ISO 3961:2018
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
This document specifies a reference method for the determination of the iodine value (commonly known in the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats. Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method is not applicable to fish oils. Furthermore, cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as well as (partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is affected by impurities and thermal degradation products. NOTE The method in Annex B is based upon the AOCS Official method Cd 1c-85[10].
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'iode
Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'indice d'iode (communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d'origines animale et végétale, désignées ci-après par le terme corps gras. L'Annexe B décrit une méthode de calcul de l'II à partir de données relatives à la composition en acides gras. Cette méthode ne s'applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues de pression à froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent donner des résultats différents selon les deux méthodes. L'II calculé est affecté par les impuretés et les produits de dégradation thermique. NOTE La méthode en Annexe B est fondée sur la méthode officielle Cd 1c-85 de l'AOCS[10].
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3961
Sixth edition
2018-08
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of iodine value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice d'iode
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of the test sample and test portion . 2
9 Procedure. 3
10 Calculation . 4
11 Precision . 4
11.1 Interlaboratory test. 4
11.2 Repeatability limit, r .4
11.3 Reproducibility limit, R .4
12 Test report . 5
Annex A (informative) Interlaboratory test . 6
Annex B (informative) Calculated iodine value for non-fish oils . 8
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 3961:2013), which has been technically
revised by the removal of the note in B.2.2 and the addition of further data to Annex B.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3961:2018(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
iodine value
1 Scope
This document specifies a reference method for the determination of the iodine value (commonly
known in the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats.
Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This
method is not applicable to fish oils. Furthermore, cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as
well as (partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is
affected by impurities and thermal degradation products.
[10]
NOTE The method in Annex B is based upon the AOCS Official method Cd 1c-85 .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
iodine value
IV
mass of halogen, expressed as iodine, absorbed by the test portion following the specified procedure,
divided by the mass of the test portion
Note 1 to entry: The IV is expressed as a mass fraction in grams per 100 g of fat.
4 Principle
Dissolution of a test portion in solvent and addition of Wijs reagent. After a specified time, addition of
potassium iodide and water, and titration of the liberated iodine with sodium thiosulfate solution.
NOTE Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. However,
this is not intended to be a rapid method. The method gives two results from one analytical procedure. The
volumetric method is the reference method.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed. Wijs
reagent causes severe burns; vapours can cause lung and eye damage. A fume hood shall be used
for the work.
[4]
5.1 Water, in accordance with ISO 3696 , grade 3.
5.2 Potassium iodide solution, mass concentration, ρ(KI) = 100 g/l, not containing iodate or free iodine.
5.3 Starch solution. Mix 5 g of soluble starch in 30 ml of water (5.1) and add to 1 000 ml of boiling
water. Boil for 3 min and allow to cool. Prepare fresh starch solution every day.
5.4 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution, amount of substance concentration
c(Na S O ·5H O) = 0,1 mol/l, standardized not more than 7 days before use.
2 2 3 2
5.5 Solvent, prepared by mixing one volume of cyclohexane (50 ml) and one volume of glacial acetic
acid (50 ml), volume fractions φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Wijs reagent, containing iodine monochloride in acetic acid. The I/Cl ratio of the Wijs reagent
shall be within the limits 1,10 ± 0,1. Wijs reagent is sensitive to temperature, moisture, and light. Store in
the dark at < 30 °C.
Use commercially available Wijs reagent. Observe any shelf-life limitation of the reagent.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Glass weighing scoops, suitable for the test portion and for insertion into the flasks (6.2).
6.2 Conical flasks, capacity 500 ml, fitted with ground glass stoppers and showing no evidence of the
presence of moisture.
6.3 Analytical balance, readability 0,000 1 g and weighing accuracy 0,001 g.
[3]
6.4 Volumetric flask, capacity 1 000 ml, ISO 1042 , class A.
[7] [2]
6.5 Pipette, capacity 25 ml, automatic, ISO 8655-2 , or ISO 648 , class A, fitted with an aspiration bulb.
[1]
6.6 Burette, capacity 25 ml and 50 ml, graduated in 0,1 ml divisions, ISO 385 , class A, autotitrator,
[8]
ISO 8655-3 , as an alternative.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this document. A recommended sampling method is
[5]
given in ISO 5555 .
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or
changed during transport or storage.
8 Preparation of the test sample and test portion
Prepare the sample in accordance with the method given in ISO 661.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
According to the IV expected for the sample, weigh (6.3), to the nearest 0,001 g or 0,000 5 g, in a glass
weighing scoop (6.1), the mass of test portion indicated in Table 1.
If the expected IV is not known, pre-test different test portions. The mass of the sample shall be such
that there is an excess of Wijs reagent of between 50 % and 60 % of the amount added, i.e. 100 % to
150 % of the amount absorbed.
Table 1 — Initial (theoretical) test portion mass for the expected iodine value
Initial mass for Initial mass for Initial mass
Solvent mixture
Expected iodine
150 % excess 100 % excess accuracy
value
g g g ml
< 3 10 10 0,001 25
3 8,461 10,576 0,001 25
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 0,001 20
20 0,846 1,586 0,001 20
40 0,634 0,793 0,001 20
60 0,432 0,529 0,001 20
80 0,317 0,397 0,001 20
100 0,254 0,317 0,000 5 20
120 0,212 0,264 0,000 5 20
140 0,181 0,227 0,000 5 20
160 0,159 0,198 0,000 5 20
180 0,141 0,176 0,000 5 20
200 0,127 0,159 0,000 5 20
9 Procedure
9.1 Place the glass scoop containing the test portion in a 500 ml conical flask (6.2) and add the volume
of solvent (5.5) indicated in Table 1. Add 25,00 ml of the Wijs reagent (5.6) by pipette (6.5). Insert the
stopper, swirl the contents and place the flask in the dark.
Melt and dissolve fats and oils with a IV of 20 or less (hard or hardened fats) in warm solvent (60 °C). It
is also recommended that all flasks and reagents be warmed before use. Closed vessels shall be used to
avoid evaporation and change in concentration when warming the reagents.
NOTE The scoop remains in the flask.
CAUTION — Do not use a mouth pipette for the Wijs reagent.
9.2 Prepare a blank with solvent and reagent as in 9.1 but omitting the test portion.
9.3 For samples having an IV below 150, leave the flasks in the dark for 1 h. For samples with IVs
above 150, and for polymerized products and oils containing conjugated fatty acids (such as tung oil,
dehydrated castor oil) and any oils containing keto fatty acids (such as some grades of hydrogenated
castor oil) and products oxidized to a considerable extent, leave the flasks in the dark for 2 h.
9.4 At the end of the reaction time (9.3), add 20 ml of potassium iodide (5.2) and 150 ml of water
(5.1). Titrate against standard sodium thiosulfate solution (5.4) until the yellow colour due to iodine
has almost disappeared. Add a few drops of the starch solution (5.3) and continue the titration until the
blue colour just disappears after vi
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3961
Sixth edition
2018-08
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of iodine value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice d'iode
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of the test sample and test portion . 2
9 Procedure. 3
10 Calculation . 4
11 Precision . 4
11.1 Interlaboratory test. 4
11.2 Repeatability limit, r .4
11.3 Reproducibility limit, R .4
12 Test report . 5
Annex A (informative) Interlaboratory test . 6
Annex B (informative) Calculated iodine value for non-fish oils . 8
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 3961:2013), which has been technically
revised by the removal of the note in B.2.2 and the addition of further data to Annex B.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3961:2018(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
iodine value
1 Scope
This document specifies a reference method for the determination of the iodine value (commonly
known in the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats.
Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This
method is not applicable to fish oils. Furthermore, cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as
well as (partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is
affected by impurities and thermal degradation products.
[10]
NOTE The method in Annex B is based upon the AOCS Official method Cd 1c-85 .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
iodine value
IV
mass of halogen, expressed as iodine, absorbed by the test portion following the specified procedure,
divided by the mass of the test portion
Note 1 to entry: The IV is expressed as a mass fraction in grams per 100 g of fat.
4 Principle
Dissolution of a test portion in solvent and addition of Wijs reagent. After a specified time, addition of
potassium iodide and water, and titration of the liberated iodine with sodium thiosulfate solution.
NOTE Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. However,
this is not intended to be a rapid method. The method gives two results from one analytical procedure. The
volumetric method is the reference method.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed. Wijs
reagent causes severe burns; vapours can cause lung and eye damage. A fume hood shall be used
for the work.
[4]
5.1 Water, in accordance with ISO 3696 , grade 3.
5.2 Potassium iodide solution, mass concentration, ρ(KI) = 100 g/l, not containing iodate or free iodine.
5.3 Starch solution. Mix 5 g of soluble starch in 30 ml of water (5.1) and add to 1 000 ml of boiling
water. Boil for 3 min and allow to cool. Prepare fresh starch solution every day.
5.4 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution, amount of substance concentration
c(Na S O ·5H O) = 0,1 mol/l, standardized not more than 7 days before use.
2 2 3 2
5.5 Solvent, prepared by mixing one volume of cyclohexane (50 ml) and one volume of glacial acetic
acid (50 ml), volume fractions φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Wijs reagent, containing iodine monochloride in acetic acid. The I/Cl ratio of the Wijs reagent
shall be within the limits 1,10 ± 0,1. Wijs reagent is sensitive to temperature, moisture, and light. Store in
the dark at < 30 °C.
Use commercially available Wijs reagent. Observe any shelf-life limitation of the reagent.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Glass weighing scoops, suitable for the test portion and for insertion into the flasks (6.2).
6.2 Conical flasks, capacity 500 ml, fitted with ground glass stoppers and showing no evidence of the
presence of moisture.
6.3 Analytical balance, readability 0,000 1 g and weighing accuracy 0,001 g.
[3]
6.4 Volumetric flask, capacity 1 000 ml, ISO 1042 , class A.
[7] [2]
6.5 Pipette, capacity 25 ml, automatic, ISO 8655-2 , or ISO 648 , class A, fitted with an aspiration bulb.
[1]
6.6 Burette, capacity 25 ml and 50 ml, graduated in 0,1 ml divisions, ISO 385 , class A, autotitrator,
[8]
ISO 8655-3 , as an alternative.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this document. A recommended sampling method is
[5]
given in ISO 5555 .
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or
changed during transport or storage.
8 Preparation of the test sample and test portion
Prepare the sample in accordance with the method given in ISO 661.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
According to the IV expected for the sample, weigh (6.3), to the nearest 0,001 g or 0,000 5 g, in a glass
weighing scoop (6.1), the mass of test portion indicated in Table 1.
If the expected IV is not known, pre-test different test portions. The mass of the sample shall be such
that there is an excess of Wijs reagent of between 50 % and 60 % of the amount added, i.e. 100 % to
150 % of the amount absorbed.
Table 1 — Initial (theoretical) test portion mass for the expected iodine value
Initial mass for Initial mass for Initial mass
Solvent mixture
Expected iodine
150 % excess 100 % excess accuracy
value
g g g ml
< 3 10 10 0,001 25
3 8,461 10,576 0,001 25
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 0,001 20
20 0,846 1,586 0,001 20
40 0,634 0,793 0,001 20
60 0,432 0,529 0,001 20
80 0,317 0,397 0,001 20
100 0,254 0,317 0,000 5 20
120 0,212 0,264 0,000 5 20
140 0,181 0,227 0,000 5 20
160 0,159 0,198 0,000 5 20
180 0,141 0,176 0,000 5 20
200 0,127 0,159 0,000 5 20
9 Procedure
9.1 Place the glass scoop containing the test portion in a 500 ml conical flask (6.2) and add the volume
of solvent (5.5) indicated in Table 1. Add 25,00 ml of the Wijs reagent (5.6) by pipette (6.5). Insert the
stopper, swirl the contents and place the flask in the dark.
Melt and dissolve fats and oils with a IV of 20 or less (hard or hardened fats) in warm solvent (60 °C). It
is also recommended that all flasks and reagents be warmed before use. Closed vessels shall be used to
avoid evaporation and change in concentration when warming the reagents.
NOTE The scoop remains in the flask.
CAUTION — Do not use a mouth pipette for the Wijs reagent.
9.2 Prepare a blank with solvent and reagent as in 9.1 but omitting the test portion.
9.3 For samples having an IV below 150, leave the flasks in the dark for 1 h. For samples with IVs
above 150, and for polymerized products and oils containing conjugated fatty acids (such as tung oil,
dehydrated castor oil) and any oils containing keto fatty acids (such as some grades of hydrogenated
castor oil) and products oxidized to a considerable extent, leave the flasks in the dark for 2 h.
9.4 At the end of the reaction time (9.3), add 20 ml of potassium iodide (5.2) and 150 ml of water
(5.1). Titrate against standard sodium thiosulfate solution (5.4) until the yellow colour due to iodine
has almost disappeared. Add a few drops of the starch solution (5.3) and continue the titration until the
blue colour just disappears after vi
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NORME ISO
INTERNATIONALE 3961
Sixième édition
2018-08
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
d'iode
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Numéro de référence
©
ISO 2018
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© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l'échantillon pour essai et de la prise d'essai . 3
9 Mode opératoire. 3
10 Calcul . 4
11 Fidélité . 4
11.1 Essai interlaboratoires . 4
11.2 Limite de répétabilité, r .5
11.3 Limite de reproductibilité, R .5
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires . 6
Annexe B (informative) Indice d’iode calculé pour les huiles autres que l'huile de poisson .8
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 3961:2013), qui a fait l’objet d’une
révision technique par la suppression de la note en B.2.2 et par l’ajout de données supplémentaires dans
l’Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 3961:2018(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'indice d'iode
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'indice d'iode
(communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d'origines animale et végétale,
désignées ci-après par le terme corps gras.
L'Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Cette méthode ne s'applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues
de pression à froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent
donner des résultats différents selon les deux méthodes. L’II calculé est affecté par les impuretés et les
produits de dégradation thermique.
[10]
NOTE La méthode en Annexe B est fondée sur la méthode officielle Cd 1c-85 de l'AOCS .
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
indice d’iode
II
masse d'halogène, exprimée sous forme d'iode, absorbée par la prise d'essai selon le mode opératoire
spécifié, divisée par la masse de la prise d'essai
Note 1 à l'article: L’II est exprimé en grammes pour 100 g de corps gras.
4 Principe
Dissolution d’une prise d’essai dans du solvant et addition de réactif de Wijs. Après un temps donné,
addition d'iodure de potassium et d'eau, et titrage de l'iode libéré par une solution de thiosulfate de sodium.
NOTE L'Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Toutefois, il ne s'agit pas d'une méthode rapide. La méthode permet d'obtenir deux résultats à partir d'un
seul mode opératoire analytique. La méthode volumique est la méthode de référence.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui spécifient la manipulation
des substances dangereuses. Les mesures de sécurité d’ordre technique, organisationnel et
personnel doivent être respectées. Le réactif de Wijs provoque des brûlures graves; ses vapeurs
peuvent entraîner des lésions pulmonaires et oculaires. Une hotte aspirante doit être utilisée
pendant le travail.
[4]
5.1 Eau, conforme à l'ISO 3696 , qualité 3.
5.2 Iodure de potassium, solution ayant une concentration en masse ρ(KI) = 100 g/l, exempte
d'iodate et d'iode libre.
5.3 Solution d’amidon. Mélanger 5 g d'amidon soluble avec 30 ml d'eau (5.1) et ajouter ce mélange
à 1 000 ml d'eau bouillante. Faire bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir. Préparer une nouvelle
solution d'amidon chaque jour.
5.4 Thiosulfate de sodium, solution titrée, de concentration en substance c(Na S O
2 2 3
5H O) = 0,1 mol/l, titrée dans les 7 jours au plus précédant l'emploi.
5.5 Solvant, préparé en mélangeant un volume de cyclohexane (50 ml) et un volume d'acide acétique
glacial (50 ml), fractions volumiques φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure d'iode dans de l'acide acétique. Le rapport I/Cl du
réactif de Wijs doit se situer dans les limites de 1,10 ± 0,1. Le réactif de Wijs est sensible à la température,
à l’humidité et à la lumière. Conserver à l’abri de la lumière et à une température inférieure à 30 °C.
Utiliser un réactif de Wijs disponible dans le commerce. Respecter la durée de conservation limite du
réactif.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Nacelles en verre, appropriées à la prise d'essai et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies de bouchons rodés en verre et sans aucune trace
d'humidité.
6.3 Balance analytique, précision de lecture de 0,000 1 g et précision de pesage de 0,001 g.
[3]
6.4 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, ISO 1042 , classe A.
[7] [2]
6.5 Pipette, de 25 ml de capacité, automatique, ISO 8655-2 ou ISO 648 , classe A, équipée d'un
réservoir d'aspiration.
[1]
6.6 Burette, de 25 ml et 50 ml de capacité, graduée en divisions de 0,1 ml, ISO 385 , classe A, auto-
[8]
titrateur, ISO 8655-3 , comme alternative.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode
[5]
d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport ou du stockage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai et de la prise d'essai
Préparer l'échantillon conformément à la méthode décrite dans l'ISO 661.
Selon l'II présumé pour l'échantillon, peser (6.3), à 0,001 g ou 0,000 5 g près, dans une nacelle en verre
(6.1), la masse de la prise d'essai indiquée dans le Tableau 1.
Si l’on ne connaît pas l’II présumé, effectuer un essai préalable sur différentes prises d’essai. La masse
de l'échantillon doit être telle qu'il y a un excès de réactif de Wijs d'environ 50 % à 60 % de la quantité
ajoutée, c'est-à-dire de 100 % à 150 % de la quantité absorbée.
Tableau 1 — Masse de la prise d’essai initiale (théorique) pour l’indice d’iode présumé
Masse initiale pour Masse initiale pour Exactitude de Mélange de
Indice d’iode
un excès de 150 % un excès de 100 % la masse initiale solvants
présumé
g g g ml
< 3 10 10 0,001 25
3 8,461 10,576 0,001 25
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 0,001 20
20 0,846 1,586 0,001 20
40 0,634 0,793 0,001 20
60 0,432 0,529 0,001 20
80 0,317 0,397 0,001 20
100 0,254 0,317 0,000 5 20
120 0,212 0,264 0,000 5 20
140 0,181 0,227 0,000 5 20
160 0,159 0,198 0,000 5 20
180 0,141 0,176 0,000 5 20
200 0,127 0,159 0,000 5 20
9 Mode opératoire
9.1 Placer la nacelle en verre contenant la prise d'essai dans une fiole conique de 500 m
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3961
Sixième édition
2018-08
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
d'iode
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Numéro de référence
©
ISO 2018
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© ISO 2018
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l'échantillon pour essai et de la prise d'essai . 3
9 Mode opératoire. 3
10 Calcul . 4
11 Fidélité . 4
11.1 Essai interlaboratoires . 4
11.2 Limite de répétabilité, r .5
11.3 Limite de reproductibilité, R .5
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires . 6
Annexe B (informative) Indice d’iode calculé pour les huiles autres que l'huile de poisson .8
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 3961:2013), qui a fait l’objet d’une
révision technique par la suppression de la note en B.2.2 et par l’ajout de données supplémentaires dans
l’Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 3961:2018(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'indice d'iode
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'indice d'iode
(communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d'origines animale et végétale,
désignées ci-après par le terme corps gras.
L'Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Cette méthode ne s'applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues
de pression à froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent
donner des résultats différents selon les deux méthodes. L’II calculé est affecté par les impuretés et les
produits de dégradation thermique.
[10]
NOTE La méthode en Annexe B est fondée sur la méthode officielle Cd 1c-85 de l'AOCS .
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
indice d’iode
II
masse d'halogène, exprimée sous forme d'iode, absorbée par la prise d'essai selon le mode opératoire
spécifié, divisée par la masse de la prise d'essai
Note 1 à l'article: L’II est exprimé en grammes pour 100 g de corps gras.
4 Principe
Dissolution d’une prise d’essai dans du solvant et addition de réactif de Wijs. Après un temps donné,
addition d'iodure de potassium et d'eau, et titrage de l'iode libéré par une solution de thiosulfate de sodium.
NOTE L'Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Toutefois, il ne s'agit pas d'une méthode rapide. La méthode permet d'obtenir deux résultats à partir d'un
seul mode opératoire analytique. La méthode volumique est la méthode de référence.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui spécifient la manipulation
des substances dangereuses. Les mesures de sécurité d’ordre technique, organisationnel et
personnel doivent être respectées. Le réactif de Wijs provoque des brûlures graves; ses vapeurs
peuvent entraîner des lésions pulmonaires et oculaires. Une hotte aspirante doit être utilisée
pendant le travail.
[4]
5.1 Eau, conforme à l'ISO 3696 , qualité 3.
5.2 Iodure de potassium, solution ayant une concentration en masse ρ(KI) = 100 g/l, exempte
d'iodate et d'iode libre.
5.3 Solution d’amidon. Mélanger 5 g d'amidon soluble avec 30 ml d'eau (5.1) et ajouter ce mélange
à 1 000 ml d'eau bouillante. Faire bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir. Préparer une nouvelle
solution d'amidon chaque jour.
5.4 Thiosulfate de sodium, solution titrée, de concentration en substance c(Na S O
2 2 3
5H O) = 0,1 mol/l, titrée dans les 7 jours au plus précédant l'emploi.
5.5 Solvant, préparé en mélangeant un volume de cyclohexane (50 ml) et un volume d'acide acétique
glacial (50 ml), fractions volumiques φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure d'iode dans de l'acide acétique. Le rapport I/Cl du
réactif de Wijs doit se situer dans les limites de 1,10 ± 0,1. Le réactif de Wijs est sensible à la température,
à l’humidité et à la lumière. Conserver à l’abri de la lumière et à une température inférieure à 30 °C.
Utiliser un réactif de Wijs disponible dans le commerce. Respecter la durée de conservation limite du
réactif.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Nacelles en verre, appropriées à la prise d'essai et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies de bouchons rodés en verre et sans aucune trace
d'humidité.
6.3 Balance analytique, précision de lecture de 0,000 1 g et précision de pesage de 0,001 g.
[3]
6.4 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, ISO 1042 , classe A.
[7] [2]
6.5 Pipette, de 25 ml de capacité, automatique, ISO 8655-2 ou ISO 648 , classe A, équipée d'un
réservoir d'aspiration.
[1]
6.6 Burette, de 25 ml et 50 ml de capacité, graduée en divisions de 0,1 ml, ISO 385 , classe A, auto-
[8]
titrateur, ISO 8655-3 , comme alternative.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode
[5]
d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport ou du stockage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai et de la prise d'essai
Préparer l'échantillon conformément à la méthode décrite dans l'ISO 661.
Selon l'II présumé pour l'échantillon, peser (6.3), à 0,001 g ou 0,000 5 g près, dans une nacelle en verre
(6.1), la masse de la prise d'essai indiquée dans le Tableau 1.
Si l’on ne connaît pas l’II présumé, effectuer un essai préalable sur différentes prises d’essai. La masse
de l'échantillon doit être telle qu'il y a un excès de réactif de Wijs d'environ 50 % à 60 % de la quantité
ajoutée, c'est-à-dire de 100 % à 150 % de la quantité absorbée.
Tableau 1 — Masse de la prise d’essai initiale (théorique) pour l’indice d’iode présumé
Masse initiale pour Masse initiale pour Exactitude de Mélange de
Indice d’iode
un excès de 150 % un excès de 100 % la masse initiale solvants
présumé
g g g ml
< 3 10 10 0,001 25
3 8,461 10,576 0,001 25
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 0,001 20
20 0,846 1,586 0,001 20
40 0,634 0,793 0,001 20
60 0,432 0,529 0,001 20
80 0,317 0,397 0,001 20
100 0,254 0,317 0,000 5 20
120 0,212 0,264 0,000 5 20
140 0,181 0,227 0,000 5 20
160 0,159 0,198 0,000 5 20
180 0,141 0,176 0,000 5 20
200 0,127 0,159 0,000 5 20
9 Mode opératoire
9.1 Placer la nacelle en verre contenant la prise d'essai dans une fiole conique de 500 m
...
Questions, Comments and Discussion
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