ISO 8196-2:2000
(Main)Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods of milk analysis — Part 2: Calibration and quality control in the dairy laboratory
Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods of milk analysis — Part 2: Calibration and quality control in the dairy laboratory
Lait — Définition et évaluation de la précision globale de méthodes indirectes d'analyse du lait — Partie 2: Étalonnage et contrôle de la qualité dans les laboratoires laitiers
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8196-2
First edition
2000-06-15
Milk — Definition and evaluation of the
overall accuracy of indirect methods of milk
analysis —
Part 2:
Calibration and quality control in the dairy
laboratory
Lait — Définition et évaluation de la précision globale de méthodes
indirectes d'analyse du lait —
Partie 2: Étalonnage et contrôle de la qualité dans les laboratoires laitiers
Reference number
ISO 8196-2:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 8196-2:2000(E)
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ISO 8196-2:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 8196 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 8196-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in collaboration with the International Dairy Federation (IDF) and
AOAC International, and will also be published by these organizations
ISO 8196 consists of the following parts, under the general title Milk — Definition and evaluation of the overall
accuracy of indirect methods of milk analysis:
— Part 1: Analytical attributes of indirect methods
— Part 2: Calibration and quality control in the dairy laboratory
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ISO 8196-2:2000(E)
Introduction
The main purpose of this part of ISO 8196 is to give practical details and recommendations for the calibration of
instruments and quality control in routine dairy laboratories.
While ISO 8196-1 is mainly intended for experts to assess new indirect instrumental methods of analysis, this part
gives guidance for routine laboratories using these methods.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8196-2:2000(E)
Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect
methods of milk analysis —
Part 2:
Calibration and quality control in the dairy laboratory
1 Scope
This part of ISO 8196 gives recommendations and an example for the calibration of instruments, and for the quality
control procedure in dairy laboratories.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 8196. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, this publication do not
apply. However, parties to agreement based on this part of ISO 8196 are encouraged to investigate the possibility
of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references, the latest
edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 8196-1:2000, Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods of milk analysis —
Part 1: Analytical attributes of indirect methods.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 8196, the terms and definitions given in ISO 8196-1 apply, together with the
following.
3.1
standardization of an instrument
experimental evaluation of the exactness of the calibration of an instrument by reference to the true values given
either by a reference method or by standard materials or a standard instrument.
3.2
calibration of an instrument
adjustment of the signal from an instrument so that, at each level of the component, the mean of individual test
results given by the instrument approximates closely to the true value of the component concentration
4 Calibration of instruments
4.1 General principles
This clause considers only the general principles of calibration which apply to any indirect method of milk analysis.
Detailed and specific instructions for the calibration procedure, as well as for the preliminary checks concerning
each group of methods, will be given in specific standards.
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ISO 8196-2:2000(E)
Even if the term “calibration” is often used for both the standardization and calibration of instruments (see clause 3),
it is recommended to use these words with their proper meanings.
4.2 General procedure
4.2.1 Preliminary checks
Preliminary checks include the following.
a) Instrument checks: all functional checks and adjustment (zero setting) of the instrument specified by the
standard or the manufacturer should be carried out prior to the analysis.
b) Linearity: unless otherwise stated, the relationship between the instrumental signal readings and the
component concentration is linear within the specified range of concentration. Checking the linearity is a
measure of how precisely the instrument follows the law of sample absorption. Normally, it is only necessary to
check and adjust this on new instruments or whenever major parts (e.g. cell or servo-system) are serviced or
replaced.
c) Repeatability and accuracy checks: the repeatability and accuracy of the instrument should comply with the
standard specifications.
4.2.2 Standardization of the instrument
4.2.2.1 Test samples
4.2.2.1.1 Milk samples
Raw milk samples collected especially for that purpose or, when available, standard materials (milk samples or
non-milk substitutes) may be used to standardize the instrument. In this part of ISO 8196, only standardization with
raw milk samples analysed by the instrument and a reference method are considered.
In order to obtain the most accurate estimate of the calibration line, two major requirements should be fulfilled:
� the milk samples should cover the whole range of concentration of the component, and
� the residual standard deviation from the regression should be a minimum.
Generally this can be best obtained by pooling individual milk samples selected at different levels of concentration
with a maximum of samples chosen for values close to the extremities of the range.
Sometimes, for testing of fat, the addition of cream to skimmed milk is suitable.
4.2.2.1.2 Number of samples
A minimum of 8 sets of pooled individual milk samples or at least 40 individual milk samples are required.
At least duplicate tests should be performed by reference and instrumental methods in order to reduce repeatability
errors.
4.2.2.1.3 Nature of samples
Collect samples which are representative of the milk produced in the area under test. Discard colostrum and severe
mastitic milk. When possible, these samples should be tested at the same age, preserved with the same chemical
at the same concentration, and have undergone the same treatment as the samples which are normally analysed.
This will ensure that the instrument calibration takes care of the small variations due to the travelling, preservation
and storage conditions of the samples. However, before treating the samples in the form of sub-samples by the
appropriate means, analyse them while fresh using the reference method.
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4.2.2.2 Statistical analysis
Calculate the regression equation y��bxa from analysis data, using the least-squares method, where y
ii i
refers to the reference method, and x to the instrument. See ISO 8196-1.
i
Calculate the residual standard deviation from the regression (s ).
y,x
This value should be within the limits of the specification given by the standard for the accuracy. Then carry out the
following steps.
a) Test if the slope differs statistically from 1,000 by calculating the standard deviation of b:
1
2
2
�� 2
ss��x x
� �
bx,y �i
��
��
The slope is correct if it is in accordance with one of the following equations:
b – t · s u 1,000u b + t · s
1–�/2 b 1–�/2 b
or
t =|b – 1|/s u t
obs b 1–�/2
where t is the value of the Student distribution (see ISO 8196-1 and ISO 3534-1). It shows both the random
variable (t) and a particular or observed value of this variable (t ).
obs
b) Test the null hypothesis that the regression line goes through the centre of gravity of the sample population by
calculating the standard deviation of yxaf��bx a
ss� q
yx,
yx
��
where q is the number of samples.
The mean adjustment is correct if carried out in accordance with one of the following equations:
yxaf��t s uux yaxf��t s
12����//1 2
yx yx
af a f
or
xy��axf t �s uu0chx�yaxf�t �s
12����//12
yxaf yxa f
or
tx��yaxfs ut
obs 12�� /
yxaf
with q – 2 degrees of freedom and��=0,05.
c) Adjustment of the calibration will be necessary if the slope and/or the mean bias of the regression are found to
be different from 1,000 and zero, respectively.
The second test (b) is equivalent to testing the mean of differences d = x – y , or mean bias d versus zero
i i i
when the slope is not statistically different from 1,000, since
yafx�y andd���xyxy� afx
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ISO 8196-2:2000(E)
In that case the adjustment at the average level is correct if carried out in accordance with the following
equation:
d��t squu0d�t �sq
12����//dd1 2
with q – 1 degrees of freedom and� =0,05.
d) Testing the bias implies application of the test in a second step: indeed it may not be significant if the slope
differs from 1,000, because s increases in parallel with the bias of the slope to 1,000.
d
If both tests (slope and mean adjustment) are negative, the intercept will not statistically differ from zero
according to one of the following equations:
at��s��0 a�t �s
1/����2aa1 /2
or
ta� s �t
obs a 1�� / 2
1
2
2
withss��1Sq xOS
ay,x��x
4.2.3 Calibration of the instrument
By using the appropriate control systems of the instrument, adjust the calibration slope and signal so that the
observed calibration line fits the theoretical line. As some instruments allow only adjustment of the slope (assuming
that the intercept is always zero), while with others a correction of both slope and intercept (backing off) is possible,
no general rule can be laid down. For a correct setting of the calibration, follow the manufacturer's instructions and
the specific standard.
In all cases, after the final adjustment has been made, check using milk samples that the calibration is correct both
in slope and intercept, i.e. at low and high levels. It is important to ensure that the mean values obtained with both
the instrument and the reference method or the standard materials are not statistically different.
4.3 Frequency of calibration control
Under routine conditions of use, the standardization of the instrument and its possible calibration readjustment are
necessary only when the relationship between the instrument readings and the reference may have changed. This
is likely to occur under the following conditions:
� after repair or servicing of the major components of the instrument (i.e. cell, servo, homogenizer, optical
filters);
� when the properties or the composition of milk influencing the component measurement have changed under
various biological conditions.
Assuming that the composition and the properties of milk remain unchanged within 1 week or 2 week periods, it is
not necessary to standardize the instrument too frequently (for example every day). This procedure is costly and if
carried out with too few samples or with samples not obtained specifically for that purpose, it might introduce further
errors which would reflect inadequacy through a poor standardization procedure rather than real variation of the
instrument calibration.
With the advent of microprocessors, it is anticipated that adjustment of the calibration will be performed
automatically with a high degree of precision.
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ISO 8196-2:2000(E)
4.4 Centralized calibration
When it has been clearly demonstrated that a single calibration of the instrument can be used to analyse samples
from various origins without a loss in accuracy, a centralized system of calibration is recommended. This can be
done by a reference laboratory which will standardize and calibrate a reference or master instrument according to
the specified method. Then, by means of suitable standard materials, the calibration of the reference instrument
may be transferred to identical instruments in other laboratories.
5 Quality control in a routine dairy laboratory
NOTE This clause deals with all checks that should be performed by a routine dairy laboratory to ensure the quality of its
analytical results. These recommendations can be considered as good laboratory practice.
5.1 Verification of repeatability
The first and most frequent check which has to be carried out is on the repeatability, because it is the simplest test
indicating whether or not the instrument is working properly.
Check that, for repeatability conditions, the standard deviation of repeatability for the instrument is in accordance
with the specification given by the standard.
Select a set of q samples (q = 20) in good physico-chemical condition and covering a wide composition range.
Analyse them consecutively twice in random order so as to take into account the carry-over effect. Record the
absolute difference between duplicate results (w ) and calculate the standard deviation of repeatability s using the
i r
equation:
1
q
�� 2
1
2
sw���
ri�
��2q
��
i�1
If a smaller number of samples is used, repeat the determination at least three times and calculate s using a one-
r
2 2
way analysis of variance. The variance of error (s ), or within-sample variance, is an unbiased estimator of�� .
e r
Action should be taken if s is larger than the specified value.
r
5.2 Daily check on short-term stability of the instrument
5.2.1 Objective
This check is typical for any automatic instrumental method. Instability of the instrument signal may arise from
several origins, for example electric drift, temperature variation, milk soil deposit on cell walls, etc.
Check, by analysing regularly one or more control milk samples, that the results remain within accepted tolerances,
assuming that no changes in the major phys
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8196-2
Première édition
2000-06-15
Lait — Définition et évaluation de la
précision globale de méthodes indirectes
d'analyse du lait —
Partie 2:
Étalonnage et contrôle de la qualité dans
les laboratoires laitiers
Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods
of milk analysis —
Part 2: Calibration and quality control in the dairy laboratory
Numéro de référence
ISO 8196-2:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 8196-2:2000(F)
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ISO 8196-2:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 8196 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 8196-2 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec la Fédération internationale de
laiterie (FIL) et l’AOAC International (Association des chimistes analytiques officiels); elle sera également publiée
par ces deux organisations.
L'ISO 8196 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait — Définition et évaluationdela
précision globale de méthodes indirectes d'analyse du lait :
� Partie 1: Attributs d’analyse de méthodes indirectes
� Partie 2: Étalonnage et contrôle de la qualité dans les laboratoires laitiers
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ISO 8196-2:2000(F)
Introduction
Le principal objectif de la présente partie de l’ISO 8196 est de donner des informations pratiques et des
recommandations pour l’étalonnage des appareils et le contrôle de qualité dans les laboratoires laitiers.
Alors que l’ISO 8196-1 est principalement destinée aux spécialistes pour l’évaluation de nouvelles méthodes
instrumentales indirectes, la présente partie a pour objectif de servir de guide aux laboratoires de routine utilisant
ces méthodes.
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NORME INTERNATIONALE ISO 8196-2:2000(F)
Lait — Définition et évaluation de la précision globale de méthodes
indirectes d'analyse du lait —
Partie 2:
Étalonnage et contrôle de la qualité dans les laboratoires laitiers
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 8196 donne des recommandations et un exemple pour l’étalonnage des appareils et le
contrôle de la qualité dans les laboratoires laitiers.
2Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 8196. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente partie de l'ISO 8196 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l’édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 8196-1:2000, Lait — Définition et évaluationdelaprécision globale de méthodes indirectes d’analyse du
lait — Partie 1: Attributs d’analyse de méthodes indirectes.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 8196, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8196-1 ainsi que
lestermesetdéfinitions suivants s'appliquent.
3.1
étalonnage d’un appareil
évaluation expérimentale de l’exactitude de son calibrage par référence aux valeurs vraies données soit par une
méthode de référence, soit par des matériaux étalons, soit par un appareil étalon
3.2
calibrage d’un appareil
réglage du signal de l’instrument de façon qu’à chaque niveau du constituant, la moyenne des résultats individuels
donnés par l’appareil approche étroitement la valeur vraie de la concentration du constituant
4 Calibrage des appareils
4.1 Principes généraux
Cet article concerne seulement les principes généraux du calibrage, applicables à toute méthode indirecte
d’analyse du lait. Les instructions détaillées et spécifiques concernant les procédures de calibrage ainsi que les
contrôles préliminaires seront données pour chaque groupe de méthode dans des normes spécifiques.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 8196-2:2000(F)
Même si le terme «calibrage» est souvent utilisé aussi bien pour l’étalonnage que pour le calibrage des appareils
(voir l’article 3), il est recommandé d’utiliser ces mots avec leur sens propre.
4.2 Mode opératoire général
4.2.1 Vérifications préliminaires
Les contrôles préliminaires comprennent ce qui suit.
a) Contrôles de l’instrument: tous les contrôles de fonctionnement et le réglage (du zéro) de l’appareil spécifiés
par la norme ou le constructeur doivent être effectués avant l’analyse.
b) Linéarité: sauf indication contraire, la relation entre les lectures instrumentales du signal et la concentration du
constituant est linéaire dans la gamme de concentrations spécifiée. La vérification de la linéarité est une
mesure qui permet de préciser comment l’appareil suit la loi d’absorption de l’échantillon. Normalement, il est
nécessaire de vérifier et de régler ce point seulement sur de nouveaux appareils ou lorsque des parties
importantes (par exemple cellule ou système servo) sont mises en service ou remplacées.
c) Vérification de la répétabilité et de la précision: la répétabilité et la précision de l’appareil doivent répondre aux
spécifications de la norme.
4.2.2 Étalonnage de l’appareil
4.2.2.1 Échantillons pour essai
4.2.2.1.1 Échantillons de lait
Des échantillons de lait cru spécialement collectés à cet effet ou, si l’on en dispose, des matériaux étalons
(échantillons de lait ou substituts non laitiers) peuvent être utilisés pour étalonner l’instrument. Dans la présente
partiedel’ISO 8196, on ne traite que de l’étalonnage avec des échantillons de lait cru analysés par l’appareil et par
une méthode de référence.
Pour obtenir l’estimation la plus précise de la droite de calibrage, il convient de remplir deux caractéristiques
principales:
� les échantillons de lait doivent couvrir la totalité de la gamme de concentration du constituant; et
� l’écart-type résiduel de la régression doit être minimal.
Généralement cela peut être obtenu au mieux en regroupant des échantillons de lait individuels sélectionnés à
différents niveaux de concentration avec un nombre maximal d’échantillons choisis à des valeurs très proches des
extrémités de la gamme.
Dans certains cas, pour l’analysedelamatière grasse, l’addition de crème ou de lait écrémé est valable.
4.2.2.1.2 Nombre d’échantillons
Un minimum de 8 séries d’échantillons de lait individuels mélangésoud’au moins 40 échantillons individuels est
requis.
Il convient de réaliser les essais au moins en double par les méthodes instrumentale et de référencedefaçon à
réduire les erreurs de répétabilité.
4.2.2.1.3 Nature des échantillons
Recueillir des échantillons représentatifs du lait produit dans la zone correspondant aux essais. Éliminer le
colostrum et le lait fortement mammiteux. Il convient que ces échantillons soient, si possible, testésau même âge,
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ISO 8196-2:2000(F)
conservésavec le même produit chimique à la même concentration et qu’ils aient subi le même traitement que les
échantillons qui sont normalement analysés. Ceci garantira que le calibrage de l’appareil tient compte de petites
variations dues aux conditions de transport, de conservation et de stockage des échantillons. Cependant, analyser
les échantillons encore frais par la méthode de référence avant leur traitement sous forme de sous-échantillons par
des moyens appropriés.
4.2.2.2 Analyse statistique
Calculer l’équation de régressionyb� x +a à partir des données analytiques, en utilisant la méthode des
ii
moindres carrésoù y se rapporte à la méthode de référence et x à l’appareil. Voir l’ISO 8196-1.
i i
Calculer l’écart-type résiduel à partir de la régression (s ).
y,x
Il convient que cette valeur soit dans les limites fixées par la norme pour la précision. Réaliser ensuite les étapes
suivantes.
a) Tester si la pente diffère statistiquement de 1,000 en calculant l’écart-type de b:
1
2
2
2
��
ss��x x
� �
by,x �i
��
��
La pente est correcte si elle est conforme à une des équations suivantes:
b – t · s u 1,000u b + t · s
1 –�/2 b 1 –�/2 b
ou
t =�b – 1� / s u t
obs 1 –�/2
b
où t est la valeur de la distribution de Student (voir l'ISO 8196-1 et l'ISO 3534-1) et montre à la fois la variable
aléatoire (t) et une valeur particulière ou observée de cette variable (t ).
obs
b) Tester l’hypothèse nulle selon laquelle la droite de régression passe par le centre de gravité de la population
d’échantillons en calculant l’écart-type de yx��bx a à l'aide de l'équation suivante:
� �
ss� q
yx,
yx��
où q est le nombre d’échantillons.
La correction de la moyenne est correcte si elle est effectuée conformément à une des équations suivantes:
y �x���t s ��xy �xt���s
12����12
yx y x
�� ��
ou
�� ��
xy��x t �s ��0 x�yx�t �s
�� ��
12����yx 12 y x
�� �� �� ��
ou
��
tx��y��xs �t
obs 1�� 2
�� yx��
avec q –2degrés de liberté et � =0,05.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 3
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ISO 8196-2:2000(F)
c) Une correction du calibrage sera nécessaire si la pente et/ou le biais moyen de la droite de régression diffèrent
respectivement de 1,000 et de zéro.
Le deuxième essai, b), équivaut à tester la moyenne des différences d = x – y ou le biais moyen d , par
i i i
rapport à zéro lorsque la pente ne diffère pas statistiquement de 1,000, étant donné que:
yx� �y etdx��y�x�y �x
� �
Dans ce cas, la correction de la moyenne est correcte si elle est effectuée conformément à l'équation suivante:
dt��s q��0 dt� �s q
12����dd12
avec q –1degrés de liberté et � =0,05.
d) Tester le biais implique l’application du test dans une seconde étape: en effet, il est possible que l’essai ne soit
pas probant si la pente diffère de 1,000 car s augmente parallèlement au biais de la pente jusqu’à 1,000.
d
Si les deux tests (correction de la pente et de la moyenne) sont négatifs, l’ordonnée à l’origine ne diffère pas
statistiquement de zéro selon une des formules suivantes:
at��s��0 a�t �s
12����aa12
ou
ta� s �t
obs a 1�� 2
1
2
�� 2
avecss��1Sq xOS
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4.2.3 Calibrage de l’instrument
En utilisant les systèmes de contrôle appropriésde l’appareil, ajuster la pente et l’ordonnéedeladroite de
calibrage de façon à faire coïncider la droite de calibrage observéeavecladroite théorique. Comme certains
appareils permettent seulement le réglage de la pente (supposant l’ordonnée à l’origine toujours égale à zéro),
alors que d’autres permettent à la fois unecorrectionde lapente et de l’ordonnée à l’origine, aucune règle
générale ne peut être donnée. Pour effectuer un bon calibrage, suivre les instructions du fabricant et la norme
spécifique.
Pour tous les cas, une fois le réglage final effectué, contrôler avec des échantillons de lait que le calibrage est
correct à la fois pour la pente et pour l’ordonnée à l’origine, c’est-à-dire à des niveaux faibles et élevés. Il est
important de s’assurer que les valeurs moyennes obtenues à la fois avec l’appareil et la méthode de référence ou
les matériaux étalons ne sont pas statistiquement différentes.
4.3 Fréquence de contrôle du calibrage
En routine, l’étalonnagedel’appareil et le réajustement éventuel de son calibrage ne sont nécessaires que lorsque
la relation entre les valeurs données par l’appareil et la référence peut avoir changé. Cela peut se produire dans
les conditions suivantes:
� aprèsréparation ou entretien des composants principaux de l’appareil (par exemple cellule, servo, homo-
généisateur, fibres optiques);
� quand les propriétés ou la composition de lait influençant le dosage du constituant ont changé en raison de
divers facteurs biologiques.
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ISO 8196-2:2000(F)
Si l’on suppose que la composition et les propriétés du lait restent inchangées pendant une période de 1 ou
2 semaines, il n’est pas nécessaire d’étalonner l’instrument trop fréquemment (par exemple chaque jour). Cette
opération est coûteuse et, si elle est effectuée avec un trop petit nombre d’échantillons ou avec des échantillons
non recueillis dans ce but, elle peut introduire des erreurs supplémentaires qui correspondent plus à une mauvaise
procédure d’étalonnage qu’à une variation réelle du calibrage de l’appareil.
Avec le développement des microprocesseurs, on peut penser qu’à l’avenir le réglage du calibrage sera effectué
automatiquement avec un grand degré de précision.
4.4 Calibrage centralisé
Lorsqu’il est clairement démontré qu’un seul calibrage de l’appareil peut être utilisé pour analyser des échantillons
d’origines diverses sans perte de précision, un système centralisé de calibrage est recommandé. Celui-ci peut être
réalisé par un laboratoire de référence qui étalonne et calibre un instrument de référence ou étalon selon la
méthode spécifiée. Puis, au moyen de matériaux étalons appropriés, le calibrage de l’instrument de référence peut
être transféréà des instruments identiques dans d’autres laboratoires.
5 Contrôle de la qualité dans un laboratoire laitier de routine
NOTE Cet article concerne tous les contrôles qu'un laboratoire laitier de routine est censé effectuer pour garantir la qualité
de ses résultats analytiques. Ces recommandations peuvent être considérées comme de la bonne pratique de laboratoire.
5.1 Contrôle de la répétabilité
Le premier contrôle et le plus fréquent qui doit être effectué est celui de la répétabilité,car il s’agit du test le plus
simple indiquant si oui ou non l’instrument fonctionne correctement.
Vérifier que, en conditions de répétabilité,l’écart-type de répétabilité de l’appareil est en accord avec la
spécification donnée par la norme.
Sélectionner un ensemble de q échantillons (q = 20) en bonne condition physico-chimique couvrant une large
gamme de compositions. Les analyser consécutivement deux fois dans un ordre aléatoire de façon à prendre en
compte le degré de contamination d’un échantillon sur l’autre. Noter la différence absolue entre les résultats en
double (w)etcalculer l’écart-type de répétabilité, s , à l’aide de l'équation suivante:
i r
1
q
�� 2
1
2
sw�
��
ri�
��
2q
��
i�1
Si un plus petit nombre d’échantillons est utilisé,répéter la détermination au moins trois fois et calculer s en
r
2
utilisant une analyse de variance à une voie. La variance de l’erreur (s ), ou variance intra-échantillon, est un
e
2
estimateur sans biais de� .
r
Il convient d’effectuer une intervention si s est supérieur à la valeur spécifiée.
r
5.2 Contrôle journalier de la stabilitéà court terme de l’appareil
5.2.1 Objet
Ce contrôle est caractéristique de toute méthode instrumentale automatique. L’instabilité du signal de l’appareil
peut être due à plusieurs origines, par exemple une dérive électrique, une variation de température, un écrasement
des parois de la cellule, etc.
Vérifier, en analysant régulièrement un ou plusieurs échantillons de lait de contrôle, que les résultats se situent
dans les limites de confiance acceptables, en supposant qu’aucun changement dans les car
...
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