ISO 9411-1:1994
(Main)Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams — Part 1: Coal
Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams — Part 1: Coal
Provides recommended practices for the mechanical sampling of solid mineral fuels from moving streams. Applicable to the mechanical sampling and preparation of coal samples for the determination of total moisture, general analysis, including physical and chemical tests, and size analysis. Describes the basic requirements, together with typical examples of applications für guidance in the design, installation and operation of systems for mechanical sampling and mechanical preparation of samples.
Combustibles minéraux solides — Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement — Partie 1: Charbon
Trdna fosilna goriva - Mehanično vzorčenje pri zveznem transportiranju - 1. del: Premog
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
Is0
INTERNATIONAL
9411-I
STANDARD
First edition
1994-l I-01
- Mechanical sampling
Solid mineral fuels
from moving streams -
Part 1:
Coal
- khan tillonnage mkanique sur
Combustibles minkaux solides
minkraux en mouvement -
Partie 7: Charbon
Reference number
IS0 941 I-1 :I 994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9411-1:1994(E)
Contents
Page
1
................................................. ...... .......................................
1 Scope
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
2 Normative references . .
1
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
...... .........................................
4 Establishing a sampling scheme
9
.................... ............................................
5 Methods of sampling
11
. . . . . . . . . . .rn.”
6 Methods of sample preparation
31
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Packing and marking of samples
. . . . . .-. 32
8 Design of mechanical sampling systems
Annexes
A Technical guidance notes on the operation of mechanical
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
samplers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B Methods for determining primary increment variance and of checking
44
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
precision by means of replicate sampling
52
C Methods of checking sample preparation and testing errors
61
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Methods of testing for bias
77
....... .....................................
E Specimen statistical calculations
84
. . . . . . . . . . .
F Variogram method of determining sampling variance
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, rncludrng photocopyrng and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-l-1 21 ‘I Geneve 20 l Swrtzerland
Printed in Switzerland
II
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Q IS0
IS0 9411=1:1994(E)
,J
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 941 l-l was prepared by Technical Committee
ISO/TC 27, So/id mineral fuels, Subcommittee SC 4, Sampling.
IS0 9411 consists of the following parts, under the general title So/id
mineral fuels - Mechanical sampling from moving streams:
- Part 7: Coal
- Part 2: Coke
Annexes A, B, C and D form an integral part of this part of IS0 9411. An-
nexes E and F are for information only.
. . .
III
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0 IS0
IS0 9411=1:1994(E)
Introduction
Mechanical sampling from moving streams of coal has increasingly re-
placed manual methods of coal sampling and, consequently, the rec-
ommended practices for mechanical sampling provided by International
Standards have come under review.
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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 9411-1:1994(E)
Solid mineral fuels - Mechanical sampling from
moving streams -
Part 1:
Coal
standards indicated below. Members of IEC and IS0
1 Scope
maintain registers of currently valid International
Standards.
This part of IS0 9411 provides recommended prac-
tices for the mechanical sampling of solid mineral
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
fuels from moving streams. It has been developed
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
primarily to give guidance on falling-stream samplers.
inal sizes of openings.
This part of IS0 9411 is applicable to the mechanical
sampling and preparation of coal samples for the de-
IS0 331 O-l :I 990, Test sieves - Technical require-
termination of total moisture, general analysis, includ-
men ts and testing - Part 7: Test sieves of metal
ing physical and chemical tests, and size analysis.
wire c/o th.
IS0 941 l-2 deals with the methods of sampling of
coke and preparation of coke samples in a similar
way.
3 Definitions
NOTE 1 The methods of analysing or testing the test
For the purposes of this part of IS0 9411, the follow-
samples of coal obtained are described in other International
ing definitions apply.
Standards.
3.1 accuracy: The closeness of agreement between
In this part of IS0 9411 the basic requirements, to-
an observation and the “true” value.
gether with typical examples of applications, are de-
scribed for guidance in the design, installation and
The accuracy of a result should not be confused
NOTE 2
operation of systems for mechanical sampling and
with its precision.
mechanical preparation of samples.
3.2 air drying: The process of partial drying of the
Notes on the operation of mechanical sampling sys-
sample to bring its moisture content near to equilib-
tems are given in annex A.
rium with the atmosphere in the area in which further
reduction and division of the sample are to take place.
2 Normative references
3.3 bias: A systematic error which leads to results
which are persistently higher or persistently lower
The following standards contain provisions which,
than the “true” value.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 941 I m At the time of publication the
3.4 coefficient of variation: The standard deviation
editions indicated were valid. Al! standards are subject
S, expressed as a percentage of the absolute value of
to revision, and parties to agreements based on this
the arithmetic mean, 1x1.
part of IS0 9411 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the NOTE 3 This term is usually designated as V.
---------------------- Page: 5 ----------------------
> ,
0 IS0
IS0 9411=1:1994(E)
3.16 increment: A portion of coal collected in a sin-
V =sx 100
gle operation of the sampling instrument.
x
I I
3.17 laboratory sample: A sample prepared from
3.5 common sample: A sample collected for more
the gross or partial sample as delivered to the labora-
than one intended use.
tory, and from which further samples are prepared for
3.6 constant-mass division: The method of in- test purposes.
crement or sample division in which the portions re-
tained from individual increments, partial samples or
3.18 lot: A discrete quantity of coal for which the
gross samples are of uniform mass. I ’ ’
overall quality to a particular precision needs to be
determined.
3.7 correlation coefficient: A measure of the de-
gree of correlation between the members of paired
3.19 manual sampling: The collection of in-
sets.
crements by human effort.
3.8 cut: An increment taken by a sample divider.
3.20 mass-basis sampling: The taking of in-
crements in uniform mass intervals throughout the
3.9 cutter: A mechanical device which takes a sin-
sampling unit.
gle increment of coal.
NOTE 6 Each increment or divided increment constitut-
3.10 divided increment: The part obtained from the
ing the partial sample or the gross sample should be of al-
division of the increment in order to decrease its
most uniform mass.
mass.
3.21 mechanical sampling: The collection of in-
NOTE 4 Such division may be done with or without prior
crements by mechanical means.
size reduction.
3.22 nominal top size: The smallest sieve in the
3.11 duplicate sampling: A particular case of repli-
range included in the R 20 series (see IS0 565,
cate sampling with only two replicate samples.
square hole) on which not more than 5 % of the
sample is retained.
3.12 error: The difference between the observation
and the “true” value, which can be designated sys-
3.23 off-line sample preparation: Sample prep-
tematic (bias) or random.
aration performed manually or by mechanical equip-
ment not integral with the mechanical sampling
NOTE 5 The procedures of sampling, sample preparation
and analysis are not perfect and the observations will be
system.
dispersed about the “true” values.
3.24 on-line sample preparation: Sample prep-
3.13 fixed-rate division: The method of increment
aration by mechanical equipment integral with the
or sample division in which the portions retained from
sampling system.
individual increments, partial samples or gross sam-
ples have a mass proportional to the mass of the in-
3.25 outlier: A result which appears to be in dis-
crement, partial sample or gross sample.
agreement with others from the same coal and which
arouses suspicion that there has been a mistake in
3.14 general analysis test sample: A sample,
the sampling, sample preparation or analysis.
crushed to pass a sieve of nominal size of openings
212 pm complying with IS0 3310-1, used for the de-
3.26 partial sample: A sample representative of a
termination of most physical and chemical character-
part of the whole sampling unit, constituted in order
istics of coal.
to prepare laboratory samples or test samples.
3.15 gross sample: The quantity of coal consisting
NOTE 7 Partial samples may be obtained by combining
of all the increments or partial samples taken from a
all increments from a sampling unit into two or more sets,
sampling unit, either in the condition as taken or after
each set being composed of consecutive increments, the
the increments have been individually reduced and/or
number of which need not be the same in all sets (see fig-
divided. ure I j”
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Q IS0 IS0 9411~1:1994(E)
Increments
Gross sample
1
a) Gross sample
Sampling unit
T
lncr e ments
Increments
1
l-l-
.
Partial sample
.
-------,
c--------
I
t
Test sample(s)
I
.
I
I
Test sample(s)
b) Partial samples and gross sample
Figure 1 - Examples of the constitution of gross sample and/or partial samples
3.27 precision: A measure of the extent to which 3.30 range: The difference between the greatest
observations within a set agree with each other. and least values of a number of observations.
NOTE 8 A determination may be made with great pre-
3.31 reference increment mass: The minimum av-
cision and the standard deviation of a number of deter-
minations on the same sampling unit may therefore be low,
erage mass of an increment which should be col-
but the results will be accurate only if they are free from
lected when taking primary or divided increments
bias.
from a coal stream with a mechanical sampler.
3.28 primary increment: The increment taken at
3.32 relevant bias: Bias that is of practical import-
the first stage of sampling, prior to any sample div-
ante, whether economic, scientific, legal or social.
ision and/or sample reduction.
3.29 random error: Error that has an equal prob-
3.33 replicate sampling: The taking from the sam-
ability of being positive or negative.
pling unit of increments which are combined in ro-
tation into different containers to give two or more
NOTE 9 The mean of the random errors resulting from a
samples of approximately equal mass, each being
series of observations tends towards zero as the number
of observations increases. representative of the whole sampling unit.
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IS0 9411-1:1994(E)
3.34 sample division: The process in sample prep-
4 Establishing a sampling scheme
aration whereby the sample is divided into separate
portions, one or more of which is retained.
4.1 General procedure
3.35 sample preparation: The process of bringing
The following shall be the general procedure for es-
samples to the condition required for analysis or test-
tablishing a sampling scheme.
ing.
Define the quality parameters to be determined
a)
Sample preparation covers mixing, sample div-
NOTE 10
and the types of samples required.
ision, particle size reduction and sometimes air drying of the
sample, and may be performed in several stages.
Define the lot.
b)
3.36 sample reduction: The process in sample
Define the precision required.
d
preparation whereby the particle size of the sample is
reduced by crushing or grinding.
Determine the variability of the coal (see 4.52)
d)
and establish the number of sampling units u (see
3.37 sampling unit: A quantity of coal, the sampling 4.5.4) required to attain the desired precision and
of which results in one gross sample. the minimum number of increments IZ (see
4.5.5). Methods for determining variability are
There may be one or more sampling units per
NOTE 11
given in annex B.
lot.
Decide whether to use time-basis or mass-basis
e)
sampling (see clause 5) and define the sampling
size analysis sample: A sample taken specifi-
3.38
intervals in minutes or tonnes respectively.
analysis.
tally for particle size
f 1 Ascertain the nominal top size of coal for the pur-
3.39 standard deviation: The positive square root
pose of determining the reference increment
of the variance.
mass.
NOTE 12 This term is usually designated as S.
Determine the method of combining the in-
9)
crements into gross samples or partial samples
3.40 stratified random sampling: The taking of an
(see 6.2) and the method of sample preparation.
increment at random within the mass interval or time
interval determined for mass-basis sampling or time-
Determine the minimum mass of increments at
h)
basis sampling respectively.
each stage of division (see 6.5.2).
3.41 test sample: A sample which is prepared to
4.2 Types of samples
meet the requirements of a specific test.
It is permitted to collect either separate samples or a
3.42 time-basis sampling: The taking of in-
common sample for the determination of total moist-
crements in uniform time intervals throughout the
ure, for size analysis and for general analysis and
sampling unit.
other tests.
NOTE 13 Each increment or divided increment constitut-
ing the partial sample or the gross sample should be of a
4.3 Division of lots
mass proportional to the flow rate of the coal stream at the
time of taking the increment.
A lot may be a single sampling unit or a series of
sampling units, for example, coal despatched or de-
livered over a period of time, a ship load, a train load,
a wagon load, or coal produced during a certain pe-
3.43 total moisture sample: A sample taken
riod, e.g. a shift.
specifically for the determination of total moisture.
A sampling unit may be represented by a gross sam-
3.44 variance: The mean square of deviations from ple or by two or more partrai samples.
the mean vaiue of a set of observations.
A division of a lot into a number of sampling units or
NOTE 14 This term is usually designated as V. the representation of a sampling unit by a number of
4
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IS0 943 1=1:1994(E)
partial samples may be necessary, in order to improve
the precision of the results.
+2x . . .
p, = -
(1)
For lots sampled over long periods, it may be con-
venient to divide the lot into a series of sampling
where
units, obtaining a gross sample for each sampling unit.
is the overall precision of sampling, sample
PL
If the quality is to be determined for parts of a lot in
preparation and testing for the lot at 95 %
addition to that of the lot as a whole, the lot shall be
confidence level expressed as percentage
sampled as two or more part-lots and each part-lot
absolute;
shall be treated as a lot in its own right. The resulting
samples shall conform to the requirements for gross is the primary increment variance;
Y
samples. The quality for the lot as a whole shall be
is the preparation and testing variance;
calculated on the weighted average of the quality of vPT
the part-lots.
n is the number of increments to be taken
from each sampling unit;
4.4 Basis of sampling
U is the number of sampling units in the lot.
Sampling may be carried out on either a time basis
If the quality of a coal of a type not previously sam-
or a mass basis. In time-basis sampling, the sampling
pled is required, then in order to devise a sampling
interval is defined in minutes and the increment mass
scheme assumptions will have to be made about the
shall be proportional to the flow rate at the time of
variability (see 4.5.2). The precision actually achieved
taking the increment. In mass-basis sampling, the
for a particular lot by the scheme devised can be
sampling interval is defined in tonnes and the mass
measured by the procedures given in annex B.
of increments added to the gross or partial sample
shall be uniform.
If the same type of coal is sampled regularly, sampling
schemes can be laid down using data derived from
previous sampling. The procedures given in 4.5.5 can
4.5 Precision of sampling
be used to devise the optimum scheme, thus keeping
the sampling costs to a minimum.
4.5.1 General
In all methods of sampling, sample preparation and
4.5.2 Primary increment variance
analysis, errors are incurred, and the experimental re-
sults obtained from such methods for any given par-
The primary increment variance, V,, depends upon the
ameter will deviate from the true value of that
type and nominal top size of coal, the degree of pre-
parameter. As the true value cannot be known ex-
treatment and mixing, the absolute value of the par-
actly, it is not possible to assess the accuracy of the
ameter to be determined and the mass of increment
experimental results, i.e. the closeness with which
taken.
they agree with the true value. However, it is possible
to make an estimate of the precision of the exper-
For many coals, the variability for ash is higher than
imental results, i.e. the closeness with which the re-
that for moisture and hence, for the same precision,
sults of a series of experiments made on the same
the number of increments for ash will be adequate for
coal agree among themselves.
moisture. If, however, a higher precision is required
for moisture, the relevant primary increment variance
It is possible to design a sampling scheme by which,
shall be applied for each sample.
in principle, an arbitrary level of precision can be
achieved. However, limits will be imposed on the
If at all possible, the primary increment variance, V,,
precision that should be aimed for because of practi-
should be determined on the coal to be sampled using
cal considerations.
one of the methods described in annex B. If this
cannot be done, V, should be determined for a similar
NOTE 15 The required overall precision on a lot is agreed
coal from a similar sampling system. If neither of
upon by the parties concerned.
these procedures is possible, assume an initial value
The theory of the estimation of precision is given in of 20 for V, and check this, after the sampling has
annex B. The following equation is derived from been carried out, using one of the methods described
equation (B.5): in annex B.
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IS0 941%1:1994(E)
NOTE 16 A method using the variogram technique is The quality of the lot shall be calculated as the
described in annex F.
weighted average of the values found for the sam-
pling units.
4.5.3 Variance of preparation and testing
If at all possible, the variance of preparation and test-
4.5.5 Number of increments per sampling unit
ing, VpT, should be determined on the coal to be
sampled using one of the methods described in
As stated in 4.5.1, the precision is determined by the
annex C. If this cannot be done, VpT should be deter-
variability of the coal, the number of increments and
mined for a similar coal from a similar sampling sys-
sampling units and the preparation and testing vari-
tem. If neither of these procedures is possible,
ance. By transposing equation (1) it can be shown that
assume an initial value of 0,2 for VpT and check this,
the number of increments for a desired precision in a
after the preparation and testing has been carried out,
lot can be estimated from the following equation:
using one of the methods described in annex C.
4v,
. . .
n=
(2)
4.5.4 Number of sampling units
UPL -
* 4vPT
The number of increments taken from a lot in order
If n is a practicable number, the initial scheme is es-
to attain a certain precision is a function of the varia-
tablished. However, if n is less than 10, take 10 in-
bility of the quality of coal in the lot, irrespective of the
crements per sampling unit.
mass of the lot. When designing sampling schemes,
the measure of variability, i.e. the primary increment
If n is impracticably large, increase the number of
variance, often has to be determined from the results
sampling units either by
of sampling relatively small sampling units. This may
be a serious underestimation of the variability of the a) increasing u to a number corresponding to a con-
whole lot, for example, when segregation occurs venient mass or time, recalculating n and con-
during transport of very large masses of coal, during tinuing this until n is a practicable number, or
stockpiling, or when coal is despatched or received
b) deciding on the maximum practicable number of
over extended periods during which long-term
increments per sampling unit, nl, and calculating
changes in quality may occur. Therefore, lots should
be divided into a convenient number of sampling u from equation (3) [derived from equation (B.7)]:
units.
4vl + 4nlvpT
. . .
U=
(3)
lot be div ided into a number
It is recommended that a
the numb er given
of sampling units, u, not less than
in table 1.
If necessary, adjust u upwards to a convenient
number and recalculate n.
Recommended minimum number of
Table 1 -
This method of calculating the number of increments
sampling units in a lot
required per sampling unit for a certain precision from
Number of sampling the primary increment variance and the preparation
Mass of lot
units
and testing variance will generally give an overesti-
tonne
mate of the required number. This is because it is
based on the assumption that the quality of coal
< 5 000 1
varies in a random manner. In addition, because a
5 001 to 20 000 2
20 001 to 45 000 3 certain amount of preparation and testing is required
45 001 to 80 000 4
when measuring the increment variance, the prep-
80 001 to 125 000 5
aration and testing errors are included more than
6
125 001 to 180 000
once.
001 to 245 000 7
180
The designer of a sampling system shall cater for the
This number may be increased so that the sampling worst case anticipated, and will use higher values for
unit coincides with a convenient mass or time, or be- V, than may actually occur when the system is in op-
cause it is necessary in order to achieve the desired eration On implementing a new sampling scheme, it
precision (see 4.5.5). It may also be necessary to in- is therefore recommended that a check on the actual
crease the number of sampling units, if ambient con- precision being achieved be carried out using the
ditions make it necessary to limit the time over which methods described in annex B. The number of
the sample is collected. increments/sampling units for the type of coal in
6
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0 IS0
IS0 9411=1:1994(E)
question can then be adjusted according to that pro- EXAMPLE 3
cedure, so that the required precision can be achieved
The lot is 8 000 tonnes in a single load and the re-
with the minimum sampling cost.
quired precision, P,, is sfi 0,5 %.
4.5.6 Examples
The quality variation is known and the following values
have been determined:
EXAMPLE 1
v, = 15, VPT = 0,20.
The lot is 80 000 tonnes delivered in 1 000 tonne
train loads and the required precision, P,, is
From table 1, u = 2
+ 0,25 %.
-
4x 15 60
= - = - 200
n
The quality variation is known and the following values - Oj3
= (2 x 0,5*) - (4 x 0,2)
have been determined:
A value of infinity or a negative number indicates that
v, = 0,5, VPT = 0,05.
the errors of preparation and testing are such that the
required precision cannot be achieved with this num-
a) Initial number of sampling units
ber of sampling units.
From table 1, u = 4
It could be decided that 50 increments Is the maxi-
Therefore, take 4 sampling units of mum practicable number in a sampling unit, and from
20 000 tonnes each. equation (3):
8
(4 x 15) + (4 x 50 x 0,2)
b) Number of increments per sampling unit
= =
U
50 x 0,5*
Using equation (2)
This gives a practical sampling method of dividing the
4 x 0,5
n = 40
lot into 8 sampling units and taking 50 increments
= (4 x 0,25*) - (4 x 0,OS)
from each.
Therefore, take 4 sampling units of 40 increments
46 . Mass of primary increment
each.
EXAMPLE 2
The mass m, in kilograms, of an increment taken by
a mechanical cutter, with cutting edges normal to the
The lot is 100 000 tonnes delivered as
stream, at the discharge of a moving stream, can be
5 000 tonnes/day over two shifts and the required
calculated from the following equation:
precision, P,, is + 0,25 %.
-
CA
=7x 1o-3
m . . .
(4)
As the quality variation is unknown, assume V, = 20
and VpT = 0,20.
where
From table 1, u = 5, but for convenience take daily
C is the flow rate, in tonnes per hour;
samples i.e. u = 20, in order to avoid storage of sam-
ples overnight.
A is the cutting aperture, in millimetres;
Using equation (2)
s is the cutter speed, in metres per second.
4 x 20
n = 178
Since the design of the cutter shall conform to the
= (20 x 0,25*) - (4 x 0,2)
requirements of 8.7 and 8.8, whatever the flow rate
at the time of taking an increment, its extraction from
This number is too large for a single sample, therefore
the coal stream will be unbiased. The mass of in-
try taking shift samples, e.g. u = 40.
crement, of itself, is irrelevant when considering ex-
traction bias.
4 x 20
n= = 47
(40 x 0,25*) - (4 x 0,2)
Within the constraints of coal nominal top size, cutter
speed/aperture and coal flow rate, mechanical sam-
It would then be sensible to take 48 increments per pling increments/systems are normally designed in
shift (1 every 10 min). terms of the mass of coal they will sample, i.e. in-
7
---------------------- Page: 11 ----------------------
IS0 9411=1:1994(E)
crement mass. In order to give guidance to system
designers, this part of IS0 9411 specifies a reference
Table 2 - Reference increment mass
increment mass.
mass
In most mechanical systems, the mass of primary in-
mm
crement collected [see equation (4)] will greatly ex-
ceed that necessary to make up a sample of the
required mass. In some systems, the primary in-
crements are therefore divided, either as taken or af-
ter reduction, in order to prevent the mass of the
sample becoming excessive. The reference increment
mass should be used as a guideline for the minimum
average mass for primary increments or divided in-
crements, but not as an absolute lower limit. In ad-
dition, when measuring primary increment variance
(see B.2) at preliminary stages in the system design,
these are examples of masses that can be used.
When the system is commissioned, the precision of
the result can be estimated and adjusted (see
annex B), by increasing or decreasing the number of
increments in the sample, while keeping the same
47 . Minimum mass of gross sample for
increment mass.
general analysis/moisture determination
Table 2 gives values for the reference increment mass
For most parameters, particularly those which are re-
for a series of coal nominal top sizes. Reference in-
lated to particle size, the precision of the result is
crement masses corresponding to nominal top sizes
limited by the ability of the gross sample to represent
between those given in table2 may be estimated by
all the particle sizes in the mass of coal being sam-
interpolation.
pled.
NOTES
The minimum mass of gross sa mple is dependent on
17 The comments on bias apply to increment extraction the nominal top size of the coal, the precision required
only. In systems with widely varying flow rates and hence,
for the parameter concerned and the relationship of
for flow-proportional increments, wide variations in in-
that parameter to particle size. Such a relationship
crement mass, very small increments may suffer dis-
applies at all stages of preparation. The attainment of
proportionate changes in quality, e.g. loss in moisture.
this mass will not, in itself, guarantee the required
Precautions can be taken to prevent this. If such losses
precision. This is also dependent on the number of
cannot be prevented and are found to cause relevant bias,
increments in the sample and t
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9411-1:1998
01-februar-1998
7UGQDIRVLOQDJRULYD0HKDQLþQRY]RUþHQMHSUL]YH]QHPWUDQVSRUWLUDQMXGHO
3UHPRJ
Solid mineral fuels -- Mechanical sampling from moving streams -- Part 1: Coal
Combustibles minéraux solides -- Échantillonnage mécanique sur minéraux en
mouvement -- Partie 1: Charbon
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9411-1:1994
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 9411-1:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9411-1:1998
01-februar-1998
7UGQDIRVLOQDJRULYD0HKDQLþQRY]RUþHQMHSUL]YH]QHPWUDQVSRUWLUDQMXGHO
3UHPRJ
Solid mineral fuels -- Mechanical sampling from moving streams -- Part 1: Coal
Combustibles minéraux solides -- Échantillonnage mécanique sur minéraux en
mouvement -- Partie 1: Charbon
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9411-1:1994
ICS:
73.040 Premogi Coals
SIST ISO 9411-1:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 9411-1:1998
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
Is0
INTERNATIONAL
9411-I
STANDARD
First edition
1994-l I-01
- Mechanical sampling
Solid mineral fuels
from moving streams -
Part 1:
Coal
- khan tillonnage mkanique sur
Combustibles minkaux solides
minkraux en mouvement -
Partie 7: Charbon
Reference number
IS0 941 I-1 :I 994(E)
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
IS0 9411-1:1994(E)
Contents
Page
1
................................................. ...... .......................................
1 Scope
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
2 Normative references . .
1
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
...... .........................................
4 Establishing a sampling scheme
9
.................... ............................................
5 Methods of sampling
11
. . . . . . . . . . .rn.”
6 Methods of sample preparation
31
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Packing and marking of samples
. . . . . .-. 32
8 Design of mechanical sampling systems
Annexes
A Technical guidance notes on the operation of mechanical
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
samplers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B Methods for determining primary increment variance and of checking
44
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
precision by means of replicate sampling
52
C Methods of checking sample preparation and testing errors
61
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Methods of testing for bias
77
....... .....................................
E Specimen statistical calculations
84
. . . . . . . . . . .
F Variogram method of determining sampling variance
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, rncludrng photocopyrng and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-l-1 21 ‘I Geneve 20 l Swrtzerland
Printed in Switzerland
II
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
Q IS0
IS0 9411=1:1994(E)
,J
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 941 l-l was prepared by Technical Committee
ISO/TC 27, So/id mineral fuels, Subcommittee SC 4, Sampling.
IS0 9411 consists of the following parts, under the general title So/id
mineral fuels - Mechanical sampling from moving streams:
- Part 7: Coal
- Part 2: Coke
Annexes A, B, C and D form an integral part of this part of IS0 9411. An-
nexes E and F are for information only.
. . .
III
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
0 IS0
IS0 9411=1:1994(E)
Introduction
Mechanical sampling from moving streams of coal has increasingly re-
placed manual methods of coal sampling and, consequently, the rec-
ommended practices for mechanical sampling provided by International
Standards have come under review.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 9411-1:1994(E)
Solid mineral fuels - Mechanical sampling from
moving streams -
Part 1:
Coal
standards indicated below. Members of IEC and IS0
1 Scope
maintain registers of currently valid International
Standards.
This part of IS0 9411 provides recommended prac-
tices for the mechanical sampling of solid mineral
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
fuels from moving streams. It has been developed
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
primarily to give guidance on falling-stream samplers.
inal sizes of openings.
This part of IS0 9411 is applicable to the mechanical
sampling and preparation of coal samples for the de-
IS0 331 O-l :I 990, Test sieves - Technical require-
termination of total moisture, general analysis, includ-
men ts and testing - Part 7: Test sieves of metal
ing physical and chemical tests, and size analysis.
wire c/o th.
IS0 941 l-2 deals with the methods of sampling of
coke and preparation of coke samples in a similar
way.
3 Definitions
NOTE 1 The methods of analysing or testing the test
For the purposes of this part of IS0 9411, the follow-
samples of coal obtained are described in other International
ing definitions apply.
Standards.
3.1 accuracy: The closeness of agreement between
In this part of IS0 9411 the basic requirements, to-
an observation and the “true” value.
gether with typical examples of applications, are de-
scribed for guidance in the design, installation and
The accuracy of a result should not be confused
NOTE 2
operation of systems for mechanical sampling and
with its precision.
mechanical preparation of samples.
3.2 air drying: The process of partial drying of the
Notes on the operation of mechanical sampling sys-
sample to bring its moisture content near to equilib-
tems are given in annex A.
rium with the atmosphere in the area in which further
reduction and division of the sample are to take place.
2 Normative references
3.3 bias: A systematic error which leads to results
which are persistently higher or persistently lower
The following standards contain provisions which,
than the “true” value.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 941 I m At the time of publication the
3.4 coefficient of variation: The standard deviation
editions indicated were valid. Al! standards are subject
S, expressed as a percentage of the absolute value of
to revision, and parties to agreements based on this
the arithmetic mean, 1x1.
part of IS0 9411 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the NOTE 3 This term is usually designated as V.
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
> ,
0 IS0
IS0 9411=1:1994(E)
3.16 increment: A portion of coal collected in a sin-
V =sx 100
gle operation of the sampling instrument.
x
I I
3.17 laboratory sample: A sample prepared from
3.5 common sample: A sample collected for more
the gross or partial sample as delivered to the labora-
than one intended use.
tory, and from which further samples are prepared for
3.6 constant-mass division: The method of in- test purposes.
crement or sample division in which the portions re-
tained from individual increments, partial samples or
3.18 lot: A discrete quantity of coal for which the
gross samples are of uniform mass. I ’ ’
overall quality to a particular precision needs to be
determined.
3.7 correlation coefficient: A measure of the de-
gree of correlation between the members of paired
3.19 manual sampling: The collection of in-
sets.
crements by human effort.
3.8 cut: An increment taken by a sample divider.
3.20 mass-basis sampling: The taking of in-
crements in uniform mass intervals throughout the
3.9 cutter: A mechanical device which takes a sin-
sampling unit.
gle increment of coal.
NOTE 6 Each increment or divided increment constitut-
3.10 divided increment: The part obtained from the
ing the partial sample or the gross sample should be of al-
division of the increment in order to decrease its
most uniform mass.
mass.
3.21 mechanical sampling: The collection of in-
NOTE 4 Such division may be done with or without prior
crements by mechanical means.
size reduction.
3.22 nominal top size: The smallest sieve in the
3.11 duplicate sampling: A particular case of repli-
range included in the R 20 series (see IS0 565,
cate sampling with only two replicate samples.
square hole) on which not more than 5 % of the
sample is retained.
3.12 error: The difference between the observation
and the “true” value, which can be designated sys-
3.23 off-line sample preparation: Sample prep-
tematic (bias) or random.
aration performed manually or by mechanical equip-
ment not integral with the mechanical sampling
NOTE 5 The procedures of sampling, sample preparation
and analysis are not perfect and the observations will be
system.
dispersed about the “true” values.
3.24 on-line sample preparation: Sample prep-
3.13 fixed-rate division: The method of increment
aration by mechanical equipment integral with the
or sample division in which the portions retained from
sampling system.
individual increments, partial samples or gross sam-
ples have a mass proportional to the mass of the in-
3.25 outlier: A result which appears to be in dis-
crement, partial sample or gross sample.
agreement with others from the same coal and which
arouses suspicion that there has been a mistake in
3.14 general analysis test sample: A sample,
the sampling, sample preparation or analysis.
crushed to pass a sieve of nominal size of openings
212 pm complying with IS0 3310-1, used for the de-
3.26 partial sample: A sample representative of a
termination of most physical and chemical character-
part of the whole sampling unit, constituted in order
istics of coal.
to prepare laboratory samples or test samples.
3.15 gross sample: The quantity of coal consisting
NOTE 7 Partial samples may be obtained by combining
of all the increments or partial samples taken from a
all increments from a sampling unit into two or more sets,
sampling unit, either in the condition as taken or after
each set being composed of consecutive increments, the
the increments have been individually reduced and/or
number of which need not be the same in all sets (see fig-
divided. ure I j”
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
Q IS0 IS0 9411~1:1994(E)
Increments
Gross sample
1
a) Gross sample
Sampling unit
T
lncr e ments
Increments
1
l-l-
.
Partial sample
.
-------,
c--------
I
t
Test sample(s)
I
.
I
I
Test sample(s)
b) Partial samples and gross sample
Figure 1 - Examples of the constitution of gross sample and/or partial samples
3.27 precision: A measure of the extent to which 3.30 range: The difference between the greatest
observations within a set agree with each other. and least values of a number of observations.
NOTE 8 A determination may be made with great pre-
3.31 reference increment mass: The minimum av-
cision and the standard deviation of a number of deter-
minations on the same sampling unit may therefore be low,
erage mass of an increment which should be col-
but the results will be accurate only if they are free from
lected when taking primary or divided increments
bias.
from a coal stream with a mechanical sampler.
3.28 primary increment: The increment taken at
3.32 relevant bias: Bias that is of practical import-
the first stage of sampling, prior to any sample div-
ante, whether economic, scientific, legal or social.
ision and/or sample reduction.
3.29 random error: Error that has an equal prob-
3.33 replicate sampling: The taking from the sam-
ability of being positive or negative.
pling unit of increments which are combined in ro-
tation into different containers to give two or more
NOTE 9 The mean of the random errors resulting from a
samples of approximately equal mass, each being
series of observations tends towards zero as the number
of observations increases. representative of the whole sampling unit.
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
IS0 9411-1:1994(E)
3.34 sample division: The process in sample prep-
4 Establishing a sampling scheme
aration whereby the sample is divided into separate
portions, one or more of which is retained.
4.1 General procedure
3.35 sample preparation: The process of bringing
The following shall be the general procedure for es-
samples to the condition required for analysis or test-
tablishing a sampling scheme.
ing.
Define the quality parameters to be determined
a)
Sample preparation covers mixing, sample div-
NOTE 10
and the types of samples required.
ision, particle size reduction and sometimes air drying of the
sample, and may be performed in several stages.
Define the lot.
b)
3.36 sample reduction: The process in sample
Define the precision required.
d
preparation whereby the particle size of the sample is
reduced by crushing or grinding.
Determine the variability of the coal (see 4.52)
d)
and establish the number of sampling units u (see
3.37 sampling unit: A quantity of coal, the sampling 4.5.4) required to attain the desired precision and
of which results in one gross sample. the minimum number of increments IZ (see
4.5.5). Methods for determining variability are
There may be one or more sampling units per
NOTE 11
given in annex B.
lot.
Decide whether to use time-basis or mass-basis
e)
sampling (see clause 5) and define the sampling
size analysis sample: A sample taken specifi-
3.38
intervals in minutes or tonnes respectively.
analysis.
tally for particle size
f 1 Ascertain the nominal top size of coal for the pur-
3.39 standard deviation: The positive square root
pose of determining the reference increment
of the variance.
mass.
NOTE 12 This term is usually designated as S.
Determine the method of combining the in-
9)
crements into gross samples or partial samples
3.40 stratified random sampling: The taking of an
(see 6.2) and the method of sample preparation.
increment at random within the mass interval or time
interval determined for mass-basis sampling or time-
Determine the minimum mass of increments at
h)
basis sampling respectively.
each stage of division (see 6.5.2).
3.41 test sample: A sample which is prepared to
4.2 Types of samples
meet the requirements of a specific test.
It is permitted to collect either separate samples or a
3.42 time-basis sampling: The taking of in-
common sample for the determination of total moist-
crements in uniform time intervals throughout the
ure, for size analysis and for general analysis and
sampling unit.
other tests.
NOTE 13 Each increment or divided increment constitut-
ing the partial sample or the gross sample should be of a
4.3 Division of lots
mass proportional to the flow rate of the coal stream at the
time of taking the increment.
A lot may be a single sampling unit or a series of
sampling units, for example, coal despatched or de-
livered over a period of time, a ship load, a train load,
a wagon load, or coal produced during a certain pe-
3.43 total moisture sample: A sample taken
riod, e.g. a shift.
specifically for the determination of total moisture.
A sampling unit may be represented by a gross sam-
3.44 variance: The mean square of deviations from ple or by two or more partrai samples.
the mean vaiue of a set of observations.
A division of a lot into a number of sampling units or
NOTE 14 This term is usually designated as V. the representation of a sampling unit by a number of
4
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SIST ISO 9411-1:1998
0 IS0
IS0 943 1=1:1994(E)
partial samples may be necessary, in order to improve
the precision of the results.
+2x . . .
p, = -
(1)
For lots sampled over long periods, it may be con-
venient to divide the lot into a series of sampling
where
units, obtaining a gross sample for each sampling unit.
is the overall precision of sampling, sample
PL
If the quality is to be determined for parts of a lot in
preparation and testing for the lot at 95 %
addition to that of the lot as a whole, the lot shall be
confidence level expressed as percentage
sampled as two or more part-lots and each part-lot
absolute;
shall be treated as a lot in its own right. The resulting
samples shall conform to the requirements for gross is the primary increment variance;
Y
samples. The quality for the lot as a whole shall be
is the preparation and testing variance;
calculated on the weighted average of the quality of vPT
the part-lots.
n is the number of increments to be taken
from each sampling unit;
4.4 Basis of sampling
U is the number of sampling units in the lot.
Sampling may be carried out on either a time basis
If the quality of a coal of a type not previously sam-
or a mass basis. In time-basis sampling, the sampling
pled is required, then in order to devise a sampling
interval is defined in minutes and the increment mass
scheme assumptions will have to be made about the
shall be proportional to the flow rate at the time of
variability (see 4.5.2). The precision actually achieved
taking the increment. In mass-basis sampling, the
for a particular lot by the scheme devised can be
sampling interval is defined in tonnes and the mass
measured by the procedures given in annex B.
of increments added to the gross or partial sample
shall be uniform.
If the same type of coal is sampled regularly, sampling
schemes can be laid down using data derived from
previous sampling. The procedures given in 4.5.5 can
4.5 Precision of sampling
be used to devise the optimum scheme, thus keeping
the sampling costs to a minimum.
4.5.1 General
In all methods of sampling, sample preparation and
4.5.2 Primary increment variance
analysis, errors are incurred, and the experimental re-
sults obtained from such methods for any given par-
The primary increment variance, V,, depends upon the
ameter will deviate from the true value of that
type and nominal top size of coal, the degree of pre-
parameter. As the true value cannot be known ex-
treatment and mixing, the absolute value of the par-
actly, it is not possible to assess the accuracy of the
ameter to be determined and the mass of increment
experimental results, i.e. the closeness with which
taken.
they agree with the true value. However, it is possible
to make an estimate of the precision of the exper-
For many coals, the variability for ash is higher than
imental results, i.e. the closeness with which the re-
that for moisture and hence, for the same precision,
sults of a series of experiments made on the same
the number of increments for ash will be adequate for
coal agree among themselves.
moisture. If, however, a higher precision is required
for moisture, the relevant primary increment variance
It is possible to design a sampling scheme by which,
shall be applied for each sample.
in principle, an arbitrary level of precision can be
achieved. However, limits will be imposed on the
If at all possible, the primary increment variance, V,,
precision that should be aimed for because of practi-
should be determined on the coal to be sampled using
cal considerations.
one of the methods described in annex B. If this
cannot be done, V, should be determined for a similar
NOTE 15 The required overall precision on a lot is agreed
coal from a similar sampling system. If neither of
upon by the parties concerned.
these procedures is possible, assume an initial value
The theory of the estimation of precision is given in of 20 for V, and check this, after the sampling has
annex B. The following equation is derived from been carried out, using one of the methods described
equation (B.5): in annex B.
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
0 IS0
IS0 941%1:1994(E)
NOTE 16 A method using the variogram technique is The quality of the lot shall be calculated as the
described in annex F.
weighted average of the values found for the sam-
pling units.
4.5.3 Variance of preparation and testing
If at all possible, the variance of preparation and test-
4.5.5 Number of increments per sampling unit
ing, VpT, should be determined on the coal to be
sampled using one of the methods described in
As stated in 4.5.1, the precision is determined by the
annex C. If this cannot be done, VpT should be deter-
variability of the coal, the number of increments and
mined for a similar coal from a similar sampling sys-
sampling units and the preparation and testing vari-
tem. If neither of these procedures is possible,
ance. By transposing equation (1) it can be shown that
assume an initial value of 0,2 for VpT and check this,
the number of increments for a desired precision in a
after the preparation and testing has been carried out,
lot can be estimated from the following equation:
using one of the methods described in annex C.
4v,
. . .
n=
(2)
4.5.4 Number of sampling units
UPL -
* 4vPT
The number of increments taken from a lot in order
If n is a practicable number, the initial scheme is es-
to attain a certain precision is a function of the varia-
tablished. However, if n is less than 10, take 10 in-
bility of the quality of coal in the lot, irrespective of the
crements per sampling unit.
mass of the lot. When designing sampling schemes,
the measure of variability, i.e. the primary increment
If n is impracticably large, increase the number of
variance, often has to be determined from the results
sampling units either by
of sampling relatively small sampling units. This may
be a serious underestimation of the variability of the a) increasing u to a number corresponding to a con-
whole lot, for example, when segregation occurs venient mass or time, recalculating n and con-
during transport of very large masses of coal, during tinuing this until n is a practicable number, or
stockpiling, or when coal is despatched or received
b) deciding on the maximum practicable number of
over extended periods during which long-term
increments per sampling unit, nl, and calculating
changes in quality may occur. Therefore, lots should
be divided into a convenient number of sampling u from equation (3) [derived from equation (B.7)]:
units.
4vl + 4nlvpT
. . .
U=
(3)
lot be div ided into a number
It is recommended that a
the numb er given
of sampling units, u, not less than
in table 1.
If necessary, adjust u upwards to a convenient
number and recalculate n.
Recommended minimum number of
Table 1 -
This method of calculating the number of increments
sampling units in a lot
required per sampling unit for a certain precision from
Number of sampling the primary increment variance and the preparation
Mass of lot
units
and testing variance will generally give an overesti-
tonne
mate of the required number. This is because it is
based on the assumption that the quality of coal
< 5 000 1
varies in a random manner. In addition, because a
5 001 to 20 000 2
20 001 to 45 000 3 certain amount of preparation and testing is required
45 001 to 80 000 4
when measuring the increment variance, the prep-
80 001 to 125 000 5
aration and testing errors are included more than
6
125 001 to 180 000
once.
001 to 245 000 7
180
The designer of a sampling system shall cater for the
This number may be increased so that the sampling worst case anticipated, and will use higher values for
unit coincides with a convenient mass or time, or be- V, than may actually occur when the system is in op-
cause it is necessary in order to achieve the desired eration On implementing a new sampling scheme, it
precision (see 4.5.5). It may also be necessary to in- is therefore recommended that a check on the actual
crease the number of sampling units, if ambient con- precision being achieved be carried out using the
ditions make it necessary to limit the time over which methods described in annex B. The number of
the sample is collected. increments/sampling units for the type of coal in
6
---------------------- Page: 13 ----------------------
SIST ISO 9411-1:1998
0 IS0
IS0 9411=1:1994(E)
question can then be adjusted according to that pro- EXAMPLE 3
cedure, so that the required precision can be achieved
The lot is 8 000 tonnes in a single load and the re-
with the minimum sampling cost.
quired precision, P,, is sfi 0,5 %.
4.5.6 Examples
The quality variation is known and the following values
have been determined:
EXAMPLE 1
v, = 15, VPT = 0,20.
The lot is 80 000 tonnes delivered in 1 000 tonne
train loads and the required precision, P,, is
From table 1, u = 2
+ 0,25 %.
-
4x 15 60
= - = - 200
n
The quality variation is known and the following values - Oj3
= (2 x 0,5*) - (4 x 0,2)
have been determined:
A value of infinity or a negative number indicates that
v, = 0,5, VPT = 0,05.
the errors of preparation and testing are such that the
required precision cannot be achieved with this num-
a) Initial number of sampling units
ber of sampling units.
From table 1, u = 4
It could be decided that 50 increments Is the maxi-
Therefore, take 4 sampling units of mum practicable number in a sampling unit, and from
20 000 tonnes each. equation (3):
8
(4 x 15) + (4 x 50 x 0,2)
b) Number of increments per sampling unit
= =
U
50 x 0,5*
Using equation (2)
This gives a practical sampling method of dividing the
4 x 0,5
n = 40
lot into 8 sampling units and taking 50 increments
= (4 x 0,25*) - (4 x 0,OS)
from each.
Therefore, take 4 sampling units of 40 increments
46 . Mass of primary increment
each.
EXAMPLE 2
The mass m, in kilograms, of an increment taken by
a mechanical cutter, with cutting edges normal to the
The lot is 100 000 tonnes delivered as
stream, at the discharge of a moving stream, can be
5 000 tonnes/day over two shifts and the required
calculated from the following equation:
precision, P,, is + 0,25 %.
-
CA
=7x 1o-3
m . . .
(4)
As the quality variation is unknown, assume V, = 20
and VpT = 0,20.
where
From table 1, u = 5, but for convenience take daily
C is the flow rate, in tonnes per hour;
samples i.e. u = 20, in order to avoid storage of sam-
ples overnight.
A is the cutting aperture, in millimetres;
Using equation (2)
s is the cutter speed, in metres per second.
4 x 20
n = 178
Since the design of the cutter shall conform to the
= (20 x 0,25*) - (4 x 0,2)
requirements of 8.7 and 8.8, whatever the flow rate
at the time of taking an increment, its extraction from
This number is too large for a single sample, therefore
the coal stream will be unbiased. The mass of in-
try taking shift samples, e.g. u = 40.
crement, of itself, is irrelevant when considering ex-
traction bias.
4 x 20
n= = 47
(40 x 0,25*) - (4 x 0,2)
Within the constraints of coal nominal top size, cutter
speed/aperture and coal flow rate, mechanical sam-
It would then be sensible to take 48 increments per pling increments/systems are normally designed in
shift (1 every 10 min). terms of the mass of coal they will sample, i.e. in-
7
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SIST ISO 9411-1:1998
IS0 9411=1:1994(E)
crement mass. In order to give guidance to system
designers, this part of IS0 9411 specifies a reference
Table 2 - Reference increment mass
increment mass.
mass
In most mechanical systems, the mass of primary in-
mm
crement collected [see equation (4)] will greatly ex-
ceed that necessary to make up a sample of the
required mass. In some systems, the primary in-
crements are therefore divided, either as taken or af-
ter reduction, in order to prevent the mass of the
sample becoming excessive. The reference increment
mass should be used as a guideline for the minimum
average mass for primary increments or divided in-
crements, but not as an absolute lower limit. In ad-
dition, when measuring primary increment variance
(see B.2) at preliminary stages in the system design,
these are examples of masses that can be used.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9411-1
Première édition
1994-11-01
Combustibles minéraux solides —
Échantillonnage mécanique sur minéraux
en mouvement —
Partie 1:
Charbon
Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams —
Part 1: Coal
A
Numéro de référence
ISO 9411-4:1994(F)
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ISO 9411-1:1994(F)
Sommaire Page
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Définitions . 2
4 Élaboration d’un plan d’échantillonnage . 7
5 Méthodes d’échantillonnage . 17
6 Méthodes de préparation de l’échantillon . 21
7 Emballage et marquage des échantillons . 49
8 Conception des systèmes d’échantillonnage mécanique . 49
Annexe A (normative) Guide technique relatif au fonctionnement des échantillonneurs mécaniques 62
Annexe B (normative) Méthodes de détermination de la variance du prélèvement primaire
et de vérification de la fidélité par un échantillonnage subdivisé . 64
Annexe C (normative) Méthodes de vérification des erreurs liées à la préparation
des échantillons et aux essais . 76
Annexe D (normative) Méthodes d’essais relatives à l’erreur systématique . 92
Annexe E (informative) Exemples de calculs statistiques . 119
Annexe F (informative) Détermination de la variance de l’échantillonage par la méthode
du variogramme . 128
© ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Version française tirée en 1998
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 9411-1:1994(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de
faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et
non gouvernementales, en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO opère en étroite
collaboration avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) pour tous les domaines
concernant la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités
membres pour approbation. Les Normes internationales sont approuvées par 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9411-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27, Combustibles
minéraux solides, sous-comité SC 4, Échantillonnage.
L’ISO 9411 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Combustibles minéraux
:
solides — Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement
— Partie 1: Charbon
— Partie 2: Coke
Les annexes A, B, C et D font partie intégrante de la présente partie de l’ISO 9411. Les annexes E et F
sont données uniquement à titre d'information.
iii
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© ISO
ISO 9411-1:1994(F)
Introduction
L'échantillonnage mécanique sur des minéraux de charbon en mouvement a progressivement remplacé
les méthodes manuelles d'échantillonnage sur charbon. Les pratiques recommandées pour
l'échantillonnage mécanique dans les Normes internationales font, par conséquent, l'objet d'une
révision.
iv
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 9411-1:1994(F)
Combustibles minéraux solides — Échantillonnage mécanique
sur minéraux en mouvement —
Partie 1:
Charbon
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 9411 spécifie les pratiques recommandées pour l'échantillonnage
mécanique des combustibles minéraux solides en mouvement. Elle a été principalement élaborée dans
le but de fournir un guide pour les échantillonneurs sur minéraux tombant en chute libre. La présente
partie de l'ISO 9411 s'applique à l'échantillonnage mécanique de charbon en mouvement et à la
préparation d'échantillons de charbon afin de déterminer l'humidité totale du charbon, l'analyse
générale, comprenant des essais physiques et chimiques, et l'analyse granulométrique. L’ISO 9411-2
traite, de manière analogue, des méthodes d'échantillonnage du coke et de la préparation de
l'échantillon de coke.
NOTE 1 Les méthodes permettant d'analyser ou de soumettre à essai les échantillons de charbon obtenus sont
décrites dans d'autres Normes internationales.
Dans la présente partie de l’ISO 9411, les prescriptions de base, ainsi que des exemples typiques
d'applications, servent de guide à l'élaboration, l'installation et la mise en service des systèmes
d'échantillonnage mécanique et de préparation mécanique des échantillons.
Les notes relatives à la mise en service de systèmes d'échantillonnage mécanique sont données dans
l'annexe A.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 9411. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de l'ISO 9411 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer
les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles
.
électroformées — Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3310-1:1990, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de
contrôle en tissus métalliques.
1
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ISO 9411-1:1994(F)
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 9411, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1 justesse
Étroitesse de rapprochement entre une observation et la valeur vraie.
NOTE 2 Il convient de ne pas confondre la justesse d'un résultat avec sa fidélité.
3.2 séchage
Procédé de séchage partiel de l'échantillon visant à ramener son taux d'humidité à une valeur proche de
l'humidité ambiante de la zone dans laquelle d'autres réductions et divisions de l'échantillon doivent
s'opérer.
3.3 erreur systématique
Erreur systématique conduisant à des résultats constamment supérieurs ou inférieurs à la valeur vraie.
3.4 coefficient de variation
Écart-type, s, exprimé en pourcentage de la valeur absolue de la moyenne arithmétique, x .
NOTE 3 Ce terme est habituellement désigné par v:
s
=×
v 100
x
3.5 échantillon commun
Échantillon prélevé pour plus d'une seule utilisation.
3.6 division à masse constante
Méthode de division d'un prélèvement élémentaire ou d'un échantillon, dans laquelle les portions
retenues à partir de prélèvements élémentaires individuels, d'échantillons partiels ou d'échantillons
globaux présentent une masse uniforme.
3.7 coefficient de corrélation
Mesure du degré de corrélation entre les membres d'ensembles appariés.
3.8 coupe
Prélèvement élémentaire réalisé par un diviseur d'échantillon.
2
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ISO 9411-1:1994(F)
3.9 préleveur
Dispositif mécanique permettant d'effectuer un prélèvement élémentaire unique de charbon.
3.10 prélèvement élémentaire divisé
Portion obtenue par la division d'un prélèvement élémentaire afin de réduire sa masse.
NOTE 4 Ce type de division peut être réalisé avec ou sans réduction préalable des dimensions.
3.11 échantillonnage dédoublé
Cas particulier d'échantillonnage subdivisé présentant seulement deux échantillons subdivisés.
3.12 erreur
Différence entre la valeur observée et la valeur vraie, qui peut être qualifiée d'erreur systématique (biais)
ou d'erreur aléatoire.
NOTE 5 Les procédures d'échantillonnage, de préparation de l'échantillon et d'analyse ne sont pas
nécessairement parfaites. Les observations seront dispersées autour des valeurs vraies.
3.13 division à taux fixe
Méthode de division d'un prélèvement élémentaire ou d'un échantillon dans laquelle les portions
retenues à partir des prélèvements élémentaires individuels, des échantillons partiels ou des
échantillons globaux présentent une masse proportionnelle à la masse du prélèvement élémentaire, de
l'échantillon partiel ou de l'échantillon global.
3.14 échantillon pour l'analyse générale
Échantillon broyé de manière à passer à travers un tamis dont les mailles présentent une dimension
nominale de 212 μm conformément à l'ISO 3310-1, et utilisé pour la détermination de la plupart des
caractéristiques physiques et chimiques du charbon.
3.15 échantillon global
Quantité de charbon constituée par tous les prélèvements élémentaires ou tous les échantillons partiels
prélevés à partir d'un échantillon, soit à l'état brut, soit après réduction et/ou broyage de chaque
prélèvement élémentaire.
3.16 prélèvement élémentaire
Quantité de charbon prélevée en une seule fois par le dispositif de prélèvement.
3.17 échantillon pour laboratoire
Échantillon préparé à partir de l'échantillon global ou d'un échantillon partiel, tel que livré au laboratoire,
et à partir duquel des échantillons sont préparés en vue des essais.
3
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3.18 lot
Quantité déterminée de charbon pour laquelle la qualité globale par rapport à une fidélité particulière
doit être déterminée.
3.19 échantillonnage manuel
Collecte de prélèvements élémentaires faisant intervenir l'effort humain.
3.20 échantillonnage basé sur la masse
Prise de prélèvements élémentaires dans des intervalles de masse uniformes répartis dans les unités à
échantillonner.
NOTE 6 Chaque prélèvement élémentaire ou prélèvement élémentaire divisé constituant l'échantillon partiel ou
l'échantillon global devrait présenter une masse quasiment uniforme.
3.21 échantillonnage mécanique
Collecte de prélèvements élémentaires par des moyens mécaniques.
3.22 granulométrie maximale nominale
Tamis le plus fin, dans la gamme comprise dans la série R 20 (se conformer à l'ISO 565, maille carrée),
retenant 5 % au maximum de l'échantillon.
3.23 préparation séparée de l'échantillon
Préparation de l'échantillon réalisée manuellement ou à l'aide d'un dispositif mécanique non intégré au
système d'échantillonnage mécanique.
3.24 préparation de l'échantillon en continu
Préparation de l'échantillon à l'aide d'un dispositif mécanique intégré au système d'échantillonnage.
3.25 valeur aberrante
Résultat qui semble en contradiction avec les autres résultats obtenus à partir du même charbon et qui
amène à penser qu'une erreur est intervenue au niveau de l'échantillonnage, de la préparation de
l'échantillon ou de l'analyse.
3.26 échantillon partiel
Échantillon représentatif d'une partie de l'unité à échantillonner et constitué en vue de préparer des
échantillons pour laboratoire ou des échantillons pour essai.
NOTE 7 Il est possible d'obtenir des échantillons partiels en regroupant tous les prélèvements élémentaires
provenant d'une unité à échantillonner en deux ou plusieurs ensembles, chacun d'entre eux étant constitué de
prélèvements élémentaires successifs dont le nombre n'est pas forcément identique dans chaque ensemble (voir
figure 1).
4
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Figure 1 — Exemples de constitution d'échantillons globaux et/ou
d'échantillons partiels
3.27 fidélité
Étroitesse de l'accord entre les différentes observations faites au sein d'un ensemble.
NOTE 8 Une détermination peut être réalisée avec une grande fidélité et l'écart-type entre un certain nombre de
déterminations réalisées sur la même unité à échantillonner peut, par conséquent, être faible. Les résultats ne sont,
toutefois, fidèles que s'ils sont exempts d'erreur systématique.
3.28 prélèvement primaire
Prélèvement élémentaire réalisé au premier étage de l'échantillonnage, avant toute division et/ou
réduction de l'échantillon.
5
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3.29 erreur aléatoire
Erreur présentant une probabilité équivalente d'être positive ou négative.
NOTE 9 La moyenne des erreurs aléatoires résultant d'une série d'observations tend vers zéro au fur et à mesure
que le nombre d'observations augmente.
3.30 plage
Différence entre la valeur la plus élevée et la valeur la plus faible résultant d'un certain nombre
d'observations.
3.31 masse de prélèvement de référence
Masse moyenne minimale d'un prélèvement élémentaire qu'il convient de prélever lorsque l'on effectue
des prélèvements primaires ou des prélèvements divisés sur courant de charbon, avec un
échantillonneur mécanique.
3.32 erreur systématique significative
Erreur systématique présentant une importance pratique, qu'elle soit économique, scientifique, juridique
ou sociale.
3.33 échantillonnage subdivisé
Réalisation, dans l'unité à échantillonner, de prélèvements élémentaires qui sont, tour à tour, combinés
dans différents conteneurs de manière à constituer deux ou plusieurs échantillons de masse
approximativement équivalente, chacun d'entre eux étant représentatif de la totalité de l'unité à
échantillonner.
3.34 division de l'échantillon
Lors de la préparation de l'échantillon, processus par lequel l'échantillon est divisé en portions séparées,
l'une ou plusieurs d'entre elles étant retenue.
3.35 préparation de l'échantillon
Processus permettant d'amener les échantillons à l'état requis pour l'analyse ou les essais.
NOTE 10 La préparation des échantillons comprend l'homogénéisation, la division de l'échantillon, la réduction
granulométrique et quelquefois le séchage de l'échantillon; elle peut être réalisée en plusieurs étapes.
3.36 réduction de l'échantillon
Lors de la préparation de l'échantillon, processus par lequel la granulométrie d'un échantillon est réduite
par concassage ou broyage.
6
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ISO 9411-1:1994(F)
3.37 unité à échantillonner
Quantité de charbon dont l'échantillonnage aboutit à un échantillon global.
NOTE 11 Un lot peut contenir une ou plusieurs unités à échantillonner.
3.38 échantillon pour l'analyse granulométrique
Échantillon prélevé pour l'analyse granulométrique.
3.39 écart-type
Racine carrée positive de la variance.
NOTE 12 L'écart-type est généralement désigné par s.
3.40 échantillonnage stratifié au hazard
Réalisation d'un prélèvement élémentaire aléatoire dans l'intervalle de masse ou de temps déterminé
pour l'échantillonnage basé respectivement sur la masse ou sur le temps.
3.41 échantillon pour essai
Échantillon préparé afin de satisfaire aux prescriptions d'un essai spécifique.
3.42 échantillonnage basé sur le temps
Réalisation de prélèvements élémentaires dans l'unité à échantillonner à intervalles de temps réguliers.
NOTE 13 Il convient que chaque prélèvement élémentaire ou prélèvement divisé constituant l'échantillon partiel ou
l'échantillon global présente une masse proportionnelle au débit du charbon en mouvement au moment du
prélèvement.
3.43 échantillon pour la détermination du taux d'humidité
Échantillon prélevé spécifiquement pour déterminer le taux d'humidité.
3.44 variance
Moyenne des carrés des écarts par rapport à la valeur moyenne d'un ensemble d'observations.
NOTE 14 La variance est généralement désignée par V.
4 Élaboration d'un plan d'échantillonnage
4.1 Généralités
La procédure générale d'échantillonnage doit être la suivante:
a) définir les paramètres qualitatifs devant être déterminés et les types d'échantillons requis;
7
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b) définir le lot;
c) définir la fidélité requise;
d) déterminer la variabilité du charbon (voir 4.5.2) et fixer le nombre d'unités à échantillonner u
(voir 4.5.4) requis pour obtenir la fidélité souhaitée, ainsi que le nombre minimal de prélèvements
élémentaires n (voir 4.5.5). Les méthodes permettant de déterminer la variabilité sont fournies dans
l'annexe B;
e) opter pour un échantillonnage basé sur le temps ou sur la masse (voir article 5) et définir les
intervalles d'échantillonnage en minutes pour un échantillonnage basé sur le temps ou en tonnes
pour un échantillonnage basé sur la masse;
f) vérifier la dimension nominale maximale du charbon en vue de déterminer la masse de
prélèvement de référence;
g) déterminer le mode de combinaison des prélèvements élémentaires en échantillons globaux ou en
échantillons partiels (voir 6.2) ainsi que la méthode de préparation de l'échantillon;
h) déterminer la masse minimale des prélèvements à chaque étape de la division (voir 6.5.2).
4.2 Types d'échantillons
Il est permis de prélever soit des échantillons séparés, soit un échantillon commun pour la détermination
de l'humidité, l'analyse granulométrique, les analyses générales et d'autres essais.
4.3 Division des lots
Un lot peut être une unité à échantillonner unique ou une série d'unités à échantillonner, par exemple le
charbon acheminé ou livré sur une période donnée, une cargaison de bateau, un chargement de train,
un chargement de wagon ou bien le charbon produit durant une période donnée, par exemple un poste.
Une unité à échantillonner peut être représentée par un échantillon global ou par deux ou plusieurs
échantillons partiels.
La division d'un lot en un certain nombre d'unités à échantillonner, ou la représentation d'une unité à
échantillonner par un certain nombre d'échantillons partiels, peut s'avérer nécessaire en vue d'améliorer
la fidélité des résultats.
Pour les lots faisant l'objet d'échantillonnage sur de longues périodes, il peut être pratique de diviser le
lot en une série d'unités à échantillonner, chacune d'entre elles permettant d'obtenir un échantillon
global.
Si, outre la qualité du lot dans son ensemble, la qualité de portions du lot doit être déterminée, le lot doit
être échantillonné en deux ou plusieurs lots partiels et chaque lot partiel doit être traité comme un lot à
part entière. Les échantillons qui en résultent doivent être conformes aux prescriptions relatives aux
échantillons globaux. La qualité du lot dans son ensemble doit être calculée sur la moyenne pondérée
de la qualité des lots partiels.
8
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ISO 9411-1:1994(F)
4.4 Base de l'échantillonnage
L'échantillonnage peut être effectué en fonction du temps ou en fonction de la masse. Dans
l'échantillonnage basé sur le temps, l'intervalle d'échantillonnage est défini en minutes et la masse de
prélèvement élémentaire doit être proportionnelle au débit au moment du prélèvement. Dans
l'échantillonnage basé sur la masse, l'intervalle d'échantillonnage est défini en tonnes et la masse des
prélèvements élémentaires ajoutés à l'échantillon global ou à l'échantillon partiel doit être uniforme.
4.5 Fidélité de l'échantillonnage
4.5.1 Généralités
Dans toutes les méthodes d'échantillonnage, de préparation de l'échantillon et d'analyse, des erreurs
peuvent intervenir et les résultats expérimentaux obtenus à l'aide de telles méthodes pour un paramètre
donné s'écartent alors de la valeur réelle de ce paramètre. Etant donné que la valeur réelle ne peut être
connue avec exactitude, il est impossible d'évaluer la justesse des résultats expérimentaux, c'est-à-dire
l'étroitesse de l'accord entre ces résultats et la valeur réelle. Il est cependant possible de réaliser une
estimation de la fidélité des résultats expérimentaux, c'est-à-dire de l'étroitesse de l'accord entre les
résultats d'une série d'expériences réalisées sur le même charbon.
Il est possible d'élaborer un plan d'échantillonnage permettant, en principe, d'atteindre un niveau de
fidélité arbitraire. Cependant, la fidélité qui devrait être atteinte sera limitée par des considérations
pratiques.
NOTE 15 La fidélité globale requise pour un lot est acceptée d'un commun accord par les parties concernées.
La théorie de l'estimation de la fidélité est fournie dans l'annexe B. L'équation suivante découle de
l'équation (B.5):
12/
V
l
+V
PT
n
P =±2× . (1)
L
u
où:
P est la fidélité globale de l'échantillonnage, de la préparation de l'échantillon et des essais
L
pour le lot, pour un niveau de confiance de 95 %, exprimée en pourcentage absolu;
V est la variance du prélèvement primaire;
l
V est la variance de la préparation et des essais;
PT
est le nombre de prélèvements élémentaires réalisés sur chaque unité à échantillonner;
n
u est le nombre d'unités à échantillonner dans le lot.
S'il est nécessaire de déterminer la qualité d'un charbon d'un type n'ayant pas été précédemment
soumis à un échantillonnage, des hypothèses devront être posées pour ce qui concerne la variabilité en
vue d'établir un plan d'échantillonnage (voir 4.5.2). La fidélité réellement atteinte pour un lot donné par le
plan établi, peut être mesurée par les modes opératoires fournis dans l'annexe B.
9
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Si le même type de charbon est régulièrement soumis à un échantillonnage, les plans d'échantillonnage
peuvent être établis en utilisant les données fournies par l'échantillonnage précédent. Les procédures
fournies au 4.5.5 peuvent être utilisés pour établir le plan d'échantillonnage optimal, permettant ainsi de
maintenir les coûts relatifs à l'échantillonnage au strict minimum.
4.5.2 Variance du prélèvement primaire
La variance du prélèvement primaire, V , dépend du type et de la granulométrie maximale nominale du
l
charbon, du niveau de traitement préalable et du degré d'homogénéisation, de la valeur absolue du
paramètre devant être déterminé et de la masse de prélèvement élémentaire.
Pour beaucoup de types de charbon, la variabilité du pourcentage de cendres est généralement
supérieure au taux d'humidité et, de ce fait, le nombre de prélèvements élémentaires requis pour la
détermination du pourcentage de cendres sera, pour la même fidélité, adapté à la détermination de
l'humidité. Cependant, si une fidélité plus grande est requise pour l'humidité, la variance correspondante
du prélèvement primaire doit être appliquée pour chaque échantillon.
Dans la mesure du possible, il convient de déterminer la variance du prélèvement primaire, V, sur le
l
charbon à échantillonner en faisant appel à l'une des méthodes décrites dans l'annexe B. Si cela s'avère
impossible, il convient de déterminer V pour un charbon similaire en utilisant un système
l
d'échantillonnage similaire. Si aucune de ces procédures ne peut être suivie, il convient d'attribuer une
valeur initiale de 20 pour V et de la vérifier après échantillonnage en utilisant l'une des méthodes
l
décrites dans l'annexe B.
NOTE 16 L'annexe F décrit une méthode reprenant la technique du variogramme.
4.5.3 Variance de la préparation et des essais
Dans la mesure du possible, il convient de déterminer la variance de la préparation et des essais V du
PT
charbon à échantillonner en faisant appel à l'une des méthodes décrites dans l'annexe C. Si cela
s'avère impossible, il convient de déterminer V pour un charbon similaire en utilisant un système
PT
d'échantillonnage similaire. Si aucune de ces procédures ne peut être suivie, il convient d'attribuer une
valeur initiale de 0,2 pour V et de la vérifier en utilisant l'une des méthodes décrites dans l'annexe C,
PT
après avoir réalisé la préparation et effectué les essais.
4.5.4 Nombre d'unités à échantillonner
Le nombre de prélèvements élémentaires effectués dans un lot en vue d'atteindre une fidélité donnée
est fonction de la variabilité de la qualité du charbon contenu dans le lot, quelle que soit la masse du lot.
Lors de l'élaboration de plans d'échantillonnage, la mesure de la variabilité du lot, c'est-à-dire la
variance du prélèvement primaire, doit souvent être déterminée à partir des résultats d'échantillonnage
d'unités à échantillonner relativement petites. Cela peut conduire à une importante sous-estimation de la
variabilité du lot dans son ensemble, par exemple lorsqu'une ségrégation intervient lors du transport de
très grandes quantités de charbon, lors du stockage en tas ou lorsque le charbon est expédié ou reçu
sur de grandes périodes durant lesquelles des modifications à long terme de la qualité peuvent se
produire. Il convient, par conséquent, de diviser les lots en un nombre convenable d'unités à
échantillonner.
Il est recommandé de diviser un lot en un nombre d'unités à échantillonner, u, supérieur ou égal au
nombre indiqué dans le tableau 1.
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Tableau 1 — Nombre minimal recommandé d'unités à échantillonner par lot
Masse du lot Nombre d'unités à
tonne échantillonner
< 5 000 1
5 001 à 20 000 2
20 001 à 45 000 3
45 001 à 80 000 4
80 001 à 125 000 5
125 001 à 180 000 6
180 001 à 245 000 7
Ce nombre peut être augmenté de sorte que l'unité à échantillonner corresponde à une masse ou un
temps pratique, ou parce qu'il est nécessaire pour atteindre la fidélité souhaitée (voir 4.5.5). Il se peut
également que le nombre d'unités à échantillonner doive être augmenté si les conditions ambiantes
limitent la durée de prélèvement de l'échantillon.
La qualité du lot doit être calculée comme la moyenne pondérée des valeurs obtenues pour les unités à
échantillonner.
4.5.5 Nombre de prélèvements élémentaires par unité à échantillonner
Comme ceci est stipulé en 4.5.1, la fidélité est déterminée par la variabilité du charbon, le nombre de
prélèvements élémentaires et d'unités à échantillonner ainsi que la variance de la préparation et des
essais. En transposant les termes de l'équation (1), il est possible de montrer que le nombre de
prélèvements élémentaires permettant d'atteindre la fidélité souhaitée dans un lot unique peut être
évalué à l'aide de l'équation suivante:
4
V
I
n =
2
4
uP − V
PT
L
... (2)
Si n est un nombre utilisable, le plan d'échantillonnage initial est établi. Cependant, si n est inférieur à
10, effectuer 10 prélèvements élémentaires par unité à échantillonner.
Si n est trop important, augmenter le nombre d'unités à échantillonner:
a) en augmentant u jusqu'à un nombre correspondant à une masse ou à un temps pratique, en
recalculant n et en poursuivant jusqu'à obtention d'un nombre utilisable pour n;
b) en fixant le nombre maximal utilisable de prélèvements élémentaires par unité à échantillonner, n ,
1
et en calculant u à l'aide de l'équation (3) [obtenue à partir de l'équation (B.7)]:
44Vn+ V
IP1T
u=
2
nP
1L
... (3)
Augmenter u, si nécessaire, jusqu'à un nombre convenable et recalculer n.
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Cette méthode de calcul du nombre de prélèvements élémentaires requis par unité à échantillonner
pour une fidélité donnée, à partir de la variance du prélèvement primaire et de la variance de la
préparation et des essais, donnera, en général, à une surestimation du nombre requis. Cela est dû au
fait que le calcul est effectué en supposant que la qualité du charbon varie de manière aléatoire. En
outre, étant donné qu'une certaine quantité de préparation est requise pour la mesure de la variance du
prélèvement élémentaire, les erreurs de préparation et d'essais interviennent plusieurs fois.
Le concepteur d'un système d'échantillonnage doit pourvoir aux situations les plus défavorables et doit
utiliser des valeurs plus élevées pour que les valeurs susceptibles d'être réellement rencontrées
V
l
lorsque le système fonctionne. Il est, par conséquent, recommandé lors de la mise en œuvre d'un
nouveau système d'échantillonnage d'effectuer un contrôle de la fidélité réellement atteinte en
appliquant les méthodes décrites dans l'annexe B. Le nombre de prélèvements élémentaires/unités à
échantillonner pour le type de charbon concerné peut alors être ajusté conformément à ce mode
opératoire, de manière à pouvoir obtenir la fidélité requise pour un coût d'échantillonnage minimal.
4.5.6 Exemples
EXEMPLE 1
Le lot est constitué de 80 000 tonnes de charbon livrées en plusieurs chargements de train de
1 000 tonnes, et la fidélité requise, P , est de ± 0,25 %.
L
La variation qualitative est connue et les valeurs suivantes ont été déterminées:
V = 0,5, V = 0,05
l PT
a) Nombre initial d'unités à échantillonner
D’après le tableau 1, u = 4
Prendre, par conséquent, quatre unités à échantillonner de 20 000 tonnes chacune.
b) Nombre de prélèvements élémentaires par unité à échantillonner
À l'aide de l'équation (2), on obtient
40× ,5
n= = 40
2
40×−,,25 40× 05
()
( )
Prendre, par conséquent, quatre unités à échantillonner de 40 prélèvements élémentaires chacune.
EXEMPLE 2
Le
...
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