ISO 9377-2:2000

Water quality — Determination of hydrocarbon oil index — Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography

Qualité de l'eau — Détermination de l'indice hydrocarbure — Partie 2: Méthode par extraction au solvant et chromatographie en phase gazeuse

La présente partie de l'ISO 9377 spécifie une méthode pour la détermination de l'indice hydrocarbure dans les eaux au moyen d'une chromatographie en phase gazeuse. La présente méthode est applicable aux eaux de surface, aux eaux résiduaires et aux eaux des stations d'épuration et permet la détermination de l'indice hydrocarbure pour des concentrations supérieures à 0,1 mg/l. La présente méthode n'est pas applicable à la détermination quantitative de la teneur en huile minérale volatile. Toutefois, sur la base du profil des pics du chromatogramme, il est possible d'obtenir des informations d'ordre qualitatif concernant la composition de la contamination de l'huile minérale. NOTE 1: Pour la détermination de la teneur en huiles minérales des sols et sédiments, voir l'ISO/TR 11046. NOTE 2: Il convient que la concentration en masse de la graisse d'origine animale et végétale dans l'échantillon pour essai ne dépasse pas 150 mg/l, car il est possible que la capacité d'adsorption de la garniture des colonnes pour purification ne soit pas suffisante pour des valeurs plus élevées. NOTE 3: Dans le cas d'eaux résiduaires très polluées, contenant en particulier une grande quantité d'agents de surface, une perte de rendement peut se produire.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Oct-2000
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 05-Aug-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9377-2
First edition
2000-10-15
Water quality — Determination of
hydrocarbon oil index —
Part 2:
Method using solvent extraction and gas
chromatography
Qualité de l'eau — Détermination de l'indice hydrocarbure —
Partie 2: Méthode par extraction au solvant et chromatographie en phase
gazeuse
Reference number
ISO 9377-2:2000(E)
©
ISO 2000

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ISO 9377-2:2000(E)
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ISO 9377-2:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Term and definition .1
4 Interferences .2
5 Principle.2
6 Reagents.2
7 Apparatus .4
8 Sampling and sample preservation .5
9 Procedure .5
10 Test report .9
11 Precision.10
Annex A (informative) Example of a column and a microseparator .11
Annex B (informative) Examples of gas chromatograms of mineral oil standard and water samples .13
Annex C (informative) Determination of boiling range of a mineral oil from the gas chromatogram .18
Bibliography.19
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ISO 9377-2:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 9377 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 9377-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
ISO 9377 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of hydrocarbon oil
index:
� Part 1: Method using solvent extraction and gravimetry
� Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography
Annexes A, B and C of this part of ISO 9377 are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9377-2:2000(E)
Water quality — Determination of hydrocarbon oil index —
Part 2:
Method using solvent extraction and gas chromatography
1 Scope
This part of ISO 9377 specifies a method for the determination of the hydrocarbon oil index in waters by means of
gas chromatography. The method is suitable for surface water, waste water and water from sewage treatment
plants and allows the determination of a hydrocarbon oil index in concentrations above 0,1 mg/l.
The method is not applicable to the quantitative determination of the content of volatile mineral oil. However, on the
basis of the peak pattern of the gas chromatogram, certain qualitative information on the composition of the mineral
oil contamination can be derived.
NOTE 1 For the determination of the mineral-oil content of soils and sediment, see ISO/TR 11046.
NOTE 2 The mass concentration of animal and vegetable fat in the test sample should not exceed 150 mg/l, because at
higher values the adsorption capacity of the clean-up column packing may not be sufficient.
NOTE 3 In the case of highly polluted waste water, especially if containing a high amount of surfactants, a loss in recovery
may occur.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 9377. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 9377 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 5667-3:1994, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function.
3 Term and definition
For the purposes of this part of ISO 9377, the following term and definition applies.
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ISO 9377-2:2000(E)
3.1
hydrocarbon oil index by GC-FID
the sum of concentrations of compounds extractable with a hydrocarbon solvent, boiling point between 36 �Cand
1)
69 �C, not adsorbed on Florisil and which may be chromatographed with retention times between those of
n-decane (C H ) and n-tetracontane (C H )
10 22 40 82
NOTE Substances complying with this definition are long-chain or branched aliphatic, alicyclic, aromatic or alkyl-
substituted aromatic hydrocarbons.
4 Interferences
Compounds of low polarity (e.g. halogenated hydrocarbons) and high concentrations of polar substances can
interfere with the determination.
Surface-active substances interfere with the extraction step.
5Principle
The water sample is extracted with an extracting agent. Polar substances are removed by clean-up on Florisil. The
purified aliquot is analysed by capillary chromatography using a non-polar column and a flame ionization detector
(FID). The total peak area between n-decane and n-tetracontane is measured. The concentration of mineral oil is
quantified against an external standard consisting of two specified mineral oils, and the hydrocarbon oil index is
calculated.
It is absolutely essential that the test described in this part of ISO 9377 be carried out by suitably qualified staff.
It should be investigated whether and to what extent particular problems will require the specification of additional
marginal conditions.
6 Reagents
All reagents shall be reagent grade and suitable for their specific purpose. The suitability of the reagents and
solutions shall be checked by carrying out a blank test.
6.1 Water for the preparation of solutions.
Distilled water, or water from a generator of purified water capable of removing organic traces, for example using
activated carbon, shall be used.
6.2 Extracting agent.
Single hydrocarbon solvent or technical mixture of hydrocarbons, boiling range 36 �Cto 69 �C.
In case of a change of extracting agent, repeatability tests are necessary.
6.3 Sodium sulfate, anhydrous,Na SO .
2 4
6.4 Magnesium sulfate heptahydrate,MgSO � 7H O.
4 2
1) Florisil is a trade name for a prepared diatomaceous substance, mainly consisting of anhydrous magnesium silicate. This
information is given for the convenience of users of this part of ISO 9377 and does not constitute an endorsement by ISO of this
product.
2 © ISO 2000 – All rights reserved

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ISO 9377-2:2000(E)
6.5 Mineral acid, e.g. hydrochloric acid , c(HCl) = 12 mol/l (� = 1,19 g/ml).
6.6 Acetone,C H O.
3 6
1)
6.7 Florisil ,grain size 150�mto 250�m (60 mesh to 100 mesh), heated to 140 �C for 16 h and stored in a
desiccator.
6.8 Mixture of mineral oils.
2)
6.8.1 Standard mixture.
Weigh accurately equal amounts of two different types (type A and type B, both containing no additives) of mineral
oil and add enough extraction solvent (6.11.2) to give a total hydrocarbon concentration of about 10 mg/ml.
Type A should show discrete peaks in the gas chromatogram. An example is diesel fuel without any additives. See
EN 590 for further information. Type B should have a boiling range higher than that of type A and should have
unresolved signals in the gas chromatogram. An example of this type is a lubricant without any additives, boiling
range 325 �Cto460 �C.
6.8.2 Calibration mixture.
Prepare at least five different calibration solutions by diluting aliquots of standard mixture (6.8.1) with the extraction
solvent (6.11.2). The following concentrations may be suitable:
0 (blank), 0,2 mg/ml, 0,4 mg/ml, 0,6 mg/ml, 0,8 mg/ml and 1,0 mg/ml.
Higher concentrations may be advisable for other applications.
Store the calibration mixture tightly sealed in a refrigerator (4 �Cto 8 �C). The calibration mixtures are stable for up
to six months.
6.8.3 Quality Control (QC) standard.
Prepare a standard solution according to 6.8.1 in acetone (see 6.6) with a mass concentration of e.g. 1 mg/ml. The
exact concentration should be about a thousand times the desired application range.
NOTE When using a lubricant for QC, the stock solution is easily prepared in extracting agent (6.2), which is further diluted
in acetone about tenfold before spiking the QC water.
Store the solution tightly sealed in a refrigerator (4 �Cto8 �C). It is stable for up to six months.
6.9 Standard mixture of n-alkanes for system performance test.
Dissolve n-alkanes with even carbon numbers (C ,C and at least three further n-alkanes) in extracting agent
20 40
(6.2) to give concentrations of approximately 50�g/ml of the individual components. It may be necessary to use a
different solvent, e.g. heptane, for the first solution; in this case dilute this first solution with extracting agent (6.2).
Store the standard mixture tightly sealed in a refrigerator. It is stable for up to six months.
2) Standards are available from
Fachgruppe I.2
Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung
Richard-Willstätter-Strasse 11
D-12489 Berlin, Germany
This information is given for the convenience of users of this part of ISO 9377 and does not constitute an endorsement by ISO
of these products.
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ISO 9377-2:2000(E)
NOTE 1 This solution is used to verify the suitability of the gas chromatographic system for the resolution of n-alkanes as
well as for the detector response.
NOTE 2 This solution is used to give information on the retention times of the n-alkanes to characterize the hydrocarbons in
the sample.
6.10 Reference compounds.
6.10.1 n-Decane, C H .
10 22
6.10.2 n-Tetracontane,C H .
40 82
6.10.3 n-Eicosane,C H .
20 42
6.11 Extraction solvent containing reference compounds.
6.11.1 Extraction solvent stock solution.
Dissolve20mgof n-tetracontane (6.10.2) in extracting agent (6.2). Then add 20�lof n-decane (6.10.1) and dilute
with extracting agent to 1 000 ml.
Store the solution tightly sealed in a refrigerator. It is stable for up to six months.
NOTE n-Tetracontane is only moderately soluble in the extracting agent. Slight warming or treatment with ultrasonics
accelerates the dissolution process.
6.11.2 Extraction solvent standard solution.
Immediately prior to use, dilute the stock solution (see 6.11.1) with tenfold extracting agent.
6.12 Stearyl stearate test solution, C H O .
36 72 2
Dissolve 200 mg of stearyl stearate in 100 ml of extraction solvent standard solution (6.11.2).
NOTE This solution is used to check the efficiency of the clean-up procedure.
Store the solution tightly sealed in a refrigerator. It is stable for up to six months.
7 Apparatus
7.1 Usual laboratory glassware
Clean all glassware by the usual procedures for this type of analysis and check for purity (measurement of blank). If
necessary, rinse the glassware with extracting agent (6.2) and re-check the blank.
7.2 Gas chromatograph, equipped with a non-discriminating injection system and a flame ionization detector.
7.3 Column for gas chromatography, fused silica, with one of the following stationary phases:
non-polar, immobilized 100 % dimethylpolysiloxane, or 95 % dimethyl-/5 % diphenylpolysiloxane, or modified
siloxane polymer
and typical dimensions:
length: 5 m to 30 m
internal diameter: 0,25 mm to 0,53 mm
film thickness:
0,25�mto1,2�m
4 © ISO 2000 – All rights reserved

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ISO 9377-2:2000(E)
For an example, see annex B.
It is recommended to use a precolumn (e.g. 2 m, 0,53 mm i.d., deactivated fused silica).
7.4 Data system, suitable for integrating the total area of the gas chromatogram and suitable for compensating
for 'column bleeding' and for re-integrating after drawing a new baseline.
7.5 Sampling bottles, glass, with ground glass stopper, capacity 250 ml and 1 000 ml, or with screw cap, lined
with PTFE (polytetrafluoroethene).
The sampling bottle shall allow direct extraction from the bottle.
7.6 Centrifuge.
7.7 Centrifuge tubes, of capacity 100 ml, with suitable (screw)cap.
7.8 Microseparator, for example see Figure A.2, or other suitable device for phase separation.
7.9 Clean-up columns, made from glass, with frit of sinter porosity 2, for example see Figure A.1.
7.10 Kuderna Danish apparatus, with a 250 ml flask or other suitable concentration apparatus, e.g. a rotary
evaporator with controlled vacuum.
7.11 Magnetic stirrer with bar, of length suitable to ensure thorough mixing.
8 Sampling and sample preservation
Sampling and storage shall be in accordance with ISO 5667-3.
Fill the sampling bottle (7.5) to approximately 90 % with the sample, seal tightly and weigh (m ). Keep the sample
1
at about 4 �C and extract the sample as soon as possible, but in any case within four days.
If necessary, preserve the sample in the field by acidifying with mineral acid (6.5) to pH 2.
Preservation of the sample in the field is recommended for su
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9377-2
Première édition
2000-10-15
Qualité de l'eau — Détermination de l'indice
hydrocarbure —
Partie 2:
Méthode par extraction au solvant et
chromatographie en phase gazeuse
Water quality — Determination of hydrocarbon oil index —
Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography
Numéro de référence
ISO 9377-2:2000(F)
©
ISO 2000

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ISO 9377-2:2000(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 9377-2:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Terme et définition.2
4Interférences .2
5 Principe.2
6Réactifs .2
7 Appareillage .4
8 Échantillonnage et conservation des échantillons.5
9 Mode opératoire.6
10 Rapport d'essai .10
11 Fidélité .10
Annexe A (informative) Exemples d’une colonne et d’un microséparateur.11
Annexe B (informative) Exemples de chromatogrammes d'un étalon d'huile minérale et d'échantillons
d'eau.13
Annexe C (informative) Détermination de la plage d'ébullition d'une huile minérale à partir du
chromatogramme.18
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii

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ISO 9377-2:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 9377 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 9377-2 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau,
sous-comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biologiques.
L'ISO 9377 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'eau — Détermination de
l'indice hydrocarbure:
� Partie 1: Méthode par extraction au solvant et gravimétrie
� Partie 2: Méthode par extraction au solvant et chromatographie en phase gazeuse
Les annexes A, B et C de la présente partie de l’ISO 9377 sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 9377-2:2000(F)
Qualité de l'eau — Détermination de l'indice hydrocarbure —
Partie 2:
Méthode par extraction au solvant et chromatographie en phase
gazeuse
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 9377 spécifie une méthode pour la détermination de l'indice hydrocarbure dans les
eaux au moyen d'une chromatographie en phase gazeuse. La présente méthode est applicable aux eaux de
surface, aux eaux résiduaires et aux eaux des stations d'épuration et permet la détermination de l'indice
hydrocarbure pour des concentrations supérieures à 0,1 mg/l.
La présente méthode n’est pas applicable à la détermination quantitative de la teneur en huile minérale volatile.
Toutefois, sur la base du profil des pics du chromatogramme, il est possible d'obtenir des informations d'ordre
qualitatif concernant la composition de la contamination de l'huile minérale.
NOTE 1 Pour la détermination de la teneur en huiles minérales des sols et sédiments, voir l'ISO/TR 11046.
NOTE 2 Il convient que la concentration en masse de la graisse d’origine animale et végétale dans l’échantillon pour essai
ne dépasse pas 150 mg/l, car il est possible que la capacité d'adsorption de la garniture des colonnes pour purification ne soit
pas suffisante pour des valeurs plus élevées.
NOTE 3 Dans le cas d'eaux résiduaires trèspolluées, contenant en particulier une grande quantité d'agents de surface, une
perte de rendement peut se produire.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 9377. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 9377 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 5667-3:1994, Qualité de l’eau —Échantillonnage — Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
ISO 8466-1:1990, Qualité de l’eau —Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1

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ISO 9377-2:2000(F)
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 9377, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
indice hydrocarbure par GC-FID
somme des concentrations des composés extractibles par un solvant hydrocarboné, dont le point d'ébullition est
1)
compris entre 36 °Cet 69 °C, non adsorbés par le Florisil et dont les temps de rétention, en chromatographie,
sont compris entre ceux du n-décane (C H )et du n-tétracontane (C H )
10 22 40 82
NOTE Les substances conformes à cette définition sont des hydrocarbures aliphatiques à longue chaîne ou ramifiés,
alicycliques, aromatiques ou aromatiques substitués.
4Interférences
Les composés de faible polarité (par exemple hydrocarbures halogénés) et des concentrations élevées de
substances polaires peuvent interférer avec la détermination.
Les substances tensio-actives interférent avec la phase d'extraction.
5Principe
Extraction de l'échantillon d'eau à l'aide d'un agent d'extraction. Élimination des substances polaires par purification
avec du Florisil. Analyse d’une aliquote purifiée par chromatographie capillaire, en utilisant une colonne non polaire
et un détecteur à ionisation de flamme (FID). Mesurage de l’aire totale de pics entre le n-décane et le
n-tétracontane. Quantification de la concentration en huiles minérales par rapport à un étalon externe composé de
deux huiles minérales spécifiées. Calcul de l’indice hydrocarbure.
Il est essentiel que les essais réalisés dans le cadre de la présente partie de l’ISO 9377 soient effectués par un
personnel convenablement qualifié.
Il convient d’étudier si des problèmes particuliers nécessiteront la spécification de conditions complémentaires et,
le cas échéant, dans quelle mesure.
6Réactifs
Tous les réactifs doivent êtredequalité analytique reconnue et convenir à leur utilisation spécifique. L’adéquation
des réactifs et des solutions doit être vérifiée en effectuant un essai à blanc.
6.1 Eau, pour la préparation des solutions.
Utiliser de l'eau distilléeou del’eau produite par un générateur d’eau pure capable d’éliminer lestracesde
composés organiques, par exemple par passage sur charbon actif.
6.2 Agent d'extraction.
Solvant hydrocarboné ou mélange d'hydrocarbures, dont les points d'ébullition sont compris entre 36 °Cet69 °C.
Des essais de répétabilité sont nécessaires pour tout changement de l'agent d'extraction.
1) Florisil est le nom commercial désignant une substance à diatomées préparée, composée principalement de silicate de
magnésium anhydre. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partiedel’ISO 9377 et ne signifie
nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés

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ISO 9377-2:2000(F)
6.3 Sulfate de sodium, anhydre,Na SO .
2 4
6.4 Sulfate de magnésium heptahydraté, MgSO ,7H O.
4 2
6.5 Acide minéral, par exemple l'acide chlorhydrique, c(HCI) = 12 mol/l (� = 1,19 g/ml).
6.6 Acétone, C H O.
3 6
6.7 Florisil, granulométrie 150µm à 250µm (60 mesh à 100 mesh), chaufféà 140 °C pendant 16 h et conservé
dans un dessiccateur.
6.8 Mélanges d'huiles minérales.
2)
6.8.1 Mélange étalon .
Peser avec précision des quantités égales de deux types différents d'huile minérale (type A et type B, aucun ne
contenant d’additifs) et ajouter suffisamment de solvant d'extraction (6.11.2) pour obtenir une concentration
d'hydrocarbure totale d'environ 10 mg/ml.
Il convient que le type A montre des pics discrets sur le chromatogramme. Le carburant diesel sans additifs en est
un exemple. Voir également l'EN 590 pour davantage d’information. Il convient que le type B ait une plage
d'ébullition supérieure à celle du type A et qu'il présente des signaux non résolus sur le chromatogramme. L'huile
lubrifiante sans additifs avec une plage d'ébullition comprise entre 325 °Cet 460 °C constitue un exemple de ce
type.
6.8.2 Mélange d'étalonnage.
Préparer au moins cinq solutions d’étalonnage différentes en diluant des aliquotes du mélange étalon (6.8.1) avec
le solvant d'extraction (6.11.2). Les concentrations suivantes peuvent être appropriées:
0 (blanc), 0,2 mg/ml, 0,4 mg/ml, 0,6 mg/ml, 0,8 mg/ml et 1,0 mg/ml.
Des concentrations plus élevées peuvent être recommandées pour d'autres applications.
Conserver le mélange d'étalonnage hermétiquement fermé dans un réfrigérateur (4 °C à 8 °C). Il est stable
pendant six mois au maximum.
6.8.3 Étalon de contrôle qualité (QC).
Préparer, conformément à 6.8.1, une solution étalon dans l'acétone (6.6) à une concentration en masse de
1 mg/ml par exemple. Il convient que la concentration exacte soit égale à environ mille fois le domaine de travail.
NOTE Lorsqu’une huile lubrifiante est utilisée pour le contrôle qualité, lasolutionmère est facilement préparéedansl’agent
d’extraction (6.2), puis diluée dix fois dans l’acétone avant de doper l’eau de contrôle qualité.
Conserver la solution hermétiquement fermée dans un réfrigérateur (4 °C à 8 °C). Elle reste stable pendant six
mois au maximum.
6.9 Mélange étalon de n-alcanes pour un essai de performance du système.
Dissoudre les n-alcanes ayant des nombres de carbone pairs (C ,C et au moins trois n-alcanes
20 40
supplémentaires) dans l’agent d’extraction (6.2) pour obtenir des concentrations d'environ 50µg/ml des compos és
2) Ces étalons sont disponibles auprèsde:
Fachgruppe I.2 – Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung – Richard-Willstätter-Strasse 11 – D-12489 Berlin,
Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 9377 et ne signifie nullement
que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
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ISO 9377-2:2000(F)
individuels. Il peut être nécessaire d'utiliser un solvant différent, par exemple de l'heptane, pour la première
solution; dans ce cas, diluer cette première solution avec l’agent d’extraction (6.2).
Conserver le mélange étalon hermétiquement fermé dans un réfrigérateur. Il reste stable pendant six mois au
maximum.
NOTE 1 Cette solution est utilisée pour vérifier dans quelle mesure le système de chromatographie en phase gazeuse est
approprié pour la résolution des n-alcanes ainsi que pour la réponse du détecteur.
NOTE 2 Cette solution est utilisée pour donner des informations sur les temps de rétention des n-alcanes afin de
caractériser les hydrocarbures dans l'échantillon.
6.10 Composésde référence.
6.10.1 n-Décane,C H .
10 22
6.10.2 n-Tétracontane,C H .
40 82
6.10.3 n-Eicosane,C H .
20 42
6.11 Solvant d'extraction avec composésderéférence.
6.11.1 Solution mère du solvant d'extraction.
Dissoudre 20 mg de n-tétracontane (6.10.2) dans l'agent d'extraction (6.2), puis ajouter 20µl de n-décane (6.10.1)
et diluer avec l'agent d'extraction jusqu'à 1 000 ml.
Stocker la solution hermétiquement fermée dans un réfrigérateur. Elle reste stable pendant six mois au maximum.
NOTE Le n-tétracontane n'est que moyennement soluble dans l'agent d'extraction. Un léger chauffage ou un traitement
aux ultrasons permet d'accélérer le processus de dissolution.
6.11.2 Solution étalon du solvant d'extraction.
Immédiatement avant utilisation, diluer la solution mère (6.11.1) avec dix fois le volume d'agent d'extraction.
6.12 Solution d'essai de stéarate de stearyle,C H O .
36 72 2
Dissoudre 200 mg de stéarate de stearyle dans 100 ml de solvant d'extraction (6.11.2).
NOTE Cette solution est utilisée pour vérifier l'efficacité de la procédure de purification.
Stocker la solution hermétiquement fermée dans un réfrigérateur. Elle reste stable pendant six mois au maximum.
7 Appareillage
7.1 Verrerie courante de laboratoire.
Nettoyer toute la verrerie selon les modes opératoires habituels pour ce type d’analyse et vérifier la pureté
(mesurage du blanc). Si nécessaire, rincer la verrerie avec l'agent d'extraction (6.2) et renouveler la vérification du
blanc.
7.2 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d'un système d'injection non sélectif et d'un détecteur à
ionisation de flamme.
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7.3 Colonne pour chromatographie en phase gazeuse, en silice fondue, avec l'une des phases stationnaires
suivantes:
non polaire, immobilisée, 100 % diméthylpolysiloxane, ou 95 % diméthyl / 5 %-diphénylpolysiloxane ou
polysiloxane modifié
et correspondant aux caractéristiques suivantes:
longueur: 5 m à 30 m
diamètre interne: 0,25 mm à 0,53 mm
épaisseur de film: 0,25µm à 1,2µm
Pour un exemple, voir l'annexe B.
Il est recommandé d'utiliser une précolonne (par exemple 2 m, 0,53 mm de diamètre interne, silice fondue
désactivée).
7.4 Système de traitement de données approprié pour l'intégration de la surface totale du chromatogramme,
pour la compensation du «dégorgement de colonne» ainsi que pour la réintégration aprèsavoir tracé une nouvelle
ligne de base.
7.5 Flacons d'échantillonnage, en verre, de 250 ml et 1 000 ml de capacité,fermés par des bouchons en verre
rodés ou par des bouchons à vis, revêtus de PTFE (polytétrafluoroéthylène).
Le flacon d'échantillonnage doit permettre une extraction directement à partir du flacon.
7.6 Centrifugeuse.
7.7 Tubes à centrifuger, de 100 ml de capacité, avec bouchon (à vis) approprié.
7.8 Microséparateur (voir l’exemple à la Figure A.2), ou autre dispositif appropriéà la séparation des phases.
7.9 Colonnes pour purification, en verre, comportant un filtre en verre fritté de porosité 2(voir l’exemple à la
Figure A.1).
7.10 Appareil Kuderna-Danish, muni d’un flacon de 250 ml, ou tout autre appareil de concentration adapté, par
exemple un évaporateur rotatif avec vide contrôlé.
7.11 Agitateur magnétique avec barreau, de longueur appropriée pour assurer un mélange total.
8 Échantillonnage et conservation des échantillons
L'échantillonnage et la conservation doivent se faire conformément à l'ISO 5667-3.
Remplir un flacon d'échantillonnage (7.5) à environ 90 % avec l'échantillon, fermer hermétiquement et peser (m ).
1
Conserver l'échantillon à environ 4 °C et l'extraireleplus tôt possible mais dans un délai de 4 jours au maximum.
Si nécessaire, conserver l'échantillon sur le lieu du prélèvement en l'acidifiant av
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