ISO 1628-1:1984
(Main)Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number and limiting viscosity number of polymers in dilute solution — Part 1: General conditions
Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number and limiting viscosity number of polymers in dilute solution — Part 1: General conditions
Plastiques — Principes directeurs pour la normalisation des méthodes de détermination de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité des polymères en solution diluée — Partie 1: Conditions générales
Smernice za standardiziranje metod za določanje viskoznostnega števila in mejnega viskoznostnega števila polimerov v razredčenih raztopinah - 1. del: Splošni pogoji
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1628-1:1996
01-junij-1996
6PHUQLFH]DVWDQGDUGL]LUDQMHPHWRG]DGRORþDQMHYLVNR]QRVWQHJDãWHYLODLQ
PHMQHJDYLVNR]QRVWQHJDãWHYLODSROLPHURYYUD]UHGþHQLKUD]WRSLQDKGHO
6SORãQLSRJRML
Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number
and limiting viscosity number of polymers in dilute solution -- Part 1: General conditions
Plastiques -- Principes directeurs pour la normalisation des méthodes de détermination
de l'indice de viscosité et de l'indice limite de viscosité des polymères en solution diluée -
- Partie 1: Conditions générales
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1628-1:1984
ICS:
83.080.01 Polimerni materiali na Plastics in general
splošno
SIST ISO 1628-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 1628-1:1996
...
Norme internationale 1628 I1
~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHH3AUHR no CTAHAAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastiques - Principes directeurs pour la normalisation
KL
des méthodes de détermination de l'indice de viscosité
et de l'indice limite de viscosité des polymères
en solution diluée -
Partie 1 : Conditions générales
Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number and limiting viscosity number of
polymers in dilute solution - Part 1: General conditions
Première édition - 198411-01
-
' CDU 678.5/8:!532.13 Réf. no : IS0 1628/1-1984 (FI
06
O!
? Descripteurs : plastique, polymère, essai, détermination, indice de viscosité, méthode viscosimétrique.
.
s
Prix basé sur 9 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1628/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
plastiques.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 1628-1970,
dont elle constitue une révision technique.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 1628/1-1984 (F)
Plastiques - Principes directeurs pour la normalisation
des méthodes de détermination de l‘indice de viscosité
et de l’indice limite de viscosité des polymères
en solution diluée -
Partie 1 : Conditions générales
1 Objet et domaine d’application NOTE - Le terme viscosité est, en général, pris dans le sens de visco-
sité newtonienne)). Dans ce cas, le rapport de la contrainte de cisaille-
La présente partie de I’ISO 1628 définit les conditions générales ment au gradient de vitesse est constant. Dans le cas d’un comporte-
ment non newtonien, ce qui est le cas habituel des solutions de hauts
de détermination de l‘indice de viscosité et de l‘indice limite de
polymères. ce rapport varie avec le gradient de vitesse. De tels rapports
viscosité des polymères organiques en solution diluée.
sont souvent appelés ((viscosités apparentes H aux gradients de vitesse
CorresDondants.
Elle contient les principes à utiliser pour l‘établissement des nor-
I
i
mes de mesure de la viscosité de chaque type particulier de
L‘équation aux dimensions de la viscosité est
polymère.
De plus, la présente Norme internationale peut servir de guide
ML-IT-’
pour la mesure et l’expression des viscosités de polymères pour
lesquels il n’existe pas de norme particulière.
et les unités sont
Les annexes A et B fournissent des détails sur, d’une part, le
- Système international: Pa.s
nettoyage des appareils et, d’autre part, les principales sources
d‘erreur.
- Pour l’usage pratique, l’utilisation du sous-multiple
Pa.s est plus commode. Cette sous-unité correspond à
l’unité centipoise (cP) dont l‘emploi n’est plus recommandé.
2 Références
IS0 3113, Grandeurs et unités de mécanique.
3.1.2 rapport viscosité/masse volumique; viscosité
cinématique, Y:
IS0 31 05, Viscosimètres à capillaire, en verre, pour viscosité
cinématique - Spécifications et mode d’emploi.
Ce rapport est défini par l‘équation
IS O 3205, Températures préférentielles d‘essai.
I
v=-
e
3 Définitions et unités
où e est la masse volumique du fluide à la température à
3.1 Définitions applicables à tous les liquides
laquelle la viscosité est mesurée.
3.1.1 viscosité, viscosité dynamique, q: L‘équation aux dimensions est
La viscosité d‘un fluide cisaillé entre deux plans parralèles, dont
L~T-’
l‘un se déplace par rapport à l’autre d‘un mouvement linéaire et
uniforme dans son propre plan, est définie par l’équation de
et les unités sont
Newton :
- Système international: m2.s-1
r = q.y . (1)
où - Pour l‘usage pratique, l’utilisation du sous-multiple
m2. s- ’, c’est-à-dire mm2.s-
est plus commode.
r est la contrainte de cisaillement;
Cette sous-unité correspond à l‘unité centistoke (cSt) dont
l’emploi n’est plus recommandé.
q est la viscosité;
dv
3.2 Définitions applicables aux solutions des
y = - est le gradient de vitesse ou taux de cisaillement
dz
polymères
(v étant la vitesse d’un plan par rapport à l‘autre, et z la coor-
donnée perpendiculaire aux deux plans).
3.2.1 rapport de viscosité (appelé autrefois viscosité rela-
Voir IS0 31/3. tive): Rapport de la viscosité q d’une solution de polymère (à
1
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IS0 1628/1-1984 (FI
concentration définie) à celle ‘lo du solvant pur, à la même tem-
pérature:
. . . (7)
.. .
(3) \‘lo)
it71 = lim -
c+o c
II s’agit d‘une grandeur sans dimension.
Les dimensions et unités sont les mêmes que celles indiquées
en 3.2.3.
3.2.2 incrément du rapport de viscosité (appelé autrefois
NOTE - L‘influence du gradient de vitesse sur les fonctions définies en
viscosité spécifique) : Rapport de viscosité, diminué de 1 :
3.2.1 à 3.2.5 a été négligée, étant donné que cette influence est d’ordi-
naire négligeable pour les valeurs de I‘indice de viscosité, de l’indice
‘l - ‘lo
logarithmique de viscosité et de l‘indice limite de viscosité inférieures à
(:)- 1 = - . (4)
500 ml/g. Pour être données avec rigueur, toutes ces fonctions
‘lo
devraient être définies à la valeur limite (de préférence, infiniment fai-
ble) du gradient de vitesse.
II s‘agit d‘une grandeur sans dimension.
4 Mesurages
3.2.3 indice de viscosité, I.V. (appelé autrefois nombre de
viscosité ou viscosité réduite): Rapport de l‘incrément du rap-
Les éléments nécessaires au calcul des fonctions définies en 3.2
port de viscosité à la concentration c du polymère dans la solu-
sont obtenus au moyen d‘un viscosimètre à tube capillaire. Les
tion :
temps d‘écoulement d’un volume donné de solvant ito) et de la
solution (t) sont mesurés dans des conditions de température et
‘l - ‘lo
de pression atmosphérique données, dans le même viscosi-
I.V. = -
. (5)
mètre.
‘lo c
Le temps d’écoulement d‘un liquide est lié à la viscosité par
L‘équation aux dimensions est
l‘équation de Poiseuille-Hagenbach-Couette:
M-lL3
. (8)
et les unités sont
-
Système international : m3/ kg où
k est une constante du viscosimètre;
- Pour l‘usage pratique, l’utilisation du sous-multiple
m3/kg) est plus commode.
ml/g (1 ml/g =
A est le paramètre de correction d‘énergie cinétique;
L‘indice de viscosité est généralement déterminé à faible con-
e est la masse volumique du liquide.
centration (moins de 0,Ol g/ml), excepté dans le cas de poly-
mères de faible masse molaire pour lesquels de plus fortes con-
Cette équation peut être réduite à
centrations peuvent être nécessaires.
3.2.4 indice logarithmique de viscosité (appelé autrefois
viscosité inhérente) : Rapport du logarithme népérien du rap-
port de viscosité à la concentration c du polymère dans la soh-
A
tion : si la correction d’énergie cinétique - peut être négligée.
t
A
Dans la présente Norme internationale, le terme -est consi
In (3 t
(6)
déré comme négligeable lorsqu‘il est inférieur à 3 % de la visco-
C
sité du solvant (voir annexe BI. Si cette condition est acceptée
et si les masses volumiques du solvant (eo) et de la solution (e)
Les dimensions et unités sont les mêmes que celles indiquées
t7
en 3.2.3.
diffèrent de moins de 0.5 %, le ((ra~~ort de viscosité)) - est
.. ..
‘lo
t
L‘indice logarithmique de viscosité est généralement déterminé
donnée par le ((rapport des temps d’écoulement))
à faible concentration (moins de 0,Ol g/ml), excepté dans le
t0
cas de polymères de faible masse molaire pour lesquels de plus
fortes concentrations peuvent être nécessaires.
5 Appareillage
3.2.5 indice limite de viscosité, 1471 (appelé autrefois visco-
5.1 Viscosimètre capillaire, à niveau suspendu, du type
sité intrinsèque): Valeur limite de l’indice de viscosité ou de
l‘indice logarithmique de viscosité à dilution infinie: Ubbelohde. L‘utilisation d’un viscosimètre ayant les dimensions
2
:.
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IS0 1628/1-1984 (FI
Tableau 1 - Viscosimètres Ubbelohde recommandés pour la détermination de la viscosité
des solutions diluées de polymères.
Modèle du
Diamètre
Rapport viscosité/masse
Diamètre du du intérieur viscosimètre
volumique du solvant à la
capillaire
réservoir C selon
du tube P
température de mesurage
I'ISO 3105
mm (f 5 %)
mm2/s mm (f 2 %) mi (I 5 %)
0,24 1,o 6.0 O
0,15 à 0,30
0,36 2.0 6,O oc
0.31 à 0,50
0,46 3.0 6.0 OB
0,51 à 0.75
0.58 4,O 6,O 1
0,76 à 1.50
0,73 4.0 6.0 1c
1.51 à 2.50
O,@ 4,o 6,O 1B
2,51 à 5,oO
1 .O3 4.0 6,O 2
5.01 à 15,OO
microgels ou de micromolécules associées. De plus, la dégrada-
données sur la figure est vivement recommandé. De plus, il
tion du polymère doit être réduite au minimum. Pour ces rai-
est fortement recommandé de choisir les autres dimensions
sons, il est nécessaire que le mode opératoire soit précisé très
essentielles du viscosimètre parmi celles indiquées dans le
exactement, et il est recommandé de mentionner les facteurs
tableau 1. Le choix est déterminé par le rapport viscosité/masse
\-
suivants:
volumique du solvant à la température à laquelle a lieu le mesu-
rage, comme indiqué dans le tableau 1. Le viscosimètre de
a) le solvant utilisé et, s'il y a lieu, son prétraitement;
dimensions immédiatement inférieures peut aussi être utilisé.
b) l'appareillage et le mode d'agitation utilisés;
NOTE - Les autres types de viscosimètres indiqués dans VISO 3105
peuvent être utilisés à condition qu'ils donnent les mêmes résultats que
c) l'intervalle de température dans lequel le système est
les viscosimètres Ubbelhode spécifiés en 5.1. Cependant, en cas de
litige, les viscosimètres Ubbelhode doivent être utilisés. maintenu pendant la préparation de la solution;
d) le temps nécessaire pour dissoudre complètement le
5.2 Porte-viscosimètreç, pour maintenir fermement les vis-
polymère sans dégradation ou à dégradation constante;
cosimètres en position verticale dans le bain thermorégularisé.
le stabilisant et/ou l'atmosphère protectrice utilisée;
e)
5.3 Bain therrnorégularisé, transparent, de liquide ou de
vapeur, de profondeur suffisante pour que, pendant le mesu-
les conditions de filtration de la solution, le cas échéant.
f)
rage, aucune portion du prélèvement ne soit à 20 mrn en des-
sous de la surface du bain, ni à moins de 20 mm du fond du
6.2 Concentration
bain.
Lorsqu'il n'existe pas de norme, une grande attention doit être
La régulation de la température doit être telle que, dans I'inter-
accordée, outre aux facteurs ci-desssus, au choix du solvant et
valle de 25 à 100 OC, la température du bain durant la période
de la concentration de la solution. La concentration de la soh-
de mesurage ne diffère pas de la température désirée de plus de
tion doit être telle que le rapport du temps d'écoulement t de la
0,05 OC d'un point à un autre du viscosimètre, ni entre deux
c
solution au temps d'écoulement to du solvant soit au moins de
viscosimètres.
1,2 et soit inférieur à 2,0 (voir la note).
Aux températures supérieures à 100 OC, la tolérance maximale
Plusieurs concentrations peuvent donc être employées pour un
de I 0.2 OC doit être tenue.
système polymère-solvant donné, selon la masse molaire de
l'échantillon de polymère en essai.
5.4 Dispositif de mesure de la température: Thermomè-
tre à colonne liquide en verre, du type «à immersion totale)),
La concentration est exprimée, de préférence, en grammes de
permettant de lire à 0,05 OC près dans l'intervalle d'utilisation et
polymère par millilitre de solution (g/ml).
préalablement étalonné. D'autres dispositifs thermométriques
peuvent être utilisés s'ils ont une précision au moins égale.
NOTE - Une limite inférieure de 1,2 est nécessaire afin d'obtenir une
précision suffisante sur la différence des temps d'écoulement. La limite
5.5 Dispositif de chronométrage: Tout dispositif de chro-
supérieure de 2.0 est recommandée parce que, pour une masse molaire
nométrage peut être utilisé pourvu que son affichage permette
élevée, il peut se présenter, aux concentrations usuelles, des effets de
cisaillement et de non-linéarité de l'indice de viscosité en fonction de la
les lectures à 0.2 s près, ou mieux, et que sa vitesse soit cons-
concentration.
tante à * 0,l YO sur une durée de 15 min.
6 Solutions 7 Température de mesurage
La température doit être choisie en respectant une solubilité
6.1 Préparation des solutions
suffisante et toutes autres exigences techniques, mais doit être
La dissolution de l'échantillon de polymère dans le solvant doit la même pour un système polymère-solvant donné et la tole-
donner des solution «vraies», pratiquement exemptes de rance de température doit être spécifiée. Toutes les fois qu'il est
3
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IS0 1628/1-1984 (FI
le viscosimètre, jusqu'à ce que deux temps d'écoulement suc-
possible, il convient de choisir une température de
25 k 0,05 OC. Si une autre température est utilisée, elle devrait cessifs co'incident à moins de 0,25 % près. Prendre la moyenne
de ces deux valeurs comme le temps d'écoulement.
être choisie de préférence parmi les valeurs préconisées dans
I'ISO 3205 et être mentionnée dans le procès-verbal d'essai.
Si deux déterminations successives du temps moyen d'écoule-
ment du solvant diffèrent de plus de 0,4 s, nettoyer le viscosi-
mètre.
8 Mode opératoire
AVERTISSEMENT - L'utilisation de liquides dangereux,
Mesurer successivement les temps d'écoulement de la solution
tels que l'acide sulfurique, doit faire l'objet des plus gran-
et du solvant dans le même viscosimètre en utilisant le mode
des précautions.
opératoire suivant.
8.1 Mise en place de l'appareillage
9 Expression des résultats
Maintenir le bain à la température d'essai spécifiée.
Les résultats sont exprimés de préférence sous la forme d'un
indice de viscosité. L'indice de viscosité (I.V.1, exprimé en milli-
A) en l'incli-
Remplir le viscosimètre sec et propre (voir annexe
litres par gramme, est calculé à l'aide de l'équation
nant d'environ 30 O par rapport à la verticale et en y introduisant
par le tube L une quantité de liquide échantillon telle que, lors-
t - to
que le viscosimètre est replacé en position verticale, le ménis-
I.V. = ~ .
(IO)
que se situe entre les deux repères de remplissage. Eviter de
lo c
piéger des bulles d'air dans le viscosimètre. L'opération de rem-
où
plissage peut être effectuée hors du bain.
t est le temps d'écoulement de la solution, en secondes;
Fixer le viscosimètre sur un porte-viscomètre dans le bain en
s'assurant que le tube N est vertical. Attendre le temps suffi-
to est le temps d'écoulement du solvant, en secondes,
sant pour que le viscosimètre rempli atteigne la température du
dans le même viscosimètre;
bain. Généralement 15 min suffisent si le mesurage est effectué
à 25 OC. À des températures plus élevées, des durées plus lon-
c est la concentration, en grammes par millilitre.
gues peuvent être nécessaires. Tout délai inutile doit être évité
car il s'est révélé que les résultats les
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.