Fertilizers — Determination of potassium content — Potassium tetraphenylborate gravimetric method (Reference method)

The method consists in preparing of a test solution as specified in ISO 5317, precipitating of potassium ions by sodium tetraphenylborate in a weakly alkaline medium in the presence of disodium ethylenediaminetetraacetate dihydrate (EDTA, disodium salt) and formaldehyde, followed by filtrating of the precipitate, drying and weighing.

Engrais — Dosage du potassium — Méthode gravimétrique à l'état de tétraphénylborate de potassium (Méthode de référence)

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Nov-1983
Withdrawal Date
30-Nov-1983
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
30-Jul-2004
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ISO 5318:1983 - Fertilizers -- Determination of potassium content -- Potassium tetraphenylborate gravimetric method (Reference method)
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ISO 5318:1983 - Engrais -- Dosage du potassium -- Méthode gravimétrique a l'état de tétraphénylborate de potassium (Méthode de référence)
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ISO 5318:1983 - Engrais -- Dosage du potassium -- Méthode gravimétrique a l'état de tétraphénylborate de potassium (Méthode de référence)
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KL1YHAPOAHAR OPrAHI43AUMR fl0 CTAHCLAPTH3AL@lMWIRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Determination of potassium content -
Fertilizers
Potassium tetraphenylborate gravimetric method
(Reference method)
Methode gravimktrique 2 @tat de t&raph&ylborate de potassium (Methode de refkrence)
Engrais - Dosage du potassium -
First edition - 1983-12-01
UDC 631.8 : 543.215 : 546.32
Ref. No. ISO 5318-1983 (EI
Descriptors : fertilizers, Chemical analysis, determination of content, potassium, gravimetric analysis, potassium tetraphenylborate.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5318 was developed by Technical Committee lSO/TC 134,
Ferti/izers and sei/ conditioners, and was circulated to the member bodies in May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
Iraq Portugal
China
Israel Romania
Czechoslovakia Italy South Africa, Rep. of
of
Egypt, Arab Rep. Kenya Sri Lanka
France Korea, Rep. of United Kingdom
Germany, F. R. Netherlands USA
Hungary Norway
USSR
India Poland
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardisation, 1983
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5318-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of potassium content -
Fertilizers
Potassium tetraphenylborate gravimetric method
(Reference method)
1 Scope and field of application 4.2 Sodium tetraphenylborate, wash solution.
Dilute 1 volume of the sodium tetraphenylborate Solution (4.1)
This International Standard specifies a gravimetric method for
with 10 volumes of water.
the determination of the potassium content of test solutions of
fertilizers. lt is suitable for use in arbitration and for reference
purposes.
4.3 EDTA, disodium salt, 40 g/l Solution.
Dissolve 4,0 g of disodium ethylenediaminetetraacetate
dihydrate (EDTA, disodium salt) in 100 ml of water.
2 Reference
4.4 Formaldehyde, 30 % (mlm) Solution.
Determination of wa ter-soluble
ISO 5317, Fertiiers -
po tassium con ten t - Reparation of the test solution.
If necessary, filter before use.
4.5 Sodium hydroxide, 400 g/l solution.
3 Principle
4.6 Phenolphthalein, 5 g/l ethanolic Solution.
Preparation of a test Solution as specified in ISO 5317.
Dissolve 0,5 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (Vl V)
Precipitation of potassium ions present in an aliquot Portion of
ethanol.
the test Solution (previously treated with bromine water and
activated charcoal if cyanamide and/or organic materials are
4.7 Bromine water, saturated Solution.
present) by sodium tetraphenylborate in a weakly alkaline
of disodium ethylenediamine-
medium in the presence
tetraacetate dihydrate (EDTA, disodium salt) and formaldehyde
4.8 Charcoal, activated, which does not adsorb or liberate
to eliminate intet-ference by ammonium ions.
potassium ions.
Filtration of the precipitate, drying and weighing.
5 Apparatus
Usual laboratory equipment, and
4 Reagents
5.1 Filter crucibles, having a sintered glass or porcelain disc
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
of porosity grade P 10 or P 16 (Pore size index 4 to 16 Pm).
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5.2 Fine textured filter Paper.
4.1 Sodium tetraphenylborate, approximately 15 g/l
solution.
5.3 Drying oven, capable of being controlled at
120 + 5 OC.
Dissolve 7,5 g of sodium tetraphenylborate [NaB(C6H&] in
480 ml of water. Add 2 ml of the sodium hydroxide Solution
(4.5) and 20 ml of a 100 g/l Solution of magnesium chloride 6 Test Solution
hexahydrate (MgCI,.GH,O). Stir for 15 min and filter through
the filter Paper (5.2). Use the clear Solution obtained as specified in ISO 5317.
This Solution may be stored in a plastics bottle for not longer NOTE - In general, a test Portion of about 5 g will be required and the
volume of the resulting Solution will generally be 1 000 ml.
than 1 month. Filter immediately before use.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5318-1983 (El
Weigh the filter crucible (5.1), previously dried in the oven
7 Procedure
(5.31, controlled at 120 + 5 OC, and cooled in a desiccator, to
the nearest 0,000 1 g.
7.1 APiquot Portion of test solution
Decant the supernatant liquid through the crucible. Wash the
Procedure in the presence of cyanamide and/or
7.1.1
precipitate in the beaker with 40 ml of the wash Solution (4.2)
orga ni c materials
Repeat this procedure. Transfer the
and decant again.
precipitate to the crucible, rinsing the beaker with about 40 ml
Transfer, by means of a pipette, an aliquot Portion, VI, of the
of the wash Solution (4.2), followed by 5 ml of water.
test Solution (clause 6), containing 50 to 100 mg of potassium
Oxide (K,O), and preferably about 80 mg, to a 250 ml beaker.
Dry the c
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIK&YHAPO&4AR OPI-AHH3Al&lR Il0 CTAH~APTl43AlUlM~RGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Engrais - Dosage du potassium - Méthode
gravimétrique à l’état de tétraphénylborate de potassium
(Méthode de référence)
F&tilizers - Determination of potassium content - Potassium tetraphen ylborate gravimetric method (Reference method)
Première édition - 1983-12-01
Réf. no : ISO 53184983 (F)
G: CDU 631.8 : 543.215 : 546.32
Y
M
tétraphénylborate de potassium.
Descripteurs : engrais, analyse chimique, dosage, potassium, méthode gravimétrique,
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5318 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertdisants, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Portugal
Allemagne, R. F. Roumanie
Iraq
Autriche Israël Royaume-Uni
Chine
Italie Sri Lanka
Corée, Rép. de Kenya Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’
Norvége URSS
France Pays-Bas USA
Hongrie Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 53184983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Engrais - Dosage du potassium - Méthode
gravimétrique à l’état de tétraphénylborate de potassium
(Méthode de référence)
4.2 Tétraphénylborate de sodium, solution de lavage.
1 Objet et domaine d’application
Diluer 1 volume de la solution de tétraphénylborate de sodium
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
métrique de dosage du potassium dans les engrais, à partir (4.1) avec 10 volumes d’eau.
d’une solution d’essai. Elle est applicable en cas de litige et
comme méthode de référence.
4.3 EDTA, sel disodique, solution à 40 g/l.
Dissoudre 4’0 g de sel disodique de l’acide éthyléne-diamine
tétraacétique (EDTA, sel disodique) dans 100 ml d’eau.
2 Référence
ISO 5317, Engrais - Dosage du potassium soluble dans l’eau
4.4 Formaldéhyde, solution à 30 % (mlm).
- Préparation de la solution d’essai.
Si nécessaire, filtrer avant emploi.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 400 g/l.
3 Principe
Préparation d’une solution d’essai conformément aux spécifica-
4.6 Ph6nolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l.
tions de I’ISO 5317.
Dissoudre 0’5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
Précipitation des ions potassium présents dans une partie ali-
95 % WV).
quote de la solution d’essai (préalablement traitée avec de l’eau
de brome et du charbon actif, dans le cas de présence de cya-
4.7 Eau de brome, solution saturée.
namide et/ou de matieres organiques), à l’aide de tétraphényl-
borate de sodium en milieu faiblement alcalin, en présence de
sel disodique de l’acide éthyléne-diamine tétraacétique (EDTA, 4.8 Charbon actif, n’adsorbant ni ne libérant d’ions potas-
sel disodique) et de formaldéhyde pour éliminer l’interférence
sium.
des ions ammonium.
Filtration du précipité, séchage et pesée.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4 Réactifs
5.1 Creusets filtrants, en verre ou en porcelaine, à plaque
frittée de la série de porosité P 10 ou P 16 (dimension des pores
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de 4 à 16 prn).
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
5.2 Papier filtre, à texture serrée.
4.1 Tétraphénylborate de sodium, solution à environ
15 g/l.
5.3 Étuve, réglable à 120 + 5 OC.
Dissoudre 7’5 g de tétraphénylborate de sodium [NaB&H&l
dans 480 ml d’eau. Ajouter 2 ml de la solution d’hydroxyde de
6 Solution d’essai
sodium (4.5) et 20 ml d’une solution de chlorure de magnésium
hexahydraté (MgCI,.6H20) à 100 g/l. Agiter durant 15 min et
Utiliser la solution claire obtenue conformément aux spécifica-
filtrer sur papier filtre (5.2).
tions de I’ISO 5317.
Cette solution peut être conservée dans un flacon en matière
NOTE - Dans la majorité des cas, on mettra en œuvre une prise
plastique pendant 1 mois au maximum. Filtrer immédiatement
d’essai d’environ 5 g et le volume de la solution résultante sera généra-
lement de 1 000 ml.
avant emploi.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5318-1983 (F)
Poursuivre l’agitation durant 1 min, puis refroidir rapidement en
7 Mode opératoire
dessous de 20 OC à l’eau courante et laisser reposer durant
10 min.
7.1 Partie aliquote de la solution d’essai
Tarer, à 0,000 1 g prés, le creuset filtrant (5.1) préalablement
7.1.1 Mode opératoire en présence de
cyanam ide
séché dans l’étuve (5.3), réglée à 120 + 5 OC, et refroidi en
et/ou de matières organiques
dessiccateur.
Pipetter une partie aliquote, VI, de la solution d’essai
Décanter à travers le creuset le liquide surnageant. Laver le pré-
(chapitre 6) contenant 50 à 100 mg d’oxyde de potassium
cipité dans le bécher avec 40 ml de la solution de lavage (4.2) et
(K*O), et de préférence environ 80 mg, dans un bécher de
décanter à nouveau. Répéter cette opération. Transférer le pré-
250 ml. Ajouter 5 ml d’eau de brome (4.7) et faire bouillir la
cipité sur le creuset et rincer le
...

Norme internationale
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Engrais - Dosage du potassium - Méthode
gravimétrique à l’état de tétraphénylborate de potassium
(Méthode de référence)
F&tilizers - Determination of potassium content - Potassium tetraphen ylborate gravimetric method (Reference method)
Première édition - 1983-12-01
Réf. no : ISO 53184983 (F)
G: CDU 631.8 : 543.215 : 546.32
Y
M
tétraphénylborate de potassium.
Descripteurs : engrais, analyse chimique, dosage, potassium, méthode gravimétrique,
Prix basé sur 3 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5318 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertdisants, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Portugal
Allemagne, R. F. Roumanie
Iraq
Autriche Israël Royaume-Uni
Chine
Italie Sri Lanka
Corée, Rép. de Kenya Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’
Norvége URSS
France Pays-Bas USA
Hongrie Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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ISO 53184983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Engrais - Dosage du potassium - Méthode
gravimétrique à l’état de tétraphénylborate de potassium
(Méthode de référence)
4.2 Tétraphénylborate de sodium, solution de lavage.
1 Objet et domaine d’application
Diluer 1 volume de la solution de tétraphénylborate de sodium
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
métrique de dosage du potassium dans les engrais, à partir (4.1) avec 10 volumes d’eau.
d’une solution d’essai. Elle est applicable en cas de litige et
comme méthode de référence.
4.3 EDTA, sel disodique, solution à 40 g/l.
Dissoudre 4’0 g de sel disodique de l’acide éthyléne-diamine
tétraacétique (EDTA, sel disodique) dans 100 ml d’eau.
2 Référence
ISO 5317, Engrais - Dosage du potassium soluble dans l’eau
4.4 Formaldéhyde, solution à 30 % (mlm).
- Préparation de la solution d’essai.
Si nécessaire, filtrer avant emploi.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution à 400 g/l.
3 Principe
Préparation d’une solution d’essai conformément aux spécifica-
4.6 Ph6nolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l.
tions de I’ISO 5317.
Dissoudre 0’5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
Précipitation des ions potassium présents dans une partie ali-
95 % WV).
quote de la solution d’essai (préalablement traitée avec de l’eau
de brome et du charbon actif, dans le cas de présence de cya-
4.7 Eau de brome, solution saturée.
namide et/ou de matieres organiques), à l’aide de tétraphényl-
borate de sodium en milieu faiblement alcalin, en présence de
sel disodique de l’acide éthyléne-diamine tétraacétique (EDTA, 4.8 Charbon actif, n’adsorbant ni ne libérant d’ions potas-
sel disodique) et de formaldéhyde pour éliminer l’interférence
sium.
des ions ammonium.
Filtration du précipité, séchage et pesée.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4 Réactifs
5.1 Creusets filtrants, en verre ou en porcelaine, à plaque
frittée de la série de porosité P 10 ou P 16 (dimension des pores
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de 4 à 16 prn).
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
5.2 Papier filtre, à texture serrée.
4.1 Tétraphénylborate de sodium, solution à environ
15 g/l.
5.3 Étuve, réglable à 120 + 5 OC.
Dissoudre 7’5 g de tétraphénylborate de sodium [NaB&H&l
dans 480 ml d’eau. Ajouter 2 ml de la solution d’hydroxyde de
6 Solution d’essai
sodium (4.5) et 20 ml d’une solution de chlorure de magnésium
hexahydraté (MgCI,.6H20) à 100 g/l. Agiter durant 15 min et
Utiliser la solution claire obtenue conformément aux spécifica-
filtrer sur papier filtre (5.2).
tions de I’ISO 5317.
Cette solution peut être conservée dans un flacon en matière
NOTE - Dans la majorité des cas, on mettra en œuvre une prise
plastique pendant 1 mois au maximum. Filtrer immédiatement
d’essai d’environ 5 g et le volume de la solution résultante sera généra-
lement de 1 000 ml.
avant emploi.
1

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ISO 5318-1983 (F)
Poursuivre l’agitation durant 1 min, puis refroidir rapidement en
7 Mode opératoire
dessous de 20 OC à l’eau courante et laisser reposer durant
10 min.
7.1 Partie aliquote de la solution d’essai
Tarer, à 0,000 1 g prés, le creuset filtrant (5.1) préalablement
7.1.1 Mode opératoire en présence de
cyanam ide
séché dans l’étuve (5.3), réglée à 120 + 5 OC, et refroidi en
et/ou de matières organiques
dessiccateur.
Pipetter une partie aliquote, VI, de la solution d’essai
Décanter à travers le creuset le liquide surnageant. Laver le pré-
(chapitre 6) contenant 50 à 100 mg d’oxyde de potassium
cipité dans le bécher avec 40 ml de la solution de lavage (4.2) et
(K*O), et de préférence environ 80 mg, dans un bécher de
décanter à nouveau. Répéter cette opération. Transférer le pré-
250 ml. Ajouter 5 ml d’eau de brome (4.7) et faire bouillir la
cipité sur le creuset et rincer le
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Questions, Comments and Discussion

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