ISO 25705:2016

Fertilizers — Determination of urea condensates using high-performance liquid chromatography (HPLC) — Isobutylidenediurea and crotonylidenediurea (method A) and methylen-urea oligomers (method B)

ISO 25705:2016 specifies methods for the determination of isobutylidene diurea (IBDU), Crotonylidene diurea (CDU) (method A) and methylene-urea oligomers (MU) (method B) in fertilizers using high-performance liquid chromatography (HPLC). The method is applicable to all fertilizers which do not contain interfering organic compounds.

Engrais — Dosage des condensats d'urée par chromatographie liquide haute performance (HPLC) — Isobutylidène diurée et crotonylidène diurée (méthode A) et oligomères de méthylène-urée (méthode B)

La présente Norme internationale spécifie les méthodes de dosage de l'isobutylidène diurée (IBDU), de la crotonylidène diurée (CDU) (méthode A) et des oligomères de méthylène-urée (MU) (méthode B) dans les engrais par chromatographie liquide haute performance (HPLC). La méthode est applicable à tous les engrais qui ne contiennent pas de composés organiques interférents.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 05-Apr-2016
• ICS: 65.080 - Fertilizers
• Technical Committee: ISO/TC 134 - Fertilizers, soil conditioners and beneficial substances
• Drafting Committee: ISO/TC 134 - Fertilizers, soil conditioners and beneficial substances
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 08-Sep-2021

Relations

• Parent: ISO 3184:1998/Cor 1:2000 - Reach and straddle fork-lift trucks — Stability tests — Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 25705
First edition
2016-04-01
Fertilizers — Determination of
urea condensates using high-
performance liquid chromatography
(HPLC) — Isobutylidenediurea and
crotonylidenediurea (method A) and
methylen-urea oligomers (method B)
Engrais — Dosage des condensats d’urée par chromatographie
liquide haute performance (CLHP) — Isobutylidène diurée et
crotonylidène diurée (méthode A) et oligomères de méthylène-urée
(méthode B)
Reference number
ISO 25705:2016(E)
©
ISO 2016

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ISO 25705:2016(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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ISO 25705:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling and sample preparation . 1
5 Method A: Determination of CDU and IBDU . 1
5.1 Principle . 1
5.2 Reagents. 1
5.3 Apparatus . 2
5.4 Procedure . 2
5.4.1 System parameters of HPLC . 2
5.4.2 Calibration . 2
5.4.3 Preparation of the test portion . 3
5.4.4 Measurement . 3
5.4.5 Important annotations . 3
5.5 Calculation . 3
6 Method B: Determination of methylene-urea oligomers (MU) . 4
6.1 Principle . 4
6.2 Reagents. 4
6.3 Apparatus . 4
6.4 Procedure . 5
6.4.1 System parameters of HPLC . 5
6.4.2 Calibration . 5
6.4.3 Preparation of the test solution . 6
6.4.4 Measurement . 7
6.4.5 Important annotations . 7
6.5 Calculations . 7
7 Precision method A and method B . 8
7.1 Inter-laboratory test. 8
7.2 Repeatability . 8
7.3 Reproducibility . 8
8 Test report . 9
Annex A (informative) Results of the inter-laboratory tests .10
Annex B (informative) Chromatogram and calibration curves method A .12
Annex C (informative) Chromatogram and calibration curves method B.14
Bibliography .17
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ISO 25705:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
ISO 25705 was prepared by CEN/TC 260 (as EN 15705:2010) and was adopted by Technical Committee
ISO/TC 134, Fertilizers and soil conditioners. The following modifications were made.
— The references to EN 1482-1 and EN 1482-2 were changed to ISO 14820-1 and ISO 14820-2.
— In 5.2.1 and 6.2.1, the general text (not related to the water) was moved directly under 5.2 and 6.2,
respectively.
— In Table 1, the word “approximate” was added to the column headers for IBDU and CDU.
— In 5.4.3 and 6.4.3, “the sample grounded” was changed to “the ground sample”.
— In 6.4.3, “pieces of glass” and “pieces” were replaced by “boiling stones”.
— In 6.4.2.1, 6.4.2.2, 6.4.2.3, and 6.4.2.4, “by placing the flask in the” was added before “ultrasonic bath”.
— In 6.4.2.1, 6.4.2.2, 6.4.2.3, 6.4.2.4, 6.4.2.5 and 6.4.3, “homogenize” was changed to “mix thoroughly”.
— In 6.4.2.5, “before transferring into” was changed to “before transferring in” three times.
— In the keys for Figures B.2, B.3, B.4, C.2, C.3, C.4 and C.5, the units for the areas were added.
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ISO 25705:2016(E)

Introduction
Fertilizers containing the condensates of urea and specified aldehydes (with crotonaldehyde called
crotonyliden diurea or CDU, with isobutyraldehyde called isobutylidene diurea or IBDU, with
formaldehyde called urea formaldehyde or methylene urea or MU) are covered by Regulation (EC)
[4]
2003/2003, Annex I as nitrogenous fertilizers. The methods described in this International Standard
enable the quantitative determination of these condensates and the determination of the solubility of
the MU-oligomers according to the Regulation.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 25705:2016(E)
Fertilizers — Determination of urea condensates using
high-performance liquid chromatography (HPLC) —
Isobutylidenediurea and crotonylidenediurea (method A)
and methylen-urea oligomers (method B)
1 Scope
This International Standard specifies methods for the determination of isobutylidene diurea (IBDU),
Crotonylidene diurea (CDU) (method A) and methylene-urea oligomers (MU) (method B) in fertilizers
using high-performance liquid chromatography (HPLC).
The method is applicable to all fertilizers which do not contain interfering organic compounds.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14820-2, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample
preparation
EN 12944-1, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms
EN 12944-2, Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to
fertilizers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in EN 12944-1 and EN 12944-2 apply.
4 Sampling and sample preparation
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling
method is given in ISO 14820-1.
Sample preparation shall be carried out in accordance with ISO 14820-2.
5 Method A: Determination of CDU and IBDU
5.1 Principle
The sample is extracted with water and, after appropriate dilution, analysed using a suitable HPLC system.
5.2 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.2.1 Water, distilled or demineralized water (grade 3 according to ISO 3696).
© ISO 2016 – All rights reserved 1

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ISO 25705:2016(E)

5.2.2 Acetonitrile, HPLC-grade.
5.2.3 Isobutylidene diurea and Crotonylidene diurea, in their pure form.
5.3 Apparatus
5.3.1 Laboratory equipment and glassware, for preparation of solutions and dilutions.
5.3.2 Analytical balance, capable of weighing to an accuracy of ±0,1 mg.
5.3.3 HPLC-system, with UV-detector.
5.3.4 Ultrasonic bath.
5.3.5 Magnetic stirrer.
5.3.6 Disposable filter, 0,45 μm.
5.4 Procedure
5.4.1 System parameters of HPLC
1)
Analytical/separating column:    silica column with C18 reverse phase
Detection wavelength: 200 nm
Eluent: acetonitrile/water: 10/90 (volume fraction)
Flow rate: 1 ml/min
Temperature: ambient temperature
Injection volume: 20 μl
5.4.2 Calibration
5.4.2.1 Stock solution IBDU ρ(IBDU) = 100 mg/l
Weigh 100/R mg of IBDU (5.2.3), where R is the purity of IBDU, into a 1 000 ml flask and add about
900 ml of water (5.2.1). Dissolve in an ultrasonic bath (5.3.4) for about 10 min, followed by stirring on a
magnetic stirrer (5.3.5) for about 1 h. Make up to volume. Filtration is not necessary.
5.4.2.2 Stock solution CDU ρ(CDU) = 100 mg/l
Weigh 100/R mg of CDU (5.2.3), where R is the purity of CDU, into a 1 000 ml flask and add about
900 ml of water (5.2.1). Dissolve in an ultrasonic bath (5.3.4) for about 10 min, followed by stirring on a
magnetic stirrer (5.3.5) for about 1 h. Make up to volume. Filtration is not necessary.
5.4.2.3 Calibration solution
For calibration, prepare three solutions according to Table 1 using one-mark (bulb) pipettes and dilute
to the mark with water (5.2.1).
1) LiChrosorb RP-18 7 µm 250/4 mm is an example of a suitable product available commercially. This information
is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO
of this product.
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ISO 25705:2016(E)

For the determination of the retention time, dilute 10 ml of the stock solution (5.4.2.1) or respectively
(5.4.2.2) into two 100 ml flasks and make up to volume with water (5.2.1).
The evaluation of calibration is carried out manually or by means of a suitable PC-aided (computerized)
calculation method.
Table 1 — Preparation of calibration solutions
Parameter Amount of stock Content of IBDU Content of CDU
solution IBDU/CDU mg/l mg/l
ml
(approximate) (approximate)
(to be added to the
100 ml flask)
Standard 1 10 10,0 10,0
Standard 2 25 25,0 25,0
Standard 3 50 50,0 50,0
5.4.3 Preparation of the test portion
Weigh 1 g of the ground sample to <0,2 mm to the nearest 0,1 mg and quantitatively transfer into a
1 000 ml volumetric flask with water (5.2.1). Fill the flask to an amount of approximately 900 ml and
treat it for 10 min in the ultrasonic bath (5.3.4). Then make up to the mark and stir for 1 h at room
temperature on a magnetic stirrer (5.3.5). Dilute 10 ml of the solution in a 100 ml volumetric flask and
filter into the HPLC injection vial through a disposable filter (5.3.6).
5.4.4 Measurement
Measurement is performed manually or by means of an automatic sample loading system (autosampler).
5.4.5 Important annotations
IBDU is able to form urea in aqueous solution. Therefore, the measurement of the calibration and sample
solutions shall be completed within one working day.
The concentrations of CDU and IBDU in the sample solutions shall be kept within the calibration limits
(5.4.2) to ensure sufficient reproducibility.
5.5 Calculation
The calculation can be performed manually or by means of a PC using the calibration parameters in
respect to the amount used.
In the case of PC-aided (computerized) calculation and application of Table 1 regarding the amounts of
stock solution, the content of IBDU/CDU in milligrams per litre will be calculated by the system. The
calculated values are equal to the percentage mass concentration of IBDU/CDU in the analysed sample
of fertilizer.
Following general rules for declaration in regulations to declare the content of the compounds as
percentage mass fraction of nitrogen, calculate the contents, w /w in percent (g/100 g),
N(IBDU) N(CDU)
according to Formulae (1) and (2):
w =×w 0,322 (1)
N(IBDU)IBDU
w =×w 0,326 (2)
N(CDU) CDU
where
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ISO 25705:2016(E)

0,322 is the conversion factor for the content of IBDU in the fertilizer into nitrogen content;
0,326 is the conversion factor fo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 25705
Première édition
2016-04
Engrais — Dosage des condensats
d'urée par chromatographie liquide
haute performance (HPLC) —
Isobutylidène diurée et crotonylidène
diurée (méthode A) et oligomères de
méthylène-urée (méthode B)
Fertilizers — Determination of urea condensates using high-
performance liquid chromatography (HPLC) — Isobutylidenediurea
and crotonylidenediurea (method A) and methylen-urea oligomers
(method B)
Numéro de référence
ISO 25705:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 25705:2016(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Publié en Suisse
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 25705:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 1
5 Méthode A: Dosage de la CDU et de l’IBDU . 1
5.1 Principe . 1
5.2 Réactifs . 2
5.3 Appareillage. 2
5.4 Mode opératoire . 2
5.4.1 Paramètres du système HPLC . 2
5.4.2 Calibration . 2
5.4.3 Préparation de la prise d’essai . 3
5.4.4 Mesurage . 3
5.4.5 Annotations importantes . 3
5.5 Calculs . 3
6 Méthode B: Dosage des oligomères de méthylène-urée (MU) . 4
6.1 Principe . 4
6.2 Réactifs . 4
6.3 Appareillage. 5
6.4 Mode opératoire . 5
6.4.1 Paramètres du système HPLC . 5
6.4.2 Calibration . 5
6.4.3 Préparation de la solution d’essai . 7
6.4.4 Mesurage . 7
6.4.5 Annotations importantes . 7
6.5 Calculs . 7
7 Méthodes de fidélité A et B . 9
7.1 Essai interlaboratoires . 9
7.2 Répétabilité . 9
7.3 Reproductibilité . 9
8 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires .11
Annexe B (informative) Chromatogramme et courbes de calibration, méthode A .13
Annexe C (informative) Chromatogramme et courbes de calibration, méthode B .15
Bibliographie .18
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ISO 25705:2016(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
L’ISO 25705 a été élaborée par le CEN/TC 260 (en tant qu’EN 15705:2010) et a été adoptée par le comité
technique ISO/TC 134, Engrais et amendements. Les modifications suivantes ont été apportées:
— les références à l’EN 1482-1 et l’EN 1482-2 ont été remplacées par des références à l’ISO 14820-1 et
l’ISO 14820-2;
— en 5.2.1 et 6.2.1, le texte général (ne portant pas sur l’eau) a été déplacé directement en 5.2 et en 6.2,
respectivement;
— dans le Tableau 1, le mot «approximative» a été ajouté dans les en-têtes de colonne pour IBDU et CDU;
— en 6.4.3, les «billes de verre» et les «billes» ont été remplacées par des «pierres d’ébullition»;
— en 6.4.2.1, 6.4.2.2, 6.4.2.3 et 6.4.2.4, «en plaçant la fiole dans» a été ajouté avant «un bain à ultrasons»;
— en 6.4.2.1, 6.4.2.2, 6.4.2.3, 6.4.2.4, 6.4.2.5 et 6.4.3, «homogénéiser» a été remplacé par «bien
mélanger»;
— dans les légendes des Figures B.2, B.3, B.4, C.2, C.3, C.4 et C.5, les unités des surfaces ont été ajoutées.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 25705:2016(F)

Introduction
Les engrais contenant les condensats d’urée et les aldéhydes spécifiés (avec le crotonaldéhyde, appelés
crotonylidène diurée ou CDU; avec l’isobutyraldéhyde, appelés isobutylidène diurée ou IBDU; avec le
formaldéhyde, appelés urée formaldéhyde ou méthylène-urée ou MU) sont couverts par l’Annexe I du
[4]
Règlement (CE) n° 2003/2003 en tant qu’engrais azotés. Les méthodes décrites dans la présente
Norme internationale permettent d’effectuer un dosage quantitatif de ces condensats et de déterminer
la solubilité des oligomères de MU conformément au Règlement.
© ISO 2016 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 25705:2016(F)
Engrais — Dosage des condensats d'urée par
chromatographie liquide haute performance (HPLC) —
Isobutylidène diurée et crotonylidène diurée (méthode A)
et oligomères de méthylène-urée (méthode B)
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes de dosage de l’isobutylidène diurée (IBDU),
de la crotonylidène diurée (CDU) (méthode A) et des oligomères de méthylène-urée (MU) (méthode B)
dans les engrais par chromatographie liquide haute performance (HPLC).
La méthode est applicable à tous les engrais qui ne contiennent pas de composés organiques interférents.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14820-2, Engrais et amendements minéraux basiques — Échantillonnage et préparation de
l'échantillon — Partie 2: Préparation des échantillons
EN 12944-1, Engrais et amendements calciques et/ou magnésiens — Vocabulaire — Partie 1: Termes
généraux
EN 12944-2, Engrais et amendements calciques et/ou magnésiens — Vocabulaire — Partie 2: Termes
relatifs aux engrais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’EN 12944-1 et l’EN 12944-
2 s’appliquent.
4 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 14820-1.
La préparation de l’échantillon doit être effectuée conformément à l’ISO 14820-2.
5 Méthode A: Dosage de la CDU et de l’IBDU
5.1 Principe
L’échantillon est extrait à l’eau et, après dilution adéquate, analysé à l’aide d’un système HPLC approprié.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1

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ISO 25705:2016(F)

5.2 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf spécification contraire.
5.2.1 Eau, distillée ou déminéralisée (qualité 3 conformément à l’ISO 3696).
5.2.2 Acétonitrile, de qualité HPLC.
5.2.3 Isobutylidène diurée et crotonylidène diurée, sous leur forme pure.
5.3 Appareillage
5.3.1 Matériel et verrerie de laboratoire, pour la préparation des solutions et dilutions.
5.3.2 Balance analytique, précise à ± 0,1 mg.
5.3.3 Système HPLC, avec détecteur UV.
5.3.4 Bain à ultrasons.
5.3.5 Agitateur magnétique.
5.3.6 Filtre jetable, 0,45 μm.
5.4 Mode opératoire
5.4.1 Paramètres du système HPLC
1)
Colonne analytique de séparation: colonne de silice en phase inverse C18
Longueur d’onde de détection: 200 nm
Éluant: acétonitrile/eau: 10/90 (fraction volumique)
Débit: 1 ml/min
Température: température ambiante
Volume d’injection: 20 µl
5.4.2 Calibration
5.4.2.1 Solution mère d’IBDU, ρ(IBDU) = 100 mg/l
Peser 100/R mg d’IBDU (5.2.3), où R est la pureté de l’IBDU, verser dans une fiole de 1 000 ml et ajouter
environ 900 ml d’eau (5.2.1). Dissoudre dans un bain à ultrasons (5.3.4) pendant environ 10 min, puis
agiter à l’aide d’un agitateur magnétique (5.3.5) pendant environ 1 h. Compléter au volume. Il n’est pas
nécessaire de filtrer.
1) LiChrosorb RP-18 7 µm 250/4 mm est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement
que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 25705:2016(F)

5.4.2.2 Solution mère de CDU, ρ(CDU) = 100 mg/l
Peser 100/R mg de CDU (5.2.3), où R est la pureté du CDU, verser dans une fiole de 1 000 ml et ajouter
environ 900 ml d’eau (5.2.1). Dissoudre dans un bain à ultrasons (5.3.4) pendant environ 10 min, puis
agiter à l’aide d’un agitateur magnétique (5.3.5) pendant environ 1 h. Compléter au volume. Il n’est pas
nécessaire de filtrer.
5.4.2.3 Solution de calibration
Pour la calibration, préparer trois solutions conformément au Tableau 1 à l’aide de pipettes jaugées à un
trait et compléter jusqu’au trait avec de l’eau (5.2.1).
Pour la détermination du temps de rétention, diluer 10 ml de la solution mère (5.4.2.1) ou (5.4.2.2) dans
deux fioles de 100 ml et compléter au volume avec de l’eau (5.2.1).
L’évaluation de la calibration est effectuée manuellement ou selon une méthode de calcul assistée par
ordinateur (informatisée).
Tableau 1 — Préparation des solutions de calibration
Paramètre Quantité de solution mère Teneur en IBDU Teneur en CDU
d’IBDU/de CDU mg/l mg/l
ml
(approximative) (approximative)
(à ajouter dans la fiole de
100 ml)
Solution de calibration 10 10,0 10,0
1
Solution de calibration 25 25,0 25,0
2
Solution de calibration 50 50,0 50,0
3
5.4.3 Préparation de la prise d’essai
Peser 1 g de l’échantillon broyé à <0,2 mm, à 0,1 mg près, et le transvaser quantitativement dans une
fiole jaugée de 1 000 ml avec de l’eau (5.2.1). Remplir la fiole jusqu’à environ 900 ml et agiter 10 min
dans le bain à ultrasons (5.3.4). Ensuite, compléter jusqu’au trait et agiter pendant 1 h, à température
ambiante, à l’aide d’un agitateur magnétique (5.3.5). Diluer 10 ml de la solution dans une fiole jaugée de
100 ml et filtrer dans le flacon d’injection pour HPLC à travers un filtre jetable (5.3.6).
5.4.4 Mesurage
Le mesurage est effectué manuellement ou à l’aide d’un système automatique de prélèvement
d’échantillons (échantillonneur automatique).
5.4.5 Annotations importantes
L’IBDU est susceptible de former de l’urée dans une solution aqueuse. Le mesurage des solutions de
calibration et d’échantillonnage doit donc être effectué le même jour.
Pour garantir une reproductibilité suffisante, les concentrations en CDU et IBDU des solutions
d’échantillonnage doivent se situer dans les limites de calibration (5.4.2).
5.5 Calculs
Les calculs peuvent être effectués manuellement ou par ordinateur, en utilisant les paramètres de
calibration, en fonction de la quantité utilisée.
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ISO 25705:2016(F)

Si les calculs sont assistés par ordinateur (informatisés) et si le Tableau 1 est utilisé pour les quantités
de solution mère, la teneur en IBDU/CDU, en milligrammes par litre, sera calculée par le système.
Les valeurs calculées sont égales au pourcentage de concentration en masse d’IBDU/de CDU dans
l’échantillon d’engrais analysé.
Suivant la réglementation générale régissant la déclaration de teneur des composés en pourcentage de
la fraction massique d’azote, calculer les teneurs, w /w en pourcentage (g/100 g), selon les
N(IBDU) N(CDU)
Formules (1) et (2):
w =×w 0,322 (1)
N(IBDU)IBDU
w =×w 0,326 (2)
N(CDU) CDU
où
0,322 est le facteur de conversion de la teneur en IBDU de l’engrais en teneur en azote;
0,326 est le facteur de conversion de la teneur en CDU de l’engrais en teneur en azote.
6 Méthode B: Dosage des oligomères de méthylène-urée (MU)
NOTE La condensation d’urée et de formaldéhyde produit des oligomères comme la méthylèn
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