ISO/TS 21033:2011/Amd 1:2012
(Amendment)Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) — Amendment 1
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) — Amendment 1
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination des éléments traces par spectrométrie d'émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) — Amendement 1
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ТЕХНИЧЕСКИЕ ISO
УСЛОВИЯ 21033
Первое издание
2011-04-01
ИЗМЕНЕНИЕ 1
2012-07-15
Жиры и масла животные и
растительные. Определение
микроэлементов методом оптической
эмиссионной спектроскопии с
индуктивно-связанной плазмой
ИЗМЕНЕНИЕ 1
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements
by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy
(ICP–OES)
AMENDMENT 1
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 21033:2011/Amd.1:2012(R)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21033:2011/Amd.1:2012(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2012
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
письменного согласия ISO или IDF, полученного по адресу, приведенному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Silver Building Boulevard Auguste Reyers 70/B B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
При других обстоятельствах, особенно когда существует срочная потребность рынка в таких
документах, технический комитет может принять решение о публикации других типов нормативного
документа:
— общедоступные технические условия ISO (ISO/PAS) представляют собой соглашение между
техническими экспертами в рабочей группе ISO и принимаются к публикации после одобрения
более чем 50 % членов основного комитета, участвующих в голосовании;
— технические условия ISO (ISO/TS) представляют собой соглашение между членами технического
комитета и принимаются к публикации после одобрения 2/3 членов комитета, участвующих в
голосовании.
ISO/PAS или ISO/TS пересматриваются каждые три года для принятия решения либо о продлении их
действия на следующие три года, либо о переработке для придания им статуса международного
стандарта, либо о прекращении срока действия. Если принимается решение о продлении действия
ISO/PAS или ISO/TS, они снова пересматриваются через следующие три года и тогда должны быть
или преобразованы в международный стандарт или отменены.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав.
Изменение 1 к Техническим условиям ISO/TS 21033:2011 было разработано Техническим комитетом
ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 11, Животные и растительные жиры и масла.
© ISO 2012 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(R)
Жиры и масла животные и растительные. Определение
микроэлементов методом оптической эмиссионной
спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой
Страница 3, 9.1.3
В большинстве приборов уже не используется ртутная лампа и следовательно для них нельзя
применять приведенную в стандарте методику. Большинство современных приборов имеют
разрешающую способность от 0,005 нм до 0,015 нм, поэтому для них необходима более точная
индикация соответствующих линий. В таблицу следует добавить данные для P (взятые
[7]
непосредственно из официального метода AOCS Official Method Ca 20-99 ) и S. Таким образом, этот
подраздел и Таблицу 1 следует заменить следующим подразделом и таблицей.
9.1.3 Включают прибор и дают ему возможность нагреться. Профиль прибора устанавливают в
соответствии с инструкциями производителя. Элементы могут быть обнаружены на основных
спектральных линиях испускания (см. Таблицу 1). Дополнительные линии испускания и инструкции
[6]
по установке оборудования даны в EN 14538:2006 .
Таблица 1 — Основные линии испускания и пределы обнаружения
Существующие пределы обнаружения Основная эмиссионная линия(и)
Элемент
мг/кг нм
a
Алюминий — 167,078 308,215
a
Барий — 455,404
a
Бор — 249,773
a
Кадмий — 226,502 214,441 228,802
Кальций 0,05 315,887 393,366 317,933
a
Хром — 267,716 284,325 283,563
Медь 0,05 324,754 327,396
Железо 0,05 259,940 238,204 261,187
a
Свинец — 220,353
Магний 0,05 285,213 279,553 280,270
a
Марганец — 257,611 259,373
a
Молибден — 281,615 202,095
Никель 0,05 231,604 221,648 341,476
Фосфор 0,05 213,618 178,287 177,495
Кремний 0,1 251,611 288,158
a
Серебро — 328,068
Натрий 0,1 588,995
Сера 1 180,731
a
Олово — 242,949
a
Титан — 334,941 323,452 336,121
a
Ванадий — 309,311 311,071
a
Цинк — 202,613 213,856
a
На момент публикации данные отсутствовали.
© ISO 2012 – Все права сохраняются
1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(R)
Страница 4, 9.2.2
Заменить третий абзац следующим текстом.
Приборы, пригодные к одновременному обнаружению нескольких элементов, могут достигать
повышенной прецизионности и точности за счет включения внутреннего стандарта в анализ. Если
используется внутренний стандарт, то его следует добавлять на стадии разбавления. Обычно
результирующее разбавление должно содержать 10 мг/кг иттрия или скандия. Таким образом,
согласно последовательности разбавления при отборе проб (см. 9.1.1 и 9.4), для достижения этого
разбавитель должен содержать 20 мг/кг внутреннего стандарта, что приводит в результате к
концентрации иттрия или скандия 10 мг/кг при разбавлении 1 + 1.
Страница 4, Раздел 10
Заменить текст в этом разделе следующим текстом.
Вычисление является функцией большинства программ прибора. Значения одиночных импульсов в
определенном диапазоне от известных стандартных образцов вставляют в формулу линейной
регрессии в зависимости от концентрации пробы. Из этого соотношения по значениям одиночных
импульсов в определенном диапазоне для проб можно определить концентрации.
Приборы с одновременным обнаружением элементов обычно могут включать расчеты для
внутреннего стандарта. В случае использования внутреннего стандарта отношение значений
одиночных импульсов от стандартного образца к значениям одиночных импульсов в определенном
диапазоне для внутреннего стандарта вставляют в формулу линейной регрессии.
Важно, чтобы был включен правильный коэффициент разбавления.
Страница 6, Приложение A
Добавить новый заголовок под названием приложения.
A.1 Испытания AOCS, 1999
Добавить заголовок A.2 после Таблицы A.1.
A.2 Совместное испытание DGF, 2011
A.2.1 Данные, полученные от большинства участвующих лабораторий
Дополнительные параметры прецизионности были установлены в результате совместного
испытания, проведенного в 2011 году DGF (Немецким обществом по исследованию жиров).
Полученные данные были проанализированы в соответствии с руководящими указаниями
[2] [3]
ISO 5725.1:1994 и ISO 5725-2:1994 . В этом испытании принимали участие 14 лабораторий из
Австрии (1), Германии (12) и США (1), но не все лаборатории анализировали все элементы.
В Таблицах A.2 – A.9 перечислены результаты для различных содержаний Al, Ca, Cd, Na, Cr, Ni, Cu,
Mg, Fe, P, Pb, Si и Zn.
© ISO 2012 – Все права сохраняются
2
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(R)
Таблица A.2 — Результаты для различных содержаний алюминия и кальция
Проба
Параметр
AI Ca
Количество участвующих лабораторий, N 8 12 12 12 12 12
1
Количество лабораторий, оставшихся после исключения
8 11 10 11 12 12
выбросов, n
Количество индивидуальных результатов испытаний во всех
16 22 20 22 24 24
лабораториях для каждой пробы
Среднее значение, w, мг/кг 0,120 0,064 0,082 0,114 1,384 25,237
Стандартное отклонение повторяемости, s , мг/кг
0,009 0,003 0,006 0,006 0,043 0,397
r
Коэффициент вариации повторяемости, C , %
7,2 4,1 7,3 4,9 3,1 1,6
V,r
Предел повторяемости, r (s 2,8), мг/кг
0,024 0,007 0,017 0,016 0,122 1,110
r
Стандартное отклонение воспроизводимости, s , мг/кг
0,049 0,029 0,016 0,017 0,098 1,360
R
Коэффициент вариации воспроизводимости, C , %
40,7 45,0 19,7 14,8 7,1 5,4
V,R
Предел воспроизводимости, R (s 2,8), мг/кг
0,137 0,080 0,045 0,047 0,273 3,809
R
Таблица A.3 — Результаты для различных содержаний кадмия и натрия
Проба
Параметр
Cd Na
Количество участвующих лабораторий, N 9 9 9 9 11 10
1
Количество лабораторий, оставшихся после исключения
8 9 9 9 8 9
выбросов, n
Количество
...
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21033
First edition
2011-04-01
AMENDMENT 1
2012-07-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of trace elements by
inductively coupled plasma optical
emission spectroscopy (ICP–OES)
AMENDMENT 1
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination des
éléments traces par spectrométrie d’émission optique à plasma induit
par haute fréquence (ICP–OES)
AMENDEMENT 1
Reference number
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(E)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a technical
committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee
casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a further
three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is confirmed,
it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an International
Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Amendment 1 to ISO/TS 21033:2011 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
© ISO 2012 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace
elements by inductively coupled plasma optical emission
spectroscopy (ICP–OES)
AMENDMENT 1
Page 3, 9.1.3
Most instruments no longer have a mercury lamp and do not use the procedure as written. Most modern
instruments have a resolution of 0,005 nm to 0,015 nm, so a more precise indication of the appropriate lines is
[7]
required. The data for P (taken directly from the AOCS Official Method Ca 20-99 ) and S should be added to
the table. Thus, this subclause and Table 1 should be replaced with the following.
9.1.3 The instrument is ignited and allowed to warm. Profile the instrument according to the
manufacturer’s instructions. Elements can be detected at the major emission lines (see Table 1). Additional
[6]
emission lines and equipment set up instructions are given in EN 14538:2006 .
Table 1 — Major emission lines and limits of detection
Current limits of detection Major emission line(s)
Element
mg/kg nm
a
Aluminium — 167,078 308,215
a
Barium — 455,404
a
Boron — 249,773
a
Cadmium — 226,502 214,441 228,802
Calcium 0,05 315,887 393,366 317,933
a
Chrome — 267,716 284,325 283,563
Copper 0,05 324,754 327,396
Iron 0,05 259,940 238,204 261,187
a
Lead — 220,353
Magnesium 0,05 285,213 279,553 280,270
a
Manganese — 257,611 259,373
a
Molybdenum — 281,615 202,095
Nickel 0,05 231,604 221,648 341,476
Phosphorus 0,05 213,618 178,287 177,495
Silicon 0,1 251,611 288,158
a
Silver — 328,068
Sodium 0,1 588,995
Sulfur 1 180,731
a
Tin — 242,949
a
Titanium — 334,941 323,452 336,121
a
Vanadium — 309,311 311,071
a
Zinc — 202,613 213,856
a
Not reported at the time of publication.
© ISO 2012 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(E)
Page 4, 9.2.2
Replace the third paragraph with the following text.
Instruments that are capable of simultaneous detection of multiple elements can achieve improved
precision and accuracy by the inclusion of an internal standard in the analysis. If an internal standard is
used, it should be incorporated as part of the dilution step. Typically, the resultant dilution should contain
10 mg/kg yttrium or scandium. Thus, under the dilution sequence for sampling (see 9.1.1 and 9.4), the
diluent should contain 20 mg/kg internal standard yielding 10 mg/kg yttrium or scandium in the 1 + 1
dilution to accomplish this.
Page 4, Clause 10
Replace the text in this clause with the following.
Computation is a feature of most instrument programs. Area counts from known standards are inserted
into a linear regression formula versus the sample concentration. From this relationship, concentrations
may be determined from the area counts of the samples.
Simultaneous instruments can usually accommodate internal standard calculations. If an internal standard
is used, the ratio of the counts from the standard divided by the area counts of the internal standard are
inserted into the linear regression formula.
It is important to include the correct dilution factor.
Page 6, Annex A
Add a new heading under the annex title.
A.1 AOCS trial, 1999
Add A.2 after Table A.1.
A.2 DGF collaborative trial, 2011
A.2.1 Data from most participating laboratories
Further precision data were established through a collaborative trial conducted in 2011 by the DGF
[2]
(Deutsche Gesellschaft für Fettwissenschaft). Data are analysed according to ISO 5725.1:1994 and
[3]
ISO 5725-2:1994 guidelines. In this trial, 14 laboratories from Austria (1), Germany (12), and the USA (1)
participated, but not all laboratories analysed all elements.
Tables A.2 to A.9 list the different levels of Al, Ca, Cd, Na, Cr, Ni, Cu, Mg, Fe, P, Pb, Si, and Zn.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(E)
Table A.2 — Results for different levels of aluminium and calcium
Sample
Parameter
AI Ca
Number of participating laboratories, N 8 12 12 12 12 12
1
Number of laboratories retained after eliminating outliers, n 8 11 10 11 12 12
Number of individual test results of all laboratories on each sample 16 22 20 22 24 24
Mean value, w , mg/kg 0,120 0,064 0,082 0,114 1,384 25,237
Repeatability standard deviation, s , mg/kg 0,009 0,003 0,006 0,006 0,043 0,397
r
Repeatability coefficient of variation, C , % 7,2 4,1 7,3 4,9 3,1 1,6
V,r
Repeatability limit, r (s × 2,8), mg/kg 0,024 0,007 0,017 0,016 0,122 1,110
r
Reproducibility standard deviation, s , mg/kg 0,049 0,029 0,016 0,017 0,098 1,360
R
Reproducibility coefficient of variation, C , % 40,7 45,0 19,7 14,8 7,1 5,4
V,R
Reproducibility limit, R (s × 2,8), mg/kg 0,137 0,080 0,045 0,047 0,273 3,809
R
Table A.3 — Results for different levels of cadmium and sodium
Sample
Parameter
Cd Na
Number of participating laboratories, N 9 9 9 9 11 10
1
Number of laboratories retained after eliminating outliers, n 8 9 9 9 8 9
Number of individual test results of all laboratories on each sample 16 18 18 18 16 18
Mean value, w , mg/kg
0,037 0,045 0,081 0,117 0,807 1,026
Repeatability standard deviation, s , mg/kg 0,004 0,004 0,004 0,006 0,016 0,111
r
Repeatability coeffic
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21033
Première édition
2011-04-01
AMENDEMENT 1
2012-07-15
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination des éléments
traces par spectrométrie d’émission
optique à plasma induit par haute
fréquence (ICP-OES)
AMENDEMENT 1
Animal and vegetable fats and oils — Determination of trace elements
by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES)
AMENDMENT 1
Numéro de référence
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(F)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d’autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans un
groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des membres
votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d’un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS ou ISO/TS
a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa transformation en
Norme internationale soit de son annulation.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’Amendement 1 à l’ISO/TS 21033:2011 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination des
éléments traces par spectrométrie d’émission optique à plasma
induit par haute fréquence (ICP-OES)
AMENDEMENT 1
Page 3, 9.1.3
La plupart des instruments n’ont plus de lampe à vapeur de mercure et le mode opératoire décrit n’est plus
appliqué. La plupart des instruments modernes ont une résolution de 0,005 nm à 0,015 nm, ce qui nécessite
une indication plus précise des raies d’émission appropriées. Il convient d’ajouter au tableau les données
[7]
concernant le phosphore (selon la méthode officielle de l’AOCS Ca 20-99 ) et le soufre. Il convient donc de
remplacer ce paragraphe et le Tableau 1 par ce qui suit.
9.1.3 Allumer la torche à plasma et la laisser chauffer. Configurer l’instrument conformément aux
instructions du fabricant. Les éléments peuvent être détectés aux raies d’émission principales (voir
Tableau 1). D’autres raies d’émission et des instructions relatives au réglage des instruments sont données
[6]
dans l’EN 14538:2006 .
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(F)
Tableau 1 — Principales raies d’émission et limites de détection
Limites de détection courantes Principale(s) raie(s) d’émission
Élément
mg/kg nm
a
Aluminium — 167,078 308,215
a
Baryum — 455,404
a
Bore — 249,773
a
Cadmium — 226,502 214,441 228,802
Calcium 0,05 315,887 393,366 317,933
a
Chrome — 267,716 284,325 283,563
Cuivre 0,05 324,754 327,396
Fer 0,05 259,940 238,204 261,187
a
Plomb — 220,353
Magnésium 0,05 285,213 279,553 280,270
a
Manganèse — 257,611 259,373
a
Molybdène — 281,615 202,095
Nickel 0,05 231,604 221,648 341,476
Phosphore 0,05 213,618 178,287 177,495
Silicium 0,1 251,611 288,158
a
Argent — 328,068
Sodium 0,1 588,995
Soufre 1 180,731
a
Étain — 242,949
a
Titane — 334,941 323,452 336,121
a
Vanadium — 309,311 311,071
a
Zinc — 202,613 213,856
a
Non rapporté à la date de publication.
Page 4, 9.2.2
Remplacer le troisième alinéa par le texte suivant.
Les instruments qui sont capables de détecter simultanément des éléments multiples peuvent améliorer
la fidélité et l’exactitude de l’analyse par l’introduction d’un étalon interne. Si un étalon interne est utilisé,
il convient qu’il soit intégré à l’étape de dilution. Il convient que la dilution obtenue contienne 10 mg/kg
d’yttrium ou de scandium. Ainsi, dans la séquence de dilution pour échantillonnage (voir 9.1.1 et 9.4), il
convient pour ce faire que le diluant contienne 20 mg/kg d’étalon interne permettant d’obtenir 10 mg/kg
d’yttrium ou de scandium en dilution 1 + 1.
Page 4, Article 10
Remplacer le texte de l’article par ce qui suit.
Le calcul est intégré à la plupart des programmes associés aux appareils. Les aires mesurées à partir
d’étalons connus sont intégrées dans une formule de régression linéaire, en fonction de la concentration
de l’échantillon. À partir de cette relation, il est possible de déterminer les concentrations sur la base des
aires mesurées pour les échantillons.
Des instruments opérant en mode simultané peuvent généralement gérer les calculs d’étalon interne. En
cas d’utilisation d’un étalon interne, les rapports «aires mesurées à partir de l’étalon» divisé par «aires
mesurées à partir de l’étalon interne» sont intégrés dans la formule de régression linéaire.
Il est important d’inclure le facteur de dilution correct.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(F)
Page 6, Annexe A
Ajouter un nouvel en-tête sous le titre de l’annexe.
A.1 Étude AOCS, 1999
Ajouter A.2 après le Tableau A.1.
A.2 Essai interlaboratoires DGF, 2011
A.2.1 Données provenant de la plupart des laboratoires participants
D’autres données de fidélité ont été établies lors d’un essai interlaboratoires réalisé en 2011 par la DGF
(Deutsche Gesellschaft für Fettwissenschaft). Les données sont analysées conformément aux lignes
[2] [3]
directrices de l’ISO 5725-1:1994 et de l’ISO 5725-2:1994 . Au cours de cet essai, 14 laboratoires,
d’Autriche (1), d’Allemagne (12) et des États-Unis (1) ont participé, mais tous n’ont pas analysé l’ensemble
des éléments.
Les Tableaux A.2 à A.9 présentent les différents niveaux de Al, Ca, Cd, Na, Cr, Ni, Cu, Mg, Fe, P, Pb, Si et Zn.
Tableau A.2 — Résultats pour différents niveaux d’aluminium et de calcium
Échantillon
Paramètre
Al Ca
Nombre de laboratoires participants, N 8 12 12 12 12 12
1
Nombre de laboratoires retenus après élimination des
8 11 10 11 12 12
valeurs aberrantes, n
Nombre de résultats d’essai individuels de tous les
16 22 20 22 24 24
laboratoires sur chaque échantillon
Valeur moyenne, w , mg/kg
0,120 0,064 0,082 0,114 1,384 25,237
Écart-type de répétabilité, s , mg/kg 0,009 0,003 0,006 0,006 0,043 0,397
r
Coefficient de variation de la répétabilité, C , % 7,2 4,1 7,3 4,9 3,1 1,6
V,r
Limite de répétabilité, r (s × 2,8), mg/kg 0,024 0,007 0,017 0,016 0,122 1,110
r
Écart-type de reproductibilité, s , mg/kg 0,049 0,029 0,016 0,017 0,098 1,360
R
Coefficient de variation de la reproductibilité, C , % 40,7 45,0 19,7 14,8 7,1 5,4
V,R
Limite de reproductibilité, R (s × 2,8), mg/kg 0,137 0,080 0,045 0,047 0,273 3,809
R
© ISO 2012 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 21033:2011/Amd.1:2012(F)
Tableau A.3 — Résultats pour différents niveaux de cadmium et de sodium
Échantillon
Paramètre
Cd Na
Nombre de laboratoires participants, N 9 9 9 9 11 10
1
Nombre de laboratoires retenus après élimination des
8 9 9 9 8 9
valeurs aberrantes, n
Nombre de résultats d’essai individuels de tous les
16 18 18 18 16 18
laboratoires sur chaque échantillon
Valeur moyenne, w , mg/kg
0,037 0,045 0,08
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.