ISO 11495:2014
(Main)Jewellery — Determination of palladium in palladium jewellery alloys — ICP-OES method using yttrium as internal standard element
Jewellery — Determination of palladium in palladium jewellery alloys — ICP-OES method using yttrium as internal standard element
ISO 11495:2014 describes a method for the determination of palladium in palladium jewellery alloys, preferably within the range of fineness specified in ISO 9202, by means of inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The preferred palladium content of the alloys lies between 500 ? (parts per thousand) and 950 ? palladium. NOTE This method can be used to analyse other contents of palladium. This method is intended to be used as the recommended method for the determination of fineness in alloys covered by ISO 9202.
Joaillerie, bijouterie — Dosage du palladium dans les alliages de palladium pour la joaillerie, bijouterie — Méthode par ICP-OES utilisant l'yttrium comme étalon interne
ISO 11495:2014 décrit une méthode de dosage du palladium dans les alliages de palladium pour la joaillerie, bijouterie, de préférence dans la gamme de titre spécifiée dans l'ISO 9202, et ce par spectrométrie d'émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES). La teneur en palladium des alliages se situe, de préférence, entre 500 ? (millièmes) et 950 ? de palladium. NOTE D'autres teneurs en palladium peuvent être analysées selon cette méthode. La présente méthode est destinée à être utilisée comme méthode recommandée pour la détermination du titre des alliages traités dans l'ISO 9202.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11495
Second edition
2014-12-15
Jewellery — Determination of
palladium in palladium jewellery
alloys — ICP-OES method using
yttrium as internal standard element
Joaillerie, bijouterie — Dosage du palladium dans les alliages de
palladium pour la joaillerie, bijouterie — Méthode par ICP-OES
utilisant l’yttrium comme étalon interne
Reference number
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ISO 2014
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ISO 11495:2014(E)
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 11495:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Short description of method . 1
5 Reagents . 2
6 Equipment . 2
7 Sampling . 2
8 Procedure. 2
8.1 Internal standard solution . 2
8.2 Calibration solutions . 3
8.3 Sample solutions . 3
8.4 Measurements . 3
8.5 Calculation and expression of results. 4
9 Repeatability . 7
10 Test report . 7
Bibliography . 8
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ISO 11495:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 174, Jewellery.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11495:2008), which has been technically
revised with the following changes:
a) change in the scope that this method is the referee method;
b) addition of a warning in Clause 8 that suitable health and safety procedures should be followed;
c) addition of a standard solution in 8.1;
d) addition of an alternative calibration solution in 8.2.2;
e) addition of an alternative sample solution in 8.3.2;
f) addition of an alternative route for calculation in 8.5.4;
g) International Standard editorially revised.
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ISO 11495:2014(E)
Introduction
The following definitions apply in understanding how to implement an ISO International Standard and
other normative ISO deliverables (TS, PAS, IWA):
— “shall” indicates a requirement;
— “should” indicates a recommendation;
— “may” is used to indicate that something is permitted;
— “can” is used to indicate that something is possible, for example, that an organization or individual
is able to do something.
ISO/IEC Directives, Part 2 (sixth edition, 2011), 3.3.1 defines a requirement as an “expression in the
content of a document conveying criteria to be fulfilled if compliance with the document is to be claimed
and from which no deviation is permitted.”
ISO/IEC Directives, Part 2 (sixth edition, 2011), 3.3.2 defines a recommendation as an “expression in the
content of a document conveying that among several possibilities one is recommended as particularly
suitable, without mentioning or excluding others, or that a certain course of action is preferred but not
necessarily required, or that (in the negative form) a certain possibility or course of action is deprecated
but not prohibited.”
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11495:2014(E)
Jewellery — Determination of palladium in palladium
jewellery alloys — ICP-OES method using yttrium as
internal standard element
1 Scope
This International Standard describes a method for the determination of palladium in palladium
jewellery alloys, preferably within the range of fineness specified in ISO 9202, by means of inductively
coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES).
The preferred palladium content of the alloys lies between 500 ‰ (parts per thousand) and 950 ‰
palladium.
NOTE This method can be used to analyse other contents of palladium.
This method is intended to be used as the recommended method for the determination of fineness in
alloys covered by ISO 9202.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11596, Jewellery — Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
bracketing
running of standards and samples in the following sequence: low standard – sample – high standard –
sample – low standard – sample – high standard – sample – low standard – sample – high standard
4 Short description of method
At least two accurately weighed samples are dissolved in aqua regia and made up to an exactly weighed
mass. Exactly weighed portions (aliquots) of these sample solutions are mixed with the internal standard
and made up to the standard measuring volume.
Using ICP-OES, the palladium content of the sample solution is measured by comparison of the ratio
intensities of the spectral emission of palladium (recommended line is 340,45 nm) and yttrium
(at 371,03 nm) or other appropriate lines, with the ratios for solutions containing known masses of
palladium and yttrium, using the bracketing method.
Other palladium emission lines may be used, but have to be checked for spectral interferences and the
instrumental performance.
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ISO 11495:2014(E)
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity. All reagents shall be palladium free.
5.1 Hydrochloric acid (HCl), approximately 30 % to 37 % HCl (mass fraction).
5.2 Nitric acid (HNO ), approximately 65 % to 70 % HNO (mass fraction).
3 3
5.3 Pure palladium (Pd).
The palladium content shall be at least 999,9 ‰. If a lower palladium content (999,5 ‰) is used,
appropriate corrections could be applied.
5.4 Internal standard.
An yttrium compound like yttrium chloride (YCl · 6H O) or yttrium oxide (Y O ) in analytical
3 2 2 3
grade.
5.5 Aqua regia.
Mix 3 volumes of hydrochloric acid (5.1) and 1 volume of nitric acid (5.2).
6 Equipment
6.1 Customary laboratory apparatus.
6.2 ICP-OES, capable of simultaneously measuring the palladium emission line and the emission line of
the internal standard yttrium with a minimum optical resolution of 0,02 nm.
6.3 Analytical balance, with a reading accuracy of 0,01 mg.
7
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11495
Deuxième édition
2014-12-15
Joaillerie, bijouterie — Dosage
du palladium dans les alliages de
palladium pour la joaillerie, bijouterie
— Méthode par ICP-OES utilisant
l’yttrium comme étalon interne
Jewellery — Determination of palladium in palladium jewellery alloys
— ICP-OES method using yttrium as internal standard element
Numéro de référence
ISO 11495:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO 11495:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 11495:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Brève description de la méthode . 1
5 Réactifs . 2
6 Matériel . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Mode opératoire. 2
8.1 Solution d’étalon interne . 2
8.2 Solutions d’étalonnage . 2
8.3 Solutions échantillons . 3
8.4 Mesurages . 3
8.5 Calcul et expression des résultats . 4
9 Répétabilité . 7
10 Rapport d’essai . 7
Bibliographie . 8
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ISO 11495:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11495:2008), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les modifications suivantes ont été apportées:
a) modification du domaine d’application, faisant de la présente méthode la méthode recommandée;
b) ajout d’un avertissement dans l’Article 8, selon lequel il convient de suivre des modes opératoires
appropriés en matière de santé et de sécurité;
c) ajout d’une solution étalon en 8.1;
d) ajout d’une solution d’étalonnage alternative en 8.2.2;
e) ajout d’une solution échantillon alternative en 8.3.2;
f) ajout d’un mode de calcul alternatif en 8.5.4;
g) révision éditoriale de la Norme internationale.
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ISO 11495:2014(F)
Introduction
Les définitions suivantes s’appliquent lorsqu’il s’agit de comprendre comment mettre en œuvre une
Norme internationale ISO et d’autres référentiels ISO normatifs (TS, PAS, IWA):
— «doit» indique une exigence;
— «il convient de» indique une recommandation;
— «peut» (en anglais «may») est utilisé pour indiquer que quelque chose est autorisé;
— «peut» (en anglais «can») est employé pour indiquer que quelque chose est possible, par exemple,
qu’une organisation ou un individu est susceptible de faire quelque chose.
Au paragraphe 3.3.1 des Directives ISO/IEC, Partie 2, (sixième édition, 2011), le terme exigence est
défini de la façon suivante: «expression dans le contenu d’un document formulant les critères à respecter
afin de prétendre à la conformité avec le document, et avec lesquels aucun écart n’est permis».
Au paragraphe 3.3.2 des Directives ISO/IEC, Partie 2, (sixième édition, 2011), le terme recommandation
est défini de la façon suivante: « expression dans le contenu d’un document formulant qu’entre plusieurs
possibilités, une est particulièrement appropriée, sans pour autant mentionner ou exclure les autres,
ou qu’une certaine manière de faire est préférée sans être nécessairement exigée, ou encore (à la forme
négative) qu’une certaine possibilité ou manière de faire est déconseillée mais non interdite ».
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NORME INTERNATIONALE ISO 11495:2014(F)
Joaillerie, bijouterie — Dosage du palladium dans les alliages
de palladium pour la joaillerie, bijouterie — Méthode par
ICP-OES utilisant l’yttrium comme étalon interne
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de dosage du palladium dans les alliages de
palladium pour la joaillerie, bijouterie, de préférence dans la gamme de titre spécifiée dans l’ISO 9202,
et ce par spectrométrie d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES).
La teneur en palladium des alliages se situe, de préférence, entre 500 ‰ (millièmes) et 950 ‰ de palladium.
NOTE D’autres teneurs en palladium peuvent être analysées selon cette méthode.
La présente méthode est destinée à être utilisée comme méthode recommandée pour la détermination
du titre des alliages traités dans l’ISO 9202.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11596, Joaillerie, bijouterie — Échantillonnage des alliages de métaux précieux pour la joaillerie,
bijouterie et produits associés
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
encadrement
passage des étalons et des échantillons dans l’ordre suivant: étalon bas – échantillon – étalon haut –
échantillon – étalon bas – échantillon – étalon haut – échantillon – étalon bas – échantillon – étalon haut
4 Brève description de la méthode
Au moins deux échantillons pesés avec exactitude sont dissous dans de l’eau régale complétée ensuite jusqu’à
une masse pesée avec exactitude. Des quantités pesées exactement (aliquotes) de ces solutions échantillons
sont mélangées avec l’étalon interne et complétées au volume défini pour les solutions à mesurer.
À l’aide d’un spectromètre d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES), la teneur
en palladium de la solution échantillon est mesurée en comparant le rapport des intensités de l’émission
spectrale du palladium (raie recommandée: 340,45 nm) et de l’yttrium (à 371,03 nm), ou d’autres raies
appropriées, avec les rapports d’intensité pour les solutions contenant des masses connues de palladium
et d’yttrium selon la méthode par encadrement.
D’autres raies d’émission de palladium peuvent être utilisées mais il faut les contrôler afin de détecter
d’éventuelles interférences spectrales et de vérifier les performances de l’appareil.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 11495:2014(F)
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de l’analyse que des réactifs de qualité analytique reconnue
et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente. Tous les réactifs doivent être exempts de palladium.
5.1 Acide chlorhydrique (HCl): à environ 30 % jusqu’à 37 % de HCl (fraction massique).
5.2 Acide nitrique (HNO ): à environ 65 % jusqu’à 70 % de HNO (fraction massique).
3 3
5.3 Palladium pur (Pd).
La teneur en palladium doit être d’au moins 999,9 ‰. Si une teneur en palladium plus faible
(999,5 ‰) est utilisée, il convient d’apporter les corrections appropriées.
5.4 Étalon interne.
Composé d’yttrium tel que le chlorure d’yttrium (YCl • 6H O) ou l’oxyde d’yttrium (Y O ), de
3 2 2 3
qualité analytique.
5.5 Eau régale.
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique (5.1) et 1 volume d’acide nitrique (5.2).
6 Matériel
6.1 Appareillage courant de laboratoire.
6.2 Spectromètre ICP-OES, permettant de mesurer simultanément la raie d’émission de palladium et
la raie d’émission de l’étalon interne yttrium, avec une résolution optique minimale de 0,02 nm.
6.3 Balance analytique, d’une précision de 0,01 mg.
7 Échantillon
...
Questions, Comments and Discussion
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