ISO 5725:1986
(Main)Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests
Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests
Fidélité des méthodes d'essai — Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode d'essai normalisée par essais interlaboratoires
General Information
Relations
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International Standard @ 5725
INTERNATlONAL ORGANIZATION FOR STANDARDiZATiON*ME>nfiYHAPOfiHAR OPrAHllJAUHR I70 CTAHfiAPT113AUIIH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Precision of test methods - Determination of
t' '
repeatability and reproducibility for a standard test
method by inter-laboratory tests
Fidélité des méthodes d'essai - Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode d'essai normalisée par
essais interlaboratoires
Second edition - 1986-09-15
UDC 519.248 : 620.1 Ref. No. IS0 5725-1986 (E)
8
Descriptors : tests, reproducibility, statistical analysis.
E
O
L!? Price based on 49 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
c
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 5725 was prepared by Technical Committee ISO/TC 69,
Applications of statistical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 5725-1981), of which it
constitutes a minor revision.
Users should note that all International Standardsundergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O International Organization for Standardization, 1986 0
Printed in Switzerland
II
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IS0 !YB-1986 (E)
Contents
Page
O Introduction . . f
1 Scope. 1
...............................................
2 Field of application . 1
......
Section one : General principles
3 Quantitative definitions of repeatability and reproducibility of a standard test
method . . 3
4 Practical implications O . . 4
5 Statistical model . 6
6 Design of a precision experiment . . 7
7 Analysis of the data. . . .7
Section two : Organization of an inter-laboratory precision
experiment
8 Personnel requirements . . 8
9 Tasks and problems . 8
10 Comments on clauses 8 and 9 . 9
Section three : Statistical analysis of the results of an inter-laboratory
experiment
11 Preliminary considerations. . . 12
12 Cochran's test . . 15
13 Dixon's test .
14 Computation of the mean level m, the repeatabili
15 Establishing a functional relationship between r (or R) and m . 24
16 Statistical analysis as a step-by-step procedure . 25
17 Reporting to, and decisions to be taken by, the panel . . . 27
Section four : Utilization of precision data
18 Publication of repeatability and reproducibility values . 30
19 Other critical differences derivable from r and R . 30
20 Practical applications . 31
Section five : Examples
21 General information . 32
32
22 Uniform-level experiment with no missing or outlying data. .
23 Uniform-level experiment with missing data . 36
24 Uniform-level experiment with outlying data. . 40
25 Split-level experiment with a single level . 44
Annexes
A Critical values for Cochran's test. . 46
B Critical values for Dixon's test . 47
C Symbols and subscripts . 48
Bibliography . 49
iii
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 R25-1986 (El
Precision of test methods - Determination of
repeatability and reproducibility for a standard test
method by inter-laboratory tests
O Introduction between these two extremes are conceivable, such as repeti-
tion of tests within a laboratory at longer time intervals, or by
different operators, or including the effects of recalibration but
0.1 Tests performed on presumably identical material
these are not considered in this International Standard. If, in a
(see 4.2) in presumably identical circumstances do not, in
particular situation, some intermediate measure should be
general, yield identical results. This is attributed to unavoidable
needed, it must be clearly defined by some responsible author-
random errors inherent in every test procedure; the factors that
ity, together with the circumstances under which it applies and
may influence the outcome of a test cannot all be completely
the method by which it should be determined.
, controlled. In the practical interpretation of test data, this
variability has to be taken into account. For instance, the dif-
ference between a test result and some specified value may be
0.4 The definitions used in this International Staidard are
within the scope of unavoidable random errors, in which case a
given in clause 3 and the symbols and subscripts used are given
real deviation from such a specified value has not been
in annex C.
established. Similarly, comparing test results from two batches
of material will not indicate a fundamental quality difference if
A bibliography of the publications referred to in this Inter-
the difference between them can be attributed to inherent
national Standard is appended.
variation in the test procedure.
0.2 Many different factors (apart from variations between
1 Scope
supposedly identical specimens) may contribute to the variabil-
ity of a test procedure, including the following :
This International Standard establishes practical definitions of
repeatability r and reproducibility R which lend themselves to
a) the operator;
numerical estimation by experiment (see clause 3). It does not
b) the equipment used; provide any measure of the errors in estimating the values of
r and R. It discusses the implications of these definitions of r
c) the calibration of the equipment;
and R.
d) the environment (temperature, humidity, air pollution,
This International Standard establishes basic principles for the
etc.).
layout, organization and analysis of experiments designed for
.. /
estimating r and R (see clauses 6 to 17). Experiments for this
The variability between tests performed by different operators
purpose will be referred to as precision experiments. Only the
and/or with different equipment will usually be greater than
simplest type of experiment for the estimation of r and R is con-
between tests carried out by a single operator using the same
sidered, which consists of tests on samples of identical material
equipment.
by several laboratories.
0.3 Precision is a general term for the variability between
This International Standard also presents rules for the inter-
repeated tests. Two measures of precision, termed repeatability
pretation and application of these estimates of rand R in prac-
and reproducibility, have been found necessary and, for many
tical situations (see clauses 18 to 20).
practical cases, sufficient for describing the variability of a test
method. Repeatability refers to tests performed under condi-
This International Standard does not deal with determining the
tions that are as constant as possible, with the tests performed
accuracy of the test method, as measured by the difference
during a short interval of time (see 4.3) in one laboratory by one
between the overall mean value and the true value or conven-
operator using the same equipment. On the other hand,
tional true value.
reproducibility refers to tests performed in widely varying con-
ditions, in different laboratories with different operators and
different equipment. Under repeatability conditions factors a)
to d) listed in 0.2 are considered constants and do not con- 2 Field of application
tribute to the variability, while under reproducibility conditions
This International Standard deals exclusively with test methods
they vary and contribute to the variability of the test results.
which yield a single numerical figure as the test result, although
Thus repeatability and reproducibility are two extremes, the
first measuring the minimum and the second the maximum this single figure may be the outcome of a calculation from a
set of observations.
variability in results. Other intermediate measures of variability
1
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IS0 R25-1986 (E)
The essence of the determination of precision values is that when the samples are prepared, but that they should also be
identical at the time of testing.
they measure the ability of a test method to repeat a given
determination. Thus the implication is that exactly the same
Because of the above principles, precision should not be deter-
thing is being measured in exactly the same way.
mined using specimens which are known not to be, or are even
suspected of not being identical. Thus the specimens for test
In order that the measurements are made in the same way, the
should be taken as similar sub-samples of one bulk sample, and
test method shall have been standardized and in use in a shall never be drawn from different lots or different con-
number of different laboratories. All tests forming part of a
signments. These points are discussed further in 4.2.
precision experiment shall be carried out in accordance with
In practice, where destructive testing is involved, the contribu-
that standard.
tion to the variability in the test results arising from differences
beween the specimens on which the tests are performed shall
Ideally, the various tests should be carried out using the same
either be negligible compared to the variability of the test
specimen. Unfortunately many tests are destructive in nature
method itself or else form an inherent part of the test method,
(chemical tests, strength tests of materials) so that the same
and thus truly a component of precision (see 4.2).
specimen is not available for further determinations. Under
such circumstances, different specimens shall be used, but The statistical model described in clause 5 is accepted as a
suitable basis for the interpretation and analysis of the test
to conform to the basic principle every effort shall be made to
ensure that the specimens are as nearly identical as is possible. results given by a precision experiment which conforms to the
Care shall also be taken that the specimens are not just identical principles stated above.
2
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IS0 5725-1986 (E)
Section one : General principles
3.1.9 repeatability value, r : The value below which the ab-
3 Quantitative definitions of repeatability and
solute difference between two single test results obtained
reproducibility of a standard test method
under repeatability conditions may be expected to lie with a
probability of 95 %.
3.1 For practical purposes quantitative definitions are
needed; the following definitions conform with IS0 3534[11.
NOTE - For brevity, in the remainder of this International Standard,
"repeatability value" is shortened to "repeatability" or just "r" where
the context makes it clear that it is the values that are referred to.
3.1.1 observed value : The value of a characteristic deter-
mined as the result of an observation.
3.1 .IO repeatability critical difference : The value below
NOTE - This is a single value obtained from a single observation. which the absolute difference between two single test results
obtained under repeatability conditions may be expected to lie
with a specified probability.
3.1.2 test result : The value of a characteristic determined by
carrying out a specified test method.
NOTES
1 The specified probability has to be attached as a subscript to the
NOTE - The test method may specify that a number of individual
symbol r of the repeatability critical difference, for example rw is the
' ~
observations be made, and their average reported as the test result. It
repeatability critical difference for a probability of 90 %.
may also require standard corrections to be applied, such as correction
2 The repeatability value r is the repeatability critical difference for a
of gas volumes to standard temperature and pressure. Thus a single
a%
probability of 95 %, the subscript being omitted in this special case.
test result can be a result calculated from several observed values.
3.1.11 reproducibility : The closeness of agreement be-
3.1.3 level of the test : The general average of the test
tween test results obtained under reproducibility conditions.
results from all laboratories for one particular material or
specimen tested.
3.1.12 reproducibility conditions : Conditions where test
results are obtained with the same method on identical test
3.1.4 cell : The test results at a single level obtained by one
material in different laboratories with different operators using
laboratory.
different equipment.
3.1.13 reproducibility standard deviation : The standard
3.1.5 precision : The closeness of agreement between
mutually independent test results obtained under stipulated deviation of test results obtained under reproducibility condi-
It is a parameter of dispersion of the distribution of test
conditions. tions.
results under reproducibility conditions.
NOTES
NOTE - Similarly, reproducibility variance and reproducibility coeffi-
1 Precision depends only on the distribution of random errors and
cient of variation could be defined and used as parameters of disper-
does not relate to the true value, conventional true value or specified
sion of test results under reproducibility conditions.
value.
--
2 Repeatability and reproducibility are concepts of precision.
3.1.14 reproducibility value, R : The value below which the
absolute difference between two single test results obtained
3.1.6 repeatability : The closeness of agreement between
under reproducibility conditions may be expected to lie with a
mutually independent test results obtained under repeatability
probability of 95 %.
conditions.
NOTE - For brevity, in the remainder of this International Standard,
"reproducibility value" is shortened to "reproducibility" or just "R"
3.1.7 repeatability conditions : Conditions where mutually
where the context makes it clear that it is the values that are referred to.
independent test results are obtained with the same method on
identical test material in the same laboratory by the same
3.1.15 reproducibility critical difference : The value below
operator using the same equipment within short intervals of
which the absolute difference between two single test results
time.
obtained under reproducibility conditions may be expected to
lie with a specified probability.
3.1.8 repeatability standard deviation : The standard
NOTES
deviation of test results obtained under repeatability condi-
tions. It is a parameter of dispersion of the distribution of test 1 The specified probability has to be attached as a subscript to the
symbol R of the reproducibility critical difference, for example Rw is
results under repeatability conditions.
the reproducibility critical difference for a probability of 90 %.
NOTE - Similarly, repeatability variance and repeatability coefficient 2 The reproducibility value R is the reproducibility critical difference
for a probability of 95 %, the subscript being omitted in this special
of variation could be defined and used as parameters of dispersion of
test results under repeatability conditions. case.
3
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IS0 R25-1986 (E)
3.2 The definitions given in 3.1 apply to results variable on a sion experiment, then a fresh precision experiment may be
required, unless it should be possible to re-estimate rand R to
continuous scale. If the test result is discrete or rounded off, r
and R are each the minimum value equal to or below which the conform to the altered conditions.
absolute difference between two single test results is expected
to lie with a probability of not less than the specified value.
3.6 In principle, repeatability r, as defined in 3.1.9, can be
applied to any test method within any single laboratory. A basic
assumption underlying this International Standard is that, for
3.3 The terms "repeatability" and "reproducibility" have
a standardized test method, repeatability will be, at least ap-
been adopted because they have been in common use for
proximately, the same for all laboratories applying the standard
several years. The symbols r and R are already in general use
method, so that it is possible to establish one common average
for other purposes; in IS0 3534, ris recommended for the cor-
repeatability applicable to any laboratory. However, any ,
relation coefficient and R (or w) for the range of a single series
laboratory can, by carrying out a series of tests under
of observations. There should, however, be no confusion if the
repeatability conditions, arrive at an estimate of its own par-
full wordings "repeatability r" and "reproducibility R" are used
ticular repeatability for the test method, and check it against
whenever there is a possibility of misunderstanding; particularly
the common standard value. Such a procedure has not been
when rand R are quoted in standards.
worked out in detail in this International Standard.
3.4 R and r as defined in this International Standard are
3.7 When the reproducibility is to be used as a critical dif-
meant in the first place as criteria by which to judge how far a
ference, the pair of test results to be compared shall have been
difference between two single test results can be ascribed to
obtained from two laboratories selected at random from the
random fluctuations; a difference larger than r or R is suspect
total population of laboratories using the standard test method.
4
and may justify the conclusion that there exists a systematic
Where test results are always compared between the same two
difference, or lead to some additional investigation. In this
laboratories, caution is needed, because the probability level
sense, rand R can be termed critical differences, to be applied
associated with R may then no longèr hold true owing to a
to a pair of test results obtained under repeatability and
possible systematic difference between the results from these
reproducibility conditions respectively.
two particular laboratories. If it is thought that this may be the
case, the two laboratories in question should organize a preci-
sion experiment bemeen themselves in order to determine the
3.4.1 It is sometimes required to compare the averages of two
magnitude of this systematic difference.
or more tests or to compare the average of a series with a
specified value. Critical differences for such purposes can be
derived from rand R as explained in 19.2.1 to 19.2.4.
3.8 Although throughout this International Standard
repeatability and reproducibility are considered in terms of
critical differences, there is no reason for preventing the ex-
3.4.2 As defined, r and R are associated with a probability
pression of precision results in terms of standard deviations or
level of 95 %. Sometimes critical differences with a probability
coefficients of variation if, for any particular application, this
level other than 95 % may be preferred; these can be computed
would be more appropriate.
as explained in 19.1.1. In such cases, to avoid misinterpreta-
tions, the probability level should then be attached as a
subscript; for example rgg or R,. r and R, once determined, can be used in a
3.9 The values of
variety of ways. For example, they can serve
3.4.3 The definitions in 3.1.9 and 3.1 .I4 refer to theoretical
-
to verify that the experimental technique of a laboratory
constants which in reality remain unknown. The values of r and
is up to standard (see 3.6);
R actually determined from a precision experiment as described -
-
in this International Standard are, in statistical terms, estimates
in designing quality control procedures;
of these constants, and as such are subject to errors. Conse-
-
in comparing test results from a batch of material with
quently, the probability levels associated with rand R will not
a product specification;
be exactly 95 % but only of the order of 95 YO, and this will also
be true for other critical differences derived from them. This is
-
in designing the specifications in the first place to en-
unavoidable but does not seriously detract from their practical
sure that conformity is verifiable by the test method;
value as they are primarily designed to serve as tools for judging
-
whether the difference between results could be ascribed to
in comparing test results on the same batch of material
random uncertainties inherent in the test method or not. Dif-
obtained by a supplier and a consumer;
ferences larger than r or R are suspect.
-
in assessing the suitability of rival test methods.
In some applications, various other factors may have to be
3.5 If the requirements of this International Standard con-
taken into consideration, for example see 4.2.6.
cerning the number of laboratories to be included in a precision
experiment and the number of tests they should each carry out
are followed (see 10.11, the resulting estimates of r and R will
be sufficiently precise for practical purposes, with the proviso
4 Practical implications of the definitions
that the laboratories participating are truly representative of all
laboratories using the standard method. This hypothetical
4.1 Standard test method
population is defined by requirements similar to those given in
10.2. If at some future date it should become evident that this 4.1.1 As stated in clause 2, the test method under investiga-
condition was not or is no longer satisfied by the original preci- tion has to be one that has been standardized. This means that
4
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IS0 5725-1986 (E)
there has to be a standard, i.e. a written document that lays 4.2.2 A fluid or fine powder can be homogenized by stirring,
down in full detail how the test should be carried out, and samples drawn from such batches can then be considered
preferably including a description as to how the test specimen as identical at the moment they are prepared. Additional
should be obtained and prepared. The estimates of r and R precautions may be needed to ensure that they remain identical
derived from such an experiment should always be quoted as up to the time the tests are carried out. If the material to be
valid only for tests carried out in accordance with the standard tested consists of a mixture of powders of different relative
method. density or of different grain size, some care is needed because
segregation may result from shaking, for example during
transport. When reaction with the atmosphere may be ex-
4,1.2 The existence of a standard for the test method implies
pected, the specimens may be sealed into ampoules, either
the existence of an organization responsible for the establish-
evacuated or filled with an inert gas. For perishable materials,
ment of the standard under study.
such as foodstuffs or blood samples, it may be necessary to
send them to the participating laboratories in a deep-frozen
4.1.3 Preparing a standard for a test method requires a careful
state with detailed instructions of the procedure for thawing.
evaluation of the method (or possibly several alternative
Each case has to be judged on its merits.
methods) by means of experiments in which a number of
laboratories take part. Such a standardization experiment will
provide some preliminary information concerning the values of
4.2.3 When the tests have to be performed on discrete ob-
rand R. The essential points underlying a precision experiment
at
jects that are not altered by testing, they could, in principle
Y
to determine rand R is that it will usually require the coopera-
least, be carried out using the same set of objects in different
tion of a larger number of laboratories than for a standardiza-
laboratories. This, however, would necessitate circulating the
tion experiment, and that these laboratories shall be recruited
\ _,
same set of objects around many laboratories often situated far
from among all those using, or likely to use, the standard in
apart, in different countries or continents, with a considerable
normal operations and not exclusively consist of laboratories
risk of loss or damage during transport.
that have gained special experience during the process of stan-
dardizing the method. Thus a precision experiment arranged
for the determination of r and R should not as a rule be organ-
4.2.4 When tests have to be performed on solid materials that
ized until after the standard for the test method has been issued
cannot be homogenized (such as metals, rubber or textile
and is in general use. This does not mean, however, that any
fabrics) and when the tests cannot be repeated on the same
information regarding the possible values of rand R obtained
test piece, inhomogeneity in the test material will form an
from a standardization experiment is of no value, as they can be
essential component of the precision of the measurement and
taken into consideration when designing the precision experi-
the idea of identical material no longer holds good. Precision
- - ment.
experiments can still be carried out, but the values of r and R
may only be valid for the particular material used and should be
4.1.4 A precision experiment can also be considered as a quoted as such. A more universal use of r and R will be accep-
-,
practical test of the adequacy of the standard. One of the main table only if it can be demonstrated that the values do not differ
purposes of standardization is to eliminate differences between significantly between material produced at different times or by
different producers. This would require a more elaborate exper-
users (laboratories) as far as possible, and the data provided
by a precision experiment will reveal how far this purpose has iment than has been considered in this International Standard.
,
been achieved. Pronounced differences may indicate that the
standard is not yet sufficiently detailed and can possibly be im-
proved. If so, this should be reported to the standards panel 4.2.5 In 4.2.1 to 4.2.4, reference is made to testing in different
with a request for further investigation. [See 9.6 cl, 17.2 b) and
laboratories, with the implication of transportation of the test
-
ci and 17.3.1 specimens to the laboratory, but some test specimens are not
transportable, such as an oil storage tank. In such cases,
testing by different laboratories means that different operators
4.2 Identical material are sent with their equipment to the test site. In other cases,
the quantity being measured may be transitory or variable, such
4.2.1 In'a precision experiment, samples of a specific material
as water flow in a river, when care shall be taken that the dif-
or specimens of a specific product are sent from a central point
ferent measurements are made under as near as possible the
to a number of laboratories in different places, different coun-
same conditions. The guiding principle shall always be that the
tries, or even in different continents. The requirement that the
objective is to determine the ability to repeat the same measure-
tests in these laboratories shall be made on identical material
ment.
refers to the moment when these tests are actually carried out,
and in order to achieve this the following two different condi-
tions have to be satisfied :
4.2.6 In practice, rand R, or other critical differences derived
from them using the methods specified in 19.1.1 and/or 19.1.2,
a) the samples have to be identical when despatched to
are often used in order to compare batches of commercial
the laboratories, and
material with a specification or to compare two batches with
each other. A difference larger than that critical difference can
b) they have to remain identical during transport and dur-
then, infer alia, be explained by the normal commercial in-
ing the different time intervals that may elapse before the
homogeneity in the batches of material unless it has been
tests are actually performed in the participating laboratories.
possible to include this lack of homogeneity in the determina-
In organizing precision experiments, both conditions shall be
tion of r and R. However, in that case, the difficulties will be
carefully observed.
the same as those mentioned in 4.2.4.
5
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...
Norme internationale @ 5725
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEMLiYHAPOnHAR OPTAHMBAUMR fl0 CTAHLiAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-7
Fidélité des méthodes d'essai - Détermination de la
répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode d'essai
normalisée par essais interlaboratoires
Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests
Deuxième édition - 1986-09-15
CDU 519.248 : 620.1 Réf. no : IS0 5725-1986 (FI
W
Descripteurs : essai, reproductibilité. analyse statistique
5
N
LD
O
5
Prix basé sur 49 pages
r.
---------------------- Page: 1 ----------------------
c
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
I'ISO). L'élaboration
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de WO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 5725 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 69,
Application des méthodes statistiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 572519811, dont
elle constitue une révision mineure.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
ii
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IS0 5725-1986 (FI
Sommaire
Page
O Introduction. .
1 Objet. .
2 Domaine d’application . . . 1
Section un : Principes généraux
Définitions quantitatives de la répétabilité et de la reproductibilité d’une
3
méthode d’essai normalisée. . 3
4 Implications pratiques conte les définitions . .5
5 Modèle statistique. . . 6
6 Organisation d‘un essai pour la détermination de la fidélité. . 7
7 Analyse des données . 8
Section deux : Organisation d’un essai interlaboratoire pour la
détermination de la fidélité
.................
8 Besoins en personnel . 9
9 Tâches et problèmes. . . 9
10 Remarques sur les chapitres 8 et 9 . 10
Section trois : Analyse statistique des résultats d‘un essai interlaboratoire
................
11 Considérations préliminaires . 13
12 Test de Cochran . . 16
13 Test de Dixon. . . 17
14 Calcul du niveau moyen m, de la répétabilité r, et de la reproductibilité R . 18
15 Recherche d’une relation fonctionnelle entre r (ou R) et m. . 25
16 Analyse statistique décrite en termes d’opérations successives . 26
30
17 Rapport à présenter à la commission et décisions à prendre par celle-ci .
Section quatre : Utilisation des données relatives à la fidélité
18 Publication des valeurs de répétabilité et de reproductibilité . 31
19 Autres différences critiques pouvant être déduites de ret de R . 31
20 Applications pratiques . 32
Section cinq : Exemples
21 Informations générales. . 33
22 Essai à niveau uniforme sans données manquantes ou aberrantes. . 33
23 Essai à niveau uniforme avec données manquantes. . 36
24 Essai à niveau uniforme avec données aberrantes . 40
25 Essai à un seul niveau, comportant des sous-niveaux . 44
Annexes
A Valeurs critiques pour le test de Cochran . 47
B Valeurs critiques pour le test de Dixon . 48
C Symboles et indices . 49
Bibliographie. . 50
iii
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NORME INTERNATIONALE IS0 5725-1986 (F)
Fidélité des méthodes d'essai - Détermination de la
répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode d'essai
normalisée par essais i nterla boratoi res
O Introduction
d'essai. La répétabilité et la reproductibilité sont donc deux extrê-
mes, la première mesurant la variabilité minimale des résultats et
la seconde, la variabilité maximale des résultats. On peut conce-
0.1 Les essais effectués sur des matériaux présumés identi-
voir d'autres mesures intermédiaires de variabilité entre ces deux
ques (voir 4.2), dans des circonstances également présumées
extrêmes, telles que la répétition des essais en laboratoire à des
identiques, ne conduisent généralement pas à des résultats
intervalles plus longs, ou par des opérateurs différents, ou com-
identiques. Cela est dû à l'existence d'erreurs à caractère aléa-
prenant les effets de réétalonnage, mais ces mesures ne sont pas
L/
toire, inhérentes à toute méthode d'essai; les facteurs suscepti-
envisagées dans la présente Norme internationale. Si l'on avait
bles d'influer sur le résultat d'un essai ne peuvent, en effet, pas
besoin d'une mesure intermédiaire dans une situation particu-
tous être contrôlés. Dans l'interprétation pratique des résultats
il faudrait qu'elle soit clairement définie par une autorité res-
lière,
d'un essai, il est nécessaire de tenir compte de cette variabilité.
ponsable, ainsi que les circonstances dans lesquelles elle s'appli-
Par exemple, la différence entre un résultat d'essai et une valeur
que et la méthode par laquelle elle doit être déterminée.
spécifiée peut être due à des erreurs aléatoires inévitables; dans
ce cas, l'existence d'un écart réel par rapport à la valeur spéci-
fiée n'est pas établie. De même, la comparaison des résultats
0.4 Les définitions employées dans la présente Norme inter-
d'essai de deux lots de matériaux n'indiquera pas une diffé-
nationale sont données au chapitre 3 et les symboles et indices
rence réelle de qualité si la différence entre ces résultats peut
utilisés sont donnés dans l'annexe C.
être attribuée à une variation inhérente à la méthode d'essai.
Une biblioghraphie des publications auxquelles il est fait réfé-
rence dans la présente Norme internationale est jointe.
0.2 De nombreux facteurs (en dehors des variations existant
entre des éprouvettes supposées identiques) peuvent contri-
buer à la variabilité d'une méthode d'essai, comprenant :
1 Objet
ai l'opérateur,
La présente Norme internationale donne les définitions prati-
ques de la répétabilité ret de la reproductibilité R qui se prêtent
b) l'équipement utilisé,
à une détermination numérique par essai (voir chapitre 3). Elle
ne traite pas des erreurs affectant les estimations de r et de R.
c) l'étalonnage de l'équipement,
Elle discute des implications de ces définitions de r et R.
L
d) l'environnement (température, humidité, pollution de
La présente Norme internationale établit des principes de base
l'air, etc.).
pour l'agencement, l'organisation et l'analyse des essais prévus
pour la détermination de r et R (voir chapitres 6 à 17). On par-
Cette variabilité est plus grande lorsque les essais à comparer
lera de ces essais comme des essais de fidélité. Seuls les types
ont été effectués par des opérateurs différents etlou avec des
à estimer r et R sont décrits.
d'essais les plus simples destinés
instruments différents, que lorsqu'ils ont été obtenus par le
Ils consistent en essais effectués sur des échantillons de
même opérateur utilisant le même équipement.
matière identique envoyés par différents laboratoires.
La présente Norme internationale présente des règles pour
0.3 La fidélité est un terme général s'appliquant à la variabilité
l'interprétation et l'application de ces estimations de r et de R
entre des essais répétés. II a été constaté que deux mesures
dans des situations pratiques (voir chapitres 18 à 20).
extrêmes de la variabilité, désignées par répétabilité et repro-
ductibilité, sont suffisantes pour convenir à la plupart des cas
La présente Norme internationale ne traite pas de la détermina-
courants. La répétabilité se rapporte à des essais effectués dans
tion de la fidélité de la méthode d'essai, telle qu'on la mesure
à de courts interval-
des conditions aussi stables que possible et
par la différence entre la valeur moyenne globale et la valeur
les de temps (voir 4.3) dans un même laboratoire, par un même
réelle ou valeur réelle conventionnelle.
opérateur employant le même équipement, tandis que la repro-
ductibilité a trait à des essais effectués dans des conditions for-
tement variables, dans différents laboratoires, avec des opéra-
2 Domaine d'application
teurs différents et un équipement différent. Lorqu'on est dans
les conditions de répétabilité, les facteurs a) à d) énumérés en
La présente Norme internationale ne traite que des méthodes
0.2, sont considérés comme constants et ne contribuent pas à d'essai qui donnent comme résultat d'essai un seul chiffre
la variabilité, tandis que, dans les conditions de reproductibilité,
numérique, bien que ce chiffre unique puisse être le résultat
ces facteurs varient et contribuent à la variabilité des résultats d'un calcul effectué à partir d'un ensemble d'observations.
1
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lorsqu'on prépare les échantillons, mais qu'elles doivent égale-
La détermination des valeurs de fidélité consiste essen-
tiellement à mesurer l'aptitude d'une méthode d'essai à répé- ment être identiques au moment de l'essai.
ter une détermination donnée. Cela implique donc que l'on
À cause des principes ci-dessus, il ne faudrait pas déterminer la
mesure exactement la même chose, exactement de la même
fidélité en utilisant des éprouvettes que l'on sait ou que l'on
facon.
suspecte n'être pas identiques. Les éprouvettes pour l'essai
Afin que les mesures soient faites de la même facon, la devraient être prises sur un échantillon global sous forme de
méthode d'essai doit avoir été normalisée et utilisée dans un sous-échantillons et ne doivent jamais être extraites de lots dif-
certain nombre de laboratoires différents. Tous les essais fai- férents ou de livraisons différentes. Ces points sont exposés
sant partie d'un essai pour la détermination de fidélité doivent plus en détail en 4.2.
être effectués conformément à cette norme.
En pratique, lorsqu'il s'agit d'essais destructifs, la part de varia-
Dans le cas idéal, les différents essais devraient être effectues bilité des résultats d'essai qui incombe aux différences entre les
en utilisant la même éprouvette. Malheureusement, de nom-
éprouvettes sur lesquelles on effectue les essais doit soit être
breux essais sont destructifs par nature (essais chimiques, négligeable par rapport à la variabilité de la méthode d'essai
essais de résistance des matériaux) si bien que l'on ne peut plus
même, soit faire partie intégrante de la méthode d'essai et être
réutiliser la même éprouvette pour d'autres déterminations.
donc réellement une composante de la fidélité (voir 4.2).
Dans ces circonstances, il faut utiliser différentes éprouvettes,
mais pour se conformer au principe de base, il faut faire tout ce
Le modèle statistique décrit au chapitre 5 est accepté comme
que l'on peut pour s'assurer que les éprouvettes sont aussi
base appropriée à l'interprétation et à l'analyse des résultats
-.
identiques que possible les unes des autres. II faut également
d'essai issus de l'essai pour la détermination de la fidélité con-
remarquer que les éprouvettes ne sont pas tout à fait identiques
forme aux principes énoncés ci-dessus.
2
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Section un : Principes généraux
NOTE - De facon similaire, la variance de répétabilité et le cœfficient
Définitions quantitatives de la répétabilité
3
de variation de répétabilité pourraient être définis et utilisés en tant que
et de la reproductibilité d’une méthode
paramètres de dispersion des résultats d’essai dans des conditions de
d‘essai normalisée
répétabilité.
besoins de la pratique, il est nécessaire de
3.1 Pour les
3.1.9 valeur de répétabilité. r : Valeur en dessous de
disposer de définitions quantitatives; les définitions suivantes
laquelle on peut estimer que la différence absolue entre deux
sont conformes à I‘ISO 3534”.
résultats d’essai unique, obtenus dans des conditions de
répétabilité, se situe avec une probabilité de 95 %.
3.1.1 valeur observée : Valeur d’un caractère donnée sous
la forme du résultat d‘une observation. NOTE - Pour plus de concision, dans la suite de la présente Norme
internationale, lorsque le contexte établit clairement qu‘on se réfère
NOTE - II s’agit d’une valeur unique obtenue à partir d‘une aux valeurs, le terme ((valeur de répétabilitén est abrégé en
((répétabilité)) ou simplement K~N.
observation unique.
<*
résultat d‘essai : Valeur d’un caractère déterminée à la
3.1.2
3.1.10 différence critique de répétabilité : Valeur en
suite de l’application d’une méthode d‘essai spécifiée.
dessous de laquelle on peut espérer que la différence absolue
entre deux résultats d‘essai unique, obtenus dans des
NOTE - La méthode d’essai peut spécifier qu’il soit procédé à un
conditions de répétabilité, se situe avec une probabilité
certain nombre d‘observations individuelles, et que leur moyenne
spécifiée.
constitue le résultat d’essai. Elle peut aussi spécifier que des
corrections normalisées soient appliquées, telle par exemple une
NOTES
correction sur les volumes de gaz en fonction d‘une température et
d’une pression normalisées, Ainsi un résultat unique d‘essai peut être
1 La probabilité spécifiée doit être associée en tant qu‘indice au
un résultat calculé à partir de plusieurs valeurs observées.
symbole r de la différence critique de répétabilité; par exemple rw est
la différence critique de répétabilité pour une probabilité de 90 %.
3.1.3 niveau de l’essai : Moyenne générale des résultats
2 La valeur de répétabilité r est la différence critique de répétabilité
d‘essai obtenue à partir de tous les laboratoires ayant essayé un
pour une probabilité de 95 %, l’indice étant omis dans ce cas particu-
matériau particulier ou une éprouvette particulière.
lier.
3.1.4 classe : Résultat d‘essai à un niveau unique et obtenu
3.1.11 reproductibilité : Étroitesse de l‘accord entre les
par un seul laboratoire.
résultats d’essai indépendants entre eux, obtenus dans des
conditions de reproductibilité.
3.1.5 fidélité : Étroitesse de l’accord entre les résultats
d‘essai indépendants entre eux, obtenus dans des conditions
3.1.12 conditions de reproductibilité : Conditions où les
prescrites.
résultats d’essai sont obtenus avec la même méthode sur un
‘i
matériau identique soumis à l’essai dans différents laboratoires
NOTES
par différents opérateurs utilisant un équipement différent.
1 La fidélité ne dépend que de la distribution des erreurs aléatoires et
n’a pas de rapport avec une valeur vraie, une valeur vraie
conventionnelle ou une valeur spécifiée.
3.1.13 écart type de reproductibilité : Écart type des
résultats d’essai obtenus dans des conditions de
2 La répétabilité et la reproductibilité sont des concepts relatifs 3 la
reproductibilité. C‘est un paramètre de la dispersion de la
fidélité.
distribution des résultats d‘essai dans des conditions de
reproductibilité.
3.1.6 répétabilité : Étroitesse de l‘accord entre les résultats
d‘essai indépendants entre eux, obtenus dans des conditions
NOTE - De facon similaire, la variance de reproductibilité et le
de répétabilité.
cœfficient de variation de reproductibilité pourraient être définis et
utilisés en tant que paramètres de dispersion des résultats d’essai dans
3.1.7 conditions de répétabilité : Conditions où les
des conditions de reproductibilité.
résultats d’essai indépendants entre eux sont obtenus avec la
à l’essai
même méthode sur un matériau identique soumis
3.1.14 valeur de reproductibilité, R : Valeur en dessous de
effectué dans le même laboratoire par le même opérateur
laquelle on peut espérer que la différence absolue entre deux
utilisant le même équipement, dans un court intervalle de
résultats d’essai unique, obtenus dans des conditions de
temps.
reproductibilité, se situe avec une probabilité de 95 %.
3.1.8 écart type de répétabilité : Écart type des résultats
NOTE - Pour plus de concision, dans la suite de la présente Norme
d‘essai obtenus dans des conditions de répétabilité. C’est un
internationale, lorsque le contexte établit clairement qu’on se réfère
paramètre de la dispersion de la distribution des résultats
aux valeurs, le terme ((valeur de reproductibilité)) est abrégé en
((reproductibilité)) ou simplement «R».
d‘essai obtenus dans des conditions de répétabilité.
3
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3.1.15 différence critique de reproductibilité : Valeur en tes, et, à ce titre, font l’objet d‘erreurs. Par conséquent, les
dessous de laquelle on peut espérer que la différence absolue niveaux de probabilité associés à r et R ne seront pas exacte-
entre deux résultats d‘essai unique, obtenus dans des condi- ment de 95 %, mais seulement de l’ordre de 95 %, et cela vau-
tions de reproductibilité, se situe avec une probabilité spécifiée. dra également pour d’autres différences critiques dérivées de
ces niveaux. Ceci est inévitable, mais ne déprécie pas vraiment
NOTES
leur valeur pratique puisqu’ils sont concus au départ pour être
des outils servant à juger si la différence entre les résultats peut
1 La probabilité spécifiée doit être associée en tant qu‘indice au
être attribuée à des erreurs limites aléatoires inhérentes à la
R de la différence critique de reproductibilité; par exemple Rgg
symbole
méthode d’essai ou non. Les différences supérieures à r ou à R
est la différence critique de reproductibilité pour une probabilité de
90 %.
sont suspectes.
2 La valeur de reproductibilité R est la différence critique de repro-
ductibilité pour une probabilité de 95 %, l‘indice étant omis dans ce cas
3.5 Si les spécifications de la présente Norme internationale,
particulier.
concernant le nombre de laboratoires à faire participer à un
essai pour la détermination de la fidélité et le nombre d‘essais
3.2 Les définitions données en 3.1 s’appliquent à des résul- que chaque laboratoire doit effectuer sont respectées (voir en
tats qui peuvent varier de facon continue. Si le résultat d’essai 10.11, les estimations der et de R qui en résultent seront suffi-
R correspondent chacun à la valeur à condition que les labora-
est discret ou arrondi, ret samment précises dans la pratique,
minimale égale ou inférieure à celie où l‘on peut espérer que la toires qui y participent soient vraiment représentatifs de tous
différence absolue entre deux résultats d’essai se situe, avec
les laboratoires utilisant la méthode normalisée. Cette popula-
-
une probabilité qui n‘est pas inférieure à la valeur spécifiée. à
tion hypothétique est définie par des exigences semblables
celles données en 10.2. S’il S‘avérait évident à l‘avenir que cette
condition n’est pas, ou n’est plus, satisfaite par l’essai pour la
3.3 Les termes ((répétabilité)) et ((reproductibilité)) ont été
détermination de la fidélité d’origine, on pourra demander un
adoptés parce qu’on les utilise couramment depuis plusieurs
nouvel essai pour la détermination de la fidélité, à moins qu‘il
années. Les symboles ret R sont déjà d‘un usage courant dans
à nouveau ret R pour se conformer aux
soit possible d’estimer
l’lS0 3534, rest recommandé pour
d‘autres applications; dans
conditions modifiées.
désigner le cœfficient de corrélation et R (ou w) pour l’étendue
d‘une série unique d’observations. Cependant, cela ne devrait
pas entraîner de confusion, les termes complets ((répétabilité r»
3.6 En principe, la définition de la répétabilité donnée
et ((reproductibilité R» devant être employés chaque fois qu’il y
en 3.1.9 s’applique à toute méthode d’essai utilisée dans
a une possibilité de confusion surtout lorsqu‘ils sont cités dans
un laboratoire quelconque. Une hypothèse sous-jacente dans la
des normes.
présente Norme internationale est que pour une méthode
d‘essai normalisée, la répétabilité est, au moins approximative-
ment, la même dans tous les laboratoires utilisant cette
3.4 R et r qui sont définis dans la présente Norme internatio-
méthode normalisée afin qu‘il soit possible d‘établir une répéta-
nale, sont considérés tout d’abord comme des critères selon
bilité moyenne commune, applicable à tout laboratoire. Cepen-
lesquels on peut juger dans quelle mesure une différence entre
dant, tout laboratoire peut, en effectuant une série d’essais
deux résultats d‘essai unique peut être attribuée à des fluctua-
dans des conditions de répétabilité, arriver à une estimation de
tions aléatoires; une différence supérieure à r ou R est suspecte
sa propre répétabilité pour la méthode d’essai, et la vérifier par
et peut amener à la conclusion qu’il existe une différence systé-
rapport à la valeur normalisée commune. Une telle procédure
matique, ou à une enquête supplémentaire. Dans ce sens, r et
n’a pas été traitée en détail dans la présente Norme internatio-
-
R peuvent être appelés des différences critiques valables pour
nale.
deux résultats d’essai obtenus respectivement dans les condi-
tions de répétabilité et de reproductibilité.
3.7 Lorsqu’on doit utiliser la reproductibilité comme diffé-
3.4.1 Parfois cependant, il est demandé de comparer les
rence critique, les deux résultats d’essai à comparer doivent
moyennes de deux essais ou plus, ou de comparer la moyenne
avoir été obtenus par deux laboratoires choisis au hasard dans
d’une série à une valeur spécifiée. Les différences critiques
la population totale des laboratoires utilisant la méthode d’essai
valables dans ces conditions peuvent toutes se déduire de ret
normalisée. II faut faire attention dans les cas où les résultats
de R définies en 19.2.1 à 19.2.4.
d’essais sont toujours comparés entre les deux mêmes labora-
toires, car le niveau de probabilité associé à R ne peut plus être
y avoir une différence systémati-
tenu pour réel puisqu‘il peut
3.4.2 Par définition, ret R sont associés à un niveau de pro-
que entre les résultats de ces deux laboratoires particuliers. Si
babilité de 95 %. On peut parfois préférer des différences criti-
l‘on pense que c‘est le cas, les deux laboratoires en question
ques ayant un niveau de probabilité différent de 95 %; ces
devraient organiser un essai pour la détermination de la fidélité
valeurs peuvent être calculées comme on l’explique en 19.1.1.
entre eux afin de déterminer l‘amplitude de cette différence
Dans ces cas ià, pour éviter des interprétations erronées, le
systématique.
niveau de probabilité devrait être associé sous forme d‘indice,
par exemple rS ou Rw
3.8 Bien que dans tout le texte de la présente Norme interna-
3.4.3 Les définitions en 3.1.9 et 3.1.14 font référence à des tionale la répétabilité et la reproductibilité soient considérées en
constantes théoriques qui, en réalité, restent inconnues. Les
termes de différences critiques, il n‘y a aucune raison d’empê-
valeurs de ret de R réellement déterminées à partir d‘un essai cher l‘expression des résultats de fidélité en termes d’écarts-
de fidélité tel que décrit dans la présente Norme internationale
types ou de cœfficients de variation si, pour toute application
sont, en termes statistiques, des estimations de ces constan- particulière, cela s’avérait plus approprié.
4
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3.9 Une fois déterminées, les valeurs de r et de R peuvent obtenue à partir d’une expérimentation de normalisation n‘a
être utilisées d‘un certain nombre de facons. Par exemple, elles aucune valeur puisqu’on peut en tenir compte lors de la con-
peuvent servir ception de l‘essai pour la détermination de la fidélité.
-
à vérifier que la technique expérimentale d‘un labora-
4.1.4 Un essai pour la détermination de la fidélité peut être
toire est conforme à la norme (voir 3.6);
considéré comme un essai pratique permettant de juger de la
valeur de la norme. L’un des principaux objectifs de la normali-
-
à l’élaboration des procédures de contrôle de la qualité;
sation est d’éliminer les différences entre utilisateurs (laboratoi-
--
à la comparaison des résultats d‘essai d’un lot de maté-
res) dans la mesure du possible et les données fournies par un
riau avec une spécification de produit; essai pour la détermination de la fidélité révéleront dans quelle
mesure on a atteint cet objectif. En particulier, des différences
- à l’élaboration des spécifications, en premier lieu, afin
accusées entre les résultats obtenus par différents laboratoires
de s’assurer que la conformité est vérifiable par la méthode
peuvent indiquer que la norme n’est pas suffisamment détaillée
d‘essai ;
et peut encore être améliorée. S’il en est ainsi, cela doit être
signalé à la commission de normalisation en lui demandant un
- à la comparaison des résultats des essais, sur le même
complément d‘étude. [Voir 9.6~1, 17.2b) et c) et 17.3.1
lot de matériau, obtenus par un fournisseur et un consom-
mateur;
4.2 Matériaux identiques
-
à l‘évaluation de l’adéquation de méthodes d’essai con-
L
currentes.
4.2.1 Dans un essai pour la détermination de la fidélité, les
Dans certaines applications, divers autres facteurs peuvent être
échantillons d’un matériau spécifique ou les éprouvettes d‘un
pris en considération, voir par exemple 4.2.6.
produit spécifique sont envoyés d‘un point central vers un cer-
tain nombre de laboratoires à différents endroits, dans diffé-
rents pays, ou même dans différents continents. L’impératif
précisant que ces essais dans ces laboratoires doivent être
4
Implications pratiques contenues dans les
effectués sur un même matériau se réfère au moment où ces
définitions
essais sont réellement effectués et pour cela, il faut satisfaire
aux deux conditions différentes suivantes :
4.1 Méthodes d‘essai normalisées
ai les Pchantillons doivent être identiques lorsqu’ils sont
envoyés aux laboratoires, et
4.1.1 Comme indiqué au chapitre 2, la méthode d’essai à
b) ils doivent rester identiques pendant le transport et pen-
l‘étude doit être une méthode normalisée. II doit donc obligatoi-
dant les différents intervalles de temps qui peuvent s’écouler
rement exister une norme, c’est-à-dire un document écrit fixant
avant que les essais ne soient réellement effectués dans les
dans tous les détails comment l‘essai doit être conduit, y com-
laboratoires participants.
pris la facon dont les éprouvettes doivent être prélevées et pré-
parées. Les estimations de ret R résultant de cette expérimen-
Lorsqu‘on organise des essais pour la détermination de la fidé-
tation ne doivent être considérées comme valables que pour les
lité, ces deux conditions doivent être soigneusement obser-
essais effectués conformément à la méthode normalisée.
vées.
4.1.2 L’existence d‘une norme pour la méthode d’essai impli-
4.2.2 En agitant un fluide ou une poudre fine, il est facile de
que l’existence d‘une organisation responsable de I’établisse-
les homogénéiser et les échantillons pris de ces lots peuvent
ment de la norme à l’étude.
alors être considérés comme identiques au moment où ils sont
préparés. Des précautions supplémentaires peuvent être néces-
4.1.3 La préparation d’une norme pour une méthode d’essai
saires pour s‘assurer qu‘ils restent identiques jusqu‘au moment
la méthode (ou même de
nécessite une évaluation soigneuse de
des essais. Si le matériau à essayer est un mélange de plusieurs
plusieurs autres méthodes) grâce à des expérimentations aux-
poudres de densités relatives différentes ou de granulométrie
quelles prennent part un certain nombre de labaratoires. Une
différente, certaines précautions sont nécessaires, car le fait de
expérimentation de normalisation de ce type fournira des infor-
______.______
l‘agiter, par exemple au cours d‘un transport, peut entraîner
mations préliminaires concernant les valeurs de r et R. Les
une ségrégation. Lorsqu’il peut y avoir une réaction à I‘atmos-
points essentiels dans un essai pour la détermination de la f2el
phère, les éprouvettes peuvent être scellées soit dans des
1% prévue pour déterminer r et R sont que cet essai nécessite
ampoules où l’on a créé le vide, soit dans des ampoules rem-
généralement la coopération d’un plus grand nombre de labora-
plies d‘un gaz inerte. Pour les matériaux périssables, comme les
toires qu’une expérimentation de normalisation, et que l‘on doit
denrées alimentaires ou les prélèvements de sang, il peut être
choisir ces laboratoires parmi tous ceux qui utilisent ou sont
nécessaire de les envoyer aux laboratoires participants sous
supposés ut
...
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