ISO/TS 10719:2016

Cast irons — Determination of non-combined carbon content — lnfrared absorption method after combustion in an induction furnace

ISO/TS 10719:2016 specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the determination of non-combined carbon content in cast irons. The method is applicable to non-combined carbon contents between 1,0 % (mass fraction) and 3,0 % (mass fraction). Elements ordinarily present do not interfere. However, some alloyed cast irons, when extensively heat treated, contain carbides that are not soluble when using this method and may give high values for non-combined carbon.

Fontes — Détermination du carbone non combiné — Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en carbone non combiné dans les fontes par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction. La méthode est applicable aux teneurs en carbone non combiné comprises entre 1,0 % (fraction massique) et 3 % (fraction massique). Les éléments habituellement présents n'interfèrent pas. Cependant, quelques fontes alliées, lorsqu'elles subissent un important traitement thermique, contiennent des carbures qui ne sont pas solubles dans les conditions décrites dans la présente méthode et peuvent conduire à des valeurs en carbone non combiné par excès.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 16-Nov-2016
• ICS: 77.080.10 - Irons
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 24-Aug-2023

Relations

• Revises: ISO/TR 10719:1994 - Steel and iron — Determination of non-combined carbon content — Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
• Effective Date: 10-Dec-2016

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 10719
First edition
2016-12-01
Cast irons — Determination of non-
combined carbon content — lnfrared
absorption method after combustion
in an induction furnace
Fontes — Détermination du carbone non combiné — Méthode
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
induction
Reference number
ISO/TS 10719:2016(E)
©
ISO 2016

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ISO/TS 10719:2016(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ISO/TS 10719:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 General operating instructions . 3
8.2 Test portion . 4
8.3 Blank test . 4
8.4 Determination . 4
8.4.1 Dissolution of the test portion . 4
8.4.2 Filtration of the non-combined carbon . 4
8.4.3 Measurements . 4
8.5 Establishing the calibration curve . 5
8.5.1 Primary product calibration . 5
8.5.2 Calibration by means of certified reference materials . 5
9 Expression of results . 6
9.1 Primary product calibration . 6
9.2 Calibration by means of certified reference materials . 6
10 Precision . 6
11 Notes on the procedure . 7
11.1 Preliminary blank tests . . 7
11.2 Preliminary tests on certified reference materials . 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.8
Annex B (informative) Comparison between the results of the first and the second
precision tests .10
Annex C (informative) Effect of fine material in a sample on the determination of non-
combined carbon content .11
Bibliography .14
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ISO/TS 10719:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This first edition Technical Specification replaces the first edition Technical Report (ISO/TR 10719:1994),
which has been technically revised. The following changes have been made:
— steels have been deleted from the scope;
— the possibility to establish the calibration curve by means of certified reference materials has
been added;
— assessment of the precision data has been revised.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 10719:2016(E)
Cast irons — Determination of non-combined carbon
content — lnfrared absorption method after combustion in
an induction furnace
1 Scope
This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for
the determination of non-combined carbon content in cast irons.
The method is applicable to non-combined carbon contents between 1,0 % (mass fraction) and
3,0 % (mass fraction).
Elements ordinarily present do not interfere. However, some alloyed cast irons, when extensively heat
treated, contain carbides that are not soluble when using this method and may give high values for non-
combined carbon.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
3.1
non-combined carbon
graphitic carbon
carbon that is not dissolved by methanol and nitric and hydrofluoric acids
4 Principle
Decomposition of a test portion with nitric acid in the presence of methanol and treatment with
hydrofluoric acid. Removal of the non-combined carbon by filtering through a glass-fibre filter.
Combustion of the glass-fibre filter containing the non-combined carbon in a flow of oxygen at a high
temperature, using a high-frequency induction furnace, in the presence of pure iron and an accelerator.
Transformation of carbon into carbon dioxide and/or carbon monoxide.
Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or carbon monoxide, carried by the
current of oxygen.
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ISO/TS 10719:2016(E)

5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
water with a low content of organic matter, i.e. grade 2 or grade 1 water as specified in ISO 3696.
5.1 Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, cool to room temperature and allow oxygen (5.2) to bubble through it for 15 min.
Prepare just before use.
5.2 Oxygen, minimum purity 99,5 % (volume fraction).
An oxidation catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 °C shall be
used prior to a purifying unit, when oxygen is suspected for the presence of organic contaminants.
5.3 Iron, containing less than 0,001 0 % of carbon (mass fraction).
5.4 Solvent, appropriate for cleaning greasy or dirty test samples, for example, acetone.
5.5 Methanol, minimum purity 99,5 % (volume fraction).
5.6 Barium carbonate.
Dry barium carbonate [minimum purity > 99,5 % (mass fraction)] at 105 °C to 110 °C for 3 h and cool in
a desiccator before use.
5.7 Cast iron certified reference materials (CRMs), containing 1 % to 3 % (mass fraction) carbon.
The cast irons to be used for this purpose shall have white structure.
5.8 Accelerator.
Copper, tungsten-tin mixture or tungsten containing less than 0,001 0 % carbon (mass fraction).
5.9 Nitric acid, ρ about 1,40 g/ml.
5.10 Hydrofluoric acid, ρ about 1,15 g/ml.
5.11 Hydrochloric acid, ρ about 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
5.12 Sodium hydroxide, 120 g/l solution.
Cautiously dissolve 60 g of sodium hydroxide in about 200 ml of water (5.1). When dissolution is
complete, cool, dilute to 500 ml with water, mix and store in a plastic bottle.
5.13 Magnesium perchlorate [Mg(ClO ) ], particle size from 0,7 mm to 1,2 mm.
4 2
5.14 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated with sodium hydroxide, particle size from 0,7 mm
to 1,2 mm.
6 Apparatus
The apparatus required for combustion in a high frequency induction furnace and the subsequent
infrared absorption measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be
obtained commercially from a number of manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for
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ISO/TS 10719:2016(E)

the operation of the instrument. A pressure regulator is required to control the oxygen pressure to the
furnace according to the manufacturer’s specification.
Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
6.1 Filter, made of glass fibre, 47 mm in diameter, pore size 0,3 μm.
6.2 Vacuum filtering apparatus, for use with 47 mm glass-fibre filters (6.1) and suitable for use
with acids.
6.3 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace.
Ignite crucibles in an electric furnace in air or in a current of oxygen, for not less than 2 h at 1 100 °C,
and store in a desiccator before use.
7 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 14284 or with an appropriate national standard
for cast irons (see Annex C).
NOTE For cast irons, use drillings with lengths of more than 2 mm. For spheroidal graphite cast irons, use
solid portions, approximately 10 mm x 10 mm x 0,3 mm.
8 Procedure
SAFETY INSTRUCTIONS
The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the ceramic crucibles
and in the fusions. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the used crucibles.
Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the combustion
process shall be removed effectively from the apparatus, since a high concentration of oxygen in
a confined space can present a fire hazard.
Take care not to mix methanol with concentrated nitric acid because of the risk of explosion.
8.1 General operating instructions
Purify the oxygen supply (5.2) using tubes packed with the inert ceramic (5.14) impregnated with
sodium hydroxide (5.12) and magnesium perchlorate (5.13), and maintain a quiescent flow rate while
on standby. Maintain a glass-fibre filter or a stainless steel filter screen as a dust collector. Clean and
change as necessary. The furnace chamber, pedestal post and filter trap shall be cleaned frequently to
remove oxide build-up.
When the main supply is switched on after being out of action for any length of time, allow the equipment
to stabilize for the time recommended by the equipment manufacturers.
After cleaning the furnace chamber and/or changing filters, or after the equipment has been inoperative
for a period, stabilize the apparatus by burning several samples, of similar type to the samples to be
analysed, prior to setting up for analysis.
Flush oxygen through the apparatus and adjust the instrument controls to give a zero reading.
If the instrument used provides a direct reading in percentage of carbon, adjust the instrument reading
for the calibration range as follows.
Select a cast iron certified reference material with a carbon content close to the maximum carbon
content in the calibration series, measure the corresponding carbon content in accordance with the
manufacturer’s instructions and adjust the reading of the instrument to the certified value.
© ISO 2016 – All rights reserved 3

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ISO/TS 10719:2016(E)

8.2 Test portion
If necessary, degrease the test sample by cleaning in a suitable solvent (5.4). Cautiously evaporate the
last traces of the solvent by warming.
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 0,50 g of the test sample.
8.3 Blank test
In parallel with the determination and following the same procedure, carry out two blank tests using
the same quantities of all the reagents, including the same quantity of the pure iron (5.3) as used for the
test portion (8.2).
Obtain the reading of the blank tests and convert it to milligrams of carbon by means of the calibration
curve (see 8.5).
The mean blank value (m ) is calculated from the two blank values. The mean blank value and the
1
difference between the two blank values shall both not exceed 0,15 mg of carbon. If these values are
abnormally high, investigate and eliminate the source of contamination.
8.4 Determination
8.4.1 Dissolution of the test portion
Place the test portion (8.2) in a 250 ml beaker. Add 25 ml of methanol (5.5), 50 ml of water (5.1) and
5 ml of nitric acid (5.9). Immediately cover the beaker with a watch glass and allow to stand for 12 h to
16 h at room temperature.
Add 20 ml of nitric acid (5.9) and allow to stand until further reaction ceases. Place the beaker on a
hot plate heated between 50 °C and 60 °C. When vigorous reaction ceases, add 4 drops to 5 drops of
hydrofluoric acid (5.10). Continue heating until dissolution is completed. If necessary, add water (5.1) to
maintain the original volume.
8.4.2 Filtration of the non-combined carbon
Place two glass-fibre filters (6.1) in
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 10719
Première édition
2016-12-01
Fontes — Détermination du carbone
non combiné — Méthode par
absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
Cast irons — Determination of non-combined carbon content —
lnfrared absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO/TS 10719:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO/TS 10719:2016(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Publié en Suisse
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ISO/TS 10719:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Instructions générales d’utilisation . 3
8.2 Prise d’essai . 4
8.3 Essai à blanc . 4
8.4 Détermination . 4
8.4.1 Mise en solution de la prise d’essai . 4
8.4.2 Filtration du carbone non combiné . 4
8.4.3 Mesurages . 5
8.5 Etablissement de la courbe d’étalonnage . 5
8.5.1 Etalonnage à partir de produits primaires . 5
8.5.2 Etalonnage à partir de matériaux de référence certifiés . 6
9 Expression des résultats. 6
9.1 Etalonnage à partir de produits primaires . 6
9.2 Etalonnage à partir de matériaux de référence certifiés . 6
10 Fidélité . 7
11 Notes relatives au mode opératoire . 7
11.1 Essais à blanc préliminaires . 7
11.2 Essais préliminaires sur des matériaux de référence certifiés . 8
12 Rapport d’essais . 8
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires international 9
Annexe B (informative) Comparaison entre les résultats du premier et du deuxième essai
de fidélité .11
Annexe C (informative) Effet des fractions fines dans un échantillon sur la détermination
de la teneur en carbone non combiné .12
Bibliographie .15
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ISO/TS 10719:2016(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien
suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette première édition de Spécification Technique remplace la première édition du Rapport Technique
(ISO/TR 10719:1994), qui a été techniquement révisé. Les modifications suivantes ont été apportées:
— les aciers ont été supprimés du champ d'application;
— ajout de la possibilité d'établir la courbe d'étalonnage au moyen de matériaux de référence certifiés;
— révision de l'évaluation des données de fidélité.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 10719:2016(F)
Fontes — Détermination du carbone non combiné
— Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en carbone non combiné dans
les fontes par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone non combiné comprises entre 1,0 % (fraction
massique) et 3 % (fraction massique).
Les éléments habituellement présents n’interfèrent pas. Cependant, quelques fontes alliées, lorsqu’elles
subissent un important traitement thermique, contiennent des carbures qui ne sont pas solubles dans
les conditions décrites dans la présente méthode et peuvent conduire à des valeurs en carbone non
combiné par excès.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques pour la normalisation aux adresses
suivantes:
— IEC Electropedia: disponible sur http:// www .electropedia .org/
— Plateforme de navigation en ligne ISO: disponible sur https:// www .iso .org/ obp
3.1
carbone non combiné
carbone graphitique
carbone qui n’est pas dissous par le méthanol et les acides nitrique et fluorhydrique
4 Principe
Décomposition d’une prise d’essai par l’acide nitrique en présence de méthanol et traitement par l’acide
fluorhydrique. Séparation du carbone non combiné par filtration sur un filtre en fibre de verre.
Combustion, à haute température et sous courant d’oxygène, du filtre en fibre de verre contenant
le carbone non combiné, dans un four à induction à haute fréquence en présence de fer pur et d’un
accélérateur. Transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou en monoxyde de carbone.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1

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ISO/TS 10719:2016(F)

Mesurage par absorption infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone sous
courant d’oxygène comme gaz porteur.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau à faible teneur en matières organiques, c’est-à-dire de qualité 2 ou 1, comme spécifié
par l’ISO 3696.
5.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.
Faire bouillir de l’eau pendant 30 min, refroidir à température ambiante et faire barboter de
l’oxygène (5.2) pendant 15 min. Préparer au moment de l’emploi.
5.2 Oxygène, pureté minimale 99,5 % (fraction volumique).
Si on soupçonne l’oxygène de contenir des polluants organique, un tube à catalyseur d’oxydation [oxyde
de cuivre(II) ou platine], chauffé à une température supérieure à 450 °C doit être placé avant l’unité de
purification.
5.3 Fer pur, à teneur en carbone inférieure à 0,001 0 % (fraction massique).
5.4 Solvant, approprié au nettoyage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple, acétone.
5.5 Méthanol, pureté minimale 99,5 % (fraction volumique).
5.6 Carbonate de baryum.
Sécher le carbonate de baryum [pureté minimale 99,5 % (fraction massique)] entre 105 °C et 110 °C
pendant 3 h et refroidir dans un dessiccateur avant emploi.
5.7 Matériaux de référence certifiés de fonte (MRCs), à teneurs en carbone comprises entre 1 % à 3
% (fraction massique).
Les fontes à utiliser à cette fin doivent être à structure blanche.
5.8 Accélérateur.
Cuivre, mélange tungstène-étain ou tungstène à teneur en carbone inférieure à 0,001 0 % (fraction
massique).
5.9 Acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml.
5.10 Acide fluorhydrique, ρ environ 1,15 g/ml.
5.11 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1.
5.12 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
Dissoudre précautionneusement 60 g d’hydroxyde de sodium dans environ 200 ml d’eau (5.1). Après
dissolution complète, refroidir, diluer à 500 ml avec de l’eau, homogénéiser et conserver dans un flacon
en plastique.
5.13 Perchlorate de magnésium [Mg(ClO4)2], granulométrie de 0,7 mm à 1,2 mm.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO/TS 10719:2016(F)

5.14 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, granulométrie de 0,7 mm
à 1,2 mm.
6 Appareillage
L’appareillage nécessaire à la combustion dans un four à induction à haute fréquence et au mesurage
consécutif par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone
dégagé(s) peut être obtenu dans le commerce auprès d’un certain nombre de fabricants. Suivre les
instructions du fabricant pour l’utilisation de l’appareil. Un régulateur de pression est nécessaire pour
contrôler la pression d'oxygène vers le four, selon les spécifications du fabricant.
Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.
6.1 Filtre, en fibre de verre, de 47 mm de diamètre et de 0,3 µm de taille des pores.
6.2 Appareil de filtration sous vide, pour utilisation de filtres en fibre de verre de 47 mm (6.1) et
résistant aux acides.
6.3 Creuset en céramique, résistant à la combustion dans un four à induction.
Calciner les creusets dans un four électrique, à l’air ou sous courant d’oxygène, pendant au moins 2 h à
1 100 °C et conserver dans un dessiccateur avant emploi.
7 Prélèvement
Le prélèvement doit être effectué conformément à l’ISO 14284 ou des normes nationales appropriées
relatives aux fontes (voir Annexe C).
NOTE Pour les fontes, utiliser des copeaux de plus de 2 mm de longueur. Pour les fontes à graphite sphéroïdal,
utiliser des fragments d’approximativement 10 mm x 10 mm 0,3 mm.
8 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ
Les risques entrainés par une analyse avec combustion sont principalement des risques de
brulure lors de la pré-calcination des creusets en céramique et lors des fusions. Utiliser toujours
des pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Les précautions
normales pour manipuler les bouteilles d’oxygène doivent être prises. L’oxygène utilisé pour
la combustion doit être éliminé efficacement de l’appareillage, car une concentration élevée en
oxygène dans un espace confiné peut engendrer des risques d’incendie.
Ne pas mélanger le méthanol avec de l’acide nitrique concentré à cause des risques d’explosion.
8.1 Instructions générales d’utilisation
Purifier l’alimentation en oxygène (5.2) en utilisant des tubes garnis, l’un de céramique inerte (5.14),
imprégnée d’hydroxyde de sodium et l’autre de perchlorate de magnésium (5.13) et maintenir un débit
suffisant en mode veille. Maintenir un filtre en fibre de verre ou une grille en acier inoxydable comme
collecteur de poussière. Le nettoyer et le changer à chaque fois que cela s’avère nécessaire. Nettoyer
fréquemment l’enceinte du four, la colonne support et le piège du filtre pour éliminer les accumulations
d’oxydes.
Lorsque l'alimentation principale est mise sous tension après une période de coupure prolongée, laissez
l'équipement se stabiliser pendant la durée recommandée par le fabricant de l'équipement.
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ISO/TS 10719:2016(F)

Après un nettoyage du four et/ou un changement des filtres ou lorsque l’appareillage n’a pas fonctionné
pendant un certain temps, stabiliser l’instrument en faisant brûler plusieurs échantillons, similaires
aux échantillons à analyser, avant de débuter des analyses.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygène et effectuer les réglages nécessaires à l’obtention du zéro.
Si l’instrument utilisé donne des lectures directes en pourcentage de teneur en carbone, régler les
lectures de l’appareil pour la gamme d’étalonnage comme ci-après.
Choisir un matériau de référence certifié de fonte ayant une teneur en carbone voisine de la teneur
maximale de la gamme d’étalonnage, mesurer la teneur en carbone correspondante selon les
instructions du fabricant et ajuster la lecture de l’instrument à la valeur certifiée.
8.2 Prise d’essai
Si nécessaire, dégraisser l’échantillon pour essai par nettoyage dans un solvant approprié (5.4).
Evaporer pour éliminer les dernières traces du solvant, en chauffant précautionneusement.
Peser, à 1 mg près, environ 0,50 g d’échantillon pour essai.
8.3 Essai à blanc
Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer deux essais à blanc
en utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs, y compris la même quantité de fer pur (5.3) que
celle correspondant à la prise d’essai (8.2).
Noter les lectures des essais à blanc et les convertir en milligrammes de carbone au moyen de la courbe
d’étalonnage (voir 8.5).
La valeur moyenne du blanc (m ) est calculée à partir des deux valeurs de blanc. La valeur moyenne du
1
blanc et la différence entre les deux valeurs de blanc ne doivent pas excéder 0,15 mg de carbone. Si ces
valeurs sont anormalement élevées, rechercher et éliminer la source de contamination.
8.4 Détermination
8.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
Placer la prise d’essai (8.2) dans un bécher de 250 ml. Ajouter 25 ml de méthanol (5.5), 50 ml d’eau (5.1)
et 5 ml d’acide nitrique (5.9). Couvrir immédiatement le bécher d’un verre de montre et laisser reposer
entre 12 h et 16 h, à température ambiante.
Ajouter 20 ml d’acide nitrique (5.9) et attendre que la réaction se termine. Placer le bécher sur une
plaque chauffante réglée entre 50 °C et 60 °C. Après cessation de toute réaction importante, ajouter
4 à 5 gouttes d’acide fluorhydrique (5.10). Poursuivre le chauffage jusqu’à mise en solution complète.
Ajouter de l’eau (5.1), si nécessaire, pour maintenir le volume d’origine.
8.4.2 Filtration du carbone non combiné
Placer deux filtres en fibre de verre (6.1) sur un appareil de filtration sous vide (6.2) et les humecter
avec de l’eau (5.1). Filtrer la solution obtenue en 8.4.1 sous dépression très modérée. Transférer le
carbone non combiné sur le filtre et, à l’aide d’
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