ISO/R 455:1965
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Standards Content (Sample)
Ref. No.: lSO/ R 455 - 1965 (E)
UDC 661.185
IS0
STAN DARD I Z AT I O N
O RG A N I ZAT I O N FOR
I NT ERN AT1 O NA L
I S O R E CO M M E N DATI O N
R 455
ANALYSIS OF SOAP
DETERMINATION OF TOTAL CRUDE FATTY ACIDS
1st EDITION
November 1965
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 455, Analysis of Soap. Determination of Total Crude
Fatty Acids, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 91, Surface Active Agents,
the Secretariat of which is held by the Association Française de Normalisation (AFNOR).
Work on this question by the Technical Committee began in 1961 and led, in 1962,
to the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In June 1963, this Draft IS0 Recommendation (No. 583) was circulated to all the
IS0 Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
Argentina Hungary Poland
Austria Italy Portugal
Canada Japan Romania
Korea, Rep. of Spain
Chile
Co 1 om b i a Morocco Switzerland
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France New Zealand Yugoslavia
Germany Norway
One Member Body opposed the approval of the Draft: India.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0
Council, which decided, in November 1965, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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IS0 / R 455 - 1985 (E)
IS0 Recommendation R 455 November 1965
ANALYSIS OF SOAP
DETERMINATION OF TOTAL CRUDE FATTY ACIDS
1. SCOPE
The purpose of this IS0 Recommendation is to specify the method of determining total crude
fatty acids in commercial soaps, excluding compounded products.
In the Annex, there is also described a method which should be used only for routine controls
and for soaps in which the fatty acids are not contaminated with substances insoluble in water,
derived from additives (silicates etc.).
2. TERMINOLOGY
Total crude fatty acids means the water-insoluble fatty material which is collected by decom-
posing the soap with a strong mineral acid under the operating conditions described. This term
includes unsaponifiable matter, glycerides and any resinic acids contained in the soap, in addition
to the so-called fatty acids.
3. PRINCIPLE
The fatty acids are extracted with diethyl ether and titrated with a solution of sodium hydroxide
in ethanol.
4. REAGENTS
4.1 Diethyl ether, pure.
4.2 Ethanol solution, 95 % by volume.
4.3 Acid solution:
either sulphuric acid, d = 1.83, diluted 1/5 ; *
or hydrochloric acid, d = 1.19, diluted 113. *
4.4 Sodium chloride solution, 10 g of sodium chloride dissolved in 100 ml of distilled water.
4.5 Sodium hydroxide ethanolic solution, analytical grade, recently standardized to approxi-
mately 0.5 N.
Methyl-orange solution, 0.2 g in 100 ml of distilled water.
4.6
4.7 Phenolphthalein solution, 1 g in 100 mi of the ethanol solution (4.2).
* Diluted pJp. means that pi parts by volume of the specified solution are diluted to give p, parts by volume of the
final mixture.
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IS0 / R 455 - 1965 (E)
5. APPARATUS
Ordinary laboratory equipment and in particular,
(a) Porcelain or glass basins of about 250 ml.
(b) Separating funnels, of about 500 ml.
(c) Water-bath.
(d) Oven regulated at 120°C.
(e) Desiccator.
(f) Analytical balance.
6. PROCEDURE
6.1 Test portion
Weigh 5 to 10 g of soap into the basin to an accuracy of 0.001 g.
6.2 Determination
Make a hot solution in 100 ml of distilled water. Pour this aqueous solution into a separating
funnel, rinsing the basin with small quantities of distilled water.
Add a few drops of the methyl-orange (4.6) and then about 10 ml of the acid solution (4.3).
The indicator should turn red. If it does not, add 2 ml more of the acid solution (4.3). Leave
to cool to room temperature.
Add 100 ml of the diethyl ether (4.1). Shake the mixture vigorously for 1 min and allow to
stand until the two phases are completely separated.
Draw off the acidified water into a second separating funnel. Make a second extract of this
acid solution, mixing in the same way, with 50 ml of the diethyl ether (4.1).
Draw off the acidified water. Combine the ethereal solutions in the same separating funnel.
Wash twice in succession, using 50 ml of the sodium chloride solution (4.4) each time (mixing
for 1 min each time). Verify that the last wash is neutral to methyl-orange (4.6). If it is not,
continue washing in the same way until the washing solution is neutral to methyl-orange (4.6).
After drawing off the last washing solution, filter the ethereal solution, if necessary, through
a filter paper. Collect in a tared flask. Wash the filter with small portions of the diethyl ether
(4.1). Distil off nearly all the diethyl ether by boiling gently.
Dissolve the residue in 20 ml of the ethanol solution (4.2). Neutralize the ethanolic solution
of fatty acids with the ethanolic sodium hydroxide solution (4.5),* using 2 to 3 drops of
phenolphthalein (4.7) as indicator. Note the volume used.**
Remove the ethanol by placing on a boiling water-bath. Heat the flask in the oven at 120°C
until constant
...
CDU 661.185 RBf. NO: ISO/ R 455 - 1965 (F)
IS0
NORM ALI SAT I ON
O RG A NI S AT I O N I NT ERN AT I O N A LE DE
RECOMMANDATION IS0
R 455
ANALYSE DES SAVONS
DETERMINATION DE LA TENEUR EN ACIDES GRAS TOTAUX BRUTS
I &re ED IT I ON
Novembre 1965
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de IWO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. 11 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 455, Analyse des savons. Détermination de la teneur en
acides gras totaux bruts, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 91, Agents de
surface, dont le Secrétariat est assuré par l’Association Française de Normalisation
(AFNOR) .
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1961
et aboutirent en 1962 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En juin 1963, ce Projet de Recommandation IS0 (No 583) fut soumis à l’enquête de
tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications
d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Allemagne France Pologne
Argentine Hongrie Portugal
Autriche Italie Roumanie
Canada Japon Royaume-Uni
Chili Maroc Suisse
Colombie Norvège Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Un Comité Membre se déclara opposé à l’approbation du Projet: Inde.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil
de 1’ISO qui décida, en novembre 1965, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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iSO/ R 455 - 1965 (F)
Recommandation IS0 R 455 Novembre 1965
ANALYSE DES SAVONS
DETERMINATION DE LA TENEUR EN ACIDES GRAS TOTAUX BRUTS
1. OBJET
I
La présente Recommandation IS0 a pour objet de fixer la méthode de détermination des acides
gras totaux bruts dans les savons commerciaux, à l’exclusion des compositions.
Elle décrit en outre, en Annexe, une méthode qui ne doit être utilisée que pour les contIôles
courants et pour les savons dont les acides gras ne sont pas souillés par des substances insolubles
dans l’eau provenant de produits d’additions (silicates, etc.).
I
2. TERMINOLOGIE
On désigne par acides gras totaux bruts, la matière grasse insoluble dans l’eau que l’on recueille
en décomposant un savon par un acide minéral fort dans les conditions opératoires décrites.
Sous ce terme on comprend, outre les acides gras proprement dits, l’insaponifiable, les glycérides
et les acides résiniques éventuellement présents dans le savon.
3. PRINCIPE
Extraction à l’oxyde diéthylique des acides gras qui sont titrés par une solution éthanolique
d’hydroxyde de sodium.
4. RÉACTIFS
4.1 Oxyde diéthylique pur.
4.2 Ethanol: solution à 95 % en volume.
4.3 Solution acide:
soit acide sulfurique, d = 1,83, dilué 1/5 *;
soit acide chlorhydrique, d = 1’19, dilué 113 *.
4.4 Chlorure de sodium: solution à 10 g de chlorure de sodium pour 100 ml d’eau distillée.
4.5 Hydroxyde de sodium de qualité analytique : solution éthanolique récemment titrée environ
0,5 N.
4.6 Méthylorange: solution à 0,2 g dans 100 ml d’eau distillée.
I
4.7 Phénolphtaléine: solution à 1 g dans 100 ml de solution d’éthanol (4.2).
I
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iSO/ R 455 - 1965 (F)
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et notamment,
a) Capsules en porcelaine ou en verre de 250 ml environ de capacité.
b) Ampoules à décantation de 500 ml environ.
c) Bain-marie.
d) Etuve réglée à 120°C.
e) Dessiccateur.
f) Balance analytique.
6. MODE OPERATOIRE
6.1 Prise d’essai
Peser, dans la capsule, à 0,OO g près, de 5 à 10 g de savon.
6.2 Dosage
Dissoudre à chaud dans 100 ml d’eau distillée. Verser cette solution aqueuse dans une
ampoule à décantation, en rinçant la capsule avec de petites quantités d’eau distillée.
Ajouter quelques gouttes de méthylorange (4.6), puis environ 10 ml de solution (4.3).
L’indicateur doit virer au rouge. A défaut, ajouter encore 2 ml de la solution acide (4.3).
Laisser refroidir à la température ambiante.
Ajouter 100 ml d’oxyde diéthylique (4.1). Agiter énergiquement pendant 1 min et laisser
reposer jusqu’au moment où les deux phases sont complètement séparées.
Soutirer les eaux acides dans une seconde ampoule à décantation. Faire une seconde extrac-
tion de cette solution acide dans les mêmes conditions d’agitation avec 50 ml d’oxyde diéthy-
lique (4.1).
Soutirer les eaux acides. Réunir les solutions éthérées dans la même ampoule à décantation.
Faire deux lavages successifs avec chaque fois 50 ml de la solution de chlorure de sodium (4.4),
agiter chaque fois pendant 1 min. Vérifier si le dernier lavage est neutre au méthylorange (4.6).
A défaut, continuer à laver dans les mêmes conditions jusqu’à neutralité de la solution de
lavage au méthylorange (4.6).
Après soutirage de la dernière solution de lavage, filtrer si nécessaire la solution éthérée sur
papier. Recueillir dans une fiole tarée. Laver le filtre par de petites quantités d’oxyde diéthy-
lique (4.1). Distiller la presque totalité de l’oxyde diéthylique à faible ébullition.
Dissoudre le résidu dans 20 ml de solution d’éthanol (4.2). Neutraliser la solution éthanolique
d’acides gras par la solution éthanolique d’hydroxyde de sodium (4.5) * en présence de
2 à 3 gouttes de phénolphtaléine (4.7). Noter le volume utilisé **.
Chasser l’éthanol sur le bain-marie bouillant. Placer la fiole dans l’étuve chauffée à 120 “C
jusqu’à masse constante, c’est-à-dire jusqu’à ce que deux pesées effectuées av
...
Questions, Comments and Discussion
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