Analysis of soaps -- Determination of glycerol content -- Titrimetric method

The determination is carried out in the following way: Decomposition of the soap with sulphuric acid, and extraction of the fatty acids with light petroleum. Oxidation of the glycerol by periodic acid to formic acid and formaldehyde, and titration of the formic acid produced using a pH meter.

Analyse des savons -- Dosage du glycérol -- Méthode titrimétrique

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Apr-1975
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
26-Jun-2021
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ISO 1066:1975 - Analysis of soaps -- Determination of glycerol content -- Titrimetric method
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ISO 1066:1975 - Analyse des savons -- Dosage du glycérol -- Méthode titrimétrique
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ISO 1066:1975 - Analyse des savons -- Dosage du glycérol -- Méthode titrimétrique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL STANDARD.

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHPJI OPI-AHM3AWA l-IO CTAHAAPTW3ALJWi *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Analysis of soaps - Determination of glycerol content -
Titrimetric method
Analyse des savons - Dosage du glyckol - Methode WGn&trique
First edition - 1975-05-01
UDC 661.185 : 543.062 : 547.426 Ref. No. ISO 1066-1975 (E)

Descriptors : surfactants, soaps, Chemical anslysis, determination of content, glycerol, volumetric analysis.

Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.

Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published

as ISO Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee lSO/TC 91 has reviewed ISO Recommendation R 1066 and found it

technically suitable for transformation. International Standard ISO 1066 therefore

replaces ISO Recommendation R 1066-1969 to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 1066 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Austria Homanra
Iran
South Africa, Rep. of
Belgium Ireland
Canada Israel Spain
Chile I taly Sweden
Czechoslovakia Japan Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of Turkey
France Netherlands United Kingdom
Yugoslavia
Germany New Zealand
Hungary Pol and
India Portugal
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 1066 into an
International Standard.
0 International Organkation for Standardkation, 1975 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10664975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Analysis of soaps - Determination of glycerol content -
Titrimetric method
1 SCOPE 5.5 Sodium hydroxide, 2 N Solution.
This International Standard specifies a titrimetric method
5.6 Sodium hydroxide, 0,05 N Solution.
for the determination of the glycerol content of commercial
soaps, excluding compounded products.
5.7 Sodium hydroxide, 0,125 N Standard volumetric
Solution, carbonate free.
2 FIEL0 OF APPLICATION
5.8 Sodium Periodate Solution, prepared as follows :
This method is applicable to soaps with glycerol contents
equal to or greater than 0,5 % (m/m)l ). This method is not
Dissolve, at room temperature, 60 + 0,5 g of sodium
applicable in the presence of organic compounds containing
Periodate (NalOJ, minimum purity 99,8 %, in distilled
more than two hydroxyl groups on adjacent carbon atoms.
water containing 120 ml of approximately 0,l N sulphuric
acid Solution. Dilute to 1 1.
3 REFERENCES If the Solution is turbid, filter it through a glass filter
of porosity 16 to 40 Pm, and place it in a brown glass
ISO 2272, Surface active agents - Analysis of soaps -
bottle, which should be kept stoppered and in the dark.
Determination of low contents of free glycerol -
Spec tropho tome tric me thod.
6 APPARATUS
ISO . . . , Soaps - Sampling. 2)
Ordinary laboratory apparatus, and in particular :
4 PRINCIPLE
6.1 Beakers, capacity 250 and 600 ml.
Decomposition of the soap with sulphuric acid, and
extraction of the fatty acids with light Petroleum.
6.2 Separating funnels, capacity 250 ml.
Oxidation of the glycerol by periodic acid to formic acid
and formaldehyde, and titration of the formic acid
6.3 One-mark volumetric flasks, capacity 250 ml,
produced, using a pH meter.
complying with the requirements of class A of ISO/R 1042.
6.4 Burette, capacity 50 ml, complying with the
5 REAGENTS
requirements of class A of ISO/R 385. The drainage time
The reagents used shall be of recognized analytical purity
shall be not less than 90 s for 50 ml.
and shall have the following properties.
6.5 Fiat-bottomed or round-bottomed flask, capacity
5.1 Distilled water, from which carbon dioxide has been
500 mI, complying with the requirements of lSO/R 1773.
removed by boiling for 15 min and cooling in a vessel
protected from atmospheric carbon dioxide.
6.6 Pipette, capacity 50 ml, complying with the
requirements of class A of ISO/R 648, with a stated
5.2 Light Petroleum, boiling range between 40 and 60 “C.
drainage time in Order to ensure delivery of a constant
volume.
5.3 1,2-Ethanediol, 50 % (V/V) aqueous Solution.
6.7 Variable-Speed stirrer (preferably magnetic) with glass
paddles.
5.4 Sulphuric acid, approximately 7 N Solution.

1) For a glycerol content of less than 0,5 % (m/m), the method specified in ISO 2272 should be used.

2) In preparation.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO1066-1975(E)
8.4 Aliquot Portion to be taken for determination
6.8 pH meter fitted with a glass electrode.
The best conditions for the determination of glycerol using
The pH meter shall be calibrated by means of two Standard
buffer solutions : 50 ml of the sodium Periodate Solution (5.8) are obtained
when the aliquot Portion on which the test is to be carried
- potassium hydrogen phthalate
out cont
...

NORME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3ALIMR l-I0 cTAHAAPTM3ALU4M~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Analyse des savons - Dosage du glycérol - Méthode
titrimétrique
Analysis of soaps - Determination of glycerol content - Titrimetric method
Première édition - 1975-05-01
CDU 661.185 : 543.062 : 547.426 Réf. no : ISO 1066-1975 (F)

Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, glycerol, méthode volumétrique.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique lSO/TC 91 a examiné la Recommandation ISO/R 1066 et est
d’avis quel le peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 10664969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1066 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Hongrie Portugal
Afrique du Sud, Rép. d’
Roumanie
Allemagne Inde
Iran Royaume-Uni
Autriche
Belgique Irlande Suède
Canada Israël Suisse
Chili Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Japon Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
France Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1066 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 10664975 (F)
Analyse des savons - Dosage du glycérol - Méthode
titrimétrique
1 OBJET
5.5 Hydroxyde de sodium, solution 2 N,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
5.6 Hydroxyde de sodium, solution 0,05 N
titrimétrique de dosage du glycérol dans les savons commer-
ciaux, à I’exciusion des compositions.
5.7 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,125 N,
exempte de carbonates.
2 DOMAINE D’APPLICATION
5.8 Métaperiodate de sodium, solution préparée comme
Cette méthode est applicable aux savons ayant une teneur
suit :
en glycérol égale ou supérieure à 0,5 % (m/m)’ ). Cette
méthode ne s’applique pas en présence de composés
Dissoudre, à la température du laboratoire, 60 -t 0,5 g de
organiques comportant plus de deux groupements
métaperiodate de sodium (NalOJ de pureté égale à 99,8 %
hydroxyles adjacents.
dans de l’eau distillée contenant 120 ml de solution d’acide
sulfurique 0,l N environ; compléter le volume à 1 1.
3 RÉFÉRENCES
Si la solution est trouble, la filtrer à travers un filtre en
ISO 2272, Agents de surface -- Analyse des savons -
verre fritté de porosité 16 à 40 pu, la mettre dans une
Dosage du glycérol libre en faibles teneurs - Méthode
bouteille en verre brun, fermée et conservée à l’obscurité.
spec tropho tométrique.
ISO.. . , Savons - Échantillonnage. 2 )
6 APPAREILLAGE
4 PRINCIPE Matériel courant de laboratoire, et notamment :
Décomposition du savon par l’acide sulfurique, et
6.1 Béchers, de capacité 250 et 600 ml.
extraction des acides gras par l’éther de pétrole. Oxydation
du glycérol par l’acide periodique en acide formique et en
6.2 Ampoules à décanter, de capacité 250 ml.
formaldéhyde, et titrage de l’acidité formique formée en
utilisant un pH-mètre.
6.3 Fioles jaugées, de capacité 250 ml, conformes à
I’ISO/R 1042, Classe A.
5 RÉACTIFS
6.4 Burette, de capacité 50 ml, conforme à l’lSO/R 385,
Les réactifs doivent être de pureté analytique reconnue et
Classe A; le temps d’écoulement ne doit pas être inférieur à
répondre aux caractéristiques suivantes :
90 s pour 50 ml.
5.1 Eau distillée, préalablement privée de dioxyde de
6.5 Ballon, fond plat ou rond, de capacité 500 ml,
carbone par ébullition durant 15 min, puis refroidie,
conforme à l’lSO/R 1773.
protégée contre le dioxyde de carbone atmosphérique.
6.6 Pipette, de capacité 50 ml, conforme à l’lSO/R 648,
5.2 Éther de pétrole, température de distillation comprise
Classe A; le temps d’écoulement est réglé de manière à
entre 40 et 60 “C.
assurer la constance du volume écoulé.
5.3 Éthanediol-1,2, solution à 50 % (V/i/)
6.7 Agitateur, à vitesse variable, à pales en verre
(l’agitateur magnétique est recommandé).
5.4 Acide sulfurique, solution 7 N environ.

1) Pour une teneur en glycérol inférieure à 0,s % (&m), ii y a lieu d’appliquer la méthode spécifiée dans I’ISO 2272

2) En préparation.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1066-1975 (F)
métaperiodate de sodium (5.8), il faut que le prélèvement,
6.8 pH-mètre, à électrodes en verre.
sur lequel le dosage va s’effectuer, contienne de 0,3 à 0,5 g
Cet appareil doit être contrôlé au moyen des deux solutions
de glycérol. Le volume de la partie aliquote à prélever est
étalons suivantes :
fixé dans le tableau ci-après.
- hydrogénophtalate de potassium
[CeH&OOK)(COOH)], solution 0,05 M, pH 400
à 20 Oc;
Teneur présumée en Volume de la solution acide
glycérol de l’échantillon à prélever pour l’essai dans
tétraborate de sodium décahydrate
pour laboratoire la fiole jaugée de 250 ml
Ga&07-lOH,O], solution
...

NORME INTERNATIONALE

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Analyse des savons - Dosage du glycérol - Méthode
titrimétrique
Analysis of soaps - Determination of glycerol content - Titrimetric method
Première édition - 1975-05-01
CDU 661.185 : 543.062 : 547.426 Réf. no : ISO 1066-1975 (F)

Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, glycerol, méthode volumétrique.

Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique lSO/TC 91 a examiné la Recommandation ISO/R 1066 et est
d’avis quel le peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 10664969 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 1066 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Hongrie Portugal
Afrique du Sud, Rép. d’
Roumanie
Allemagne Inde
Iran Royaume-Uni
Autriche
Belgique Irlande Suède
Canada Israël Suisse
Chili Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Japon Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
France Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1066 en Norme Internationale.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 10664975 (F)
Analyse des savons - Dosage du glycérol - Méthode
titrimétrique
1 OBJET
5.5 Hydroxyde de sodium, solution 2 N,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
5.6 Hydroxyde de sodium, solution 0,05 N
titrimétrique de dosage du glycérol dans les savons commer-
ciaux, à I’exciusion des compositions.
5.7 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,125 N,
exempte de carbonates.
2 DOMAINE D’APPLICATION
5.8 Métaperiodate de sodium, solution préparée comme
Cette méthode est applicable aux savons ayant une teneur
suit :
en glycérol égale ou supérieure à 0,5 % (m/m)’ ). Cette
méthode ne s’applique pas en présence de composés
Dissoudre, à la température du laboratoire, 60 -t 0,5 g de
organiques comportant plus de deux groupements
métaperiodate de sodium (NalOJ de pureté égale à 99,8 %
hydroxyles adjacents.
dans de l’eau distillée contenant 120 ml de solution d’acide
sulfurique 0,l N environ; compléter le volume à 1 1.
3 RÉFÉRENCES
Si la solution est trouble, la filtrer à travers un filtre en
ISO 2272, Agents de surface -- Analyse des savons -
verre fritté de porosité 16 à 40 pu, la mettre dans une
Dosage du glycérol libre en faibles teneurs - Méthode
bouteille en verre brun, fermée et conservée à l’obscurité.
spec tropho tométrique.
ISO.. . , Savons - Échantillonnage. 2 )
6 APPAREILLAGE
4 PRINCIPE Matériel courant de laboratoire, et notamment :
Décomposition du savon par l’acide sulfurique, et
6.1 Béchers, de capacité 250 et 600 ml.
extraction des acides gras par l’éther de pétrole. Oxydation
du glycérol par l’acide periodique en acide formique et en
6.2 Ampoules à décanter, de capacité 250 ml.
formaldéhyde, et titrage de l’acidité formique formée en
utilisant un pH-mètre.
6.3 Fioles jaugées, de capacité 250 ml, conformes à
I’ISO/R 1042, Classe A.
5 RÉACTIFS
6.4 Burette, de capacité 50 ml, conforme à l’lSO/R 385,
Les réactifs doivent être de pureté analytique reconnue et
Classe A; le temps d’écoulement ne doit pas être inférieur à
répondre aux caractéristiques suivantes :
90 s pour 50 ml.
5.1 Eau distillée, préalablement privée de dioxyde de
6.5 Ballon, fond plat ou rond, de capacité 500 ml,
carbone par ébullition durant 15 min, puis refroidie,
conforme à l’lSO/R 1773.
protégée contre le dioxyde de carbone atmosphérique.
6.6 Pipette, de capacité 50 ml, conforme à l’lSO/R 648,
5.2 Éther de pétrole, température de distillation comprise
Classe A; le temps d’écoulement est réglé de manière à
entre 40 et 60 “C.
assurer la constance du volume écoulé.
5.3 Éthanediol-1,2, solution à 50 % (V/i/)
6.7 Agitateur, à vitesse variable, à pales en verre
(l’agitateur magnétique est recommandé).
5.4 Acide sulfurique, solution 7 N environ.

1) Pour une teneur en glycérol inférieure à 0,s % (&m), ii y a lieu d’appliquer la méthode spécifiée dans I’ISO 2272

2) En préparation.
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ISO 1066-1975 (F)
métaperiodate de sodium (5.8), il faut que le prélèvement,
6.8 pH-mètre, à électrodes en verre.
sur lequel le dosage va s’effectuer, contienne de 0,3 à 0,5 g
Cet appareil doit être contrôlé au moyen des deux solutions
de glycérol. Le volume de la partie aliquote à prélever est
étalons suivantes :
fixé dans le tableau ci-après.
- hydrogénophtalate de potassium
[CeH&OOK)(COOH)], solution 0,05 M, pH 400
à 20 Oc;
Teneur présumée en Volume de la solution acide
glycérol de l’échantillon à prélever pour l’essai dans
tétraborate de sodium décahydrate
pour laboratoire la fiole jaugée de 250 ml
Ga&07-lOH,O], solution
...

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