ISO 19660:2018

Cream — Determination of fat content — Acido-butyrometric method

ISO 196660 | IDF 237:2018 specifies an acidobutyrometric method for determining the fat content of cream. The reference method remains the gravimetric method (by ammoniacal ether extraction) described in ISO 2450 | IDF 16. This method is applicable to cream having a fat content between 20 % and 50 % inclusive: - intended for manufacturing butter; - sweet, unmatured and non-inoculated; - raw or having undergone a heat treatment; - non-homogenized; - with or without preservatives (2-bromo-2-nitropropane, 1,3 diol or bronopol).

Crème — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode acido-butyrométrique

ISO 19660 | FIL 237:2018 spécifie une méthode acido-butyrométrique pour déterminer la teneur en matière grasse de la crème. La méthode de référence reste la méthode gravimétrique (par extraction éthéroammoniacale) décrite dans l'ISO 2450 | FIL 16. Cette méthode est applicable à la crème dont la teneur en matière grasse est comprise entre 20 % et 50 %: - destinée à la fabrication du beurre; - douce, non maturée et non ensemencée; - crue ou ayant subi un traitement thermique; - non homogénéisée; - additionnée ou non de conservateur (bromo-2, nitro-2 propane diol 1-3 ou bronopol).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Feb-2018
• ICS: 67.100.99 - Other milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Apr-2028

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19660
IDF 237
First edition
2018-02
Cream — Determination of fat content
— Acido-butyrometric method
Crème — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
acido-butyrométrique
Reference numbers
ISO 19660:2018(E)
IDF 237:2018(E)
©
ISO and IDF 2018

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IDF 237:2018(E)
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© ISO and IDF 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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ISO 19660:2018(E)
IDF 237:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of the test sample . 3
8.2 Preparation of the test portion . 4
8.3 Dissolution of the proteins . 4
8.4 Centrifuging . 4
8.5 Reading . 4
9 Expression of results . 5
9.1 Method of calculation . 5
9.2 Precision . 5
9.2.1 General. 5
9.2.2 Repeatability . 5
9.2.3 Reproducibility . 5
10 Test report . 5
Annex A (normative) Characteristics of butyrometers . 6
Annex B (normative) Characteristics of weighing system .10
Annex C (normative) Characteristics of stoppers .11
Annex D (informative) Collaborative trial .13
Bibliography .14
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IDF 237:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
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ISO 19660:2018(E)
IDF 237:2018(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition
and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is
being published jointly by ISO and IDF.
All work was carried out by the ISO/IDF Project Group C20 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr Philippe Trossat (FR).
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INTERNATIONAL STANDARD
IDF 237:2018(E)
Cream — Determination of fat content — Acido-
butyrometric method
1 Scope
This document specifies an acidobutyrometric method for determining the fat content of cream. The
reference method remains the gravimetric method (by ammoniacal ether extraction) described in
ISO 2450 | IDF 16.
This method is applicable to cream having a fat content between 20 % and 50 % inclusive:
— intended for manufacturing butter;
— sweet, unmatured and non-inoculated;
— raw or having undergone a heat treatment;
— non-homogenized;
— with or without preservatives (2-bromo-2-nitropropane, 1,3 diol or bronopol).
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
3.1
acido-butyrometric method
traditional technique which, when applied to a cream having a fat content between 20 % and 50 %
inclusive, gives a fat content expressed in grams per 100 g of cream that is equivalent to that obtained
by the gravimetric reference method
4 Principle
Dissolution of the proteins by the addition of sulphuric acid, followed by separation of the cream’s fat by
centrifuging in a butyrometer. The separation is assisted by the addition of amyl alcohol.
Determination of the fat content in grams per 100 g of cream by direct reading on the butyrometer scale.
The cream shall not present any physical anomalies at the time of analysis.
5 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade and the water used shall be distilled water or water
of at least equivalent purity.
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IDF 237:2018(E)
5.1 Concentrated sulfuric acid, density ρ = 1,820 g/ml ± 0,005 g/ml, colourless or barely amber,
20
free from any impurity that may influence the result.
5.2 Amyl alcohol.
5.2.1 Composition
The amyl alcohol shall be composed of at least 98 % in volume of primary alcohols 3-methylbutan-1-ol
(boiling point 131,4 °C) and 2-methylbutan-1-ol (boiling point 128,0 °C), the only permissible impurities
1)
being 2-methylpropane-1-ol and butan-1-ol. The ratio of the two isomers shall be 91 % ± 2 % of
3-methylbutan-1-ol to 9 % ± 2 % of 2-methylbutan-1-ol in the volume of primary alcohols as defined above.
It shall be exempt from all compounds which may have an influence on the result given by the acido-
2)
butyrometric method, such as secondary amyl alcohols, 2-methylbutan-2-ol , furfural, petroleum and
benzene derivatives. Only traces of water can be tolerated.
5.2.2 Physical appearance
Clear and colourless.
5.2.3 Density
ρ = 0,813 g/ml ± 0,005 g/ml at 20 °C.
20
5.2.4 Furfural and other organic impurities
The absence of impurities is revealed if the colour of a volume to volume mixture of amyl alcohol and
sulphuric acid remains yellow or light brown.
5.2.5 Distillation range
When distilled at a pressure of 1 013 mbar (760 mm of Hg), a volume fraction of not less than 98 % shall
distil below 132 °C and a volume fraction of not more than 5 % at below 128 °C. The alcohol shall not
leave any residue after distillation.
6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment, and in particular the following.
6.1 Analytical balance, accurate to within 1 mg.
6.2 Cream butyrometer, 0 % to 50 % in accordance with Annex A, equipped with a weighing system
in accordance with Annex B and appropriate stoppers in accordance with Annex C.
6.3 Syringe, 5 ml volume approximately or pipette.
6.4 Automatic system or pipette, capable of delivering 10,0 ml ± 0,2 ml of sulphuric acid (5.1).
6.5 Automatic system or pipette, capable of delivering 1,00 ml ± 0,05 ml of amyl alcohol (5.2).
1) Iso-butyl alcohol.
2) Tertiary amyl alcohol.
2 © ISO and IDF 2018 – All rights reserved

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IDF 237:2018(E)
6.6 Centrifuge, in which the butyrometers can be placed, provided with a speed indicator giving the
−1
number of revolutions per minute to within a maximum tolerance of ±70 r/min .
When fully loaded, the centrifuge shall be capable of producing, within 2 min, a centrifugal acceleration
of (350 g ± 50 g) at the outer end of the butyrometer stopper. Such an acceleration can be obtained
with centrifuges having the effective radius (horizontal distance between the centre of the centrifuge
spindle and the outer end of the butyrometer stopper) operated at the rotational frequency given in
Table 1.
NOTE For centrifuges equipped with a translucent lid, the rotational speed can be checked with an optical
tachometer.
Table 1 — Correspondence between the effective radius and the centrifugal force
a
Effective radius Revolutions per minute Centrifugal acceleration
mm g
240 1 140 349
245 1 130 350
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19660
FIL 237
Première édition
2018-02
Crème — Détermination de la teneur
en matière grasse — Méthode acido-
butyrométrique
Cream — Determination of fat content — Acido-butyrometric method
Numéros de référence
ISO 19660:2018(F)
FIL 237:2018(F)
©
ISO et FIL 2018

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FIL 237:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
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Publié en Suisse
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FIL 237:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 4
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
8.2 Préparation de la prise d’essai . 4
8.3 Dissolution des protéines . 4
8.4 Centrifugation . 4
8.5 Lecture . 4
9 Expression des résultats. 5
9.1 Méthode de calcul . 5
9.2 Fidélité . 5
9.2.1 Généralités . 5
9.2.2 Répétabilité . 5
9.2.3 Reproductibilité . 5
10 Rapport d'essai . 5
Annexe A (normative) Caractéristiques des butyromètres . 6
Annexe B (normative) Caractéristiques du système de pesage .10
Annexe C (normative) Caractéristiques des bouchons .11
Annexe D (informative) Essai interlaboratoires .13
Bibliographie .14
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FIL 237:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers, ainsi que par la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié
conjointement par l’ISO et la FIL.
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ISO 19660:2018(F)
FIL 237:2018(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l'industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d'analyse et d'échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent de la FIL en charge des méthodes d’analyse
de la composition, ainsi que par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action ISO/FIL C20 du Comité permanent en charge des
méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. Philippe Trossat (FR).
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ISO 19660:2018(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 237:2018(F)
Crème — Détermination de la teneur en matière grasse —
Méthode acido-butyrométrique
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode acido-butyrométrique pour déterminer la teneur en
matière grasse de la crème. La méthode de référence reste la méthode gravimétrique (par extraction
éthéroammoniacale) décrite dans l'ISO 2450 | FIL 16.
Cette méthode est applicable à la crème dont la teneur en matière grasse est comprise entre 20 % et 50 %:
— destinée à la fabrication du beurre;
— douce, non maturée et non ensemencée;
— crue ou ayant subi un traitement thermique;
— non homogénéisée;
— additionnée ou non de conservateur (bromo-2, nitro-2 propane diol 1-3 ou bronopol).
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
3.1
méthode acido-butyrométrique
technique conventionnelle qui, lorsqu'elle est appliquée à une crème dont la teneur en matière grasse
est comprise entre 20 % et 50 %, donne une teneur en matière grasse exprimée en grammes pour 100 g
de crème qui est équivalente à celle obtenue par la méthode de référence gravimétrique
4 Principe
Dissolution des protéines par ajout d'acide sulfurique, puis séparation de la matière grasse de la crème
par centrifugation dans un butyromètre. La séparation est facilitée par l’ajout d’alcool amylique.
Détermination de la teneur en matière grasse en grammes pour 100 g de crème par lecture directe sur
l'échelle du butyromètre.
La crème ne doit pas présenter d'anomalies physiques au moment de l'analyse.
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ISO 19660:2018(F)
FIL 237:2018(F)
5 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et l’eau utilisée doit être de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
5.1 Acide sulfurique concentré, masse volumique ρ = 1,820 g/ml ± 0,005 g/ml, incolore ou à peine
20
ambré, ne contenant aucune impureté susceptible d'influer sur le résultat.
5.2 Alcool amylique.
5.2.1 Composition
L'alcool amylique doit être composé d'au moins 98 % en volume d'alcools primaires méthyl-3 butanol-1
(point d'ébullition 131,4 °C) et méthyl-2 butanol-1 (point d'ébullition 128,0 °C), les seules impuretés
1)
tolérées pouvant être le méthyl-2 propanol-1 et le butanol-1. Le rapport des deux isomères doit être de
91 % ± 2 % de méthyl-3 butanol-1 à 9 % ± 2 % de méthyl-2 butanol-1 dans le volume d'alcools primaires
tel que défini ci-dessus.
Il doit être exempt de tous composés pouvant avoir une influence sur le résultat donné par la méthode
2)
acido-butyrométrique, tels que les alcools amyliques secondaires, le méthyl-2 butanol-2 , le furfural, le
pétrole et les dérivés du benzène. Seules des traces d'eau peuvent être tolérées.
5.2.2 Aspect physique
Limpide et incolore.
5.2.3 Masse volumique
ρ = 0,813 g/ml ± 0,005 g/ml à 20 °C.
20
5.2.4 Furfural et autres impuretés organiques
L’absence d’impuretés est mise en évidence si la couleur d’un mélange volume à volume d’alcool amylique
et d’acide sulfurique reste jaune ou brun clair.
5.2.5 Intervalle de distillation
Lorsqu’elle est distillée à une pression de 1 013 mbar (760 mmHg), une fraction volumique supérieure
ou égale à au moins 98 % doit être distillée en dessous de 132 °C, et une fraction volumique inférieure
ou égale à 5 % en dessous de 128 °C. L’alcool ne doit laisser aucun résidu après distillation.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier ce qui suit:
6.1 Balance analytique, précise à 1 mg près.
6.2 Butyromètre à crème, gradué de 0 % à 50 % conformément à l'Annexe A, muni d'un système de
pesage conformément à l'Annexe B et des bouchons appropriés conformément à l'Annexe C.
6.3 Seringue, d'un volume de 5 ml environ ou pipette.
6.4 Système automatique ou pipette, permettant de délivrer 10,0 ml ± 0,2 ml d'acide sulfurique (5.1).
1) Alcool iso-butylique.
2) Alcool amylique tertiaire.
2 © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés

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ISO 19660:2018(F)
FIL 237:2018(F)
6.5 Système automatique ou pipette, permettant de délivrer 1,00 ml ± 0,05 ml d'alcool amylique (5.2).
6.6 Centrifugeuse, dans laquelle les butyromètres peuvent être placés, munie d'un indicateur de
−1
vitesse donnant le nombre de tours par minute à ± 70 tr/min maximum près.
La centrifugeuse, lorsqu'elle est chargée, doit être capable d'exercer en 2 min une accélération
centrifuge de (350 g ± 50 g) à l'extrémité extérieure du bouchon du butyromètre. Une telle accélération
peut être obtenue avec des centrifugeuses ayant le rayon effectif (distance horizontale entre l'axe du
centrifugeur et l'extrémité extérieure du bouchon du butyromètre) et fonctionnant à la fréquence de
rotation indiquée dans le Tableau 1.
NOTE Pour les centrifugeuses équipées d'un couvercle translucide, la vitesse de rotation peut être vérifiée à
l’aide d’un tachymètre optique.
Tableau 1 — Correspondance entre le rayon effectif et la force centrifuge
a
Rayon effectif Tours par minute Accélération centrifuge
mm g
240 1 140 349
245 1 130 350
250 1 120 351
255 1 110 351
260 1 100 352
265 1 090 352
270 1 080 352
275 1 070 352
30
...