ISO 17226-2:2008
(Main)Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 2: Method using colorimetric analysis
Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 2: Method using colorimetric analysis
ISO 17226-2:2008 specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in leathers. This method is based on colorimetric analysis. The formaldehyde content is taken to be the quantity of free-formaldehyde and formaldehyde extracted through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions This process is not absolutely selective for formaldehyde. Other compounds such as extracted dyes could interfere at 412 nm.
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde — Partie 2: Méthode par analyse colorimétrique
L'ISO 17226-2:2008 spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le formaldéhyde dégagé dans les cuirs. Cette méthode est fondée sur l'analyse colorimétrique. La teneur en formaldéhyde se définit par hypothèse comme la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait de l'hydrolyse contenue dans un extrait d'eau provenant du cuir dans des conditions standards. Ce processus n'est pas absolument sélectif pour le formaldéhyde. D'autres composants tels que des extraits de colorants pourraient se mêler à 412 nm.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17226-2
IULTCS/IUC
19-2
First edition
2008-05-01
Leather — Chemical determination of
formaldehyde content —
Part 2:
Method using colorimetric analysis
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 2: Méthode par analyse colorimétrique
Reference number
ISO 17226-2:2008(E)
IULTCS/IUC 19-2:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 17226-2:2008(E)
IULTCS/IUC 19-2:2008(E)
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ISO 17226-2:2008(E)
IULTCS/IUC 19-2:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17226-2 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 289, Leather, in collaboration with the Chemical Test Commission of the International Union of
Leather Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS), in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). This method is technically
similar to the Colorimetric Section of the method IUC 19 which was declared an official method at the IULTCS
Delegates meeting on 31st May 2003 in Cancún, Mexico.
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to further the
advancement of leather science and technology. IULTCS has three commissions, which are responsible for
establishing international methods for sampling and the testing of leather. ISO recognizes IULTCS as an
international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
This first edition of ISO 17226-2, together with ISO 17226-1, cancels and replaces ISO/TS 17226:2003, which
has been technically revised.
ISO 17226 consists of the following parts, under the general title Leather — Chemical determination of
formaldehyde content:
⎯ Part 1: Method using high performance liquid chromatography
⎯ Part 2: Method using colorimetric analysis
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ISO 17226-2:2008(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 19-2:2008(E)
Leather — Chemical determination of formaldehyde content —
Part 2:
Method using colorimetric analysis
1 Scope
This part of ISO 17226 specifies a method for the determination of free and released formaldehyde in
leathers. This method is based on colorimetric analysis.
The formaldehyde content is taken to be the quantity of free-formaldehyde and formaldehyde extracted
through hydrolysis contained in a water extract from the leather under standard conditions.
This process is not absolutely selective for formaldehyde. Other compounds such as extracted dyes could
interfere at 412 nm.
2 Conformance
When compared with ISO 17226-1, the two analytical methods should give similar trends but not necessarily
the same absolute result. Therefore, in the case of dispute, ISO 17226-1 shall be used in preference.
3 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter
ISO 17226-1, Leather — Chemical determination of formaldehyde content — Part 1: Method using high
performance liquid chromatography
4 Principle
The leather sample is eluted with detergent solution at 40 °C. The eluate is treated with acetylacetone,
whereby formaldehyde reacts to give a yellow compound (3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidine). The absorbance of
this compound is measured at 412 nm. The amount of formaldehyde corresponding to the absorbance value
for the test specimen is obtained from a calibration curve prepared under identical conditions.
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IULTCS/IUC 19-2:2008(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise stated. The water shall be grade 3 in
accordance with ISO 3696:1987. All solutions are aqueous solutions.
5.1 Reagents for the formaldehyde stock solution
5.1.1 Formaldehyde solution, approximately 37 % mass fraction.
5.1.2 Iodine solution, 0,05 mol/l, i.e. 12,68 g iodine per litre.
5.1.3 Sodium hydroxide solution, 2,0 mol/l.
5.1.4 Sulfuric acid solution, 2,0 mol/l.
5.1.5 Sodium thiosulfate solution, 0,1 mol/l.
5.1.6 Starch solution, 1 %, i.e. 1 g in 100 ml water.
5.2 Reagents for the colorimetric method
5.2.1 Sodium dodecylsulfonate (detergent) solution, 0,1 %, 1 g in 1 000 ml water.
5.2.2 Solution 1, 150 g ammonium acetate + 3 ml glacial acetic acid + 2 ml acetylacetone
(pentane-2,4-dione, CAS 123-54-6) in 1 000 ml water.
Prepare fresh daily and keep in a dark place. (It is sensitive to light.)
5.2.3 Solution 2, 150 g ammonium acetate + 3 ml glacial acetic acid in 1 000 ml water.
1)
5.2.4 Dimedone solution, 5 g dimedone in 1 000 ml water.
It is reported that dimedone cannot be readily dissolved in pure water. In such cases, dimedone can be
dissolved in a small amount of ethanol and then made up to volume with water.
6 Apparatus
Use usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Volumetric flasks, of capacities 10 ml, 50 ml and 1 000 ml.
6.2 Erlenmeyer flasks, of capacities 25 ml, 100 ml and 250 ml.
6.3 Strainer with glass fibre filter, GF8 (or glass filter strainer G 3, diameter 70 mm to 100 mm).
6.4 Water bath, thermostatically controlled to 40 °C ± 0,5 °C, fitted with a flask shaker or stirrer.
6.5 Thermometer, with 0,1 °C graduations over the range 20 °C to 50 °C.
6.6 Analytical balance, weighing to an accuracy of 0,1 mg.
6.7 Spectrophotometer, with suitable cells capable of measuring absorbance at 412 nm.
The recommended cell path length is 20 mm.
1) Dimedone (CAS 126-81-8) or methone is 5,5'-dimethyl-1,3-cyclohexanedione.
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ISO 17226-2:2008(E)
IULTCS/IUC 19-2:2008(E)
7 Procedures
7.1 Procedure for the determination of formaldehyde in the stock solution
7.1.1 Preparation of the formaldehyde stock solution
Pipette 5 ml of the formaldehyde solution (5.1.1) into a 1 000 ml volumetric flask (6.1) which contains
approximately 100 ml water. Then fill the flask with demineralized water up to the mark. This solution is the
formaldehyde stock solution.
7.1.2 Determination
Pipette 10 ml from this solution into a 250 ml Erlenmeyer flask (6.2) and mix with 50 ml iodine solution (5.1.2).
Add sodium hydroxide (5.1.3) until it turns yellow. Allow it to react for 15 min ± 1 min at 18 °C to 26 °C and
then add 15 ml of sulfuric acid (5.1.4) while swirling.
After adding 2 ml of starch solution (5.1.6), titrate the excess iodine with sodium thiosulfate (5.1.5) until the
colour changes. Make three individual determinations. Titrate at least two blank solutions in the same manner.
VV−×c×M
()
01 1 FA
ρ =
FA
2
where
ρ is the concentration of the formaldehyde stock solution, in milligrams per 10 ml (mg/10 ml);
FA
V is the titre of the thi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17226-2
IULTCS/IUC
19-2
Première édition
2008-05-01
Cuir — Dosage chimique du
formaldéhyde —
Partie 2:
Méthode par analyse colorimétrique
Leather — Chemical determination of formaldehyde content —
Part 2: Method using colorimetric analysis
Numéro de référence
ISO 17226-2:2008(F)
IULTCS/IUC 19-2:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 17226-2:2008(F)
IULTCS/IUC 19-2:2008(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 17226-2:2008(F)
IULTCS/IUC 19-2:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17226-1 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de
normalisation (CEN), en collaboration avec la Commission d'essais chimiques de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (Commission IUC, IULTCS), conformément à l'accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne). La présente méthode est techniquement
équivalente à la section colorimétrique de la méthode de l'IUC 19 qui a été déclarée méthode officielle au
Congrès des délégués de l'IULTCS le 31 mai 2003 à Cancún, Mexique.
L'IULTCS, qui date de 1897, est une organisation mondiale de professionnels du cuir qui suit les progrès des
sciences et technologies du cuir. L'IULTCS comporte trois commissions, qui sont responsables de
l'élaboration de méthodes internationales d'échantillonnage et d'essais des cuirs. L'ISO reconnaît l'IULTCS en
tant qu'organisme international de normalisation pour l'élaboration de méthodes d'essai relatives au cuir.
Cette première édition de l'ISO 17226-2, ainsi que l'ISO 17226-1, annule et remplace l'ISO/TS 17226:2003,
qui a fait l'objet d'une révision technique.
L'ISO 17226 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cuir — Dosage chimique du
formaldéhyde:
⎯ Partie 1: Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance
⎯ Partie 2: Méthode par analyse colorimétrique
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ISO 17226-2:2008(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 19-2:2008(F)
Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde —
Partie 2:
Méthode par analyse colorimétrique
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 17226 spécifie une méthode permettant de doser le formaldéhyde libre et le
formaldéhyde dégagé dans les cuirs. Cette méthode est fondée sur l'analyse colorimétrique.
La teneur en formaldéhyde se définit par hypothèse comme la quantité de formaldéhyde libre et de
formaldéhyde extrait de l'hydrolyse contenue dans un extrait d'eau provenant du cuir dans des conditions
normalisées.
Ce processus n'est pas absolument sélectif pour le formaldéhyde. D'autres composants tels que des extraits
de colorants pourraient interférer à 412 nm.
2 Conformité
Quand elles sont comparées à l'ISO 17226-1, les deux méthodes d'analyse présentent généralement des
tendances similaires, mais pas nécessairement le même résultat absolu. Par conséquent, en cas de litige,
l'ISO 17226-1 doit être utilisée de préférence.
3 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques — Préparation des échantillons pour essais chimiques
ISO 4684, Cuir — Essais chimiques — Détermination des matières volatiles
ISO 17226-1, Cuir — Dosage chimique du formaldéhyde — Partie 1: Méthode par chromatographie en phase
liquide à haute performance
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 17226-2:2008(F)
IULTCS/IUC 19-2:2008(F)
4 Principe
L'échantillon de cuir est élué avec une solution de détergent à 40 °C. L'éluat est traité avec de l'acétylacétone,
avec laquelle le formaldéhyde réagit pour produire un composé jaune (3,5-diacétyl-1,4-dihydrolutidine).
L'absorbance de ce composé est mesurée à 412 nm. La quantité de formaldéhyde correspondant à la valeur
de l'absorbance de l'échantillon pour essai est obtenue à partir d'une courbe d'étalonnage établie dans des
conditions identiques.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, seuls des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés. L'eau doit
être de qualité 3 conformément à l'ISO 3696:1987. Toutes les solutions sont des solutions aqueuses.
5.1 Réactifs pour la solution mère de formaldéhyde
5.1.1 Solution de formaldéhyde, à environ 37 % (fraction massique).
5.1.2 Solution d'iode, 0,05 mol/l, c'est-à-dire 12,68 g d'iode par litre.
5.1.3 Solution d'hydroxyde de sodium, 2,0 mol/l.
5.1.4 Solution d'acide sulfurique, 2,0 mol/l.
5.1.5 Solution de thiosulfate de sodium, 0,1 mol/l.
5.1.6 Empois d'amidon, 1 %, c'est-à-dire 1 g dans 100 ml d'eau.
5.2 Réactifs pour la méthode colorimétrique
5.2.1 Solution de dodécylsulfonate de sodium (détergent), 0,1 %, 1 g dans 1 000 ml d'eau.
5.2.2 Solution 1, 150 g d'acétate d'ammonium + 3 ml d'acide acétique glacial + 2 ml d'acétylacétone
(pentane-2,4-dione, CAS 123-54-6) dans 1 000 ml d'eau.
Préparer le jour même et conserver à l'abri de la lumière. (La solution est sensible à la lumière.)
5.2.3 Solution 2, 150 g d'acétate d'ammonium + 3 ml d'acide acétique glacial dans 1 000 ml d'eau.
1)
5.2.4 Solution de dimédone, 5 g de dimédone dans 1 000 ml d'eau.
Il a été rapporté que la dimédone peut ne pas facilement se dissoudre dans l'eau pure. Dans ce cas, elle peut
être dissoute dans une petite quantité d'éthanol en complétant au volume avec de l'eau.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Fioles jaugées, de 10 ml, de 50 ml et de 1 000 ml de capacité.
6.2 Fioles coniques (Erlenmeyer), de 25 ml, de 100 ml et de 250 ml de capacité.
1) La dimédone (CAS 126-81-8) ou méthone est la 5,5'-diméthyl-1,3-cyclohexanedione.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 17226-2:2008(F)
IULTCS/IUC 19-2:2008(F)
6.3 Crépine avec filtre en fibre de verre, GF8 (ou crépine filtrante en verre G 3, diamètre de 70 mm à
100 mm).
6.4 Bain-marie, réglé par thermostat à 40 °C ± 0,5 °C, équipé d'un agitateur ou d'un mélangeur de fiole.
6.5 Thermomètre, gradué de 20 °C à 50 °C avec des graduations de 0,1 °C.
6.6 Balance analytique, pesant avec une exactitude de 0,1 mg.
6.7 Spectrophotomètre, avec des cellules appropriées pouvant mesurer l'absorbance à 412 nm.
La longueur de trajectoire de cellule recommandée est de 20 mm.
7 Modes opératoires
7.1 Mode opératoire pour le dosage du formaldéhyde dans la solution mère
7.1.1 Préparation de la solution mère de formaldéhyde
À l'aide d'une pipette, verser 5 ml de la solution de formaldéhyde (5.1.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml
(6.1) contenant approximativement 100 ml d'eau, puis compléter la fiole jaugée au volume avec de l'eau
déminéralisée. Cette solution est la solution mère de formaldéhyde.
7.1.2 Dosage
À l'aide d'une pipette, verser 10 ml de cette solution dans une fiole conique de 250 ml (6.2), mélanger avec
50 ml de solution d'iode (5.1.2) et ajouter de l'hydroxyde de sodium (5.1.3) jusqu'à obtenir une coloration
jaune. Laisser décanter 15 min ± 1 min à une température comprise entre 18 °C et 26 °C, puis ajouter 15 ml
d'acide sulfurique (5.1.4) en remuant.
Après avoir ajouté 2 ml d'empois d'amidon (5.1.6), titrer l'excès d'iode avec du thiosulfate de sodium (5.1.5)
jusqu'à obtenir un changement de couleur. Effectuer trois dosages individuels. Titrer au moins deux solutions
à blanc de la même manière.
VV−×c×M
()
01 1 FA
ρ =
FA
2
où
ρ est la concentration de la solution mère de formaldéhyde, en milligrammes par 10 ml (mg/10 ml);
FA
V est le titre de la solution de thiosulfate pour la solution à blanc, en millilitres (ml);
0
V est le titre de la solution de thiosulfate
...
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