ISO/TR 10719:1994
(Main)Steel and iron — Determination of non-combined carbon content — Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
Steel and iron — Determination of non-combined carbon content — Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
Describes an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the determination of the non-combined carbon content in steel and iron. Applicable to non-combined carbon contents between 0,3 % (m/m) und 3,0 % (m/m).
Aciers et fontes — Dosage du carbone non combiné — Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL
ISO
REPORT
TR 10719
First edition
1994-09-15
Steel and iron - Determination of
non-combined carbon content - Infrared
absorption method after combustion in an
induction furnace
Aciers et fon tes
- Dosage du carbone non combine - M&hode par
absorption dans I ’infrarouge apr&s combustion dans un four 21 induction
Reference number
ISO/TR 10719:1994(E)
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ISO/TR 10719:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Stan-
dards, but in exceptional circumstances a technical committee may pro-
pose the publication of a Technical Report of one of the following types:
- type 1 , whe n the required support cannot be obtained for the publi-
cation of an Intern ational Standard, despite eated effo rts;
reP
- type 2, when the subject is still under technical development or where
for any other reason there is the future but not immediate possibility
of an agreement on an International Standard;
- type 3, when a technical committee has collected data of a different
kind from that which is normally published as an International Standard
( “state of the art ”, for example).
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three years
of publication, to decide whether they tan be transformed into Inter-
national Standards. Technical Reports of type 3 do not necessarily have to
be reviewed until the data they provide are considered to be no longer
valid or useful.
lSO/TR 10719, which is a Technical Report of type 2, was prepared by
Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of Chemical composition.
During the 12th lSO/TC 17/SC 1 meeting held in Sydney in 1988, WG 20
was created to study the determination of non-combined carbon content
in irons by the infrared absorption method after combustion in an induction
furnace.
Two methods were proposed: one was provided by the USA and the other
was taken from EURONORM 38-83.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
mrcrofilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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0 ISO
ISO/TR 10719:1994(E)
Finally, after preliminary tests, a document was prepared on the basis of
the method from the USA as a first working draft. A test Programme for
the international cooperative test was carried out in accordance with this
document.
The results showed that the most important Point was sampling. The
worst results were obtained with fine dust samples and the best with big
Chips (see annex C).
At the 13th lSO/TC 17/SC 1 meeting held in Madrid in 1990, it was de-
cided that WG 20 should continue with precision testing using the same
method (2nd draft) and, taking note of the remarks about sampling, with
a new choice of samples specifying the size of the Chips and precautions
for transport conditions.
A second test Programme for an international cooperative test was then
carried out.
In spite of all the precautions taken for the choice of certified reference
material (CRM), the size of the Chips and the transport conditions, it ap-
peared impossible to obtain results better than those of the first trial.
Probably, the best results would be obtained on solid samples, but there
are no CRMs in this form. This opinion had already been expressed by
some participating laboratories in the first trial (see annex D).
At the 14th ISO/lC 17/SC 1 meeting held in London in 1992, after
discussion, it was decided that the method and work of WG 20 and as-
sociated studies would be published as a Technical Report.
Annexes A, B, C, D and E of this Technical Report are for information only.
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TECHNICAL REPORT 0 60 ISO/TR 10719:1994(E)
Steel and iron - Determination of non-combined
carbon content - Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
1 Scope
volumetric flasks.
This Technical Report describes an infrared absorption
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
method after combustion in an induction furnace for
Specifica tion and test methods.
the determination of the non-combined carbon con-
tent in steel and iron.
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
mination of repeatability and reproducibility for a
The method is applicable to non-combined carbon
Standard test method by inter-laboratory tests.
contents between 0 ’3 % (m/m) and 3,O % (m/m).
ISO 9556:1989, Steel and iron - Determination of
Elements ordinarily present do not intetfere. How-
total carbon con tent - Infrared absorp tion me thod
ever, some alloyed cast irons, when extensively heat
after combustion in an induction furnace.
treated, yield carbides that are not soluble when using
this method and may give high values for non-
combined carbon.
3 Definition
For the purposes of this Technical Report, the follow-
2 Normative references
ing definition applies.
The following Standards contain provisions which,
3.1 non-combined carbon: Carbon which is not
through reference in this text, constitute provisions
dissolved by the procedure specified in 8.4.1 and is
of this Technical Report. At the time of publication,
also known as graphitic carbon.
the editions indicated were valid. All Standards are
subject to revision, and Parties to agreements based
on this Technical Report are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the .most recent edi-
4 Principle
tions of the Standards indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid In-
Decomposition of a test Portion with nitric acid in the
ternational Standards.
presence of methanol and treatment with hydrofluoric
acid.
ISO 377-2: 1989, Selection and preparation of samples
and test pieces of wrought steels - Part 2: Samples Removal of the non-combined carbon by filtering
for the determination of the Chemical composition. through a glass-fibre filter.
Combustion of the glass-fibre filter containing the
ISO 385111984, Laborstory glassware - Burettes -
non-combined carbon with the pure iron and acceler-
Part 1: General requirements.
ator, in a high-frequency induction furnace in a current
ISO 648: 1977, Laborstory glassware - One-mark
of pure Oxygen. Transformation of carbon into carbon
pipettes. dioxide and/or carbon monoxide.
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ISO/TR 10719:1994(E)
5.12 Sodium hydroxide, 120 g/l Solution.
Measurement by infrared absorption of the carbon
dioxide and/or carbon monoxide carried by a current
Cautiously dissolve 60 g of sodium hydroxide in about
of Oxygen.
200 ml of water (5.1). When dissolution is complete,
cool, dilute to 500 ml and store in a plastics bottle.
5 Reagents
5.13 Magnesium perchlorate [Mg(CIO,),], particle
During the analysis, unless otherwise stated, use only
size from 0,7 mm to 1,2 mm.
reagents of recognized analytical grade and only water
with a low content of organic matter, i.e. grade 2 or
5.14 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated
grade 1 water as specified in ISO 3696.
with sodium hydroxide, particle size from 0,7 mm to
1,2 mm.
5.1 Water, free from carbon dioxide.
Boil water for 30 min, cool to room temperature and
6 Apparatus
allow Oxygen (5.2) to bubble through it for 15 min.
Prepare just before use.
During the analysis, unless otherwise stated, use or-
dinary laboratory apparatus.
5.2 Oxygen, 99,5 % (4’) minimum.
All volumetric glassware shall be class A, in accord-
ante with ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042, as appro-
An Oxidation catalyst [copper(ll) Oxide or platinum]
priate.
tube heated to a temperature above 450 “C must be
used Prior to a purifying unit (see annex E), when the
The apparatus required for combustion in a high-
presence of organic contaminants is suspected in the
frequency induction furnace and the subsequent in-
Oxygen.
frared absorption measurement of the evolved carbon
dioxide and/or carbon monoxide may be obtained
5.3 Pure iron, of known low carbon content less
commercially from a number of manufacturers. Fol-
than 0,001 0 % (m/m).
low the manufacturer ’s instructions for the Operation
of the instrument.
5.4 Suitable solvent, appropriate for washing
Features of commercial instruments are given in an-
greasy or dirty test samples, for example, acetone.
nex E.
5.5 Methanol, 99,5 % (WV) minimum.
Filter, made of glass fibre, 47 mm in diameter,
6.1
pore size 0,3 Pm.
5.6 Barium carbonate.
barium carbonate [minimum assay:
Dry 6.2 Vacuum filtering apparatus, for use with
99,5 % (m/m)] at 105 “C to 110 “C for 3 h and cool in
47 mm glass-fibre filters and suitable for use with ac-
a desiccator before use.
ids.
5.7 Sodium carbonate.
6.3 Ceramic crucible, capable of withstanding
combustion in an induction furnace.
Dry anhydrous sodium carbonate [minimum assay:
99,5 % (m/m)] at 285 “C for 2 h and cool in a
Ignite crucibles in an electric furnace in air or in a
desiccator before use.
current of Oxygen, for not less than 2 h at 1 100 “C,
and store in a desiccator before use.
5.8 Accelerator: topper, tungsten-tin mixture or
tungsten of known low carbon content less than
7 Sampling
0,001 0 % (m/m).
Carry out sampling in accordance with ISO 377-2 and
5.9 Nitrit acid, p about 1,40 g/ml.
appropriate national Standards for iron (see note 1).
WTE 1 For cast iron and steel, use drillings with lengths
5.10 Hydrofluoric acid, p about % ,‘l5 g/ml.
sf more than 2 mm. For ductile iron, use solid portions, ap-
proximately 10mmx10mmx0,3mm (see ASTM
5.11 Hydrochlorit acid, p about 1 ,19 g/ml, diluted
E 351 :1989, Standard Test Methods for Chemical Analysis
1 + 1. of Cast Iran - All types).
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ISO/TR 10719:1994(E)
8.2 Test Portion
8 Procedure
Degrease the test Sample, if necessary, by washing
SAFETY INSTRUCTIONS
in a suitable solvent (5.4). Cautiously evaporate the
a) The risks related to combustion analysis are
last traces of the solvent by warming.
mainly burns in pre-igniting the ceramic crucibles
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 0,50 g of
and in the fusions. Use crucible tongs at all times
the test Sample for non-combined carbon contents
and suitable Containers for the used crucibles.
greater than 1,0 % (m/m) and approximately 1,0 g for
Normal precautions for handling Oxygen cylinders
non-combined carbon contents not more than
shall be taken. Oxygen from the combustion
1,o % (dm).
process must be removed effectively from the ap-
paratus, since a high concentration of Oxygen in
a confined space tan present a fire hazard.
8.3 Blank test
b) Take care not to mix methanol with concen-
In parallel with the determination and following the
trated nitric acid because of the risks of explosion.
same procedure, carry out two blank tests using
the
same quantities of all the reagents, including the
8.1 General operating instructions
same quantity of the pure iron (5.3) as used for the
test Portion (8.2).
Purify the Oxygen supply (5.2) using tubes packed
with the inert ceramic (5.14) impregnated with sodium
Obtain the reading of the blank tests and convert it to
hydroxide (5.12) and magnesium perchlorate (5.13), milligrams of carbon by means of the calibration graph
and maintain a quiescent flow rate whilst on standby. (see 8.5).
Maintain a glass-fibre filter or a stainless steel filter-
The mean blank value (m,) is calculated from the two
Screen as a dust collector. Clean and Change as
blank values (see note 3).
necessary. The furnace chamber, pedestal post and
filter trap shall be cleaned frequently to remove Oxide
NOTE 3 The mean blank value and the differente be-
build-up.
tween the two blank values shall both not exceed 0,15 mg
of carbon. If these values are abnormally high, investigate
When the main supply is switched on after being out
and eliminate the Source of contamination.
of action for any length of time, allow the equipment
to stabilize for the time recommended by the equip-
ment manufacturers.
8.4 Determination
After cleaning the furnace chamber and/or changing
8.4.1 Dissolution of the test Portion
filters, or after the equipment has been inoperative for
a period, stabilize the apparatus by burning several
Place the test Portion (8.2) in a 250 ml beaker. Add
samples, of similar type to the samples to be ana-
25 ml of methanol (5.5), then 50 ml of water (5.1) and
lysed, Prior to setting up for analysis.
lastly 5 ml of nitric acid (5.9). Immediately cover the
beaker with a watch glass and allow to stand for
Flush Oxygen through the apparatus and adjust the
12 h to 16 h at room temperature.
instrument controls to give a zero reading.
Add 20 ml of nitric acid (5.9) and allow to stand until
If the instrument used provides a direct reading in
further action ceases. Place the beaker on a hotplate
percentage of carbon, adjust the instrument reading
heated to 50 “C to 60 “C. When vigorous action
for each calibration range as follows.
ceases, add 4 to 5 drops of hydrofluoric acid (5.10).
Select the certified reference material of iron with a
Continue heating until dissolution is completed. If
carbon content close to the maximum carbon content
necessary, add water (5.1) to maintain the original
in the calibration series, and measure the carbon
volume.
content of the certified reference material in the
manner specified in 7.4 01 ISO 9556: 1989.
8.4.2 Filtration of the non-combined carbon
Adjust the reading of the instrument to the certified
Place two glass-fibre filters (6.1) in a vacuum filtering
value (see note 2).
apparatus (6.2) and moisten with water (5.1). Filter the
Solution obtained in 8.4.1 with very gentle suction.
NOTE 2 This adjustement should be made before the
Transfer the non-combined carbon to the filter and
calibration specified in 8.5. It cannot replace or correct the
calibration. Police the beaker thoroughly. Wash the sides of the
3
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SO/TR 10719:1994(E)
unnel to deposit all non-combined carbon on the
glass-fibre filter disc. Table 1
Mass of
Mass of the reference
Wash the filter disc once with hydrochloric acid
material carbon taken
Corresponding
(5.1 i), twice with hot water (5.1), three times with hot
in the
non-combined
sodium hydroxide Solution (5.12) twice with hot
ceramic
carbon content
mg
hydrochloric acid and five times with hot water, in the crucible
in 8 0,5 g test
Portion
Order given. Finally, wash with methanol (5.5) to re-
Barium Sodium
carbonate
carbonate
move any non-combined carbon from the Walls of the
mg
funnel. % (dm)
(5.6) (5.7)
0') 0') 0 0
Turn off the suction and remove the top part of the
44,l
filter assembly. Remove the top filter disc from the 82,l 5,o 18
filter support by using a small pair of tweezers, fold it
164,3 88,2 IO,0
zo
in octavo and place in a ceramic crucible (6.3). Re-
246,4 132,3 15,0
3,o
move the bottom filter disc from the filter support and
1) Zero member.
use it to wipe off any non-combined carbon from the
filter apparatus. Fold the filter disc in octavo and place
it in the Same crucible.
8.5.2 Measurements
Dry the crucible containing the filters for 2 h at
105 “C, and store in a desiccator.
Treat the crucible and contents (see 8.5.1) as speci-
fied in 8.4.3.
8.4.3 Measurements
8.5.3 Plotting the calibration graph
Add 1,000 g of the pure iron (5.3) and the appropriate
mass of accelerator (see note 4) to the ceramic
...
RAPPORT
Iso
TECHNIQUE
TR 10719
Première édition
1994-09-15
Aciers et fontes - Dosage du carbone non
co’mbiné - Méthode par absorption dans
l’infrarouge après combustion dans un four
à induction
Steel and iron - Determination of non-combined car-bon content -
Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO/TR 10719:1994(F)
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lSO/TR 10719:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comite technique peut pro-
poser la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
- type 1, lorsque, en dépit de maints efforts, l’accord requis ne peut être
réalisé en faveur de la publication d’une Norme internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature dif-
férente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement
de leur transformation en Normes internationales. Les rapports techniques
du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les don-
nées fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 10719, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité
technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de d&ermi-
nation de la composition chimique.
Lors de la 12e réunion de I’ISOFC 17/SC 1 qui s’est tenue à Sydney en
1988, le GT 20 a été cree pour étudier la détermination du carbone non
combiné dans les fontes par absorption infrarouge après combustion dans
un four a induction.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
Deux méthodes étaient proposées, l’une proposée par les USA, l’autre
étant I’EURONORM 38-83.
Finalement, aprés des tests préliminaires, un document a été préparé sur
la base de celui proposé par les USA en tant que premier projet. Un pro-
gramme d’essai interlaboratoire au niveau international a été lance pour
tester la méthode.
Les résultats ont montré que le point le plus important était I’échantillon-
nage. Les plus mauvais résultats ont été obtenus sur les échantillons sous
forme de poudre fine et les meilleurs avec de gros copeaux (voir
annexe C).
À la 13e réunion de I’ISOFC 17/SC 1 à Madrid en 1990, il a été décidé que
le GT 20 continuerait le test de fidélité avec la même methode (2e projet)
en prenant en compte les remarques relatives à l’échantillonnage, avec
un nouveau choix d’échantillons et en spécifiant la taille des copeaux et les
précautions à prendre pour leur envoi.
Un second programme d’essais au niveau international a alors été orga-
nisé.
Mais, en dépit de toutes les précautions prises pour le choix des matériaux
de. référence certifiés (MRC), la taille des copeaux et les conditions d’ex-
pédition, il est apparu impossible d’obtenir de meilleurs résultats que la
première fois.
II est probable que de meilleurs résultats pourraient être obtenus sur des
échantillons sous forme solide, mais il n’existe aucun MRC sous cette
forme. Ce point de vue avait déjà été signalé par quelques laboratoires
participants dans le cadre du premier circuit interlaboratoire (voir
annexe D).
Par la suite, lors de la 14e réunion de l’lSO/TC 17/SC 1 à Londres en 1992,
après discussion, il a été décide que la méthode, les travaux du GT 20 et
les études qui s’y rapportaient, feraient l’objet d’un rapport technique.
Les annexes A, B, C, D et E du présent Rapport technique sont données
uniquement à titre d’information.
. . .
III
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Page blanche
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RAPPORT TECHNIQUE 0 60 ISO/TR 10719:1994(F)
Aciers et fontes - Dosage du carbone non
- Méthode par absorption dans l’infrarouge
combiné
après combustion dans un four à induction
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
1 Domaine d’application
- Partie 1: Spécifications générales.
Le présent Rapport technique prescrit une méthode
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
de dosage du carbone non combine dans les aciers
trait.
et les fontes par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées a un trait.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone
entre 0,3 % (m/m) et
non combiné comprises
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
3,0 % (dm).
- Spécification et méthodes d’essai.
que
Les éléments habituellement présents n’interfèrent
ISO 5725: 1986, Fidelite des méthodes d’essai - De-
pas. Cependant, quelques fontes moulées alliées,
termination de la repétabilite et de la reproductibilite
lorsqu’elles subissent un important traitement ther-
d’une methode d’essai normalisee par essais interla-
mique, contiennent des carbures qui ne sont pas so-
bora toires.
lubles dans les conditions données par cette méthode
et peuvent conduire a des valeurs par excès pour le
ISO 9556:1989, Aciers et fontes - Dosage du car-
carbone non combiné.
bone total - Méthode par absorption dans
l’infrarouge après combustion dans un four à induc-
tion.
2 Références normatives
3 Définition
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Pour les besoins du présent Rapport technique, la
tuent des dispositions valables pour le présent Rap-
définition suivante s’applique.
port technique. Au moment de la publication, les
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
3.1 carbone non combiné: Carbone non dissous
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
dans les conditions décrites en 8.4.1 et qui est aussi
cords fondés sur le présent Rapport technique sont
appelé carbone graphitique.
invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
tions les plus récentes des normes indiquées ci-aprés.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le re-
4 Principe
gistre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Décomposition d’une prise d’essai par l’acide nitrique
en présence de méthanol et traitement par l’acide
ISO 377-2: 1989, Prelevement et préparation des
fluorhydrique.
echan tillons et éprouvettes en aciers corroyés -
Partie 2: Échantillons pour la détermination de la
Séparation du carbone non combiné par filtration sur
composition chimique. un filtre en fibre de verre.
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0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
5.9 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
Combustion du filtre en fibre de verre avec le carbone
non combiné en présence de fer pur et d’accélérateur
dans un four à induction à haute fréquence sous cou-
5.10 Acide fluorhydrique, p environ 1 ,15 g/ml.
rant d’oxygène pur. Transformation du carbone en
dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone.
5.11 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, di-
lué 1 + 1.
Mesurage par absorption infrarouge du dioxyde de
carbone et/ou monoxyde de carbone sous courant
d’oxygène comme gaz porteur.
5.12 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
Dissoudre avec précaution 60 g d’hydroxyde de so-
5 Réactifs
dium dans environ 200 ml d’eau (5.1). Quand la dis-
solution est complète, refroidir, diluer à 500 ml avec
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser
de l’eau (5.1) et consewer en flacon plas ique.
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
nue et de l’eau à faible teneur en matières organi-
5.13 Perchlorate de magnésium [Mg
ques, c’est-à-dire de qualité 2 ou 1 comme spécifié CIO&], gra-
nulométrie de 0,7 mm à 1,2 mm.
dans I’ISO 3696.
5.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone. 5.14 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée
d’hydroxyde de sodium, granulométrie de 0,7 mm à
Faire bouillir de l’eau pendant 30 min, refroidir à tem-
1,2 mm.
pérature ambiante et faire barboter de I’oxygéne (5.2)
pendant 15 min. Préparer juste avant l’emploi.
6 Appareillage
5.2 Oxygène, 99,5 % (m/m) minimum.
Au cours de l’analyse, sauf indication particulière, uti-
liser du matériel courant de laboratoire.
Si l’on soupçonne l’oxygène de contenir des polluants
organiques, un tube à catalyseur d’oxydation [oxyde
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A confor-
de cuivre(H) ou platine] chauffé à une température
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, se-
supérieure à 450 “C doit être placé avant l’unité de
lon le cas.
purification (voir annexe E).
L’appareillage nécessaire à la combustion dans un
5.3 Fer pur, de faible teneur en carbone connue in-
four à induction à haute fréquence et au mesurage
férieure à 0,001 0 % (m/m).
consécutif par absorption d’infrarouge du dioxyde de
carbone et/ou monoxyde de carbone dégagé peut
être obtenu dans le commerce auprès d’un certain
5.4 Solvant convenable, approprié au lavage des
nombre de fabricants. Suivre les recommandations du
échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple,
fabricant pour l’utilisation de l’appareil.
acétone.
Les caractéristiques des instruments sont données à
5.5 Méthanol, 99,5 % (WV) minimum.
l’annexe E.
56 .
Carbonate de baryum.
6.1 Filtre, en fibres de verre, diamètre 47 mm, dia-
mètre des pores 0,3 prn.
Sécher le carbonate de baryum [minimum de pureté
99,5 % (m/m)l entre 105 “C et 110 “C pendant 3 h et
refroidir dans un dessiccateur avant l’emploi.
6.2 Appareil de filtration, pour utilisation de filtres
en fibres de verre de 47 mm de diamètre et résistant
aux acides.
5.7 Carbonate de sodium.
Sécher le carbonate de sodium anhydre [minimum de
6.3 Creuset en céramique, résistant à la combus-
pureté 99,5 % (&II)] à 285 “C pendant 2 h et le re-
tion dans un four à induction.
froidir dans un dessiccateur avant l’emploi.
Calciner les creusets dans un four électrique, à l’air
5.8 Accélérateur: cuivre, mélange tungstène-étain
ou sous courant d’oxygène pendant au moins 2 h à .
ou tungstène à faible teneur en carbone connue infé- 1 100 “C et conserver dans un dessiccateur avant
rieure à 0,001 0 % (m/m). l’emploi.
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
Si l’appareil utilisé fournit une lecture directe en
7 Échantillonnage
pourcentage de la teneur en carbone, régler comme
suit les lectures de l’appareil sur chaque plage d’éta-
Effectuer l’échantillonnage conformément à
lonnage.
I’ISO 377-2 ou à des normes nationales appropriées
pour les fontes (voir note 1).
Choisir un matériau de référence certifié de fonte dont
la teneur en carbone est voisine de la teneur maxi-
NOTE 1 Pouf les fontes moulées et les aciers, utiliser
des copeaux de plus de 2 mm de longueur et, pour la fonte male en carbone de la gamme d’étalonnage et me-
ductile, des fragments d’approximativement 10 mm x
surer la teneur en carbone de la maniere spécifiée en
10 mm x 0,3 mm (voir ASTM E 351:1989, Standard Test
7.4 de I’ISO 9556:1989.
Methods for Chemical Analysis of Cast Iran - Al/ types).
Ajuster la lecture de l’instrument sur la valeur certifiée
(voir note 2).
8 Mode opératoire
NOTE 2 Cet ajustement sera effectue avant l’étalonnage
CONSIGNES DE SÉCURITÉ
comme spécifié en 8.5. II n’est pas susceptible de rempla-
cer ou de rectifier l’étalonnage.
a) Les risques entraînés par une analyse avec
combustion sont principalement des risques de
8.2 Prise d’essai
brûlure lors de la précalcination des creusets en
céramique et lors des fusions. Employer toujours
Dégraisser l’échantillon pour essai, si nécessaire, par
des pinces à creuset et des récipients appropriés
lavage dans un solvant convenable (5.4). Évaporer
pour les creusets usagés. Observer les précautions
soigneusement, en chauffant, pour éliminer les der-
normales pour manipuler les bouteilles à oxygène.
nières traces du liquide de lavage.
L’oxygène utilisé doit être éliminé efficacement,
car une concentration élevée d’oxygène dans un
Peser, à 1 mg prés, un échantillon pour essai de
espace confiné engrendre des risques d’incendie.
0,50 g environ pour des teneurs en carbone non
combiné supérieures à 1,0 % (m/m), et de 1,O g envi-
b) Ne pas mélanger le méthanol avec de l’acide
ron pour des teneurs en carbone non combiné infé-
nitrique concentré à cause des risques d’explo-
rieures à 1,O % (m/m).
sion.
8.3 Essai à blanc
8.1 Instructions générales
Effectuer, parallélement au dosage et en suivant le
Purifier l’alimentation en oxygène (5.2) en faisant cir-
même mode opératoire, deux essais à blanc en utili-
culer ce gaz dans deux tubes garnis, l’un d’attapulgite
sant les mêmes quantités de tous les réactifs, y
(5.14), imprégée d’hydroxyde de sodium (5.12) et
compris la même quantité de fer pur (5.3) que celle
l’autre de perchlorate de magnésium (5.13), et main-
utilisée pour la prise d’essai (voir 8.2).
tenir un débit suffisant entre deux analyses. Maintenir
propre un filtre en laine de verre ou une grille en acier
Noter la lecture des essais à blanc et la convertir en
inoxydable comme collecteur de poussières. Le net-
milligrammes de carbone à l’aide de la courbe d’éta-
toyer et le changer à chaque fois que cela s’avère
lonnage (voir 8.5).
nécessaire. Nettoyer fréquemment l’enceinte du four,
la colonne support et le piège du filtre pour empêcher
La vale ur m
oyenne de l’essai à blanc ca Iculée
(ml) est
les accumulations d’oxyde.
à partir des deux valeu rs à blan c (voir note 3)
Après une coupure prolongée de l’alimentation élec-
NOTE 3 La valeur moyenne de l’essai a blanc et la diffé-
trique, laisser l’appareil se stabiliser pendant le temps
rence entre les deux valeurs trouvées ne doivent ni l’une
recommandé par le fabricant.
ni l’autre excéder 0,15 mg de carbone. Si ces valeurs sont
anormalement élevées, rechercher et éliminer la source de
Apres un nettoyage du four et/ou un changement des
pollution.
filtres, ou lorsque le matériel n’a pas fonctionné pen-
dant un certain temps, stabiliser l’appareillage en fai-
8.4 Dosage
sant brûler plusieurs échantillons analogues aux
échantillons à doser avant de procéder réellement à
8.4.1 Dissolution de la prise d’essai
l’analyse.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygene et ef- Placer la prise d’essai (8.2) dans un bécher de
fectuer les réglages nécessaires à l’obtention du zéro.
250 ml. Ajouter 25 ml de méthanol (5.5), puis 50 ml
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
d’eau (5.1) et, seulement ensuite, 5 ml d’acide nitri- bustion et verrouiller le système. Mettre le four en
que (5.9). Recouvrir immédiatement le bécher d’un fonctionnement conformément aux instructions du
verre de montre et laisser reposer entre 12 h et 16 h fabricant.
à température ambiante.
À la fin du cycle de conbustion et de dosage, enlever
Ajouter 20 ml d’acide nitrique (5.9) et attendre que la le creuset et le jeter, puis noter l’indication donnée
réaction se termine. Placer alors le bécher sur une par l’analyseur.
plaque chauffante portée entre 50 “C et 60 “C. Quand
NOTE 4 La quantité d’accélérateur (5.8) dépend des ca-
toute réaction importante cesse, ajouter 4 ou 5 gout-
ractéristiques propres à l’appareillage. La quantité utilisée
tes d’acide fluorhydrique (5.10). Poursuivre le chauf-
doit être suffisante pour permettre une combustion com-
fage jusqu’à dissolution complète. Si nécessaire,
plète.
ajouter de l’eau (5.1) pour maintenir le volume d’ori-
gine .
8.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
8.4.2 Filtration du carbone non combiné
8.51 Préparation de la gamme d’étalonnage
Placer deux filtres en fibres de verre (6.1) sur un ap-
pareil de filtration a vide (6.2) et les humecter avec de
Peser, a 0,l mg près, les masses de carbonate de
l’eau (5.1). Filtrer la solution obtenue en 8.4.1 sous
baryum (5.6) ou de carbonate de sodium (5.7) indi-
une légère dépression. Transférer le carbone non
quées dans le tableau 1 et les transférer respec-
combine sur le filtre et nettoyer soigneusement les
tivement dans cinq creusets en céramique (6.3).
parois du bécher. Laver les parois du creuset de fil-
tration pour que tout le carbone non combine se dé-
Ajouter deux filtres en fibres de verre (6.1) dans cha-
pose sur le filtre en fibres de verre.
que creuset en céramique (6.3) contenant le carbo-
nate de baryum (5.6) ou le carbonate de sodium
Laver le filtre une fois avec de l’acide chlorhydrique
(5.7). Ajouter alors 1,000 g de fer pur (5.3) et couvrir
(5.11), deux fois avec de l’eau chaude (5.1), trois fois
avec la même quantité d’accé érateur (5.8) que celle
avec la solution d’hydroxyde de sodium chaude
utilisée pour la prise d’essai.
(5.12), deux fois avec de l’acide chlorhydrique chaud
et cinq fois avec de l’eau chaude, dans l’ordre indique.
Puis, laver une dernière fois avec du méthanol (5.5)
Tableau 1
afin d’éliminer toute trace de carbone non combine
Masse de mathiau de
des parois de l’entonnoir de filtration. Masse
Teneur en
référence correspondante
carbone non
de carbone
combiné dans
Arrêter le vide et retirer la partie supérieure de I’en-
mg
dans le creuset
une prise
tonnoir de filtration. Séparer le filtre supérieur, de
d’essai de
Carbonate Carbonate
l’ensemble des deux filtres placés sur le support de
OF5 g
de baryum de sodium
mg
filtration en utilisant une petite paire de pinces, le
(5.6) (5.7) YO (m/m)
casser en morceaux et les placer dans un creuset en
céramique (6.3). Retirer le filtre inférieur du support
0’) 0’)
0 0
et l’utiliser pour essuyer le carbone non combiné
82,1 44,l
5,o LO
éventuellement présent sur les parties inférieure et
164,3 88,2 10,o
zo
supérieure de l’entonnoir de filtration. C
...
RAPPORT
Iso
TECHNIQUE
TR 10719
Première édition
1994-09-15
Aciers et fontes - Dosage du carbone non
co’mbiné - Méthode par absorption dans
l’infrarouge après combustion dans un four
à induction
Steel and iron - Determination of non-combined car-bon content -
Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO/TR 10719:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
lSO/TR 10719:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comite technique peut pro-
poser la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
- type 1, lorsque, en dépit de maints efforts, l’accord requis ne peut être
réalisé en faveur de la publication d’une Norme internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature dif-
férente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement
de leur transformation en Normes internationales. Les rapports techniques
du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les don-
nées fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 10719, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité
technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de d&ermi-
nation de la composition chimique.
Lors de la 12e réunion de I’ISOFC 17/SC 1 qui s’est tenue à Sydney en
1988, le GT 20 a été cree pour étudier la détermination du carbone non
combiné dans les fontes par absorption infrarouge après combustion dans
un four a induction.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
Deux méthodes étaient proposées, l’une proposée par les USA, l’autre
étant I’EURONORM 38-83.
Finalement, aprés des tests préliminaires, un document a été préparé sur
la base de celui proposé par les USA en tant que premier projet. Un pro-
gramme d’essai interlaboratoire au niveau international a été lance pour
tester la méthode.
Les résultats ont montré que le point le plus important était I’échantillon-
nage. Les plus mauvais résultats ont été obtenus sur les échantillons sous
forme de poudre fine et les meilleurs avec de gros copeaux (voir
annexe C).
À la 13e réunion de I’ISOFC 17/SC 1 à Madrid en 1990, il a été décidé que
le GT 20 continuerait le test de fidélité avec la même methode (2e projet)
en prenant en compte les remarques relatives à l’échantillonnage, avec
un nouveau choix d’échantillons et en spécifiant la taille des copeaux et les
précautions à prendre pour leur envoi.
Un second programme d’essais au niveau international a alors été orga-
nisé.
Mais, en dépit de toutes les précautions prises pour le choix des matériaux
de. référence certifiés (MRC), la taille des copeaux et les conditions d’ex-
pédition, il est apparu impossible d’obtenir de meilleurs résultats que la
première fois.
II est probable que de meilleurs résultats pourraient être obtenus sur des
échantillons sous forme solide, mais il n’existe aucun MRC sous cette
forme. Ce point de vue avait déjà été signalé par quelques laboratoires
participants dans le cadre du premier circuit interlaboratoire (voir
annexe D).
Par la suite, lors de la 14e réunion de l’lSO/TC 17/SC 1 à Londres en 1992,
après discussion, il a été décide que la méthode, les travaux du GT 20 et
les études qui s’y rapportaient, feraient l’objet d’un rapport technique.
Les annexes A, B, C, D et E du présent Rapport technique sont données
uniquement à titre d’information.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
RAPPORT TECHNIQUE 0 60 ISO/TR 10719:1994(F)
Aciers et fontes - Dosage du carbone non
- Méthode par absorption dans l’infrarouge
combiné
après combustion dans un four à induction
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
1 Domaine d’application
- Partie 1: Spécifications générales.
Le présent Rapport technique prescrit une méthode
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
de dosage du carbone non combine dans les aciers
trait.
et les fontes par absorption dans l’infrarouge après
combustion dans un four à induction.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées a un trait.
La méthode est applicable aux teneurs en carbone
entre 0,3 % (m/m) et
non combiné comprises
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
3,0 % (dm).
- Spécification et méthodes d’essai.
que
Les éléments habituellement présents n’interfèrent
ISO 5725: 1986, Fidelite des méthodes d’essai - De-
pas. Cependant, quelques fontes moulées alliées,
termination de la repétabilite et de la reproductibilite
lorsqu’elles subissent un important traitement ther-
d’une methode d’essai normalisee par essais interla-
mique, contiennent des carbures qui ne sont pas so-
bora toires.
lubles dans les conditions données par cette méthode
et peuvent conduire a des valeurs par excès pour le
ISO 9556:1989, Aciers et fontes - Dosage du car-
carbone non combiné.
bone total - Méthode par absorption dans
l’infrarouge après combustion dans un four à induc-
tion.
2 Références normatives
3 Définition
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Pour les besoins du présent Rapport technique, la
tuent des dispositions valables pour le présent Rap-
définition suivante s’applique.
port technique. Au moment de la publication, les
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
3.1 carbone non combiné: Carbone non dissous
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
dans les conditions décrites en 8.4.1 et qui est aussi
cords fondés sur le présent Rapport technique sont
appelé carbone graphitique.
invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
tions les plus récentes des normes indiquées ci-aprés.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le re-
4 Principe
gistre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Décomposition d’une prise d’essai par l’acide nitrique
en présence de méthanol et traitement par l’acide
ISO 377-2: 1989, Prelevement et préparation des
fluorhydrique.
echan tillons et éprouvettes en aciers corroyés -
Partie 2: Échantillons pour la détermination de la
Séparation du carbone non combiné par filtration sur
composition chimique. un filtre en fibre de verre.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
5.9 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
Combustion du filtre en fibre de verre avec le carbone
non combiné en présence de fer pur et d’accélérateur
dans un four à induction à haute fréquence sous cou-
5.10 Acide fluorhydrique, p environ 1 ,15 g/ml.
rant d’oxygène pur. Transformation du carbone en
dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone.
5.11 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, di-
lué 1 + 1.
Mesurage par absorption infrarouge du dioxyde de
carbone et/ou monoxyde de carbone sous courant
d’oxygène comme gaz porteur.
5.12 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
Dissoudre avec précaution 60 g d’hydroxyde de so-
5 Réactifs
dium dans environ 200 ml d’eau (5.1). Quand la dis-
solution est complète, refroidir, diluer à 500 ml avec
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser
de l’eau (5.1) et consewer en flacon plas ique.
uniquement des réactifs de qualité analytique recon-
nue et de l’eau à faible teneur en matières organi-
5.13 Perchlorate de magnésium [Mg
ques, c’est-à-dire de qualité 2 ou 1 comme spécifié CIO&], gra-
nulométrie de 0,7 mm à 1,2 mm.
dans I’ISO 3696.
5.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone. 5.14 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée
d’hydroxyde de sodium, granulométrie de 0,7 mm à
Faire bouillir de l’eau pendant 30 min, refroidir à tem-
1,2 mm.
pérature ambiante et faire barboter de I’oxygéne (5.2)
pendant 15 min. Préparer juste avant l’emploi.
6 Appareillage
5.2 Oxygène, 99,5 % (m/m) minimum.
Au cours de l’analyse, sauf indication particulière, uti-
liser du matériel courant de laboratoire.
Si l’on soupçonne l’oxygène de contenir des polluants
organiques, un tube à catalyseur d’oxydation [oxyde
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A confor-
de cuivre(H) ou platine] chauffé à une température
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, se-
supérieure à 450 “C doit être placé avant l’unité de
lon le cas.
purification (voir annexe E).
L’appareillage nécessaire à la combustion dans un
5.3 Fer pur, de faible teneur en carbone connue in-
four à induction à haute fréquence et au mesurage
férieure à 0,001 0 % (m/m).
consécutif par absorption d’infrarouge du dioxyde de
carbone et/ou monoxyde de carbone dégagé peut
être obtenu dans le commerce auprès d’un certain
5.4 Solvant convenable, approprié au lavage des
nombre de fabricants. Suivre les recommandations du
échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple,
fabricant pour l’utilisation de l’appareil.
acétone.
Les caractéristiques des instruments sont données à
5.5 Méthanol, 99,5 % (WV) minimum.
l’annexe E.
56 .
Carbonate de baryum.
6.1 Filtre, en fibres de verre, diamètre 47 mm, dia-
mètre des pores 0,3 prn.
Sécher le carbonate de baryum [minimum de pureté
99,5 % (m/m)l entre 105 “C et 110 “C pendant 3 h et
refroidir dans un dessiccateur avant l’emploi.
6.2 Appareil de filtration, pour utilisation de filtres
en fibres de verre de 47 mm de diamètre et résistant
aux acides.
5.7 Carbonate de sodium.
Sécher le carbonate de sodium anhydre [minimum de
6.3 Creuset en céramique, résistant à la combus-
pureté 99,5 % (&II)] à 285 “C pendant 2 h et le re-
tion dans un four à induction.
froidir dans un dessiccateur avant l’emploi.
Calciner les creusets dans un four électrique, à l’air
5.8 Accélérateur: cuivre, mélange tungstène-étain
ou sous courant d’oxygène pendant au moins 2 h à .
ou tungstène à faible teneur en carbone connue infé- 1 100 “C et conserver dans un dessiccateur avant
rieure à 0,001 0 % (m/m). l’emploi.
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
Si l’appareil utilisé fournit une lecture directe en
7 Échantillonnage
pourcentage de la teneur en carbone, régler comme
suit les lectures de l’appareil sur chaque plage d’éta-
Effectuer l’échantillonnage conformément à
lonnage.
I’ISO 377-2 ou à des normes nationales appropriées
pour les fontes (voir note 1).
Choisir un matériau de référence certifié de fonte dont
la teneur en carbone est voisine de la teneur maxi-
NOTE 1 Pouf les fontes moulées et les aciers, utiliser
des copeaux de plus de 2 mm de longueur et, pour la fonte male en carbone de la gamme d’étalonnage et me-
ductile, des fragments d’approximativement 10 mm x
surer la teneur en carbone de la maniere spécifiée en
10 mm x 0,3 mm (voir ASTM E 351:1989, Standard Test
7.4 de I’ISO 9556:1989.
Methods for Chemical Analysis of Cast Iran - Al/ types).
Ajuster la lecture de l’instrument sur la valeur certifiée
(voir note 2).
8 Mode opératoire
NOTE 2 Cet ajustement sera effectue avant l’étalonnage
CONSIGNES DE SÉCURITÉ
comme spécifié en 8.5. II n’est pas susceptible de rempla-
cer ou de rectifier l’étalonnage.
a) Les risques entraînés par une analyse avec
combustion sont principalement des risques de
8.2 Prise d’essai
brûlure lors de la précalcination des creusets en
céramique et lors des fusions. Employer toujours
Dégraisser l’échantillon pour essai, si nécessaire, par
des pinces à creuset et des récipients appropriés
lavage dans un solvant convenable (5.4). Évaporer
pour les creusets usagés. Observer les précautions
soigneusement, en chauffant, pour éliminer les der-
normales pour manipuler les bouteilles à oxygène.
nières traces du liquide de lavage.
L’oxygène utilisé doit être éliminé efficacement,
car une concentration élevée d’oxygène dans un
Peser, à 1 mg prés, un échantillon pour essai de
espace confiné engrendre des risques d’incendie.
0,50 g environ pour des teneurs en carbone non
combiné supérieures à 1,0 % (m/m), et de 1,O g envi-
b) Ne pas mélanger le méthanol avec de l’acide
ron pour des teneurs en carbone non combiné infé-
nitrique concentré à cause des risques d’explo-
rieures à 1,O % (m/m).
sion.
8.3 Essai à blanc
8.1 Instructions générales
Effectuer, parallélement au dosage et en suivant le
Purifier l’alimentation en oxygène (5.2) en faisant cir-
même mode opératoire, deux essais à blanc en utili-
culer ce gaz dans deux tubes garnis, l’un d’attapulgite
sant les mêmes quantités de tous les réactifs, y
(5.14), imprégée d’hydroxyde de sodium (5.12) et
compris la même quantité de fer pur (5.3) que celle
l’autre de perchlorate de magnésium (5.13), et main-
utilisée pour la prise d’essai (voir 8.2).
tenir un débit suffisant entre deux analyses. Maintenir
propre un filtre en laine de verre ou une grille en acier
Noter la lecture des essais à blanc et la convertir en
inoxydable comme collecteur de poussières. Le net-
milligrammes de carbone à l’aide de la courbe d’éta-
toyer et le changer à chaque fois que cela s’avère
lonnage (voir 8.5).
nécessaire. Nettoyer fréquemment l’enceinte du four,
la colonne support et le piège du filtre pour empêcher
La vale ur m
oyenne de l’essai à blanc ca Iculée
(ml) est
les accumulations d’oxyde.
à partir des deux valeu rs à blan c (voir note 3)
Après une coupure prolongée de l’alimentation élec-
NOTE 3 La valeur moyenne de l’essai a blanc et la diffé-
trique, laisser l’appareil se stabiliser pendant le temps
rence entre les deux valeurs trouvées ne doivent ni l’une
recommandé par le fabricant.
ni l’autre excéder 0,15 mg de carbone. Si ces valeurs sont
anormalement élevées, rechercher et éliminer la source de
Apres un nettoyage du four et/ou un changement des
pollution.
filtres, ou lorsque le matériel n’a pas fonctionné pen-
dant un certain temps, stabiliser l’appareillage en fai-
8.4 Dosage
sant brûler plusieurs échantillons analogues aux
échantillons à doser avant de procéder réellement à
8.4.1 Dissolution de la prise d’essai
l’analyse.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygene et ef- Placer la prise d’essai (8.2) dans un bécher de
fectuer les réglages nécessaires à l’obtention du zéro.
250 ml. Ajouter 25 ml de méthanol (5.5), puis 50 ml
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 10719:1994(F)
d’eau (5.1) et, seulement ensuite, 5 ml d’acide nitri- bustion et verrouiller le système. Mettre le four en
que (5.9). Recouvrir immédiatement le bécher d’un fonctionnement conformément aux instructions du
verre de montre et laisser reposer entre 12 h et 16 h fabricant.
à température ambiante.
À la fin du cycle de conbustion et de dosage, enlever
Ajouter 20 ml d’acide nitrique (5.9) et attendre que la le creuset et le jeter, puis noter l’indication donnée
réaction se termine. Placer alors le bécher sur une par l’analyseur.
plaque chauffante portée entre 50 “C et 60 “C. Quand
NOTE 4 La quantité d’accélérateur (5.8) dépend des ca-
toute réaction importante cesse, ajouter 4 ou 5 gout-
ractéristiques propres à l’appareillage. La quantité utilisée
tes d’acide fluorhydrique (5.10). Poursuivre le chauf-
doit être suffisante pour permettre une combustion com-
fage jusqu’à dissolution complète. Si nécessaire,
plète.
ajouter de l’eau (5.1) pour maintenir le volume d’ori-
gine .
8.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
8.4.2 Filtration du carbone non combiné
8.51 Préparation de la gamme d’étalonnage
Placer deux filtres en fibres de verre (6.1) sur un ap-
pareil de filtration a vide (6.2) et les humecter avec de
Peser, a 0,l mg près, les masses de carbonate de
l’eau (5.1). Filtrer la solution obtenue en 8.4.1 sous
baryum (5.6) ou de carbonate de sodium (5.7) indi-
une légère dépression. Transférer le carbone non
quées dans le tableau 1 et les transférer respec-
combine sur le filtre et nettoyer soigneusement les
tivement dans cinq creusets en céramique (6.3).
parois du bécher. Laver les parois du creuset de fil-
tration pour que tout le carbone non combine se dé-
Ajouter deux filtres en fibres de verre (6.1) dans cha-
pose sur le filtre en fibres de verre.
que creuset en céramique (6.3) contenant le carbo-
nate de baryum (5.6) ou le carbonate de sodium
Laver le filtre une fois avec de l’acide chlorhydrique
(5.7). Ajouter alors 1,000 g de fer pur (5.3) et couvrir
(5.11), deux fois avec de l’eau chaude (5.1), trois fois
avec la même quantité d’accé érateur (5.8) que celle
avec la solution d’hydroxyde de sodium chaude
utilisée pour la prise d’essai.
(5.12), deux fois avec de l’acide chlorhydrique chaud
et cinq fois avec de l’eau chaude, dans l’ordre indique.
Puis, laver une dernière fois avec du méthanol (5.5)
Tableau 1
afin d’éliminer toute trace de carbone non combine
Masse de mathiau de
des parois de l’entonnoir de filtration. Masse
Teneur en
référence correspondante
carbone non
de carbone
combiné dans
Arrêter le vide et retirer la partie supérieure de I’en-
mg
dans le creuset
une prise
tonnoir de filtration. Séparer le filtre supérieur, de
d’essai de
Carbonate Carbonate
l’ensemble des deux filtres placés sur le support de
OF5 g
de baryum de sodium
mg
filtration en utilisant une petite paire de pinces, le
(5.6) (5.7) YO (m/m)
casser en morceaux et les placer dans un creuset en
céramique (6.3). Retirer le filtre inférieur du support
0’) 0’)
0 0
et l’utiliser pour essuyer le carbone non combiné
82,1 44,l
5,o LO
éventuellement présent sur les parties inférieure et
164,3 88,2 10,o
zo
supérieure de l’entonnoir de filtration. C
...
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