ISO 6145-6:2017
(Main)Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic methods — Part 6: Critical flow orifices
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic methods — Part 6: Critical flow orifices
ISO 6145-6:2017 specifies a method for the dynamic preparation of calibration gas mixtures containing at least two gases (usually one of them is a complementary gas) from pure gases or gas pre-mixtures using critical flow orifices systems. The method applies principally to the preparation of mixtures of non-reactive gases that do not react with any of the materials forming the gas circuit inside the critical flow orifices system or auxiliary equipment. It has the merit of allowing multi-component mixtures to be prepared as readily as binary mixtures if an appropriate number of critical flow orifices are used. By selecting appropriate combinations of critical flow orifices, a dilution ratio of 1 × 104 is achievable. Although it is more particularly applicable to the preparation of gas mixtures at atmospheric pressure, the method also offers the possibility of preparing calibration gas mixtures at pressures greater than atmospheric. The upstream pressure will need to be at least two times higher than downstream pressure. The range of flow rates covered by this document extends from 1 ml/min to 10 l/min.
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques — Partie 6: Orifices de débit critiques
L'ISO 6145-6:2017 décrit une méthode de préparation dynamique de mélanges de gaz d'étalonnage, contenant au moins deux gaz (l'un d'eau étant généralement un gaz de complément), à partir de gaz purs ou de pré-mélanges de gaz à l'aide de systèmes à orifices critiques. La méthode s'applique principalement à la préparation de mélanges de gaz non réactifs qui ne réagissent avec aucun des matériaux formant le circuit de gaz à l'intérieur du système à orifices critiques ou d'un équipement auxiliaire. Elle a le mérite de permettre la préparation de mélanges à plusieurs constituants aussi facilement que des mélanges à deux constituants si un nombre approprié d'orifices critiques est utilisé. En choisissant des combinaisons appropriées d'orifices critiques et en utilisant des gaz purs, il est possible d'atteindre un rapport de dilution de 1 x 104. Bien qu'elle soit plus particulièrement applicable à la préparation de mélanges de gaz à la pression atmosphérique, cette méthode offre également la possibilité de préparer des mélanges de gaz d'étalonnage à des pressions supérieures à la pression atmosphérique. La pression amont devra être au moins deux fois plus élevée que la pression aval. La gamme de débits couverte par le présent document s'étend de 1 ml/min à 10 l/min.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-6
Third edition
2017-07
Gas analysis — Preparation of
calibration gas mixtures using
dynamic methods —
Part 6:
Critical flow orifices
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage
à l’aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 6: Orifices de débit critiques
Reference number
ISO 6145-6:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 6145-6:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 4
5 Principle . 5
6 Calculation of mass flow rate and volume flow rate . 6
6.1 General . 6
6.2 Calculation under ideal conditions . 7
6.2.1 Calculation of mass flow rate . 7
6.2.2 Calculation of volume flow rates . 7
6.3 Calculation of mass flow rate using flow calibration with pure nitrogen . 8
6.4 Flow rate uncertainty calculation . 9
6.4.1 General. 9
6.4.2 Sources of uncertainty . 9
6.4.3 Uncertainty estimation . .10
7 Calculation of amount of substance fraction and volume fraction and associated
uncertainty evaluation .10
7.1 General .10
7.2 Amount of substance fraction calculation and associated uncertainty .10
7.2.1 Case of gases with purity ≥ 99,99 % .10
7.2.2 Case of pre-mixtures . .13
7.3 Remarks about uncertainty for the amount fraction .15
8 Application to the preparation of gas mixtures .15
8.1 Example of a mixing system .15
8.2 Conditions of operation .16
9 Calibration and verification .17
9.1 General .17
9.2 Calibration of the mixing system in the flow rate .17
9.3 Calibration of the mixing system with gas mixtures for a specific gas and concentration .17
9.4 Verification of the mixing system .17
Annex A (informative) Example of calculation of isentropic coefficient, viscosity and critical
flow coefficient .19
Annex B (informative) Calculation of mass and volume flow rates under real conditions .21
Annex C (informative) Example of flow calculation for toroidal critical flow orifices under
ideal and real conditions .23
Annex D (informative) Calculation of mass flow rate using flow calibration with pure
nitrogen: examples .25
Bibliography .27
© ISO 2017 – All rights reserved iii
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ISO 6145-6:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, on the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
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URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6145-6:2003) which has been technically
revised.
A list of all parts in the ISO 6145 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-6:2017(E)
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures
using dynamic methods —
Part 6:
Critical flow orifices
1 Scope
This document specifies a method for the dynamic preparation of calibration gas mixtures containing
at least two gases (usually one of them is a complementary gas) from pure gases or gas pre-mixtures
using critical flow orifices systems.
The method applies principally to the preparation of mixtures of non-reactive gases that do not react
with any of the materials forming the gas circuit inside the critical flow orifices system or auxiliary
equipment. It has the merit of allowing multi-component mixtures to be prepared as readily as binary
mixtures if an appropriate number of critical flow orifices are used.
4
By selecting appropriate combinations of critical flow orifices, a dilution ratio of 1 × 10 is achievable.
Although it is more particularly applicable to the preparation of gas mixtures at atmospheric pressure,
the method also offers the possibility of preparing calibration gas mixtures at pressures greater than
atmospheric. The upstream pressure will need to be at least two times higher than downstream
pressure.
The range of flow rates covered by this document extends from 1 ml/min to 10 l/min.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary
ISO 9300, Measurement of gas flow by means of critical flow Venturi nozzles
ISO 12963, Gas analysis — Comparison methods for the determination of the composition of gas mixtures
based on one- and two-point calibration
ISO 16664, Gas analysis — Handling of calibration gases and gas mixtures — Guidelines
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 9300, ISO 7504 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
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ISO 6145-6:2017(E)
3.1
critical flow orifice
orifice for which the geometrical configuration and conditions of use are such that the flow rate at the
throat is critical (3.12)
3.2
wall pressure tap
orifice pierced in a pipework wall in such a way that the orifice edge on the inside pipework wall is
flattened off
Note 1 to entry: This pressure tap is set up so that the pressure in the orifice equals the static pressure at this
point of the circuit pipework.
3.3
static pressure
actual pressure of a gas stream, which can be measured by connecting a pressure gauge to a wall
pressure tap
Note 1 to entry: This document uses only absolute pressure values.
3.4
stagnation pressure
pressure that would be found in a gas if the flowing gas stream was isentropically slowed down to zero
velocity
Note 1 to entry: This document uses only absolute pressure values.
3.5
stagnation temperature
temperature that would be found in a gas if the flowing gas stream was isentropically slowed down to
zero velocity
Note 1 to entry: This document only uses absolute temperature values.
3.6
mass flow rate
q
m
mass of gas per unit of time passing through the orifice
3.7
molar flow rate
q
n
amount of substance of gas per unit of time passing through the orifice
3.8
volume flow rate
q
V
volume of gas per unit of time passing through the orifice
3.9
throat Reynolds number
Re
dimensionless parameter calculated from the gas flow rate and dynamic viscosity under critical flow
orifice inlet stagnation conditions
Note 1 to entry: The characteristic dimension is taken as the throat diameter at stagnation conditions. The throat
Reynolds number is given by the formula:
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ISO 6145-6:2017(E)
4 q
()
m
Re =
πη d
0 N
3.10
isentropic coefficient
γ
ratio of the relative variation in pressure to the corresponding relative variation in density under
elementary reversible adiabatic (isentropic) transformation conditions
Note 1 to entry: In real gases, the forces exerted between molecules as well as the volume occupied by the
molecules have a significant effect on the gas behaviour. In an ideal gas, intermolecular forces and the volume
occupied by the molecules can be considered as negligible.
3.11
discharge coefficient
c
dimensionless ratio of the actual flow rate to the ideal flow rate of a non-viscous gas that would be
obtained with one-dimensional isentropic flow for the same upstream stagnation conditions
Note 1 to entry: This coefficient corrects for viscous and flow field curvature effects. For each type of critical
flow orifice design and installation conditions specified in this document, this coefficient is solely a function of
the throat Reynolds number.
3.12
critical flow rate
maximum flow rate through a given orifice under the given upstream conditions
Note 1 to entry: At critical flow, the throat velocity is equal to the local value of the speed of sound (acoustic
velocity), the velocity at which small pressure disturbances propagate.
3.13
critical flow function
C
*
dimensionless function which characterizes the thermodynamic flow properties of an isentropic one-
dimensional flow between the inlet and the throat of a orifice
Note 1 to entry: It is a function of the nature of the gas and of the stagnation pressure (3.4) and stagnation
temperature (3.5).
3.14
critical flow coefficient of a real gas
C
R
alternative form of the critical flow function, more convenient for gas mixtures
Note 1 to entry: This coefficient can be deduced from critical flow function via the formula:
CC= z
*
R 0
3.15
critical pressure ratio
*
r
ratio of the static pressure at the critical flow orifice throat to the stagnation pressure for which the gas
mass flow rate through the critical flow orifice is maximal
Note 1 to entry: This ratio is calculated according to the formula given in Clause 5.
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ISO 6145-6:2017(E)
γ
p
γ −1
2
out
r* = =
p γ +1
in
crit
3.16
compressibility factor
Z
0
correction factor numerically expressing the fact that the behaviour of a real gas deviates from the
ideal gas law at stagnation pressure and temperature
Note 1 to entry: It is defined by the following formula:
pM
0
Z =
0
ρ RT
00
where R, the universal gas constant, equals 8, 314 4621 J/(mol·K)
4 Symbols
Symbol Definition SI unit
2
A critical flow orifice throat area m
a,b coefficients of the discharge coefficient equation —
C discharge coefficient calculated for the critical flow orifice —
C critical flow function for the gas under ideal conditions dependent on p and T —
*i
C sensitivity coefficient —
i
C critical flow coefficient for the gas under real conditions —
R
dependent on p and T
C molar specific heat capacity of the gas at constant pressure J/(mol·K)
p
C molar specific heat capacity of the gas at constant volume J/(mol·K)
V
d critical flow orifice throat diameter M
N
d conduit diameter upstream of the critical flow orifice M
t
M molar mass of the gas kg/mol
n coefficient n of the critical flow orifice discharge coefficient equation —
p absolute static pressure measured upstream of the critical flow orifice Pa
in
p absolute pressure under normal conditions (101,325 kPa) Pa
n
p absolute static pressure measured downstream of the critical flow orifice
out
p absolute stagnation pressure dependent on p , T and q
0 in in m
mass flow rate kg/s
q
m
q molar flow rate mol/s
n
3
volume flow rate m /s
q
V
*
r critical pressure ratio —
R universal gas constant J/(mol.K)
Re critical flow orifices throat Reynolds number —
T temperature measured upstream of the critical flow orifice K
in
T temperature under normal conditions (273,15 K) K
n
T absolute stagnation temperature dependent on P , T and q K
0 in in m
v speed of gas through the critical flow orifices m/s
g
v velocity of sound at the throat m/s
s
Z compressibility factor under normal conditions (T , P ) —
n n n
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ISO 6145-6:2017(E)
Symbol Definition SI unit
Z compressibility factor at P , T —
0 0 0
γ isentropic coefficient dependent on P and T —
η dynamic viscosity calculated for the gas at P and T Pa.s
0 0 0
3
ρ gas density upstream of the critical flow orifice kg/m
in
3
ρ gas density at the critical flow orifices throat kg/m
n
3
ρ gas density at stagnation condition kg/m
0
5 Principle
When passed through a critical orifice at increasing upstream pressure p , the volume flow rate of gas
in
passing through the orifice will increase. When the ratio of the gas pressure downstream p and the
out
gas pressure upstream p of the orifice has reached the critical value, the volume flow rate of the gas
in
becomes independent with respect to p and is proportional to p .
out in
An example of a critical flow orifice is illustrated in Figure 1.
Key
1 inlet
2 critical flow orifice throat diameter (d )
N
3 direction of flow
4 conduit diameter upstream of the critical flow orifice (d )
t
5 outlet
NOTE 1 The temperature T and the pressure p are measured in point 4 and the pressure p in point 5.
in in out
NOTE 2 The temperature T and the pressure p are calculated in point 2 (see 5.2).
0 0
Figure 1 — Example of a critical flow orifice
For a given gas at constant temperature, the critical pressure ratio, (r*), is:
γ
p
γ −1
2
out
r* = = (1)
p γ +1
in
crit
Different methods for calculating the isentropic coefficient γ are described in A.1.
For monatomic, diatomic and triatomic gases, this critical pressure ratio will be around 0,5, but it is
dependent on pressure and temperature conditions as shown in Table 1.
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ISO 6145-6:2017(E)
Table 1 — Influence of the pressure and type of gas on the critical pressure ratio
Temperature Pressure Pressure Critical pres-
Gas
T p p sure ratio
in in out
γ = C /C
p V
°C bar bar r*
20,0 2,1 1,0 1,669 7 0,49
Argon 20,0 10,3 5,0 1,681 7 0,49
20,0 20,7 10 1,696 9 0,49
20,0 1,9 1,0 1,401 4 0,53
Nitrogen 20,0 9,5 5,0 1,408 6 0,53
20,0 19,0 10 1,417 7 0,53
20,0 1,8 1,0 1,296 7 0,55
Carbon dioxide 20,0 9,2 5,0 1,322 2 0,54
20,0 18,7 10 1,358 9 0,54
NOTE The γ values were calculated for p = p using the data from the NIST REFPROP V 9.0 database.
out
To prepare calibration gas mixtures, the gas blender mixes the complementary gas flowing at a known
rate out of one or several critical flow orifice(s) and the gas to be diluted flowing out of one or several
critical flow orifice(s). The resulting mixture is generally homogenized in a mixing chamber.
This method is not absolute, as each critical flow orifice system should be calibrated for each gas
used, to obtain optimal accuracy with minimal uncertainty (traceable flow calibration or analytical
comparison). This is because the formula for the volume flow rate of a gas includes its molar mass. If a
different calibration gas is used, a correction factor shall be applied and allowance shall be only made
for its associated uncertainty.
The temperatures of all critical flow orifices shall be the same in order to avoid any effects on the
flow rates.
To obtain a flow rate below 10 l/min, the throat diameter should be less than 0,2 mm.
6 Calculation of mass flow rate and volume flow rate
6.1 General
Mass and volume flow rates in critical flow orifices are directly proportional to stagnation pressure
upstream of critical flow orifices and inversely proportional to the square root of absolute stagnation
temperature.
The flow rates through a critical flow orifice running at sonic conditions (below critical pressure ratio)
can be calculated under ideal and real conditions using ISO 9300. The flow rate in real conditions is
given in Annex B and examples of the calculation of the flow rates under ideal and real conditions in
Annex C.
To calculate mass flow rate under real conditions, additional parameters shall be taken into account
(viscosity, surface roughness, flow field curvature, installation conditions). Due to the complexity for
calculating the flow rate in real conditions, this document presents the flow rate calculation in ideal
conditions only.
The calculation using ideal and real conditions can result in flow rates which could be different. This
could influence the accuracy of the generated gas mixtures. By calibrating the device with each used
gas, this effect will become negligible.
The conversion of mass flow rate to volume flow rate is presented in 6.2.2.
6 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 6145-6:2017(E)
6.2 Calculation under ideal conditions
6.2.1 Calculation of mass flow rate
The mass flow rate of a gas through a critical flow orifice under ideal conditions is given by Formula (2):
AC p
*
i 0
q = (2)
m
TR
0
M
where
is the mass flow rate;
q
m
A is the critical orifice throat area;
is the critical flow function for the gas, calculated as follows:
C
*
i
γ +1
γ −1
2
C = γ (3)
*
i
γ +1
R is the universal gas constant;
M is the molar mass of the gas.
NOTE 1 The critical flow orifice throat area is dependent on the critical flow orifice thermal expansion
coefficient. It is consequently advisable to use the critical flow orifice within the manufacturer’s stated
temperature range.
NOTE 2 At under a millimetre, getting a dimensional measurement of the throat diameter becomes particularly
difficult. This makes it difficult to obtain an accurate throat area figure.
γ is the isentropic coefficient which can be calculated using different methods described in Annex A:
p is the absolute stagnation pressure, in these conditions:
0
p = p (4)
0 in
T is the absolute stagnation temperature, in these conditions:
0
T = T (5)
0 in
6.2.2 Calculation of volume flow rates
pM×
n
Dividing mass flow rate by density ρ = gives the volume flow rate:
n
RT×
n
q pT×
R
m 0 n
q == AC×× × (6)
*
V i
ρn p MT×
n 0
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ISO 6145-6:2017(E)
6.3 Calculation of mass flow rate using flow calibration with pure nitrogen
For practical use, the flow calibration of the device is usually done with pure nitrogen. For the use of the
devices with another gas G, it is necessary to calculate a ratio K between the other gas G and nitrogen
N . These calculations are accurate if the temperature of all critical flow orifices is homogeneous. In
2
this case, calibration could be performed at any temperature. For simplification, the following formula
is used under ideal conditions:
q
()
m
G
K = (7)
q
()
m
N2
where
(q ) is the mass flow of gas G;
m G
(q ) is the mass flow of nitrogen.
m N2
AC××p
*
in2
in N2
()
q = (8)
()
m
N2
TR×
in N2
()
M
N2
AC××p
*
iGin G
()
q = (9)
()
m
G
TR×
in G
()
M
G
Assuming that T and p are the same for both gases and A and R are constant, Formula (7) becomes:
0 0
CM×
*
iGG
K = (10)
CM×
*
i NN22
The calculation of C and C is done using the following formulae:
*G *N2
γ +1
G
γ −1
2
G
C =×γ (11)
*
GG
γ +1
G
8 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 6145-6:2017(E)
γ +1
N2
γ −1
2
N2
C =×γ (12)
*
NN22
γ +1
N2
with
Cp
N2
γ =
N2
Cv
N2
and
Cp
G
γ =
G
Cv
G
Finally, the ratio K between the gas G and nitrogen is given by:
γ +1
G
γ −1
2
G
M ××γ
GG
γ +1
G
K = (13)
γ +1
N2
γ −1
2
N22
M ××γ
NN22
γ +1
N2
As this ratio is calculated under ideal conditions and not in real conditions, this could affect the
accuracy of the flow rate calculation. By calibrating the device with each used gas, this effect will
become negligible. An example of calculation is given in Annex D.
6.4 Flow rate uncertainty calculation
6.4.1 General
[4]
The uncertainty can be calculated by applying the propagation law, defined by the GUM, on mass flow
rate Formula (2) and volume flow rate Formula (6).
6.4.2 Sources of uncertainty
6.4.2.1 Critical flow orifice temperature
To an excellent approximation, temperature fluctuations will lead to only negligible variations in flow
rate ratios, provided that temperatures are identical at each critical flow orifice throat.
6.4.2.2 Upstream pressure
The gas volume flow rate through a critical flow orifice depends on the pressure upstream of the
critical flow orifices. Therefore, it is essential to use stable gas-pressure regulators in order to ensure
that upstream pressure is kept constant. Repeatability for the upstream pressure should be less than
0,2 % for achieving an amount fraction relative expanded uncertainty of 0,5 %.
6.4.2.3 Orifice parameters
The uncertainty of the critical flow orifice throat area A and discharge coefficient c is difficult to
evaluate due to the small size of the critical flow orifice throat diameter d .
N
© ISO 2017 – All rights reserved 9
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ISO 6145-6:2017(E)
6.4.2.4 Downstream pressure
There is no influence of this parameter if the flow rate through the orifice is critical.
6.4.2.5 Temperature differential on the different gas mixture components
A critical flow orifice mixing system should be designed so that temperature is identical at each
critical flow orifice. However, if there is a temperature differential between the two component gases
in a binary mixture, the volume flow rate needs to be corrected by applying a gas thermal expansion
coefficient. For an ideal gas, the coefficient is 0,003 661 per Kelvin. This value can be applied for real
gases to an excellent approximation if working with small temperature differentials (2 K for example)
between the gas components.
6.4.3 Uncertainty estimation
Due to the complexity of the evaluation of standard uncertainties for each parameter in Formulae (2)
and (6), another approach can be used based on calibration of flow rates of the device.
The uncertainty given in the calibration certificate can be used for flow rate uncertainty. Usually, this
relative standard uncertainty is between 0,2 % and 0,3 %.
7 Calculation of amount of substance fraction and volume fraction and
associated uncertainty evaluation
7.1 General
To prepare calibration gas mixtures, the gas flowing out of a critical flow orifice (gas 1) and the
complementary gas flowing out of another critical flow orifice (gas 2) are mixed. The generated
mixture is homogenized in a mixing chamber. The purity of both gases shall be taken into account in
order to calculate the volume or amount fractions. The accurate calculation of the amount fraction
and uncertainty of each component in the generated gas mixture depends on the determination of the
impurities contained in each pure gas used in this preparation. For purity and uncertainty calculation,
see ISO 19229.
It is important to verify that the conditions (p and T) at which the volume fractions are given match
those at which th
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-6
Troisième édition
2017-07
Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à
l’aide de méthodes volumétriques
dynamiques —
Partie 6:
Orifices de débit critiques
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic methods —
Part 6: Critical flow orifices
Numéro de référence
ISO 6145-6:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 6145-6:2017(F)
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 4
5 Principe . 5
6 Calcul du débit massique et du débit volumique . 6
6.1 Généralités . 6
6.2 Calcul dans des conditions idéales . 7
6.2.1 Calcul du débit massique . 7
6.2.2 Calcul du débit volumique . 8
6.3 Calcul du débit massique en réalisant l’étalonnage du débit avec de l’azote pur . 8
6.4 Calcul de l’incertitude du débit . 9
6.4.1 Généralités . 9
6.4.2 Sources d’incertitude . 9
6.4.3 Estimation de l’incertitude.10
7 Calcul de la fraction molaire et de la fraction volumique et évaluation de
l’incertitude associée .10
7.1 Généralités .10
7.2 Calcul de la fraction molaire et de l’incertitude associée .10
7.2.1 Cas des gaz purs dont la pureté ≥ 99,99 %.10
7.2.2 Cas de pré-mélanges .13
7.3 Remarques concernant l’incertitude associée à la fraction molaire .15
8 Application à la préparation des mélanges de gaz .15
8.1 Exemple de système de mélange .15
8.2 Conditions de fonctionnement .16
9 Étalonnage et vérification .17
9.1 Généralités .17
9.2 Étalonnage du système de mélange en débit .17
9.3 Étalonnage du système de mélange avec des mélanges de gaz pour un gaz et une
concentration spécifiques .17
9.4 Vérification du système de mélange .17
Annexe A (informative) Exemple de calcul du coefficient isentropique, de la viscosité et du
coefficient critique .19
Annexe B (informative) Calcul du débit massique et du débit volumique dans des
conditions réelles .21
Annexe C (informative) Exemple de calcul de débit pour des orifices critiques à col toroïdal
dans des conditions idéales et réelles .23
Annexe D (informative) Calcul du débit massique en réalisant l’étalonnage du débit avec de
l’azote pur: exemples .25
Bibliographie .27
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ISO 6145-6:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6145-6:2003) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 6145, se trouve sur le site de l’ISO.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6145-6:2017(F)
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz
pour étalonnage à l’aide de méthodes volumétriques
dynamiques —
Partie 6:
Orifices de débit critiques
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de préparation dynamique de mélanges de gaz d’étalonnage,
contenant au moins deux gaz (l’un d’eux étant généralement un gaz de complément), à partir de gaz
purs ou de pré-mélanges de gaz à l’aide de systèmes à orifices critiques.
La méthode s’applique principalement à la préparation de mélanges de gaz non réactifs qui ne réagissent
avec aucun des matériaux formant le circuit de gaz à l’intérieur du système à orifices critiques ou d’un
équipement auxiliaire. Elle a le mérite de permettre la préparation de mélanges à plusieurs constituants
aussi facilement que des mélanges à deux constituants si un nombre approprié d’orifices critiques est
utilisé.
En choisissant des combinaisons appropriées d’orifices critiques et en utilisant des gaz purs, il est
4
possible d’atteindre un rapport de dilution de 1 × 10 .
Bien qu’elle soit plus particulièrement applicable à la préparation de mélanges de gaz à la pression
atmosphérique, cette méthode offre également la possibilité de préparer des mélanges de gaz
d’étalonnage à des pressions supérieures à la pression atmosphérique. La pression amont devra être au
moins deux fois plus élevée que la pression aval.
La gamme de débits couverte par le présent document s’étend de 1 ml/min à 10 l/min.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
ISO 9300, Mesure de débit de gaz au moyen de Venturi-tuyères en régime critique
ISO 12963, Analyse des gaz — Méthodes de comparaison pour la détermination de la composition des
mélanges de gaz basées sur un ou deux points d’étalonnage
ISO 16664, Analyse des gaz — Manutention des gaz et des mélanges de gaz pour étalonnage — Lignes
directrices
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ISO 6145-6:2017(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 9300, l’ISO 7504 ainsi
que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
orifice critique
orifice dont la configuration géométrique et les conditions d’utilisation sont telles que le débit au niveau
du col est critique (3.12)
3.2
prise de pression à la paroi
orifice percé dans la paroi d’une tuyauterie de sorte que le bord de l’orifice soit arasé à la paroi intérieure
de la tuyauterie
Note 1 à l’article: Cette prise de pression est réalisée de telle manière que la pression dans l’orifice soit égale à la
pression statique en ce point de la tuyauterie du circuit.
3.3
pression statique
pression réelle d’un flux de gaz, qui peut être mesurée en reliant un manomètre à une prise de pression
à la paroi
Note 1 à l’article: Le présent document utilise uniquement des valeurs de pression absolue.
3.4
pression d’arrêt
pression qui serait observée dans un gaz si le flux de gaz en circulation était ralenti par un procédé
isentropique jusqu’à une vitesse nulle
Note 1 à l’article: Le présent document utilise uniquement des valeurs de pression absolue.
3.5
température d’arrêt
température qui serait observée dans un gaz si le flux de gaz en circulation était ralenti par un procédé
isentropique jusqu’à une vitesse nulle
Note 1 à l’article: Le présent document utilise uniquement des valeurs de température absolue.
3.6
débit massique
q
m
masse de gaz traversant l’orifice par unité de temps
3.7
débit molaire
q
n
quantité de matière de gaz traversant l’orifice par unité de temps
3.8
débit volumique
q
V
volume de gaz traversant l’orifice par unité de temps
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3.9
nombre de Reynolds au col
Re
paramètre sans dimension calculé à partir du débit et de la viscosité dynamique du gaz dans des
conditions d’arrêt à l’entrée de l’orifice critique
Note 1 à l’article: La dimension caractéristique est prise égale au diamètre au col dans les conditions d’arrêt. Le
nombre de Reynolds au col est donné par la formule:
4 q
()
m
Re=
πη d
0 N
3.10
coefficient isentropique
γ
rapport entre la variation relative de la pression et la variation relative de la masse volumique
correspondante, dans une transformation adiabatique réversible (isentropique) élémentaire
Note 1 à l’article: Dans le cas d’un gaz réel, les forces qui s’exercent entre les molécules et le volume occupé
par les molécules ont un effet significatif sur le comportement du gaz. Dans le cas d’un gaz parfait, les forces
intermoléculaires et le volume des molécules peuvent être considérés comme négligeables.
3.11
coefficient de décharge
c
rapport sans dimension du débit réel au débit idéal d’un gaz non visqueux qui serait obtenu en
écoulement monodimensionnel isentropique dans les mêmes conditions d’arrêt à l’amont
Note 1 à l’article: Ce coefficient corrige les effets de viscosité et de courbure dans l’écoulement. Pour chaque type
d’orifice critique et les conditions d’installation spécifiés dans le présent document, ce coefficient est fonction
uniquement du nombre de Reynolds au col.
3.12
débit critique
débit maximal à travers un orifice donné dans des conditions données en amont
Note 1 à l’article: Au débit critique, la vitesse au col est égale à la valeur locale de la vitesse du son (vitesse
acoustique), vitesse à laquelle se propagent de petites perturbations de pression.
3.13
fonction critique
C
*
fonction sans dimension qui caractérise les propriétés thermodynamiques d’un écoulement
monodimensionnel isentropique entre l’entrée et le col d’un orifice
Note 1 à l’article: Elle est fonction de la nature du gaz, de la pression d’arrêt (3.4) et de la température d’arrêt (3.5).
3.14
coefficient critique d’un gaz réel
C
R
variante de la fonction critique, plus pratique d’emploi pour les mélanges de gaz
Note 1 à l’article: Ce coefficient peut se déduire de la fonction critique par la formule:
CC= z
*
R 0
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3.15
rapport de pression critique
r
*
rapport de la pression statique au col de l’orifice critique à la pression d’arrêt, pour lequel le débit
massique de gaz à travers l’orifice critique est maximal
Note 1 à l’article: Ce rapport est calculé conformément à la formule donnée à l’Article 5.
γ
p
γ −1
2
out
r* = =
p γ +1
in
crit
3.16
facteur de compressibilité
Z
0
facteur de correction exprimant numériquement le fait que le comportement d’un gaz réel, dans des
conditions de pression et de température d’arrêt, s’écarte de la loi des gaz parfaits
Note 1 à l’article: Il est défini par la formule suivante:
pM
0
Z =
0
ρ RT
00
Note 2 à l’article: où R est la constante universelle des gaz, égale à 8,314 4621 J/(mol·K).
4 Symboles
Symbole Définition Unité SI
2
A aire au col de l’orifice critique m
a,b coefficients de l’équation du coefficient de décharge —
C coefficient de décharge calculé pour l’orifice critique —
C fonction critique du gaz dans des conditions idéales dépendant de p et T —
*i
C coefficient de sensibilité —
i
C coefficient critique du gaz dans des conditions réelles —
R
dépendant de p et T
C capacité thermique molaire du gaz à pression constante J/(mol·K)
p
C capacité thermique molaire du gaz à volume constant J/(mol·K)
V
d diamètre au col de l’orifice critique m
N
d diamètre de la conduite en amont de l’orifice critique m
t
M masse molaire du gaz kg/mol
n coefficient n de l’équation du coefficient de décharge de l’orifice critique —
p pression statique absolue mesurée en amont de l’orifice critique Pa
in
p pression absolue dans des conditions normales (101,325 kPa) Pa
n
p pression statique absolue mesurée en aval de l’orifice critique
out
p pression d’arrêt absolue dépendant de p , T et q
0 in in m
q débit massique kg/s
m
q débit molaire mol/s
n
3
q débit volumique m /s
V
*
r rapport de pression critique —
R constante universelle des gaz J/(mol·K)
Re nombre de Reynolds au col des orifices critiques —
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Symbole Définition Unité SI
T température mesurée en amont de l’orifice critique K
in
T température aux conditions normales (273,15 K) K
n
T température d’arrêt absolue dépendant de p , T et q K
0 in in m
v vitesse du gaz à travers les orifices critiques m/s
g
v vitesse du son au niveau du col m/s
s
z facteur de compressibilité dans des conditions normales (T , p ) —
n n n
Z facteur de compressibilité à p , T —
0 0 0
γ coefficient isentropique dépendant de p et T —
η viscosité dynamique calculée pour le gaz à p et T Pa·s
0 0 0
3
ρ masse volumique du gaz en amont de l’orifice critique kg/m
in
3
ρ masse volumique du gaz au niveau du col des orifices critiques kg/m
n
3
ρ masse volumique du gaz dans des conditions d’arrêt kg/m
0
5 Principe
Le débit volumique de gaz augmente lorsqu’il passe à travers un orifice critique avec une pression
amont p croissante. Lorsque le rapport de la pression de gaz aval p et de la pression de gaz amont
in out
p de l’orifice atteint la valeur critique, le débit volumique du gaz devient indépendant de p et est
in out
proportionnel à p .
in
Un exemple d’orifice critique est illustré à la Figure 1.
Légende
1 entrée
2 diamètre au col de l’orifice critique (d )
N
3 sens de l’écoulement
4 diamètre de la conduite en amont de l’orifice critique (d )
t
5 sortie
NOTE 1 La température T et la pression p sont mesurées au point 4 et la pression p au point 5.
in in out
NOTE 2 La température T et la pression p sont calculées au point 2 (voir 5.2).
0 0
Figure 1 — Exemple d’orifice critique
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ISO 6145-6:2017(F)
Pour un gaz donné à température constante, le rapport de pression critique, (r*), est:
γ
p
γ −1
2
out
r* = = (1)
p γ +1
in
crit
Différentes méthodes de calcul du coefficient isentropique γ sont décrites en A.1.
Pour les gaz monoatomiques, diatomiques et triatomiques, ce rapport de pression critique est
d’environ 0,5, mais il dépend des conditions de pression et de température comme indiqué dans le
Tableau 1.
Tableau 1 — Influence de la pression et du type de gaz sur le rapport de pression critique
Rapport de
Coefficient isen-
Gaz Température Pression Pression pression cri-
tropique
tique
T p p γ = C /C r*
in in out p v
°C bar bar
20,0 2,1 1,0 1,669 7 0,49
Argon 20,0 10,3 5,0 1,681 7 0,49
20,0 20,7 10 1,696 9 0,49
20,0 1,9 1,0 1,401 4 0,53
Azote 20,0 9,5 5,0 1,408 6 0,53
20,0 19,0 10 1,417 7 0,53
20,0 1,8 1,0 1,296 7 0,55
Dioxyde de car-
20,0 9,2 5,0 1,322 2 0,54
bone
20,0 18,7 10 1,358 9 0,54
NOTE Les valeurs de γ ont été calculées pour p = p sur la base des données de la base de données NIST REFPROP V 9.0.
out
Pour préparer des mélanges de gaz d’étalonnage, le mélangeur de gaz mélange le gaz de complément
s’écoulant à un débit connu d’un ou plusieurs orifices critiques et le gaz à diluer s’écoulant d’un ou
plusieurs orifices critiques. Le mélange obtenu est généralement homogénéisé dans une chambre de
mélange.
Cette méthode n’est pas absolue car il convient d’étalonner chaque système à orifices critiques pour
chaque gaz utilisé afin d’obtenir une exactitude optimale avec une incertitude minimale (étalonnage
du débit traçable ou comparaison analytique). Ceci est dû au fait que la formule du débit volumique
d’un gaz intègre sa masse molaire. Lorsqu’un gaz différent est utilisé pour l’étalonnage, un facteur de
correction doit être appliqué et une tolérance ne doit être admise que pour l’incertitude associée.
Les températures de tous les orifices critiques doivent être identiques afin d’éviter tout effet sur les débits.
Pour obtenir un débit inférieur à 10 l/min, il convient que le diamètre au col soit inférieur à 0,2 mm.
6 Calcul du débit massique et du débit volumique
6.1 Généralités
Les débits massiques et les débits volumiques dans les orifices critiques sont directement proportionnels
à la pression d’arrêt en amont des orifices critiques et inversement proportionnels à la racine carrée de
la température d’arrêt absolue.
Les débits à travers un orifice critique fonctionnant en régime sonique (sous le rapport de pression
critique) peuvent être calculés dans des conditions idéales et dans des conditions réelles à l’aide de
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l’ISO 9300. Le débit dans des conditions réelles est donné dans l’Annexe B et des exemples de calcul des
débits dans des conditions idéales et dans des conditions réelles sont donnés dans l’Annexe C.
Pour calculer le débit massique dans des conditions réelles, des paramètres supplémentaires doivent être
pris en compte (viscosité, rugosité de surface, courbure dans l’écoulement, conditions d’installation). En
raison de la complexité du calcul du débit dans des conditions réelles, le présent document présente
uniquement le calcul du débit dans des conditions idéales.
Les calculs utilisant les conditions idéales et les conditions réelles peuvent conduire à des débits
différents. Cela peut avoir une incidence sur l’exactitude des mélanges de gaz générés. En étalonnant le
dispositif avec chaque gaz utilisé, cet effet deviendra négligeable.
La conversion d’un débit massique en débit volumique est présentée en 6.2.2.
6.2 Calcul dans des conditions idéales
6.2.1 Calcul du débit massique
Le débit massique d’un gaz à travers un orifice critique dans des conditions idéales est donné par la
Formule (2):
AC p
*
i 0
q = (2)
m
TR
0
M
où
est le débit massique;
q
m
A est l’aire au col de l’orifice critique;
est la fonction critique du gaz, calculée comme suit:
C
*
i
γ +1
γ −1
2
C = γ (3)
*
i
γ +1
R est la constante universelle des gaz ;
M est la masse molaire du gaz.
NOTE 1 L’aire au col de l’orifice critique dépend du coefficient de dilatation thermique de l’orifice critique. Il
est donc conseillé d’utiliser l’orifice critique dans la gamme de températures indiquée par le fabricant.
NOTE 2 En dessous du millimètre, il devient particulièrement difficile d’obtenir une mesure dimensionnelle
du diamètre au col. De ce fait, il est difficile d’obtenir une valeur exacte de l’aire au col.
γ est le coefficient isentropique qui peut être calculé en utilisant différentes méthodes décrites dans
l’Annexe A;
p est la pression d’arrêt absolue; dans ces conditions:
0
p = p (4)
0 in
T est la température d’arrêt absolue; dans ces conditions:
0
T = T (5)
0 in
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6.2.2 Calcul du débit volumique
pM×
n
Le débit volumique est obtenu en divisant le débit massique par la masse volumique ρ = :
n
RT×
n
q pT×
R
m 0 n
q == AC×× × (6)
*
V i
ρn p MT×
n 0
6.3 Calcul du débit massique en réalisant l’étalonnage du débit avec de l’azote pur
Dans la pratique, l’étalonnage du débit du dispositif est généralement effectué avec de l’azote pur. Pour
utiliser les dispositifs avec un autre gaz G, il est nécessaire de calculer un rapport K entre l’autre gaz
G et l’azote N . Ces calculs sont exacts si la température de tous les orifices critiques est homogène.
2
Dans ce cas, l’étalonnage peut être effectué à n’importe quelle température. Pour simplifier, la formule
suivante est utilisée dans des conditions idéales:
q
()
m
G
K = (7)
q
()
m
N2
où
(q ) est le débit massique de gaz G;
m G
(q ) est le débit massique d’azote.
m
N2
AC××p
*
in2
in N2
()
q = (8)
()
m
N2
TR×
in N2
()
M
N2
AC××p
*
iGin
G
()
q = (9)
()
m
G
TR×
in G
()
M
G
En supposant que T et p sont les mêmes pour les deux gaz et que A et R sont constants, la Formule (7)
0 0
devient:
CM×
*
iGG
K = (10)
CM×
*
i NN22
Le calcul de C et C est effectué à l’aide des formules suivantes:
*G *N2
γ +1
G
γ −1
2
G
C =×γ (11)
*
GG
γ +1
G
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ISO 6145-6:2017(F)
γ +1
N2
γ −1
2
N2
C =×γ (12)
*
NN22
γ +1
N2
avec
Cp
N2
γ =
N2
Cv
N2
et
Cp
G
γ =
G
Cv
G
Enfin, le rapport K entre le gaz G et l’azote est donné par:
γ +1
G
γ −1
2
G
M ××γ
GG
γ +1
G
K = (13)
γ +1
N2
γ −1
2
N22
M ××γ
NN22
γ +1
N2
Étant donné que ce rapport est calculé dans des conditions idéales et non dans des conditions réelles,
cela peut affecter l’exactitude du calcul de débit. En étalonnant le dispositif avec chaque gaz utilisé, cet
effet deviendra négligeable. Un exemple de calcul est donné dans l’Annexe D.
6.4 Calcul de l’incertitude du débit
6.4.1 Généralités
[4]
L’incertitude peut être calculée en appliquant la loi de propagation, définie par le GUM , à la Formule (2)
relative au débit massique et à la Formule (6) relative au débit volumique.
6.4.2 Sources d’incertitude
6.4.2.1 Température de l’orifice critique
Selon une excellente approximation, les fluctuations de température conduiront uniquement à des
variations négligeables des rapports de débit, à condition que les températures soient identiques au
niveau du col de chaque orifice critique.
6.4.2.2 Pression amont
Le débit volumique de gaz à travers un orifice critique dépend de la pression en amont de l’orifice
critique. Par conséquent, il est essentiel d’utiliser des régulateurs de pression de gaz stables pour
assurer le maintien d’une pression amont constante. Il convient que la répétabilité de la pression amont
soit inférieure à 0,2 % pour atteindre une incertitude élargie relative de la fraction molaire de 0,5 %.
6.4.2.3 Paramètres des orifices
L’incertitude associée à l’aire au col A d’un orifice critique et au coefficient de décharge c est difficile à
évaluer en raison de la petite taille du diamètre au col d de l’orifice critique.
N
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6.4.2.4 Pression aval
C
...
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