ISO 22478:2006
(Main)Water quality — Determination of certain explosives and related compounds — Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection
Water quality — Determination of certain explosives and related compounds — Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection
ISO 22478:2006 specifies a method for determination of certain explosives, in particular nitrotoluenes, nitroamines and nitrate esters, and related compounds (by-products and degradation products), such as those listed in Table 1, in drinking water, groundwater and surface water. Depending on the type of sample and the compound to be analysed, the lower limit of the working range for nitroaromatics and nitramines can be assumed to be between 0,1 micrograms/litre and 0,5 micrograms/litre (in some cases, the lower limit may be extended down to 0,05 micrograms/litre). The lower limit of the working range for nitrate esters may be assumed to be higher (0,5 micrograms/litre or more). Similar compounds, in particular other nitroaromatics, may also be determined by this method, but its applicability will have to be checked in each individual case.
Qualité de l'eau — Dosage de certains explosifs et de composés apparentés — Méthode utilisant la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection UV
L'ISO 22478:2006 spécifie une méthode de dosage de certains explosifs, notamment les nitrotoluènes, les nitro-amines et les nitro-esters, ainsi que de composés apparentés (sous-produits et produits de dégradation) tels que ceux indiqués dans le Tableau 1, dans l'eau potable, dans les eaux souterraines et dans les eaux de surface. Selon le type d'échantillon et suivant le composé à analyser, on peut supposer que les concentrations les plus faibles de la plage de travail sont comprises entre 0,1 microgrammes/l et 0,5 microgrammes/l pour les composés nitro-aromatiques et les nitro-amines (dans certains cas, la plage de travail la plus basse peut être prolongée jusqu'à 0,05 microgrammes/l). Pour les nitro-esters, les plus faibles concentrations de la plage de travail sont supposées supérieures (0,5 microgrammes/l ou plus). On peut aussi doser des composés similaires par cette méthode, notamment d'autres nitro-aromatiques, mais on devra vérifier son applicabilité dans chaque cas individuel.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22478
First edition
2006-02-15
Water quality — Determination of certain
explosives and related compounds —
Method using high-performance liquid
chromatography (HPLC) with UV
detection
Qualité de l'eau — Dosage de certains explosifs et de composés
apparentés — Méthode utilisant la chromatographie en phase liquide à
haute performance (CLHP) avec détection UV
Reference number
ISO 22478:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 22478:2006(E)
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ISO 22478:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Interference . 4
5 Reagents. 4
6 Apparatus . 5
7 Sampling. 6
8 Procedure . 6
9 Calibration . 8
10 Evaluation. 10
11 Expression of results . 11
12 Test report . 11
Annex A (informative) Examples of HPLC chromatograms. 12
Annex B (informative) UV spectra of compounds from Table 1. 19
Annex C (informative) Interference due to degradation of tetryl (CE) on exposure to daylight . 22
Annex D (informative) Precision data. 24
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ISO 22478:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22478 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
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ISO 22478:2006(E)
Introduction
Explosives and related compounds are frequently encountered in groundwater areas near to soil sites
contaminated by armaments waste and may also be found in drinking water taken from nearby catchment
areas. The range of pollutants will depend on the waste concerned, but will not, as a rule, include all the
compounds listed in Table 1. Instead, samples of groundwater containing such pollutants may contain
numerous other substances, such as nitro- and dinitrobenzoic acid, nitrophenols and aromatic amines. The
compounds listed in Table 1 are frequently used for exploratory examinations of armaments waste.
When using this International Standard, it may be necessary in some cases to determine whether and to what
extent particular problems will require the specification of additional conditions.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22478:2006(E)
Water quality — Determination of certain explosives and related
compounds — Method using high-performance liquid
chromatography (HPLC) with UV detection
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for determination of certain explosives, in particular
nitrotoluenes, nitroamines and nitrate esters, and related compounds (by-products and degradation products),
such as those listed in Table 1, in drinking water, groundwater and surface water.
Depending on the type of sample and the compound to be analysed, the lower limit of the working range for
nitroaromatics and nitramines can be assumed to be between 0,1 µg/l and 0,5 µg/l (in some cases, the lower
limit may be extended down to 0,05 µg/l). The lower limit of the working range for nitrate esters may be
assumed to be higher (0,5 µg/l or more).
Similar compounds, in particular other nitroaromatics, may also be determined by this method, but its
applicability will have to be checked in each individual case.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 5667-2, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
3 Principle
The substances in the water sample are concentrated by solid-phase extraction using a
polystyrene/divinylbenzene-based adsorbent. After elution with a solvent mixture, the eluate is concentrated
and the substances are separated by high-performance liquid chromatography (HPLC) and analysed using a
UV photodiode array (UV-PDA) detector.
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ISO 22478:2006(E)
Table 1 — Explosives and related compounds determined by this method (the compounds listed here
are particularly likely to be encountered in water samples containing armaments waste)
Molar Reference No./
mass letter in example
a b chromatograms
Name Abbreviation Other name CAS No.
in Clause
g/mol A.1 A.2 A.3 B.1
2,4,6-Trinitrophenol PA Picric acid 88-89-1 229,1 1 2 1 a
1,3,5,7-Tetranitro-octahydro-1,3,5,7- HMX Octogen 2691-41-0 296,2 2 1 2 b
tetrazocine
1,3,5-Trinitro-hexahydro-1,3,5-triazine RDX Hexogen 121-82-4 222,1 3 3 4 d
2,2',4,4',6,6'-Hexanitrodiphenylamine — Hexyl 131-73-7 439,2 4 19 3 c
Ethylene glycol dinitrate EGDN — 628-96-6 152,1 5 4 5 e
Diethylene glycol dinitrate DEGN — 693-21-0 196,1 6 5 6 f
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB — 99-35-4 213,1 7 6 7 g
1,3-Dinitrobenzene 1,3-DNB — 99-65-0 168,1 8 7 9 i
N-Methyl-N-2,4,6-tetranitroaniline CE Tetryl 479-45-8 287,2 9 8 8 h
Glycerol trinitrate NG Nitroglycerine 55-63-0 227,1 10 9 10 j
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT TNT 118-96-7 227,1 11 10 11 k
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT — 19406-51-6197,1 12 11 12 l
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT — 35572-78-2197,1 13 12 13 m
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT — 606-20-2 182,1 14 13 14 n
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT — 121-14-2 182,1 15 14 15 o
2-Nitrotoluene 2-NT — 88-72-2 137,1 16 15 17 q
Pentaerythritol tetranitrate PETN Nitropenta 78-11-5 316,2 17 18 16 p
4-Nitrotoluene 4-NT — 99-99-0 137,1 18 16 18 r
3-Nitrotoluene 3-NT — 99-08-1 137,1 19 17 19 s
Diphenylamine DPA — 122-39-4 169,2420 — — —
a
Standard abbreviations, some of Anglo-Saxon origin.
b
Chemical Abstracts Service.
The structural formulae of selected compounds are given in Figure 1.
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ISO 22478:2006(E)
Picric acid (PA) Octogen (HMX) Hexogen (RDX)
Hexyl Ethylene glycol dinitrate (EGDN) Diethylene glycol dinitrate (DEGN)
Tetryl (CE) Nitroglycerine (NG) Nitropenta (PETN)
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3-Dinitrobenzene 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) 4-Amino-2,6-dinitrotoluene
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2,6-Dinitrotoluene 2,4-Dinitrotoluene 2-Nitrotoluene
4-Nitrotoluene 3-Nitrotoluene Diphenylamine (DPA)
Figure 1 — Structural formulae of selected explosives
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ISO 22478:2006(E)
4 Interference
4.1 Sampling
To avoid interference, collect samples as specified in Clause 7, observing the instructions given in ISO 5667-1,
ISO 5667-2 and ISO 5667-3.
4.2 Filtration
If the sample contains suspended matter, first filter it through a borosilicate glass fibre filter to prevent
blockage of the solid phase concentrating cartridge and record this operation in the test report.
4.3 Concentration by evaporation
Mononitrotoluenes may be lost when the eluates are evaporated as specified in 8.2.
4.4 Chromatography
Asymmetrical peaks and peaks that are wider than normal may indicate incompletely resolved peaks or peak
overlapping due to compounds with similar retention times and/or absorption at the same or at a similar
wavelength to those of the compounds being determined. To detect peak overlaps, check the peak purity and
compare the UV spectrum with that of a reference material.
Interference may also be caused by humic matter eluted in the same range as the analytes being determined.
4.5 Exposure to light
Reference solutions, samples and sample extracts may decompose on exposure to light. This is particularly
important in the case of tetryl (see Annex C). Therefore a detailed investigation of the recovery of tetryl should
be carried out.
4.6 Determination of hexogen
When determining small concentrations of hexogen, interference may be caused by high concentrations of
nitroaromatics.
5 Reagents
The reagents shall not have blank values that would interfere with the HPLC analysis.
If available, use reagents of HPLC grade or residue grade. The solvents shall not contain any measurable UV-
absorbing substances that interfere with the method.
5.1 Water, complying with grade 1 as defined in ISO 3696. The water shall not contain any measurable
quantities of UV-absorbing substances that interfere with the determination.
5.2 Nitrogen, purity not less than 99,996 % by volume, for drying the adsorbent and, if necessary, for
concentrating the eluates.
5.3 Helium, purity not less than 99,996 % by volume, for degassing the eluent if a vacuum degasser is not
used.
5.4 Microporous polystyrene/divinylbenzene adsorbent, with a high specific surface area (e.g. greater
2
than 900 m /g). Other adsorbents may be used provided that the recovery rate is greater than 85 % for
octogen (HMX) at a concentration of 1 µg/l in a 1 l sample.
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ISO 22478:2006(E)
5.5 Methanol, CH OH.
3
5.6 Acetonitrile, CH CN.
3
5.7 Sodium chloride, NaCl.
5.8 Potassium dihydrogen phosphate solution, c(KH PO ) = 0,025 mol/l (3,40 g/l).
2 4
5.9 Orthophosphoric acid, w(H PO ) = 85 %.
3 4
5.10 Reference compounds, as listed in Table 1, some of which are obtainable only as commercial
solutions with a specified mass concentration.
5.11 Solutions of reference compounds, prepared as follows:
Add methanol (5.5) to 100 mg of the reference compound in a 100 ml volumetric flask, dissolve the reference
compound and make up to volume with methanol.
Prepare solutions of hexyl and octogen using acetonitrile (5.6) because of their poor solubility in methanol.
Store the solutions at a maximum of 6 °C, protected from light; their shelf-life is limited (six months at most).
5.12 Stock solutions, prepared as follows:
Transfer 1 ml of each of the solutions of reference compounds (5.11) to a separate 100 ml volumetric flask
and make up to volume with methanol (5.5).
Store the solutions at a maximum of 6 °C, protected from light; the solutions are stable for up to six months.
5.13 Reference solutions for multipoint calibration, prepared as follows:
Prior to each calibration, prepare at least five dilutions of each of the stock solutions prepared in 5.12,
preferably using a methanol/water mixture (50 + 50 parts by volume) as solvent.
Store the reference solutions at a maximum of 6 °C, protected from light; check their concentrations regularly
as their stability is limited.
5.14 Buffer solution, to improve gradient elution of hexyl and picric acid, prepared by adjusting the pH of a
0,025 mol/l solution of potassium dihydrogen phosphate (5.8) to 3,2 using orthophosphoric acid (5.9).
6 Apparatus
Those parts of the apparatus that come into contact with the sample or the extract shall be free of compounds
that may produce blank values. The apparatus shall be made of materials that do not adsorb the compounds
under investigation and that provide protection from light, e.g. brown glass, stainless steel or perfluorinated
plastics.
6.1 Brown-glass narrow-necked flat-bottomed flasks, 1 000 ml.
6.2 Vacuum or pressure equipment, for sample enrichment.
6.3 Glass fibre filter, diameter of fibres 0,75 µm to 1,5 µm, of borosilicate glass containing an inorganic
binder.
6.4 Solvent-resistant micromembrane filter, e.g. polyamide or cellulose membrane, pore size of 0,2 µm
to 0,45 µm, for filtration of HPLC extracts.
6.5 Glass or polypropene cartridges, packed with a polystyrene/divinylbenzene-based adsorbent (5.4).
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ISO 22478:2006(E)
6.6 Glass volumetric flasks, 1 ml, 10 ml and 100 ml.
6.7 Graduated cylinder, 100 ml.
6.8 pH-meter, with electrodes.
6.9 Equipment for concentrating the eluates by evaporation, e.g. a rotary evaporator, regulatable for
constant vacuum and with a temperature-controlled water bath, or stripping equipment using nitrogen gas.
6.10 Glass vessels, for collecting and concentrating the eluates by evaporation (e.g. tapered flask with
cylindrical graduated extension).
6.11 Glass sample bottles, with inert closure (e.g. PTFE-coated septum), for storing the extracts.
6.12 High-performance liquid chromatograph, consisting of:
a) an analytical pump system for isocratic or gradient elution;
b) a manual or automatic sample introduction device;
c) a degassing device;
d) a column thermostat;
e) a photodiode array (PDA) detector with a wavelength range of e.g. 200 nm to 400 nm;
f) a data evaluation system;
g) an analytical column (examples of suitable column types are given in Annex A).
7 Sampling
Fill carefully cleaned brown-glass flat-bottomed flasks with the water to be examined. Store the samples
immediately after sampling and during transport at not more than 4 °C, protected from light (e.g. in a cool box).
Extract the sample, if possible, within three days after collection since the concentration of explosives and
related compounds is more stable in the organic eluates than in the samples. If storage cannot be avoided,
keep the sample at about 4 °C in the dark.
Carry out the determination as soon as possible after extraction.
8 Procedure
8.1 Conditioning of adsorbent
Use not less than 0,2 g of polystyrene/divinylbenzene adsorbent (5.4) in a cartridge (6.5) for each 1 000 ml of
sample. Add 3 ml of methanol (5.5) over a period of 5 min and wash with 3 ml of acetonitrile (5.6) and then
with 10 ml of water. Ensure that the adsorbent does not run dry.
8.2 Concentration and elution
If necessary, filter the sample through a glass fibre filter (6.3) to remove suspended matter.
Take e.g. 1 000 ml of the sample to be examined and dissolve in it about 5 g of sodium chloride (5.7). Pass
the sample through the adsorbent conditioned as in 8.1 at a flow rate of up to 1 000 ml/h and then flush with
1 ml of water (5.1). Dry the adsorbent in a stream of nitrogen (5.2) for not less than 10 min.
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ISO 22478:2006(E)
Elute once with 2 ml of a methanol/acetonitrile solvent mixture (50 + 50 parts by volume) and then once with
3 ml of the same solvent mixture, each time allowing 5 min for the eluent to soak in. Collect the eluate in a
glass vessel (6.10) and add 0,5 ml of water as keeper. Carefully evaporate the eluate down to a final volume
of about 0,8 ml, e.g. in a stream of nitrogen or on a rotary evaporator (6.9) at reduced pressure (150 hPa to
200 hPa) at 40 °C. Great care is essential to avoid losses of the readily volatile mononitrotoluenes during
concentration by evaporation. Make up the concentrate to 1,0 ml with methanol/water mixture (50 + 50 parts
by volume). If necessary, filter the extract through a micromembrane filter (6.4), then use an aliquot for the
HPLC determination.
8.3 High-performance liquid chromatography (HPLC)
8.3.1 General
Pay due attention to the manufacturer's instructions when operating the HPLC system. Occasionally check the
system against the manufacturer's specifications relating to baseline noise and baseline drift and, if they are
not met, follow the instructions in the operating manual for detecting and eliminating interference.
When setting up the method and regularly analysing reference solutions, check the performance of the
analytical column, observing the manufacturer´s instructions.
8.3.2 Chromatographic separation
Use thermostatted columns packed with reversed-phase materials to separate the compounds listed in
Table 1.
If necessary, for validation purposes, repeat the separation using a column with a different selectivity, e.g. a
cyanophase column (see example in Annex A).
To improve gradient elution of hexyl and picric acid, use an acid eluent with a pH of 3 to 4 (see 5.14).
8.3.3 Detection
Use a photodiode array (PDA) detector with a wavelength range from 200 nm to 400 nm.
8.3.4 Blank determinations
Check by regular blank tests that the state of the apparatus and the purity of the reagents are satisfactory,
determining the background level for the laboratory at least once during a series of analyses. To do this,
process and analyse 1 000 ml of water (5.1) in the same way as the sample. If blank values are found,
determine the source of contamination by systemati
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22478
Première édition
2006-02-15
Qualité de l'eau — Dosage de certains
explosifs et de composés apparentés —
Méthode utilisant la chromatographie en
phase liquide à haute performance
(CLHP) avec détection UV
Water quality — Determination of certain explosives and related
compounds — Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with UV detection
Numéro de référence
ISO 22478:2006(F)
©
ISO 2006
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ISO 22478:2006(F)
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Publié en Suisse
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ISO 22478:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 2
4 Interférences . 4
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillonnage . 6
8 Mode opératoire . 7
9 Étalonnage. 8
10 Traitement des résultats . 11
11 Expression des résultats . 12
12 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes CLHP. 13
Annexe B (informative) Spectres UV des composés du Tableau 1. 20
Annexe C (informative) Interférences dues à la dégradation du tétryl (CE) lors d'une exposition à
la lumière du jour. 23
Annexe D (informative) Données de fidélité . 25
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
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ISO 22478:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22478 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 22478:2006(F)
Introduction
On trouve fréquemment des explosifs et des composés apparentés dans les eaux souterraines situées à
proximité de terrains pollués par des résidus d'armement, et leur présence peut également être décelée dans
l'eau potable issue de bassins de captage voisins. La gamme de polluants rencontrés varie en fonction du
déchet considéré mais, en règle générale, il n'englobe pas la totalité des composés énumérés dans le
Tableau 1. Plus communément, des échantillons d'eaux souterraines contenant ces polluants peuvent
contenir de nombreuses autres substances telles que de l'acide nitrobenzoïque, de l'acide dinitrobenzoïque,
des nitrophénols et des amines aromatiques. Les composés énumérés dans le Tableau 1 sont souvent
utilisés pour les analyses exploratoires de déchets d'armement.
Lors de l'utilisation de la présente Norme internationale, il pourra se révéler nécessaire, dans certains cas, de
déterminer si des problèmes particuliers nécessiteront de spécifier des conditions supplémentaires et, le cas
échéant, dans quelle mesure la spécification se fera.
© ISO 2006 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 22478:2006(F)
Qualité de l'eau — Dosage de certains explosifs et de
composés apparentés — Méthode utilisant la chromatographie
en phase liquide à haute performance (CLHP) avec
détection UV
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir
des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément à la présente
Norme internationale soient exécutés par du personnel adéquatement qualifié.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de certains explosifs, notamment les
nitrotoluènes, les nitro-amines et les nitro-esters, ainsi que de composés apparentés (sous-produits et
produits de dégradation) tels que ceux indiqués dans le Tableau 1, dans l'eau potable, dans les eaux
souterraines et dans les eaux de surface.
Selon le type d'échantillon et suivant le composé à analyser, on peut supposer que les concentrations les plus
faibles de la plage de travail sont comprises entre 0,1 µg/l et 0,5 µg/l pour les composés nitro-aromatiques et
les nitro-amines (dans certains cas, la plage de travail la plus basse peut être prolongée jusqu'à 0,05 µg/l).
Pour les nitro-esters, les plus faibles concentrations de la plage de travail sont supposées supérieures
(0,5 µg/l ou plus).
On peut aussi doser des composés similaires par cette méthode, notamment d'autres nitro-aromatiques, mais
on devra vérifier son applicabilité dans chaque cas individuel.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Guide général pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 5667-2, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 2: Guide général sur les techniques
d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
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3 Principe
Les substances contenues dans l'échantillon d'eau sont concentrées par extraction sur phase solide en
utilisant un adsorbant à base de polystyrène/divinylbenzène. Après élution avec un mélange de solvants,
l'éluat est concentré et les substances sont séparées par chromatographie en phase liquide à haute
performance (CLHP), puis analysées au moyen d'un détecteur UV à barrettes de diodes photoélectriques
(détection par photodiode UV).
Tableau 1 — Explosifs et composés apparentés dosés selon la présente méthode
(il est très probable que les composés énumérés ici soient présents
dans des échantillons d'eaux contenant des déchets d'armement)
Numéro de
référence/lettre dans
Masse
a b
Nom Abréviation Autre nom N° CAS les exemples de
molaire
chromatogrammes à
l'Article
g/mol A.1 A.2 A.3 B.1
2,4,6-Trinitrophénol PA Acide picrique88-89-1 229,1 1 2 1 a
1,3,5,7-Tétranitro-octahydro-1,3,5,7-
HMX Octogène 2691-41-0 296,2 2 1 2 b
tétrazocine
1,3,5-Trinitro-hexahydro-1,3,5-triazine RDX Hexogène 121-82-4 222,1 3 3 4 d
2,2',4,4',6,6'-Hexanitrodiphénylamine — Hexyle 131-73-7 439,2 4 19 3 c
Dinitrate d'éthylèneglycol EGDN — 628-96-6 152,1 5 4 5 e
Dinitrate de diéthylèneglycol DEGN — 693-21-0 196,1 6 5 6 f
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB — 99-35-4 213,1 7 6 7 g
1,3-Dinitrobenzène 1,3-DNB — 99-65-0 168,1 8 7 9 i
N-Méthyl-N-2,4,6-tétranitroaniline CE Tétryl 479-45-8 287,2 9 8 8 h
Trinitrate de glycérol NG Nitroglycérine 55-63-0 227,1 10 9 10 j
Trinitro-2,4,6-toluène 2,4,6-TNT TNT 118-96-7 227,1 11 10 11 k
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT — 19406-51-6 197,1 12 11 12 l
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT — 35572-78-2 197,1 13 12 13 m
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT — 606-20-2 182,1 14 13 14 n
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT — 121-14-2 182,1 15 14 15 o
2-Nitrotoluène 2-NT — 88-72-2 137,1 16 15 17 q
Tétranitrate de pentaérythritol PETN Nitropenta 78-11-5 316,2 17 18 16 p
4-Nitrotoluène 4-NT — 99-99-0 137,1 18 16 18 r
3-Nitrotoluène 3-NT — 99-08-1 137,1 19 17 19 s
Diphénylamine DPA -— 122-39-4 169,24 20 — — —
a
Abréviations normalisées dont certaines sont d'origine anglo-saxonne.
b
CAS: Chemical Abstracts Service.
Les formules développées des composés choisis sont indiquées sur la Figure 1.
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Acide picrique/mélinite (PA) Octogène (HMX) Hexogène (RDX)
Hexyle Dinitrate d'éthylèneglycol (EGDN) Dinitrate de diéthylèneglycol
(DEGN)
Tétryl (CE) Nitroglycérine (NG) Nitropenta (PETN)
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3-Dinitrobenzène 2,4,6-Trinitrotoluène (TNT) 4-Amino-2,6-dinitrotoluène
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2,6-Dinitrotoluène 2,4-Dinitrotoluène 2-Nitrotoluène
4-Nitrotoluène 3-Nitrotoluène Diphénylamine (DPA)
Figure 1 — Formules développées des explosifs sélectionnés
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4 Interférences
4.1 Échantillonnage
Pour éviter les interférences, recueillir les échantillons comme spécifié dans l'Article 7, en observant les
instructions données dans l'ISO 5667-1, l'ISO 5667-2 et l'ISO 5667-3.
4.2 Filtration
Si l'échantillon contient des matières en suspension, commencer par le filtrer sur un filtre en fibres de verre
borosilicaté de façon à éviter tout colmatage de la cartouche de concentration sur phase solide. Signaler cette
opération dans le rapport d'essai.
4.3 Concentration par évaporation
Il peut se produire une perte des mononitrotoluènes lors de l'évaporation des éluats comme spécifié en 8.2.
4.4 Chromatographie
Une asymétrie des pics ou l'existence de pics plus larges que la normale peuvent être symptomatiques d'une
résolution incomplète des pics ou d'un chevauchement de pics imputable à des composés ayant des temps
de rétention semblables et/ou présentant une absorption à la même longueur d'onde ou à une longueur
d'onde similaire à celle des composés à déterminer. Pour déceler les chevauchement de pics, il est
également nécessaire de vérifier la pureté des pics et de comparer le spectre UV au spectre d'un matériau de
référence.
Des interférences peuvent être engendrées par la matière humique éluée dans le même domaine que les
analytes à déterminer.
4.5 Exposition à la lumière
Les solutions de référence, les échantillons et leurs extraits peuvent se décomposer lorsqu'ils sont exposés à
la lumière. Cette décomposition est particulièrement importante dans le cas du tétryl (voir Annexe C). Il
convient donc d'étudier de manière approfondie le taux de récupération du tétryl.
4.6 Dosage de l'hexogène
Lorsque l'on dose de l'hexogène présent en faibles concentrations, des interférences peuvent être dues à la
présence de fortes concentrations en composés nitro-aromatiques.
5 Réactifs
Les réactifs ne doivent pas avoir des valeurs de blanc qui interfèrent avec l'analyse de CLHP.
Si possible, utiliser des réactifs de qualité «pour analyse de résidus» ou «pour CLHP». Les solvants ne
doivent pas contenir de substances mesurables absorbant les UV qui interfèrent avec la méthode.
5.1 Eau, de qualité 1, telle que définie dans l'ISO 3696. L'eau ne doit pas contenir de quantités mesurables
de substances absorbant les UV, qui interfèrent avec le dosage.
5.2 Azote, d'au moins 99,996 % (fraction volumique) de pureté, pour sécher l'adsorbant et, si nécessaire,
pour concentrer les éluats.
5.3 Hélium, d'au moins 99,996 % (fraction volumique) de pureté, pour dégazer l'éluant si l'on n'utilise pas
de dispositif de dégazage sous vide.
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5.4 Adsorbant microporeux polystyrène/divinylbenzène, de surface spécifique élevée (par exemple
2
supérieure à 900 m /g). Il est possible d'utiliser d'autres adsorbants à condition que le taux de récupération
soit supérieur à 85 % pour l'octogène (HMX), à une concentration de 1 µg/l par litre d'échantillon.
5.5 Méthanol, CH OH.
3
5.6 Acétonitrile, CH CN.
3
5.7 Chlorure de sodium, NaCl.
5.8 Solution de dihydrogénophosphate de potassium, c(KH PO ) = 0,025 mol/l (3,40 g/l).
2 4
5.9 Acide orthophosphorique, w(H PO ) = 85 %.
3 4
5.10 Composés de référence, telles que donnés dans le Tableau 1; certains d'entre eux ne peuvent être
obtenus que sous forme de solutions disponibles dans le commerce, avec une concentration en masse
spécifiée.
5.11 Solutions de composés de référence, préparées comme suit:
Ajouter du méthanol (5.5) à 100 mg du composé de référence dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre le
composé de référence et compléter au volume avec du méthanol.
Préparer des solutions d'hexyle et d'octogène en utilisant de l'acétonitrile (5.6) en raison de leur faible
solubilité dans le méthanol.
Conserver les solutions à une température de 6 °C au plus, à l'abri de la lumière; leur durée de conservation
est limitée (six mois au maximum).
5.12 Solutions mères, préparées comme suit:
Transférer 1 ml de chacune des solutions de composés de référence (5.11) dans une fiole jaugée de 100 ml
séparée et compléter au volume avec du méthanol (5.5).
Conserver ces solutions à une température de 6 °C au plus, à l'abri de la lumière; les solutions restent stables
six mois au maximum.
5.13 Solutions de référence pour étalonnage multipoint, préparées comme suit:
Préparer au moins cinq dilutions de chaque solution mère préparée en 5.12 avant chaque étalonnage, de
préférence en utilisant comme solvant un mélange méthanol/eau (50 + 50 parties en volume).
Conserver ces solutions de référence à une température de 6 °C au plus, à l'abri de la lumière; vérifier leur
concentration régulièrement car leur stabilité est limitée.
5.14 Solution tampon, pour améliorer le gradient d'élution de l'hexyle et de l'acide picrique, préparée en
ajustant à 3,2 le pH d'une solution de dihydrogénophosphate de potassium à 0,025 mol (5.8) avec de l'acide
orthophosphorique (5.9).
6 Appareillage
Les parties d'appareillage qui entrent en contact avec l'échantillon ou avec l'extrait doivent être exemptes de
composés pouvant donner lieu à des valeurs de blanc. L'appareillage doit être fabriqué en matériaux qui
n'adsorbent pas les composés recherchés et il doit offrir une protection contre la lumière (par exemple verre
brun, acier inoxydable ou matières plastiques perfluorurées).
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6.1 Flacons à fond plat, à col étroit, en verre brun, 1 000 ml.
6.2 Équipement sous vide ou sous pression, pour l'enrichissement de l'échantillon.
6.3 Filtre en fibres de verre, diamètre des fibres: de 0,75 µm à 1,5 µm, en verre borosilicaté contenant un
liant inorganique.
6.4 Micromembrane filtrante résistant aux solvants, par exemple: membrane en cellulose ou en
polyamide, porosité de 0,2 µm à 0,45 µm, pour filtrer les extraits destinés à la CLHP.
6.5 Cartouches en verre ou en polypropène, garnies d'adsorbant à base de polystyrène/divinylbenzène
(5.4).
6.6 Fioles jaugées en verre, de 1 ml, 10 ml et 100 ml.
6.7 Éprouvette graduée, de 100 ml.
6.8 pH-mètre, avec électrodes.
6.9 Équipement pour concentrer les éluats par évaporation, par exemple: évaporateur rotatif, réglable
pour obtenir un vide constant et avec un bain thermostatique, ou dispositif d'entraînement utilisant de l'azote
gazeux.
6.10 Récipients en verre, pour recueillir et concentrer les éluats par évaporation (par exemple: fiole conique
avec extension cylindrique graduée).
6.11 Flacons à échantillons en verre, avec bouchage inerte (septum revêtu de PTFE, par exemple) pour
conserver les extraits.
6.12 Chromatographe en phase liquide à haute performance, comprenant les éléments suivants:
a) un système de pompe analytique pour élution isocratique ou par gradient;
b) un dispositif manuel ou automatique pour l'application de l'échantillon;
c) un dispositif de dégazage;
d) un thermostat pour colonne;
e) un détecteur à barrettes de diodes photoélectriques (PDA) couvrant un domaine de longueurs d'onde
compris entre 200 nm et 400 nm, par exemple;
f) un système de traitement des données;
g) une colonne analytique (l'Annexe A donne des exemples de types appropriés de colonnes).
7 Échantillonnage
Avec précaution, remplir des flacons à fond plat en verre brun avec l'eau à étudier. Conserver les échantillons,
immédiatement après prélèvement et durant le transport, à une température ne dépassant pas 4 °C et à l'abri
de la lumière (par exemple dans une glacière). Extraire l'échantillon, si possible, dans les trois jours suivant
son prélèvement car la concentration des explosifs et de leurs composés apparentés est beaucoup plus
stable dans les éluats organiques que dans les échantillons. Si le stockage est inévitable, maintenir
l'échantillon à environ 4 °C à l'abri de la lumière.
Procéder à la détermination dès que possible après l'extraction.
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8 Mode opératoire
8.1 Conditionnement de l'adsorbant
Utiliser au moins 0,2 g d'adsorbant au polystyrène/divinylbenzène (5.4) dans une cartouche (6.5) pour chaque
1 000 ml d'échantillon. Ajouter 3 ml de méthanol (5.5) sur une période de 5 min et laver avec 3 ml
d'acétonitrile (5.6), puis avec 10 ml d'eau. S'assurer que l'adsorbant ne s'assèche pas.
8.2 Concentration et élution
Si nécessaire, filtrer l'échantillon sur un filtre de fibres de verre (6.3) pour le débarrasser des matières en
suspension.
Prélever, par exemple, 1 000 ml de l'échantillon à étudier et dissoudre dedans environ 5 g de chlorure de
sodium (5.7). Faire percoler l'échantillon à travers l'adsorbant conditionné selon 8.1 à un débit maximal de
1 000 ml/h, puis rincer avec 1 ml d'eau (5.1). Sécher l'adsorbant sous courant d'azote (5.2) pendant au moins
dix minutes.
Éluer une fois avec 2 ml d'un mélange de solvant méthanol/acétonitrile (50 + 50 parties en volume), puis une
nouvelle fois avec 3 ml de ce même mélange de solvant, en laissant à chaque fois à l'éluant un temps
d'imbibition de 5 min. Recueillir l'éluat dans un récipient en verre (6.10) et ajouter 0,5 ml d'eau. Avec
précaution, évaporer l'éluat jusqu'à un volume final d'environ 0,8 ml, par exemple sous courant d'azote ou sur
un évaporateur rotatif (6.9) à pression réduite (entre 150 hPa et 200 hPa) à 40 °C. Pendant la concentration
par évaporation, il est primordial de veiller à éviter les pertes de mononitrotoluènes qui sont des substances
qui s'évaporent facilement. Ajuster le concentré à 1,0 ml avec un mélange de méthanol/eau (50 + 50 parties
en volume). Si nécessaire, filtrer l'extrait sur une micromembrane filtrante (6.4), puis utiliser une aliquote pour
le dosage par CLHP.
8.3 Chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP)
8.3.1 Généralités
Pour utiliser le système de CLHP, observer, comme il se doit, les instructions du fabricant. De temps à autre,
contrôler le système par rapport aux spécifications du fabricant pour ce qui concerne le bruit de fond et la
dérive de la ligne de base, et si ceux-ci ne sont pas satisfaisants, suivre les instructions données dans la
notice de fonctionnement afin de déceler et d'éliminer les interférences.
Lors des réglages nécessaires à la mise en œuvre de la méthode et au cours des analyses régulièrement
effectuées avec des solutions de référence, contrôler l'efficacité de la colonne chromatographique en suivant
les instructions du fabricant.
8.3.2 Séparation chromatographique
Utiliser des colonnes thermostatées garnies de matériaux à polarité de phases inversée pour séparer les
composés cités dans le Tableau 1.
Si nécessaire, pour des besoins de validation, répéter la séparation en utilisant une colonne de sélectivité
différente, telle qu'une colonne greffée avec des groupements cyano (voir exemple en Annexe A).
Pour améliorer le gradient d'élution de l'hexyle et de l'acide picrique, utiliser un éluant acide ayant un pH
compris entre 3 et 4 (voir 5.14).
8.3.3 Détection
Utiliser un détecteur à barrettes de diodes photoélectriques (PDA) couvrant le domaine des longueurs d'onde
de 200 nm à 400 nm.
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8.3.4 Déterminations à blanc
Vérifier par des essais à blanc réguliers que l'état de l'appareillage et la pureté des réactifs sont satisfaisants
en déterminant le niveau de blanc pour le laboratoire au moins une fois pendant une série d'analyses. Pour ce
faire, effectuer une analyse sur 1 000 ml d'eau (5.1) en procédant de la même façon qu'avec l'échantillon. Si
l'on trouve des valeurs de blanc, déterminer la source de contamination en procédant à un examen
systématique et l'éliminer.
8.3.5 Identification des composés
Utiliser les temps de rétention pour identifier les différents composés visibles sur les chromatogrammes de
l'échantillon. Comme critère d'identification, le temps de rétention du composé ne doit pas différer de plus de
± 2 %, et en tous les cas pas plus de 10 s, de celui du composé de référence, mesuré dans les mêmes
conditions. Pour les besoins de la présente Norme internationale, on estime qu'un composé a été identifiée si
son spectre d'absorption coïncide avec celui du composé de référence, au temps de rétention correspondant
sur le chromatogramme de la solution de référence (se reporter aux explications du fabricant du spectromètre
et suivre les instructions).
NOTE Les composés qui absorbent aux longueurs d'onde de détection et qui ont un temps de rétention similaire aux
temps des composés à étudier interfèreront dans la détermination. Cela risque de se produire lorsque l'on étudie des
échantillons qui ne sont pas constitués d'eaux souterraines et d'eau potable. En fonction de la qualité de la résolution, ces
composés interférents peuvent donner des pics non résolus qui influeront sur l'exactitude des résultats. De plus, des pics
non symétriques et des pics plus larges que ceux obtenus avec le composé de référence sont aussi une indication de
l'existence d'interférences. Des informations sur l'identité et la pureté chromatographique d'un composé, déduites de son
temps de rétention, peuvent être obtenues à partir des spectres d'absorption du composé. L'identification peut être validée
en répétant la séparation en utilisant un matériau de colonne de polarité différente (voir 8.3.2) ou, pour certains composés,
en utilisant un spectromètre de masse comme détecteur.
9 Étalonnage
9.1 Généralités
Pour effectuer un étalonnage correct, il est nécessaire de connaître les temps de rétention des composés de
référence. Ceux-ci doivent être déterminés avec des solutions des composés de référence dans les
conditions chromatographiques spécifiées.
Concevoir la méthode de dosage de manière à ce que le signal mesuré soit une fonction linéaire de la
concentration pour chaque composé à doser. Adapter la gamme d'étalonnage aux exigences réelles. Par
exemple, pour étudier des eaux souterraines, choisir une gamme d'étalonnage comprise entre 0,5 µg/l et
5 µg/l pour les composés de référence.
Il existe deux méthodes différentes pour tracer les courbes d'étalonnage:
a) l'étalonnage d'une partie de la méthode au moyen d'étalons externes (voir 9.2);
b) l'étalonnage de la méthode complète au moyen d'étalons externes (voir 9.3).
Préparer les courbes d'étalonnage selon les deux méthodes en utilisant au moins cinq concentrations
différentes réparties le plus régulièrement possible sur la gamme d'étalonnage, si possible en effectuant les
analyses en une seule opération pour tous les composés mentionnés dans le Tableau 1. La courbe
d'étalonnage préparée pour un composé particulier s'applique uniquement au domaine de concentration
considéré et doit être vérifiée régulièrement en analysant des solutions de référence ou des échantillons de
contrôle, selon que les résultats sont respectivement calculés comme en 10.1 ou en 10.2.
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Le Tableau 2 donne la signification des indices utilisés dans les dispositions ci-dessous.
Tableau 2 — Signification des indices utilisés
Indice Signification
i Composé
e Quantité mesurée lors des étalonnages
g Méthode complète
9.2 Étalonnage d'une partie de la méthode en utilisant des étalons externes
Cet étalonnage s'applique uniquement à l'étape de CLHP et doit toujours être réalisé car il est nécessaire
pour déterminer le taux de récupération (voir 9.4) des différents composés dans le cadre des phases de
préparation de l'échantillon et, le cas échéant, pour mettre en œuvre la méthode.
Pour étalonner une partie de la méthode à l'aide d'étalons externes, tracer une courbe d'étalonnage pour
chacun des composés à doser en injectant des solutions de référence de concentrations variées (au moins
cinq), en veillant à injecter le m
...
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