ISO 3262-18:2023

Extenders — Specifications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate

This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated sodium aluminium silicate.

Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai — Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité

Le présent document spécifie les exigences relatives au silicoaluminate de sodium précipité ainsi que les méthodes d’essai correspondantes.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 27-Jul-2023
• ICS: 87.060.10 - Pigments and extenders
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 28-Jul-2023
• Due Date: 25-Oct-2023
• Completion Date: 28-Jul-2023

Relations

• Revises: ISO 3262-18:2000 - Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Consolidates: ISO 23247-1:2021 - Automation systems and integration — Digital twin framework for manufacturing — Part 1: Overview and general principles
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3262-18
Second edition
2023-07
Extenders — Specifications and
methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium
silicate
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité
Reference number
ISO 3262-18:2023(E)
© ISO 2023

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ISO 3262-18:2023(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 3262-18:2023(E)
Contents  Page
Foreword .iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Terms and definitions . 1
4  Requirements and test methods . 2
5  Sampling . 2
6  Determination of silica content . 2
6.1 Principle . 2
6.2 Reagents . 2
6.3 Apparatus . 3
6.4 Procedure . 3
6.4.1 Number of determinations . 3
6.4.2 Test portion . 4
6.4.3 Determination . 4
6.4.4 Determination of the total loss on ignition . 4
6.5 Expression of results . . 5
6.6 Precision . . . 5
6.6.1 Repeatability, r . 5
6.6.2 Reproducibility, R . 5
7  Determination of the composition by spectrometry . 5
7.1 Principle . 5
7.2 Reagents and materials . 6
7.3 Apparatus . 6
7.4 Procedure . 7
7.4.1 Preparation of standard matching solutions . 7
7.4.2 Spectrometric measurement . 7
7.4.3 Calibration graph . 8
7.4.4 Preparation of the test solution . 8
7.4.5 Determination . 8
7.5 Expression of results . 9
7.5.1 Concentration of Al, Na and Si . 9
7.5.2 Calculation of the oxide content for each element . 9
7.6 Precision . . . 9
7.6.1 Repeatability, r . 9
7.6.2 Reproducibility, R . 10
8  Determination of residue on sieve .10
8.1 Principle . 10
8.2 Materials . 10
8.3 Apparatus . 10
8.4 Procedure . 10
8.4.1 Number of determinations . 10
8.4.2 Test portion . 10
8.4.3 Determination . 11
8.5 Expression of results . . 11
8.6 Precision . . . 11
9  Test report .11
Bibliography .12
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ISO 3262-18:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders, in
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC
298, Pigments and extenders, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-18:2000), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the first part of the title has been changed to “Extenders”;
— the normative references have been updated.
A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3262-18:2023(E)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
1  Scope
This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated sodium
aluminium silicate.
2  Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile
at 105 °C
ISO 787-5, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption
value
ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an
aqueous suspension
ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test
methods
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5794-1:2022, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber
tests
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
precipitated sodium aluminium silicate
amorphous silicate precipitated by the reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or
an aluminium salt
1
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ISO 3262-18:2023(E)
4  Requirements and test methods
For precipitated sodium aluminium silicate complying with this document, the essential requirements
are specified in Table 1 and the conditional requirements are listed in Table 2. The test methods listed
in Tables 1 and 2 shall apply.
Table 1 — Essential requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Silica content, min. 75 See Clause 6 or 7
Oxide content
% mass fraction 3 to 10
— Na O
2 See Clause 7

— Al O
5 to 15
2 3
Residue on 45 µm sieve, max. % mass fraction 2 See Clause 8
Lightness, min. % 95 Test method in preparation
Matter volatile at 105 °C, max. % mass fraction 10 ISO 787-2
Loss on ignition % mass fraction 3 to 12 ISO 3262-1
a
Oil absorption value , min. g/100 g 70 ISO 787-5
pH value of aqueous suspension — 7 to 12 ISO 787-9
a
A test method with higher reproducibility and repeatability is described in ASTM D2414. However, the results cannot
be compared directly with oil absorption values determined in accordance with ISO 787-5.
Table 2 — Conditional requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Particle size distribution To be agreed between
% mass fraction
To be agreed between
(instrumental method) the interested parties
the interested parties
2
Specific surface area m /g ISO 5794-1:2022, Annex D
5  Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, in accordance with ISO 15528.
6  Determination of silica content
6.1  Principle
A test portion is repeatedly treated with hydrochloric acid and evaporated to dryness. To render the
dehydrated silicic acid thus formed as insoluble as possible, it is then heated for 2 h at (140 ± 5) °C. Any
chlorides present are removed by extracting the precipitate with hot dilute hydrochloric acid.
The precipitate is ignited at 1 000 °C, giving impure silicon dioxide, which is treated with sulfuric and
hydrofluoric acid. The silicon tetrafluoride formed is evaporated off and the silica content is calculated
from the resulting loss in mass.
6.2  Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as specified
in ISO 3696.
2
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ISO 3262-18:2023(E)
®1)
6.2.1  Hydrochloric acid, CAS Registry Number 7647-01-0, concentrated, (approximately 32 %
mass fraction, ρ ≈ 1,16 g/ml).
®
6.2.2  Hydrochloric acid, CAS Registry Number 7647-01-0, diluted 1 + 1.
Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) slowly to 1 part by volume of water.
®
6.2.3  Sulfuric acid, CAS Registry Number 7664-93-9, diluted 1 + 1.
Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, (approximately 96 % mass fraction, ρ ≈ 1,84 g/ml),
slowly to 1 part by volume of water.
®
6.2.4  Hydrofluoric acid, CAS Registry Number 7664-39-3, concentrated, (approximately 40 %
mass fraction, ρ ≈ 1,13 g/ml).
6.3  Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following.
6.3.1 Dish
6.3.2  Platinum crucible
6.3.3  Water bath, capable of being maintained at 100 °C.
6.3.4  Infrared evaporator
6.3.5  Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000 ± 20) °C.
6.3.6  Drying oven, capable of being maintained at (140 ± 5) °C.
6.3.7  Filter paper
The filter paper used for filtration of the silica shall be of such texture as to retain the smallest particles
of precipitate and nevertheless permit rapid filtration. For example, it is possible to use Whatman No.
2)
40 or 41 or Schleicher und Schüll No. 589/2 “Weißband”.
6.3.8  Desiccator, containing magnesium perchlorate as desiccant.
6.3.9  Balance, with an accuracy of 0,000 1 g.
6.4  Procedure
6.4.1  Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
®
1) Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number is a trademark of the American Chemical Society (ACS).
This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by
ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
2) Whatman No. 40 or 41 or Schleicher und Schüll No. 589/2 "Weißband" are examples of suitable products
available commercially. This information is given fo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3262-18
Deuxième édition
2023-07
Matières de charge — Spécifications et
méthodes d’essai —
Partie 18:
Silicoaluminate de sodium précipité
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
Numéro de référence
ISO 3262-18:2023(F)
© ISO 2023

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ISO 3262-18:2023(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 3262-18:2023(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Exigences et méthodes d’essai . 2
5 Échantillonnage .2
6 Détermination de la teneur en silice . 2
6.1 Principe . 2
6.2 Réactifs . 3
6.3 Appareillage . 3
6.4 Mode opératoire . 4
6.4.1 Nombre de déterminations . 4
6.4.2 Prise d’essai. 4
6.4.3 Détermination . 4
6.4.4 Détermination de la perte au feu totale . 5
6.5 Expression des résultats . 5
6.6 Fidélité . 5
6.6.1 Répétabilité, r . 5
6.6.2 Reproductibilité, R . 6
7 Détermination de la composition par spectrométrie . 6
7.1 Principe . 6
7.2 Réactifs et matériaux . 6
7.3 Appareillage . 7
7.4 Mode opératoire . 8
7.4.1 Préparation des solutions témoins . 8
7.4.2 Mesurage spectrométrique. 8
7.4.3 Courbe d’étalonnage . 9
7.4.4 Préparation de la solution d’essai . 9
7.4.5 Détermination . 9
7.5 Expression des résultats . 9
7.5.1 Concentration des éléments Al, Na et Si . 9
7.5.2 Calcul de la teneur en oxyde de chaque élément . 10
7.6 Fidélité . 10
7.6.1 Répétabilité, r . 10
7.6.2 Reproductibilité, R . 10
8 Détermination du refus sur tamis .10
8.1 Principe . 10
8.2 Matériau . 11
8.3 Appareillage . 11
8.4 Mode opératoire . 11
8.4.1 Nombre de déterminations . 11
8.4.2 Prise d’essai. 11
8.4.3 Détermination . 11
8.5 Expression des résultats . 12
8.6 Fidélité . 12
9 Rapport d’essai .12
Bibliographie .13
iii
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ISO 3262-18:2023(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge, du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-18:2000), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— modification de la première partie du titre en «Matières de charge»;
— mise à jour des références normatives.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3262 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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NORME INTERNATIONALE ISO 3262-18:2023(F)
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18:
Silicoaluminate de sodium précipité
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences relatives au silicoaluminate de sodium précipité ainsi que
les méthodes d’essai correspondantes.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 787-2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination de la
teneur en matière volatile à 105 °C
ISO 787-5, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la
prise d'huile
ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH
d'une suspension aqueuse
ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1: Introduction et méthodes
d'essai générales
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5794-1:2022, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais
sur le produit brut
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
1
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3262-18:2023(F)
3.1
silicoaluminate de sodium précipité
silicate amorphe précipité par réaction d’une solution de silicate de sodium avec un acide minéral et/ou
un sel d’aluminium
4 Exigences et méthodes d’essai
Pour le silicoaluminate de sodium précipité conforme au présent document, les exigences essentielles
sont spécifiées dans le Tableau 1 et les exigences conditionnelles dans le Tableau 2. Les méthodes d’essai
figurant dans les Tableaux 1 et 2 doivent s’appliquer.
Tableau 1 — Exigences essentielles
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Teneur en silice, min. 75 Voir Article 6 ou 7
Fraction
Teneur en oxydes
massique en
3 à 10
—  Na O Voir Article 7
2
pourcentage
5 à 15
—  Al O
2 3
Fraction
Refus sur tamis de 45 µm, max. massique en 2 Voir Article 8
pourcentage
Méthode d’essai en cours
Clarté, min. % 95
d’élaboration
Fraction
Matières volatiles à 105 °C, max. massique en 10 ISO 787-2
pourcentage
Fraction
Perte au feu massique en 3 à 12 ISO 3262-1
pourcentage
a
Prise d’huile , min. g/100 g 70 ISO 787-5
Valeur du pH de la suspension
— 7 à 12 ISO 787-9
aqueuse
a
Une méthode d’essai permettant une meilleure reproductibilité et une meilleure répétabilité est décrite dans la
norme ASTM D2414. Les résultats ne peuvent cependant pas être directement comparés aux valeurs de la prise d’huile
déterminées conformément à l’ISO 787-5.
Tableau 2 — Exigences conditionnelles
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Distribution
Fraction massique À convenir entre
granulométrique
À convenir entre
en pourcentage les parties intéressées
(méthode instrumentale)
les parties intéressées
2
Surface spécifique m /g ISO 5794-1:2022, Annexe D
5 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l’ISO 15528.
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe
Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l’acide chlorhydrique et évaporée jusqu’à siccité. Pour rendre
l’acide silicique déshydraté ainsi obtenu aussi insoluble que possible, il est ensuite chauffé pendant 2 h
2
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ISO 3262-18:2023(F)
à (140 ± 5) °C. Tous les chlorures éventuellement présents sont extraits par traitement du précipité à
l’acide chlorhydrique dilué à chaud.
Le précipité est calciné à 1 000 °C, donnant un dioxyde de silicium impur qui est traité avec un mélange
d’acide sulfurique et d’acide fluorhydrique. Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et la teneur
en silice est calculée à partir de la perte de masse induite.
6.2 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3 au moins, telle
que spécifiée dans l’ISO 3696.
®1)
6.2.1 Acide chlorhydrique, numéro de registre CAS 7647-01-0, concentré, [à environ 32 %
(fraction massique), ρ ≈ 1,16 g/ml].
®
6.2.2 Acide chlorhydrique, numéro de registre CAS 7647-01-0, dilué 1 + 1.
Ajouter lentement un volume d’acide chlorhydrique concentré (6.2.1) à un volume d’eau.
®
6.2.3 Acide sulfurique, numéro de registre CAS 7664-93-9, dilué 1 + 1.
Ajouter lentement un volume d’acide sulfurique concentré, [à environ 96 % (fraction massique),
ρ ≈ 1,84 g/ml], à un volume d’eau.
®
6.2.4 Acide fluorhydrique, numéro de registre CAS 7664-39-3, concentré, [à environ 40 % (fraction
massique), ρ ≈ 1,13 g/ml].
6.3 Appareillage
Utiliser la verrerie et un appareillage de laboratoire courants, ainsi que les instruments suivants.
6.3.1 Capsule
6.3.2 Creuset en platine
6.3.3 Bain-marie, pouvant être maintenu à 100 °C.
6.3.4 Évaporateur à infrarouge
6.3.5 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 ± 20) °C.
6.3.6 Étuve, pouvant être maintenue à (140 ± 5) °C.
®
1) Le Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number (numéro de registre du Service des résumés analytiques
de chimie) est une marque déposée de l’American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l’intention
des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif
du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils aboutissent aux
mêmes résultats.
3
© ISO 2023 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3262-18:2023(F)
6.3.7 Papier-filtre
Le papier-filtre utilisé pour la filtration de la silice doit avoir une texture qui retient les plus petites
particules de précipité et permet néanmoins une filtration rapide. Par exemple, il est possible d’utiliser
2)
des papiers Whatman n° 40 ou n° 41 ou Schleicher und Schüll n° 589/2 «Bande blanche».
6.3.8 Dessiccateur, contenant du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.
6.3.9 Balance, d’une précision de 0,000 1 g.
6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer chaque détermination en double.
6.4.2 Prise d’essai
Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l’échantillon (voir Article 5) dans une capsule (6.3.1).
0
6.4.3 Détermination
Ajouter lentement 20 ml d’acide chlorhydrique concentré (6.2.1) et laisser évaporer jusqu’à siccité sous
l’évaporateur à infrarouge (6.3.4). Ajouter de nouveau 20 ml d’acide chlorhydrique concentré et laisser
évaporer jusqu’à siccité. Répéter cette opération encore une fois. Après la troisième évaporation, placer
la capsule pendant 2 h dans l’étuve (6.3.6) maintenue à (140 ± 5) °C.
Retirer la capsule de l’étuve et laisser refroidir. Ajouter 50 ml d’acide chlorhydr
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 3262-18
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2022-10-04 2022-12-27
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
ICS: 87.060.10
This document is circulated as received from the committee secretariat.
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FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
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THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
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STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
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Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
or ISO’s member body in the country of the requester. BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
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USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
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STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
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POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
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WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. © ISO 2022

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ISO/DIS 3262-18:2022(E)
Contents  Page
Foreword .iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Terms and definitions . 1
4  Requirements and test methods . 2
5  Sampling . 2
6  Determination of silica content . 2
6.1 Principle . 2
6.2 Reagents . 2
6.3 Apparatus . 3
6.4 Procedure . 3
6.4.1 Number of determinations . 3
6.4.2 Test portion . 3
6.4.3 Determination . 4
6.4.4 Determination of the total loss on ignition . 4
6.5 Expression of results . . 5
6.6 Precision . . . 5
6.6.1 Repeatability r . 5
6.6.2 Reproducibility R . 5
7  Determination of the composition by spectrometry . 5
7.1 Principle . 5
7.2 Reagents and materials . 5
7.3 Apparatus . 6
7.4 Procedure . 7
7.4.1 Preparation of standard matching solutions . 7
7.4.2 Spectrometric measurement . 7
7.4.3 Calibration graph . 8
7.4.4 Preparation of the test solution . 8
7.4.5 Determination . 8
7.5 Expression of results . 8
7.5.1 Concentration of Al, Na and Si . 8
7.5.2 Calculation of the oxide content for each element . 9
7.6 Precision . . . 9
7.6.1 Repeatability r . 9
7.6.2 Reproducibility R . 9
8  Determination of residue on sieve .10
8.1 Principle . 10
8.2 Materials . 10
8.3 Apparatus . 10
8.4 Procedure . 10
8.4.1 Number of determinations . 10
8.4.2 Test portion . 10
8.4.3 Determination . 10
8.5 Expression of results . . 11
8.6 Precision . . . 11
9  Test report .11
iii
© ISO 2022 – All rights reserved

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ISO/DIS 3262-18:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-18:2000), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the first part of the title has been changed to "Extenders";
— the normative references have been updated and the text has been editorially revised.
A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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---------------------- Page: 4 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3262-18:2022(E)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18:
Precipitated sodium aluminium silicate
1  Scope
This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated sodium
aluminium silicate.
2  Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile
at 105 °C
ISO 787-5, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption
value
ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an
aqueous suspension
ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test
methods
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5794-1:1994, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber
tests
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
precipitated sodium aluminium silicate
amorphous silica precipitated by reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or an
aluminium salt
1
© ISO 2022 – All rights reserved

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 3262-18:2022(E)
4  Requirements and test methods
For precipitated sodium aluminium silicate complying with this document, the essential requirements
are specified in Table 1 and the conditional requirements are listed in Table 2. The test method in
Tables 1 and 2 shall be in accordance with the standards listed.
Table 1 — Essential requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Silica content, min. 75 See Clause 6 or 7
Oxide content
% mass fraction
—  Na O 3 to 10 See Clause 7
2
5 to 15
—  Al O
2 3
Residue on 45 µm sieve, max. % mass fraction 2 See Clause 8
Lightness, min. % 95 Test method in preparation
Matter volatile at 105 °C, max. % mass fraction 10
Loss on ignition % mass fraction 3 to 12
a
Oil absorption value , min. g/100 g 70
pH value of aqueous suspension — 7 to 12
a
A test method with higher reproducibility and repeatability is described in ASTM D 2412-97, standard test method for
carbon black — n-Dibutyl phthalate absorption number. However, the results cannot be compared directly with oil absorption
values determines in accordance with ISO 787-5.
Table 2 — Conditional requirements
Characteristic Unit Requirement Test method
Particle size distribution To be agreed between
% mass fraction
To be agreed between
(instrumental method) the interested parties
the interested parties
2
Specific surface area m /g ISO 5794-1:1994, annex D
5  Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, in accordance with ISO 15528.
6  Determination of silica content
6.1  Principle
A test portion is repeatedly treated with hydrochloric acid and evaporated to dryness. To render the
dehydrated silicic acid thus formed as insoluble as possible, it is then heated for 2 h at (140 ± 5) °C. Any
chlorides present are removed by extracting the precipitate with hot dilute hydrochloric acid.
The precipitate is ignited at 1 000 °C, giving impure silicon dioxide, which is treated with sulphuric and
hydrofluoric acid. The silicon tetrafluoride formed is evaporated off and the silica content is calculated
from the resulting loss in mass.
6.2  Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only water of a least grade 3 purity as specified in
ISO 3696.
2
  © ISO 2022 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 3262-18:2022(E)
1)
6.2.1  Hydrochloric acid, CAS No. 7664-93-9, concentrated, [approximately 32 % mass fraction,
ρ ≈ 1,16 g/ml].
6.2.2  Hydrochloric acid, CAS No. 7664-93-9, diluted 1 + 1.
Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) slowly to 1 part by volume of water.
6.2.3  Sulfuric acid, CAS No. 7664-93-9, diluted 1 + 1.
Add 1 part by volume of concentrated sulphuric acid, approximately 96 % mass fraction, ρ ≈ 1,84 g/ml,
slowly to 1 part by volume of water.
6.2.4  Hydrofluoric acid, CAS No. 7664-39-3, concentrated, approximately 40 % mass fraction,
ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3  Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
6.3.1  Dish.
6.3.2  Platinum crucible.
6.3.3  Water bath, capable of being maintained at 100 °C.
6.3.4  Infrared evaporator.
6.3.5  Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000 ± 20) °C.
6.3.6  Drying
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 3262-18
ISO/TC 256 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2022-10-04 2022-12-27
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18:
Silicoaluminate de sodium précipité
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
ICS: 87.060.10
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET ISO/DIS 3262-18:2022(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
© ISO 2022
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TC 256
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
ƒ–‡ǣ2022-10-04
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
Ȁ256
‡…”±–ƒ”‹ƒ–ǣDIN
Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18 : Silicoaluminate de sodium précipité
Extenders — Specifications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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ISO/DIS 3262-18:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Exigences et méthodes d’essai . 2
5 Échantillonnage . 3
6 Détermination de la teneur en silice . 3
6.1 Principe . 3
6.2 Réactifs . 3
6.3 Appareillage . 3
6.4 Mode opératoire . 4
6.4.1 Nombre de déterminations . 4
6.4.2 Prise d’essai . 4
6.4.3 Détermination . 4
6.4.4 Détermination de la perte au feu totale . 5
6.5 Expression des résultats . 5
6.6 Fidélité . 6
6.6.1 Répétabilité r. 6
6.6.2 Reproductibilité R . 6
7 Détermination de la composition par spectrométrie. 6
7.1 Principe . 6
7.2 Réactifs et matériel . 6
7.3 Appareillage . 7
7.4 Mode opératoire . 8
7.4.1 Préparation des solutions témoins . 8
7.4.2 Mesurage spectrométrique . 8
7.4.3 Courbe d’étalonnage . 9
7.4.4 Préparation de la solution d’essai . 9
7.4.5 Détermination . 9
7.5 Expression des résultats . 9
7.5.1 Concentration des éléments Al, Na et Si . 9
7.5.2 Calcul de la teneur en oxyde de chaque élément . 10
7.6 Fidélité . 10
7.6.1 Répétabilité r. 10
7.6.2 Reproductibilité R . 10
8 Détermination du refus sur tamis . 11
8.1 Principe . 11
8.2 Matériaux. 11
8.3 Appareillage . 11
8.4 Mode opératoire . 11
8.4.1 Nombre de déterminations . 11
8.4.2 Prise d’essai . 11
8.4.3 Détermination . 12
8.5 Expression des résultats . 12
8.6 Fidélité . 12
9 Rapport d’essai . 12

© ISO 2022 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-18:2000), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes :
⎯ modification de la première partie du titre en « Matières de charge » ;
⎯ mise à jour des références normatives et révision rédactionnelle du texte.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3262 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv © ISO 2022 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3262-18:2022(F)

Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai —
Partie 18 : Silicoaluminate de sodium précipité
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences relatives au silicoaluminate de sodium précipité ainsi que les
méthodes d’essai correspondantes.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2 : Détermination de la
teneur en matière volatile à 105 °C
ISO 787-5, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 5 : Détermination de la
prise d’huile
ISO 787-9, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 9 : Détermination du
pH d’une suspension aqueuse
ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d’essai — Partie 1 : Introduction et méthodes
d’essai générales
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5794-1:1994, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1 : Essais
sur le produit brut
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1 : Termes généraux
© ISO 2022 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
⎯ ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
⎯ IEC Electropedia : disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
3.1
silicoaluminate de sodium précipité
silicate amorphe précipité par réaction d’une solution de silicate de sodium avec un acide minéral et/ou
un sel d’aluminium
4 Exigences et méthodes d’essai
Pour le silicoaluminate de sodium précipité conforme au présent document, les exigences essentielles
sont spécifiées dans le Tableau 1 et les exigences facultatives dans le Tableau 2. La méthode d’essai dans
les Tableaux 1 et 2 doit être conforme aux normes indiquées.
Tableau 1 — Exigences essentielles
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Teneur en silice, min. 75 Voir Article 6 ou 7
Teneur en oxydes
% (fraction
massique)
3 à 10
—  Na2O Voir Article 7
—  Al O
2 3 5 à 15
% (fraction
Refus sur tamis de 45 µm, max. 2 Voir Article 8
massique)
Méthode d’essai en cours
Clarté, min. % 95
d’élaboration
% (fraction
Matières volatiles à 105 °C, max. 10
massique)
% (fraction
Perte au feu 3 à 12
massique)
a
Prise d’huile , min. g/100 g 70
pH de la suspension aqueuse — 7 à 12
a  Une méthode d’essai permettant une meilleure reproductibilité et une meilleure répétabilité est décrite dans la
norme ASTM D 2412-97, Standard test method for carbon black — n-Dibutyl phthalate absorption number. Les résultats ne
peuvent cependant pas être directement comparés aux valeurs de la prise d’huile déterminées conformément à l’ISO 787-5.
Tableau 2 — Exigences facultatives
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Répartition
% (fraction À convenir entre
granulométrique
À convenir entre
massique) les parties intéressées
(méthode instrumentale)
les parties intéressées
2
Surface spécifique m /g ISO 5794-1:1994, Annexe D
2 © ISO 2022 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 3262-18:2022(F)
5 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l’ISO 15528.
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe
Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l’acide chlorhydrique et évaporée jusqu’à siccité. Pour rendre
l’acide silicique déshydraté ainsi obtenu aussi insoluble que possible, il est chauffé pendant 2 h
à (140 ± 5) °C. Les chlorures éventuellement présents sont extraits par traitement du précipité à l’acide
chlorhydrique dilué à chaud.
Le précipité est calciné à 1 000 °C, donnant un dioxyde de silicium impur qui est traité avec un mélange
d’acide sulfurique et d’acide fluorhydrique. Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et la teneur
en silice est calculée à partir de la perte de masse en résultant.
6.2 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins qualité 3, telle que
spécifiée dans l’ISO 3696.
o 1
6.2.1 Acide chlorhydrique, n CAS 7664-93-9, concentré, à environ 32 % (fraction massique),
ρ ≈ 1,16 g/ml.
o
6.2.2 Acide chlorhydrique, n CAS 7664-93-9, dilué 1 + 1.
Ajouter lentement 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (6.2.1) à 1 volume d’eau.
o
6.2.3 Acide sulfurique, n CAS 7664-93-9, dilué 1 + 1.
Ajouter lentement 1 volume d’acide sulfurique concentré, à environ 96 % (fraction massique),
ρ ≈ 1,84 g/ml, à 1 volume d’eau.
o
6.2.4 Acide fluorhydrique, n CAS 7664-39-3, concentré, à environ 40 % (fraction massique),
ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage
Utiliser un appareillage et la verrerie courants de laboratoire, ainsi que les éléments suivants :
6.3.1 Capsule.
6.3.2 Creuset en platine.
6.3.3 Bain d’eau, pouvant être maintenu à 100 °C.
6.3.4 Évaporateur à infrarouge.
6.3.5 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 ± 20) °C.

1
Chemistry Abstracts Service Registry Number.
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ISO/DIS 3262-18:2022(F)
6.3.6 Étuve, pouvant être maintenue à (140 ± 5) °C.
6.3.7 Papier filtre.
Le papier filtre utilisé pour la filtration de la silice doit avoir une texture qui retient les plus petites
2
particules de précipité et permet néanmoins une filtration rapide.
6.3.8 Dessiccateur, contenant du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.
6.3.9 Balance, d’une précision de 0,0001 g.
6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer la détermination en double.
6.4.2 Prise d’essai
Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l’échantillon (voir Article 5) dans une capsule (6.3.1).
0
6.4.3 Détermination
Ajouter lentement 20 ml d’acide chlorhydrique concentré (6.2.1) et évaporer jusqu’à siccité sous
l’évaporateur à infrarouge (6.3.4). Ajouter de nouveau 20 ml d’acide chlorhydrique concentré et laisser
évaporer jusqu’à siccité. Répéter cette opération encore une fois. Après la troisième évaporation, placer
la capsule pendant 2 h dans l’étuve (6.3.6) maintenue à (140 ± 5) °C.
Retirer la capsule de l’étuve et laisser refroidir. Ajouter au refus dans la capsule 50 ml d’acide
chlorhydrique dilué 1 + 1 (6.2.2), porter au bain d’eau (6.3.3) à 100 °C pendant environ 20 min. Filtrer
sur un papier filtre approprié (6.3.7) et laver le refus sur le filtre avec de l’eau chaude jusqu’à neutralité
des eaux de lavage.
Verser le filtrat et les eaux de lavage dans la capsule de départ, et évaporer jusqu’à siccité. Répéte
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