ISO 15592-3:2022

Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and analysis — Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter

This document specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation for the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from articles made from fine-cut tobacco and expanded tobacco, generated and collected using a routine analytical smoking machine. It specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using a tube made from a specified wrapper.

Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer au moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine

Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et pour la préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine présente dans la fumée d'objets à fumer à base de tabac à rouler et de tabac expansé, produite et recueillie au moyen d'une machine à fumer analytique de routine. Elle spécifie la méthode de confection des objets à fumer à base de tabac à rouler à l'aide d’un tube provenant d’une enveloppe spécifiée.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Nov-2022
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126/WG 19 - Revision of ISO 15592-3
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 01-Dec-2022
• Due Date: 26-Jul-2022
• Completion Date: 01-Dec-2022

Relations

• Revises: ISO 15592-3:2008 - Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and analysis — Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles using a routine analytical smoking machine, preparation for the determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free dry particulate matter
• Effective Date: 30-Jun-2018

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15592-3
Third edition
2022-12
Fine-cut tobacco and smoking articles
made from it — Methods of sampling,
conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate
matter of smoking articles using a
routine analytical smoking machine,
preparation for the determination of
water and nicotine, and calculation of
nicotine-free dry particulate matter
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac —
Méthodes d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse —
Partie 3: Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer
au moyen d'une machine à fumer analytique de routine, préparation
pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et calcul de la matière
particulaire anhydre et exempte de nicotine
Reference number
ISO 15592-3:2022(E)
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ISO 15592-3:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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Published in Switzerland
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ISO 15592-3:2022(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols .......................................................................................................................................................... 2

3.1 Terms and definitions ...................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 3

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 6

7 Wrapper used for making FCSAs ........................................................................................................................................................ 6

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

7.2 Manufacture of standard tubes from the wrapper ................................................................................................ 6

7.3 Determination of average tube mass .................................................................................................................................. 6

8 Making of the laboratory fine-cut smoking articles ...................................................................................................... 6

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Specification of the FCSAs to be made ............................................................................................................................... 6

8.3 Preparation and selection of the FCSAs for test ....................................................................................................... 7

8.4 Special precautions ............................................................................................................................................................................ 7

9 Determination of total particulate matter .............................................................................................................................. 8

9.1 Preparation of the fine-cut smoking articles for smoking .............................................................................. 8

9.1.1 Number of samples ........................................................................................................................................................... 8

9.1.2 Selection of test portions from a bulk of Q FCSAs................................................................................. 8

9.1.3 Duplicate test portions ................................................................................................................................................. 8

9.2 Marking the insertion depth and butt length ............................................................................................................. 8

9.2.1 Standard insertion depth ........................................................................................................................................... 8

9.2.2 Standard butt length ....................................................................................................................................................... 8

9.2.3 Marking the insertion depth and butt length ........................................................................................... 8

9.3 Conditioning and testing conditions ................................................................................................................................... 9

9.4 Preliminary tests before smoking ........................................................................................................................................ 9

9.5 Smoking and collection of particulate matter ............................................................................................................ 9

9.5.1 Smoking plan ......................................................................................................................................................................... 9

9.5.2 Preparation of smoke traps and FCSA holders ..................................................................................... 10

9.5.3 Setting up the smoking machine ....................................................................................................................... 10

9.5.4 Procedure for smoking run .................................................................................................................................... 11

9.6 Removal of smoke traps and FCSA holders ................................................................................................................ 11

9.7 Calculation of total particulate matter .......................................................................................................................... 11

9.8 Treatment of total particulate matter for the determination of water and nicotine ......... ...12

9.8.1 Extraction procedure ..................................................................................................................................................12

9.8.2 Water determination and calculation of DPM .......................................................................................12

9.8.3 Nicotine determination and calculation of NFDPM ..........................................................................12

10 Test report ...............................................................................................................................................................................................................13

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................13

10.2 Characteristic data about the fine-cut tobacco ...................................................................................................... 13

10.3 Sampling ....................................................................................................................................................................................................13

10.4 Description of test ............................................................................................................................................................................13

10.5 Test results .............................................................................................................................................................................................. 14

11 Precision and collaborative study ..................................................................................................................................................14

11.1 Collaborative wrapper study .................................................................................................................................................. 14

11.2 Precision ......... .................................................................................................................................. ......................................................... 14

iii
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ISO 15592-3:2022(E)

Annex A (normative) Wrapper specification ...........................................................................................................................................16

Annex B (normative) Expanded tobacco ......................................................................................................................................................17

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................19

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ISO 15592-3:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 15592-3:2008), which has been

technically revised.
The main changes are as follows:
— the Introduction has been revised;
— the Normative references have been updated;
— a new term "expanded tobacco" has been added;

— requirement for fine-cut smoking articles with 5,2 mm diameter has been deleted;

— Teepol L has been deleted;

— the unit for the average draw resistance has been extended by mm WG (water gauge);

— former Annex A "Summary of report of the CORESTA task force on roll-your-own (fine-cut) tobacco"

has been deleted and subsequent annexes have been relabelled;

— the wrapper specifications for wrapper type A have been modified for filler CaCO whiteness and

opacity (new Annex A);
— wrapper specifications for wrapper type B have been deleted;
— a new Annex B "Expanded tobacco" has been added;
— Annex C "Classification of wrappers" has been deleted;

— Annex D "Fine-cut tobacco stated to be used with specified wrappers" has been deleted;

— Annex E “Effect of incorporation of loose filters” has been deleted;
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ISO 15592-3:2022(E)
— the Bibliography has been updated.
A list of all parts in the ISO 15592 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 15592-3:2022(E)
Introduction

Smokers make smoking articles by enclosing fine-cut tobacco in a suitable wrapper (sometimes

incorporating a filter) either by hand or by using a rolling/tubing machine. The scientific literature has

shown that the quantity of fine-cut tobacco, the type of wrapper chosen and the size of the articles

[1]
made vary widely between consumers and between countries .

When the article is smoked, the yield of nicotine free dry particulate matter [NFDPM (sometimes

referred to as "tar")] and nicotine is determined by the construction of the article. This document

has been developed to specify how articles are made in the laboratory, how they are tested. Fine-cut

smoking articles made by consumers can therefore differ from the fine-cut smoking articles made for

the purpose of testing described in this document.

One smoking article is made using one mass of fine-cut tobacco and one tube made from a specified

wrapper (see Annex A).

It should be noted that because the use of fine-cut tobacco is so dependent on the way in which an

individual makes a smoking article, a comparison of the smoke yield with the single result from factory-

manufactured cigarettes according to ISO 4387 is of limited value.
This document also gives further necessary procedures as follows in Annex B.
vii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15592-3:2022(E)
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it —
Methods of sampling, conditioning and analysis —
Part 3:
Determination of total particulate matter of smoking
articles using a routine analytical smoking machine,
preparation for the determination of water and nicotine,
and calculation of nicotine-free dry particulate matter
1 Scope

This document specifies methods for the determination of total particulate matter and preparation

for the subsequent determination of nicotine-free dry particulate matter present in the smoke from

articles made from fine-cut tobacco and expanded tobacco, generated and collected using a routine

analytical smoking machine.

It specifies the method of making of fine-cut tobacco smoking articles using a tube made from a

specified wrapper.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3308:2012, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions

ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine

analytical smoking machine

ISO 6488, Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method

ISO 6565, Tobacco and tobacco products — Draw resistance of cigarettes and pressure drop of filter rods

— Standard conditions and measurement

ISO 10315, Cigarettes — Determination of nicotine in total particulate matter from the mainstream smoke

— Gas-chromatographic method

ISO 10362-1, Cigarettes — Determination of water in total particulate matter from the mainstream smoke

— Part 1: Gas-chromatographic method

ISO 15592-1, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and

analysis — Part 1: Sampling

ISO 15592-2, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and

analysis — Part 2: Atmosphere for conditioning and testing

ISO 16055, Tobacco and tobacco products — Monitor test piece for smoking machine — Requirements and

use
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ISO 15592-3:2022(E)
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1.1
fine-cut tobacco
tobacco produced to be used by consumers for making their own smoking articles
3.1.2
fine-cut smoking article
FCSA

article, suitable for smoking, produced by combining fine-cut tobacco (3.1.1) with a wrapper (3.1.4)

3.1.3
expanded tobacco
tobacco, which has increased in size by a process of cellular expansion
3.1.4
wrapper

paper specially prepared and supplied in a form suitable for enclosing fine-cut tobacco (3.1.1) so as to

produce a smoking article
3.1.5
total particulate matter
TPM
portion of the mainstream smoke which is retained in the smoke trap
3.1.6
dry particulate matter
DPM
total particulate matter (3.1.5) after deduction of its water content
3.1.7
nicotine-free dry particulate matter
NFDPM
dry particulate matter (3.1.6) after deduction of its nicotine content
3.1.8
smoking process

use of a smoking machine to smoke fine-cut smoking articles (3.1.2) from lighting to final puff

3.1.9
smoking run

specific smoking process (3.1.8) to produce such smoke from a sample of fine-cut smoking articles (3.1.2)

as is necessary for the determination of the smoke components
3.1.10
laboratory fine-cut tobacco sample

sample of fine-cut tobacco (3.1.1) intended for laboratory inspection or testing and which is

representative of the gross sample or the sub-period sample
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ISO 15592-3:2022(E)
3.1.11
conditioned laboratory fine-cut tobacco sample

sub-sample of fine-cut tobacco (3.1.1) selected from the laboratory fine-cut tobacco sample (3.1.10) and

conditioned prior to making laboratory fine-cut smoking articles (3.1.12)
3.1.12
laboratory fine-cut smoking article

fine-cut smoking articles (3.1.2) made from the conditioned laboratory fine-cut tobacco sample (3.1.11)

3.1.13
test sample

fine-cut smoking articles (3.1.2) for test taken at random from the laboratory fine-cut smoking articles

(3.1.12) and which are representative of the laboratory fine-cut smoking articles

3.1.14
test portion

group of fine-cut smoking articles (3.1.2) prepared for a single determination of TPM and which is taken

at random from the test sample (3.1.13)
3.1.15
butt length

length of unburned fine-cut smoking article (3.1.2) remaining at the moment when the smoking is

stopped
3.1.16
insertion depth

length from the butt end to which a fine-cut smoking article (3.1.2) is inserted into the holder

3.1.17
filling power

measure of the volume occupied by a given mass of fine-cut tobacco (3.1.1) when a given pressure is

applied
3.1.18
firmness

property of a tobacco rod measured through its deformation when subjected to a given load

3.2 Symbols
The following symbols are used in 9.1 and 9.5:

N is the number of FCSAs of a given group to be smoked, resulting from sampling at one point in

time or from a sub-period sample;

C is a multiplying factor, value ≥1, to allow for loss due to damage or selection procedures be-

tween initial sampling and smoking;
n is the number of replicate determinations of total particulate matter;
q is the number of FCSAs smoked into the same trap;

Q is the total number of FCSAs (laboratory fine-cut smoking articles, see 3.1.12).

4 Principle

The fine-cut tobacco is sampled and conditioned prior to manufacturing laboratory fine-cut smoking

articles. The laboratory fine-cut smoking articles are made from the conditioned laboratory fine-cut

tobacco sample, are conditioned, then smoked by a routine analytical cigarette-smoking machine,

with simultaneous collection of the total particulate matter in a glass fibre filter trap. If considered

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ISO 15592-3:2022(E)

necessary, the consistency of the smoking process and subsequent analytical procedures shall be

checked by using monitor test pieces specified in ISO 16055. The mass of total particulate matter so

collected is determined gravimetrically. The total particulate matter from the trap is extracted for the

determination of the water and nicotine contents by gas chromatography.

In laboratories that are not in a position to use gas-chromatographic methods, reference should be

made to Reference [6] for the determination of total nicotine alkaloids, and the determination of water

in smoke total particulate matter should be performed by the method described in ISO 10362-2. In such

cases, values obtained for nicotine and water in smoke total particulate matter may be used with the

addition of a note made in the expression of the result.
5 Apparatus
Normal laboratory apparatus and, in particular, the following items.

5.1 Routine analytical cigarette-smoking machine, in accordance with the general requirements

of ISO 3308, except that the holder described in ISO 3308:2012, 4.8, shall be replaced by a holder as

described in 5.2, referred to as “smoking machine” in this document
5.2 Holder for FCSAs

FCSAs shall be held by means of a latex sleeve holder. The holder shall be impermeable to smoke

components and to air. Either the holder or the smoke trap shall be equipped with a device to position

a latex sleeve to hold the FCSA. In front of the latex sleeve shall be a positioning ring with a central

orifice slightly larger than the diameter of the FCSA to be tested. The latex sleeve and up to the front

edge of the positioning ring shall cover 13 mm ± 0,5 mm from the butt end of the FCSA. The device shall

enable a source of vacuum to be applied, sufficient to enlarge the latex sleeve until it is in contact with

the sleeve bobbin wall to facilitate the easy placing of the FCSA within the sleeve. The vacuum shall be

released once the FCSA is in position.

The dimensions of the components of the latex sleeve holder, suitable for use with FCSAs of 7,2 mm

diameter, and a schematic illustration of a suitable assembly are given in Figure 1.

5.3 Device for making fine-cut smoking articles (FCSAs)

The device used to make FCSAs shall be constructed so that it first compresses the predetermined

quantity of fine-cut tobacco in a controlled manner and then fills a preformed wrapper tube with the

compressed fine-cut tobacco portion. The device shall be suitable for the dimensions of the length and

diameter of the wrapper tube specified in 7.2.

5.4 Soap bubble flow meter, graduated at 35 ml to an accuracy of ±0,2 ml with a resolution of 0,1 ml.

A calibrated electronic device may also be used to measure puff volume, provided that the calibration is

traceable to a primary measurement.
5.5 Apparatus for the determination of puff duration and frequency

The accuracy shall be such as to ensure that a 1 % error in the puff duration can be detected. The timer

should be connected directly to the triggering circuits in the smoking machine.

NOTE It is not possible to specify the method of measurement beyond a statement of principle because of the

variety of types of suitable timers and smoking machines available.
5.6 Analytical balance, suitable for measuring to the nearest 0,1 mg.

NOTE The weighing of glass fibre filter pad holders can be affected by static electricity, necessitating the use

of an antistatic device.
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ISO 15592-3:2022(E)

5.7 Conditioning enclosure, carefully maintained under the conditions specified in ISO 15592-2.

5.8 Length-measuring device, suitable for measuring to the nearest 0,5 mm.

5.9 Apparatus for the determination of diameter, suitable for measuring to the nearest 0,2 mm.

NOTE The tolerance is based on the wrapper that has been slit and measured to the nearest 0,5 mm.

5.10 Smoke trap sealing device, end caps made from a non-hygroscopic and chemically inert material.

5.11 Gloves, cotton or non-talc surgical gloves.
Key
1 bobbin
2 vacuum channel
3 latex sleeve
4 cap
5 positioning ring integrated into cap
6 vacuum channel
7 sealing washer
FCSA holder dimensions FCSA diameter 7,2 mm
Bobbin
Internal diameter 9,0 mm
12,2 mm
Length
Latex sleeve before insertion in holder
Internal diameter 6,0 mm
19,0 mm
Length
0,35 mm
Wall thickness
Figure 1 — FCSA holder
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ISO 15592-3:2022(E)
6 Sampling

A laboratory fine-cut tobacco sample shall be provided by a sampling scheme according to ISO 15592-1.

This sample will normally contain fine-cut tobacco taken randomly from the different parts of the

population under test.
7 Wrapper used for making FCSAs
7.1 General

Annex A specifies the wrapper (see A.2) which shall be used in order to determine the NFDPM of a

laboratory fine-cut tobacco sample.
7.2 Manufacture of standard tubes from the wrapper

The device for making fine-cut smoking articles (see 5.3) relies on the wrapper being supplied in the

form of a tube. Therefore, the wrapper specified in Annex A may need to be made into tubes prior to use.

Experience has shown that it is suitable to use cylindrical formers of diameter 7,0 mm as appropriate.

The standard tube shall have a diameter of (7,2 ± 0,05) mm and a length of (70 ± 0,5) mm.

7.3 Determination of average tube mass

Weigh 10 tubes made in accordance with 7.2 and conditioned in accordance with ISO 15592-2.

Determine the average mass of the tube. This mass is required to determine the target average mass of

the finished fine-cut smoking articles.
8 Making of the laboratory fine-cut smoking articles
8.1 General

Laboratory fine-cut smoking articles shall be made from a conditioned laboratory fine-cut tobacco

sample.

If the fine-cut tobacco blend to be tested contains tobacco of high filling power, the mass of the fine-cut

tobacco shall be adjusted appropriately according to Annex B.

It is possible to allow for differences in filling power to control the firmness of the fine-cut smoking

articles made from the fine-cut tobacco, for example if the volume occupied by a given mass of fine-cut

tobacco is normally A and a sample is found that occupies A + B, then the mass should be multiplied by

a factor A/(A + B). If the mass of fine-cut tobacco is adjusted, this shall be mentioned in the test report.

NOTE At the time of publication of this document, there was no internationally agreed definition of filling

power or firmness of smoking articles. However, different types of apparatus for measuring each parameter are

commercially available and generally used in the tobacco industry.
The laboratory fine-cut tobacco smoking articles shall be cond
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15592-3
Troisième édition
2022-12
Tabac à rouler et objets confectionnés
à partir de ce type de tabac —
Méthodes d'échantillonnage, de
conditionnement et d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire
totale des objets à fumer au moyen
d'une machine à fumer analytique de
routine, préparation pour le dosage
de l'eau et de la nicotine, et calcul de
la matière particulaire anhydre et
exempte de nicotine
Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of
sampling, conditioning and analysis —
Part 3: Determination of total particulate matter of smoking articles
using a routine analytical smoking machine, preparation for the
determination of water and nicotine, and calculation of nicotine-free
dry particulate matter
Numéro de référence
ISO 15592-3:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 15592-3:2022(F)
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© ISO 2022

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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 15592-3:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes, définitions et symboles ......................................................................................................................................................... 2

3.1 Termes et définitions ........................................................................................................................................................................ 2

3.2 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 3

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 4

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

6 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................6

7 Enveloppe utilisée pour confectionner les OFTR .............................................................................................................. 7

7.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 7

7.2 Fabrication de tubes normalisés à partir de l’enveloppe .................................................................................. 7

7.3 Détermination de la masse moyenne du tube ............................................................................................................ 7

8 Confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire ..............................................7

8.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 7

8.2 Spécifications relatives aux OFTR à confectionner ............................................................................................... 7

8.3 Préparation et sélection des OFTR pour essai ........................................................................................................... 7

8.4 Précautions particulières ............................................................................................................................................................. 8

9 Dosage de la matière particulaire totale ................................................................................................................................... 9

9.1 Préparation pour le fumage des objets à fumer à base de tabac à rouler .......................................... 9

9.1.1 Nombre d’échantillons .................................................................................................................................................. 9

9.1.2 Sélection de prises d'essai à partir d'une masse de Q OFTR........................................................ 9

9.1.3 Prises d’essai en double ................................................................................................................................................ 9

9.2 Marquage de la profondeur d’insertion et de la longueur du mégot ...................................................... 9

9.2.1 Profondeur d'insertion normalisée ................................................................................................................... 9

9.2.2 Longueur de mégot normalisée ............................................................................................................................ 9

9.2.3 Marquage de la profondeur d’insertion et de la longueur du mégot .................................... 9

9.3 Conditions de conditionnement et d’essai ................................................................................................................... 10

9.4 Essais préliminaires avant le fumage ............................................................................................................................. 10

9.5 Fumage et collecte de la matière particulaire ......................................................................................................... 11

9.5.1 Plan de fumage .................................................................................................................................................................. 11

9.5.2 Préparation des pièges à fumée et des porte-objets pour OFTR .......................................... 11

9.5.3 Montage de la machine à fumer ......................................................................................................................... 11

9.5.4 Mode opératoire pour la série de fumages ...............................................................................................12

9.6 Retrait des pièges à fumée et des porte-objets pour OFTR .........................................................................12

9.7 Calcul de la teneur en matière particulaire totale ............................................................................................... 13

9.8 Traitement de la matière particulaire totale pour le dosage de l'eau et de la nicotine .......13

9.8.1 Mode opératoire d'extraction .............................................................................................................................. 13

9.8.2 Dosage de l’eau et calcul de la teneur en matière particulaire anhydre ........................13

9.8.3 Dosage de la nicotine et calcul de la teneur en matière particulaire anhydre

et exempte de nicotine ............................................................................................................................................... 14

10 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................14

10.1 Généralités .............................................................................................................................................................................................. 14

10.2 Données caractéristiques du tabac à rouler .............................................................................................................. 14

10.3 Échantillonnage .................................................................................................................................................................................. 14

10.4 Description de l’essai .....................................................................................................................................................................15

10.5 Résultats d'essai ................................................................................................................................................................................. 15

11 Fidélité et étude interlaboratoires ................................................................................................................................................16

11.1 Étude interlaboratoires sur les enveloppes ............................................................................................................... 16

iii
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ISO 15592-3:2022(F)

11.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................ 16

Annexe A (normative) Spécifications relatives à l’enveloppe ................................................................................................17

Annexe B (normative) Tabac expansé .............................................................................................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................20

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ISO 15592-3:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 15592-3:2008), qui a fait l’objet

d'une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— révision de l’Introduction;
— mise à jour des références normatives;
— ajout d’un nouveau terme «tabac expansé»;

— suppression de l’exigence relative aux objets à fumer à base de tabac à rouler de 5,2 mm de diamètre;

— suppression du Teepol L;

— extension de l’unité de résistance moyenne au tirage aux mm de CE (colonne d’eau);

— suppression de l’ancienne Annexe A «Résumé du rapport du groupe d'étude CORESTA sur le tabac à

rouler (fine coupe)» et requalification des annexes suivantes;

— modification des spécifications relatives aux enveloppes de type A pour la charge CaCO , la blancheur

et l’opacité (nouvelle Annexe A);
— suppression des spécifications relatives aux enveloppes de type B;
— ajout d’une nouvelle Annexe B «Tabac expansé»;
— suppression de l’Annexe C «Classification des enveloppes»;
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ISO 15592-3:2022(F)

— suppression de l’Annexe D «Tabac à rouler à utiliser avec des enveloppes spécifiées»;

— suppression de l’Annexe E «Influence de l’incorporation de filtres non fixes»;
— mise à jour de la Bibliographie.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 15592 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 15592-3:2022(F)
Introduction

Les fumeurs confectionnent des objets à fumer en roulant du tabac à rouler dans une enveloppe

appropriée (comportant parfois un filtre), soit manuellement soit au moyen d'une machine à rouler

ou d'une machine à bourrer des tubes. La littérature scientifique a montré que la quantité de tabac

à rouler, le type d'enveloppe choisi et la taille des objets confectionnés varient sensiblement selon les

[1]
consommateurs et les pays .

Le rendement en matière particulaire anhydre et exempte de nicotine [NFDPM (parfois appelée

«goudron »)] et en nicotine obtenu lorsque l'objet est fumé est dépendant de sa construction. Le

présent document a été élaboré afin de spécifier comment les objets sont confectionnés en laboratoire

et comment ils sont soumis à essai. Les objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés par les

consommateurs peuvent donc être différents des objets à fumer à base de tabac à rouler confectionnés

dans le but de subir les essais décrits dans le présent document.

Un objet à fumer est confectionné à partir d’une masse de tabac à rouler et d’un tube provenant d’une

enveloppe spécifiée (voir Annexe A).

Étant donné que l'utilisation de tabac à rouler dépend tellement de la manière dont un individu

confectionne un objet à fumer, il convient de noter qu'une comparaison du rendement en fumée avec le

résultat unique de cigarettes fabriquées en usine, obtenu selon l’ISO 4387 est d'une valeur limitée.

Le présent document donne également d'autres modes opératoires nécessaires, comme indiqué ci-après

à l’Annexe B.
vii
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NORME INTERNATIONALE ISO 15592-3:2022(F)
Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de
ce type de tabac — Méthodes d'échantillonnage, de
conditionnement et d'analyse —
Partie 3:
Dosage de la matière particulaire totale des objets à fumer
au moyen d'une machine à fumer analytique de routine,
préparation pour le dosage de l'eau et de la nicotine, et
calcul de la matière particulaire anhydre et exempte de
nicotine
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de la matière particulaire totale et pour la

préparation à effectuer en vue du dosage de la matière particulaire anhydre et exempte de nicotine

présente dans la fumée d'objets à fumer à base de tabac à rouler et de tabac expansé, produite et

recueillie au moyen d'une machine à fumer analytique de routine.

Elle spécifie la méthode de confection des objets à fumer à base de tabac à rouler à l'aide d’un tube

provenant d’une enveloppe spécifiée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3308:2012, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions

normalisées

ISO 4387:2019, Cigarettes — Détermination de la teneur en matière particulaire totale et en matière

particulaire anhydre et exempte de nicotine au moyen d'une machine à fumer analytique de routine

ISO 6488, Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer

ISO 6565, Tabac et produits du tabac — Résistance au tirage des cigarettes et perte de charge des

bâtonnets-filtres — Conditions normalisées et mesurage

ISO 10315, Cigarettes — Dosage de la nicotine dans la matière particulaire totale du courant principal de

fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

ISO 10362-1, Cigarettes — Dosage de l'eau dans la matière particulaire totale du courant principal de

fumée — Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse

ISO 15592-1, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes

d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 1: Échantillonnage

ISO 15592-2, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes

d'échantillonnage, de conditionnement et d'analyse — Partie 2: Atmosphère de conditionnement et d'essai

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ISO 15592-3:2022(F)

ISO 16055, Tabac et produits du tabac — Éprouvette de contrôle pour machine à fumer — Exigences et

utilisation
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1.1
tabac à rouler

tabac produit à l'intention des consommateurs qui confectionnent leurs propres objets à fumer

3.1.2
objet à fumer à base de tabac à rouler
OFTR

objet pouvant être fumé, confectionné en combinant du tabac à rouler (3.1.1) et une enveloppe (3.1.4)

3.1.3
tabac expansé
tabac dont la taille a été augmentée par un processus d’expansion cellulaire
3.1.4
enveloppe

papier préparé spécialement et fourni sous une forme adéquate pour renfermer du tabac à rouler (3.1.1)

de manière à confectionner un objet à fumer
3.1.5
matière particulaire totale
TPM
partie de la fumée du courant principal qui est retenue dans le piège à fumée
3.1.6
matière particulaire anhydre
DPM
matière particulaire totale (3.1.5) après déduction de sa teneur en eau
3.1.7
matière particulaire anhydre et exempte de nicotine
NFDPM
matière particulaire anhydre (3.1.6) après déduction de sa teneur en nicotine
3.1.8
opération de fumage

utilisation d’une machine à fumer pour fumer des objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) depuis

l'allumage jusqu'à la bouffée finale
3.1.9
série de fumages

ensemble spécifique d’opérations de fumage (3.1.8) en vue de produire, à partir d'un échantillon d’objets

à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2), la quantité de fumée nécessaire pour la détermination des

composants de la fumée
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ISO 15592-3:2022(F)
3.1.10
échantillon de tabac à rouler pour laboratoire

échantillon de tabac à rouler (3.1.1) destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en

laboratoire, et qui est représentatif de l'échantillon global ou de l'échantillon de sous-période

3.1.11
échantillon conditionné de tabac à rouler pour laboratoire

sous-échantillon de tabac à rouler (3.1.1) prélevé sur l’échantillon de tabac à rouler pour laboratoire

(3.1.10) et conditionné avant la confection des objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire

(3.1.12)
3.1.12
objet à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire

objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) confectionnés à partir de l’échantillon conditionné de tabac

à rouler pour laboratoire (3.1.11)
3.1.13
échantillon pour essai

objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) pour essai, pris au hasard parmi les objets à fumer à base

de tabac à rouler pour laboratoire (3.1.12), et qui sont représentatifs des objets à fumer à base de tabac

à rouler pour laboratoire
3.1.14
prise d'essai

groupe d’objets à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2), préparé à partir d’un seul dosage de TPM et qui

est pris au hasard parmi l’échantillon pour essai (3.1.13)
3.1.15
longueur de mégot

longueur de la partie non consumée de l'objet à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) subsistant à

l’instant où le fumage est arrêté
3.1.16
profondeur d’insertion

longueur, à partir de l’extrémité bouche, à laquelle un objet à fumer à base de tabac à rouler (3.1.2) est

enfoncé dans le porte-objet
3.1.17
pouvoir de remplissage

mesurage du volume occupé par une masse donnée de tabac à rouler (3.1.1) lorsqu’une pression donnée

est appliquée
3.1.18
compacité

propriété d'un boudin de tabac mesuré par sa déformation lorsqu'il est soumis à une charge donnée

3.2 Symboles
Les symboles suivants sont utilisés en 9.1 et 9.5:

N est le nombre d’OFTR d’un groupe donné à fumer, résultant d’un échantillonnage en un point dans

le temps ou à partir d’un échantillon de sous-période;

C est un facteur de multiplication, d’une valeur supérieure ou égale à 1, pour tenir compte des pertes

dues à des détériorations ou aux opérations de sélection entre l’échantillonnage initial et le fumage;

n est le nombre de dosages répétés de la matière particulaire totale;
q est le nombre d’OFTR fumés sur le même piège;
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ISO 15592-3:2022(F)

Q est le nombre total d’OFTR (objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire, voir 3.1.12).

4 Principe

Le tabac à rouler est prélevé et conditionné avant la fabrication des objets à fumer à base de tabac à

rouler pour laboratoire. Les objets à fumer à base de tabac à rouler pour laboratoire sont confectionnés

à partir de l’échantillon conditionné de tabac à rouler pour laboratoire, sont conditionnées puis fumés

par une machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, avec collecte simultanée de la matière

particulaire totale dans un piège filtrant en fibre de verre. Le cas échéant, le contrôle de la régularité de

l'opération de fumage en laboratoire et des modes opératoires d’analyse qui en découlent, est effectué

en utilisant les éprouvettes de contrôle spécifiées dans l’ISO 16055. La masse de matière particulaire

totale ainsi recueillie est déterminée par gravimétrie. La matière particulaire totale est extraite du

piège pour la détermination des teneurs en eau et en nicotine par chromatographie en phase gazeuse.

Dans les laboratoires qui ne sont pas en mesure d’utiliser les méthodes de chromatographie en phase

gazeuse, il convient de se référer à la Référence [6] pour la détermination de la teneur en alcaloïdes

totaux, et il convient que la détermination de la teneur en eau, présente dans la matière particulaire

totale de la fumée, soit effectuée selon la méthode décrite dans l’ISO 10362-2. Dans ces cas, les valeurs

obtenues pour la nicotine et l'eau présentes dans la matière particulaire totale de la fumée peuvent être

utilisées, en ajoutant une note dans l'expression du résultat.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

5.1 Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, conforme aux exigences générales de

l’ISO 3308, à l'exception du porte-cigarette décrit dans l’ISO 3308:2012, 4.8, qui doit être remplacé par

le porte-objet décrit en 5.2, appelée «machine à fumer» dans le présent document
5.2 Porte-objet pour OFTR

Les OFTR doivent être maintenus par un porte-objet à gaine de latex formant une baudruche. Le porte-

objet doit être imperméable aux composants de la fumée et à l'air. Le porte-objet ou le piège à fumée

doit être équipé d’un dispositif permettant d’installer cette baudruche pour maintenir l’OFTR. Une

bague de positionnement doit être prévue devant la baudruche, avec un orifice central légèrement

plus grand que le diamètre de l’OFTR à soumettre à essai. La baudruche jusqu’au bord avant de la

bague de positionnement doit couvrir 13 mm ± 0,5 mm à partir de l’extrémité «bouche» d’un OFTR.

Le dispositif doit permettre d’appliquer une source de vide suffisante pour élargir la baudruche jusqu’à

ce qu'elle soit en contact avec la paroi de la bobine, afin de faciliter l’installation de l’OFTR dans la

baudruche. Le vide doit être cassé une fois que l’OFTR est en place.

La Figure 1 indique les dimensions des composants du porte-objet à baudruche, adapté pour utilisation

avec des OFTR de 7,2 mm de diamètre, et illustre schématiquement un montage approprié.

5.3 Dispositif de confection d'objets à fumer à base de tabac à rouler (OFTR)

Le dispositif utilisé pour confectionner des OFTR doit être conçu pour comprimer une quantité

prédéterminée de tabac à rouler de manière contrôlée, puis remplir un tube enveloppe préformé avec la

portion de tabac à rouler comprimée. Le dispositif doit être adapté à la longueur et au diamètre du tube

enveloppe spécifié en 7.2.

5.4 Débitmètre à bulle de savon, gradué à 35 ml avec une exactitude de ± 0,2 ml et une résolution

de 0,1 ml.

Un dispositif électronique étalonné peut également être utilisé pour mesurer le volume de la bouffée, à

condition que l'étalonnage soit traçable par rapport à un mesurage primaire.
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ISO 15592-3:2022(F)

5.5 Appareillage pour la détermination de la durée de l'aspiration et de la fréquence des

bouffées

L’exactitude doit être suffisante pour permettre de détecter une erreur de 1 % de la durée de l’aspiration.

Il convient de connecter directement le chronomètre aux circuits de déclenchement de la machine à

fumer.

NOTE Il n’est pas possible de spécifier la méthode de mesure au-delà d'une déclaration de principe, en raison

de la variété des types de chronomètres adéquats et des machines à fumer disponibles.

5.6 Balance analytique, permettant de peser à 0,1 mg près.

NOTE La pesée des porte-disques filtres en fibre de verre peut être affectée par l'électricité statique; il peut

donc être nécessaire d'utiliser un dispositif antistatique.

5.7 Enceinte de conditionnement, soigneusement maintenue dans les conditions spécifiées dans

l’ISO 15592-2.
5.8 Dispositif de mesure de la longueur, permettant de mesurer à 0,5 mm près.
5.9 Appareil de détermination du diamètre, permettant de mesurer à 0,2 mm près.

NOTE La tolérance est basée sur l’enveloppe qui a été fendue et mesurée à 0,5 mm près.

5.10 Dispositif d’obturation du piège à fumée, embouts d’extrémité constitués d’un matériau non

hygroscopique et chimiquement inerte.
5.11 Gants, en coton ou gants chirurgicaux non talqués.
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Légende
1 bobine
2 canal d'aspiration
3 gaine de latex
4 bouchon
5 bague de positionnement intégrée au bouchon
6 canal d'aspiration
7 bague de fermeture
Dimensions du porte-objet pour OFTR avec un diamètre
de l’OFTR de 7,2 mm
Bobine
Diamètre intérieur 9,0 mm
12,2 mm
Longueur
Gaine de latex avant insertion dans
le porte-objet
Diamètre intérieur 6,0 mm
19,0 mm
Longueur
0,35 mm
Épaisseur de paroi
Figure 1 — Po
...