Petroleum liquids — Manual sampling

ISO 3170:2004 specifies the manual methods to be used for obtaining samples of liquid or semi-liquid hydrocarbons, tank residues and deposits from fixed tanks, railcars, road vehicles, ships and barges, drums and cans, or from liquids being pumped in pipelines. ISO 3170:2004 applies to the sampling of petroleum products, crude oils and intermediate products, which are stored in tanks at or near atmospheric pressure, or transferred by pipelines, and are handled as liquids at temperatures from near ambient up to 200 degrees Celsius. The sampling procedures specified are not intended for the sampling of special petroleum products which are the subject of other International Standards, such as electrical insulating oils (IEC 60475), liquefied petroleum gases (ISO 4257), liquefied natural gases (ISO 8943) and gaseous natural gases (ISO 10715).

Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel

L'ISO 3170:2004 spécifie les méthodes manuelles de prélèvement à employer en vue d'obtenir des échantillons d'hydrocarbures liquides ou semi-liquides, de résidus et de dépôts contenus dans des réservoirs fixes, des wagons-citernes, des camions-citernes, des navires-citernes, des chalands, des fûts et des bidons, ou de liquides en cours de pompage dans des oléoducs. L'ISO 3170:2004 s'applique à l'échantillonnage de produits pétroliers, de pétroles bruts et de produits intermédiaires, stockés dans des réservoirs à la pression atmosphérique ou approchante, ou acheminés par oléoduc, et qui sont manutentionnés à l'état liquide à des températures allant d'une température voisine de celle ambiante à 200 °C. Les méthodes d'échantillonnage spécifiées ne concernent pas certains produits pétroliers qui font l'objet d'autres Normes internationales, tels que les huiles diélectriques (CEI 60475), les gaz de pétrole liquéfiés (ISO 4257), les gaz naturels liquéfiés (ISO 8943) et à l'état gazeux (ISO 10715).

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Jan-2004
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Completion Date
20-Jan-2020
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Effective Date
28-Feb-2023

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ISO 3170:2004 - Petroleum liquids -- Manual sampling
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ISO 3170:2004 - Produits pétroliers liquides -- Échantillonnage manuel
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3170
Third edition
2004-02-01
Petroleum liquids — Manual sampling
Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
Reference number
ISO 3170:2004(E)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3170:2004(E)
PDF disclaimer

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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3170:2004(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Principles ............................................................................................................................................... 6

5 Apparatus............................................................................................................................................... 7

5.1 General................................................................................................................................................... 7

5.2 Tank samplers ....................................................................................................................................... 8

5.3 Drum and can samplers ..................................................................................................................... 22

5.4 Pipeline samplers................................................................................................................................ 24

5.5 Sample receivers, vessels and containers....................................................................................... 25

5.6 Container closures.............................................................................................................................. 27

5.7 Sample coolers.................................................................................................................................... 27

6 Safety precautions .............................................................................................................................. 27

7 Procedures for homogeneous petroleum liquids............................................................................ 27

7.1 Introduction ......................................................................................................................................... 27

7.2 Precautions.......................................................................................................................................... 28

7.3 Tank sampling ..................................................................................................................................... 30

7.4 Pipeline sampling................................................................................................................................ 36

7.5 Dispenser (nozzle) sampling.............................................................................................................. 40

8 Procedures for crude oils and other non-homogeneous petroleum liquids ................................ 41

8.1 General................................................................................................................................................. 41

8.2 Procedures .......................................................................................................................................... 41

9 Sample handling ................................................................................................................................. 43

9.1 General................................................................................................................................................. 43

9.2 Homogenization of samples .............................................................................................................. 43

9.3 Verification of mixing efficiency........................................................................................................ 45

9.4 Transfer of samples ............................................................................................................................ 47

10 Sampling of tank residues/deposits ................................................................................................. 47

11 Package sampling............................................................................................................................... 47

11.1 Statistical aspects of sampling packages........................................................................................47

11.2 Procedures for sampling packages .................................................................................................. 49

Annex A (informative) Guidance on safety precautions............................................................................... 52

Bibliography ..................................................................................................................................................... 55

© ISO 2004 – All rights reserved iii
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ISO 3170:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 3170 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants,

Subcommittee SC 3, Static petroleum measurement.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3170:1988), which has been technically

revised.
The principal technical changes include the addition of

 procedures for tank sampling under restricted and closed system conditions, and

 procedures for the taking of manual spot samples from pipelines containing high vapour pressure liquids.

iv © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3170:2004(E)
Introduction
This International Standard may be applied in combination with ISO 3171.

The purpose of this International Standard is to standardize conditions for obtaining a sample of liquid/semi-

liquid hydrocarbons from a tank, drum or pipeline by manual means. If the hydrocarbon to be sampled is of

non-homogeneous character showing significant variations in composition or containing sediments and water,

samples taken manually should not be expected to be representative, but may enable the degree of non-

homogeneity to be assessed and estimates of quality and quantity to be made.

Procedures are specified which minimize or eliminate losses of light ends from samples. Such losses can

occur during handling or transfer of samples, thereby making them non-representative of the bulk.

The procedures specified are intended to provide samples for the following purposes:

a) the determination of the liquid/hydrocarbon quality;
b) the determination of the water content;

c) the determination of other contaminants that are not considered to be part of the liquid transferred.

If the sampling conditions for purposes a), b) and c) are in conflict, separate samples are required.

Sampling procedures for tank contents that are not homogeneous are specified that enable the degree of non-

homogeneity to be assessed and estimates of quality and quantity to be made.

Procedures for the tank sampling of liquid hydrocarbons under inert gas pressure are included, together with

techniques for sampling from tanks which are equipped with vapour emission control systems.

It is recognized that, in many countries, some or all of the items covered by this International Standard are the

subject of mandatory regulations imposed by the laws of those countries. In cases of conflict between such

mandatory regulations and this International Standard, the former prevail.
© ISO 2004 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3170:2004(E)
Petroleum liquids — Manual sampling
1 Scope

This International Standard specifies the manual methods to be used for obtaining samples of liquid or semi-

liquid hydrocarbons, tank residues and deposits from fixed tanks, railcars, road vehicles, ships and barges,

drums and cans, or from liquids being pumped in pipelines.

It applies to the sampling of petroleum products, crude oils and intermediate products, which are stored in

tanks at or near atmospheric pressure, or transferred by pipelines, and are handled as liquids at temperatures

from near ambient up to 200 °C.

The sampling procedures specified are not intended for the sampling of special petroleum products which are

the subject of other International Standards, such as electrical insulating oils (IEC 60475), liquefied petroleum

gases (ISO 4257), liquefied natural gases (ISO 8943) and gaseous natural gases (ISO 10715).

This International Standard refers to existing methods of sampling and the type of equipment presently in use.

It is, however, not intended that it should exclude the use of new equipment not yet developed for commercial

use, provided that such equipment enables samples to be obtained in accordance with the requirements and

procedures of this International Standard.

NOTE For the purposes of this International Standard, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 1998 (all parts), Petroleum industry — Terminology

ISO 2859-1:1999, Sampling procedures for inspection by attributes — Part 1: Sampling plans indexed by

acceptable quality limit (AQL) for lot-by-lot inspection
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1998 and the following apply.

3.1
acceptable quality level
AQL

maximum per cent defective (or the maximum number of defects per hundred units) that, for purposes of

sampling inspection, can be considered satisfactory as a process average
© ISO 2004 – All rights reserved 1
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ISO 3170:2004(E)
3.2
all-level sample

sample obtained with an apparatus which accumulates the sample while passing in one direction only through

the total liquid height, excluding any free water
3.3
automatic sampler
device used to extract a representative sample from the liquid flowing in a pipe

NOTE The automatic sampler generally consists of a probe, a sample extractor, an associated controller, a flow

measuring device, and a sample receiver.
3.4
batch

collection of packages containing a product of a single type and composition and of a single manufactured lot,

or of a single delivery
3.5
bottom sample

spot sample taken from the product at or close to the bottom of a tank or container

See Figure 1.
3.6
bottom water sample
spot sample of free water taken from beneath the petroleum in a tank
3.7
closed sampling

process of taking samples within a tank under closed conditions, which does not permit the release of any

tank contents or vapour to the atmosphere
3.8
composite sample

sample obtained by combining a number of spot samples in defined proportions so as to obtain a sample

representative of the bulk of the product
3.9
dipper sample

sample obtained by placing a dipper or other collecting vessel in the path of a free-flowing stream to collect a

definite volume from the full cross-section of the stream at regular time intervals for a constant time rate of

flow, or at time intervals varied in proportion to the flow rate

NOTE This method is normally restricted to sampling petroleum coke from conveyor belts.

3.10
drain sample
sample obtained from the water draw-off valve on a storage tank

NOTE Occasionally, a drain sample may be the same as a bottom sample, for example, in the case of a tank car.

3.11
floating roof sample

spot sample taken just below the surface to determine the density of the liquid on which the roof is floating

3.12
grease sample

spot sample obtained by scooping or dipping a quantity of soft or semi-liquid material from a container

2 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3170:2004(E)
3.13
integrity of the sample

condition of being complete and unaltered, i.e. the sample being preserved with the same composition as

when it was taken from the bulk of the liquid
3.14
lower sample

spot sample taken at a level of five-sixths of the depth of liquid below the top surface

See Figure 1.
3.15
middle sample

spot sample taken at a level of one-half of the depth of liquid below the top surface

See Figure 1.
3.16
mixer

device which provides a homogeneous mixture of the liquid within a pipeline or container in order to obtain a

representative sample
3.17
open sampling

process of taking traditional samples within a tank via an open gauge hatch or gauging access point

NOTE If the tank ullage space is pressurized, it will normally be necessary to use other (closed or restricted)

procedures to avoid de-pressurizing the tank and the consequent loss of volatile organic compounds (VOCs).

3.18
per cent defective

one hundred times the number of defective units of product contained in any given quantity of units of product

divided by the total number of units of product inspected, i.e.:
number of defectives
per cent defective = × 100
number of units inspected
3.19
portable sampling device
PSD

housing designed to provide a gas-tight connection to a vapour-lock valve, which contains a restricted or

closed system sampler and is fitted with a tape or cable winding mechanism for lowering and retrieving the

sampler
3.20
representative sample

sample having its physical or chemical characteristics identical to the volumetric average characteristics of the

total volume being sampled
3.21
residues and deposits

organic and inorganic matter, together with any water dispersed within it, which has separated from the liquid

and either fallen to the bottom of the tank containing the liquid, or been left in the tank after the liquid has been

pumped out
© ISO 2004 – All rights reserved 3
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ISO 3170:2004(E)
3.22
restricted sampling

process of taking samples within a tank using equipment which is designed to substantially reduce or

minimize the vapour losses that would occur during open sampling, but where the equipment is not completely

gas-tight
3.23
running sample

sample obtained with an apparatus which accumulates the sample while passing in both directions through

the total liquid height, excluding any free water
3.24
sample conditioning

mixing necessary to homogenize the sample during sample handling in preparation for subsampling and/or

analysis
3.25
sample handling
any conditioning, transferring, dividing and transporting of the sample

NOTE Sample handling includes transferring the sample from the primary sampling device to any secondary

container, and the transferring of subsamples to the laboratory apparatus in which it is to be analyzed.

3.26
sample size

number of samples to be drawn from a batch to determine its acceptability as given in sampling plans

3.27
skim sample
surface sample
spot sample taken from the surface of the liquid
See Figure 1.
3.28
spot sample

sample taken at a specific location in a tank or from a flowing stream in a pipe at a specific time

3.29
static mixer
mixing device having no moving parts and located within a pipe or tube

NOTE The effectiveness of the static mixer depends on the kinetic energy of the moving liquid for the energy

required to mix the liquid.
3.30
still-well
guide pole
still-pipe
sounding-pipe
stand pipe

vertical cylindrical pipe built into a tank to permit gauging operations while reducing errors arising from

turbulence or agitation of the liquid

NOTE 1 Samples taken from unperforated or unslotted still-wells should not be used for custody transfer applications,

see 7.2.1.3.
NOTE 2 Still-wells may also be found on ships and barges.
4 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3170:2004(E)
3.31
suction-level sample
outlet sample

sample taken at the lowest level from which liquid hydrocarbon is pumped from the tank

See Figure 1.

NOTE In determining this level, appropriate allowance is made for any fittings within the tank such as swing-arm,

suction baffle or internal bend.
3.32
sump sample
spot sample taken from within a sump
3.33
suspended water
water within the oil that is finely dispersed as small droplets

NOTE It may, over a period of time, either collect as free water or become dissolved water, depending on the

conditions of temperature and pressure prevailing.
3.34
tap sample
tank-side sample
spot sample taken from a sample tap on the side of a tank
3.35
test portion

portion of a sample or subsample that is introduced into the analytical test apparatus

3.36
top sample
spot sample obtained 150 mm below the top surface of the liquid
See Figure 1.
3.37
total water
sum of all the dissolved, suspended and free water in a cargo or parcel of oil
3.38
ullage

empty capacity left in a fixed volume sample receiver/container above the liquid surface

3.39
upper sample

spot sample taken at a level of one-sixth of the depth of liquid below the top surface

See Figure 1.
3.40
vapour-lock valve
vapour control valve

device fitted to the top of vapour-tight or pressure tanks to permit manual measurement and/or sampling

operations to be carried out without loss of pressure
© ISO 2004 – All rights reserved 5
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ISO 3170:2004(E)
3.41
zone sample
core sample
flow-through sample

sample taken as that part of the liquid column which is trapped within the whole height of a sampler when it is

sealed at a single spot location within a tank, after having been fully flushed as it was lowered to that position

Key
1 top sample 6 suction level or outlet sample
2 surface of oil 7 lower sample
3 skim sample 8 bottom sample
4 upper sample 9 sump sample
5 middle sample
Figure 1 — Examples of spot sample positions
4 Principles

4.1 To ensure that samples submitted for examination are as representative as possible of the liquid being

sampled, the necessary precautions are given. These depend on the characteristics of the liquid, the tank,

container or pipeline from which the sample is being obtained, and the nature of the tests to be carried out on

the sample.
Two basic manual sampling methods are available:
 tank sampling (static sampling);
 pipeline sampling (dynamic sampling).
6 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 3170:2004(E)

When a batch is received or consigned, either tank or pipeline sampling, or both, may be possible. However, if

both methods are used, the two sets of samples shall not be mixed.

4.2 Tank sampling is commenced when the contents of the tank are at rest. The following types of samples

are normally taken for analysis:
a) upper, middle and lower samples, or
b) upper, middle and suction-level (outlet) samples.

If tests on these samples show that the contents of the tank are homogeneous, they may be combined, in

proportion to the volume that each sample represents, for further tests.

If the tests on these samples show that the contents of the tank are non-homogeneous, it may be necessary

to draw spot samples from more than three levels and either a composite sample is prepared for analysis or, if

blending would impair the integrity of the sample, each sample is analysed separately and the composition

corresponding to the composite sample is calculated. In this calculation, allowance is made for the proportion

of the oil represented by each sample. Examples of spot sample positions are shown in Figure 1.

Other methods are a running sample or an all-level sample.

As both these methods only result in a single sample, they cannot be used to assess the homogeneity (or

otherwise) of a tank’s contents. Running and all-level samples are commonly taken and used to determine the

average quality of a tank's contents.

NOTE 1 Safety and environmental regulations may restrict tank sampling operations which can result in the release of

hydrocarbons or other volatile organic compounds (VOCs) into the atmosphere. In these circumstances, it will not normally

be feasible to use traditional open sampling procedures via an open gauge hatch or gauging access point. If the tank

ullage space is pressurized, and/or the tank forms part of a vapour balancing/recovery system, it will normally be

necessary to use closed or restricted sampling procedures to avoid de-pressurizing the tank and minimize the consequent

loss of VOCs. If the vapour from the tank contents is hazardous, it will also normally be necessary to use closed or

restricted sampling procedures to minimize the risk of environmental impact.

NOTE 2 Closed sampling is the process of taking samples within a tank using closed sampling devices under closed

system conditions. A closed system exists when the operations do not permit the direct exposure and/or release of any

tank contents to atmosphere. Manual closed sampling is therefore normally carried out via a vapour-lock valve, using a

closed sampling device that provides a gas-tight seal when in use. In order to ensure that no residual vapour is released

from a closed system, special facilities may be provided to displace any vapour held up within the device prior to

disconnecting the sampling device from the vapour-lock valve.

NOTE 3 Restricted sampling is the process of taking samples within a tank using a restricted sampling device that is

operated via a vapour-lock valve. Restricted equipment is designed to substantially reduce or minimize the vapour losses

that would occur during open sampling, but may still allow a small quantity of vapour to escape because the equipment is

not completely gas-tight.

4.3 To obtain a representative sample of a batch/parcel transfer quantity being pumped in a pipeline, the

sample is drawn using an automatic sampling device in accordance with ISO 3171. On occasions, it may be

necessary to take dynamic pipeline samples manually. These are spot samples and may not be

representative of the bulk (see 7.4).
5 Apparatus
5.1 General

All sampling devices shall be designed to be leak-tight, and constructed so as to assure the function for which

they are intended in order to maintain the initial characteristics of the oil. They shall be of sufficient strength

and externally protected to withstand normal internal pressures likely to be generated, and sufficiently robust

to withstand any handling that may be encountered. Their cleanliness shall be confirmed before use.

© ISO 2004 – All rights reserved 7
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ISO 3170:2004(E)

NOTE 1 In some cases, it may be desirable to rinse the sample receiver/equipment with the fluid that is to be sampled,

prior to taking the actual sample (although this will normally only be practicable with liquid hydrocarbons).

NOTE 2 Various sampling devices are described in 5.2 to 5.7 and any essential aspects are specified. Detailed

specifications have not been given for these items because any suitable device of the type described may be used.

5.2 Tank samplers
5.2.1 General

Tank samplers are classified according to the type of sample to be drawn, these are

 spot sample,
 zone/core sample,
 running sample, and
 all-level sample.

Tank samplers are also classified according to the mode of tank operation and sampling access, these are

 open (traditional) sampling,
 restricted sampling, and
 closed sampling.

Synthetic fibre cords shall not be used for lowering or raising tank samplers through the tank contents as they

can generate electrostatic sparks.

NOTE Chains are not recommended for suspending samplers because earth continuity cannot be guaranteed.

5.2.2 Spot and zone samplers
5.2.2.1 General

Spot and zone samplers shall be constructed so that a sample can be taken at any specific level in a tank.

The equipment described in 5.2.2.2 to 5.2.2.4 is suitable.

NOTE Other spot sampling devices are available and may be used. Some have special opening facilities, for

example, having valves opened or closed at the desired level by a weight falling down alongside and guided by the

suspending cable, or having wing or flap valves which are closed upon initiation of upward movement. Some are designed

to be operated when deployed via a vapour-lock valve (restricted and closed system samplers).

5.2.2.2 Sampling cage

A sampling cage shall be a metal or plastics holder or cage, suitably constructed to hold the appropriate

container, typically a bottle or can. The combined apparatus shall be weighted so as to sink readily in the

product to be sampled, and provision shall be made to fill the container at any desired level (see Figure 2).

Sampling cages should be sized to fit the desired sample bottle size. Some designs of bottle cage can accept

a variety of different neck size (and volume) bottles, and incorporate a floating ball system to seal the bottle

once it has been filled.

NOTE 1 The use of a sampling bottle cage is preferred to other spot sampling methods for volatile products, since it

avoids the loss of light ends that is likely to occur when transferring the sample to another container.

NOTE 2 The sampling cage may be omitted if the sample bottle is securely attached to a weighted cord. The cork is

also tied to the line about 150 m from the neck of the bottle.
8 © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 3170:2004(E)
Key
1 swivel point
2 locking piece
Figure 2 — Example of a sample-bottle cage
© ISO 2004 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 3170:2004(E)
Key
1 sample inlet closed
2 sample inlet open

NOTE This example of a proprietary bottle cage sampler incorporates a self-sealing mechanism to close the inlet

once the bottle is full.
Figure 2 — Example of a sample-bottle cage (continued)
5.2.2.3 Weighted sampling can (beaker)

The sampling can or beaker (see Figure 3) shall be weighted so as to sink readily in the liquid to be sampled.

The lowering device shall be attached to the can in such
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3170
Troisième édition
2004-02-01
Produits pétroliers liquides —
Échantillonnage manuel
Petroleum liquids — Manual sampling
Numéro de référence
ISO 3170:2004(F)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3170:2004(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3170:2004(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

4 Principes ................................................................................................................................................ 6

5 Appareils................................................................................................................................................ 8

5.1 Généralités............................................................................................................................................. 8

5.2 Échantillonneurs de réservoir ............................................................................................................. 8

5.3 Échantillonneurs de fûts et de bidons.............................................................................................. 22

5.4 Échantillonneurs de canalisation...................................................................................................... 24

5.5 Réceptacles, récipients et récipients sous pression pour échantillons ....................................... 25

5.6 Fermeture des récipients ................................................................................................................... 27

5.7 Dispositif de réfrigération des échantillons..................................................................................... 27

6 Dispositions de sécurité..................................................................................................................... 27

7 Mode opératoire pour les produits pétroliers liquides homogènes .............................................. 27

7.1 Introduction ......................................................................................................................................... 27

7.2 Précautions.......................................................................................................................................... 28

7.3 Échantillonnage des réservoirs......................................................................................................... 31

7.4 Échantillonnage sur canalisations.................................................................................................... 37

7.5 Échantillonnage des stations service (au pistolet) ......................................................................... 42

8 Mode opératoire pour les pétroles bruts et autres produits pétroliers non homogènes............ 42

8.1 Généralités........................................................................................................................................... 42

8.2 Modes opératoires .............................................................................................................................. 42

9 Traitement de l'échantillon................................................................................................................. 44

9.1 Généralités........................................................................................................................................... 44

9.2 Homogénéisation des échantillons................................................................................................... 45

9.3 Vérification de l'efficacité de l'homogénéisation............................................................................. 47

9.4 Transfert des échantillons ................................................................................................................. 49

10 Échantillonnage de résidus et de dépôts de réservoir ................................................................... 49

11 Échantillonnage d'emballages........................................................................................................... 49

11.1 Considérations d'ordre statistique.................................................................................................... 49

11.2 Modes opératoires pour l'échantillonnage d'emballages............................................................... 51

Annexe A (informative) Dispositions de sécurité.......................................................................................... 54

Bibliographie .................................................................................................................................................... 57

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 3170:2004(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3170 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité

SC 3, Mesurage statique du pétrole.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3170:1988), qui a fait l'objet d'une

révision technique.
Les principaux changements techniques comprennent les additions suivantes:

 méthodes d'échantillonnage de réservoirs en espace clos ou partiellement clos; et

 méthodes de soutirage manuel d'échantillons ponctuels dans des canalisations contenant des liquides à

haute tension de vapeur.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 3170:2004(F)
Introduction
La présente Norme internationale peut être appliquée conjointement à l'ISO 3171.

La présente Norme internationale a pour objet de normaliser les conditions de prélèvement d'échantillons

d'hydrocarbures liquides ou semi-liquides dans des réservoirs, des fûts ou des oléoducs, par des moyens

manuels. Si les hydrocarbures à échantillonner présentent un caractère non homogène se manifestant par

des variations significatives de composition, la présence de sédiments et d'eau, on ne saurait considérer les

échantillons prélevés manuellement comme représentatifs, même s'ils permettent malgré tout d'évaluer le

degré d'hétérogénéité et de procéder à des estimations qualitatives et quantitatives.

La présente Norme internationale spécifie des modes opératoires visant à réduire au minimum, voire à

éliminer, les pertes de fractions légères dans les échantillons. De telles pertes peuvent survenir durant la

manipulation des échantillons, qui ne sont donc plus représentatifs de la masse.

Les modes opératoires spécifiés ont pour but d'obtenir des échantillons servant à déterminer

a) la qualité du liquide ou des hydrocarbures;
b) la teneur en eau;

c) la présence d'autres impuretés ne faisant normalement pas partie du liquide transféré.

Si les conditions d'échantillonnage relatives aux besoins a), b) et c) sont contradictoires, il est nécessaire de

prélever des échantillons distincts.

La présente Norme internationale spécifie par ailleurs des modes opératoires pour l'échantillonnage de

produits non homogènes contenus dans des réservoirs. Ces méthodes permettent d'évaluer le degré

d'hétérogénéité et de procéder à des estimations qualitatives et quantitatives.

La présente Norme internationale contient également des modes opératoires pour l'échantillonnage

d'hydrocarbures liquides contenus dans des réservoirs maintenus sous pression de gaz inerte, ainsi que des

techniques d'échantillonnage des réservoirs dotés de circuits de contrôle des dégagements de vapeurs.

Il a été constaté que dans de nombreux pays, certains, voire la totalité des articles relevant de la présente

Norme internationale sont soumis à des règlements imposés par lesdits pays. En cas de conflit entre ces

règlements et la présente Norme internationale, les premiers l'emportent.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3170:2004(F)
Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie les méthodes manuelles de prélèvement à employer en vue

d'obtenir des échantillons d'hydrocarbures liquides ou semi-liquides, de résidus et de dépôts contenus dans

des réservoirs fixes, des wagons-citernes, des camions-citernes, des navires-citernes, des chalands, des fûts

et des bidons, ou de liquides en cours de pompage dans des oléoducs.

Elle s'applique à l'échantillonnage de produits pétroliers, de pétroles bruts et de produits intermédiaires,

stockés dans des réservoirs à la pression atmosphérique ou approchante, ou acheminés par oléoduc, et qui

sont manutentionnés à l'état liquide à des températures allant d'une température voisine de celle ambiante à

200 °C.

Les méthodes d'échantillonnage spécifiées ne concernent pas certains produits pétroliers qui font l'objet

d'autres Normes internationales, tels que les huiles diélectriques (CEI 60475), les gaz de pétrole liquéfiés

(ISO 4257), les gaz naturels liquéfiés (ISO 8943) et à l'état gazeux (ISO 10715).

La présente Norme internationale se réfère à des méthodes d'échantillonnage existantes et aux types

d'appareils actuellement en usage. Toutefois, elle n'exclut pas l'utilisation d'appareils nouveaux non encore

commercialisés, dans la mesure ou ils permettent d'obtenir des échantillons selon les exigences et les

méthodes de la présente Norme internationale.

NOTE Pour les besoins de la présente Norme Internationale, l’expression «% (m/m)» est utilisée pour désigner la

fraction massique.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1998 (toutes les parties), Industrie pétrolière — Terminologie

ISO 2859-1:1999, Règles d’échantillonnage pour les contrôles par attributs — Partie 1: Procédures

d’échantillonnage pour les contrôles lot par lot, indexés d’après le niveau de qualité acceptable (NQA)

ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1998 ainsi que les

suivants s'appliquent.
3.1
niveau acceptable de qualité
NAQ

Pourcentage maximal de défectueux (ou le nombre maximum de défauts par cent unités) qui, à l'inspection

d'échantillons, constitue une moyenne admissible
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ISO 3170:2004(F)
3.2
échantillon tous niveaux

échantillon prélevé au moyen d'un appareil qui se remplit, dans un sens seulement, en traversant

verticalement la totalité du liquide, à l'exception de la couche d'eau libre éventuellement présente

3.3
échantillonneur automatique

dispositif utilisé pour extraire un échantillon représentatif d'un liquide circulant dans une canalisation

NOTE Un échantillonneur automatique est généralement constitué d'une sonde, d'un extracteur d'échantillon, d'un

système de contrôle associé, d'un débitmètre et d'un réceptacle à échantillon.
3.4
lot

ensemble d'emballages contenant un produit de type et de composition uniques et d'un lot de fabrication

unique ou d'une livraison unique
3.5
échantillon de fond

échantillon ponctuel prélevé dans le produit au fond ou près du fond d'un réservoir ou d'un récipient

Voir Figure 1.
3.6
échantillon d'eau de fond

échantillon ponctuel d'eau libre prélevé sous la couche de produit pétrolier dans un réservoir

3.7
échantillonnage en espace clos

processus consistant à prélever des échantillons à l'intérieur d'un réservoir, sans laisser échapper de produits

ou de vapeurs dans l'atmosphère
3.8
échantillon composite

échantillon obtenu par l'association de plusieurs échantillons ponctuels dans des proportions définies pour

aboutir à un échantillon représentatif de l'ensemble du produit
3.9
échantillon prélevé à la louche

échantillon obtenu en plaçant une louche ou tout autre récipient collecteur dans un courant s'écoulant

librement, de manière à prélever un volume défini de toute la section du courant à des intervalles de temps

réguliers si la vitesse d'écoulement est constante, ou variables en proportion de cette vitesse si elle n'est pas

constante

NOTE Cette méthode de prélèvement est généralement réservée à l'échantillonnage du coke de pétrole véhiculé sur

des bandes transporteuses.
3.10
échantillon de purge
échantillon prélevé au robinet de vidange de l'eau d'un réservoir de stockage

NOTE Dans certains cas, l'échantillon de purge est identique à l'échantillon de fond, par exemple dans les

wagons-citernes.
3.11
échantillon de toit flottant

échantillon ponctuel prélevé juste sous la surface en vue de déterminer la masse volumique du liquide sur

lequel repose le toit flottant
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 3170:2004(F)
3.12
échantillon de graisse

échantillon obtenu en raclant ou en creusant une quantité de produit mou ou semi-liquide dans un récipient

3.13
intégrité de l'échantillon

état d'un échantillon complet et non altéré, c'est-à-dire qui conserve la même composition qu'au moment de

son prélèvement dans la masse de liquide
3.14
échantillon bas

échantillon ponctuel prélevé à un niveau situé aux cinq sixièmes de la profondeur du liquide à partir de la

surface
Voir Figure 1.
3.15
échantillon de milieu
échantillon moyen
échantillon ponctuel prélevé au milieu de la profondeur de liquide
Voir Figure 1.
3.16
homogénéisateur

dispositif donnant un mélange homogène de liquide dans une canalisation ou dans un récipient dans le but

d'obtenir un échantillon représentatif
3.17
échantillonnage à ciel ouvert

processus consistant à prélever des échantillons de manière conventionnelle par l'orifice de jaugeage d'un

réservoir

NOTE Si l'espace de creux du réservoir est sous pression, il sera généralement nécessaire d'adopter une autre

méthode de prélèvement (en espace clos ou partiellement clos) afin de ne pas avoir à dépressuriser le réservoir et éviter

les dégagements de composés organiques volatils qui en découlent.
3.18
pourcentage de défectueux

cent fois le nombre d'unités défectueuses du produit contenues dans une quelconque quantité d'unités

donnée du produit divisé par le nombre total d'unités de produit examinées, c'est-à-dire:

nombre de défectueux
pourcentage de défectueux = × 100
nombre d'unités examinées
3.19
système d'échantillonnage mobile
SEM

enceinte étanche conçue pour être raccordée sur le robinet d'isolement de vapeurs du réservoir, et

renfermant un échantillonneur en espace clos ou en espace partiellement clos, et un mécanisme

d'enroulement de bande ou de câble pour le descendre et le remonter
3.20
échantillon représentatif

échantillon dont les caractéristiques physiques et chimiques sont identiques aux caractéristiques moyennes

du volume total échantillonné
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ISO 3170:2004(F)
3.21
résidus et dépôts

matières organiques et inorganiques, contenant éventuellement de l'eau dispersée, qui se sont séparées du

liquide et sont tombées au fond du réservoir contenant le liquide, ou sont restées dans le réservoir après le

pompage du liquide
3.22
échantillonnage en espace partiellement clos

processus consistant à prélever des échantillons à l'intérieur d'un réservoir au moyen d'un système conçu

pour réduire considérablement les pertes de vapeurs par rapport à un échantillonnage à ciel ouvert, cet

appareil n'étant toutefois pas complètement étanche aux gaz
3.23
échantillon aller-retour

échantillon obtenu au moyen d'un appareil qui se remplit, dans les deux sens, en traversant verticalement la

totalité du liquide, à l'exception de la couche d'eau libre éventuellement présente

3.24
conditionnement de l'échantillon

opération d'homogénéisation de l'échantillon nécessaire à la préparation de sous-échantillons et/ou à

l'analyse
3.25
manutention de l'échantillon

toute opération de conditionnement, de transvasement, de division et de transport de l'échantillon

NOTE La manutention de l'échantillon englobe le transvasement de l'échantillon du dispositif d'échantillonnage

primaire dans un récipient secondaire, ainsi que le transfert du sous-échantillon dans l'appareil de laboratoire avec lequel

il sera analysé.
3.26
effectif de l'échantillon

nombre d'échantillons à prélever d'un lot pour déterminer son acceptabilité en fonction du programme

d'échantillonnage
3.27
échantillon de surface
échantillon ponctuel prélevé à la surface du liquide
Voir Figure 1.
3.28
échantillon ponctuel

échantillon prélevé en un point déterminé d'un réservoir ou dans un liquide en écoulement dans une

canalisation, à un moment déterminé
3.29
homogénéisateur statique

dispositif d'homogénéisation ne comportant aucune partie mobile et situé à l'intérieur d'une canalisation

NOTE L'efficacité d'un mélangeur statique dépend du rapport entre l'énergie cinétique du liquide en circulation et

l’énergie requise pour homogénéiser le liquide.
3.30
tube de tranquillisation

tube cylindrique vertical construit dans un réservoir dans le but de réduire les erreurs de jaugeage dues aux

turbulences ou à l'agitation du liquide

NOTE 1 Il est recommandé de ne pas utiliser les échantillons prélevés dans un tube de tranquillisation non perforé ou

non rainuré pour des applications de transfert avec comptage, voir 7.2.1.3.
4 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 3170:2004(F)

NOTE 2 On peut également rencontrer des tubes de tranquillisation dans des navires-citernes et des chalands.

3.31
échantillon au niveau du soutirage

échantillon prélevé au niveau le plus bas où l'hydrocarbure liquide puisse être prélevé par pompage dans un

réservoir
Voir Figure 1.

NOTE Pour déterminer ce niveau, on doit tenir compte de tout aménagement intérieur du réservoir, tel qu'un bras

articulé, une chicane d'aspiration ou une courbure interne.
3.32
échantillon de puisard
échantillon ponctuel prélevé à l'intérieur d'un puisard
3.33
eau en suspension

eau finement dispersée sous forme de petites gouttelettes au sein d'un produit pétrolier

NOTE Après un certain temps, cette eau dispersée peut soit s'agglomérer sous forme d'eau libre ou devenir de l'eau

dissoute, en fonction des conditions de température et de pression rencontrées.
3.34
échantillon de robinet
échantillon prélevé à partir d'un robinet situé sur le côté d'un réservoir
3.35
prise d'essai

partie d'un échantillon ou d'un sous-échantillon introduite dans l'appareil d'analyse

3.36
échantillon du sommet
échantillon ponctuel obtenu à 150 mm sous la surface du liquide
Voir Figure 1.
3.37
eau totale

somme des eaux dissoutes, libres et en suspension dans une cargaison ou un lot de produit pétrolier

3.38
creux

volume laissé libre au-dessus de la surface du liquide dans un récipient ou un réceptacle à échantillon de

volume fixe
3.39
échantillon haut

échantillon ponctuel prélevé à un niveau situé à un sixième de la profondeur du liquide à partir de la surface

Voir Figure 1.
3.40
robinet d'isolement de vapeurs

dispositif fixé sur la partie supérieure des réservoirs sous faible pression ou sous pression permettant

d'effectuer des opérations manuelles de mesurage et/ou d'échantillonnage sans perte de pression

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ISO 3170:2004(F)
3.41
échantillon de zone

échantillon correspondant à la colonne de liquide emprisonnée sur la hauteur totale de l'échantillonneur au

moment où il est refermé à un emplacement précis dans un réservoir, après avoir été totalement traversé par

le liquide lors de sa descente à cette position
Légende
1 échantillon de sommet 6 niveau du soutirage ou de sortie
2 surface du produit pétrolier 7 échantillon bas
3 échantillon de surface 8 échantillon de fond
4 échantillon haut 9 échantillon de puisard
5 échantillon de milieu
Figure 1 — Exemples de position d’échantillons ponctuels
4 Principes

4.1 Afin de s'assurer que les échantillons soumis à examen sont aussi représentatifs que possible du

liquide considéré, on doit observer les précautions données ci-après. Elles dépendent des caractéristiques du

liquide, du réservoir, du récipient ou de la canalisation dont est issu l'échantillon et de la nature des essais à

effectuer sur celui-ci.
On distingue deux méthodes de base d'échantillonnage manuel:
 l'échantillonnage de réservoirs (échantillonnage statique);
 l'échantillonnage de canalisations (échantillonnage dynamique).
6 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 3170:2004(F)

Lorsqu'un lot de produit pétrolier est reçu ou expédié, il est possible d'effectuer soit un échantillonnage de

réservoir, soit un échantillonnage de canalisation, ou les deux. Toutefois, si les deux méthodes sont utilisées,

les deux ensembles d'échantillons obtenus ne doivent pas être mélangés.

4.2 Ne commencer l'échantillonnage que lorsque le contenu du réservoir est au repos. L'un ou l'autre des

groupes d'échantillons suivants est généralement prélevé pour analyse:
a) des échantillons haut, de milieu et bas, ou
b) des échantillons haut, de milieu et au niveau du soutirage (sortie).

Si les essais effectués sur ces échantillons révèlent que le contenu du réservoir est homogène, ils peuvent

être combinés, en proportions du volume représenté par chaque échantillon, pour d'autres essais.

Si les essais effectués sur ces échantillons font apparaître que le contenu du réservoir n'est pas homogène, il

peut s'avérer nécessaire de prélever des échantillons ponctuels à plus de trois niveaux différents et de

préparer un échantillon composite pour analyse. Si l'opération de mélange est susceptible d'altérer l'intégrité

de l'échantillon, on doit alors analyser séparément chaque échantillon et calculer la composition qui

correspondrait à l'échantillon composite. Pour ce calcul, on doit tenir compte de la proportion de produit

pétrolier que chaque échantillon représente. La Figure 1 présente des exemples de positions d'échantillons

ponctuels.
D’autres méthodes sont un échantillon aller-retour, ou tous niveaux.

Cependant, ces deux méthodes ne conduisent qu'à un seul échantillon, et de ce fait ne permettent pas

d'évaluer l'homogénéité (ou le contraire) du contenu d'un réservoir. Les échantillons aller-retour et tous

niveaux sont généralement réservés à la détermination de la qualité moyenne du contenu d'un réservoir.

NOTE 1 Les réglementations relatives à la sécurité et à l'environnement peuvent limiter les opérations

d'échantillonnage de réservoirs susceptibles de produire un dégagement d'hydrocarbures ou d'autres composés

organiques volatils (COV) dans l'atmosphère. Dans ce cas, les méthodes classiques d'échantillonnage à ciel ouvert par

l'orifice de jaugeage ne seront généralement pas envisageables. Si le creux du réservoir est sous pression et/ou si le

réservoir fait partie d'un circuit d'équilibrage ou de récupération des vapeurs, il sera généralement nécessaire d'adopter

une méthode d'échantillonnage en espace clos ou partiellement clos afin de ne pas avoir à dépressuriser le réservoir et

ainsi limiter les dégagements de COV. Si les vapeurs émises par le contenu du réservoir sont dangereuses, il sera

généralement nécessaire de se servir d'une de ces méthodes d'échantillonnage afin de réduire les risques pour

l'environnement.

NOTE 2 L'échantillonnage en espace clos consiste à prélever des échantillons à l'intérieur d'un réservoir au moyen

d'un système fonctionnant en circuit fermé. Un système est considéré comme clos quand son mode de fonctionnement

évite l'exposition directe du contenu d'un réservoir et/ou tout dégagement dans l'atmosphère. L'échantillonnage manuel en

espace clos est donc généralement effectué au moyen d'un système d'échantillonnage raccordé à un robinet d'isolement

de vapeurs situé sur le réservoir, et qui reste étanche durant son utilisation. Afin de garantir qu'aucune vapeur résiduelle

ne se dégage du système d'échantillonnage, des dispositifs particuliers peuvent être mis en place pour déplacer les

vapeurs éventuellement emprisonnées à l'intérieur du système avant de le déconnecter du robinet d'isolement de vapeurs.

NOTE 3 L'échantillonnage en espace partiellement clos consiste à prélever des échantillons à l'intérieur d'un réservoir

au moyen d'un système d'échantillonnage en espace partiellement clos raccordé au robinet d'isolement de vapeurs du

réservoir. Un système d'échantillonnage en espace partiellement clos est conçu pour réduire fortement les pertes de

vapeurs qui se produisent lors d'un échantillonnage à ciel ouvert. Ce système laisse néanmoins échapper de petites

quantités de vapeur du fait qu'il n'est pas totalement étanche aux gaz.

4.3 Pour obtenir un échantillon représentatif dans un lot de produit en cours de pompage dans une

canalisation, on doit recourir à un dispositif d'échantillonnage automatique conforme à l'ISO 3171. Il peut

s'avérer nécessaire de faire des échantillonnages dynamiques manuellement. Il s'agit alors d'échantillons

ponctuels n'étant pas nécessairement représentatifs de la masse dont ils sont issus (voir 7.4).

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ISO 3170:2004(F)
5 Appareils
5.1 Généralités

Tous les appareils d'échantillonnage doivent être étanches et conçus de façon à assurer la fonction qui est la

leur, pour conserver les caractéristiques initiales du produit pétrolier. Ils doivent être suffisamment solides et

protégés extérieurement pour résister aux pressions internes susceptibles d'être exercées, et suffisamment

robustes pour supporter toute faus
...

Questions, Comments and Discussion

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