ISO 5666-1:1983

Water quality — Determination of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry — Part 1: Method after digestion with permanganate-peroxodisulfate

Qualité de l'eau — Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme — Partie 1: Méthode après minéralisation au permanganate-peroxodisulfate

Kakovost vode - Določanje skupnega živega srebra z neplamensko atomsko absorpcijsko spektrometrijo - 1. del: Metoda po razklopu z permanganat-peroksodisulfatom

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1983
• Withdrawal Date: 30-Jun-1983
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 06-May-1999
• Ref Project: SIST ISO 5666-1:1996 - Water quality -- Determination of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry -- Part 1: Method after digestion with permanganate-peroxodisulfate

Relations

• Revised: ISO 5666:1999 - Water quality — Determination of mercury
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

\
International Standard @ 566611
-
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEmaYHAPOaHAR OPrAHMBAUHR no CTAHflAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of total mercury by
flameless atomic absorption spectrometry -
Part I : Method after digestion - with
permanganate-peroxodisulfate
Qualité de I'eau - Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme - Partie I : Méthode après
minéralisation au permanganate-peroxodisulfate
First edition - 1983-07-01
1
'
UDC 614.777 : 543.422 : 546.49 Ref. No. IS0 5666/1-1983 (E)
- Descriptors : water, quality, tests, determination of content, mercury, atomic absorption spectr. method, water pollution.
O
5
Price based on 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 566611 was developed by Technical Committee
ISO/TC 147, Water gua//ty, and was circulated to the member bodies in December
1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
France Poland
Australia
Austria Germany, F.R. Romania
Belgium Hungary South Africa, Rep. of
Brazil India Spain
Canada Italy Sweden
Chile Japan Switzerland
Mexixo United Kingdom
China
Czechoslovakia Netherlands USSR
Egypt, Arab Rep. of New Zealand
Finland Norway
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1983
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 5666/1-1983 (E)
Water quality - Determination of total mercury by
flameless atomic absorption spectrometry -
Part 1 : Method after digestion with
permanganate-peroxodisulfate
O Introduction specified in 7.3.1 is insufficient to produce a persistent intense
violet coloration.
This document constitutes the first part of an International
Standard specifying methods for the determination of total In addition, in the presence of iodide ions, the precision of the
mercury in water by flameless atomic absorption spectrometry. method may be perceptibly reduced (see clause 9).
Since various types of water may be tested for the presence of
mercury, it has been considered preferable to standardize
2 Reference
several methods of determination, which, although they are all
based on the same instrumental technique (atomic absorption IS0 5725, Precision of test methods - Determination of
spectrometry), involve, nevertheless, sufficiently important repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests.
procedural differences so that their respective fields of applica-
tion differ significantly.
3 Principle
Thus, this part (part 1) specifies a method of determination
after digestion with permanganate-peroxodisulfate and is ap-
Digestion of a test portion, using potassium permanganate and
plicable, in particular, to surface waters and domestic and in-
potassium peroxodisulfate at 95 OC, in order to convert all the
dustrial wastewaters.
mercury present to mercury(l1).
Part 2 specifies a method of determination after mineralization
Reduction of the excess of oxidant with hydroxylammonium
by means of ultraviolet radiation and is applicable to drinking
chloride and reduction of mercury(l1) to metallic mercury by
water and to candidate drinking water. tin(ll) chloride.
Part 3, at present under study, will specify a method of deter- Entrainment of the mercury in a current of gas at ambient
mination after digestion with bromine and will apply to soft
temperature and determination of the mercury, as the
water and brines to drinking water and to other types of water
monatomic vapour, by flameless atomic absorption spec-
containing only small amounts of organic matter.
trometry at a wavelength of 253,7 nm.
Each of the three parts describes the method in its entirety and
can therefore be used independently of the others.
4 Reagents
During the analysis, use only the water (4.1) and reagents of
recognized analytical grade, the mercury contents of which are
1 Scope and field of application
as low as possible11.
This part of IS0 5666 specifies a flameless atomic absorption
4.1 Demineralized-distilled water, or water of equivalent
spectrometric method for the determination of total mercury in
purity, free from mercury.
water, and, in particular, in surface waters and in domestic and
industrial wastewaters.
4.2 Sulfuric acid, ea = 1,û4 g/ml.
The method permits determination of as little as 0,05 pg of mer-
cury in the test portion used for the analysis under the optimum
4.2.1 Sulfuric acid (4.2) diluted 1 + 1.
instrumental conditions (minimum baseline noise of the ap-
paratus, high spectral purity lamp, and reagents with very low
CAUTION - Add the acid to the water slowly and with
mercury contents). For example if using a test portion of 100
constant stirring to avoid spattering of concentrated
ml, the lower limit of determination is 0,5 pg/l.
acid.
The method is not applicable if the concentration of organic
matter is such that the quantity of potassium permanganate
4.3 Nitric acid, Q~~ = 1,42 g/ml.
1) If the reagents used lead to high results in blank tests, it is necessary to use products of better quality.
1

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IS0 5666/1-1983 (E)
dissolve in about 25 ml of the hydrochloric acid (4.4). Dilute Io
4.4 Hydrochloric acid, = !,I9 g/ml.
the mark with water and mix.
4.5 Hydrochloric acid, approximately 0,3 mol/l solution.
This solution can be stored in borosilicate glass bottles for
about 1 month.
Dilute 10 ml of the hydrochloric acid (4.4) to 1 litre with water.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Hg.
Potassium permanganate, 50 g/l solution.
4.6
NOTE - This solution can be stabilized by adding 50 ml of the acidic
potassium dichromate solution (4.10) before diluting to the mark.
Dissolve 50 g of potassium permanganate in water and dilute to
1 litre.
4.13 Mercury, standard solution corresponding to 10 mg of
Prepare and handle this solution with care in order to avoid un-
Hg per litre.
dissolved particles remaining or being trapped in suspension.
Dilute 10,O ml of the standard mercury solution (4.12) to 1 O00
Store the solution in a brown glass bottle with a glass stopper.
ml with the hydrochloric acid solution (4.5).
4.7 Potassium peroxodisulfate, 50 g/I solution.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of Hg.
Dissolve 5 g of potassium peroxodisulphate (K2Ç2O8) in 100 ml
Prepare this solution on the day of use.
of water.
Mercury, standard solution corresponding to O, 1 mg of
4.14
Prepare this solution daily.
Hg per litre.
4.8 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Dilute 10,O ml of the standard mercury solution (4.13) to 1 O00
ml with the hydrochloric acid solution (4.5).
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH,OH.HCI) in
water and dilute to 100 mi.
1 ml of this standard solution contains 0,l pg of Hg.
TïrrUl) chloride, solution containing 100 g of Prepare this solution on the day of use.
1,.2H2Q per litre.
4.15 Compressed air or inert gas, in a steel cylinder.
Prepare this solution on the day of use by one of the following
two methods :
a) Dissolve 25 g of tinill) chloride dihydrate in 50 ml of
5 Apparatus
warm hydrochloric acid (4.4). If cloudy, filter and add a
to the filtrate. Cool and transfer quan-
small granule of tin
Before use, all glassware shall be washed very carefully with
titatively to a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
the acidic potassium dichromate solution (4.10), and then
mark with water and mix.
rinsed several times with water (4.1).
b) Dissolve, by heating in a boiling water bgth, 13 g of tin
Never dry the glassware between two operations and keep the
in 50 ml of the hydrochloric acid (4.4). Cool, transfer quan-
aeration flask (5.3) full of water (4.1).
titatively to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
Glassware that is to be used for the first time should be treated
beforehand by the following process :
Eliminate any mercury which may be present in this solution by
bubbling nitrogen through it (for example during 30 min).
- wash with concentrated nitric acid;
4.10 Potassium dichromate, 4 g/l acidic solution. - wash with a mixture, prepared in the container at the
moment of use, of 4 volumes of the sulfuric acid (4.2) and 1
Dissolve 4 g of potassium dichromate (K2Cr2Q7) in 500 ml of
volume of the potassium permanganate solution (4.6);
water and carefully add either 500 ml of sulfuric acid
ae, = 1,W g/ml) or 500 ml of the nitric acid (4.3). - wash with the hydroxylammonium chloride solution
(4.8) to remove all deposits of manganese dioxide;
iodine, 2,5 g/l solution in 30 g/l potassium iodide solu-
.11
-
finally, wash several times with water (4.1).
tion, for absorption of mercury vapour.
Usual laboratory equipment and
4.12 Mercury, standard solution corresponding to 1 g of Hg
per litre.
5.1 Atomic absorption spectrometer, provided with a low
pressure mercury lamp (or a hollow-cathode mercury lamp), or
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,354 g of rnerçury(l1) chloride
a mercury vapour analyser.
(HgCI,), transfer to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask and
2

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IS0 5666/1-1983 (E)
5.2 Recorder, with a maximum signal indicator, or a peak- NOTES
area integrator (see the note to 5.7).
1 If it is desired to measure dissolved and suspended mercury
separately, carry out an appropriate separation (filtration through
0,45 pm mesh or centrifuging) of the sampie immediately after collec-
5.3 Aeration flasks, tall form, of volume appropriate to the
tion, then add the nitric acid and the potassium permanganate solution
size of the test portion and compatible with the rest of the
to the liquid portion. If filtration is used for separation, use glass fibre
apparatus, bearing a calibration mark corresponding to the
filter in order to reduce the possible loss by adsorption.
optimum filling level, the dead volume of which has been
2 Record the volume of the sample and also the volumes of reagents
reduced to a minimum and through which the gas flows under
added, so that allowance can be made for these in the blank test and in
the optimum conditions. For this, the aeration tube should be
the calculation of results. Take care to use the same reagents for both
designed either with a finely drawn out point, a sphere pierced
the sample and in the blank test.
with holes, or a fritted end (pores of 100 to 250 pm). It is
necessary to confirm that the different flasks used all lead to
the same result.
7 Procedure
7.1 Test portion
After each use, tre
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5666-1:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHVNXSQHJDåLYHJDVUHEUD]QHSODPHQVNRDWRPVNR
DEVRUSFLMVNRVSHNWURPHWULMRGHO0HWRGDSRUD]NORSX]SHUPDQJDQDW
SHURNVRGLVXOIDWRP
Water quality -- Determination of total mercury by flameless atomic absorption
spectrometry -- Part 1: Method after digestion with permanganate-peroxodisulfate
Qualité de l'eau -- Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique
sans flamme -- Partie 1: Méthode après minéralisation au permanganate-peroxodisulfate
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5666-1:1983
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 5666-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 5666-1:1996

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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEmaYHAPOaHAR OPrAHMBAUHR no CTAHflAPTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of total mercury by
flameless atomic absorption spectrometry -
Part I : Method after digestion - with
permanganate-peroxodisulfate
Qualité de I'eau - Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme - Partie I : Méthode après
minéralisation au permanganate-peroxodisulfate
First edition - 1983-07-01
1
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UDC 614.777 : 543.422 : 546.49 Ref. No. IS0 5666/1-1983 (E)
- Descriptors : water, quality, tests, determination of content, mercury, atomic absorption spectr. method, water pollution.
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 566611 was developed by Technical Committee
ISO/TC 147, Water gua//ty, and was circulated to the member bodies in December
1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
France Poland
Australia
Austria Germany, F.R. Romania
Belgium Hungary South Africa, Rep. of
Brazil India Spain
Canada Italy Sweden
Chile Japan Switzerland
Mexixo United Kingdom
China
Czechoslovakia Netherlands USSR
Egypt, Arab Rep. of New Zealand
Finland Norway
No member body expressed disapproval of the document.
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Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5666/1-1983 (E)
Water quality - Determination of total mercury by
flameless atomic absorption spectrometry -
Part 1 : Method after digestion with
permanganate-peroxodisulfate
O Introduction specified in 7.3.1 is insufficient to produce a persistent intense
violet coloration.
This document constitutes the first part of an International
Standard specifying methods for the determination of total In addition, in the presence of iodide ions, the precision of the
mercury in water by flameless atomic absorption spectrometry. method may be perceptibly reduced (see clause 9).
Since various types of water may be tested for the presence of
mercury, it has been considered preferable to standardize
2 Reference
several methods of determination, which, although they are all
based on the same instrumental technique (atomic absorption IS0 5725, Precision of test methods - Determination of
spectrometry), involve, nevertheless, sufficiently important repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests.
procedural differences so that their respective fields of applica-
tion differ significantly.
3 Principle
Thus, this part (part 1) specifies a method of determination
after digestion with permanganate-peroxodisulfate and is ap-
Digestion of a test portion, using potassium permanganate and
plicable, in particular, to surface waters and domestic and in-
potassium peroxodisulfate at 95 OC, in order to convert all the
dustrial wastewaters.
mercury present to mercury(l1).
Part 2 specifies a method of determination after mineralization
Reduction of the excess of oxidant with hydroxylammonium
by means of ultraviolet radiation and is applicable to drinking
chloride and reduction of mercury(l1) to metallic mercury by
water and to candidate drinking water. tin(ll) chloride.
Part 3, at present under study, will specify a method of deter- Entrainment of the mercury in a current of gas at ambient
mination after digestion with bromine and will apply to soft
temperature and determination of the mercury, as the
water and brines to drinking water and to other types of water
monatomic vapour, by flameless atomic absorption spec-
containing only small amounts of organic matter.
trometry at a wavelength of 253,7 nm.
Each of the three parts describes the method in its entirety and
can therefore be used independently of the others.
4 Reagents
During the analysis, use only the water (4.1) and reagents of
recognized analytical grade, the mercury contents of which are
1 Scope and field of application
as low as possible11.
This part of IS0 5666 specifies a flameless atomic absorption
4.1 Demineralized-distilled water, or water of equivalent
spectrometric method for the determination of total mercury in
purity, free from mercury.
water, and, in particular, in surface waters and in domestic and
industrial wastewaters.
4.2 Sulfuric acid, ea = 1,û4 g/ml.
The method permits determination of as little as 0,05 pg of mer-
cury in the test portion used for the analysis under the optimum
4.2.1 Sulfuric acid (4.2) diluted 1 + 1.
instrumental conditions (minimum baseline noise of the ap-
paratus, high spectral purity lamp, and reagents with very low
CAUTION - Add the acid to the water slowly and with
mercury contents). For example if using a test portion of 100
constant stirring to avoid spattering of concentrated
ml, the lower limit of determination is 0,5 pg/l.
acid.
The method is not applicable if the concentration of organic
matter is such that the quantity of potassium permanganate
4.3 Nitric acid, Q~~ = 1,42 g/ml.
1) If the reagents used lead to high results in blank tests, it is necessary to use products of better quality.
1

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IS0 5666/1-1983 (E)
dissolve in about 25 ml of the hydrochloric acid (4.4). Dilute Io
4.4 Hydrochloric acid, = !,I9 g/ml.
the mark with water and mix.
4.5 Hydrochloric acid, approximately 0,3 mol/l solution.
This solution can be stored in borosilicate glass bottles for
about 1 month.
Dilute 10 ml of the hydrochloric acid (4.4) to 1 litre with water.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Hg.
Potassium permanganate, 50 g/l solution.
4.6
NOTE - This solution can be stabilized by adding 50 ml of the acidic
potassium dichromate solution (4.10) before diluting to the mark.
Dissolve 50 g of potassium permanganate in water and dilute to
1 litre.
4.13 Mercury, standard solution corresponding to 10 mg of
Prepare and handle this solution with care in order to avoid un-
Hg per litre.
dissolved particles remaining or being trapped in suspension.
Dilute 10,O ml of the standard mercury solution (4.12) to 1 O00
Store the solution in a brown glass bottle with a glass stopper.
ml with the hydrochloric acid solution (4.5).
4.7 Potassium peroxodisulfate, 50 g/I solution.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of Hg.
Dissolve 5 g of potassium peroxodisulphate (K2Ç2O8) in 100 ml
Prepare this solution on the day of use.
of water.
Mercury, standard solution corresponding to O, 1 mg of
4.14
Prepare this solution daily.
Hg per litre.
4.8 Hydroxylammonium chloride, 100 g/l solution.
Dilute 10,O ml of the standard mercury solution (4.13) to 1 O00
ml with the hydrochloric acid solution (4.5).
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH,OH.HCI) in
water and dilute to 100 mi.
1 ml of this standard solution contains 0,l pg of Hg.
TïrrUl) chloride, solution containing 100 g of Prepare this solution on the day of use.
1,.2H2Q per litre.
4.15 Compressed air or inert gas, in a steel cylinder.
Prepare this solution on the day of use by one of the following
two methods :
a) Dissolve 25 g of tinill) chloride dihydrate in 50 ml of
5 Apparatus
warm hydrochloric acid (4.4). If cloudy, filter and add a
to the filtrate. Cool and transfer quan-
small granule of tin
Before use, all glassware shall be washed very carefully with
titatively to a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
the acidic potassium dichromate solution (4.10), and then
mark with water and mix.
rinsed several times with water (4.1).
b) Dissolve, by heating in a boiling water bgth, 13 g of tin
Never dry the glassware between two operations and keep the
in 50 ml of the hydrochloric acid (4.4). Cool, transfer quan-
aeration flask (5.3) full of water (4.1).
titatively to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
Glassware that is to be used for the first time should be treated
beforehand by the following process :
Eliminate any mercury which may be present in this solution by
bubbling nitrogen through it (for example during 30 min).
- wash with concentrated nitric acid;
4.10 Potassium dichromate, 4 g/l acidic solution. - wash with a mixture, prepared in the container at the
moment of use, of 4 volumes of the sulfuric acid (4.2) and 1
Dissolve 4 g of potassium dichromate (K2Cr2Q7) in 500 ml of
volume of the potassium permanganate solution (4.6);
water and carefully add either 500 ml of sulfuric acid
ae, = 1,W g/ml) or 500 ml of the nitric acid (4.3). - wash with the hydroxylammonium chloride solution
(4.8) to remove all deposits of manganese dioxide;
iodine, 2,5 g/l solution in 30 g/l potassium iodide solu-
.11
-
finally, wash several times with water (4.1).
tion, for absorption of mercury vapour.
Usual laboratory equipment and
4.12 Mercury, standard solution corresponding to 1 g of Hg
per litre.
5.1 Atomic absorption spectrometer, provided with a low
pressure mercury lamp (or a hollow-cathode mercury lamp), or
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,354 g of rnerçury(l1) chloride
a mercury vapour analyser.
(HgCI,), transfer to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask and
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SIST ISO 5666-1:1996
IS0 5666/1-1983 (E)
5.2 Recorder, with a maximum signal indicator, or a peak- NOTES
area integrator (see the note to 5.7).
1 If it is desired to measure dissolved and suspended mercury
separately, carry out an appropriate separation (filtration through
0,45 pm mesh or centrifuging) of the sampie immediately after collec-
5.3 Aeration flasks, tall form, of volume appropriate to the
tion, then add the nitric acid and the potassium permanganate solution
size of the test portion and compatible with the rest of the
to the liquid portion. If filtration is used for separation, use glass fibre
apparatus, bearing a calibration mark corresponding to the
filter in order to reduce the possible loss by adsorption.
optimum filling level, the dead volume of which has been
2 Record the volume of the sample and also the volumes of reagents
reduced to a minimum and through which the gas flows under
...

Norme internationale @ 566611
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXLYHAPOLHA~ OPrAHMSAUHR no CTAHLAPTH3AUHH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'eau - Dosage du mercure total par
UI)
spectrométrie d'absorption atomique sans flamme -
Partie 1 : Méthode après minéralisation au
1 permanganate-peroxodisulfate
I Water quality - Determination of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry - Part 1 : Method after digestion
I with permanganate-peroxodisulfate
I
I
1 Première édition - 1983-07-01
Réf. no : IS0 5666/1-1983 (FI
CDU 614.777 : 543.422 : 546.49
8
.-
- Descripteurs : eau, qualité, essai, dosage, mercure, méthode d'absorption atomique, pollution de l'eau.
s Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
VISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de 1'1S0.
La Norme internationale IS0 5666/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l'eau, et a été soumise aux comités membres en décembre
1981.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Pays-Bas
Allemagne, R.F. Finlande Pologne
France Roumanie
Australie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde Suède
Brésil Italie Suisse
Japon Tchécoslovaquie
Canada
Chili Mexique URSS
Chine Norvège
Égypte, Rép. arabe d' Nouvelle-Zélande
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983 O
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 566611-1983 (F)
NORM E I NTE R NAT1 ON ALE
Qualité de l'eau - Dosage du mercure total par
spectrométrie d'absorption atomique sans flamme -
Partie 1 : Méthode après minéralisation au
permanganate-peroxodisulfate
La présente méthode n'est pas applicable si la 'teneur en matiè-
O Introduction
res organiques est telle que les quantités de permanganate de
Le présent document constitue la première partie d'une Norme potassium prévues en 7.3.1 sont insuffisantes pour obtenir la
persistance de la coloration violette intense.
internationale spécifiant des méthodes de dosage du mercure
total dans les eaux par spectrométrie d'absorption atomique
Par ailleurs, en présence d'ions iodures, la fidélité de la
sans flamme.
méthode peut sensiblement diminuer (voir chapitre 9).
Compte tenu de la variété des types d'eau dans lesquels peut
être recherchée la présence de mercure, il est apparu opportun
de normaliser plusieurs méthodes de dosage, qui, si elles sont
2 Référence
toutes basées sur la même technique instrumentale (spectro-
métrie d'absorption atomique), présentent néanmoins des dif-
IS0 5725, Fiddlité des méthodes d'essai - Détermination de la
férences suffisamment importantes au niveau de leur mode
répétabilité et de la reproductibilité par essais in terlaboratoires.
opératoire pour que leurs domaines d'application respectifs dif-
fèrent sensiblement.
Ainsi la présente partie (partie 1) spécifie une méthode de 3 Principe
dosage après minéralisation au permanganate-peroxodisulfate
applicable en particulier aux eaux cle surface et aux eaux rési- Minéralisation d'une prise d'essai à l'aide de permanganate de
duaires domestiques et industrielles.
potassium puis de peroxodisulfate de potassium à 95 OC, afin
d'amener tout le mercure à l'état de mercure(ll1.
La partie 2 spécifie une méthode de dosage après minéralisa-
tion par irradiation aux rayons ultraviolets applicable aux eaux Réduction de l'excès d'oxydant par le chlorure d'hydroxylam-
potables et aux eaux destinées à la production d'eau d'alimen-
monium et réduction du mercure(l1) à l'état de métal par le chlo-
tation. rure d'étain(l1).
La partie 3, encore en cours d'étude, spécifie une méthode de Entraînement du mercure par un courant gazeux, à température
'
dosage après minéralisation au brorne applicable aux eaux dou-
ambiante, et dosage, à l'état de vapeur monoatomique, par
ces et salées, aux eaux potables et autres eaux peu chargées en spectrométrie d'absorption atomique sans flamme, à la lon-
matières organiques.
gueur d'onde de 253,7 nm.
Chacune de ces trois parties présente une méthode décrite
dans son intégralité et peut donc être utilisée indépendamment
4 Réactifs
des autres.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement de l'eau (4.1) et des
réactifs de qualité analytique reconnue, dont la teneur en mer-
1 Objet et domaine d'application
cure est aussi faible que possiblel).
La présente partie de I'ISO 5666 spgcifie une méthode par spec-
trométrie d'absorption atomique sans flamme pour le dosage
4.1 Eau deminéralisée puie distillée, ou eau de pureté au
du mercure total dans les eaux, particulièrement les eaux de
moins équivalente, exempte de mercure.
surface, les eaux résiduaires domestiques et industrielles.
4.2 Acide sulfurique, e20 = 1,û4 g/ml.
La methode permet de doser jusqu'à 0,05 1.19 de mercure dans
la prise d'essai soumise au dosage, lorsque les conditions opti-
males (ligne de base de l'appareil a faible bruit de fond, lampe 4.2.1 Acide sulfurique (4.2) dilué 1 + 1.
de grande pureté spectrale, réactifs à très faible teneur en mer-
AlTENTlON - Ajouter l'acide à l'eau lentement et en agi-
cure) sont réunies. À titre d'exemple pour une prise d'essai de
100 ml en totalité soumise au dosage, la teneur inférieure dosa- tant constamment pour éviter les éclaboussures d'acide
concentré.
ble sera de 0,5 pg/l.
--
1) Si les réactifs utilisés conduisent à des blancs élevés, il convient d'employer des produits de qualité supérieure.
1

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4.3 Acide nitrique, ez0 = 1,42 g/ml. 4.12 Mercure, solution étalon correspondant à 1 g de Hg
par litre.
4.4 Acide chlorhydrique, Q~~ = 1,19 g/ml.
Peser, à 0,001 g près, 1,354 g de chlorure de mercure(l1)
(HgCI,), l'introduire dans une fiole jaugée à un trait de 1 O00 ml
4.5 Acide chlorhydrique, solution à environ 0,3 mol/l. et le dissoudre dans environ 25 ml d'acide chlorhydrique (4.4).
Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
Diluer 10 ml d'acide chlorhydrique (4.4) à 1 litre avec de l'eau.
Cette solution peut être conservée dans des flacons en verre
borosilicaté pendant environ 1 mois.
4.6 Permanganate de potassium, solution à 50 g/l.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Hg.
Dissoudre 50 g de permanganate de potassium dans de l'eau et
diluer à 1 litre.
NOTE - Cette solution peut être stabilisée par addition de 50 ml de la
(4.10) avant de compléter
solution acide de dichromate de potassium
Préparer et manipuler cette solution avec soin, de façon à éviter
au volume avec de l'eau.
que des particules ne restent ou ne soient mises en suspension.
4.13 Mercure, solution étalon correspondant à 10 mg de Hg
Conserver cette solution dans un flacon en verre brun avec
par litre.
bouchon en verre.
Diluer 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.12) avec de la
4.7 Peroxodisulfate de potassium, solution à 50 g/l.
solution d'acide chlorhydrique (4.5) et compléter à 1 000 ml
avec cette solution.
Dissoudre 5 g de peroxodisulfate de potassium (K2S208) dans
100 ml d'eau.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Hg.
Préparer cette solution extemporanément.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
4.8 Chlorure d'hydroxylammonium, solution à 100 g/l.
4.14 Mercure, solution étalon correspondant à 0,l mg de
Hg par litre.
Dissoudre 10 g de chlorure d'hydroxylammonium (NH,OH.HCI)
dans de l'eau et compléter à 100 ml.
Diluer 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.13) avec de la
solution d'acide chlorhydrique (4.5) et compléter à 1 O00 ml
avec cette solution.
4.9 Chlorure d'étain(ll1, solution à 100 g de SnCI2.2H2O par
litre.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l pg de Hg.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation de l'une
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
des deux manières suivantes :
4.15 Air comprimé ou gaz inerte, en bouteille d'acier.
a) Dissoudre 25 g de chlorure d'étain(l1) dihydraté dans
(I,
50 ml d'acide chlorhydrique (4.4) chaud. S'il y a trouble, fil-
trer et ajouter un petit grain d'étain au filtrat. Refroidir et
transférer quantitativement dans une fiole jaugée à un trait
250 ml. Compléter au volume avec de l'eau et hQmogé- 5 Appareillage
de
néiser.
Avant toute utilisation, la verrerie doit être très soigneusement
à l'aide de la solution acide de dichromate de potassium
b.) Dissoudre, en chauffant dans un bain d'eau bouillante, lavée
13 g d'étain dans 50 ml d'acide chlorhydrique (4.4). Refroi- (4.101, puis rincée plusieurs fois à l'eau (4.1).
dir, transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée à un trait de 250 ml, compléter au volume avec de Ne jamais sécher la verrerie entre deux opérations et maintenir
l'eau et homogénéiser. le flacon dégazeur (5.3) rempli d'eau (4.1).
Dans le cas de verrerie nouvellement utilisée, on peut appliquer
Éliminer le mercure éventuel de cette solution par barbotage
le traitement préalable suivant :
d'azote (par exemple durant 30 min).
- laver à l'acide nitrique concentré;
4.10 Dichromate de potassium, solution acide à 4 g/l.
- laver avec un mélange, préparé dans le récipient au
Dissoudre 4 g de dichromate de potassium (K2Cr20,) dans
moment de l'emploi, formé de 4 volumes d'acide sulfurique
500 ml d'eau gt ajouter avec précaution soit 500 ml d'acide sul-
(4.2) et de 1 volume de la solution' de permanganate de
furique (ea = 1,û4 g/ml), soit 500 ml d'acide nitrique (4.3).
potassium (4.6);
I
- laver avec la solution de chlorure d'hydroxylammonium
4.11 lode, solution à 2,5 g/l dans une solution d'iodure de
potassium à 30 g/l, pour l'absorption des vapeurs de mercure. (4.8) pour éliminer tout dépôt de dioxyde de manganèse;
2
I

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- terminer par plusieurs lavages à l'eau (4.1).
solution de permanganate de potassium (4.6) par litre d'échan-
tillon et, si nécessaire, une quantité supplémentaire jusqu'à
Matériel courant de laboratoire, et
coloration rose persistante (voir note 21. Conserver les échantil-
lons dans des flacons en verre borosilicaté .
5.1 Spectromètre d'absorption atomique, muni d'une
NOTES
lampe à vapeur de mercure basse pression (ou d'une lampe à
cathode creuse au mercure), ou analyseur de vapeur de mer-
1 Si l'on désire doser séparément le mercure soluble et le mercure
cure.
insoluble, effectuer une séparation appropriée (filtration sur maille de
0,45 pm ou centrifugation) sur l'échantillon immédiatement après son
prélèvement, puis ajouter, à la partie soluble, l'acide nitrique et la soh-
Enregistreur, muni d'un indicateur à maximum de dévia-
5.2
tion de permanganate de potassium. Si la filtration est utilisée pour la
tion ou d'un intégrateur de surface (voir la note de 5.7).
séparation, employer un filtre en fibre de verre de façon à réduire les
pertes possibles par adsorption.
5.3 Flacons degazeurs, de forme haute, de volume adapté
2 Noter le volume de l'échantillon ainsi que celui des réactifs ajoutés,
à la prise d'essai et au restant de l'appareillage, portant un trait
afin d'en tenir compte dans l'essai à blanc et dans le calcul des résul-
repère correspondant au niveau de remplissage optimal, de
tats. Veiller à utiliser tes mêmes réactifs pour l'échantillon et pour
géométrie telle que le volume mort soit réduit le plus possible et
l'essai à blanc.
que le courant gazeux barbote dans des conditions optimales.
Pour cela, le tube de b
...