ISO 13110:2012
(Main)Cigarettes — Determination of menthol in smoke condensates — Gas-chromatographic method
Cigarettes — Determination of menthol in smoke condensates — Gas-chromatographic method
ISO 13110:2012 specifies a method for the gas-chromatographic determination of menthol in the total particulate matter (TPM) of mentholated cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and the collection of mainstream smoke are carried out in accordance with ISO 4387 with some exceptions. Encapsulated menthol in specific products may lead to specific handling not described in ISO 13110:2012.
Cigarettes — Dosage du menthol dans les condensats de fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
L'ISO 13110:2012 spécifie une méthode de dosage par chromatographie en phase gazeuse du menthol dans la matière particulaire totale (MPT) des condensats de fumée de cigarettes mentholées. Le fumage des cigarettes et la collecte du courant principal de la fumée sont effectués conformément à l'ISO 4387 à quelques exceptions près. Le menthol encapsulé dans certains produits spécifiques peut donner lieu à une manipulation particulière non décrite dans l'ISO 13110:2012.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13110
First edition
2012-10-15
Cigarettes — Determination of
menthol in smoke condensates — Gas-
chromatographic method
Cigarettes — Dosage du menthol dans les condensats de fumée —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2012
© ISO 2012
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ii © ISO 2012 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13110 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
Introduction
No machine smoking regimen can represent all human smoking behaviour:
— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this International Standard;
— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands;
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13110:2012(E)
Cigarettes — Determination of menthol in smoke
condensates — Gas-chromatographic method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the gas-chromatographic determination of menthol
in the total particulate matter (TPM) of mentholated cigarette smoke condensates. The smoking of
cigarettes and the collection of mainstream smoke are carried out in accordance with ISO 4387 with
some exceptions (see Annex A).
Encapsulated menthol in specific products may lead to specific handling not described in this
International Standard.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 8243, Cigarettes — Sampling
3 Principle
The total particulate matter from the mainstream smoke is dissolved in a solvent containing an internal
standard. The menthol content of an aliquot of the solution is determined by gas chromatography, and
the menthol content of the total particulate matter of the mainstream smoke is calculated.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Carrier gas: helium, nitrogen or hydrogen of high purity.
4.2 Auxiliary gases: air and hydrogen of high purity for the flame ionization detector.
4.3 Propan-2-ol, methanol or ethanol may also be used.
4.4 Internal standard: n-heptadecane (of purity at least 99 %). Other appropriate internal standards
(such as, but not limited to, carvone, anethole) may be used after assessment of their stability, purity and
confirmation that the internal standard does not co-elute with other components of the smoke extract
from the gas chromatographic column.
The peak area of internal standard in the smoke extract of samples and standards should be consistent.
In cases where inconsistencies are found, analysis of an extraction of a smoke sample without the
internal standard in the extraction solution should be performed to confirm the absence of a peak in the
smoke extract eluting at the same time as the internal standard.
4.5 Extraction solvent: propan-2-ol (4.3) containing an appropriate mass concentration of internal
standard (4.4); this is normally in the range of 0,2 mg/ml to 0,5 mg/ml. Other appropriate solvents (such as,
but not limited to, ethanol, methanol) may be used after assessment of their extraction efficiency. Solvent not
stored in a temperature-controlled laboratory shall be allowed to equilibrate to room temperature before use.
NOTE Room temperature should be indicative of temperatures around 22 °C. If the room temperature is
substantially different from 22 °C then all solvents and internal standards need to be tested to prove their viability
for use in the method under the temperature conditions of the laboratory.
4.6 Reference substance: menthol, of known purity (> 99 %).
NOTE It is recommended to store menthol in an air tight container not exposed to a heat source and light.
Storage at a temperature lower than 4 °C is recommended.
4.7 Calibration solutions
Dissolve the menthol (4.6) in the extraction solvent (4.5) to produce a series of at least four calibration
solutions whose mass concentrations cover the range expected to be found in the test portion (usually
0,02 mg/ml to 1,0 mg/ml). Solvent and solutions stored at low temperatures shall be allowed to
equilibrate to room temperature before use.
For the stock solution, store in a refrigerator and replace after a maximum of three months, or a time
proven to show equivalent stability.
For the working standards, store in a refrigerator and replace after a maximum of one month or a time
proven to show equivalent stability
NOTE Room temperature should be indicative of temperatures around 22 °C. If the room temperature is
substantially different from 22 °C then all solvents, internal standards, and calibration standards need to be
tested to prove their viability for use in the method under the temperature conditions of the laboratory.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Gas-chromatograph, equipped with a split/splitless multimode injector, a flame ionization
detector, and a computerized controlled data acquisition and processing system.
NOTE A recorder and integrator are acceptable if proven to be operational for intended purpose.
1)
5.2 Column, DB-WAX , 1 µm film thickness, 0,53 mm internal diame
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13110
Première édition
2012-10-15
Cigarettes — Dosage du menthol dans
les condensats de fumée — Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
Cigarettes — Determination of menthol in smoke condensates — Gas-
chromatographic method
Numéro de référence
©
ISO 2012
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Version française parue en 2013
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire. 3
6.1 Échantillonnage . 3
6.2 Prise d’essai . 3
6.3 Configuration de l’appareillage . . 3
6.4 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse . 4
6.5 Dosage . 4
7 Expression des résultats. 4
8 Répétabilité et reproductibilité . 4
9 Rapport d’essai . 4
Annexe A (normative) Mode opératoire de fumage pour le dosage du menthol dans les condensats
de fumée . 5
Annexe B (informative) Précautions à prendre lors de l’échantillonnage . 6
Annexe C (informative) Exemple de chromatogramme . 7
Bibliographie . 8
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13110 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
Introduction
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs:
— il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente
intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans la présente Norme internationale;
— l’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats de mesures sur
machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risque selon les marques;
— les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent
être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit mais elles
ne constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus et des risques et ce n’est
pas leur but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux normes ISO de
communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits correspondent
à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
NORME INTERNATIONALE ISO 13110:2012(F)
Cigarettes — Dosage du menthol dans les condensats de
fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage par chromatographie en phase
gazeuse du menthol dans la matière particulaire totale (MPT) des condensats de fumée de cigarettes
mentholées. Le fumage des cigarettes et la collecte du courant principal de la fumée sont effectués
conformément à l’ISO 4387 à quelques exceptions près (voir Annexe A).
Le menthol encapsulé dans certains produits spécifiques peut donner lieu à une manipulation particulière
non décrite dans la présente Norme internationale.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire anhydre
et exempte de nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine
ISO 8243, Cigarettes — Échantillonnage
3 Principe
La matière particulaire totale du courant principal de la fumée est dissoute dans un solvant contenant
un étalon interne. La teneur en menthol d’une partie aliquote de la solution est déterminée par
chromatographie en phase gazeuse, et la teneur en menthol de la matière particulaire totale du courant
principal de la fumée est calculée.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Gaz vecteur: hélium, azote ou hydrogène de grande pureté.
4.2 Gaz auxiliaires: air et hydrogène de grande pureté pour le détecteur à ionisation de flamme.
4.3 Propan-2-ol, le méthanol ou l’éthanol peuvent aussi être utilisés.
4.4 Étalon interne: n-heptadécane (d’une pureté d’au moins 99 %). D’autres étalons internes
appropriés (y compris, sans limitation, la carvone ou l’anéthole) peuvent être utilisés après évaluation de
leur stabilité et de leur pureté et après confirmation qu’ils ne co-éluent pas avec d’autres composants de
l’extrait de fumée dans la colonne du chromatographe en phase gazeuse.
Il convient que les aires du pic de l’étalon interne dans les extraits de fumée des échantillons et dans
les solutions d’étalonnage soient cohérentes. Si des incohérences sont constatées, il convient d’analyser
un extrait d’échantillon de fumée sans étalon interne dans la solution d’extraction afin de confirmer
l’absence de pics dans l’extrait de fumée éluant en même temps que l’étalon interne.
4.5 Solvant d’extraction: propan-2-ol (4.3) contenant une concentration massique appropriée
d’étalon interne (4.4), généralement située dans une plage comprise entre 0,2 mg/ml et 0,5 mg/ml.
D’autres solvants appropriés (y compris, sans limitation, l’éthanol ou le méthanol) peuvent être utilisés
après évaluation de leur efficacité d’extraction. Les solvants non stockés dans un laboratoire contrôlé en
température doivent être équilibrés à température ambiante avant utilisation.
NOTE Il convient que la température ambiante soit, à titre indicatif, aux alentours de 22 °C. Si la température
ambiante est substantiellement différente de 22 °C, il est nécessaire de soumettre à essai tous les solvants et étalons
internes pour prouver leur viabilité d’utilisation avec la méthode dans les conditions de température du laboratoire.
4.6 Substance de référence: menthol de pureté connue (>99 %).
NOTE Il est recommandé de conserver le menthol dans un récipient étanche à l’air, à l’abri de toute source de
chaleur et de lumière. Une température de stockage inférieure à 4 °C est recommandée.
4.7 Solutions d’étalonnage.
Dissoudre le menthol (4.6) dans le solvant d’extraction (4.5) pour produire une série d’au moins quatre
solutions d’étalonnage dont les concentrations massiques couvrent la plage qu’il est probable d’obtenir
dans la prise d’essai (généralement 0,02 mg/ml à 1,0 mg/ml). Les solvants et les solutions conservés à
basses températures doivent être équilibrés à température ambiante avant utilisation.
Conserver la solution mère au réfrigérateur et la remplacer après un maximum de trois mois, ou une
durée dont il a été prouvé qu’elle assure une stabilité équivalente.
Conserver les solutions d’étalonnage au réfrigérateur et les remplacer après un maximum d’un mois, ou
une durée dont il a été prouvé qu’elle assure une stabilité équivalente.
NOTE Il convient que la température ambiante soit, à titre indicatif, aux alentours de 22 °C. Si la température
ambiante est substantiellement différente de 22 °C, il est nécessaire de soumettre à essai tous les solvants, étalons
internes et solutions d’étalonnage pour prouver leur viabilité d’utilisation avec la méthode dans les conditions de
température du laboratoire.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un injecteur multimode avec ou sans division,
d’un détecteur à ionisation de flamme et d’un système informatisé d’acquisition et de traitement
contrôlés des données.
NOTE Il est admis d’utiliser un enregistreur et un intégrateur s’il est prouvé qu’ils sont opérationnels pour
les besoins prévus.
1)
5.2 Colonne, DB-WAX , avec une épaisseur de film de 1 µm, 0,53 mm de diamètre interne et, de
préférence, 30 m de longueur, ou tout autre type de colonne ayant une capacité de séparation équivalente.
La Figure C.1 illustre un exemple de chromatogramme.
1) DB-WAX est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée
à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif de ce produit.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
6 Mode opératoire
6.1 Échantillonnage
L’échantillonnage est réalisé conformément à l’ISO 8243.
NOTE Les précautions particulières à prendre pendant l’échantillonnage sont décrites dans l’Annexe B.
6.2 Prise d’essai
Préparer la prise d’essai en dissolvant la matière particulaire totale, produite par le fumage mécanique
d’un nombre connu de cigarettes, dans un volume fixe de solvant d’extraction (4.5), de 20 ml pour des
disques de papier filtre de 44 mm, ou de 50 ml pour des disques de 92 mm, en s’assurant que le disque
est entièrement recouvert. Agiter l’échantillon à l’aide d’un agitateur orbital ou d’un agitateur équiv
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.