ISO 23157:2021

Determination of the silanol group content on the surface of fumed silica — Reaction gas chromatographic method

This document specifies a method for the determination of the silanol group content on the surface of fumed silica by reaction gas chromatographic method.

Détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée — Méthode par analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée en recourant à l’analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Jul-2021
• ICS: 87.060.10 - Pigments and extenders
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256/WG 2 - Nanotechnological properties of pigments and extenders
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 13-Jul-2021
• Due Date: 02-Oct-2021
• Completion Date: 13-Jul-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23157
First edition
2021-07
Determination of the silanol group
content on the surface of fumed
silica — Reaction gas chromatographic
method
Reference number
ISO 23157:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 23157:2021(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 23157:2021(E)

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Toluene . 2
5.3 Grignard reagent . 2
5.4 Reaction solution . 2
5.5 Carrier gas and diluent gas . 2
5.6 Auxiliary gases . 2
5.7 Calibration substance . 2
6 Apparatus . 3
6.1 Gas chromatograph . 3
6.2 Headspace system . 3
6.3 Oven . 3
6.4 Capillary column. 3
6.5 Sample vials . 4
6.6 Analytical balance. 4
6.7 Gas collecting bag . 4
6.8 Syringe. 4
7 Sample pre-treatment and reaction . 4
7.1 Sample pre-treatment . 4
7.1.1 Determination of matter volatile at 105 °C in fumed silica. 4
7.1.2 Preparation of the test sample . 4
7.2 Blank test . 4
7.3 Reaction . 5
7.4 Analysis. 5
7.4.1 Headspace system conditions . 5
7.4.2 Gas chromatographic conditions . 5
7.4.3 Identification . 5
7.4.4 Calibration . 5
7.4.5 Measurement . 6
8 Calculation . 6
8.1 Calculation of the methane quantity produced in the vials . 6
8.2 Calculation of the silanol group content . 7
8.2.1 Calculation of fumed silica volatile at 105 °C . 7
8.2.2 Calculation of the silanol group content on the surface of fumed silica . 7
9 Expression of results . 7
10 Precision . 7
10.1 General . 7
10.2 Repeatability limit, r .7
10.3 Reproducibility limit, R .8
11 Test report . 8
Annex A (informative) Representative chromatogram of methane . 9
Annex B (informative) Information about precision .10
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ISO 23157:2021(E)

Bibliography .11
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ISO 23157:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v

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ISO 23157:2021(E)

Introduction
Fumed silica (pyrogenic silicon dioxide) has a relatively high concentration of silanol groups formed
during high-temperature flame hydrolysis and the following cooling process. This specified property
enables fumed silica to be widely used as a reinforcing filler, thickener, thixotropy-increasing and anti-
sagging additive in numerous industries, for example silicone rubber, coating materials, adhesives and
sealants.
The determination of the silanol group content on the surface of fumed silica is essential for both
manufacturers and users to develop a high-performance, surface modified fumed silica and improve
existing products. Further, it also facilitates the communication among interested parties.
In practice, methods of titration, thermogravimetry (TG), infrared spectroscopy (IR) and reaction gas
chromatography can be a choice for the determination of the silanol group content on the surface of
fumed silica. Among these methods, the method of reaction gas chromatography is preferred by users
due to the advantage of higher sensitivity and better reproducibility.
This document provides a detailed procedure for how to conduct the testing of the silanol group content
on the surface of fumed silica by means of the reaction gas chromatographic method.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23157:2021(E)
Determination of the silanol group content on the surface
of fumed silica — Reaction gas chromatographic method
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with usual laboratory
practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to determine applicability of any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance to this document be
carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the silanol group content on the surface of
fumed silica by reaction gas chromatographic method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
fumed silica
amorphous silica produced from silicon halides by high-temperature flame hydrolysis
[SOURCE: ISO 18473-3:2018, 3.1]
3.2
silanol group
hydroxyl group on the surface of fumed silica
4 Principle
A suitable amount of the dried fumed silica sample reacts with the Grignard reagent dispersed in
toluene in an airtight reaction bottle to produce methane, which is injected into a gas chromatograph for
separation,
...

ISO/TC 256
Date : 2021-07
ISO 23157:2021(F)
ISO/TC 256
2021-07
Secrétariat : DIN
Détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée —
Méthode par analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction
Determination of the silanol group content on the surface of fumed silica — Reaction gas
chromatographic method
ICS 87.060.10

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ISO 23157:2021(F)
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Droits de reproductionTous droits réservés. Sauf indication contraireprescription différente ou
nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la
photocopie, l’affichageou la diffusion sur l’internetl'internet ou sur un Intranetintranet, sans autorisation
écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuventUne autorisation peut être adresséesdemandée à
l’ISOl'ISO à l’adressel'adresse ci-après ou au comité membre de l’ISOl'ISO dans le pays du demandeur.
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Fax + 41 22 749 09 47
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ISO 23157:2021(F)
Sommaire
Avant-propos . 6
Introduction . 7
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Toluène . 2
5.3 Réactif de Grignard . 2
5.4 Solution de réaction . 3
5.5 Gaz vecteur et gaz de dilution . 3
5.6 Gaz auxiliaires . 3
5.7 Substance d’étalonnage . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Chromatographe en phase gazeuse . 4
6.2 Système d’espace de tête . 4
6.3 Étuve . 4
6.4 Colonne capillaire . 4
6.5 Flacons pour échantillons . 4
6.6 Balance analytique . 4
6.7 Sacs de prélèvement de gaz . 5
6.8 Seringue . 5
7 Prétraitement de l’échantillon et réaction . 5
7.1 Prétraitement de l’échantillon . 5
7.1.1 Détermination des matières volatiles à 105 °C dans la silice pyrogénée . 5
7.1.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
7.2 Essai à blanc . 6
7.3 Réaction . 6
7.4 Analyse . 6
7.4.1 Configuration du système d’espace de tête . 6
7.4.2 Configuration de la chromatographie en phase gazeuse . 6
7.4.3 Identification . 7
7.4.4 Étalonnage . 7
7.4.5 Mesurage . 7
8 Calculs . 8
8.1 Calcul de la quantité de méthane produite dans les flacons . 8
8.2 Calcul de la teneur en groupes silanol . 8
8.2.1 Calcul de la teneur en silice pyrogénée volatile à 105 °C . 8
8.2.2 Calcul de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée . 8
9 Expression des résultats . 9
10 Fidélité . 9
10.1 Généralités . 9
10.2 Limite de répétabilité, r . 9
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii

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ISO 23157:2021(F)
10.3 Limite de reproductibilité, R . 9
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Chromatogramme représentatif du méthane . 11
Annexe B (informative) Informations relatives à la fidélité . 12
Bibliographie . 13

Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Toluène . 2
5.3 Réactif de Grignard . 2
5.4 Solution de réaction . 3
5.5 Gaz vecteur et gaz de dilution . 3
5.6 Gaz auxiliaires . 3
5.7 Substance d’étalonnage . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Chromatographe en phase gazeuse . 4
6.2 Système d’espace de tête . 4
6.3 Étuve . 4
6.4 Colonne capillaire . 4
6.5 Flacons pour échantillons . 4
6.6 Balance analytique . 4
6.7 Sacs de prélèvement de gaz . 5
6.8 Seringue . 5
7 Prétraitement de l’échantillon et réaction . 5
7.1 Prétraitement de l’échantillon . 5
7.1.1 Détermination des matières volatiles à 105 °C dans la silice pyrogénée . 5
7.1.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
7.2 Essai à blanc . 6
7.3 Réaction . 6
7.4 Analyse . 6
7.4.1 Configuration du système d’espace de tête . 6
7.4.2 Configuration de la chromatographie en phase gazeuse . 6
7.4.3 Identification . 7
7.4.4 Étalonnage . 7
7.4.5 Mesurage . 7
8 Calculs . 8
8.1 Calcul de la quantité de méthane produite dans les flacons . 8
8.2 Calcul de la teneur en groupes silanol . 8
8.2.1 Calcul de la teneur en silice pyrogénée volatile à 105 °C . 8
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 23157:2021(F)
8.2.2 Calcul de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée . 8
9 Expression des résultats . 9
10 Fidélité . 9
10.1 Généralités . 9
10.2 Limite de répétabilité, r . 9
10.3 Limite de reproductibilité, R . 9
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Chromatogramme représentatif du méthane . 11
Annexe B (informative) Informations relatives à la fidélité . 12
Bibliographie . 13



© ISO 2021 – Tous droits réservés v

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ISO 23157:2021(F)
Avant-propos
L’ISOL'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismesd'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaborationl'ISO).
L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l’ISOl'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet
effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l’ISOl'ISO participent également aux travaux. L’ISOL'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbationd'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent
document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2 (voir www.iso.org/directives).
L’attentionL'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
l’objetl'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISOL'ISO ne saurait être tenue
pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les
détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues
identifiés lors de l’élaborationl'élaboration du document sont indiqués dans l’Introductionl'Introduction
et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISOl'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISOl'ISO liés à l’évaluationl'évaluation de la conformité, ou pour toute information au
sujet de l’adhésionl'adhésion de l’ISOl'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC)
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-
propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique. ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 23157:2021(F)
Introduction
La silice pyrogénée (dioxyde de silicium pyrogéné) présente une concentration relativement élevée en
groupes silanol, formés pendant l’hydrolyse dans une flamme à haute température et durant le processus
de refroidissement qui suit. En raison de cette propriété particulière, la silice pyrogénée est couramment
utilisée comme charge renforçante, épaississant ainsi qu’agent thixotropant et anti-coulures dans de
nombreux domaines industriels, par exemple le caoutchouc silicone, les matériaux de revêtement, les
adhésifs et les produits d’étanchéité.
La détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée est essentielle pour
les fabricants et les utilisateurs afin de mettre au point des silices pyrogénées à surface modifiée
hautement performantes et d’améliorer les produits existants. Elle facilite en outre la communication
entre les parties intéressées.
Dans la pratique, les méthodes de titrage, de thermogravimétrie (TG), de spectroscopie infrarouge (IR)
et d’analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction peuvent être choisies pour la
détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée. Parmi elles, la méthode
par analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction est privilégiée par les utilisateurs,
car elle a l’avantage de présenter une sensibilité plus élevée et une meilleure reproductibilité.
Le présent document fournit un mode opératoire détaillé sur la manière de réaliser l’essai de
détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée au moyen de la méthode
par analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction.
© ISO 2021 – Tous droits réservés vii

---------------------- Page: 7 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 23157:2021(F)

Détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la
silice pyrogénée — Méthode par analyse chromatographique en
phase gazeuse des gaz de réaction
AVERTISSEMENT DE SÉCURITÉ — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il relève de la responsabilité de l’utilisateur
d’établir des pratiques de santé et de sécurité appr
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23157
Première édition
2021-07
Détermination de la teneur en
groupes silanol à la surface de la silice
pyrogénée — Méthode par analyse
chromatographique en phase gazeuse
des gaz de réaction
Determination of the silanol group content on the surface of fumed
silica — Reaction gas chromatographic method
Numéro de référence
ISO 23157:2021(F)
© ISO 2021

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ISO 23157:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 23157:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Toluène . 2
5.3 Réactif de Grignard . 2
5.4 Solution de réaction . 2
5.5 Gaz vecteur et gaz de dilution . 2
5.6 Gaz auxiliaires . 2
5.7 Substance d’étalonnage . 3
6 Appareillage . 3
6.1 Chromatographe en phase gazeuse . 3
6.2 Système d’espace de tête . 3
6.3 Étuve . 3
6.4 Colonne capillaire . 4
6.5 Flacons pour échantillons . 4
6.6 Balance analytique . . 4
6.7 Sacs de prélèvement de gaz . 4
6.8 Seringue . 4
7 Prétraitement de l’échantillon et réaction . 4
7.1 Prétraitement de l’échantillon . 4
7.1.1 Détermination des matières volatiles à 105 °C dans la silice pyrogénée . 4
7.1.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
7.2 Essai à blanc . 5
7.3 Réaction . 5
7.4 Analyse . 5
7.4.1 Configuration du système d’espace de tête . 5
7.4.2 Configuration de la chromatographie en phase gazeuse . 5
7.4.3 Identification . 6
7.4.4 Étalonnage . 6
7.4.5 Mesurage . 6
8 Calculs . 7
8.1 Calcul de la quantité de méthane produite dans les flacons . 7
8.2 Calcul de la teneur en groupes silanol . 7
8.2.1 Calcul de la teneur en silice pyrogénée volatile à 105 °C . 7
8.2.2 Calcul de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée . 7
9 Expression des résultats . 8
10 Fidélité . 8
10.1 Généralités . 8
10.2 Limite de répétabilité, r . 8
10.3 Limite de reproductibilité, R . 8
11 Rapport d’essai .8
Annexe A (informative) Chromatogramme représentatif du méthane . 9
Annexe B (informative) Informations relatives à la fidélité .10
iii
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ISO 23157:2021(F)
Bibliographie .11
iv
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ISO 23157:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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ISO 23157:2021(F)
Introduction
La silice pyrogénée (dioxyde de silicium pyrogéné) présente une concentration relativement élevée
en groupes silanol, formés pendant l’hydrolyse dans une flamme à haute température et durant le
processus de refroidissement qui suit. En raison de cette propriété particulière, la silice pyrogénée
est couramment utilisée comme charge renforçante, épaississant ainsi qu’agent thixotropant et anti-
coulures dans de nombreux domaines industriels, par exemple le caoutchouc silicone, les matériaux de
revêtement, les adhésifs et les produits d’étanchéité.
La détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée est essentielle
pour les fabricants et les utilisateurs afin de mettre au point des silices pyrogénées à surface modifiée
hautement performantes et d’améliorer les produits existants. Elle facilite en outre la communication
entre les parties intéressées.
Dans la pratique, les méthodes de titrage, de thermogravimétrie (TG), de spectroscopie infrarouge (IR)
et d’analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction peuvent être choisies pour la
détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée. Parmi elles, la méthode
par analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction est privilégiée par les utilisateurs,
car elle a l’avantage de présenter une sensibilité plus élevée et une meilleure reproductibilité.
Le présent document fournit un mode opératoire détaillé sur la manière de réaliser l’essai de
détermination de la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée au moyen de la méthode
par analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction.
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 23157:2021(F)
Détermination de la teneur en groupes silanol à la
surface de la silice pyrogénée — Méthode par analyse
chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction
AVERTISSEMENT DE SÉCURITÉ — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il relève de la
responsabilité de l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées et de
déterminer l’applicabilité de toute disposition réglementaire nationale.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en groupes silanol à la surface
de la silice pyrogénée en recourant à l’analyse chromatographique en phase gazeuse des gaz de réaction.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
silice pyrogénée
silice amorphe obtenue par hydrolyse d’halogénures de silicium dans une flamme à haute température
[SOURCE: : ISO 18473-3:2018, 3.1]
3.2
groupe silanol
groupe hydroxyle à la surface de la silice pyrogénée
4 Principe
Une réaction entre une quantité appropriée d’échantillon de silice pyrogénée séchée et du réactif de
Grignard dispersé dans du toluène est provoquée à l’intérieur d’un flacon de réaction hermétique afin
1
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ISO 23157:2021(F)
de produire du méthane, qui est injecté dans un chromatographe en phase gazeuse pour être séparé et
ensuite détecté au moyen d’un détecteur à ionisation de flamme (FID). La quantité de méthane produite
est directement proportionnelle à la teneur en groupes silanol à la surface de la silice pyrogénée et est
quantifiée à partir des surfaces de pic en utilisant la méthode de l’étalonnage externe. La teneur en
groupes silanol dans l’échantillon est ensuite calculée selon l’équation de réaction ci-après :
5 Réactifs
5.1 Généralités
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue. D’autres qualités
peu
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23157
First edition
Determination of the silanol group
content on the surface of fumed
silica — Reaction gas chromatographic
method
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 23157:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 23157:2021(E)

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 23157:2021(E)

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Toluene . 2
5.3 Grignard reagent . 2
5.4 Reaction solution . 2
5.5 Carrier gas and diluent gas . 2
5.6 Auxiliary gases . 2
5.7 Calibration substance . 2
6 Apparatus . 3
6.1 Gas chromatograph . 3
6.2 Headspace system . 3
6.3 Oven . 3
6.4 Capillary column. 3
6.5 Sample vials . 4
6.6 Analytical balance. 4
6.7 Gas collecting bag . 4
6.8 Syringe. 4
7 Sample pre-treatment and reaction . 4
7.1 Sample pre-treatment . 4
7.1.1 Determination of matter volatile at 105 °C in fumed silica. 4
7.1.2 Preparation of the test sample . 4
7.2 Blank test . 4
7.3 Reaction . 5
7.4 Analysis. 5
7.4.1 Headspace system conditions . 5
7.4.2 Gas chromatographic conditions . 5
7.4.3 Identification . 5
7.4.4 Calibration . 5
7.4.5 Measurement . 6
8 Calculation . 6
8.1 Calculation of the methane quantity produced in the vials . 6
8.2 Calculation of the silanol group content . 7
8.2.1 Calculation of fumed silica volatile at 105 °C . 7
8.2.2 Calculation of the silanol group content on the surface of fumed silica . 7
9 Expression of results . 7
10 Precision . 7
10.1 General . 7
10.2 Repeatability limit, r .7
10.3 Reproducibility limit, R .8
11 Test report . 8
Annex A (informative) Representative chromatogram of methane . 9
Annex B (informative) Information about precision .10
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii

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ISO 23157:2021(E)

Bibliography .11
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ISO 23157:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE v

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ISO 23157:2021(E)

Introduction
Fumed silica (pyrogenic silicon dioxide) has a relatively high concentration of silanol groups formed
during high-temperature flame hydrolysis and the following cooling process. This specified property
enables fumed silica to be widely used as a reinforcing filler, thickener, thixotropy-increasing and anti-
sagging additive in numerous industries, for example silicone rubber, coating materials, adhesives and
sealants.
The determination of the silanol group content on the surface of fumed silica is essential for both
manufacturers and users to develop a high-performance, surface modified fumed silica and improve
existing products. Further, it also facilitates the communication among interested parties.
In practice, methods of titration, thermogravimetry (TG), infrared spectroscopy (IR) and reaction gas
chromatography can be a choice for the determination of the silanol group content on the surface of
fumed silica. Among these methods, the method of reaction gas chromatography is preferred by users
due to the advantage of higher sensitivity and better reproducibility.
This document provides a detailed procedure for how to conduct the testing of the silanol group content
on the surface of fumed silica by means of the reaction gas chromatographic method.
vi PROOF/ÉPREUVE © ISO 2021 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23157:2021(E)
Determination of the silanol group content on the surface
of fumed silica — Reaction gas chromatographic method
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with usual laboratory
practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to determine applicability of any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance to this document be
carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the silanol group content on the surface of
fumed silica by reaction gas chromatographic method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
fumed silica
amorphous silica produced from silicon halides by high-temperature flame hydrolysis
[SOURCE: ISO 18473-3:2018, 3.1]
3.2
silanol group
hydroxyl group on the surface of fumed silica
4 Principle
A suitable amount of the dried fumed silica sample reacts with the Grignard reagent dispersed in
toluene in an airtight reaction bottle to produce methane, which is injected into a gas chromatograph for
separation, and further detected by a flame ionization detector (FID). The
...