ISO 27307:2015

Thermal spraying — Evaluation of adhesion/cohesion of thermal sprayed ceramic coatings by transverse scratch testing

ISO 27307:2015 specifies a method for adhesion and cohesion evaluation of thermal sprayed ceramic coating-substrate systems by means of a transverse scratch test. This International Standard is suitable for thermal sprayed ceramic coatings with thickness from 50 μm to over 1 000 μm. It is also suitable for testing ceramic coatings deposited by other spray coating processes, such as cold spray, as well as aerosol deposition.

Projection thermique — Évaluation des propriétés d'adhérence/cohésion des revêtements céramiques appliqués par projection thermique, par essai de rayure transversale

ISO 27307:2015 prescrit une méthode d'évaluation de l'adhérence et de la cohésion des systèmes substrat-revêtement céramique obtenus par projection thermique, au moyen d'un essai de rayure transversale. Elle est applicable aux revêtements céramiques obtenus par projection thermique d'une épaisseur allant de 50 μm à plus de 1000 μm. Elle est également appropriée pour soumettre à l'essai des revêtements céramiques déposés selon d'autres procédés de projection tels que la projection à froid, ainsi que le dépôt sous forme d'aérosol.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 16-Jun-2015
• ICS: 25.220.20 - Surface treatment
• Technical Committee: ISO/TC 107 - Metallic and other inorganic coatings
• Drafting Committee: ISO/TC 107/WG 1 - Thermal spraying
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 03-Sep-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 27307
First edition
2015-06-15
Thermal spraying — Evaluation of
adhesion/cohesion of thermal sprayed
ceramic coatings by transverse scratch
testing
Projection thermique — Évaluation des propriétés d’adhérence/
cohésion des revêtements céramiques appliqués par projection
thermique, par essai de rayure transversale
Reference number
ISO 27307:2015(E)
©
ISO 2015

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ISO 27307:2015(E)

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ISO 27307:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Equipment and materials . 2
6 Procedures of transverse scratch testing . 2
6.1 General requirements for the testing specimen . 2
6.2 Environmental conditions . 2
6.3 Scratch testing on cross-section . 2
6.4 Evaluation of failure mode . 3
7 Scratch testing report . 4
Annex A (informative) Typical coating failure modes after scratch testing . 5
Annex B (normative) Transverse scratch testing record. 6
Annex C (informative) Round robin test results of transverse scratch testing for plasma
sprayed ceramic coatings . 7
Bibliography .26
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ISO 27307:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings.
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ISO 27307:2015(E)

Introduction
Thermal sprayed ceramic coatings have been widely applied in modifying surface properties of metal
components. It is useful to prevent various types of wear, corrosion, and thermal damage, thereby
extending components service life and reducing the need for expensive and repetitive maintenance.
Droplet morphology, size and density of pores, inter/intra-lamellar thermal cracks, and trapped
inclusions are used to characterize the microstructure of thermal sprayed ceramic coatings. Although
cracks are purposely introduced to the coating structures, for example, in thermal barrier coating for
improvement of its thermal performance, the poor bonding between splats and the imperfections in the
form of pores or thermal cracks cause the mechanical properties of thermal sprayed ceramic coatings to
be considerably less than those of the corresponding monolithic materials. Evidently, the durability and
functionality of coatings is critically dependent on the adhesion between the coating and the underlying
substrate as well as the cohesion among splats. So, the adhesion/cohesion strength is one of the most
important properties for thermal sprayed coatings and needs to be evaluated systematically.
To assist and promote the development of thermal sprayed ceramic coatings, it is important that good
test methods are available for evaluation of their adhesive and cohesive strength. This International
Standard gives guidance conducting of transverse scratch testing which can provide this information.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 27307:2015(E)
Thermal spraying — Evaluation of adhesion/cohesion of
thermal sprayed ceramic coatings by transverse scratch
testing
1 Scope
This International Standard specifies a method for adhesion and cohesion evaluation of thermal sprayed
ceramic coating-substrate systems by means of a transverse scratch test. This International Standard
is suitable for thermal sprayed ceramic coatings with thickness from 50 μm to over 1 000 μm. It is also
suitable for testing ceramic coatings deposited by other spray coating processes, such as cold spray, as
well as aerosol deposition.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 20502, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of adhesion
of ceramic coatings by scratch testing
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
adhesion
state in which coatings and the underlying substrate are held together by interfacial forces which may
consist of valence forces or interlocking forces or both
3.2
cohesion
strength of bonding between structural elements in coatings
4 Principle
Scratch testing involves drawing an indenter of known geometry across a coating-substrate system. In
this test, the indenter is of a known material, size, and geometry such as a Rockwell conical diamond
indenter. Testing is performed over a given length under a constant load. If the coating is removed from
the substrate, then the adhesion of the coating-substrate system can be evaluated and the adhesion level
may be ranked against similar coating-substrate system combinations. If the failure occurs only in the
thermal sprayed ceramic coating, it reveals the cohesion of coatings itself. In the case of no observed
failure, the test load may be increased until the coating failure occurs. The various coating failure modes
during scratch testing are shown in Annex A.
During scratch testing, cracks can form as a result of the tensile stress induced behind indenter and
these stresses could balance the compressive frictional stresses ahead. Crack formation can be detected
by means of an acoustic emission (AE) sensor attached to the indenter holder of scratch testing machine.
In addition, the tangential force between the indenter and test surface can be monitored to provide more
information on the failure conditions. This tangential force, often incorrectly referred to as a frictional
force, is the result of both friction between the indenter and the test specimen and the ploughing force
required to deform the coating-substrate system.
© ISO 2015 – All rights reserved 1

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5 Equipment and materials
A scratch testing machine is an instrument used to rigidly hold the indenter and to apply both the
normal load and the driving force to produce scratches. In general, the displacement of a spring is used
to achieve the chosen loading program. Magnetically driven assemblies are equally appropriate.
The scratch testing machine consists of a rigidly mounted diamond indenter, normally having
Rockwell conical diamond geometry. In the present case, a diamond indenter with a 20 μm tip radius
is recommended. The scratch tester used shall have been calibrated in accordance with the procedures
given in ISO 20502.
6 Procedures of transverse scratch testing
6.1 General requirements for the testing specimen
The specimen size for scratch testing varies as the sample holders of scratch testing machines differ.
2
Generally, a specimen size of 20 × 20 mm is recommended.
After spraying, the coatings are sectioned perpendicular to the coating surface and embedded in a
suitable material and then polished.
Using standard metallographic procedures, the cross-section of the coatings shall be polished to
Ra < 0,5 µm before the scratch testing (see ISO 4287).
NOTE Embedding in a cold mounting medium, such as acrylic resin, is recommended as specimens might be
sensitive to heat or pressure. Vacuum impregnation is not typically required.
Prior to scratch testing, the test specimen should be freed from surface contaminants, such as oil, grease
and moisture, by cleaning it with alcohol or acetone and allowing it to dry. Finger prints on the test area
should be avoided.
The following information is required and shall be obtained from the coating fabricator:
a) substrate material and thickness;
b) coating material and thickness.
6.2 Environmental conditions
Scratch testing requires interaction between the indenter and the specimen, which might be sensitive
to environmental conditions. Therefore temperature and relative humidity should be monitored and
controlled to ensure reproducibility.
NOTE The recommended environmental conditions are
— temperature: 22 °C ± 2 °C, and
— relative humidity: 50 % ± 5 %.
6.3 Scratch testing on cross-section
Scratch testing procedures generally include the following steps.
Ensure the diamond indenter is clean and free from debris from previous scratches. If necessary the
indenter may be cleaned by wiping it with a soft tissue soaked in petroleum ether. If adhering debris
is still observed under an optical microscope (recommended magnification: × 200), #1200 and #2400
SiC paper can be used to remove it, followed by wiping with a soft tissue soaked in petroleum ether.
Ultrasonic cleaning of the indenter should not be used as cavitation damage can occur.
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ISO 27307:2015(E)

Following cleaning, the indenter shall be allowed to reach room temperature before proceeding with
the test.
−1 −1
Set the scratch length to 2 mm to 3 mm and the indenter traverse speed to 0,1 mm min to 10 mm min .
Mount one of the previously prepared test samples rigidly in the sample holder and bring the diamond
indenter, recommended tip radius of 20 μm, into contact with the substrate portion of the sample such
that the scratch, of selected length, will lie perpendicular to the coating-substrate interface and will
traverse the coating and end in the mounting medium. Scratch the sample using a constant normal
load of 3 N. Lift the in
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 27307
Première édition
2015-06-15
Projection thermique — Évaluation
des propriétés d’adhérence/cohésion
des revêtements céramiques
appliqués par projection thermique,
par essai de rayure transversale
Thermal spraying — Evaluation of adhesion/cohesion of thermal
sprayed ceramic coatings by transverse scratch testing
Numéro de référence
ISO 27307:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 27307:2015(F)

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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Équipements et matériaux . 2
6 Modes opératoires d’essai de rayure transversale . 2
6.1 Exigences générales relatives à l’éprouvette . 2
6.2 Conditions ambiantes . 2
6.3 Essai de rayure sur la section transversale . 3
6.4 Évaluation du mode de rupture . . 4
7 Rapport d’essai de rayure . 4
Annexe A (informative) Modes de rupture types du revêtement après les essais de rayure .5
Annexe B (normative) Rapport d’essai de rayure transversal . 7
Annexe C (informative) Résultats d’essai interlaboratoires pour l’essai de rayure
transversal sur revêtements céramiques obtenus par projection thermique au plasma .8
Bibliographie .29
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ISO 27307:2015(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration de ce document est l’ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques.
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ISO 27307:2015(F)

Introduction
Les revêtements céramiques obtenus par projection thermique sont couramment utilisés pour modifier
les propriétés de surface des éléments en métal. Ces revêtements assurent la protection contre divers
types d’usure, de corrosion et de détérioration thermique, permettant ainsi de prolonger la durée de vie
des éléments et de réduire les besoins en entretien onéreux et répété. La morphologie des gouttelettes,
la taille et la densité des pores, ainsi que les fissures thermiques inter-lamellaires et intra-lamellaires
et les inclusions sont utilisées pour caractériser la microstructure des revêtements céramiques obtenus
par projection thermique. Bien que les fissures soient introduites volontairement dans les structures
des revêtements, par exemple dans les revêtements de protection thermique pour l’amélioration de
leur performance thermique, la mauvaise liaison entre les grains et les imperfections se présentant
sous forme de pores ou de fissures thermiques réduit considérablement les propriétés mécaniques
des revêtements céramiques obtenus par projection thermique par rapport à celles des matériaux
monolithiques correspondants. De toute évidence, la durabilité et la fonctionnalité des revêtements
dépend essentiellement de l’adhérence entre le revêtement et le substrat sous-jacent ainsi que de la
cohésion entre les grains. Ainsi, l’adhérence/cohésion constitue l’une des propriétés les plus importantes
des revêtements obtenus par projection thermique et elle doit être systématiquement évaluée.
Pour soutenir et promouvoir le développement des revêtements céramiques obtenus par projection
thermique, il est important de pouvoir disposer de méthodes d’essai satisfaisantes pour évaluer leurs
propriétés d’adhérence et de cohésion. La présente Norme internationale fournit des préconisations
relatives à la réalisation d’essais de rayure transversale qui permettent d’obtenir ces informations.
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NORME INTERNATIONALE ISO 27307:2015(F)
Projection thermique — Évaluation des propriétés
d’adhérence/cohésion des revêtements céramiques
appliqués par projection thermique, par essai de rayure
transversale
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’évaluation de l’adhérence et de la cohésion
des systèmes substrat-revêtement céramique obtenus par projection thermique, au moyen d’un essai de
rayure transversale. Elle est applicable aux revêtements céramiques obtenus par projection thermique
d’une épaisseur allant de 50 μm à plus de 1 000 μm. Elle est également appropriée pour soumettre à
l’essai des revêtements céramiques déposés selon d’autres procédés de projection tels que la projection
à froid, ainsi que le dépôt sous forme d’aérosol.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 20502, Céramiques techniques — Détermination de l’adhérence des revêtements céramiques par
essai de rayure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
adhérence
état dans lequel des revêtements et le substrat sous-jacent sont maintenus en contact par des forces
interfaciales qui peuvent être des forces chimiques ou physiques, ou les deux
3.2
cohésion
force de liaison entre les éléments de structure dans les revêtements
4 Principe
L’essai de rayure consiste à déplacer un poinçon de géométrie connue à la surface d’un système
revêtement/substrat. Lors de cet essai, le matériau constitutif, les dimensions et la géométrie du
poinçon sont connus. Il peut s’agir, par exemple, d’un poinçon conique en diamant type Rockwell. L’essai
est réalisé sur une longueur donnée sous charge constante. Si le revêtement est séparé du substrat,
l’adhérence du système revêtement-substrat peut alors être évaluée et le niveau d’adhérence peut être
classé par rapport à des combinaisons de systèmes revêtement/substrat similaires. Si la rupture ne
se produit que dans le revêtement céramique obtenu par projection thermique, cela révèle la cohésion
du revêtement lui-même. Si l’on n’observe pas de rupture, il est possible d’augmenter la charge d’essai
jusqu’à rupture du revêtement. Les divers modes de rupture des revêtements au cours de l’essai de
rayure sont indiqués à l’Annexe A.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1

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Au cours de l’essai de rayure, des fissures engendrées par la contrainte de traction à l’arrière du poinçon
peuvent se former et ces contraintes peuvent compenser les contraintes de frottement en compression
qui se produisent à l’avant. La fissuration peut être détectée au moyen d’un capteur d’émission acoustique
fixé au support de poinçon de la machine d’essai de rayure. De plus, la force tangentielle entre poinçon
et surface d’essai peut être analysée en vue d’obtenir davantage d’informations sur les conditions de
rupture. Cette force tangentielle, souvent incorrectement dénommée «force de frottement», résulte à
la fois du frottement entre le poinçon et l’éprouvette, et de l’effort de raclage requis pour déformer le
système revêtement-substrat.
5 Équipements et matériaux
Une machine d’essai de rayure est un appareil utilisé pour maintenir fermement le poinçon et appliquer
à la fois la charge perpendiculaire et la force d’entraînement de manière à produire des rayures. En
général, le déplacement d’un ressort est utilisé pour appliquer le programme de mise en charge choisi.
Les appareillages à commande magnétique conviennent également.
La machine d’essai de rayure se compose d’un poinçon en diamant fixé rigidement, ayant normalement
une géométrie conique type Rockwell. Dans le cas présent, il est recommandé d’utiliser un poinçon
en diamant ayant une pointe de 20° de rayon. Le dispositif de rayure utilisé doit avoir été étalonné
conformément aux procédures données dans l’ISO 20502.
6 Modes opératoires d’essai de rayure transversale
6.1 Exigences générales relatives à l’éprouvette
Les dimensions de l’éprouvette soumise à l’essai de rayure varient en fonction du porte-éprouvette de
la machine d’essai de rayure. Il est généralement recommandé d’utiliser une dimension d’éprouvette
2
de 20 × 20 mm .
Après la projection, les revêtements sont découpés perpendiculairement à leur surface, puis noyés dans
un matériau approprié et polis.
Appliquer un mode opératoire métallographique normalisé pour polir la section transversale des
revêtements jusqu’à Ra < 0,5 µm, avant d’effectuer l’essai de rayure (voir l’ISO 4287).
NOTE L’intégration des éprouvettes dans un milieu de montage à froid tel qu’une résine acrylique, est
recommandée car il se peut que les éprouvettes soient sensibles à la chaleur ou à la pression. Il n’est généralement
pas nécessaire de procéder à une imprégnation sous vide.
Avant l’essai de rayure, il convient de débarrasser l’éprouvette de souillures superficielles telles que
huile, graisse et humidité, en la nettoyant à l’alcool ou à l’acétone, puis en la faisant sécher. Il convient
d’éviter toutes traces de doigts sur la surface d’essai.
Les informations suivantes sont requises et doivent être obtenues auprès du fabricant du revêtement:
a) matériau constitutif du substrat et épaisseur;
b) matériau constitutif du revêtement et épaisseur.
6.2 Conditions ambiantes
L’essai de rayure nécessite une interaction entre le poinçon et l’éprouvette, qui peut être sensible aux
conditions ambiantes. Aussi convient-il de surveiller et de réguler la température et l’humidité relative
afin de garantir la reproductibilité.
NOTE Les conditions ambiantes recommandées sont les suivantes:
— température: 22 °C ± 2 °C, et
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ISO 27307:2015(F)

— humidité relative: 50 % ± 5 %.
6.3 Essai de rayure sur la section transversale
Les modes opératoires d’essai de rayure comprennent habituellement les étapes suivantes.
S’assurer que le poinçon en diamant est propre et exempt de débris provenant des rayures précédentes.
En cas de besoin, on peut nettoyer le poinçon en l’essuyant à l’aide d’un chiffon doux imbibé d’éther de
pétrole. Si malgré cela on observe encore des débris collants au microscope (grossissement recommandé:
× 200), il est possible d’utiliser du papier abrasif au SiC n°1 200 et n°2 400 pour les éliminer, puis d’essuyer
le poinçon avec un chiffon doux imbibé d’éther de pétrole. Il est recommandé de ne pas nettoyer le
poinçon aux ultrasons car la cavitation pourrait l’endommager.
Après le nettoyage, laisser le poinçon atteindre la température ambiante avant de commencer l’essai.
Fixer la longueur de rayure entre 2 mm et 3 mm et régler la vitesse de déplacement du poinçon entre
−1 −1
0,1 mm min et 10 mm min . Monter rigidement l’un des échantillons pour essai préalablement
préparé, dans le porte-éprouvette, et mettre la pointe du poinçon en diamant de 20 µm de rayon (valeur
recommandée) en contact avec la partie substrat de l’échantillon de façon à ce que la rayure, de la longueur
voulue, soit perpendiculaire à l’interface revêtement-substrat, traverse le revêtement et atteigne le
milieu de montage. Rayer l’échantillon en utilisant une charge verticale constante de 3 N. Relever le
poinçon, replacer l’échantillon pour que la rayure suivante se situe à au moins 4 mm de la précédente
de manière à éviter toute interaction des zones de contrainte des rayures adjacentes. Repositionner
le poinçon comme pour la première rayure et en faire une seconde. Répéter ces opérations jusqu’à
l’obtention du nombre requis de rayures sous l’effet de la charge initiale, normalement au moins 5, en
changeant d’échantillon si nécessaire. Examiner le diamant pour vérifier qu’il est propre et dépourvu de
débris. Répéter le mode opératoire ci-dessus en mettant en œuvre des charges verticales constantes de
5 N, 10 N, 13 N et 20 N (ou plus), en examinant le diamant et en le renettoyant en tant que de besoin avant
chaque modification de la charge, jusqu’à ce que toutes les rayures sous charge maximale produisent
une rupture
...