ISO 11171:2020
(Main)Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids
Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids
This document specifies procedures for the following: a) primary particle-sizing calibration for particle sizes 1 µm(c) and larger, sensor resolution and counting performance of liquid automatic particle counters that are capable of analysing bottle samples; b) secondary particle-sizing calibration using suspensions verified with a primary calibrated APC; c) establishing acceptable operation and performance limits; d) verifying particle sensor performance using a test dust; e) determining coincidence and flow rate limits. This document is applicable for use with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels, engine oil and other petroleum-based fluids. This document is not applicable to particle-sizing calibration using NIST SRM 2806b primary calibration suspensions.
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquides
Le présent document spécifie des modes opératoires portant sur les aspects suivants : a) l'étalonnage dimensionnel primaire pour des tailles de particules supérieures ou égales à 1 µm(c), la résolution du capteur et les performances de comptage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquides capables d'analyser des échantillons en flacon ; b) l'étalonnage dimensionnel secondaire avec des suspensions vérifiées au moyen d'un CAP ayant fait l'objet d'un étalonnage primaire ; c) l'établissement de limites acceptables de fonctionnement et de performances ; d) la vérification des performances du compteur de particules en utilisant de la poudre d'essai ; e) la détermination des limites de coïncidence et de débit (de comptage). Le présent document s'applique à l'utilisation de fluides hydrauliques, de carburants pour l'aéronautique et des gazoles, d'huile pour moteurs et autres fluides d'origine pétrolière. Le présent document ne s'applique pas à l'étalonnage dimensionnel avec des suspensions d'étalonnage primaire NIST SRM 2806b.
Fluidna tehnika - Hidravlika - Umerjanje naprav za avtomatsko štetje delcev v tekočinah
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 11171:2020 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids". This standard covers: This document specifies procedures for the following: a) primary particle-sizing calibration for particle sizes 1 µm(c) and larger, sensor resolution and counting performance of liquid automatic particle counters that are capable of analysing bottle samples; b) secondary particle-sizing calibration using suspensions verified with a primary calibrated APC; c) establishing acceptable operation and performance limits; d) verifying particle sensor performance using a test dust; e) determining coincidence and flow rate limits. This document is applicable for use with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels, engine oil and other petroleum-based fluids. This document is not applicable to particle-sizing calibration using NIST SRM 2806b primary calibration suspensions.
This document specifies procedures for the following: a) primary particle-sizing calibration for particle sizes 1 µm(c) and larger, sensor resolution and counting performance of liquid automatic particle counters that are capable of analysing bottle samples; b) secondary particle-sizing calibration using suspensions verified with a primary calibrated APC; c) establishing acceptable operation and performance limits; d) verifying particle sensor performance using a test dust; e) determining coincidence and flow rate limits. This document is applicable for use with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels, engine oil and other petroleum-based fluids. This document is not applicable to particle-sizing calibration using NIST SRM 2806b primary calibration suspensions.
ISO 11171:2020 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 23.100.60 - Filters, seals and contamination of fluids. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 11171:2020 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 11137-1:2025, ISO 11171:2022, ISO 11171:2016. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11171
Fourth edition
2020-11
Hydraulic fluid power — Calibration of
automatic particle counters for liquids
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en suspension dans les liquides
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Materials and equipment . 3
5 Sequence of APC calibration procedures . 5
6 Sizing calibration procedure . 9
7 Data presentation .19
8 Identification statement .20
Annex A (normative) Preliminary APC check .21
Annex B (normative) Coincidence error procedure .25
Annex C (normative) Flow rate limit determination .29
Annex D (normative) Resolution determination .34
Annex E (normative) Verification of particle-counting accuracy .39
Annex F (normative) Preparation and verification of bottles of secondary calibration
suspensions .42
Annex G (normative) Dilution of calibration suspension samples .46
Annex H (informative) Verification of particle size distribution of calibration samples .49
Bibliography .51
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 131 Fluid power systems, SC 6,
Contamination control.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 11171:2016), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Clause 1 and 4.4: SRM 2806b are not used for sizing calibration purposes with this document;
— 3.1: the definition of an automatic particle counter (APC) is clarified;
— 3.8 (Note 1 to entry): the particle size distribution for primary calibration suspension samples is
found in Table 3 of the SRM 2806x Certificate of Analysis;
— 4.6: ISO medium test dust (MTD) or other test dust conforming to ISO 12103-1 for secondary
calibration suspension is permitted;
— 4.8: APC are required to have a minimum of 8 channels that can be set instead of only 6;
— 6.1: latex spheres are required for primary calibration at particle sizes greater than 30 µm(c);
— 6.1: secondary calibration suspensions can be used for secondary calibration at particle sizes
greater than 30 µm(c);
— 6.2: both reference and certified data from the SRM 2806x particle size distribution are used for
primary sizing calibration;
— 6.2: data from at least 16 different particle sizes taken from the certified particle size distribution
are used to create the APC calibration curve;
— 6.3: data obtained from at least 12 different APC threshold voltage settings are used to relate
particle concentrations to threshold settings;
iv © ISO 2020 – All rights reserved
— 6.6: the data acceptance criteria are based upon the mean number of particles counted rather than
particle concentration;
— 6.6: dilution of calibration suspensions is permitted to allow the calibration of APCs at sizes that
would otherwise be in coincidence error for calibration suspensions;
— 6.9: the constrained cubic spline method of interpolation is specified and a tool for its use to relate
threshold voltage setting to particle size is provided;
— 6.9: the standard uncertainty in particle concentration at each threshold setting is calculated and
reported;
— 6.11 – 6.14: the modified differential half-count method for relating particle size and threshold
setting using latex spheres is specified for primary calibration of particle sizes greater than 30 µm(c);
— 6.15: the constrained cubic spline method of interpolation is specified for relating threshold voltage
setting to particle size and a tool for its use to relate threshold voltage setting to particle size and to
construct an APC calibration curve is provided;
— Clause 7: the only acceptable way of reporting particle size using this document is using the unit
of µm(c);
— Table A.1: the median, upper and lower acceptable particle concentration limits have been updated
based on the results of interlaboratory testing using RM 8632a test dust and calculated based upon
the logarithm of the observed particle counts and 98 % confidence level;
— Table C.2: acceptable values for D are based upon the mean number of particles counted rather
Q
than particle concentration;
— F.2: use of NIST RM 8631x, ISO MTD, or other test dust conforming to ISO 12103-1 for secondary
calibration suspensions is permitted and the maximum allowable concentration for secondary
suspensions is increased from 75 % to 100 times the coincidence error limit of the sensor;
— F.4 and F.7: data are obtained from at least 16 different particle sizes and reported in the certificate
of analysis for the resultant secondary calibration suspensions;
— Annex G: this new annex specifies the method of dilution for calibration suspension samples for use
in 6.6 for samples that would otherwise be in coincidence error;
— Annex H, Sample calculations, from ISO 11171:2016: deleted. Replaced by Annex H, Verification of
particle size distribution of calibration samples.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure
within an enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium. Reliable
system performance requires control of the contaminants in the fluid. Qualitative and quantitative
determination of the particulate contaminants in the fluid medium requires precision in obtaining
the sample and in determining the contaminant particle size distribution and concentration. Liquid
automatic particle counters (APC) are an accepted means of determining the concentration and size
distribution of the contaminant particles. Individual APC accuracy is established through calibration.
This document is a standard calibration procedure for APC that are used for determining particle sizes
and counts. The primary particle-sizing calibration is conducted using NIST SRM 2806x suspensions with
particle size distribution certified by the United States National Institute of Standards and Technology
(NIST) for particle sizes 30 µm(c) and smaller, and using polystyrene latex spheres at larger sizes.
A secondary calibration method uses suspensions of NIST RM 8631x, ISO MTD, or other test dust
conforming to ISO 12103-1, which are independently analysed using an APC calibrated by the primary
method. Minimum performance specifications are established for the APC coefficient of variation (CV)
of sample volume, CV of flow rate, resolution and particle counting accuracy. The operating limits of an
APC, including its threshold noise level, coincidence error limit and flow rate limits are determined.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11171:2020(E)
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle
counters for liquids
1 Scope
This document specifies procedures for the following:
a) primary particle-sizing calibration for particle sizes 1 µm(c) and larger, sensor resolution and
counting performance of liquid automatic particle counters that are capable of analysing bottle
samples;
b) secondary particle-sizing calibration using suspensions verified with a primary calibrated APC;
c) establishing acceptable operation and performance limits;
d) verifying particle sensor performance using a test dust;
e) determining coincidence and flow rate limits.
This document is applicable for use with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels, engine oil and
other petroleum-based fluids. This document is not applicable to particle-sizing calibration using
NIST SRM 2806b primary calibration suspensions.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods
ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary
ISO 12103-1, Road vehicles — Test contaminants for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust
ISO 16889, Hydraulic fluid power — Filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of
a filter element
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
automatic particle counter
APC
instrument that automatically:
a) senses individual particles suspended in a controlled volume of fluid using optical light extinction
or light scattering principles;
b) measures the size of particles;
c) sorts or compiles particles into size ranges;
d) counts particles in each size range;
e) reports the number of particles in each size range per unit volume; and
f) facilitates instrument calibration according to this document.
Note 1 to entry: APC used for particle size (3.7) determination with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels,
engine oil and other petroleum-based fluids shall be calibrated in accordance with Clause 5 of this document.
3.2
threshold noise level
minimum voltage setting of an APC (3.1) at which the observed pulse-counting frequency does not
exceed 60 counts/min due to electrical noise in the absence of flow in the sensing volume (3.3)
Note 1 to entry: The Brownian motion of any detectable particles in the sensing zone during performance of
subclause A.2 can result in erratic results.
3.3
sensing volume
portion of the illuminated region of the sensor through which the fluid stream passes and from which
the light is collected by the optical system
3.4
resolution
measure of the ability of an APC (3.1) to distinguish between particles of similar, but different, sizes as
determined in accordance with Annex D of this document
3.5
coincidence error limit
highest concentration of NIST RM 8632x that can be counted with an automatic particle counter (3.1)
with an error of less than 5 % resulting from the presence of more than one particle in the sensing
volume (3.3) at one time
3.6
working flow rate
flow rate through the sensor used for sample analysis
3.7
particle size
projected area equivalent diameter of particles as determined by NIST using scanning electron
microscopy traceable to SI units through a NIST length standard or using a liquid optical single particle
APC (3.1) calibrated according to this document
Note 1 to entry: NIST uses scanning electron microscopy to determine the projected area equivalent diameter
of particles in NIST standard reference material 2806x, where x is the letter used by NIST to designate the batch
number of the certified primary calibration (3.9) suspension.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
3.8
particle size distribution
cumulative number concentration of particles larger than a specified size, expressed as a function of
particle size (3.7)
Note 1 to entry: A certified particle size distribution is one provided by a producer of primary (3.9) or secondary
calibration (3.10) suspensions, and certifies that the particle size distribution reported for the suspensions was
determined by NIST or determined according to Annex F of this document. The particle size distribution of SRM
2806x used for primary calibrations (3.9) shall consist of the Diameter [µm(c)] and corresponding Number of
Particles > Diameter (part/mL) given in columns 1 and 3 of Table 3 of the Certificate of Analysis for Standard
[5]
Reference Material® 2806x .
Note 2 to entry: Verification of particle size distribution of calibration samples is detailed in Annex H of this
document.
3.9
primary calibration
sizing calibration conducted according to the sizing calibration procedure specified in Clause 6 of this
document using NIST standard reference material 2806x for particle sizes (3.7) 30 µm(c) and smaller,
and using polystyrene latex spheres at larger sizes
Note 1 to entry: For details of NIST standard reference material 2806x, see 4.4.
3.10
secondary calibration
sizing calibration conducted using secondary calibration suspensions
Note 1 to entry: The sizing calibration procedure is specified in Clause 6 and the preparation of secondary
calibration suspensions is set out in Annex F.
3.11
multi-channel analyser
MCA
electronic device capable of sorting incoming electric pulses according to their amplitude
4 Materials and equipment
4.1 Polystyrene latex spheres that:
a) are in aqueous suspension;
b) have a nominal diameter of:
1) 10 µm if used for resolution determination in accordance with Annex D;
2) larger than 30 µm for particle size calibration in accordance with Clause 6 for particle sizes of
larger than 30 µm;
c) have a coefficient of variation that is less than 5 % where the coefficient of variation is the ratio
of the standard deviation of the latex particle diameters in the suspension to their mean particle
diameter;
d) have a certificate of analysis that indicates that the latex spheres mean particle diameter and
coefficient of variation were determined using techniques with traceability to national standards.
Once opened, suspensions of polystyrene latex spheres shall be used within three months unless the
size distribution and cleanliness of the suspension have been verified.
NOTE 1 The size distribution of polystyrene latex spheres can be verified using the method described in D.14.
NOTE 2 Polystyrene latex spheres in aqueous suspension have a limited shelf life. Shelf life is a function of a
variety of factors including temperature and microbial contamination of the suspension.
4.2 Clean diluent, consisting of the test liquid used in ISO 16889 and containing:
a) an antistatic additive at such a concentration that resultant conductivity of the clean diluent is
(2 500 ± 1 000) pS/m at room temperature; and
b) less than 0,5 % of the number concentration of particles equal to or larger than the smallest particle
size of interest expected to be observed in the samples.
4.3 Clean aerosol OT diluent, for use in calibration for particle sizes greater than 30 µm(c) and to
determine sensor resolution in Annex D (the clean diluent specified in 4.2 is used for all other operations
in this document), which:
a) is prepared from a concentrate made by adding 120 g of aerosol OT to each litre of clean diluent
(4.2), which is:
1) heated to approximately 60 °C and stirred until no undissolved aerosol OT is visible to the
eye; and
2) diluted with clean diluent (4.2) to a final concentration of 12 g of aerosol OT per litre; and
b) meets the same cleanliness levels as the diluent specified in 4.2.
Aerosol OT (dioctyl sulfosuccinate, sodium salt) is a waxy, hygroscopic solid. If it appears damp, or has
absorbed water prior to use, dry it first for at least 18 h at approximately 150 °C.
NOTE In 4.3 a) 1), it is critical that all of the aerosol OT be dissolved prior to proceeding to 4.3 a) 2).
Depending upon the local conditions, complete dissolution can require in excess of 6 hours of heating and stirring
as described.
WARNING — Follow the precautions for safe handling and usage described in the safety data
sheet (available from the supplier of the aerosol OT).
4.4 NIST standard reference material 2806x (SRM 2806x) primary calibration suspension,
where x is the letter used by NIST to designate the batch number of the certified primary calibration
suspension available from NIST, for use in primary calibrations. SRM 2806b shall not be used for
calibrations according to this document.
4.5 NIST reference material 8631x (RM 8631x) dust, where x is the letter used by NIST to designate
the batch number of the reference material, available from NIST, prepared by drying the dust for at least
18 h at a temperature between 110 °C and 150 °C, for use if secondary calibration is to be performed
(see 6.1).
4.6 ISO medium test dust (MTD) or other test dust conforming to ISO 12103-1, dried for at least
18 h at a temperature between 110 °C and 150 °C before use, for use if secondary calibration is to be
performed (see 6.1).
4.7 NIST reference material 8632x (RM 8632x) dust, where x is the letter used by NIST to designate
the batch number of the reference material, prepared by drying the dust for at least 18 h at a temperature
between 110 °C and 150 °C, before use, required for determination of coincidence error limit and in
Annexes A, B, C and E.
NOTE The reference materials specified in 4.4, 4.5, 4.6 and 4.7 can change as new batches are produced. Such
a change does not affect the particle sizing calibration (Clause 6), but the ability of an APC to meet the counting
accuracy requirements of E.9 can be affected if the batch of RM 8632x used to prepare the samples differs from
the batch used to create Table A.1.
4.8 Automatic particle counter for liquids, with bottle sampler with at least 8 channels that can be
set at various threshold settings.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
4.9 Clean sample containers, with closures (appropriate bottle caps, for example), and volumetric
glassware of at least class B accuracy as defined in ISO 4787, with cleanliness levels lower than 0,5 % of
the number of concentration of particles (larger than the smallest particle size of interest) expected to be
observed in the samples, confirmed in accordance with ISO 3722.
4.10 Mechanical shaker, such as a paint or laboratory shaker, suitable for dispersing suspensions.
2 2
4.11 Ultrasonic bath, with a power density of 3 000 W/m to 10 000 W/m of bottom area.
4.12 Linear-linear graph paper or computer software, for generating graphics.
4.13 Log-log graph paper or computer software, for generating graphics.
4.14 Analytical or electronic balance, with the following minimum specifications:
a) readability: 0,01 mg;
b) accuracy (agreement with true mass): ±0,05 mg;
c) precision (repeatability): 0,05 mg;
d) front or side doors and a covered top to eliminate the effect of air currents.
4.15 Secondary calibration suspension, prepared according to Annex F for use in secondary
calibrations. Secondary calibration samples shall not be used for primary calibrations.
5 Sequence of APC calibration procedures
5.1 Conduct the procedures of this Clause when a new APC is received or following the repair or re-
adjustment of an APC or sensor as shown in Table 1. See Figure 1 for a recommended sequence of steps
to be followed when performing a full calibration on a new APC. Annexes A and B shall be performed
prior to proceeding to Clause 6. Proceed to Clause 6 if neither the APC nor the sensor has been repaired
or readjusted, if no detectable change in the operating characteristics has occurred since the last sizing
calibration was performed, and if the APC has been subjected to the procedures in Annexes A, B, C, D,
and E and the results have been documented. The specific order of annexes and clauses given in Figure 1
and Table 1 are recommendations. The operator may follow a different order, as long as all required
parts are performed.
Annexes A, B, C, D and E may be performed by an individual laboratory or by the manufacturer of the
APC prior to delivery. If these are performed prior to delivery, it is not always required to repeat these
annexes upon receipt of the APC, depending upon the manufacturer's recommendations.
NOTE For the purposes of this subclause, repair or readjustment of an APC refers to service or repair
procedures that affect the ability of the APC to accurately size and count particles.
Figure 1 — Recommended sequence of APC calibration procedures
A change in the operating characteristics of the APC can be detected by several different methods,
including but not limited to the following:
a) using particle data from control samples collected over time and a statistical process control chart,
such as an individual moving range (IMR) chart, to detect significant changes in calibration;
b) comparing calibration curves reporting particle size in units of µm(c) over time to detect a
significant change in calibration;
c) returning the APC to its manufacturer for evaluation and assessment of the change in calibration;
6 © ISO 2020 – All rights reserved
d) analysing a primary or secondary calibration suspension in accordance with 6.5 through 6.7, then
comparing the resulting particle concentration data to the corresponding particle size distribution
for the sample:
1) if the results agree within the limits for the maximum allowable D (6.6) given in Table C.2, the
Q
ability of the APC to size and count particles has not been significantly affected;
2) if the results do not agree, a significant change has occurred, so proceed as indicated in Table 1.
e) determining the threshold noise level of the APC in accordance with A.2, then comparing the
resulting noise level to previously obtained results. If the threshold noise level has increased by
more than 30 % since the last time it was determined, this can be an indication that the calibration
of the APC has changed and the APC is in need of repair. If the threshold noise level has not changed,
this is not proof that the APC's operating characteristics are unchanged.
If the light source or any part of the optics is adjusted, repaired or replaced, repeat the procedures of
Clause 6 and Annexes A, B, D, and E.
If the sensor or counting electronics is adjusted, repaired or replaced, repeat the procedures of Clause 6
and Annexes A, B, C, D, and E.
If the volume measurement system is repaired, replaced or re-adjusted, the procedures of A.3 to A.9
and of Annex C shall be performed.
It is not necessary to repeat these procedures following normal cleaning procedures, the attachment of
cables or peripheral equipment, the replacement of plumbing lines or connections, or following other
operations that do not involve disassembly of the APC, sensor or volume measurement system.
5.2 Perform the preliminary APC check, which includes volume accuracy, in accordance with Annex A.
5.3 Determine the coincidence error limits of the APC in accordance with Annex B.
5.4 Perform the sizing calibration procedure in accordance with Clause 6.
5.5 Determine the flow rate limits of the APC in accordance with Annex C.
5.6 Determine the APC resolution in accordance with Annex D.
5.7 Verify the particle-counting accuracy in accordance with Annex E.
5.8 In order to conform to the requirements of this document, the APC shall:
a) be calibrated in accordance with 5.4;
b) meet the volume accuracy, resolution and sensor performance specifications determined in 5.2, 5.6
and 5.7;
c) be operated using the calibration curve determined in accordance with 5.4 within the coincidence
error and flow rate limits determined in accordance with 5.3 and 5.5.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
Table 1 — Schedule of APC calibration procedures
Relevant clause or annex of this document to be performed
Clause 6 Annex A Annex B Annex C Annex D Annex E
a
APC status
Sizing
Preliminary Coincidence Flow rate
calibration Resolution Accuracy
APC check error limits limits
procedure
New APC or existing APC not calibrated to this Perform Perform Perform Perform Perform Perform
document procedure procedure procedure procedure procedure procedure
Perform
Last calibration was more than 6 m to 12 m ago Not required Not required Not required Not required Not required
procedure
Perform
Suspicion that calibration has changed significantly Not required Not required Not required Not required Not required
procedure
Perform Perform Perform Perform Perform
Optics (including light source) repaired or readjusted Not required
procedure procedure procedure procedure procedure
Perform Perform Perform Perform Perform Perform
Sensor or counting electronics repaired or readjusted
procedure procedure procedure procedure procedure procedure
Volume measurement components (e.g. flow meter, Perform Perform
Not required Not required Not required Not required
burette, level detectors) repaired or readjusted procedure procedure
Sensor cleaned No action necessary
Cables or peripheral equipment attached No action necessary
Plumbing lines and connections replaced No action necessary
Operation performed that does not involve disassembly
No action necessary
of APC, sensor or volume measurement system
a
Repair or re-adjustment refers only to service or repair procedures that affect the ability of the APC to accurately size and count particles. In order to verify the ability of
an APC to accurately size and count particles, analyse a primary or secondary calibration suspension in accordance with 6.5 through 6.7, then compare the resulting particle
concentration data to the corresponding particle size distribution for the sample. If the results agree within the limits given for the maximum allowable D in Table C.2, the ability
Q
of the APC to size and count particles has not been significantly affected. If the results do not agree, proceed as indicated in this Table.
6 Sizing calibration procedure
6.1 Conduct the sizing calibration set out in Figure 2 every three to six months, when a new APC is
received, or after the repair or re-adjustment of an APC or sensor. After a suitable calibration history
for an APC and sensor has been developed, the time interval between successive calibrations can be
increased, but shall not exceed one year. For particle sizes 30 µm(c) and smaller, use NIST calibration
suspensions (see 4.4) for primary calibrations or secondary calibration suspensions (4.15) prepared
in accordance with Annex F for secondary calibrations. For particle sizes larger than 30 µm(c), use
polystyrene latex spheres (see 4.1) for primary calibrations or use secondary calibration suspensions
prepared in accordance with Annex F for secondary calibrations.
Conduct all phases of the calibration at the same working flow rate. Determine the flow rate limits of
the APC in accordance with Annex C. Discard any data obtained at flow rates outside these limits and
repeat the corresponding part of the procedure using the proper flow rate.
Conduct the sizing calibration using the same sample volume used in 5.2. If a different volume is used,
repeat the procedure in 5.2 using the new sample volume to avoid volume measurement errors.
Determine the threshold noise level of the APC using the method in A.2 before proceeding to 6.2.
Proceed to 6.2 to calibrate for particle sizes smaller than or equal to 30 μm(c) and for secondary
calibrations for particles larger than 30 μm(c) using samples prepared in full conformance with Annex F.
The procedure described in 6.2 through 6.10 shall not be used for primary calibration at particle sizes
larger than 30 μm(c). Proceed to 6.11 for primary calibration at particle sizes larger than 30 μm(c). The
procedure described in 6.11 through 6.14 shall not be used for particle sizes 30 μm(c) and smaller.
The procedure described in 6.2 to 6.15 assumes manual calibration of an APC with at least 8 channels
that can be set at various threshold settings. Alternatively, calibration can be performed using a multi-
channel analyser (MCA) or software that follows the same procedure. If an MCA is used, the relationship
between the measured voltage of the MCA and the APC threshold setting shall be established. In general,
software and MCA methods tend to be faster and more accurate than manual methods.
Figure 2 — Sizing calibration procedure
6.2 Choose at least 16 different particle sizes from those listed in the certified particle size distribution
of the calibration suspension samples. The smallest particle size chosen shall be the smallest particle size
of interest and the largest particle size shall not exceed 30 μm(c) for primary calibrations and shall not
exceed the largest reported particle size that is in conformance with Annex F for secondary calibrations.
Record these particle sizes and their corresponding particle concentrations from the certified particle
size distribution in the corresponding columns of the Particle Size Calibration Summary of Table 4.
10 © ISO 2020 – All rights reserved
6.3 Determine a minimum of 12 different threshold settings to use in constructing a calibration curve.
The first (lowest) threshold setting, J, shall be 1,5 times the threshold noise level of the APC. The highest
threshold setting, H, shall correspond to a particle size of approximately 30 μm(c) or less for primary
calibrations and shall correspond to a size that does not exceed the largest reported particle size that
is in conformance with Annex F for secondary calibrations. The value of constant K shall be calculated
using Formula (1):
()loglHJ− og /()G−1
K =10 (1)
where G is the number of threshold settings to be used to construct the calibration curve. Intermediate
threshold settings between J and H shall be determined such that the value of each intermediate
threshold setting shall be equal to the value of its preceding channel times K. It is permissible to round
off the values of all threshold settings to the nearest value attainable by the APC, but the values of
consecutive channels shall not be the same. Record the values determined for the threshold settings in
the first column of Table 3.
6.4 Set the APC to the cumulative mode. Using at least eight different channels, set the channels such
that the threshold settings are arranged in order of increasing voltage. The settings for these channels
shall be selected from the list of threshold settings previously determined (6.3) and shall be distributed
over this range of settings.
6.5 Prepare a calibration suspension sample for analysis. Shake the sample vigorously by hand. Agitate
the sample ultrasonically for at least 30 s then shake it on a mechanical shaker for at least 1 min to
disperse the dust in the liquid. Continue shaking the sample until it is to be analysed. De-gas the sample
under vacuum or ultrasonically until no surfacing bubbles are observed then analyse immediately. Obtain
five consecutive particle counts, each consisting of at least 10 mL and 10 000 particles at the smallest
threshold setting. Record the particle concentrations obtained for each threshold setting for each of the
five counts in the appropriate cells of Table 2.
6.6 Calculate the mean observed number of particles counted, X, using Formula (2):
XX=⋅V (2)
where
is the mean particle concentration, in particles per millilitre, of all acceptable counts from the
X
sample for a particular channel;
V is the sample volume, in millilitres, for a single count.
Calculate the total number, N, of particles counted for each channel using Formula (3):
N = 5 X (3)
The value of N shall be greater than or equal to 1 000 in order to ensure statistically significant results
for that particular channel. The value of X shall not exceed the coincidence error limit of the APC (5.3).
If the value of X exceeds the coincidence error limit, prepare dilutions of the calibration samples as in
accordance with Annex G and analyse them as described in 6.5.
Calculate D , which is the difference expressed as a percentage between the minimum, X , and
Q min
maximum, X , observed particle concentration for each channel in particles per millilitre, using
max
Formula (4):
− X
X
max
min
D = ×100 (4)
Q
X
Record the threshold voltage setting, particle concentration data, X , and D for each channel in the
Q
calibration suspension worksheet in Table 2 for the appropriate sample.
Using Table C.2, find the maximum allowable D corresponding to the value of X for each channel. If the
Q
value of D is less than the maximum, then the value of X for that channel is acceptable for use. If there
Q
are at least eight channels with acceptable data, proceed to 6.7. If not, examine the results of any
unacceptable channels as follows.
Calculate D using Formula (5):
XX−
maxmin
D = (5)
XX−
0 N
where
D is the outlier test parameter;
X is the observed particle concentration of the suspected outlier (either X or X ) in particles
0 max min
per millilitre;
X is the observed particle concentration closest in value to X in particles per millilitre.
N 0
If D for a particular channel is less than 1,44, discard the related outlier data point, X , from Table 2,
0 0
then recalculate X using the remaining four data points, and use the recalculated value of X for
calibration purposes. If D for a particular channel is greater than 1,44, all data from this channel are
not acceptable and shall be discarded. If there are at least eight channels of acceptable data (using the
D and D criteria), proceed to 6.7. If not, take appropriate corrective action and repeat 6.5 to 6.6.
Q 0
If N is less than 1 000 for any channel, do not use the data for that channel. If sufficient numbers of
particles counted is the only quality criterion that is not met, change the threshold setting to correspond
to a smaller particle size that yields sufficient counts, or repeat 6.5 to 6.6 using a larger sample volume.
Do not collect and re-use primary and secondary calibration samples. Avoid the use of magnetic stirrers.
NOTE Other failures to meet the quality criteria can arise from a number of sources, including contaminated
diluent or glassware, volumetric errors, calculation errors, operating too closely to the threshold noise level of
the APC, or bubbles in the samples. Flow rate variability due to counting while the sample chamber is being
pressurized or due to other sources, also leads to problems. Particle settling can occur. Excessive agitation or
turbulence introduces bubbles into samples.
12 © ISO 2020 – All rights reserved
Table 2 — APC particle sizing calibration worksheet (see 6.6)
APC Model Date
Serial number Operator
Sensor type Model Noise level mV
Serial number Flow rate mL/min
First calibration suspension worksheet
First calibration suspension identification number
Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel
1 2 3 4 5 6 7 8
Threshold setting (mV)
Count 1 (particles/mL)
Count 2 (particles/mL)
Count 3 (particles/mL)
Count 4 (particles/mL)
Count 5 (particles/mL)
X (particles/mL)
D
Q
X (particles/mL)
N
Second calibration suspension worksheet
Second calibration suspension identification number
Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel
1 2 3 4 5 6 7 8
Threshold setting (mV)
Count 1 (particles/mL)
Count 2 (particles/mL)
Count 3 (particles/mL)
Count 4 (particles/mL)
Count 5 (particles/mL)
X (particles/mL)
D
Q
X (particles/mL)
N
Table 2 — APC particle sizing calibration worksheet (continued)
Third calibration suspension worksheet
Third calibration suspension identification number
Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel
1 2 3 4 5 6 7 8
Threshold setting (mV)
Count 1 (particles/mL)
Count 2 (particles/mL)
Count 3 (particles/mL)
Count 4 (particles/mL)
Count 5 (particles/mL)
X (particles/mL)
D
Q
X (particles/mL)
N
14 © ISO 2020 – All rights reserved
Table 3 — Calibration curve worksheet
Threshold
Standard
X (particles/mL)
Mean
N
setting
N uncertainty
C
(particles/mL)
(particles/mL)
mV Sample 1 Sample 2 Sample 3
6.7 Normalize the values for X recorded in Table 2 for each channel for a particular sample, using
Formula (6):
XX=⋅D (6)
NR
where
is the mean normalized particle concentration, in particles per millilitre, of the undiluted
X
N
calibration suspension sample for a particular channel;
is the mean particle concentration, in particles per millilitre, of all acceptable counts from
X
the sample for a particular channel (6.6);
D is the actual dilution ratio for the sample (G.8).
R
If the sample was not diluted, the value of D is 1. If the sample was diluted according to Annex G, use
R
the value of D for the sample obtained in G.8. Record the value of X for each channel in the appropriate
R
N
cells in Tables 2 and 3.
6.8 Repeat 6.4 to 6.7 two more times using different calibration suspension samples and approximately
the same D as the first sample. Choose threshold settings for each sample such that at least two different
R
samples are analysed for each of the threshold settings listed in Table 3 (6.3).
Note that a different undiluted calibration sample shall be used each time 6.4 to 6.7 is repeated to ensure
that the APC calibration curve is based on data from 3 different primary or secondary calibration
samples.
6.9 Define the relationship between particle size and threshold voltage setting using the constrained
cubic spline technique. A spreadsheet to carry out this interpolation is provided at the following URN:
http:// standards .iso .org/ iso/ 11171/ ed -4/ en.
To use the spreadsheet, open the worksheet labelled
...
SLOVENSKI STANDARD
01-november-2021
Fluidna tehnika - Hidravlika - Umerjanje naprav za avtomatsko štetje delcev v
tekočinah
Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids
Transmissions hydrauliques - Étalonnage des compteurs automatiques de particules en
suspension dans les liquides
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11171:2020
ICS:
17.120.01 Merjenje pretoka tekočin na Measurement of fluid flow in
splošno general
23.100.01 Hidravlični sistemi na splošno Fluid power systems in
general
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11171
Fourth edition
2020-11
Hydraulic fluid power — Calibration of
automatic particle counters for liquids
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en suspension dans les liquides
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Materials and equipment . 3
5 Sequence of APC calibration procedures . 5
6 Sizing calibration procedure . 9
7 Data presentation .19
8 Identification statement .20
Annex A (normative) Preliminary APC check .21
Annex B (normative) Coincidence error procedure .25
Annex C (normative) Flow rate limit determination .29
Annex D (normative) Resolution determination .34
Annex E (normative) Verification of particle-counting accuracy .39
Annex F (normative) Preparation and verification of bottles of secondary calibration
suspensions .42
Annex G (normative) Dilution of calibration suspension samples .46
Annex H (informative) Verification of particle size distribution of calibration samples .49
Bibliography .51
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 131 Fluid power systems, SC 6,
Contamination control.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 11171:2016), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Clause 1 and 4.4: SRM 2806b are not used for sizing calibration purposes with this document;
— 3.1: the definition of an automatic particle counter (APC) is clarified;
— 3.8 (Note 1 to entry): the particle size distribution for primary calibration suspension samples is
found in Table 3 of the SRM 2806x Certificate of Analysis;
— 4.6: ISO medium test dust (MTD) or other test dust conforming to ISO 12103-1 for secondary
calibration suspension is permitted;
— 4.8: APC are required to have a minimum of 8 channels that can be set instead of only 6;
— 6.1: latex spheres are required for primary calibration at particle sizes greater than 30 µm(c);
— 6.1: secondary calibration suspensions can be used for secondary calibration at particle sizes
greater than 30 µm(c);
— 6.2: both reference and certified data from the SRM 2806x particle size distribution are used for
primary sizing calibration;
— 6.2: data from at least 16 different particle sizes taken from the certified particle size distribution
are used to create the APC calibration curve;
— 6.3: data obtained from at least 12 different APC threshold voltage settings are used to relate
particle concentrations to threshold settings;
iv © ISO 2020 – All rights reserved
— 6.6: the data acceptance criteria are based upon the mean number of particles counted rather than
particle concentration;
— 6.6: dilution of calibration suspensions is permitted to allow the calibration of APCs at sizes that
would otherwise be in coincidence error for calibration suspensions;
— 6.9: the constrained cubic spline method of interpolation is specified and a tool for its use to relate
threshold voltage setting to particle size is provided;
— 6.9: the standard uncertainty in particle concentration at each threshold setting is calculated and
reported;
— 6.11 – 6.14: the modified differential half-count method for relating particle size and threshold
setting using latex spheres is specified for primary calibration of particle sizes greater than 30 µm(c);
— 6.15: the constrained cubic spline method of interpolation is specified for relating threshold voltage
setting to particle size and a tool for its use to relate threshold voltage setting to particle size and to
construct an APC calibration curve is provided;
— Clause 7: the only acceptable way of reporting particle size using this document is using the unit
of µm(c);
— Table A.1: the median, upper and lower acceptable particle concentration limits have been updated
based on the results of interlaboratory testing using RM 8632a test dust and calculated based upon
the logarithm of the observed particle counts and 98 % confidence level;
— Table C.2: acceptable values for D are based upon the mean number of particles counted rather
Q
than particle concentration;
— F.2: use of NIST RM 8631x, ISO MTD, or other test dust conforming to ISO 12103-1 for secondary
calibration suspensions is permitted and the maximum allowable concentration for secondary
suspensions is increased from 75 % to 100 times the coincidence error limit of the sensor;
— F.4 and F.7: data are obtained from at least 16 different particle sizes and reported in the certificate
of analysis for the resultant secondary calibration suspensions;
— Annex G: this new annex specifies the method of dilution for calibration suspension samples for use
in 6.6 for samples that would otherwise be in coincidence error;
— Annex H, Sample calculations, from ISO 11171:2016: deleted. Replaced by Annex H, Verification of
particle size distribution of calibration samples.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure
within an enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium. Reliable
system performance requires control of the contaminants in the fluid. Qualitative and quantitative
determination of the particulate contaminants in the fluid medium requires precision in obtaining
the sample and in determining the contaminant particle size distribution and concentration. Liquid
automatic particle counters (APC) are an accepted means of determining the concentration and size
distribution of the contaminant particles. Individual APC accuracy is established through calibration.
This document is a standard calibration procedure for APC that are used for determining particle sizes
and counts. The primary particle-sizing calibration is conducted using NIST SRM 2806x suspensions with
particle size distribution certified by the United States National Institute of Standards and Technology
(NIST) for particle sizes 30 µm(c) and smaller, and using polystyrene latex spheres at larger sizes.
A secondary calibration method uses suspensions of NIST RM 8631x, ISO MTD, or other test dust
conforming to ISO 12103-1, which are independently analysed using an APC calibrated by the primary
method. Minimum performance specifications are established for the APC coefficient of variation (CV)
of sample volume, CV of flow rate, resolution and particle counting accuracy. The operating limits of an
APC, including its threshold noise level, coincidence error limit and flow rate limits are determined.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11171:2020(E)
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle
counters for liquids
1 Scope
This document specifies procedures for the following:
a) primary particle-sizing calibration for particle sizes 1 µm(c) and larger, sensor resolution and
counting performance of liquid automatic particle counters that are capable of analysing bottle
samples;
b) secondary particle-sizing calibration using suspensions verified with a primary calibrated APC;
c) establishing acceptable operation and performance limits;
d) verifying particle sensor performance using a test dust;
e) determining coincidence and flow rate limits.
This document is applicable for use with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels, engine oil and
other petroleum-based fluids. This document is not applicable to particle-sizing calibration using
NIST SRM 2806b primary calibration suspensions.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods
ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary
ISO 12103-1, Road vehicles — Test contaminants for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust
ISO 16889, Hydraulic fluid power — Filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of
a filter element
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
automatic particle counter
APC
instrument that automatically:
a) senses individual particles suspended in a controlled volume of fluid using optical light extinction
or light scattering principles;
b) measures the size of particles;
c) sorts or compiles particles into size ranges;
d) counts particles in each size range;
e) reports the number of particles in each size range per unit volume; and
f) facilitates instrument calibration according to this document.
Note 1 to entry: APC used for particle size (3.7) determination with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels,
engine oil and other petroleum-based fluids shall be calibrated in accordance with Clause 5 of this document.
3.2
threshold noise level
minimum voltage setting of an APC (3.1) at which the observed pulse-counting frequency does not
exceed 60 counts/min due to electrical noise in the absence of flow in the sensing volume (3.3)
Note 1 to entry: The Brownian motion of any detectable particles in the sensing zone during performance of
subclause A.2 can result in erratic results.
3.3
sensing volume
portion of the illuminated region of the sensor through which the fluid stream passes and from which
the light is collected by the optical system
3.4
resolution
measure of the ability of an APC (3.1) to distinguish between particles of similar, but different, sizes as
determined in accordance with Annex D of this document
3.5
coincidence error limit
highest concentration of NIST RM 8632x that can be counted with an automatic particle counter (3.1)
with an error of less than 5 % resulting from the presence of more than one particle in the sensing
volume (3.3) at one time
3.6
working flow rate
flow rate through the sensor used for sample analysis
3.7
particle size
projected area equivalent diameter of particles as determined by NIST using scanning electron
microscopy traceable to SI units through a NIST length standard or using a liquid optical single particle
APC (3.1) calibrated according to this document
Note 1 to entry: NIST uses scanning electron microscopy to determine the projected area equivalent diameter
of particles in NIST standard reference material 2806x, where x is the letter used by NIST to designate the batch
number of the certified primary calibration (3.9) suspension.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
3.8
particle size distribution
cumulative number concentration of particles larger than a specified size, expressed as a function of
particle size (3.7)
Note 1 to entry: A certified particle size distribution is one provided by a producer of primary (3.9) or secondary
calibration (3.10) suspensions, and certifies that the particle size distribution reported for the suspensions was
determined by NIST or determined according to Annex F of this document. The particle size distribution of SRM
2806x used for primary calibrations (3.9) shall consist of the Diameter [µm(c)] and corresponding Number of
Particles > Diameter (part/mL) given in columns 1 and 3 of Table 3 of the Certificate of Analysis for Standard
[5]
Reference Material® 2806x .
Note 2 to entry: Verification of particle size distribution of calibration samples is detailed in Annex H of this
document.
3.9
primary calibration
sizing calibration conducted according to the sizing calibration procedure specified in Clause 6 of this
document using NIST standard reference material 2806x for particle sizes (3.7) 30 µm(c) and smaller,
and using polystyrene latex spheres at larger sizes
Note 1 to entry: For details of NIST standard reference material 2806x, see 4.4.
3.10
secondary calibration
sizing calibration conducted using secondary calibration suspensions
Note 1 to entry: The sizing calibration procedure is specified in Clause 6 and the preparation of secondary
calibration suspensions is set out in Annex F.
3.11
multi-channel analyser
MCA
electronic device capable of sorting incoming electric pulses according to their amplitude
4 Materials and equipment
4.1 Polystyrene latex spheres that:
a) are in aqueous suspension;
b) have a nominal diameter of:
1) 10 µm if used for resolution determination in accordance with Annex D;
2) larger than 30 µm for particle size calibration in accordance with Clause 6 for particle sizes of
larger than 30 µm;
c) have a coefficient of variation that is less than 5 % where the coefficient of variation is the ratio
of the standard deviation of the latex particle diameters in the suspension to their mean particle
diameter;
d) have a certificate of analysis that indicates that the latex spheres mean particle diameter and
coefficient of variation were determined using techniques with traceability to national standards.
Once opened, suspensions of polystyrene latex spheres shall be used within three months unless the
size distribution and cleanliness of the suspension have been verified.
NOTE 1 The size distribution of polystyrene latex spheres can be verified using the method described in D.14.
NOTE 2 Polystyrene latex spheres in aqueous suspension have a limited shelf life. Shelf life is a function of a
variety of factors including temperature and microbial contamination of the suspension.
4.2 Clean diluent, consisting of the test liquid used in ISO 16889 and containing:
a) an antistatic additive at such a concentration that resultant conductivity of the clean diluent is
(2 500 ± 1 000) pS/m at room temperature; and
b) less than 0,5 % of the number concentration of particles equal to or larger than the smallest particle
size of interest expected to be observed in the samples.
4.3 Clean aerosol OT diluent, for use in calibration for particle sizes greater than 30 µm(c) and to
determine sensor resolution in Annex D (the clean diluent specified in 4.2 is used for all other operations
in this document), which:
a) is prepared from a concentrate made by adding 120 g of aerosol OT to each litre of clean diluent
(4.2), which is:
1) heated to approximately 60 °C and stirred until no undissolved aerosol OT is visible to the
eye; and
2) diluted with clean diluent (4.2) to a final concentration of 12 g of aerosol OT per litre; and
b) meets the same cleanliness levels as the diluent specified in 4.2.
Aerosol OT (dioctyl sulfosuccinate, sodium salt) is a waxy, hygroscopic solid. If it appears damp, or has
absorbed water prior to use, dry it first for at least 18 h at approximately 150 °C.
NOTE In 4.3 a) 1), it is critical that all of the aerosol OT be dissolved prior to proceeding to 4.3 a) 2).
Depending upon the local conditions, complete dissolution can require in excess of 6 hours of heating and stirring
as described.
WARNING — Follow the precautions for safe handling and usage described in the safety data
sheet (available from the supplier of the aerosol OT).
4.4 NIST standard reference material 2806x (SRM 2806x) primary calibration suspension,
where x is the letter used by NIST to designate the batch number of the certified primary calibration
suspension available from NIST, for use in primary calibrations. SRM 2806b shall not be used for
calibrations according to this document.
4.5 NIST reference material 8631x (RM 8631x) dust, where x is the letter used by NIST to designate
the batch number of the reference material, available from NIST, prepared by drying the dust for at least
18 h at a temperature between 110 °C and 150 °C, for use if secondary calibration is to be performed
(see 6.1).
4.6 ISO medium test dust (MTD) or other test dust conforming to ISO 12103-1, dried for at least
18 h at a temperature between 110 °C and 150 °C before use, for use if secondary calibration is to be
performed (see 6.1).
4.7 NIST reference material 8632x (RM 8632x) dust, where x is the letter used by NIST to designate
the batch number of the reference material, prepared by drying the dust for at least 18 h at a temperature
between 110 °C and 150 °C, before use, required for determination of coincidence error limit and in
Annexes A, B, C and E.
NOTE The reference materials specified in 4.4, 4.5, 4.6 and 4.7 can change as new batches are produced. Such
a change does not affect the particle sizing calibration (Clause 6), but the ability of an APC to meet the counting
accuracy requirements of E.9 can be affected if the batch of RM 8632x used to prepare the samples differs from
the batch used to create Table A.1.
4.8 Automatic particle counter for liquids, with bottle sampler with at least 8 channels that can be
set at various threshold settings.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
4.9 Clean sample containers, with closures (appropriate bottle caps, for example), and volumetric
glassware of at least class B accuracy as defined in ISO 4787, with cleanliness levels lower than 0,5 % of
the number of concentration of particles (larger than the smallest particle size of interest) expected to be
observed in the samples, confirmed in accordance with ISO 3722.
4.10 Mechanical shaker, such as a paint or laboratory shaker, suitable for dispersing suspensions.
2 2
4.11 Ultrasonic bath, with a power density of 3 000 W/m to 10 000 W/m of bottom area.
4.12 Linear-linear graph paper or computer software, for generating graphics.
4.13 Log-log graph paper or computer software, for generating graphics.
4.14 Analytical or electronic balance, with the following minimum specifications:
a) readability: 0,01 mg;
b) accuracy (agreement with true mass): ±0,05 mg;
c) precision (repeatability): 0,05 mg;
d) front or side doors and a covered top to eliminate the effect of air currents.
4.15 Secondary calibration suspension, prepared according to Annex F for use in secondary
calibrations. Secondary calibration samples shall not be used for primary calibrations.
5 Sequence of APC calibration procedures
5.1 Conduct the procedures of this Clause when a new APC is received or following the repair or re-
adjustment of an APC or sensor as shown in Table 1. See Figure 1 for a recommended sequence of steps
to be followed when performing a full calibration on a new APC. Annexes A and B shall be performed
prior to proceeding to Clause 6. Proceed to Clause 6 if neither the APC nor the sensor has been repaired
or readjusted, if no detectable change in the operating characteristics has occurred since the last sizing
calibration was performed, and if the APC has been subjected to the procedures in Annexes A, B, C, D,
and E and the results have been documented. The specific order of annexes and clauses given in Figure 1
and Table 1 are recommendations. The operator may follow a different order, as long as all required
parts are performed.
Annexes A, B, C, D and E may be performed by an individual laboratory or by the manufacturer of the
APC prior to delivery. If these are performed prior to delivery, it is not always required to repeat these
annexes upon receipt of the APC, depending upon the manufacturer's recommendations.
NOTE For the purposes of this subclause, repair or readjustment of an APC refers to service or repair
procedures that affect the ability of the APC to accurately size and count particles.
Figure 1 — Recommended sequence of APC calibration procedures
A change in the operating characteristics of the APC can be detected by several different methods,
including but not limited to the following:
a) using particle data from control samples collected over time and a statistical process control chart,
such as an individual moving range (IMR) chart, to detect significant changes in calibration;
b) comparing calibration curves reporting particle size in units of µm(c) over time to detect a
significant change in calibration;
c) returning the APC to its manufacturer for evaluation and assessment of the change in calibration;
6 © ISO 2020 – All rights reserved
d) analysing a primary or secondary calibration suspension in accordance with 6.5 through 6.7, then
comparing the resulting particle concentration data to the corresponding particle size distribution
for the sample:
1) if the results agree within the limits for the maximum allowable D (6.6) given in Table C.2, the
Q
ability of the APC to size and count particles has not been significantly affected;
2) if the results do not agree, a significant change has occurred, so proceed as indicated in Table 1.
e) determining the threshold noise level of the APC in accordance with A.2, then comparing the
resulting noise level to previously obtained results. If the threshold noise level has increased by
more than 30 % since the last time it was determined, this can be an indication that the calibration
of the APC has changed and the APC is in need of repair. If the threshold noise level has not changed,
this is not proof that the APC's operating characteristics are unchanged.
If the light source or any part of the optics is adjusted, repaired or replaced, repeat the procedures of
Clause 6 and Annexes A, B, D, and E.
If the sensor or counting electronics is adjusted, repaired or replaced, repeat the procedures of Clause 6
and Annexes A, B, C, D, and E.
If the volume measurement system is repaired, replaced or re-adjusted, the procedures of A.3 to A.9
and of Annex C shall be performed.
It is not necessary to repeat these procedures following normal cleaning procedures, the attachment of
cables or peripheral equipment, the replacement of plumbing lines or connections, or following other
operations that do not involve disassembly of the APC, sensor or volume measurement system.
5.2 Perform the preliminary APC check, which includes volume accuracy, in accordance with Annex A.
5.3 Determine the coincidence error limits of the APC in accordance with Annex B.
5.4 Perform the sizing calibration procedure in accordance with Clause 6.
5.5 Determine the flow rate limits of the APC in accordance with Annex C.
5.6 Determine the APC resolution in accordance with Annex D.
5.7 Verify the particle-counting accuracy in accordance with Annex E.
5.8 In order to conform to the requirements of this document, the APC shall:
a) be calibrated in accordance with 5.4;
b) meet the volume accuracy, resolution and sensor performance specifications determined in 5.2, 5.6
and 5.7;
c) be operated using the calibration curve determined in accordance with 5.4 within the coincidence
error and flow rate limits determined in accordance with 5.3 and 5.5.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
Table 1 — Schedule of APC calibration procedures
Relevant clause or annex of this document to be performed
Clause 6 Annex A Annex B Annex C Annex D Annex E
a
APC status
Sizing
Preliminary Coincidence Flow rate
calibration Resolution Accuracy
APC check error limits limits
procedure
New APC or existing APC not calibrated to this Perform Perform Perform Perform Perform Perform
document procedure procedure procedure procedure procedure procedure
Perform
Last calibration was more than 6 m to 12 m ago Not required Not required Not required Not required Not required
procedure
Perform
Suspicion that calibration has changed significantly Not required Not required Not required Not required Not required
procedure
Perform Perform Perform Perform Perform
Optics (including light source) repaired or readjusted Not required
procedure procedure procedure procedure procedure
Perform Perform Perform Perform Perform Perform
Sensor or counting electronics repaired or readjusted
procedure procedure procedure procedure procedure procedure
Volume measurement components (e.g. flow meter, Perform Perform
Not required Not required Not required Not required
burette, level detectors) repaired or readjusted procedure procedure
Sensor cleaned No action necessary
Cables or peripheral equipment attached No action necessary
Plumbing lines and connections replaced No action necessary
Operation performed that does not involve disassembly
No action necessary
of APC, sensor or volume measurement system
a
Repair or re-adjustment refers only to service or repair procedures that affect the ability of the APC to accurately size and count particles. In order to verify the ability of
an APC to accurately size and count particles, analyse a primary or secondary calibration suspension in accordance with 6.5 through 6.7, then compare the resulting particle
concentration data to the corresponding particle size distribution for the sample. If the results agree within the limits given for the maximum allowable D in Table C.2, the ability
Q
of the APC to size and count particles has not been significantly affected. If the results do not agree, proceed as indicated in this Table.
6 Sizing calibration procedure
6.1 Conduct the sizing calibration set out in Figure 2 every three to six months, when a new APC is
received, or after the repair or re-adjustment of an APC or sensor. After a suitable calibration history
for an APC and sensor has been developed, the time interval between successive calibrations can be
increased, but shall not exceed one year. For particle sizes 30 µm(c) and smaller, use NIST calibration
suspensions (see 4.4) for primary calibrations or secondary calibration suspensions (4.15) prepared
in accordance with Annex F for secondary calibrations. For particle sizes larger than 30 µm(c), use
polystyrene latex spheres (see 4.1) for primary calibrations or use secondary calibration suspensions
prepared in accordance with Annex F for secondary calibrations.
Conduct all phases of the calibration at the same working flow rate. Determine the flow rate limits of
the APC in accordance with Annex C. Discard any data obtained at flow rates outside these limits and
repeat the corresponding part of the procedure using the proper flow rate.
Conduct the sizing calibration using the same sample volume used in 5.2. If a different volume is used,
repeat the procedure in 5.2 using the new sample volume to avoid volume measurement errors.
Determine the threshold noise level of the APC using the method in A.2 before proceeding to 6.2.
Proceed to 6.2 to calibrate for particle sizes smaller than or equal to 30 μm(c) and for secondary
calibrations for particles larger than 30 μm(c) using samples prepared in full conformance with Annex F.
The procedure described in 6.2 through 6.10 shall not be used for primary calibration at particle sizes
larger than 30 μm(c). Proceed to 6.11 for primary calibration at particle sizes larger than 30 μm(c). The
procedure described in 6.11 through 6.14 shall not be used for particle sizes 30 μm(c) and smaller.
The procedure described in 6.2 to 6.15 assumes manual calibration of an APC with at least 8 channels
that can be set at various threshold settings. Alternatively, calibration can be performed using a multi-
channel analyser (MCA) or software that follows the same procedure. If an MCA is used, the relationship
between the measured voltage of the MCA and the APC threshold setting shall be established. In general,
software and MCA methods tend to be faster and more accurate than manual methods.
Figure 2 — Sizing calibration procedure
6.2 Choose at least 16 different particle sizes from those listed in the certified particle size distribution
of the calibration suspension samples. The smallest particle size chosen shall be the smallest particle size
of interest and the largest particle size shall not exceed 30 μm(c) for primary calibrations and shall not
exceed the largest reported particle size that is in conformance with Annex F for secondary calibrations.
Record these particle sizes and their corresponding particle concentrations from the certified particle
size distribution in the corresponding columns of the Particle Size Calibration Summary of Table 4.
10 © ISO 2020 – All rights reserved
6.3 Determine a minimum of 12 different threshold settings to use in constructing a calibration curve.
The first (lowest) threshold setting, J, shall be 1,5 times the threshold noise level of the APC. The highest
threshold setting, H, shall correspond to a particle size of approximately 30 μm(c) or less for primary
calibrations and shall correspond to a size that does not exceed the largest reported particle size that
is in conformance with Annex F for secondary calibrations. The value of constant K shall be calculated
using Formula (1):
()loglHJ− og /()G−1
K =10 (1)
where G is the number of threshold settings to be used to construct the calibration curve. Intermediate
threshold settings between J and H shall be determined such that the value of each intermediate
threshold setting shall be equal to the value of its preceding channel times K. It is permissible to round
off the values of all threshold settings to the nearest value attainable by the APC, but the values of
consecutive channels shall not be the same. Record the values determined for the threshold settings in
the first column of Table 3.
6.4 Set the APC to the cumulative mode. Using at least eight different channels, set the channels such
that the threshold settings are arranged in order of increasing voltage. The settings for these channels
shall be selected from the list of threshold settings previously determined (6.3) and shall be distributed
over this range of settings.
6.5 Prepare a calibration suspension sample for analysis. Shake the sample vigorously by hand. Agitate
the sample ultrasonically for at least 30 s then shake it on a mechanical shaker for at least 1 min to
disperse the dust in the liquid. Continue shaking the sample until it is to be analysed. De-gas the sample
under vacuum or ultrasonically until no surfacing bubbles are observed then analyse immediately. Obtain
five consecutive particle counts, each consisting of at least 10 mL and 10 000 particles at the smallest
threshold setting. Record the particle concentrations obtained for each threshold setting for each of the
five counts in the appropriate cells of Table 2.
6.6 Calculate the mean observed number of particles counted, X, using Formula (2):
XX=⋅V (2)
where
is the mean particle concentration, in particles per millilitre, of all acceptable counts from the
X
sample for a particular channel;
V is the sample volume, in millilitres, for a single count.
Calculate the total number, N, of particles counted for each channel using Formula (3):
N = 5 X (3)
The value of N shall be greater than or equal to 1 000 in order to ensure statistically significant results
for that particular channel. The value of X shall not exceed the coincidence error limit of the APC (5.3).
If the value of X exceeds the coincidence error limit, prepare dilutions of the calibration samples as in
accordance with Annex G and analyse them as described in 6.5.
Calculate D , which is the difference expressed as a percentage between the minimum, X , and
Q min
maximum, X , observed particle concentration for each channel in particles per millilitre, using
max
Formula (4):
− X
X
max
min
D = ×100 (4)
Q
X
Record the threshold voltage setting, particle concentration data, X , and D for each channel in the
Q
calibration suspension worksheet in Table 2 for the appropriate sample.
Using Table C.2, find the maximum allowable D corresponding to the value of X for each channel. If the
Q
value of D is less than the maximum, then the value of X for that channel is acceptable for use. If there
Q
are at least eight channels with acceptable data, proceed to 6.7. If not, examine the results of any
unacceptable channels as follows.
Calculate D using Formula (5):
XX−
maxmin
D = (5)
XX−
0 N
where
D is the outlier test parameter;
X is the observed particle concentration of the suspected outlier (either X or X ) in particles
0 max min
per millilitre;
X is the observed particle concentration closest in value to X in particles per millilitre.
N 0
If D for a particular channel is less than 1,44, discard the related outlier data point, X , from Table 2,
0 0
then recalculate X using the remaining four data points, and use the recalculated value of X for
calibration purposes. If D for a particular channel is greater than 1,44, all data from this channel are
not acceptable and shall be discarded. If there are at least eight channels of acceptable data (using the
D and D criteria), proceed to 6.7. If not, take appropriate corrective action and repeat 6.5 to 6.6.
Q 0
If N is less than 1 000 for any channel, do not use the data for that channel. If sufficient numbers of
particles counted is the only quality criterion that is not met, change the threshold setting to correspond
to a smaller particle size that yields sufficient counts, or repeat 6.5 to 6.6 using a larger sample volume.
Do not collect and re-use primary and secondary calibration samples. Avoid the use of magnetic stirrers.
NOTE Other failures to meet the quality criteria can arise from a number of sources, including contaminated
diluent or glassware, volumetric errors, calculation errors, operating too closely to the threshold noise level of
the APC, or bubbles in the samples. Flow rate variability due to counting while the sample chamber is being
pressurized or due to other sources, also leads to problems. Particle settling can occur. Excessive agitation or
turbulence introduces bubbles into samples.
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Table 2 — APC particle sizing calibration worksheet (see 6.6)
APC Model Date
Serial number Operator
Sensor type Model Noise level mV
Serial number Flow rate mL/min
First calibration suspension worksheet
First calibration suspension identification number
Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel
1 2 3 4 5 6 7 8
Threshold setting (mV)
Count 1 (particles/mL)
Count 2 (particles/mL)
Count 3 (particles/mL)
Count 4 (particles/mL)
Count 5 (particles/mL)
X (particles/mL)
D
Q
X (particles/mL)
N
Second calibration suspension worksheet
Second calibration suspension identification number
Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel
1 2 3 4 5 6 7 8
Threshold setting (mV)
Count 1 (particles/mL)
Count 2 (particles/mL)
Count 3 (particles/mL)
Count 4 (particles/mL)
Count 5 (particles/mL)
X (particles/mL)
D
Q
X (particles/mL)
N
Table 2 — APC particle sizing calibration worksheet (continued)
Third calibration suspension worksheet
Third calibration suspension identification number
Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel Channel
1 2 3 4 5 6 7 8
Threshold setting (mV)
Count 1 (particles/mL)
Count 2 (particles/mL)
Count 3 (particles/mL)
Count 4 (particles/mL)
Count 5 (particles/mL)
X (particles/mL)
D
Q
X (particles/mL)
N
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Table 3 — Calibration curve worksheet
Threshold
Standard
X (particles/mL)
Mean
N
setting
N uncertainty
C
(particles/mL)
(particles/mL)
mV Sample 1 Sample 2 Sample 3
6.7 Normalize the values for X recorded in Table 2 for each channel for a particular sample, using
Formula (6):
XX=⋅D (6)
NR
where
is the mean normalized particle concentration, in particles per millilitre, of the undiluted
X
N
calibration suspension sample for a particular channe
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11171
Quatrième édition
2020-11
Transmissions hydrauliques —
Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en
suspension dans les liquides
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters
for liquids
Numéro de référence
©
ISO 2020
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant‑propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Matériaux et équipement . 3
5 Succession des opérations d’étalonnage des CAP . 5
6 Mode opératoire d’étalonnage dimensionnel . 8
7 Présentation des données .18
8 Phrase d’identification .19
Annexe A (normative) Contrôle préliminaire du CAP .20
Annexe B (normative) Mode opératoire de détermination de l’erreur de coïncidence.24
Annexe C (normative) Détermination des débits limites.28
Annexe D (normative) Détermination de la résolution .33
Annexe E (normative) Vérification de la précision du comptage de particules.39
Annexe F (normative) Préparation et vérification des flacons de suspensions d’étalonnage
secondaire .42
Annexe G (normative) Dilution d’échantillons de suspension d’étalonnage .46
Annexe H (informative) Vérification de la distribution granulométrique des suspensions
d’étalonnage .49
Bibliographie .51
Avant‑propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions hydrauliques et
pneumatiques, SC 6, Contrôle de la contamination.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 11171:2016), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— Article 1 et 4.4: la suspension de référence SRM 2806b ne est pas utilisée pour l’étalonnage
dimensionnel conformément au présent document;
— 3.1: la définition d’un compteur automatique de particules (CAP) a été clarifiée;
— 3.8 (Note 1 à l’article): la distribution en taille et en nombre des échantillons de suspension
d’étalonnage primaire est indiquée dans le Tableau 3 du certificat d’analyse de la suspension
SRM 2806x;
— 4.6: la poudre d’essai moyenne ISO (MTD) ou toute autre poudre d’essai conforme à l’ISO 12103-1 est
admise comme suspension d’étalonnage secondaire;
— 4.8: le CAP dispose d’au minimum 8 canaux de réglage au lieu de 6;
— 6.1: des billes de latex sont requises pour l’étalonnage primaire pour des tailles de particules
supérieures à 30 µm(c);
— 6.1: des suspensions d’étalonnage secondaire peuvent servir pour l’étalonnage secondaire pour des
tailles de particules supérieures à 30 µm(c);
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
— 6.2: à la fois les seuils de référence et les nombres certifiés de distribution granulométrique de la
suspension SRM 2806x sont utilisés pour l’étalonnage dimensionnel primaire;
— 6.2: les données d’au moins 16 tailles de particules différentes issues de la distribution
granulométrique certifiée sont utilisées pour créer la courbe d’étalonnage du CAP;
— 6.3: les données obtenues à partir d’au moins 12 réglages différents de la tension de seuil du CAP
sont utilisées pour relier les concentrations en particules aux valeurs de seuil;
— 6.6: les critères d’acceptation des valeurs sont basés sur le nombre moyen de particules comptées
plutôt que sur la concentration en particules;
— 6.6: la dilution des suspensions d’étalonnage est admise pour permettre l’étalonnage des CAP pour
des tailles qui seraient autrement à l’origine d’une erreur de coïncidence pour les suspensions
d’étalonnage;
— 6.9: la méthode d’interpolation basée sur les courbes de Bézier est spécifiée et un outil permettant
de l’utiliser pour relier le réglage de la tension de seuil à la taille des particules est fourni;
— 6.9: l’incertitude type de la concentration en particules à chaque réglage du seuil est calculée et
consignée dans le rapport;
— 6.11 – 6.14: la méthode modifiée de demi‑comptage différentiel pour relier la taille des particules au
réglage du seuil en utilisant des billes de latex est spécifiée pour l’étalonnage primaire des tailles de
particules supérieures à 30 µm(c);
— 6.15: la méthode d’interpolation basée sur les courbes de Bézier est spécifiée pour relier le réglage
de la tension du seuil à la taille des particules et un outil permettant de l’utiliser pour relier le
réglage de la tension de seuil à la taille des particules et pour tracer une courbe d’étalonnage du CAP
est fourni;
— Article 7: la seule façon acceptable de consigner la taille des particules à l’aide du présent document
est d’utiliser l’unité de mesure µm(c);
— Tableau A.1: la concentration moyenne en particules et les limites inférieure et supérieure
acceptables ont été actualisées sur la base des résultats d’un essai interlaboratoires réalisé à l’aide
de poudre d’essai RM 8632a et calculées à l’aide d’une interpolation logarithmique des comptages
de particules observées et avec un niveau de confiance de 98 %;
— Tableau C.2: les valeurs acceptables de D sont basées sur le nombre moyen de particules comptées
Q
plutôt que la concentration en particules;
— F.2: l’utilisation du NIST RM 8631x, de l’ISO MTD ou de toute autre poudre d’essai conforme à
l’ISO 12103-1 est admise comme suspension d’étalonnage secondaire et la concentration maximale
admissible pour les suspensions secondaires est augmentée de 75 % à 100 fois la limite d’erreur de
coïncidence du capteur;
— F.4 et F.7: les données sont issues d’au moins 16 tailles de particules différentes et être consignées
dans le certificat d’analyse pour les suspensions d’étalonnage secondaire résultantes;
— Annexe G: cette nouvelle annexe spécifie la méthode de dilution pour les échantillons de suspension
d’étalonnage à utiliser en 6.6 pour les échantillons dont la concentration serait à l’origine d’une
erreur de coïncidence ;
— Annexe H, Exemples de calculs, tirée de l’ISO 11171:2016: supprimée et remplacée par l’Annexe H,
Vérification de la distribution granulométrique des suspensions d’étalonnage.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l’énergie est transmise et commandée par
l’intermédiaire d’un fluide sous pression en circuit fermé. Ce fluide est à la fois un lubrifiant et un
milieu de transmission de l’énergie. La fiabilité de fonctionnement d’un système exige un contrôle
des contaminants présents dans le fluide. La quantification et la qualification des contaminants
particulaires d’un échantillon de fluide requièrent que son prélèvement et la mesure de la distribution
granulométrique et de la concentration des contaminants soient réalisés avec soin et précision.
Les compteurs automatiques de particules (CAP) en suspension dans les liquides sont des moyens
reconnus de détermination de la concentration et de la distribution granulométrique des contaminants
particulaires. La précision de chaque CAP est établie par étalonnage.
Le présent document est un mode opératoire d’étalonnage normalisé pour les CAP utilisés pour
déterminer la taille et les comptages de particules. L’étalonnage dimensionnel primaire est réalisé avec
des suspensions NIST SRM 2806x ayant une distribution granulométrique certifiée par le National
Institute of Standards and Technology (NIST) des États-Unis pour les tailles de particules inférieures
ou égales à 30 µm(c), et au moyen de billes de latex (polystyrène expansé) pour les tailles supérieures.
Une méthode d’étalonnage secondaire utilise des suspensions de NIST RM 8631x, d’ISO MTD ou toute
autre poudre d’essai conforme à l’ISO 12103-1, qui sont soumises à une analyse séparée au moyen d’un
CAP étalonné selon la méthode primaire. Les spécifications minimales des performances sont établies
pour le coefficient de variation du CAP (CV) du volume de la suspension, le CV du débit, la résolution et
la précision du comptage de particules. Les limites de fonctionnement d’un CAP, y compris son niveau
de bruit de fond, sa limite d’erreur de coïncidence et ses débits limites sont déterminés.
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11171:2020(F)
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en suspension dans les
liquides
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des modes opératoires portant sur les aspects suivants :
a) l’étalonnage dimensionnel primaire pour des tailles de particules supérieures ou égales à 1 µm(c), la
résolution du capteur et les performances de comptage des compteurs automatiques de particules
en suspension dans les liquides capables d’analyser des échantillons en flacon ;
b) l’étalonnage dimensionnel secondaire avec des suspensions vérifiées au moyen d’un CAP ayant fait
l’objet d’un étalonnage primaire ;
c) l’établissement de limites acceptables de fonctionnement et de performances ;
d) la vérification des performances du compteur de particules en utilisant de la poudre d’essai ;
e) la détermination des limites de coïncidence et de débit (de comptage).
Le présent document s’applique à l’utilisation de fluides hydrauliques, de carburants pour
l’aéronautique et des gazoles, d’huile pour moteurs et autres fluides d’origine pétrolière. Le présent
document ne s’applique pas à l’étalonnage dimensionnel avec des suspensions d’étalonnage primaire
NIST SRM 2806b.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3722, Transmissions hydrauliques — Flacons de prélèvement — Homologation et contrôle des méthodes
de nettoyage
ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité
et d'utilisation
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire
ISO 12103-1, Véhicules routiers — Poussière pour l'essai des filtres — Partie 1: Poussière d'essai d'Arizona
ISO 16889, Transmissions hydrauliques — Filtres — Évaluation des performances par la méthode de
filtration en circuit fermé
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5598 ainsi que les
suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp ;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
compteur automatique de particules
CAP
instrument qui réalise automatiquement les tâches suivantes :
a) détecte les particules individuelles en suspension dans un volume contrôlé de fluide en utilisant les
principes de la diffusion ou de l’absorption de la lumière ;
b) mesure la taille des particules ;
c) trie ou rassemble les particules par plages de dimensions ;
d) compte les particules dans chaque plage de dimensions ;
e) indique le nombre de particules dans chaque plage de dimensions par unité de volume ; et
f) facilite l’étalonnage des instruments conformément au présent document.
Note 1 à l'article: Un CAP utilisé pour déterminer la taille des particules (3.7) avec des fluides hydrauliques, des
carburants pour l’aéronautique et des gazoles, de l’huile pour moteurs et d’autres fluides d’origine pétrolière doit
être étalonné conformément à l’Article 5 du présent document.
3.2
niveau de bruit de fond
réglage minimum de la tension d’un CAP (3.1) pour lequel la fréquence observée de comptage des
impulsions ne dépasse pas 60 comptages/min du fait de parasites en l’absence de débit dans le volume
de détection (3.3)
Note 1 à l'article: Le mouvement brownien de toute particule détectable dans la zone de détection pendant la
réalisation de l’étape en A.2 peut entraîner des résultats erratiques.
3.3
volume de détection
partie de la zone éclairée du capteur traversée par le flux de fluide et d’où le système optique capte
la lumière
3.4
résolution
mesure de l’aptitude d’un CAP (3.1) à différencier des particules de tailles similaires, mais différentes,
déterminée conformément à l’Annexe D du présent document
3.5
limite d’erreur de coïncidence
concentration maximale en NIST RM 8632x qu’un compteur automatique de particules (3.1) peut
compter avec moins de 5 % d’erreur due à la présence simultanée de plusieurs particules dans le volume
de détection (3.3)
3.6
débit d’utilisation
débit traversant le capteur pendant l’analyse des échantillons
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3.7
taille des particules
diamètre des particules de surface projetée équivalente tel que déterminé par le NIST par microscopie
électronique à balayage traçables aux unités SI à l’aide d’un étalon de longueur du NIST, ou tel que
déterminé avec un compteur optique de particules en suspension dans les liquides (3.1) étalonné
conformément au présent document
Note 1 à l'article: Le NIST utilise la microscopie électronique à balayage pour déterminer le diamètre des
particules de surface projetée équivalente dans le matériau de référence normalisé NIST 2806x, où x est la lettre
utilisée par le NIST pour désigner le numéro de lot de la suspension d’étalonnage primaire (3.9) certifiée.
3.8
distribution granulométrique
concentration cumulée en nombre de particules supérieures à une taille spécifiée, exprimée en fonction
de la taille des particules (3.7)
Note 1 à l'article: Une distribution granulométrique certifiée est fournie par un producteur de suspensions
d’étalonnage primaire (3.9) ou secondaire (3.10) et certifie que la distribution granulométrique indiquée pour les
suspensions a été déterminée par le NIST ou déterminée conformément à l’Annexe F du présent document. La
distribution granulométrique de la suspension SRM 2806x utilisée pour les étalonnages primaires (3.9) doit être
composée du diamètre [µm(c)] et du nombre correspondant de particules > diamètre (parties/mL) indiqués dans
[5]
les colonnes 1 et 3 du Tableau 3 du Certificat d’analyse du matériau de référence normalisé ® 2806x .
Note 2 à l'article: La vérification de la distribution granulométrique des suspensions d’étalonnage est détaillée
dans l’Annexe H du présent document.
3.9
étalonnage primaire
étalonnage dimensionnel réalisé conformément au mode opératoire d’étalonnage dimensionnel spécifié
à l’Article 6 du présent document en utilisant le matériau de référence normalisé NIST 2806x pour des
tailles de particules (3.7) inférieures ou égales à 30 µm(c) et des billes de latex (polystyrène expansé)
pour les tailles supérieures
Note 1 à l'article: Des détails sur le matériau de référence normalisé NIST 2806x sont donnés en 4.4.
3.10
étalonnage secondaire
étalonnage dimensionnel réalisé en utilisant des suspensions d’étalonnage secondaire
Note 1 à l'article: Le mode opératoire d’étalonnage dimensionnel est spécifié à l’Article 6 et la préparation des
suspensions d’étalonnage secondaire est indiquée à l’Annexe F.
3.11
analyseur multicanal
AMC
dispositif électronique capable de trier les impulsions électriques en entrée en fonction de leur
amplitude
4 Matériaux et équipement
4.1 Billes de latex (polystyrène expansé) qui :
a) sont en suspension aqueuse ;
b) ont un diamètre nominal de :
1) 10 µm si utilisées pour la détermination de la résolution conformément à l’Annexe D ;
2) supérieur à 30 µm pour l’étalonnage de la taille des particules conformément à I’Article 6 pour
les tailles de particules supérieures à 30 µm ;
c) ont un coefficient de variation inférieur à 5 %, ce dernier étant le rapport de l’écart‑type du
diamètre des particules de latex dans la suspension sur le diamètre moyen de ces particules ;
d) ont un certificat d’analyse qui indique que le diamètre moyen des particules et le coefficient de
variation des billes de latex ont été déterminés en utilisant des techniques raccordées à des étalons
nationaux.
Après ouverture, les suspensions de billes de latex (polystyrène expansé) doivent être utilisées dans un
délai de trois mois, à moins que la distribution granulométrique et la propreté de la suspension aient
été vérifiées.
NOTE 1 La distribution granulométrique des billes de latex (polystyrène expansé) peut être vérifiée en
appliquant la méthode décrite en D.14.
NOTE 2 La durée de conservation des billes de latex (polystyrène expansé) en suspension aqueuse est limitée.
Elle dépend d’un certain nombre de facteurs, notamment la température et la contamination microbienne de
la suspension.
4.2 Diluant propre, se composant du fluide d’essai utilisé dans l’ISO 16889 et contenant :
a) un additif antistatique à une concentration telle que la conductivité résultante du diluant propre
est de (2 500 ± 1 000) pS/m à température ambiante ; et
b) moins de 0,5 % de la concentration en nombre de particules de taille égale ou supérieure à la plus
petite taille d’intérêt que l’on s’attend à trouver dans les échantillons.
4.3 Diluant propre aérosol OT, destiné à être utilisé pour l’étalonnage pour des tailles de particules
supérieures à 30 µm(c) et pour déterminer la résolution du capteur à l’Annexe D (le diluant propre
spécifié en 4.2 étant utilisé pour toutes les autres opérations du présent document) :
a) il est préparé à partir d’une solution concentrée obtenue en ajoutant 120 g d’aérosol OT à chaque
litre de diluant propre (4.2), qui est :
1) chauffée à environ 60 °C et remué jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’aérosol OT non dissous visible à
l’œil nu ; et
2) diluée avec le diluant propre (4.2) pour obtenir une concentration finale de 12 g d’aérosol OT
par litre ; et
b) il répond aux mêmes niveaux de propreté que le diluant spécifié en 4.2.
L’aérosol OT (dioctylsulfosuccinate, sel de sodium) est une substance solide paraffineuse
hygroscopique. S’il est humide ou a absorbé de l’eau avant utilisation, le sécher d’abord pendant au
moins 18 h à environ 150 °C.
NOTE En 4.3 a) 1), il est essentiel que la totalité de l’aérosol OT soit dissoute avant de passer à 4.3 a) 2). Selon
les conditions locales, la dissolution complète peut exiger plus de 6 h de chauffage et d’agitation comme décrit.
AVERTISSEMENT — Prendre les précautions de sécurité de manipulation et d’utilisation décrites
sur la fiche de sécurité (disponible auprès du fournisseur d’aérosol OT).
4.4 Suspension d’étalonnage primaire de matériau de référence normalisé NIST 2806x
(SRM 2806x), où x est la lettre utilisée par le NIST pour désigner le numéro de lot de la suspension
d’étalonnage primaire certifiée, disponible auprès du NIST, à utiliser pour les étalonnages primaires.
La suspension SRM 2806b ne doit pas être utilisée pour les étalonnages conformément au présent
document.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
4.5 Poudre de référence NIST 8631x (RM 8631x), où x est la lettre utilisée par le NIST pour désigner
le numéro de lot du matériau de référence, disponible auprès du NIST, préparée par séchage pendant au
moins 18 h à une température comprise entre 110 °C et 150 °C, nécessaire si un étalonnage secondaire
est à réaliser (voir 6.1).
4.6 Solution concentrée de poudre d’essai moyenne ISO (MTD) ou autre poudre d’essai conforme
à l’ISO 12103-1, séchée pendant au moins 18 h à une température comprise entre 110 °C et 150 °C avant
emploi, à utiliser si un étalonnage secondaire est à réaliser (voir 6.1).
4.7 Poudre de référence NIST 8632x (RM 8632x), où x est la lettre utilisée par le NIST pour
désigner le numéro de lot du matériau de référence, préparée par séchage pendant au moins 18 h à une
température comprise entre 110 °C et 150 °C, avant emploi, requise pour la détermination de la limite
d’erreur de coïncidence et aux Annexes A, B, C et E.
NOTE Les matériaux de référence spécifiés en 4.4, 4.5, 4.6 et 4.7 peuvent être modifiés pendant la production
de nouveaux lots. Ce changement n’affecte pas l’étalonnage dimensionnel (Article 6), mais la capacité d’un CAP
à satisfaire aux exigences de précision de comptage en E.9 peut être affectée si le lot de RM 8632x utilisé pour
préparer les échantillons diffère du lot utilisé pour créer le Tableau A.1.
4.8 Compteur automatique de particules en suspension dans les liquides, avec passeur
d’échantillon en flacon et au moins 8 canaux qui peuvent être réglés à différents seuils.
4.9 Flacons de prélèvement propres, qui ferment (bouchons de flacon appropriés, par exemple) et
verrerie volumétrique au moins de classe de précision B telle que définie dans l’ISO 4787, avec des
niveaux de propreté inférieurs à 0,5 % de la concentration en nombre de particules (supérieures à la
plus petite taille d’intérêt) que l’on s’attend à trouver dans les échantillons, confirmés conformément à
l’ISO 3722.
4.10 Agitateur mécanique, tel qu’un agitateur à peintures ou de laboratoire, à même de disperser les
suspensions.
2 2
4.11 Bain à ultrasons, ayant une puissance volumique comprise entre 3 000 W/m et 10 000 W/m de
surface de fond.
4.12 Papier graphique arithmétique ou logiciel informatique de tracé graphique.
4.13 Papier graphique logarithmique ou logiciel informatique de tracé graphique.
4.14 Balance d’analyse ou électronique répondant au minimum aux spécifications suivantes :
a) lisibilité: 0,01 mg ;
b) précision (concordance avec la masse réelle): ± 0,05 mg ;
c) fidélité (répétabilité): 0,05 mg ;
d) portes avant et latérales et couvercle pour éliminer l’effet des courants d’air.
4.15 Suspension d’étalonnage secondaire, préparée conformément à l’Annexe F utilisée pour les
étalonnages secondaires. Les suspensions d’étalonnage secondaire ne doivent pas être utilisées pour les
étalonnages primaires.
5 Succession des opérations d’étalonnage des CAP
5.1 Appliquer les modes opératoires du présent article à réception d’un nouveau CAP ou à la suite de
la réparation ou d’un nouveau réglage d’un CAP ou d’un capteur comme indiqué dans le Tableau 1. La
Figure 1 donne la séquence recommandée d’étapes à suivre pour effectuer l’étalonnage complet d’un
nouveau CAP. Les Annexes A et B doivent être exécutées avant de passer à l’Article 6. Passer à l’Article 6
si aucune réparation ou aucun nouveau réglage du CAP ou du capteur n’ont été effectués, si aucune
modification perceptible des caractéristiques de fonctionnement ne s’est produite depuis le dernier
étalonnage dimensionnel et si les modes opératoires des Annexes A, B, C, D et E ont déjà été réalisés sur
le CAP et que les résultats ont été documentés. L’ordre précis des annexes et articles donné à la Figure 1
et dans le Tableau 1 est une recommandation. L’opérateur peut suivre un ordre différent, tant que toutes
les étapes requises sont réalisées.
Les opérations en Annexes A, B, C, D et E peuvent être réalisées par un laboratoire individuel ou par
le fabricant du CAP avant livraison. Si celles-ci sont réalisées avant la livraison, il n’est pas toujours
nécessaire de les répéter à la réception du CAP, cela dépend des recommandations du fabricant.
NOTE Pour les besoins du présent paragraphe, la réparation et le nouveau réglage d’un CAP font référence
aux opérations d’entretien courant ou de réparation affectant l’aptitude du CAP à dimensionner et compter les
particules avec précision.
Figure 1 — Succession recommandée des opérations d’étalonnage des CAP
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Une modification des caractéristiques de fonctionnement du CAP peut être détectée par plusieurs
méthodes distinctes, notamment (liste non exhaustive) :
a) étude des résultats de comptage de particules sur des échantillons de contrôle prélevés dans
le temps et d’une carte de contrôle de processus statistique, par exemple une carte de plage de
mouvements d’individus (IMR), pour détecter les modifications significatives de l’étalonnage ;
b) comparaison des courbes d’étalonnage indiquant la taille des particules en unités de µm(c) dans le
temps pour détecter une modification significative de l’étalonnage ;
c) retour du CAP au fabricant pour évaluation et analyse de la modification de l’étalonnage ;
d) analyse d’une suspension d’étalonnage primaire ou secondaire conformément à 6.5 à 6.7,
puis comparaison des données de concentration en particules ainsi obtenues à la distribution
granulométrique correspondante de l’échantillon :
1) si les résultats concordent avec les limites de D maximale admissible (6.6) données dans le
Q
Tableau C.2, l’aptitude du CAP à dimensionner et compter les particules n’a pas été affectée de
manière significative ;
2) en cas de non‑concordance des résultats, une modification significative s’est produite, procéder
alors comme indiqué dans le Tableau 1 ;
e) détermination du niveau de bruit de fond du CAP conformément à A.2, puis comparaison du niveau
de bruit obtenu aux résultats obtenus précédemment. Une augmentation éventuelle de plus de
30 % du niveau de bruit de fond depuis la dernière détermination peut être une indication d’un
changement d’étalonnage du CAP et de la nécessité de le réparer. Si le niveau de bruit de fond n’a
pas changé, cela ne prouve pas que les caractéristiques de fonctionnement du CAP n’ont pas changé.
En cas de réglage, réparation ou remplacement de la source lumineuse ou d’une partie du système
optique, répéter les modes opératoires de l’Article 6 et des Annexes A, B, D et E.
En cas de réglage, réparation ou remplacement du capteur ou de l’électronique de comptage, répéter les
modes opératoires de l’Article 6 et des Annexes A, B, C, D et E.
En cas de réparation, remplacement ou nouveau réglage du système de mesure du volume, les modes
opératoires de A.3 à A.9 et de l’Annexe C doivent être réalisés.
Il est inutile de répéter ces modes opératoires à la suite d’un nettoyage normal, de la fixation de câbles
ou d’un équipement périphérique, du remplacement de tuyauteries ou de raccords ou de toute autre
opération n’entraînant pas le démontage du CAP, du capteur ou du système de mesure de volume.
5.2 Effectuer le contrôle préliminaire du CAP, y compris la précision du volume, conformément à
l’Annexe A.
5.3 Déterminer les limites d’erreur de coïncidence du CAP conformément à l’Annexe B.
5.4 Effectuer l’étalonnage dimensionnel conformément à l’Article 6.
5.5 Déterminer les débits limites du CAP conformément à l’Annexe C.
5.6 Déterminer la résolution du CAP conformément à l’Annexe D.
5.7 Vérifier la précision du comptage de particules conformément à l’Annexe E.
5.8 Afin de satisfaire aux exigences du présent document, le CAP doit :
a) être étalonné conformément à 5.4 ;
b) être conforme aux spécifications de précision de volume, de résolution et de performances du
capteur déterminées en 5.2, 5.6 et 5.7 ;
c) fonctionner en utilisant la courbe d’étalonnage déterminée conformément à 5.4 dans les limites
d’erreurs de coïncidence et de débit déterminées conformément à 5.3 et 5.5.
Tableau 1 — Planning des opérations d’étalonnage des CAP
Article ou annexe pertinent(e) du présent document à utiliser
Article 6 Annexe A Annexe B Annexe C Annexe D Annexe E
Mode
a
opératoire Contrôle Limites
État du CAP
d’éta‑ prélimi‑ d’erreur Débits Résolu‑
Précision
lonnage naire du de coïnci‑ limites tion
dimen‑ CAP dence
sionnel
Nouveau CAP ou CAP existant non Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le
étalonné conformément au présent mode opé- mode opé- mode opé- mode opé- mode opé- mode opé-
document ratoire ratoire ratoire ratoire ratoire ratoire
Réaliser le
Dernier étalonnage effectué il y a plus Pas néces- Pas néces- Pas néces- Pas néces- Pas néces-
mode opé-
de 6 mois à 12 mois saire saire saire saire saire
ratoire
Réaliser le
Étalonnage soupçonné d’avoir changé Pas néces- Pas néces- Pas néces- Pas néces- Pas néces-
mode opé-
de manière significative saire saire saire saire saire
ratoire
Réparation ou nouveau réglage du Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le
Pas néces-
système optique (y compris la source mode opé- mode opé- mode opé- mode opé- mode opé-
saire
lumineuse) ratoire ratoire ratoire ratoire ratoire
Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le Réaliser le
Réparation ou nouveau réglage du cap-
mode opé- mode opé- mode opé- mode opé- mode opé- mode opé-
teur ou de l’électronique de comptage
ratoire ratoire ratoire ratoire ratoire ratoire
Réparation ou nouveau réglage des
Réaliser le Réaliser le
organes de mesure de volume (débit- Pas néces- Pas néces- Pas néces- Pas néces-
mode opé- mode opé-
mètre, burette, détecteurs de niveau, saire saire saire saire
ratoire ratoire
etc.)
Nettoyage du capteur Aucune action nécessaire
Fixation de câbles ou d’équipements
Aucune action nécessaire
périphériques
Remplacement de tuyauteries ou de
Aucune action nécessaire
raccords
Opération n’entraînant pas le démon-
tage du CAP, du capteur ou du système Aucune action nécessaire
de mesure du volume
a
La réparation ou le nouveau réglage font uniquement référence aux opérations d’entretien courant ou de
réparation affectant l’aptitude du CAP à dimensionner et compter les particules avec précision. Pour vérifier
l’aptitude d’un CAP à dimensionner et compter les particules avec précision, analyser une suspension d’étalon-
nage primaire ou secondaire conformément à 6.5 à 6.7, puis comparer les données de concentration en particules
ainsi obtenues à la distribution granulométrique de l’échantillon. Si les résultats concordent avec les limites de
D maximale admissible du Tableau C.2, l’aptitude du CAP à dimensionner et compter les particules n’a pas été
Q
affectée de manière significative. En cas de non‑concordance des résultats, procéder comme indiqué dans ce
tableau.
6 Mode opératoire d’étalonnage dimensionnel
6.1 Effectuer l’étalonnage dimensionnel comme indiqué à la Figure 2 tous les trois à six mois, à
réception d’un nouveau CAP ou à la suite d’une réparation ou d’un nouveau réglage d’un CAP ou d’un
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capteur. Après avoir établi un historique de l’étalonnage d’un CAP et d’un capteur, l’intervalle entre des
étalonnages successifs peut être augmenté, mais il ne doit pas dépasser un an. Pour les particules dont
la taille est inférieure ou égale à 30 µm(c), utiliser des suspensions d’étalonnage NIST (voir 4.4) pour
les étalonnages primaires, ou des suspensions d’étalonnage secondaire (4.15) préparées conformément
à l’Annexe F pour les étalonnages secondaires. Pour les particules dont la taille est supérieure à
30 µm(c), utiliser des billes de latex (polystyrène expansé) (voir 4.1) pour les étalonnages primaires,
ou des suspensions d’étalonnage secondaire préparées conformément à l’Annexe F pour les étalonnages
secondaires.
Effectuer toutes les phases de l’étalonnage au même débit d’utilisation. Déterminer les débits limites du
CAP conformément à l’Annexe C. Éliminer toutes les valeurs obtenues à des débits se situant en dehors
de ces limites et répéter la partie correspondante du mode opératoire en utilisant le débit approprié.
Effectuer l’étalonnage dimensionnel en utilisant le même volume d’échantillon qu’en 5.2. En cas
d’utilisation d’un volume différent, répéter le mode opératoire de 5.2 en utilisant le nouveau volume
d’échantillon afin d’éviter des erreurs de mesurage du volume.
Déterminer le niveau de bruit de fond du CAP à l’aide de la méthode indiquée en A.2 avant de passer à 6.2.
Passer à 6.2 pour les particules dont la taille est inférieure ou égale à 30 μm(c) et pour les étalonnages
secondaires pour les particules dont la taille est supérieure à 30 μm(c) en utilisant des échantillons
préparés en conformité avec l’ensemble de l’Annexe F. Le mode opératoire décrit de 6.2 à 6.10 ne doit
pas être utilisé pour les étalonnages primaires de particules dont la taille est supérieure à 30 μm(c).
Passer à 6.11 pour les étalonnages primaires de particules dont la taille est supérieure à 30 μm(c).
Le mode opératoire décrit de 6.11 à 6.14 ne doit pas être utilisé pour les particules dont la taille est
inférieure ou égale à 30 μm(c).
Le mode opératoire décrit de 6.2 à 6.15 suppose un étalonnage manuel d’un CAP avec au moins 8 canaux
qui peuvent être réglés à différents seuils. L’étalonnage peut également être effectué en utilisant un
analyseur multicanal (AMC) ou un logiciel utilisant le même mode opératoire. En cas d’utilisation d’un
AMC, la relation entre la tension mesurée par l’AMC et les seuils de comptage du CAP doit être établie.
D’une manière générale, les méthodes utilisant un logiciel ou un AMC tendent à être plus rapides et plus
précises que les méthodes manuelles.
Figure 2 — Mode opératoire d’étalonnage dimensionnel
6.2 Choisir au moins 16 tailles de particules différentes parmi celles qui sont énumérées dans la
distribution granulométrique certifiée des échantillons de suspension d’étalonnage. La plus petite
taille de particules choisie doit être la plus petite taille de particules d’intérêt et la plus grande taille
de particules ne doit pas dépasser 30 μm(c) pour les étalonnages primaires et elle ne doit pas non plus
dépasser la plus grande taille de particules mentionnée dans l’Annexe F pour les étalonnages secondaires.
Reporter ces tailles de particules et leurs concentrations en particules correspondantes à partir de la
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distribution granulométrique certifiée dans les colonnes correspondantes de la partie Récapitulatif de
l’étalonnage de la taille des particules du Tableau 4.
6.3 Déterminer au moins 12 réglages de seuil différents à utiliser pour établir une courbe d’étalonnage.
Le premier réglage du seuil (le plus bas), J, doit être égal à 1,5 fois le niveau de bruit de fond du CAP.
Le réglage du seuil le plus élevé, H, doit correspondre à une taille de particules inférieure ou égale à
environ 30 μm(c) pour les étalonnages primaires et à une taille qui ne dépasse pas la plus grande taille
de particules mentionnée dans l’Annexe F pour les étalonnages secondaires. La valeur de la constante K
doit être calculée à l’aide de la Formule (1) :
()loglHJ− og /()G−1
K =10 (1)
où G est le nombre de réglages de seuil à utiliser pour établir la courbe d’étalonnage. Des valeurs
intermédiaires de seuils entre J et H doivent être déterminées de sorte que la valeur de chaque réglage
du seuil intermédiaire soit égale à la valeur du canal précédent multipliée par K. Il est admis d’arrondir
les valeurs de tous les réglages de seuil à la valeur la plus proche que le CAP peut atteindre, mais les
valeurs des canaux consécutifs ne doivent pas être identiques. Reporter les valeurs déterminées pour
les réglages de seuil dans la première colonne du Tableau 3.
6.4 Mettre le CAP en mode cumulé. En utilisant au moins huit canaux différents, régler les canaux de
telle sorte que les valeurs des seuils soient disposées par ordre croissant de tensions. Les réglages pour
ces canaux doivent être choisis dans la liste des réglages de seuil déterminés précédemment (6.3) et
distribués sur cette plage de réglages.
6.5 Préparer un échantillon de suspension d’étalonnage en vue de l’analyse. Agiter énergiquement
l’échantillon à la main. Disperser l’échantillon aux ultrasons pendant au moins 30 s, puis l’agiter sur
un agitateur mécanique pendant au moins 1 min afin de disperser la poudre dans le liquide. Continuer
à agiter la suspension jusqu’à son analyse. Dégazer l’échantillon sous vide ou aux ultrasons jusqu’à ce
qu’aucune bulle ne soit observée à la surface, puis l’analyser immédiatement. Effectuer successivement
cinq comptages de particules, chacun d’au moins 10 mL et 10 000 particules pour le réglage du seuil
le plus bas. Reporter les concentrations en particules obtenues pour chaque réglage du seuil des cinq
comptages dans les cellules appropriées du Tableau 2.
6.6 Calculer le nombre moyen observé de particules comptées, X, à l’aide de la Formule (2) :
XX=⋅V (2)
où
est la concentration moyenne, en particules par millilitre, de tous les comptages acceptables
X
de l’échantillon pour un canal donné ;
V est le volume d’échantillon, en millilitres, pour un comptage individuel.
Calculer le nombre total, N, de particules comptées pour chaque canal à l’aide de la Formule (3) :
N = 5 X (3)
La valeur de N doit être supérieure ou égale à 1 000 afin d’obtenir des résultats statistiquement
significatifs pour le canal concerné. La valeur de X ne doit pas dépasser la limite d’erreur de coïncidence
du CAP (5.3). Si la valeur de X dépasse la limite d’erreur de coïncidence, préparer des dilutions des
suspensions d’étalonnage conformément à l’Annexe G et les analyser comme décrit en 6.5.
Calculer D , qui est la différence en pourcentage entre les concentrations en particules minimale, X ,
Q min
et maximale, X , observées dans chaque canal, en particules par millilitre, à l’aide de la Formule (4) :
max
− X
X
max
min
D = ×100 (4)
Q
X
Reporter le réglage de la tension de seuil, la concentration en particules, X , et D pour chaque canal
Q
dans la feuille de données de la suspension d’étalonnage du Tableau 2 pour l’échantillon approprié.
À l’aide du Tableau C.2, relever D maximale admissible correspondant à la valeur de X pour chaque
Q
canal. Si la valeur de D est inférieure à ce maximum, il est acceptable d’utiliser la valeur de X pour ce
Q
canal. Si les valeurs d’au moins huit c
...
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