ISO 17075:2007
(Main)Leather — Chemical tests — Determination of chromium(VI) content
Leather — Chemical tests — Determination of chromium(VI) content
ISO 17075:2007 specifies a method for determining chromium(VI) in solutions leached from leather under defined conditions. The method described is suitable to quantify the chromium(VI) content in leathers down to 3 mg/kg.
Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en chrome(VI)
L'ISO 17075:2007 spécifie une méthode de détermination de la teneur en chrome(VI) de solutions obtenues par lessivage du cuir dans des conditions définies. La méthode décrite est adaptée à la quantification dans les cuirs de teneurs en chrome(VI) pouvant descendre jusqu'à 3 mg/kg.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17075
IULTCS/IUC
18
First edition
2007-11-15
Leather — Chemical tests —
Determination of chromium(VI) content
Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en chrome(VI)
Reference number
ISO 17075:2007(E)
IULTCS/IUC 18:2007(E)
©
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17075:2007(E)
IULTCS/IUC 18:2007(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17075:2007(E)
IULTCS/IUC 18:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.1
5 Reagents.2
6 Apparatus.2
7 Procedure.3
7.1 Sampling and preparation of samples.3
7.2 Preparation of analytical solution.3
7.3 Determination of chromium(VI) in the solution obtained from the extraction procedure.3
7.4 Blank solution.4
7.5 Calibration.4
7.6 Determination of the recovery rate .4
7.6.1 Influence of the matrix .4
7.6.2 Influence of the RP material .5
8 Calculation and expression of results.5
8.1 Calculation of chromium(VI) content.5
8.2 Recovery rate (according to 7.6.1).6
8.3 Expression of results .6
9 Test report.6
Annex A (informative) Reversed phase material.7
Annex B (informative) Accuracy.8
© ISO 2007 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17075:2007(E)
IULTCS/IUC 18:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17075:2007 was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardisation (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of which is
held by UNI, in accordance with the Agreement on technical co-operation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to further the
advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which are responsible for
establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO recognizes IULTCS as an
international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
This first edition of ISO 17075 cancels and replaces the first edition of CEN TS 14495:2003, which has been
technically revised.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17075:2007(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 18:2007(E)
Leather — Chemical tests — Determination of chromium(VI)
content
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining chromium(VI) in solutions leached from leather
under defined conditions. The method described is suitable to quantify the chromium(VI) content in leathers
down to 3 mg/kg.
This document is applicable to all leather types.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
chromium(VI) content
amount of chromium(VI) in leather determined by this method after extraction with an aqueous salt solution at
pH 7,5 to 8,0
NOTE The chromium(VI) content is reported as chromium(VI) in milligrams per kilogram (mg/kg), expressed as the
dry mass of the sample.
4 Principle
Soluble chromium(VI) is leached from the sample in phosphate buffer at pH 7,5 to 8,0 and substances which
influence the detection are removed by solid phase extraction if necessary. The chromium(VI) in solution
oxidizes 1,5-diphenylcarbazide to 1,5-diphenylcarbazone to give a red/violet complex with chromium which
can be quantified photometrically at 540 nm.
The results obtained from the described method are strictly dependent on the extraction conditions. Results
obtained by using other extraction procedures (extraction solution, pH, extraction time, etc.) are not
comparable with the results produced by the procedure described in this standard.
© ISO 2007 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17075:2007(E)
IULTCS/IUC 18:2007(E)
5 Reagents
All reagents used shall have at least analytical grade purity.
5.1 Extraction solution.
Dissolve 22,8 g dipotassiumhydrogenphosphate K HPO⋅3H O in 1 000 ml water, adjusted to pH 8,0 ± 0,1
2 4 2
with phosphoric acid (5.3). Degas this solution with either argon or nitrogen.
5.2 Diphenylcarbazide solution.
Dissolve 1,0 g 1,5-diphenylcarbazide CO(NHNHC H ) in 100 ml acetone (CH ) CO and acidified with one
6 5 2 3 2
drop of glacial acetic acid CH COOH.
3
The solution should be kept in a brown glass bottle. The shelf life is up to 14 days at 4 °C.
5.3 Phosphoric acid solution.
700 ml o-phosphoric acid, ρ = 1,71 g/ml, made up to 1 000 ml with distilled water.
5.4 Chromium(VI) stock solution.
Dissolve 2,829 g potassium dichromate (K Cr O ) (5.8) in water in a volumetric flask and make up to 1 000 ml
2 2 7
with water. 1 ml of this solution contains 1 mg of chromium.
5.5 Chromium(VI) standard solution.
Pipette 1 ml of solution (5.4) into a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with extraction solution
(5.1). 1 ml of this solution contains 1 µg of chromium.
5.6 Argon or nitrogen, oxygen-free.
Preference should be given to argon as an inert gas instead of nitrogen because argon has a higher specific
mass than air.
5.7 Distilled water, Grade 3 quality as specified in ISO 3696.
5.8 Potassium dichromate (K Cr O ), dried for 16 h ± 2 h at 102 °C ± 2 °C.
2 2 7
5.9 Methanol, HPLC grade.
6 Apparatus
−1 −1
6.1 Suitable mechanical shaker, 50 min to 150 min .
6.2 Conical flask, of capacity 250 ml, with stopper.
6.3 Aeration tube and flow meter.
6.4 pH meter, with glass electrode.
6.5 Membrane filter, 0,45 µm pore size (polytetrafluoroethylene or nylon).
6.6 Volumetric flasks, of capacity 25 ml, 100 ml and 1 000 ml.
6.7 Pipettes, various nominal volumes.
2 © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17075:2007(E)
IULTCS/IUC 18:2007(E)
6.8 Spectrophotometer or filterphotometer, wavelength 540 nm.
6.9 Photometric cell, quartz, 4 cm length or any other suitable cell length.
6.10 Glass or polypropylene cartridges filled with suitable reversed phase material, e.g. reversed
phase (RP) 18.
6.11 Solid Phase Extraction (SPE) system, with vacuum device or solvent resistant medical syringe.
7 Procedure
7.1 Sampling and preparation of samples
If possible, sample in accordance with ISO 2418 and grind leather in accordance with ISO 4044. Grinding
should take place shortly prior to the extraction process. If sampling in accordance with ISO 2418 is not
possible (e.g. leathers from finished products like shoes, garments), details about sampling shall be given
together with the test report.
7.2 Preparatio
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17075
IULTCS/IUC
18
Première édition
2007-11-15
Cuir — Essais chimiques —
Détermination de la teneur en chrome(VI)
Leather — Chemical tests — Determination of chromium(VI) content
Numéro de référence
ISO 17075:2007(F)
IULTCS/IUC 18:2007(F)
©
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17075:2007(F)
IULTCS/IUC 18:2007(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2007
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17075:2007(F)
IULTCS/IUC 18:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.1
5 Réactifs .2
6 Appareillage .2
7 Mode opératoire.3
7.1 Échantillonnage et préparation des échantillons.3
7.2 Préparation des solutions pour analyse .3
7.3 Dosage du chrome(VI) dans la solution obtenue par extraction .3
7.4 Solution témoin.4
7.5 Étalonnage.4
7.6 Détermination du taux de récupération.4
8 Calcul et expression des résultats.5
8.1 Calcul de la teneur en chrome(VI).5
8.2 Taux de récupération (selon 7.6.1).6
8.3 Expression des résultats .6
9 Rapport d’essai.7
Annexe A (informative) Matières à polarité de phases inversées .8
Annexe B (informative) Précision .9
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17075:2007(F)
IULTCS/IUC 18:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 17075:2007 a été élaborée par la Commission des essais chimiques de l’Union internationale des
chimistes et techniciens des industries du cuir (Commission IUC, IULTCS) en collaboration avec le comité
technique du Comité Européen de Normalisation (CEN ) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu par
l’UNI, conformément à l’Accord de collaboration technique passé entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
L'IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en 1897,
ayant pour mission de favoriser l'avancement des sciences et technologies du cuir. L'IULTCS a trois
commissions qui sont responsables de l'établissement des méthodes internationales d'échantillonnage et
d'essai des cuirs. L'ISO reconnaît l'IULTCS en tant qu'organisme international à activités normatives pour
l'élaboration de méthodes d'essai relatives au cuir.
Cette première édition de l’ISO 17075 annule et remplace la première édition du CEN/TS 14495:2003, qui a
fait l'objet d'une révision technique.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17075:2007(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 18:2007(F)
Cuir — Essais chimiques — Détermination de la teneur en
chrome(VI)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en chrome(VI) de
solutions obtenues par lessivage du cuir dans des conditions définies. La méthode décrite est adaptée à la
quantification dans les cuirs de teneurs en chrome(VI) pouvant descendre jusqu’à 3 mg/kg.
Ce document est applicable à tous les types de cuir.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques — Préparation des échantillons pour essais chimiques
ISO 4684, Cuir — Essais chimiques — Détermination des matières volatiles
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
teneur en chrome(VI)
quantité de chrome(VI) du cuir déterminée selon la présente méthode après extraction au moyen d’une
solution saline aqueuse à un pH de 7,5 à 8,0
NOTE La teneur en chrome(VI) est rapportée en tant que chrome(VI) en milligrammes par kilogramme (mg/kg),
exprimée en masse de matière sèche.
4 Principe
Le chrome(VI) soluble est extrait de l’échantillon dans un tampon phosphaté par lessivage à un pH de 7,5 à
8,0 et, s’il y a lieu, les substances affectant la détection sont retirées par extraction en phase solide. La
solution de chrome(VI) provoque l’oxydation du 1,5-diphénylcarbazide en 1,5-diphénylcarbazone pour donner
un complexe rouge/violet avec le chrome qui peut être quantifié par photométrie à 540 nm.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17075:2007(F)
IULTCS/IUC 18:2007(F)
Les résultats obtenus par la méthode décrite sont strictement tributaires des conditions d’extraction. Les
résultats obtenus par d’autres procédés d’extraction (solution d’extraction, pH, durée d’extraction, etc.) ne
sont pas comparables aux résultats produits par le mode opératoire décrit dans la présente norme.
5 Réactifs
Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique.
5.1 Solution d’extraction.
Dissoudre 22,8 g d’hydrogénophosphate de dipotassium K HPO ,3H O dans 1 000 ml d’eau, ajuster au
2 4 2
pH 8,0 ± 0,1 avec de l’acide phosphorique (5.3). Dégazer cette solution soit à l’argon, soit à l’azote.
5.2 Solution de diphénylcarbazide.
Dissoudre 1,0 g de 1,5-diphénylcarbazide CO(NHNHC H ) dans 100 ml d’acétone (CH ) CO et acidifier
6 5 2 3 2
avec une goutte d’acide acétique glacial CH COOH.
3
Il convient de conserver la solution dans un flacon en verre brun. La durée de conservation peut aller jusqu’à
14 jours à 4 °C.
5.3 Solution d’acide phosphorique.
Compléter 700 ml d’acide o-phosphorique, ρ = 1,71 g/ml, à 1 000 ml avec de l’eau distillée.
5.4 Solution mère de chrome(VI).
Dissoudre 2,829 g de dichromate de potassium (K Cr O ) (5.8) dans l’eau dans une fiole jaugée et compléter
2 2 7
à 1 000 ml avec de l’eau. 1 ml de cette solution contient 1 mg de chrome.
5.5 Solution étalon de chrome(VI).
Transférer à la pipette 1 ml de la solution (5.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter à la marque
avec la solution d’extraction (5.1). 1 ml de cette solution contient 1 µg de chrome.
5.6 Argon ou azote, désoxygéné.
Il convient de préférer l’argon, gaz inerte, à l’azote dans la mesure où l’argon a une densité supérieure à celle
de l’air.
5.7 Eau distillée de Classe 3, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
5.8 Dichromate de potassium (K Cr O ), séché durant 16 h ± 2 h à 102 °C ± 2 °C.
2 2 7
5.9 Méthanol de qualité CLHP.
6 Appareillage
−1 −1
6.1 Agitateur mécanique approprié, de 50 min à 150 min .
6.2 Fiole conique, 250 ml de capacité, munie d’un bouchon.
6.3 Tube d’aération et débitmètre.
6.4 pH-mètre, à électrode en verre.
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17075:2007(F)
IULTCS/IUC 18:2007(F)
6.5 Filtre à membrane, de 0,45 µm de diamètre de pore (polytétrafluoroéthylène ou nylon).
6.6 Fioles jaugées, de 25 ml, de 100 ml et de 1 000 ml de capacité.
6.7 Pipettes, de volumes nominaux variés.
6.8 Spectrophotomètre ou photomètre à filtres, de 540 nm de longueur d’onde.
6.9 Cellule photométrique, en quartz, de 4 cm de longueur ou de toute autre longueur de cellule
appropriée.
6.10 Cartouches en verre ou en polypropylène remplies d’une matière convenant à la
chromatographie à polarité de phases inversées, par exemple reversed phase (RP) 18.
6.11 Système d’extraction liquide-solide (extraction en phase solide), avec système d’aspiration ou
seringue médicale résistante aux solvants.
7 Mode opératoire
7.1 Échantillonnage et préparation des échantillons
Si possible, procéder à l’échantillonnage conformément à l’ISO 2418 et moudre le cuir conformément à
l’ISO 4044. Il est recommandé de moudre le cuir très peu de temps avant l’extraction. S’il n’est pas possible
de procéder à l’échantillonnage selon l’ISO 2418 (par exemple dans le cas de cuirs provenant de produits finis
tels que chaussures ou vêtements), des précisions concernant l’échantillonnage doivent être fournies avec le
rapport d’essai.
7.2 Préparation des solutions pour analyse
Peser 2 g ± 0,01 g de cuir moulu à 0,001 g près. Transférer à la pipette 100 ml de solution dégazée (5.1) dans
une fiole conique de 250 ml (6.2). Déplacer l’oxygène en faisant passer dans la fiole de l’argon ou de l’azote
désoxygéné (5.6) pendant 5 min (50 ml/min ± 10
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.