Plastics -- Phenolic resins -- Determination of hexamethylenetetramine content -- Kjeldahl method, perchloric acid method and hydrochloric acid method

ISO 8988:2006 specifies three methods for the determination of the hexamethylenetetramine ("hexa") content of phenolic resins: a Kjeldahl method; direct titration with perchloric acid; potentiometric titration with hydrochloric acid.

Plastiques -- Résines phénoliques -- Détermination de la teneur en hexaméthylènetétramine -- Méthode Kjeldahl, méthode à l'acide perchlorique et méthode à l'acide chlorhydrique

L'ISO 8988:2006 spécifie trois méthodes pour la détermination de la teneur en hexaméthylènetétramine des résines phénoliques: la méthode de Kjeldahl, la méthode à l'acide perchlorique et la méthode à l'acide chlorhydrique.

General Information

Status
Published
Publication Date
24-Aug-2006
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
27-Jul-2006
Completion Date
25-Aug-2006
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ISO 8988:2006 - Plastics -- Phenolic resins -- Determination of hexamethylenetetramine content -- Kjeldahl method, perchloric acid method and hydrochloric acid method
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ISO 8988:2006 - Plastiques -- Résines phénoliques -- Détermination de la teneur en hexaméthylenetétramine -- Méthode Kjeldahl, méthode a l'acide perchlorique et méthode a l'acide chlorhydrique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8988
Third edition
2006-09-01
Plastics — Phenolic resins —
Determination of hexamethylenetetramine
content — Kjeldahl method, perchloric
acid method and hydrochloric acid
method
Plastiques — Résines phénoliques — Détermination de la teneur en
hexaméthylènetétramine — Méthode Kjeldahl, méthode à l'acide
perchlorique et méthode à l'acide chlorhydrique
Reference number
ISO 8988:2006(E)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8988:2006(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8988:2006(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Kjeldahl method.................................................................................................................................... 1

4 Perchloric acid method ........................................................................................................................ 3

5 Hydrochloric acid method ................................................................................................................... 5

6 Test report ............................................................................................................................................. 7

© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8988:2006(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 8988 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting

materials.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 8988:1995), which has been technically

revised to include a hydrochloric acid method.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8988:2006(E)
Plastics — Phenolic resins — Determination of
hexamethylenetetramine content — Kjeldahl method, perchloric
acid method and hydrochloric acid method

SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory

practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health

practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope

This International Standard specifies three methods for the determination of the hexamethylenetetramine

(“hexa”) content of phenolic resins. The three methods are equivalent. The Kjeldahl method described in

Clause 3 is not applicable if there are other components containing nitrogen in the phenolic resin. The

perchloric acid method and the hydrochloric acid method described in Clause 4 and Clause 5, respectively,

are only applicable if there are no other basic or acidic additives in the resin. If the resin contains additives

which can be oxidized by perchloric acid, only the hydrochloric acid method (Clause 5) is applicable.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
3 Kjeldahl method

WARNING — For safety reasons, the Kjeldahl determination must be carried out in a well ventilated

fume cupboard.
3.1 General

This clause specifies a method for the determination of total nitrogen, expressed as hexamethylenetetramine,

in phenolic resins. The method is applicable to hexamethylenetetramine contents of W 0,5 % (by mass).

3.2 Principle

The hexamethylenetetramine in a test portion is converted to ammonium bisulfate by decomposition in hot

concentrated sulfuric acid in the presence of a catalyst.

The ammonium bisulfate is converted to sodium sulfate and ammonia by reaction with sodium hydroxide.

The ammonia is distilled off and collected in hydrochloric acid.

The excess hydrochloric acid is titrated with a standard volumetric solution of sodium hydroxide using a

colorimetric indicator.
© ISO 2006 – All rights reserved 1
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ISO 8988:2006(E)
3.3 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade, free of

nitrogen, and only distilled water or water of equivalent purity.
3.3.1 Sulfuric acid, concentrated.

3.3.2 Kjeldahl catalytic mixture, consisting of 97 g of sodium sulfate decahydrate (Na SO ·10H O), 1,5 g

2 4 2
of copper sulfate pentahydrate (CuSO ·5H O) and 1,5 g of selenium (Se).
4 2
3.3.3 Sodium hydroxide, 30 % (by mass) solution.
3.3.4 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,10 mol/l.
3.3.5 Sodium hydroxide, standard volumetric solution, c(NaOH) = 0,10 mol/I.
3.3.6 Mixed indicator, solution.
Dissolve 60 mg of methyl red and 40 mg of methylene blue in 100 ml of ethanol.
3.4 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
3.4.1 Kjeldahl flask, capacity 250 ml or 300 ml, for the digestion.
3.4.2 Distillation apparatus (various models are available commercially).
3.4.3 Burette, capacity 50 ml, graduated in 0,1 ml steps, conforming to ISO 385.
3.4.4 Analytical balance, accurate to 1 mg.
3.4.5 Silicon carbide crystals, for use as boiling chips.
3.5 Procedure
3.5.1 Digestion

Weigh 1 g to 2 g of phenolic resin to the nearest 1 mg into a Kjeldahl flask (3.4.1). Add 5 g of the catalytic

mixture (3.3.2) and 25 ml of concentrated sulfuric acid (3.3.1). Heat carefully until the colour of the mixture

changes from black or amber to clear. When the mixture is clear, increase the rate of heating and heat for

5 min beyond the time of the colour change; the mixture may possibly boil. Allow the digested liquid to cool

almost to room temperature, just short of solidification. Add carefully 100 ml of water and transfer the solution

quantitatively into the flask of the distillation apparatus, rinsing with water. Add a few silicon carbide crystals

(3.4.5) to prevent bumping and two drops of mixed indicator solution (3.3.6). Add 30 % (by mass) NaOH

solution (3.3.3) to this solution until it is basic. Then distill over the ammoni

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8988
Troisième édition
2006-09-01
Plastiques — Résines phénoliques —
Détermination de la teneur en
hexaméthylènetétramine — Méthode
Kjeldahl, méthode à l'acide perchlorique
et méthode à l'acide chlorhydrique
Plastics — Phenolic resins — Determination of hexamethylenetetramine
content — Kjeldahl method, perchloric acid method and hydrochloric
acid method
Numéro de référence
ISO 8988:2006(F)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8988:2006(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006

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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 8988:2006(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Méthode de Kjeldahl............................................................................................................................. 1

4 Méthode à l'acide perchlorique ........................................................................................................... 3

5 Méthode à l'acide chlorhydrique......................................................................................................... 5

6 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 7

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
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ISO 8988:2006(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 8988 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux

thermodurcissables.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 8988:1995), dont elle constitue une

révision technique. En particulier, elle inclut la méthode à l'acide chlorhydrique.

iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 8988:2006(F)
Plastiques — Résines phénoliques — Détermination de la
teneur en hexaméthylènetétramine — Méthode Kjeldahl,
méthode à l'acide perchlorique et méthode à l'acide
chlorhydrique

PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale

connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour

but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe

à l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en matière

d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation en vigueur.

1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie trois méthodes pour la détermination de la teneur en

hexaméthylènetétramine des résines phénoliques. Les trois méthodes sont équivalentes. La méthode de

Kjeldahl décrite dans l'Article 3 n'est pas applicable s'il y a d'autres constituants renfermant de l'azote dans la

résine phénolique. La méthode à l'acide perchlorique et la méthode à l'acide chlorhydrique décrites

respectivement dans les Articles 4 et 5 sont seulement applicables s'il n'y a pas d'autres additifs basiques ou

acides dans la résine. Si la résine contient des additifs pouvant être oxydés par l'acide perchlorique, seule la

méthode à l'acide chlorhydrique (Article 5) est applicable.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
3 Méthode de Kjeldahl

AVERTISSEMENT — Pour des raisons de sécurité, le dosage par la méthode de Kjeldahl doit être

effectué sous une hotte ventilée.
3.1 Généralités

Le présent article spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en azote total, exprimée en

hexaméthylènetétramine, des résines phénoliques. La méthode est applicable à des teneurs en

hexaméthylènetétramine W 0,5 % (par masse).
3.2 Principe

L'hexaméthylènetétramine présente dans une prise d'essai est convertie en bisulfate d'ammonium par

décomposition dans de l'acide sulfurique concentré chaud, en présence d'un catalyseur.

© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8988:2006(F)

Le bisulfate d'ammonium est converti en sulfate de sodium et ammoniac par réaction avec l'hydroxyde de

sodium.
L'ammoniac est distillé et recueilli dans de l'acide chlorhydrique.

L'excès d'acide chlorhydrique est titré avec une solution titrée d'hydroxyde de sodium, en présence d'un

indicateur colorimétrique.
3.3 Réactifs

Sauf indication contraire, au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et exempts d'azote, et uniquement de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.

3.3.1 Acide sulfurique, concentré.

3.3.2 Mélange réactif de Kjeldahl, comprenant 97 g de sulfate de sodium décahydraté (Na SO ·10H O),

2 4 2
1,5 g de sulfate de cuivre pentahydraté (CuSO ·5H O) et 1,5 g de sélénium (Se).
4 2
3.3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 30 % (par masse).
3.3.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,10 mol/l.
3.3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée, c(NaOH) = 0,10 mol/I.
3.3.6 Indicateur mixte, solution.

Dissoudre 60 mg de rouge de méthyle et 40 mg de bleu de méthylène dans 100 ml d'éthanol.

3.4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire ainsi que les appareils suivants:

3.4.1 Fiole de Kjeldahl, de 250 ml ou 300 ml de capacité, pour la minéralisation.

3.4.2 Appareil de distillation (divers modèles sont disponibles sur le marché).
3.4.3 Burette, de 50 ml de capacité, graduée en 0,1 ml, conforme à l'ISO 385.
3.4.4 Balance analytique, précise à 1 mg.
3.4.5 Grains de carbure de silicium, utilisés comme régulateurs d'ébullition.
3.5 Mode opératoire
3.5.1 Minéralisation

Peser environ 1 g à 2 g de résine phénolique à 1 mg près dans une fiole de Kjeldahl (3.4.1). Ajouter 5 g de

mélange réactif (3.3.2) et 25 ml d'acide sulfurique concentré (3.3.1). Chauffer avec beaucoup de soin jusqu'à

ce que le mélange de décomposition, qui initialement est noir ou ambre, devienne clair. Lorsque le mélange

est clair, accroître la vitesse de chauffe durant 5 min au-delà du changement de couleur; il peut

éventuellement bouillir. Laisser le liquide de décomposition refroidir presque jusqu'à température ambiante,

juste avant solidification. Ajouter avec précaution 100 ml d'eau et transvaser la solution de manière totale, en

rinçant avec de l'eau, dans la fiole de l'appareil de distillation. Ajouter quelques grains de carbure de silicium

(3.4.5), pour éviter toute projection, et deux gouttes de la solution d'indicateur mixte (3.3.6). À cette solution,

ajouter de la solution d'hydroxyde de sodium à 30 % (par masse) (3.3.3) jusqu'à obtention d'une réaction

...

Questions, Comments and Discussion

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