ISO 22478:2006
(Main)Water quality — Determination of certain explosives and related compounds — Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection
Water quality — Determination of certain explosives and related compounds — Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection
ISO 22478:2006 specifies a method for determination of certain explosives, in particular nitrotoluenes, nitroamines and nitrate esters, and related compounds (by-products and degradation products), such as those listed in Table 1, in drinking water, groundwater and surface water. Depending on the type of sample and the compound to be analysed, the lower limit of the working range for nitroaromatics and nitramines can be assumed to be between 0,1 micrograms/litre and 0,5 micrograms/litre (in some cases, the lower limit may be extended down to 0,05 micrograms/litre). The lower limit of the working range for nitrate esters may be assumed to be higher (0,5 micrograms/litre or more). Similar compounds, in particular other nitroaromatics, may also be determined by this method, but its applicability will have to be checked in each individual case.
Qualité de l'eau — Dosage de certains explosifs et de composés apparentés — Méthode utilisant la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection UV
L'ISO 22478:2006 spécifie une méthode de dosage de certains explosifs, notamment les nitrotoluènes, les nitro-amines et les nitro-esters, ainsi que de composés apparentés (sous-produits et produits de dégradation) tels que ceux indiqués dans le Tableau 1, dans l'eau potable, dans les eaux souterraines et dans les eaux de surface. Selon le type d'échantillon et suivant le composé à analyser, on peut supposer que les concentrations les plus faibles de la plage de travail sont comprises entre 0,1 microgrammes/l et 0,5 microgrammes/l pour les composés nitro-aromatiques et les nitro-amines (dans certains cas, la plage de travail la plus basse peut être prolongée jusqu'à 0,05 microgrammes/l). Pour les nitro-esters, les plus faibles concentrations de la plage de travail sont supposées supérieures (0,5 microgrammes/l ou plus). On peut aussi doser des composés similaires par cette méthode, notamment d'autres nitro-aromatiques, mais on devra vérifier son applicabilité dans chaque cas individuel.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22478
First edition
2006-02-15
Water quality — Determination of certain
explosives and related compounds —
Method using high-performance liquid
chromatography (HPLC) with UV
detection
Qualité de l'eau — Dosage de certains explosifs et de composés
apparentés — Méthode utilisant la chromatographie en phase liquide à
haute performance (CLHP) avec détection UV
Reference number
©
ISO 2006
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Interference . 4
5 Reagents. 4
6 Apparatus . 5
7 Sampling. 6
8 Procedure . 6
9 Calibration . 8
10 Evaluation. 10
11 Expression of results . 11
12 Test report . 11
Annex A (informative) Examples of HPLC chromatograms. 12
Annex B (informative) UV spectra of compounds from Table 1. 19
Annex C (informative) Interference due to degradation of tetryl (CE) on exposure to daylight . 22
Annex D (informative) Precision data. 24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22478 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
Introduction
Explosives and related compounds are frequently encountered in groundwater areas near to soil sites
contaminated by armaments waste and may also be found in drinking water taken from nearby catchment
areas. The range of pollutants will depend on the waste concerned, but will not, as a rule, include all the
compounds listed in Table 1. Instead, samples of groundwater containing such pollutants may contain
numerous other substances, such as nitro- and dinitrobenzoic acid, nitrophenols and aromatic amines. The
compounds listed in Table 1 are frequently used for exploratory examinations of armaments waste.
When using this International Standard, it may be necessary in some cases to determine whether and to what
extent particular problems will require the specification of additional conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22478:2006(E)
Water quality — Determination of certain explosives and related
compounds — Method using high-performance liquid
chromatography (HPLC) with UV detection
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for determination of certain explosives, in particular
nitrotoluenes, nitroamines and nitrate esters, and related compounds (by-products and degradation products),
such as those listed in Table 1, in drinking water, groundwater and surface water.
Depending on the type of sample and the compound to be analysed, the lower limit of the working range for
nitroaromatics and nitramines can be assumed to be between 0,1 µg/l and 0,5 µg/l (in some cases, the lower
limit may be extended down to 0,05 µg/l). The lower limit of the working range for nitrate esters may be
assumed to be higher (0,5 µg/l or more).
Similar compounds, in particular other nitroaromatics, may also be determined by this method, but its
applicability will have to be checked in each individual case.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 5667-2, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
3 Principle
The substances in the water sample are concentrated by solid-phase extraction using a
polystyrene/divinylbenzene-based adsorbent. After elution with a solvent mixture, the eluate is concentrated
and the substances are separated by high-performance liquid chromatography (HPLC) and analysed using a
UV photodiode array (UV-PDA) detector.
Table 1 — Explosives and related compounds determined by this method (the compounds listed here
are particularly likely to be encountered in water samples containing armaments waste)
Molar Reference No./
mass letter in example
a b chromatograms
Name Abbreviation Other name CAS No.
in Clause
g/mol A.1 A.2 A.3 B.1
2,4,6-Trinitrophenol PA Picric acid 88-89-1 229,1 1 2 1 a
1,3,5,7-Tetranitro-octahydro-1,3,5,7- HMX Octogen 2691-41-0 296,2 2 1 2 b
tetrazocine
1,3,5-Trinitro-hexahydro-1,3,5-triazine RDX Hexogen 121-82-4 222,1 3 3 4 d
2,2',4,4',6,6'-Hexanitrodiphenylamine — Hexyl 131-73-7 439,2 4 19 3 c
Ethylene glycol dinitrate EGDN — 628-96-6 152,1 5 4 5 e
Diethylene glycol dinitrate DEGN — 693-21-0 196,1 6 5 6 f
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB — 99-35-4 213,1 7 6 7 g
1,3-Dinitrobenzene 1,3-DNB — 99-65-0 168,1 8 7 9 i
N-Methyl-N-2,4,6-tetranitroaniline CE Tetryl 479-45-8 287,2 9 8 8 h
Glycerol trinitrate NG Nitroglycerine 55-63-0 227,1 10 9 10 j
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT TNT 118-96-7 227,1 11 10 11 k
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT — 19406-51-6197,1 12 11 12 l
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT — 35572-78-2197,1 13 12 13 m
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT — 606-20-2 182,1 14 13 14 n
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT — 121-14-2 182,1 15 14 15 o
2-Nitrotoluene 2-NT — 88-72-2 137,1 16 15 17 q
Pentaerythritol tetranitrate PETN Nitropenta 78-11-5 316,2 17 18 16 p
4-Nitrotoluene 4-NT — 99-99-0 137,1 18 16 18 r
3-Nitrotoluene 3-NT — 99-08-1 137,1 19 17 19 s
Diphenylamine DPA — 122-39-4 169,2420 — — —
a
Standard abbreviations, some of Anglo-Saxon origin.
b
Chemical Abstracts Service.
The structural formulae of selected compounds are given in Figure 1.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
Picric acid (PA) Octogen (HMX) Hexogen (RDX)
Hexyl Ethylene glycol dinitrate (EGDN) Diethylene glycol dinitrate (DEGN)
Tetryl (CE) Nitroglycerine (NG) Nitropenta (PETN)
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3-Dinitrobenzene 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) 4-Amino-2,6-dinitrotoluene
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2,6-Dinitrotoluene 2,4-Dinitrotoluene 2-Nitrotoluene
4-Nitrotoluene 3-Nitrotoluene Diphenylamine (DPA)
Figure 1 — Structural formulae of selected explosives
4 Interference
4.1 Sampling
To avoid interference, collect samples as specified in Clause 7, observing the instructions given in ISO 5667-1,
ISO 5667-2 and ISO 5667-3.
4.2 Filtration
If the sample contains suspended matter, first filter it through a borosilicate glass fibre filter to prevent
blockage of the solid phase concentrating cartridge and record this operation in the test report.
4.3 Concentration by evaporation
Mononitrotoluenes may be lost when the eluates are evaporated as specified in 8.2.
4.4 Chromatography
Asymmetrical peaks and peaks that are wider than normal may indicate incompletely resolved peaks or peak
overlapping due to compounds with similar retention times and/or absorption at the same or at a similar
wavelength to those of the compounds being determined. To detect peak overlaps, check the peak purity and
compare the UV spectrum with that of a reference material.
Interference may also be caused by humic matter eluted in the same range as the analytes being determined.
4.5 Exposure to light
Reference solutions, samples and sample extracts may decompose on exposure to light. This is particularly
important in the case of tetryl (see Annex C). Therefore a detailed investigation of the recovery of tetryl should
be carried out.
4.6 Determination of hexogen
When determining small concentrations of hexogen, interference may be caused by high concentrations of
nitroaromatics.
5 Reagents
The reagents shall not have blank values that would interfere with the HPLC analysis.
If available, use reagents of HPLC grade or residue grade. The solvents shall not contain any measurable UV-
absorbing substances that interfere with the method.
5.1 Water, complying with grade 1 as defined in ISO 3696. The water shall not contain any measurable
quantities of UV-absorbing substances that interfere with the determination.
5.2 Nitrogen, purity not less than 99,996 % by volume, for drying the adsorbent and, if necessary, for
concentrating the eluates.
5.3 Helium, purity not less than 99,996 % by volume, for degassing the eluent if a vacuum degasser is not
used.
5.4 Microporous polystyrene/divinylbenzene adsorbent, with a high specific surface area (e.g. greater
than 900 m /g). Other adsorbents may be used provided that the recovery rate is greater than 85 % for
octogen (HMX) at a concentration of 1 µg/l in a 1 l sample.
4 © ISO 2006 – All rights reserved
5.5 Methanol, CH OH.
5.6 Ace
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22478
Première édition
2006-02-15
Qualité de l'eau — Dosage de certains
explosifs et de composés apparentés —
Méthode utilisant la chromatographie en
phase liquide à haute performance
(CLHP) avec détection UV
Water quality — Determination of certain explosives and related
compounds — Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with UV detection
Numéro de référence
©
ISO 2006
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Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 2
4 Interférences . 4
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillonnage . 6
8 Mode opératoire . 7
9 Étalonnage. 8
10 Traitement des résultats . 11
11 Expression des résultats . 12
12 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes CLHP. 13
Annexe B (informative) Spectres UV des composés du Tableau 1. 20
Annexe C (informative) Interférences dues à la dégradation du tétryl (CE) lors d'une exposition à
la lumière du jour. 23
Annexe D (informative) Données de fidélité . 25
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22478 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
Introduction
On trouve fréquemment des explosifs et des composés apparentés dans les eaux souterraines situées à
proximité de terrains pollués par des résidus d'armement, et leur présence peut également être décelée dans
l'eau potable issue de bassins de captage voisins. La gamme de polluants rencontrés varie en fonction du
déchet considéré mais, en règle générale, il n'englobe pas la totalité des composés énumérés dans le
Tableau 1. Plus communément, des échantillons d'eaux souterraines contenant ces polluants peuvent
contenir de nombreuses autres substances telles que de l'acide nitrobenzoïque, de l'acide dinitrobenzoïque,
des nitrophénols et des amines aromatiques. Les composés énumérés dans le Tableau 1 sont souvent
utilisés pour les analyses exploratoires de déchets d'armement.
Lors de l'utilisation de la présente Norme internationale, il pourra se révéler nécessaire, dans certains cas, de
déterminer si des problèmes particuliers nécessiteront de spécifier des conditions supplémentaires et, le cas
échéant, dans quelle mesure la spécification se fera.
NORME INTERNATIONALE ISO 22478:2006(F)
Qualité de l'eau — Dosage de certains explosifs et de
composés apparentés — Méthode utilisant la chromatographie
en phase liquide à haute performance (CLHP) avec
détection UV
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir
des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément à la présente
Norme internationale soient exécutés par du personnel adéquatement qualifié.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de certains explosifs, notamment les
nitrotoluènes, les nitro-amines et les nitro-esters, ainsi que de composés apparentés (sous-produits et
produits de dégradation) tels que ceux indiqués dans le Tableau 1, dans l'eau potable, dans les eaux
souterraines et dans les eaux de surface.
Selon le type d'échantillon et suivant le composé à analyser, on peut supposer que les concentrations les plus
faibles de la plage de travail sont comprises entre 0,1 µg/l et 0,5 µg/l pour les composés nitro-aromatiques et
les nitro-amines (dans certains cas, la plage de travail la plus basse peut être prolongée jusqu'à 0,05 µg/l).
Pour les nitro-esters, les plus faibles concentrations de la plage de travail sont supposées supérieures
(0,5 µg/l ou plus).
On peut aussi doser des composés similaires par cette méthode, notamment d'autres nitro-aromatiques, mais
on devra vérifier son applicabilité dans chaque cas individuel.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Guide général pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 5667-2, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 2: Guide général sur les techniques
d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
3 Principe
Les substances contenues dans l'échantillon d'eau sont concentrées par extraction sur phase solide en
utilisant un adsorbant à base de polystyrène/divinylbenzène. Après élution avec un mélange de solvants,
l'éluat est concentré et les substances sont séparées par chromatographie en phase liquide à haute
performance (CLHP), puis analysées au moyen d'un détecteur UV à barrettes de diodes photoélectriques
(détection par photodiode UV).
Tableau 1 — Explosifs et composés apparentés dosés selon la présente méthode
(il est très probable que les composés énumérés ici soient présents
dans des échantillons d'eaux contenant des déchets d'armement)
Numéro de
référence/lettre dans
Masse
a b
Nom Abréviation Autre nom N° CAS les exemples de
molaire
chromatogrammes à
l'Article
g/mol A.1 A.2 A.3 B.1
2,4,6-Trinitrophénol PA Acide picrique88-89-1 229,1 1 2 1 a
1,3,5,7-Tétranitro-octahydro-1,3,5,7-
HMX Octogène 2691-41-0 296,2 2 1 2 b
tétrazocine
1,3,5-Trinitro-hexahydro-1,3,5-triazine RDX Hexogène 121-82-4 222,1 3 3 4 d
2,2',4,4',6,6'-Hexanitrodiphénylamine — Hexyle 131-73-7 439,2 4 19 3 c
Dinitrate d'éthylèneglycol EGDN — 628-96-6 152,1 5 4 5 e
Dinitrate de diéthylèneglycol DEGN — 693-21-0 196,1 6 5 6 f
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB — 99-35-4 213,1 7 6 7 g
1,3-Dinitrobenzène 1,3-DNB — 99-65-0 168,1 8 7 9 i
N-Méthyl-N-2,4,6-tétranitroaniline CE Tétryl 479-45-8 287,2 9 8 8 h
Trinitrate de glycérol NG Nitroglycérine 55-63-0 227,1 10 9 10 j
Trinitro-2,4,6-toluène 2,4,6-TNT TNT 118-96-7 227,1 11 10 11 k
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT — 19406-51-6 197,1 12 11 12 l
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT — 35572-78-2 197,1 13 12 13 m
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT — 606-20-2 182,1 14 13 14 n
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT — 121-14-2 182,1 15 14 15 o
2-Nitrotoluène 2-NT — 88-72-2 137,1 16 15 17 q
Tétranitrate de pentaérythritol PETN Nitropenta 78-11-5 316,2 17 18 16 p
4-Nitrotoluène 4-NT — 99-99-0 137,1 18 16 18 r
3-Nitrotoluène 3-NT — 99-08-1 137,1 19 17 19 s
Diphénylamine DPA -— 122-39-4 169,24 20 — — —
a
Abréviations normalisées dont certaines sont d'origine anglo-saxonne.
b
CAS: Chemical Abstracts Service.
Les formules développées des composés choisis sont indiquées sur la Figure 1.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
Acide picrique/mélinite (PA) Octogène (HMX) Hexogène (RDX)
Hexyle Dinitrate d'éthylèneglycol (EGDN) Dinitrate de diéthylèneglycol
(DEGN)
Tétryl (CE) Nitroglycérine (NG) Nitropenta (PETN)
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3-Dinitrobenzène 2,4,6-Trinitrotoluène (TNT) 4-Amino-2,6-dinitrotoluène
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2,6-Dinitrotoluène 2,4-Dinitrotoluène 2-Nitrotoluène
4-Nitrotoluène 3-Nitrotoluène Diphénylamine (DPA)
Figure 1 — Formules développées des explosifs sélectionnés
4 Interférences
4.1 Échantillonnage
Pour éviter les interférences, recueillir les échantillons comme spécifié dans l'Article 7, en observant les
instructions données dans l'ISO 5667-1, l'ISO 5667-2 et l'ISO 5667-3.
4.2 Filtration
Si l'échantillon contient des matières en suspension, commencer par le filtrer sur un filtre en fibres de verre
borosilicaté de façon à éviter tout colmatage de la cartouche de concentration sur phase solide. Signaler cette
opération dans le rapport d'essai.
4.3 Concentration par évaporation
Il peut se produire une perte des mononitrotoluènes lors de l'évaporation des éluats comme spécifié en 8.2.
4.4 Chromatographie
Une asymétrie des pics ou l'existence de pics plus larges que la normale peuvent être symptomatiques d'une
résolution incomplète des pics ou d'un chevauchement de pics imputable à des composés ayant des temps
de rétention semblables et/ou présentant une absorption à la même longueur d'onde ou à une longueur
d'onde similaire à celle des composés à déterminer. Pour déceler les chevauchement de pics, il est
également nécessaire de véri
...
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