm de la déformation C–H de la double liaison trans
isolée ou étant suffisamment proche pour interférer avec cette bande.
NOTE Les diènes, par exemple les diènes cis–trans et trans–trans, peuvent modifier l'étalonnage.
Pour des dosages précis des matériaux ayant des niveaux trans inférieurs à 5 %, une méthode normalisée
par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire est recommandée (voir, par exemple,
l'ISO 15304).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
ISO 5509, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation des esters méthyliques d'acides gras
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1

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ISO 13884:2003(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
pourcentage d'acides gras trans
% trans
quantité de substances dans l'échantillon, exprimée en termes de masse équivalente d'élaïdate de méthyle,
divisée par la masse de l'échantillon exprimée en grammes par 10 ml de solvant
4 Principe
Dans la plupart des graisses et des huiles végétales produites naturellement, les composants insaturés
contiennent uniquement des doubles liaisons isolées (c'est-à-dire non conjuguées) de configuration cis. Ces
liaisons cis peuvent être isomérisées en configuration trans lors de procédés d'extraction et de traitement en
raison de l'oxydation, de transformations lors du chauffage, et/ou de l'hydrogénation partielle. Les graisses et
huiles animales et marines peuvent contenir des quantités mesurables d'isomères trans d'origine naturelle.
Les liaisons trans isolées dans les acides gras à longue chaîne, dans les esters d'acides gras et dans les
triglycérides peuvent être mesurées par spectrophotométrie infrarouge (IR). Une bande d'absorption avec un
–1
maximum à 966 cm (10,3 µm), due à une déformation C–H sur une double liaison trans, est présente sur
les spectres de tous les composés contenant un groupe trans isolé. Cette bande n'est pas observée sur les
spectres des composés cis et saturés correspondants. Le mesurage de l'intensité de cette bande d'absorption
dans des conditions d'analyse contrôlées est la base d'une méthode quantitative pour la détermination de la
teneur en trans isolés. Pour obtenir une meilleure précision, les absorptions interférentes communes
associées au radical glycérol des triglycérides et aux groupes carboxyliques des acides gras doivent être
éliminées par conversion de ces échantillons en leurs esters méthyliques avant de procéder à l'analyse.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Sulfure de carbone (CS ), anhydre.
2
AVERTISSEMENT — L'inhalation prolongée de vapeurs de sulfure de carbone est dangereuse. Il
convient de manipuler ce solvant uniquement dans des conditions d'aération adéquate, de préférence
sous une hotte.
1)
5.2 Étalons primaires: élaïdate de méthyle et oléate de méthyle, d'une pureté de 99 %.
6 Appareillage
6.1 Spectromètre infrarouge (FT-IR ou dispersif), pouvant effectuer des mesurages à une résolution de
–1 –1 –1
4 cm dans la plage spectrale couvrant 1 050 cm à 900 cm .
Il est souhaitable que le système de traitement des données de l'instrument permette la conversion des
–1
spectres en absorbance, l'expansion d'échelle des axes x et y et la lecture des nombres d'ondes à 1 cm
près et de l'absorbance à 0,001 unité d'absorbance près. Il convient que les spectrophotomètres FT-IR
utilisent des détecteurs TGS ou DTGS ou garantissent la linéarité.

1) Ces produits sont disponibles auprès de Nu-Check-Prep, Inc., Elysian, MN, États-Unis. Cette information est donnée
à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif des produits ainsi désignés. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré
qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés

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ISO 13884:2003(F)
6.2 Cellules infrarouges pour l'échantillonnage de liquide, avec fenêtres NaCl ou KBr et un parcours
optique fixe de 1 mm.
L'utilisation d'appareils réalisant un autozéro requiert l'emploi de paires de cellules identiques à 0,01 unité
d'absorbance près. Pour les instruments de type à faisceau divisé, les deux cellules étant remplies de solvant
(5.1), il convient d'obtenir l'équilibre électronique des deux faisceaux dans les limites fixées ci-dessus.
6.3 Fioles jaugées, classe A, de 10 ml, 25 ml et 50 ml de capacité.
6.4 Pipettes, classe A, de 1 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 7 ml et 9 ml de capacité.
6.5 Pipettes Pasteur jetables, pour remplir les cellules infrarouges d'échantillon pour essai.
6.6 Balance analytique, d'une capacité de 60 g, pouvant peser 0,2 g avec une précision de ± 0,000 1 g.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5555.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ni modifié
lors du transport et de l'entreposage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer les échantillons pour essai conformément à l'ISO 661.
Les échantillons de laboratoire de graisses solides doivent être fondus complètement dans un bain-marie à
une température ne dépassant pas de plus de 10 °C le point de fusion de l'échantillon. Il convient que
l'échantillon pour laboratoire fondu soit complètement mélangé avant de prélever l'échantillon pour essai. Il
convient de traiter avec du sulfate de sodium anhydre les échantillons pour laboratoire paraissant troubles en
raison de la présence d'eau et de les filtrer avant le prélèvement de l'échantillon pour essai.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation des étalons
9.1.1 Solutions mères
Peser, à 0,000 1 g près, 0,5 g ± 0,01 g d'élaïdate de méthyle (5.2) dans une fiole jaugée de 25 ml (6.3).
Ajuster au trait avec du solvant (5.1), boucher et homogénéiser. Préparer une seconde solution d'oléate de
méthyle (5.2) en procédant exactement de la même manière. Ces solutions mères ont une concentration de
0,020 g/ml. Préparer une solution diluée à 0,002 0 g/ml d'élaïdate de méthyle en pipettant 5,00 ml de la
solutio
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