ISO 6712:1982

Gas analysis — Sampling and transfer equipment for gases supplying an analytical unit

Analyse des gaz — Organes de prélèvement et de transfert des gaz destinés à alimenter une unité analytique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-1982
• Withdrawal Date: 31-Mar-1982
• ICS: 71.040.40 - Chemical analysis
• Technical Committee: ISO/TC 158 - Analysis of gases
• Drafting Committee: ISO/TC 158 - Analysis of gases
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 21-Nov-1994
• Completion Date: 12-Feb-2026

Standards Content (Sample)

International Standard @ 6712
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEWlYHAPOAHAR OPTAHMJAUMR il0 CTAHflAPTM3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
p
Gas analysis - Sampling and transfer equipment for
gases supplying an analytical unit
Analyse des gaz - Organes de prélèvement et de transfert des gaz destinés à alimenter une unité analytique
First edition - 1982-04-01
Ref. No. IS0 6712-1982 (E)
UDC 543.27
Descriptors : gas analysis, gas supply, sampling, sampling equipment.
Price based on 19 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
R
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6712 was developed by Technical Committee ISO/TC 158,
Ana/ysis ofgases, and was circulated to the member bodies in December 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Germany, F. R. Netherlands
Australia
Belgium India Norway
Poland
Cuba Iraq
Spain
Czechoslovakia Ireland
Egypt, Arab Rep. of Italy United Kingdom
France Mexico USSR
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
South Africa, Rep. of
O International Organization for Standardization, 1982 O
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD IS0 6712-1982 (E)
Gas analysis - Sampling and transfer equipment for
gases supplying an analytical unit
1 Scope and field of application
equipment. This function is ensured along the sampling
line. By convention, the bottle or vessel in which the gas
This International Standard specifies technical requirements for sample is stored is considered as part of the sampling line.
sampling and transfer equipment for gases supplying an
analytical unit. b) Storage of the samples thus obtained and, alternative-
ly, of calibration gas mixtures until the analysis is carried
out, avoiding changes likely to have an adverse effect on the
Analytical units supply data corresponding to representative
results. This function is ensured along the transfer line.
quantities determined by analyses of gases (samples).
The sample point is located between the two lines, and is the
A sample may be either
point from which the fluid conveyed may be considered as a
representative sample. It is generally also the point at which
- physically isolated as a discrete sample analysed in situ
calibration gases are injected into the analyser circuit.
(for example analysis of oxygen by an electrochemical
method), or
It is, therefore, possible to represent a gas sampling system
intended for analysis in diagrammatic form (see figure 1).
- transferred from a system to an analytical cell, either
directly by means of a sampling system, or after storage in a
The actions appropriate to the treatment or storage of gases for
bottle or vessel.
analysis depend on a combination of the characteristics of the
medium to be analysed, the analytical procedures and the
In the two cases under consideration, when there is transfer of
instruments used. The choice as to which characteristics and
gas, the equipment and sampling system shall ensure that the
properties have to be changed and those which have to be
following functions are performed :
retained depends on a knowledge of these characteristics in
relation to each application.
a
a) Treatment of the sampled gases to eliminate certain
chemical and physical factors which may have an effect on
NOTE - The terms used in this International Standard and, in particu-
the analysis and certain factors likely to impair the function-
lar, those in figure 1 will be defined in IS0 7504, Gas ana/ysis - Voca-
bulary.
ing and maintenance of the analyser and its associated
Sampling line
Gas for Primary treat- Secondary treat-
ment of gases atmosphere
analysis ment of gases
Sample point and
point of injection
of calibration gases
Analytical unit Transfer line
Figure 1 - Diagram of a gas sampling system
IS0 6712-1982 (E)
-
at a pressure, flow rate and temperature lying between
2 Sampling line
fixed and usually very narrow limits.
Owing to the extreme diversity of the problems to be resolved,
it is not possible to standardize a single sampling line; these
problems can only be resolved by grouping together numerous
2.1.4 Transport of the gas
individual elements.
The analyser and its accessories cannot always be located in
This clause gives general information on the various elements.
the place where the user wishes to carry out the analysis. It is
therefore important that the sampling line permits transport of
the gas in good conditions. In the case of a sampling system,
2.1 General characteristics required for a
the response time to a change of sample composition shall be
sampling line
as small as possible. In cases where vessels are used to
transport the gas, these vessels shall have all the qualities re-
2.1 .I Representativeness of the sample taken
quired for satisfactory storage of the gas.
One of the difficulties encountered is generally the dispropor-
tion between the flow rate at which sampling is performed (for
2.2 Sample probe
example several hundreds of litres per hour) and the flow rates
currently encountered in industry (several tens of thousands of
Whereas the analytical unit receives a gas in the optimum
cubic metres per hour), the ratio lying most commonly between
condition, the sample probe is the first element in the
10-3 and 10-6.
sampling line which is subjected to all the industrial con-
ditions in force at the place where the user wishes to conduct
2.1.2 Storage of the sample
the test.
It is essential that the composition of the sample is not
Consequently, the type of sample probe shall be carefully
changed, especially in any unpredictable way, between the
selected on the basis of the following three parameters :
sample point and the analytical cell.
- physical (pressure, temperature) and chemical con-
The phenomena which contribute to changes in composition of
ditions of the ambient environment, taking account, in par-
the sample are mainly :
ticular, of precautions to be taken with respect to safety;
al Pollution of the gas caused by leakage in the flow
- response time;
system (for example by diffusion or by differences in
pressure).
-
representativeness of the gas sample.
b) Dissolution of certain constituents in liquids likely to be
Therefore :
encountered, such as water (this may be only condensation
water), oil from pumps, etc.
a) the sample probe should usually contribute to the treat-
ment of the sample and should comprise, for example
c) Selective sorption and retention of certain constituents
(for example sulphur dioxide) on the surfaces of pipes, par-
-
one or more carefully positioned sampling orifices,
ticularly if these are not perfectly clean.
-
one or more means of filtration,
d) Selective action, in general detrimental and mostly
irreproducible, of chemical compounds (particularly if
-
a device for collecting condensates,
present in small traces) intentionally added as an absorbant
for a specified constituent (desiccants in particular).
- a washing device or device for trapping dust and
various agglomerates : injection of water, air or steam,
e) Corrosion.
- sometimes, a motor-powered unit : steam or water
fi Condensation.
pump, Mariotte bottle, Sprengel pump, other pumps of
various kinds,
Precautions to minimize or eliminate the effects of such
phenomena are described in 2.1.3 and 2.1.4.
- a pressure reducer (the response time of the line is
roughly proportional to the pressure prevailing therein),
2.1.3 Preparation of the sample for analysis
- a vaporizer (intended to convert a liquid phase com-
Analysers generally require the gas supplied to be carefully pletely into a gaseous phase) with temperature control
prepared. The sampling line shall therefore supply a gas and mixer, and, in this case, an isokinetic gas sampling
device,
-
from which the dust has been removed:
-
a heating or cooling device,
-
if necessary, dried (if required by the conditions of the
analysis and the analyser); - a mechanical support,
IS0 6712-1982 (E)
- a device for diluting the sample with an inert gas, if
If the quantity of gas is limited, it is possible to use one of the
the constituents of the mixture are particularly reactive; following techniques :
b) the materials should be chosen on the basis of a) Method of displacement by liquid. The displacing liquid
used in the sampling container shall not react either with the
-
their behaviour under local conditions at the sam- container or the sample; water, acidulated water, saline
ple point (metals, plastics, ceramics), solution or mercury may be used, as appropriate.
- their lack of retention and, generally, their passivity
b) Use of a container in which a vacuum has been created.
towards the constituent under consideration (porosity,
chemical reaction, adsorption), If the gas to be sampled is at low pressure, it is possible to use
one of the various types of aspirators or pumps available.
- the ease of maintenance or replacement (cost),
Account shall be taken of the following considerations relating
- the ease with which they can be machined and con-
to the nature of the sample :
nected without leaks to other elements;
a) Toxicity.
c) the design selected depends on
b) Condensable material
-
the mechanical strength (temperature, vibration or
1) if the concentration can be affected by conden-
impact),
sation due to a high sampling level or temperature
- ensuring adequate flow of the sample,
variation;
- manufacturing possibilities and ease of replace- 2) if the concentration of certain constituents does not
ment, form the object of the analysis but can affect the consti-
tuent under consideration, for example humidity with
-
conformity with accepted standards for probe sup- sulphur dioxide.
ports (flanges, joints).
c) Exclusion of oxygen from the atmosphere or steam, if
very low levels can affect the constituent under considera-
Some examples of sample probes are described in annex A.
tion, for example mercaptans, silane.
lsokinetic sampling of heterogeneous systems, for ex-
d)
ample aerosols.
2.3 Containers for storage of the sample
If the sample cannot be transferred directly by the sampling
2.4 Treatment of the gas
system to the analyser, containers, which shall permit transport
of the sample to the laboratory, shall be used to store the
A distinction is usually made between
sample.
a) the primary treatment, which has to impart to the gas
The containers shall be easy to handle and shall be hermetically
the properties which enable it to be transported in con-
sealed to avoid gas leaks and pollution. The valves shall be
ditions suitable for its use, and
made of a material which is as inert as possible to the gases to
be stored (for example valves made entirely of metal, valves
b) the secondary treatment or finishing, the aim of which
with PTFE seat).
is to ensure that the gas conforms to the requirements of
the analysers.
The design and shape of the containers can vary according to
their purpose, i.e. bottles, tubes, etc.
Treatment comprises the functions of filtration and dehydra-
tion.
B.
Some examples of such containers are shown in annex
2.4.1 Filtration
The method of sampling depends on the quantity of gas
available, its pressure and other characteristics which may af-
Filtration of gases for analysis is intended to remove solid par-
fect the constituents under consideration.
ticles and, where necessary, bubbles of liquid, the transfer of
which into the analyser could present difficulties, for example :
If there is an abundant quantity of gas at a considerable
- deposits likely to obstruct ducts, openings, capillary
pressure, it is recommended to sweep the container with the
gas to be sampled until the original gas is displaced. A gas flow tubes, permeable membranes etc.,
equivalent to 10 times the volume of the sampling container is
- deposits which could hinder the physical functioning of
sufficient for this purpose. It is also possible to carry out a
series of 10 operations of filling the container with the gas to be the analyser : opacity in an optical system, changes in con-
sampled, and emptying after each filling. ductivity or field in an electrochemical system, etc.,
IS0 6712-1982 (E)
- chemical reactions in a liquid (or other) medium occur- phosphoric anhydride, magnesium perchlorate, anhydrous
ring in the analytical cell : electrolyte, colorimetric reagent, potash and anhydrous calcium sulphate.
etc.,
The residual water concentrations under optimum conditions
- chemical, physical and mechanical action on the
for some compounds are given in table 1.
materials and the functioning of the equipment. --
fable I
In view of the fact that gases for analysis very often contain
aerosols, devices for stopping these aerosols are widely used. Residual water concentration,
in milligrams per cubic metre
Compound
of dry air under normal
Stopping devices for particles mainly comprise
conditions (O OC, 1 013 mbar)
- grilles, sieves or strainers, which mechanically stop
< 0.02
p2°5
relatively large particles ( > 25 pm). These devices are made
Fused KOH 2
of a metal fabric, perforated sheets, layers of pieces of
Anhydrous Mgi CIO& 2
material, agglomerated or sintered materials (see figures 2
Anhydrous CaS04
and 3):
Fused CaCI2
- filters made of various kinds of porous materials pro- Granulated CaC12 1 500
duced from metals, ceramics, or natural, artificial or syn-
thetic fibres, etc. (see figure 4);
The efficiency of these products is very variable and diminishes
more or less quickly during saturation; unwanted by-products
- various more specialized devices : magnetic or elec-
may be formed; finally, their chemical reactivity makes it essen-
trostatic devices, impactors, bubblers, washers, con-
tial to exercise care in choosing the products, taking into ac-
densers, cyclones, etc.
count the nature of the sample under consideration.
Even if their use is essential, these devices present inconve-
As an example, the combustion gases of a hydrocarbon con-
niences :
tain approximately IQ % (V/V) of water vapour, which cor-
- from the technical point of view, the devices may responds to about 25 ml of water per hour for a flow rate of gas
for analysis of 300 I/h. Since the potential capacity of calcium
become clogged or obstructed, which necessitates inspec-
sulphate to absorb water is 3 to 4 % (rn/rn), approximately
tion (checking the flow or testing for loss of load) and
1 O00 g of product is required per hour of operation.
maintenance. These phenomena may indirectly influence
the results of the analysis;
- from the analytical point of view, filtration devices and,
2.4.2.2 Adsorbants
in particular, deposits of particles and condensates may
react with the constituents of the gases for analysis and
Adsorbants fix water non-selectively by physical adsorption.
falsify the analysis. The precautions to be taken shall be
considered for each case.
These products have in common the characteristics that they
can be regenerated by heating in a stream of gas, that they
2.4.2 Dehydration
have a large specific surface area and that they are generally
suitably chemically inert.
Dehydration is intended to reduce the amount of water vapour
contained in a gas; the amount of permissible residual water
The most commonly used adsorbants are silica gel, which can
depends on the analyser.
be dyed with a cobalt salt (the transition from blue to pink in-
dicates that the silica gel has become saturated), activated
The various methods of dehydration may be grouped into four
alumina, and molecular sieves, the most selective of which has
types :
an average pore dimension of 0,3 nm.
- chemical desiccants;
In general, the efficiency of an adsorbant depends ultimately on
its degree of dryness before use, the conditions in which the
- adsorbants;
gas is passed, the pressure at which it is used and the
temperature at which the system operates.
- cold trapping;
Adsorbants may retain other constituents of a gas flow; such
- permeation.
constituents may be desorbed or displaced at a later stage by
other constituents of the gas flow and can affect the composi-
tion of the gas sample.
2.4.2.1 Chemical desiccants
Using the example given in 2.4.2.1, and given that the adsorb-
Water reacts chemically with a compound to form a new
product with very variable vapour tensions. The most common- ing capacity of silica gel is 2Q to 25 %, about 130 g of product is
ly used products are calcium chloride, sulphuric acid, required per hour of operation.
IS0 6712-1982 (E)
2.4.2.3 Cold trapping
2.5 Transport line - Pump
If the sample is difficult to condense, it may be circulated in a The most important requirement is that the gas is not polluted;
cooled condenser at a few degrees above O OC. The effec- the line shall therefore be airtight, particularly if it is under low
tiveness of the process depends entirely on the geometry of the pressure, and the pump shall also be airtight and shall not in-
condenser and the working conditions, i.e. gas flow rate and troduce any pollutants such as oil vapours. For these reasons,
temperature. Some examples of condensers as used in the membrane pumps are usually chosen.
laboratory are shown in figure 5. One disadvantage may arise
from dissolution of constituents in the condensate thus If the characteristics of the pump and the dimensions of the
formed. transport line are carefully co-ordinated, it is possible to achieve
a minimum dead time. For a given pump and a fixed length of
Using the example given in 2.4.2.1, 25 g of water per hour, line, there is an optimum tube diameter for obtaining the best
formed in this way,
...

Norme internationale 6712
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION~MEMAYHAPOflHAR OPrAHH3AUHR il0 CTAHAAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
(rb
Analyse des gaz - Organes de prélèvement et de
transfert des gaz destinés à alimenter une unité analytique
Gas analysis - Sampling and transfer equipment for gases supplying an analytical unit
Première édition - 1982-04-01
I
U: CDU 543.27 Réf. no : IS0 6712-1982 (FI
-
Descripteurs : analyse de gaz, alimentation en gaz, échantillon, matériel d'échantillonnage.
s
Prix basé sur 19 pages
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 6712 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158,
Ana/yse des gaz, et a été soumise aux comités membres en décembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Allemagne, R. F. France Norvège
Australie Inde Pays-Bas
Belgique Iraq Pologne
Royaume-Uni
Cuba Irlande
Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d' Italie
Espagne Mexique URSS
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
Afrique du Sud, Rép. d'
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 O
Imprimé en Suisse
~
NORME INTERNATIONALE IS0 6712-1982 (FI
Analyse des gaz - Organes de prélèvement et de
transfert des gaz destinés à alimenter une unité analytique
1 Objet et domaine d‘application vention, on considère que la bouteille ou l’enceinte dans
laquelle l’échantillon de gaz est conservé fait partie de la
La présente Norme internationale définit les exigences techni- ligne de prélèvement.
ques applicables aux organes de prélèvement et de transfert
@
des gaz destinés à alimenter une unité analytique.
b) Conservation des échantillons ainsi obtenus et alternati-
vement des mélanges de gaz pour étalonnage jusqu’à I’exé-
O
cution de l’analyse en évitant les altérations susceptibles
Toute unité analytique fournit les indications relatives à des
d‘influer abusivement sur les indications. Cette fonction est
quantités représentatives déterminées de gaz à analyser
ligne de transfert.
obtenue sur la
(échantillons).
Entre les deux lignes se situe le point d’échantillonnage à partir
L‘échantillon est
duquel le fluide véhiculé peut être considéré comme un échan-
tillon représentatif. Généralement, c‘est aussi l’endroit où l‘on
- physiquement isolé, en tant qu’échantillon discret, ou
injecte les gaz pour étalonnage destinés à l’analyseur.
analysé in situ (par exemple analyse de l’oxygène par
méthode électrochimique), ou encore
On peut donc schématiquement représenter un circuit des gaz
destinés à être analysés (voir figure 1).
- transféré du système dans la cellule d’analyse, soit
directement par l’intermédiaire de circuits, soit après con-
Les actions appropriées à la transformation ou à la conservation
servation dans une bouteille ou une enceinte.
des gaz à analyser concernent un ensemble de caractéristiques
des milieux à analyser, des procédés d’analyse et des instru-
Dans les deux cas considérés où il y a transfert du gaz, les orga-
ments. Le choix entre les caractéristiques et propriétés qui doi-
nes et les circuits doivent assurer les fonctions suivantes :
vent être transformées et celles qui doivent être au contraire
conservées est fonction de la connaissance de ces caractéristi-
a) Traitement des gaz prélevés de façon à éliminer certains
ques par rapport à chaque application.
facteurs d’influence chimique ou physique sur l‘analyse et
dertains facteurs susceptibles de nuire au fonctionnement et
NOTE - Les termes utilisés dans la présente Norme internationale et
à l‘entretien de l’analyseur et de ses organes annexes. Cette
en particulier dans la figure 1 seront définis dans I’ISO 7504, Analyse
fonction est obtenue sur la ligne de prélèvement. Par con- des gaz - Vocabulaire.
Ligne de prélèvement
Gaz à Vers
analyser l‘atmosphère
Point d‘échantillonnage
et injection des gaz
pour étalonnage
Unité analytique Ligne de transfert
Figure 1 - Schéma du circuit des gaz
IS0 6712-1982 (FI
-
2 Ligne de prélèvement
éventuellement desséché (si les conditions de l'analyse
et l'analyseur l'exigent),
Du fait de l'extrême diversité des problèmes à résoudre, il n'est
pas possible de normaliser une seule ligne de prélèvement;
-
à pression, débit et température compris entre des limi-
seule une association de nombreux éléments permet de résou-
tes fixées, en général très serrées.
dre ces problèmes.
Le présent chapitre fournit des indications générales sur ces
2.1.4 Transport du gaz
divers éléments.
L'analyseur accompagné de ses accessoires ne peut pas tou-
2.1 Caractéristiques générales exigées d'une
jours être placé au point où l'utilisateur désire faire l'analyse. II
ligne de prélèvement
importe donc que la ligne de prélèvement permette le transport
du gaz dans de bonnes conditions. Dans le cas d'un circuit de
2.1 .I Représentativité de l'échantillon prélevé
prélèvement, le temps de réponse à un changement de compo-
sition de l'échantillon doit être aussi faible que possible. Dans le
L'une des difficultés réside en général dans la disproportion
cas de l'emploi d'enceintes pour transporter le gaz, celles-ci
entre le débit prélevé (par exemple quelques centaines de litres
doivent avoir toutes les qualités requises pour une bonne con-
par heure) et les débits couramment rencontrés dans l'industrie
(quelques dizaines de milliers de mètres cubes par heure), rap- servation du gaz.
port le plus souvent compris entre 10-3 et 10-6.
2.2 Prise de gaz
Alors que l'unité analytique reçoit un gaz dans un état aussi
favorable que possible, la prise de gaz est le premier élément de
2.1.2 Conservation de l'échantillon
la ligne de prélèvement qui soit soumis à toutes les sujétions
industrielles de l'endroit que l'utilisateur désire contrôler.
II est nécessaire que la composition de l'échantillon ne soit pas
modifiée, surtout de façon indéterminée, entre le point de pré-
Le type de prise doit donc être judicieusement choisi en fonc-
lèvement et la cellule d'analyse.
tion des trois paramètres suivants :
Les phénomènes qui contribuent à des variations de composi-
tion de l'échantillon sont principalement les suivants :
- conditions physiques (pression, température) et chimi-
ques du milieu ambiant, en tenant compte en particulier des
a) Pollution du gaz par manque d'étanchéité du circuit
précautions à prendre sur le plan de la sécurité;
(par exemple par diffusion ou par différences de pression).
- temps de réponse;
b) Dissolution de certains composants dans les liquides
pouvant être rencontrés tels que l'eau (ne serait-ce que l'eau
- représentativité du gaz prélevé.
de condensation), l'huile des pompes, etc.
II en résulte que
c) Sorption sélective et rétention de certains composants
(par exemple le dioxyde de soufre) par les surfaces des
la prise doit le plus souvent participer au traitement de
a)
canalisations, surtout si elles ne sont pas parfaitement
l'échantillon et comporter, par exemple,
propres.
-
un ou plusieurs orifices de prélèvement judicieuse-
d) Action sélective, en général très mauvaise et le plus
ment placés,
souvent non reproductible (particulièrement au niveau des
traces), des composés chimiques, volontairement placés
-
un ou plusieurs moyens de filtration,
comme absorbants d'un composé bien défini (en particulier
desséchants) .
-
un dispositif de recueil de condensats,
e) Corrosion.
- un dispositif de lavage ou d'entraînement des pous-
sières ou agglomérats divers : injection d'eau, d'air ou de
f) Condensation.
vapeur,
Des précautions permettant de minimiser ou d'éliminer
- parfois l'élément moteur : trompe à vapeur ou à
l'influence de ces phénomènes sont données en 2.1.3 et 2.1.4.
eau, flacon de Mariotte, trompe de Sprengel, pompes
diverses,
-
2.1.3 Préparation de l'échantillon en vue de l'analyse un détendeur (le temps de réponse de la ligne est
sensiblement proportionnel à la pression qui y règne),
Les analyseurs exigent en général que le gaz fourni soit soi-
- un vaporisateur (destiné à transformer intégrale-
gneusement préparé. La ligne de prélèvement doit donc fournir
un gaz ment une phase liquide en phase gazeuse) avec contrôle
de température et mélangeur, et, dans ce cas, prise de
- dépoussiéré, gaz isocinétique,
IS0 6712-1982 (FI
-
un dispositif de réchauffage ou de refroidissement, flux de gaz équivalant à 10 fois le volume du récipient d'échan-
tillonnage étant suffisant. On pourra également faire une série
de 10 opérations de remplissage du récipient avec le gaz à
- un support mécanique,
échantillonner suivies, chacune, d'une purge.
- un dispositif de dilution de l'échantillon par un gaz
Lorsque la quantité de gaz est limitée, on peut utiliser l'une des
inerte, lorsque les constituants du mélange sont particu-
techniques suivantes :
lièrement réactifs;
a) La méthode de déplacement par un liquide. Le liquide
b) les matériaux sont choisis en fonction
déplaceur utilisé dans le récipient d'échantillonnage ne doit
-
réagir ni avec le récipient ni avec l'échantillon; on utilise, sui-
de leur tenue aux conditions locales du point de
vant le cas, l'eau, l'eau acidulée, une solution saline ou du
prise (métaux, plastiques, céramiques),
mercure.
- de leur absence de rétention et en général de leur
L'emploi d'un récipient dans lequel on a préalablement
passivité vis-à-vis du composant recherché (porosité, b)
fait le vide.
réaction chimique, adsorption),
-
Si la pression du gaz à échantillonner est faible, on a recours à
de leur facilité d'entretien ou même de leur échange
(Ir
(prix de revient), l'un des différents types d'aspirateurs ou de pompes existants.
-
Considérations relatives à la nature de l'échantillon :
de leur facilité d'usinage et de raccord sans fuite aux
autres éléments;
a) Toxicité.
c) les formes dépendent
b) Matières condensables
-
de la tenue mécanique (température, vibrations ou
1) lorsque la concentration peut être affectée par un
chocs),
effet de condensation dû à un taux d'échantillonnage
- à une variation de température;
du bon écoulement de l'échantillon, élevé ou
- des possibilités de réalisation et de la facilité 2) lorsque la concentration en certains composants ne
fait pas l'objet de l'analyse mais peut affecter le consti-
d'échange,
tuant considéré, par exemple humidité avec le dioxyde
-
de soufre.
des différentes normes de support de prise (brides,
raccords).
c) Exclusions de l'oxygène de l'air atmosphérique ou de la
vapeur d'eau, lorsque des niveaux très faibles peuvent
L'annexe A donne quelques exemples de prises de gaz.
affecter le constituant considéré, par exemple mercaptans,
silane.
2.3 Récipients de conservation de l'échantillon
d) Échantillonnage isocinétique des systèmes hétérogè-
nes, par exemple aérosols.
*
Dans le cas où l'échantillon ne peut pas être directement trans-
féré par circuit à l'analyseur, on utilise des récipients de conser-
vation de l'échantillon qui doivent permettre son transport au
laboratoire.
2.4 Traitement du gaz
Ces récipients doivent être facilement maniables et fermés her-
On distingue en général
métiquement afin d'éviter les fuites de gaz et la pollution. Les
matériaux des vannes doivent être le plus inertes possible vis-à-
a) le traitement primaire qui doit donner au gaz des carac-
vis des gaz à conserver (par exemple vannes entièrement métal-
téristiques permettant son transport dans de bonnes condi-
liques, vannes à pointeau en PTFE).
tions d'exploitation, et
La conception et la forme des récipients sont variables suivant
le traitement secondaire ou de finition dont le but est de
b)
leur usage : bouteilles, tubes, etc.
rendre le gaz conforme aux exigences des analyseurs.
L'annexe B donne quelques exemples de ces récipients.
Le traitement comprend les fonctions : filtration et déshydrata-
tion.
La méthode d'échantillonnage choisie dépend de la quantité de
gaz disponible, de sa pression et d'autres caractéristiques qui
peuvent affecter les constituants considérés.
2.4.1 Filtration
S'il existe une abondante quantité de gaz à une pression appré-
ciable, il est recommandé de balayer le récipient avec le gaz à La filtration des gaz à analyser a pour but d'éliminer les particu-
échantillonner jusqu'à ce qu'on ait déplacé le gaz d'origine, un les solides et éventuellement les vésicules liquides dont le trans-
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port dans l'analyseur présenterait des inconvénients, par exem- - les adsorbants;
ple le cas échéant :
- le piégeage frigorifique;
-
dépôts susceptibles d'obstruer les conduites, les orifi-
- la perméation.
ces, les capillaires, les membranes perméables, etc.,
- dépôts nuisant au fonctionnement physique de I'analy-
2.4.2.1 Dessiccateurs chimiques
seur : opacité vis-à-vis d'un système optique, modification
de conductivité ou de champ vis-à-vis d'un système électro-
L'eau réagit chimiquement avec un composé pour former un
chimique, etc.,
nouveau produit qui présente des tensions de vapeur très varia-
bles. Les produits utilisés le plus couramment sont le chlorure
- réactions chimiques dans un milieu liquide (ou autre)
de calcium, l'acide sulfurique, l'anhydride phosphorique, le
intervenant dans la cellule d'analyse : électrolyte, réactif
perchlorate de magnésium, la potasse anhydre et le sulfate de
colorimétrique, etc.,
calcium anhydre.
-
actions chimiques, physiques et mécaniques sur les
Les concentrations en eau résiduelle dans des conditions cor-
matériaux et le fonctionnement.
rectes d'épuration pour quelques composés sont indiquées
dans le tableau 1.
La présence d'aérosols dans les gaz à analyser étant très fré-
quente, l'emploi de dispositifs d'arrêt de ces aérosols est très
Tableau 1
général.
I Concentration en eau résiduelle,
Les dispositifs d'arrêt des particules comprennent principale- Composé I en milligrammes par mètre cube
d'air sec dans les conditions
ment
normales (O OC, 1 013 mbar)
I
- des grilles, tamis ou crépines qui arrêtent les particules
< 0,oz
de dimension relativement forte ( > 25 pm) par effet méca-
KOH fondue
nique; ces dispositifs sont formés par des tissus métalliques,
Mg(C104)~ anhydre
des feuilles perforées, des empilements de pièces, des maté-
Cas04 anhydre
riaux agglomérés ou frittés (voir figures 2 et 3);
CaC12 fondu 340
- des filtres formés de matériaux poreux de divers types
fabriqués à partir de métaux, de céramiques, de fibres natu-
relles, artificielles ou synthétiques, etc. (voir figure 4);
L'efficacité de ces produits est très variable, et diminue plus ou
moins vite au cours de la saturation; des sous-produits gênants
- divers dispositifs plus spécialisés : magnétiques, élec-
peuvent se former; enfin, leur réactivité chimique oblige à
trostatiques, impacteurs, barboteurs, laveurs, condenseurs,
effectuer un choix délicat en fonction de la nature de I'échantil-
cyclones, etc. Ion qu'on désire traiter.
L'emploi de ces dispositifs, même lorsqu'il est indispensable, À titre d'exemple, les gaz de combustion d'un hydrocarbure
présente des inconvénients et servitudes : contiennent environ 10 % ( V/ M de vapeur d'eau, ce qui, pour
un débit de 300 Iih de gaz à analyser, correspond à environ
- Sur le plan technologique : les dispositifs peuvent se
25 ml/h d'eau. La capacité du sulfate de calcium pour absorber
colmater ou se boucher, ce qui impose une surveillance l'eau étant de 3 à 4 % (m/m), il faut donc environ 1 O00 g de
(contrôle de débit ou de perte de charge) et un entretien.
produit par heure de fonctionnement.
Ces phénomènes peuvent influer indirectement sur les
résultats d'analyse.
2.4.2.2 Adsorbants
- Sur le plan analytique : les dispositifs de filtration et
Les adsorbants fixent, non sélectivement, l'eau par adsorption
surtout les dépôts des particules et les condensats peuvent
physique.
réagir avec les composants des gaz à analyser et fausser les
analyses. Les précautions à prendre sont à examiner en tant
Ces produits ont comme caractéristiques communes d'être
que cas d'espèce.
régénérables par chauffage sous balayage gazeux, de présenter
une grande surface spécifique, d'offrir en général une inertie
2.4.2 Déshydratation
chimique satisfaisante.
La déshydratation a pour objet de diminuer la quantité de Les adsorbants les plus courants sont : le gel de silice qui peut
vapeur d'eau contenue dans un gaz; la quantité d'eau résiduelle
être coloré avec un sel de cobalt (le passage du bleu au rose
acceptable dépend de l'analyseur. indique la saturation du gel de silice), l'alumine activée, les
tamis moléculaires parmi lesquels le plus sélectif présente une
dimension moyenne de pores de 0,3 nm.
On peut classer les moyens de déshydratation en quatre
familles :
D'une façon générale, l'efficacité d'un adsorbant dépend
- les dessiccateurs chimiques; essentiellement de son degré de siccité avant emploi, des con-
IS0 6712-1982 (FI
ditions de passage du gaz, de la pression d'utilisation et de la En conclusion, d'une facon générale, le choix d'un procédé de
dessiccation est spécifique d'un échantillon donné.
température de fonctionnement.
II n'existe pas de solution universelle, et on est très souvent
Ces adsorbants peuvent retenir d'autres constituants d'un
amené à opérer un compromis satisfaisant selon un certain
écoulement gazeux. Ceux-ci peuvent être désorbés ou déplacés
nombre de critères de choix (voir tableau 2).
à un stade ultérieur par d'autres constituants de l'écoulement
gazeux et peuvent affecter la composition de l'échantillon
gazeux.
2.5 Ligne de transport - Pompe
En reprenant l'exemple donné en 2.4.2.1, la capacité du gel de
Une première condition à remplir est de ne pas polluer le gaz; il
à 25 %, il faut donc environ 130 g de produit
silice étant de 20
faut donc avoir une ligne étanche, surtout si elle est en dépres-
par heure de fonctionnement.
sion, ainsi qu'une pompe Otanche et n'apportant pas de pol-
luants comme des vapeurs d'huile. Cela conduit généralement
à adopter des pompes à membrane.
2.4.2.3 Piégeage frigorifique
Une association judicieuse des caractéristiques de la pompe et
Lorsque l'échantillon est difficilement condensable, on peut le
du dimensionnement de la ligne de transport permet d'obtenir
faire circuler dans un condenseur refroidi à quelques degrés
un temps mort minimal. Pour une pompe déterminée et une
au-dessus de O OC. L'efficacité du procédé dépend uniquement
longueur de ligne fixée, il existe un diamètre de canalisation
de la géométrie du condenseur et des conditions de travail :
optimal pour obtenir le meilleur temps mort (voir annexe Cl.
il) débit du gaz, température. Quelques exemples de condenseurs
L'influence d'une variation de diamètre sur la vitesse du gaz est
en
...