ISO/TR 20491:2019

Fasteners — Fundamentals of hydrogen embrittlement in steel fasteners

This document presents the latest knowledge related to hydrogen embrittlement, translated into know-how in a manner that is complete yet simple, and directly applicable to steel fasteners.

Fixations — Principes de la fragilisation par l'hydrogène pour les fixations en acier

Le présent document présente les connaissances les plus récentes relatives à la fragilisation par l'hydrogène sous forme de know-how, transcrite d'une façon complète, facilement accessible et directement applicable aux fixations en acier.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Feb-2019
• ICS: 21.060.01 - Fasteners in general
• Technical Committee: ISO/TC 2/SC 14 - Surface coatings
• Drafting Committee: ISO/TC 2/SC 14 - Surface coatings
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Completion Date: 19-Feb-2019

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 20491
First edition
2019-02
Fasteners — Fundamentals of
hydrogen embrittlement in steel
fasteners
Fixations — Principes de la fragilisation par l'hydrogène pour les
fixations en acier
Reference number
ISO/TR 20491:2019(E)
©
ISO 2019

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ISO/TR 20491:2019(E)

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ii © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO/TR 20491:2019(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 4
5 General description of hydrogen embrittlement . 4
6 Hydrogen damage mechanism . 4
7 Fracture morphology . 5
8 Conditions at the tip of a crack . 7
9 Conditions for hydrogen embrittlement failure . 7
9.1 Root cause and triggers for hydrogen embrittlement failure . 7
9.2 Material susceptibility . 8
9.2.1 General. 8
9.2.2 Defects and other conditions causing abnormal material susceptibility .10
9.2.3 Methodology for measuring HE threshold stress .10
9.3 Tensile stress .11
9.4 Atomic hydrogen .12
9.4.1 Sources of hydrogen . .12
9.4.2 Internal hydrogen .12
9.4.3 Environmental hydrogen .13
10 Case-hardened fasteners .13
11 Hot dip galvanizing and thermal up-quenching .15
12 Stress relief prior to electroplating .16
13 Fasteners thread rolled after heat treatment.16
14 Hydrogen embrittlement test methods .17
15 Baking .17
Bibliography .19
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ISO/TR 20491:2019(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 2 Fasteners, Subcommittee SC 14, Surface
coatings.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO/TR 20491:2019(E)

Introduction
High strength mechanical steel fasteners are broadly characterized by tensile strengths (R ) above
m
1 000 MPa and are often used in critical applications such as in bridges, engines, aircraft, where a
fastener failure can have catastrophic consequences. Preventing failures and managing the risk of
hydrogen embrittlement (HE) is a fundamental consideration implicating the entire fastener supply
chain, including: the steel mill, the fastener manufacturer, the coater, the application engineer, the joint
designer, all the way to the end user. Hydrogen embrittlement has been studied for decades, yet the
complex nature of HE phenomena and the many variables make the occurrence of fastener failures
unpredictable. Researches are typically conducted under simplified and/or idealized conditions that
cannot be effectively translated into know-how prescribed in fastener industry standards and practices.
Circumstances are further complicated by specifications or standards that are sometimes inadequate
and/or unnecessarily alarmist. Inconsistencies and even contradictions in fastener industry standards
have led to much confusion and many preventable fastener failures. The fact that HE is very often
mistakenly determined to be the root cause of failure as opposed to a mechanism of failure reflects the
confusion.
© ISO 2019 – All rights reserved v

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TECHNICAL REPORT ISO/TR 20491:2019(E)
Fasteners — Fundamentals of hydrogen embrittlement in
steel fasteners
1 Scope
This document presents the latest knowledge related to hydrogen embrittlement, translated into know-
how in a manner that is complete yet simple, and directly applicable to steel fasteners.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
hardness
resistance of a metal to plastic deformation, usually by indentation or penetration by a solid object (at
the surface or in the core)
3.2
work hardening
increase of mechanical strength and hardness (3.1) when a metal is plastically deformed at ambient
temperature (by rolling, drawing, stretching, sinking, heading, extrusion, etc.) also resulting in a
decrease of ductility
3.3
heat treatment
process cycle (controlled heating, soaking and cooling) of a solid metal or alloy product, to obtain a
controlled and homogeneous transformation of the material structure and/or to achieve desired
physical or mechanical properties
Note 1 to entry: Quenching and tempering, annealing, case-hardening and stress relief are examples of heat
treatment for fasteners.
3.4
quenching and tempering
QT
heat treatment (3.3) process of quench hardening comprising austenitizing and fast cooling, under
conditions such that the austenite transforms more or less completely into martensite (and possibly
into bainite), followed by a reheat to a specific temperature for a controlled period, then cooling, in
order to achieve the required level of physical or mechanical properties
© ISO 2019 – All rights reserved 1

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ISO/TR 20491:2019(E)

3.5
case-hardening
thermochemical treatment process consisting of carburizing or carbonitriding followed by quenching
which induces an increase of hardness (3.1) in the surface of the fastener steel
Note 1 to entry: This process is used for tapping screws, thread forming screws, self-drilling screws, etc.
3.6
stress relief
heat treatment (3.3) process by which fasteners are heated to a predetermined and controlled
temperature followed by a slow cooling, for the purpose of reducing residual stresses induced by work
hardening (3.2)
3.7
baking
process of heating fasteners for a specified duration at a given temperature in order to minimize the
risk of internal hydrogen embrittlement (3.15)
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.11, modified — "time" was replaced with "duration"]
3.8
crack
beginning of fracture (3.10) without complete separation
[SOURCE: ASTM F2078-15, modified — "line" was replaced with "beginning"]
3.9
failure
loss of the ability of a fastener to perform a specified function, which in some cases can lead to complete
fracture (3.10)
3.10
fracture
break occurring when the plastic deformation in a fastener increases locally above its resistance limit,
resulting in the separation of the fastener into two or more pieces, during testing or in service
3.11
fracture morphology
structure and aspect of the fractured surface
3.12
ductile
exhibiting a large amount of plastic deformation before fracture (3.10) with a resulting non-flat fracture
surface showing fibrous ductile dimple morphology that is typically dull or matte
3.13
brittle
exhibiting little or no plastic deformation before fracture (3.10) with a resulting flat fracture surface
showing brittle morphology that is typically shiny
Note 1 to entry: Brittle fracture along cleavage planes is known as transgranular fracture.
Note 2 to entry: Brittle fracture by separation at prior austenite grain boundaries is known as intergranular
fracture.
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ISO/TR 20491:2019(E)

3.14
hydrogen embrittlement
HE
permanent loss of ductility in a metal or alloy caused by atomic hydrogen in combination with load
[1]
induced and/or residual tensile stress that can lead to brittle (3.13) fracture (3.10) after certain time
Note 1 to entry: In the context of describing hydrogen embrittlement of high strength steel fasteners, the term
“hydrogen” refers to atomic hydrogen and not molecular H gas.
2
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.9, modified — Note 1 to entry has been added.]
3.15
internal hydrogen embrittlement
IHE
embrittlement caused by residual hydrogen from manufacturing processes, resulting in delayed brittle
failure (3.9) of fasteners under load induced and/or residual tensile stress
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.10]
3.16
environmental hydrogen embrittlement
EHE
embrittlement caused by hydrogen absorbed as atomic hydrogen from a service environment,
resulting in delayed brittle failure (3.9) of fasteners under tensile stress (i.e. load induced and/or
residual tensile stress)
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.13]
3.17
hydrogen embrittlement threshold stress
critical stress below which hydrogen embrittlement (3.14) does not occur, which represents the degree
of susceptibility of a steel for a given quantity of available hydrogen
3.18
stress corrosion cracking
SCC
category of environmental hydrogen embrittlement (3.16) where failure (3.9) occurs during service by
cracking under the combined action of corrosion generated hydrogen and load induced tensile stress
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.14]
3.19
hydrogen diffusion
propagation of hydrogen and interaction with metallurgical features within the steel microstructure
(microcracks, dislocations, precipitates, inclusions, grain boundaries, etc.) which constitute areas of
traps into the fastener material: non-reversible traps (characterized by high bonding energies and low
probability of hydrogen being released) and reversible traps (characterized by low bonding energies
and hydrogen being released more readily)
3.20
hydrogen effusion
outward migration of hydrogen from the fastener material, occurring naturally at ambient temperature
due to concentration gradient or as the result of a thermal driving force [e.g. baking (3.7)]
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4 Symbols and abbreviated terms
EHE environmental hydrogen embrittlement
HAC hydrogen assisted cracking
HE hydrogen embrittlement
HELP hydrogen enhanced local plasticity
HIC hydrogen induced cracking
IHE internal hydrogen embrittlement
SCC stress corrosion cracking
5 General description of hydrogen embrittlement
Generally, hydrogen embrittlement is classified under two broad categories based on the source of
hydrogen: internal hydrogen embrittlement (IHE) and environmental hydrogen embrittlement (EHE).
IHE is caused by residual hydrogen from steelmaking and/or from processing steps such as pickling
and electroplating. EHE is caused by hydrogen introduced into the metal from external sources while it
is under stress, such as in-service fastener.
The term “stress corrosion cracking” (SCC) is used in relation to EHE that occurs when hydrogen is
produced as a by-product of surface corrosion and is absorbed by the steel fastener. Cathodic hydrogen
absorption is a subset of SCC. Cathodic hydrogen absorption occurs in the presence of metallic coatings
such as zinc or cadmium that are designed to sacrificially corrode to protect a steel fastener from
rusting. If the underlying steel becomes exposed, a reduction process on the exposed steel surface
simultaneously results in the evolution of hydrogen in quantities that are significantly greater than in
the case of uncoated steel.
The terms “de-embrittlement” and “re-embrittlement” are also used in the aerospace field but are
technically incorrect because embrittlement is not reversible. De-embrittlement is misused to describe
the effect of baking, and re-embrittlement is misused to describe the effect of hydrogen absorption
during service or by use of maintenance cleaning fluids.
6 Hydrogen damage mechanism
High strength steel is broadly defined as having a tensile strength (R ) above 1 000 MPa. When high
m
strength steel is tensile stressed, as is the case with a high strength fastener that is under tensile
load from tightening, the stress causes atomic hydrogen within the steel to diffuse (i.e. move) to the
location of greatest stress (e.g. at the first engaged thread or at the fillet radius under the head of a
bolt). As increasingly higher concentrations of hydrogen collect at this location, steel that is normally
ductile gradually becomes brittle. Eventually, the concentration of stress and hydrogen in one location
causes a hydrogen assisted (brittle) microcrack. The brittle microcrack continues to grow as hydrogen
moves to follow the tip of the propagating crack, until the fastener is overloaded and finally fractures.
This phenomenon is often called hydrogen assisted cracking (HAC) [or hydrogen induced cracking
(HIC)]. The hydrogen damage mechanism as described causes the fastener to fail at stresses that are
[1][2]
significantly lower than the basic strength of the fastener as determined by a standard tensile test .
Theoretical models that describe hydrogen damage mechanisms under idealized conditions have been
[2]
proposed since the 1960s . In the case of high strength steel, these models are based primarily on two
[3] [4][5][6]
complementary theories of decohesion and hydrogen enhanced local plasticity (HELP) . Given the
[7]
complexity of HE phenomena, hydrogen damage models continue to evolve and be refined . An in-
depth review of the theories of hydrogen damage is outside the scope of this technical report. However,
detailed information is given in the references listed in the Bibliography.
4 © ISO 2019 – All rights reserved

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Hydrogen "traps" refer to metallurgical features within the steel microstructure such as grain
[8]
boundaries, dislocations, precipitates, inclusions, etc., to which hydrogen atoms can become bonded .
Hydrogen thus “trapped” is no longer free to diffuse (i.e. move) to areas of high stress where it can
participate in the mechanism of HAC. Traps are typically classified as reversible or non-reversible based
on their bonding energies. Reversible traps are characterized by low bonding energies: in other words,
hydrogen is more easily released from the trap. Non-reversible traps are characterized by high bonding
energies: in other words, hydrogen requires a great deal of energy (e.g. from heat or stress field) to be
released from the trap. Non-trapped hydrogen which is free to move in the metal lattice is called mobile
[9][10][11]
hydrogen; it is also known as interstitial or diffusible hydrogen .
7 Fracture morphology
With quenched and tempered high strength steel fasteners, the fracture surface resulting from
hydrogen assisted cracking (HAC) is typically characterized by brittle intergranular morphology which
is caused by a crack growth path that follows the grain boundaries (see Figure 1). The morphology of
a fracture surface varies based on the susceptibility of the material and the degree of embrittlement.
Clearly defined grain facets (i.e. sharp and angular features) and/or a high proportion of brittle versus
[12]
ductile features are indicative of high degree of embrittlement . Figure 1 illustrates a fracture surface
that is 100 % intergranular with very well-defined grain facets. Less susceptible materials can present
fracture surfaces that contain a mix of intergranular and cleavage (i.e. trans-granular) morphologies.
With a tensile loaded fastener, a brittle hydrogen assisted crack typically grows up to a point where
the reduced cross section of the fastener can no longer withstand the applied load. At this point, the
fastener fractures rapidly (i.e. fast fracture). A normal fracture morphology corresponding to fast
fracture is ductile, characterized by ductile dimples. Figure 2 illustrates a fracture surface where the
brittle hydrogen assisted crack propagation ended (i.e. final crack tip) prior to final ductile fast fracture
of the fastener.
Other forms of embrittlement failure are caused by phenomena not related to the presence of hydrogen
such as temper embrittlement, quench embrittlement, quench crack, etc., that must be distinguished
from hydrogen embrittlement failures. These other types of embrittlement can exhibit similar
intergranular fracture surfaces but are principally distinguished from hydrogen embrittlement by the
fact that they are not time dependent.
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Figure 1 — Fracture surface showing 100 % well defined brittle intergranular morphology —
Cr-Mo alloy steel (AISI 4135), quenched and tempered to 530 HV, zinc electroplated
Figure 2 — Fracture surface showing both brittle intergranular morphology resulting from
HAC and ductile dimple morphology indicative of final fracture — Cr-Mo alloy steel (AISI 4135)
at 530 HV, zinc electroplated
6 © ISO 2019 – All rights reserved

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8 Conditions at the tip of a crack
A microcrack can be initiated in a loaded fastener by several mechanisms that are not necessarily
related to HAC (e.g. fatigue, overloading, grain boundary weakening by phosphorous segregation).
However, once a crack is initiated by any mechanism including HAC, the conditions at the tip of the
[13]
crack, notably the concentration of stress, are often much more severe than initial conditions . The
crack can propagate readily by a single or a combination of mechanisms that seek to reduce the stress
at the tip of the crack. If it happens that a sufficient quantity of hydrogen is available to interact with
the crack tip, then the propagation of the crack can be facilitated by HAC (see Figure 3). For example,
even in low susceptibility materials, an existing crack under static or cyclic load exposed to a corrosive
[14][15]
environment can propagate in part by stress corrosion cracking .
Key
1 atomic hydrogen
2 propagating crack
Figure 3 — An existing sharp crack surrounded by atomic hydrogen that can interact with the
crack tip to cause hydrogen assisted crack propagation
In the case where HAC is the mechanism of an initial microcrack, the time to failure is significantly
shortened as available hydrogen continues to interact with and follow the tip of the propagating crack.
In such a scenario, HAC is the primary failure mechanism. A failure investigation needs to distinguish
the scenario where HAC is the mechanism of an initial microcrack from a scenario where the mechanism
of the initial crack is not related to HAC. The fracture surface presented by the latter scenario can
nevertheless exhibit intergranular features if hydrogen becomes available to interact with the crack
tip; in this case, HAC must be considered only as a secondary fracture mechanism.
9 Conditions for hydrogen embrittlement failure
9.1 Root cause and triggers for hydrogen embrittlement failure
Three elemental conditions must be present concurrently to cause hydrogen embrittlement failure (see
Figure 4):
— material condition that is susceptible to hydrogen damage,
— tensile stress (typically from an externally applied load or residual stress), and
— atomic hydrogen.
If all three of these elements are present in sufficient and overlapping quantities, and given time,
hydrogen damage results in crack initiation and growth until the occurrence of fracture. Time to failure
can vary, depending on the severity of the conditions and the source of hydrogen. Stress and hydrogen
are considered triggers, whereas material susceptibility is the fundamental requirement for HE to occur
[16]
and is therefore associated with the root cause .
© ISO 2019 – All rights reserved 7

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Figure 4 — Confluence of the three necessary conditions
for delayed hydrogen embrittlement (HE) failure to occur
9.2 Material susceptibility
9.2.1 General
Susceptibility of a material to hydrogen damage (i.e. material susceptibility) is a function of the
material condition, which is comprehensively described by the metallurgical structure and mechanical
properties of a material such as steel. Examining material susceptibility is the fundamental basis for
understanding hydrogen embrittlement phenomena.
Given that hydrogen embrittlement causes loss of ductility and, consequently, loss of strength, the
foundation for studying and quantifying susceptibility of a material to hydrogen damage begins with
mechanical testing. This testing measures the behaviour of the material under increasing stress, first
without, and then with the addition of absorbed hydrogen. A detailed description of such a methodology
is given in 9.2.2.
Material strength (i.e. tensile strength and/or hardness) has a first order effect on HE susceptibility
of steel. As strength increases, steel becomes harder, less ductile, less tough and more susceptible
to hydrogen damage. The susceptibility of steel fasteners increases significantly when the specified
[17]
hardness is above 390 HV . This increase in susceptibility is characterized by a ductile-brittle
transition, whereby the material rapidly loses its ductility. The ductile-brittle transition can occur over
[17]
a narrow range of increasing hardness . See Figure 5.
8 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO/TR 20491:2019(E)

Key
X hardness (HV)
Y normal scatter range - percent notch fracture strength (NFS )
%
a
Not susceptible.
b
Ductile-brittle transition (transition begins as hardness is increased above 390 HV).
c
Susceptible [high probability of failure by hydrogen embrittlement (HE)].
d
Acceptance threshold for fasteners.
Figure 5 — Scatter range of a model HE threshold stress curve for zinc electroplated notched
[36]
square bars tested in air under four-point bending load
Up to hardness of 390 HV (left part of Figure 5), steel does not exhibit any loss of fracture strength: in
other words, it is not embrittled.
Above 390 HV (right part of Figure 5), a ductile brittle transition occurs as hardness is increased. The
start of the ductile-brittle transition is dependent on the microstructural characteristics of the specific
[36][12]
steel alloy and the concentration of available hydrogen .
Steel fasteners with a specified hardness up to 390 HV, such as fasteners of property class 10.9 in
[6]
accordance with ISO 898-1 , have no significant susceptibility to hydrogen embrittlement failure.
In other words, these steel fasteners can tolerate the presence of hydrogen without any delayed
degradation of their mechanical strength. This assertion assumes that the fasteners are produced
by using appropriately selected steel, well-controlled steel making and fastener manufacturing
[12][17]
processes .
[18]
To minimize the risk of internal hydrogen embrittlement (IHE), ISO 4042 and ASTM F1941/
[19]
F1941M , which are the recommended standards for electroplated fasteners, classify susceptible
fasteners requiring mandatory baking as those having minimum specified hardness above 390 HV. The
mandatory baking limit of 390 HV is based on both scientific research (see Figure 5) and longstanding
fasten
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 20491
Première édition
2019-02
Fixations — Principes de la
fragilisation par l'hydrogène pour les
fixations en acier
Fasteners — Fundamentals of hydrogen embrittlement in steel
fasteners
Numéro de référence
ISO/TR 20491:2019(F)
©
ISO 2019

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ISO/TR 20491:2019(F)

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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO/TR 20491:2019(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Abréviations et symboles . 4
5 Description générale de la fragilisation par l’hydrogène . 4
6 Mécanisme d'endommagement par l'hydrogène . 4
7 Morphologie de la rupture . 5
8 Conditions à la pointe d'une fissure . 7
9 Conditions d'une rupture due à la fragilisation par l’hydrogène . 7
9.1 Cause première et facteurs déclencheurs pour une rupture due à la fragilisation
par l’hydrogène . 7
9.2 Susceptibilité du matériau . 8
9.2.1 Généralités . 8
9.2.2 Défauts et autres conditions engendrant une susceptibilité anormale du
matériau .10
9.2.3 Méthodologie pour la mesure du seuil de contrainte à la FPH .11
9.3 Contrainte de traction .12
9.4 Hydrogène atomique .13
9.4.1 Sources d’hydrogène .13
9.4.2 Hydrogène interne .13
9.4.3 Hydrogène externe (environnemental) .14
10 Fixations cémentées .14
11 Galvanisation à chaud et effet de «sur-trempe» .16
12 Relaxation des contraintes avant revêtement électrolytique .17
13 Fixations à filetage roulé après traitement thermique .18
14 Méthodes d'essai pour la fragilisation par l'hydrogène .18
15 Dégazage .19
Bibliographie .21
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ISO/TR 20491:2019(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 2, Fixations, sous-comité SC 14,
Revêtements de surface.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO/TR 20491:2019(F)

Introduction
Les fixations en acier à haute résistance pour applications mécaniques sont généralement caractérisées
par une résistance à la traction (R ) supérieure à 1 000 MPa, elles sont souvent utilisées dans des
m
applications critiques, telles que des ponts, des moteurs de véhicules, des avions, pour lesquelles la
rupture d’une fixation peut avoir des conséquences catastrophiques. La prévention des ruptures et la
gestion du risque de Fragilisation Par l’Hydrogène (FPH) sont des considérations fondamentales qui
impliquent l'ensemble de la chaîne d'approvisionnement des fixations, notamment l'aciériste, le fabricant
des fixations, l'applicateur du revêtement, l'ingénieur d'application, le concepteur d'assemblages, et tout
autre intervenant jusqu'à l'utilisateur final.
La fragilisation par l'hydrogène est étudiée depuis des décennies, mais la nature complexe des
phénomènes de fragilisation par l’hydrogène et les nombreuses variables ne permettent pas de prévoir
la survenue de ruptures de fixations. Des recherches sont généralement menées dans des conditions
simplifiées et/ou idéalisées qui ne peuvent pas être réellement traduites comme savoir-faire à prescrire
dans les spécifications et normes de fixations, et les pratiques industrielles.
Ces circonstances sont de plus compliquées par des spécifications ou normes qui sont parfois
insuffisantes et parfois inutilement alarmistes. Les incohérences, voire les contradictions, dans les
normes de fixations pour l’industrie ont conduit à une grande confusion et à un certain nombre de
ruptures de fixations qui auraient pu être évitées. Le fait que la FPH soit très souvent considérée à tort
comme étant la cause principale d'une rupture, contrairement à ce qu'elle est à savoir un mécanisme de
défaillance, reflète bien cette confusion.
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 20491:2019(F)
Fixations — Principes de la fragilisation par l'hydrogène
pour les fixations en acier
1 Domaine d'application
Le présent document présente les connaissances les plus récentes relatives à la fragilisation par
l’hydrogène sous forme de know-how, transcrite d’une façon complète, facilement accessible et
directement applicable aux fixations en acier.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
dureté
résistance d’un métal à une déformation plastique, habituellement par indentation ou pénétration d’un
objet solide (en surface ou à cœur)
3.2
écrouissage
augmentation de la résistance mécanique et de la dureté (3.1) lorsqu’un métal est déformé plastiquement
à température ambiante (par laminage, tréfilage, étirage, rétreint, frappe, extrusion, etc.) qui induit
également une diminution de la ductilité
3.3
traitement thermique
cycle d’opérations (chauffage, maintien en température puis refroidissement contrôlés) appliqué à un
métal ou alliage à l’état solide, afin d’obtenir une transformation maîtrisée et homogène de la structure
du matériau et/ou de lui conférer des propriétés physiques ou mécaniques particulières
Note 1 à l'article: Les procédés de trempe et revenu, recuit, cémentation et relaxation des contraintes sont des
exemples de traitement thermique pour les fixations.
3.4
trempe et revenu
QT (Quenching and Tempering)
procédé de traitement thermique (3.3) de trempe, comprenant une austénitisation puis un
refroidissement rapide réalisé dans des conditions telles que l’austénite se transforme plus ou moins
complètement en martensite (et éventuellement en bainite), suivi d’une nouvelle chauffe à une
température spécifique et sur une période de temps contrôlées puis d’un refroidissement, afin d’obtenir
le niveau requis de caractéristiques mécaniques ou physiques
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3.5
cémentation
procédé de traitement thermochimique d’enrichissement en carbone ou de carbonitruration suivi d’une
trempe, provoquant une augmentation de la dureté (3.1) de la surface de l’acier des fixations
Note 1 à l'article: Ce procédé est utilisé pour les vis à tôle, les vis autoformeuses, autoperceuses, etc.
3.6
relaxation des contraintes
procédé de traitement thermique (3.3) où les fixations sont chauffées à une température prédéfinie
et maitrisée suivi d’un refroidissement lent, afin de de diminuer les contraintes résiduelles dues à
l’écrouissage (3.2)
3.7
dégazage
procédé de chauffage des fixations pendant une durée déterminée à une température donnée, de façon
à minimiser le risque de fragilisation par l’hydrogène interne (3.15)
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.11]
3.8
amorce de rupture
début de fissuration avant rupture (3.10) sans séparation complète
[SOURCE: ASTM F2078-15, modifiée — en anglais, "line" a été remplacé par "beginning"]
3.9
défaillance
perte de la capacité d’une fixation à remplir une fonction spécifiée, qui dans certains cas peut aller
jusqu’à la rupture (3.10) complète
3.10
rupture
casse survenant lorsque la déformation plastique dans une fixation augmente localement au-delà de
sa limite de résistance, provoquant la séparation de la fixation en un au plusieurs morceaux, lors d’un
essai ou en service
3.11
faciès de rupture
structure et aspect de la surface fracturée
3.12
ductile
caractérisé par une déformation plastique importante avant rupture (3.10) qui induit une surface de
rupture irrégulière avec une morphologie en cupule d'aspect fibreux, habituellement terne ou mat
3.13
fragile
caractérisé par le peu d’aptitude à une déformation plastique ou l’absence de déformation plastique
avant rupture (3.10) qui induit une surface de rupture plane avec une morphologie de décohésion
intergranulaire, d’aspect habituellement brillant
Note 1 à l'article: Pour une rupture fragile le long des plans de clivage, le terme rupture transgranulaire est
utilisé.
Note 2 à l'article: Pour une rupture fragile avec séparation aux joints de grains d’austénite, le terme rupture
intergranulaire est utilisé.
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3.14
fragilisation par l’hydrogène
FPH
perte irréversible de ductilité d’un métal ou d’un alliage provoquée par l’hydrogène atomique, sous
l'effet de contraintes de traction dues à une charge ou à des contraintes résiduelles, qui peut conduire à
[1]
une rupture (3.10) fragile (3.13) après un certain temps
Note 1 à l'article: Dans le contexte de la description de la fragilisation par l'hydrogène des fixations en acier à
haute résistance, le terme «hydrogène» fait référence à l'hydrogène atomique et non au gaz moléculaire H .
2
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.9, modifiée – La note 1 à l’article a été ajoutée]
3.15
fragilisation par l’hydrogène interne
IHE (Internal Hydrogen Embrittlement)
fragilisation provoquée par de l’hydrogène résiduel issu des procédés de fabrication, entraînant une
rupture fragile différée sous l’effet de contraintes de traction dues à une charge ou à des contraintes
résiduelles
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.10]
3.16
fragilisation par l’hydrogène externe (environnemental)
EHE (Environmental Hydrogen Embrittlement)
fragilisation provoquée par les atomes d’hydrogène absorbés provenant de l'environnement
d’utilisation, entraînant une rupture fragile différée des fixations sous l’effet de contraintes de traction
(contraintes induites par une charge ou contraintes résiduelles)
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.13, modifiée — "(environnemental)" a été ajouté conformément à la
norme de vocabulaire en vigueur]
3.17
seuil de contrainte à la fragilisation par l’hydrogène
contrainte critique en dessous de laquelle la fragilisation par l’hydrogène (3.14) ne se produit pas, et
représentant le degré de susceptibilité d’un acier par rapport à une quantité d’hydrogène disponible
3.18
corrosion sous contrainte
SCC (Stress Corrosion Cracking)
catégorie de fragilisation par l’hydrogène externe (environnemental) (3.16) pour laquelle la défaillance
(3.9) se produit en service par fissuration, sous l’action combinée de l’hydrogène issu de la corrosion et
de l'effet des contraintes de traction
[SOURCE: ISO 1891-2:2014, 3.4.14]
3.19
diffusion de l’hydrogène
propagation de l’hydrogène et interaction avec les défauts de la microstructure de l’acier (lacunes,
dislocations, précipités, inclusions, joints de grains, etc.) qui constituent des sites de piégeage dans le
matériau de la fixation: pièges dits irréversibles (caractérisés par leur forte énergie de piégeage et une
faible probabilité d’effusion de l’hydrogène) et pièges dits réversibles (caractérisés par leur faible énergie
de piégeage et une effusion de l’hydrogène plus facile)
3.20
effusion de l’hydrogène
migration de l’hydrogène du cœur du matériau vers l’extérieur de la fixation, se produisant de façon
naturelle à température ambiante du fait d’un gradient de concentration, ou sous l’action d’un effet
thermique [par exemple dégazage (3.7)]
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4 Abréviations et symboles
EHE fragilisation par l’hydrogène environnemal (Environmental Hydrogen Embrittlement)
HAC fissuration assistée par l'hydrogène (Hydrogen Assisted Cracking)
FPH Fragilisation Par l’Hydrogène
HELP plasticité locale augmentée par l'hydrogène (Hydrogen Enhanced Local Plasticity)
HIC fissuration induite par l'hydrogène (Hydrogen Induced Cracking)
IHE fragilisation par l’hydrogène interne (Internal Hydrogen Embrittlement)
SCC corrosion fissurante sous contrainte (Stress Corrosion Cracking)
5 Description générale de la fragilisation par l’hydrogène
En général, la fragilisation par l'hydrogène est subdivisée en deux grandes catégories en fonction de
la source d'hydrogène: la fragilisation par l'hydrogène interne (IHE) et la fragilisation par l'hydrogène
externe (EHE). L’IHE est causée par de l'hydrogène résiduel provenant de la fabrication de l'acier et/ou
d'étapes de fabrication, telles que le décapage chimique et le revêtement électrolytique. L’EHE est causée
par de l'hydrogène s’introduisant dans le métal à partir de sources externes (environnementales) alors
qu'il est sous contrainte, ce qui est le cas par exemple pour une fixation en service.
Le terme corrosion fissurante sous contrainte (SCC) est couramment utilisé par rapport à l’EHE qui
survient lorsque l'hydrogène est un sous-produit résultant de la corrosion de surface absorbé par la
fixation en acier. L'absorption d'hydrogène cathodique est une forme de SCC. L'absorption d'hydrogène
cathodique se produit en présence de revêtements métalliques, tels que le zinc ou le cadmium, qui de
par leurs propriétés sacrificielles sont conçus pour se corroder afin de protéger la fixation en acier
de la rouille. Si l'acier sous-jacent est exposé, le processus de réduction se produisant à la surface
de l'acier exposé entraîne simultanément un dégagement d'hydrogène dans des quantités qui sont
significativement plus élevées que dans le cas d'un acier non revêtu.
Les termes «défragilisation» et «refragilisation» sont également utilisés dans le domaine aéronautique
mais sont incorrects car la fragilisation est irréversible. La défragilisation est un contresens pour
décrire l’effet du dégazage, et la refragilisation est un contresens pour décrire l’effet de l’absorption
d’hydrogène en service ou par l’utilisation de liquides nettoyant pour la maintenance.
6 Mécanisme d'endommagement par l'hydrogène
L'acier à haute résistance est généralement défini comme ayant une résistance à la traction (R )
m
supérieure à 1 000 MPa. Lorsqu'un acier à haute résistance est soumis à des contraintes de traction,
comme c’est le cas avec une fixation à haute résistance sous charge de traction après serrage, la
contrainte provoque la diffusion (c’est-à-dire la migration) de l'hydrogène atomique à l'intérieur de
l'acier vers l'emplacement de la plus forte contrainte (par exemple au niveau du premier filet en prise
ou du rayon de raccordement sous tête de vis). Comme des concentrations de plus en plus importantes
d'hydrogène s'accumulent à cet endroit, l'acier qui est normalement ductile devient progressivement
fragile. Finalement, la concentration de contraintes et d'hydrogène en une même zone génère une
microfissure (fragile) assistée par l'hydrogène. La microfissure fragile continue à se développer au fur
et à mesure que l'hydrogène progresse en suivant la pointe de la fissure, jusqu'à ce que la charge de
rupture de la fixation soit dépassée et qu’elle finisse par se rompre. Ce phénomène est souvent appelé
Fissuration assistée par l'hydrogène (HAC) ou Fissuration induite par l'hydrogène (HIC). Le mécanisme
d'endommagement par l'hydrogène, tel que décrit, provoque la rupture de la fixation à des valeurs
de contrainte qui sont significativement inférieures à la résistance d’origine de la fixation, telle que
[1][2]
déterminée au moyen d’un essai de traction normalisé .
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Des modèles théoriques qui décrivent les mécanismes d'endommagement par l'hydrogène dans des
[2]
conditions idéalisées sont proposés depuis les années 1960 . Dans le cas d’aciers à haute résistance,
[3]
ces modèles sont principalement basés sur deux théories complémentaires, de décohésion et de
[4][5][6]
plasticité locale augmentée par l'hydrogène (HELP) . Étant donné la complexité des phénomènes
[7]
de FPH, les modèles d'endommagement par l'hydrogène continuent d'évoluer et d'être affinés . Une
analyse approfondie des théories d'endommagement par l'hydrogène est hors domaine d'application du
présent Rapport technique. Cependant, des informations détaillées sont données dans les références
listées en Bibliographie.
Les «pièges» à hydrogène se réfèrent à des défauts métallurgiques dans la microstructure de l'acier,
tels que des joints de grains, des dislocations, des précipités, des inclusions, etc., auxquels des atomes
[8]
d'hydrogène peuvent se fixer . L'hydrogène ainsi «piégé» n'est plus libre de diffuser (c'est-à-dire de
migrer) vers des zones de fortes contraintes où il peut participer au mécanisme de la HAC. Les pièges
sont généralement classés comme réversibles ou irréversibles, en fonction de leurs énergies de liaison. Les
pièges réversibles sont caractérisés par de faibles énergies de liaison: en d'autres termes, l'hydrogène
se libère plus facilement du piège. Les pièges irréversibles sont caractérisés par de fortes énergies de
liaison: en d'autres termes, l'hydrogène requiert beaucoup d'énergie (par exemple sous l’effet d’une
montée en température ou de champ de contraintes) pour se libérer du piège. L'hydrogène qui n'est pas
piégé est libre de se déplacer dans le réseau cristallin du métal, il est appelé hydrogène mobile; il est
[9][10][11]
également dénommé hydrogène interstitiel ou diffusible .
7 Morphologie de la rupture
Avec des fixations en acier à haute résistance trempées et revenues, le faciès de rupture résultant
d'une fissuration assistée par l'hydrogène (HAC) est typiquement caractérisé par une morphologie
intergranulaire fragile, qui est causée par la ligne de propagation de la fissure qui suit les joints de grains
(Figure 1). La morphologie d'un faciès de rupture varie en fonction de la susceptibilité du matériau et du
degré de fragilisation. Les facettes clairement définies des grains (c’est-à-dire profils nets et anguleux)
et/ou une forte proportion d'éléments fragiles par rapport à ceux de nature ductile sont révélatrices
[12]
d'un haut niveau de fragilisation . La Figure 1 illustre un faciès de rupture qui est intergranulaire à
100 %, avec des facettes de grains bien visibles. Les matériaux moins susceptibles peuvent présenter
un faciès de rupture qui contient des morphologies mixtes intergranulaire et selon les plans de clivage
(c’est-à-dire transcristalline).
Avec une fixation sollicitée en traction, une fissuration fragilisante sous l’effet de l’hydrogène se
développe typiquement jusqu'à un point où la section transversale de de la fixation se réduit et ne peut
plus supporter la charge appliquée. À ce stade, la fixation se rompt rapidement (c’est-à-dire rupture
brutale). Un faciès de rupture normal correspondant à une rupture brutale est ductile, caractérisé par
la présence de cupules ductiles. La Figure 2 illustre un faciès de rupture où la propagation de la fissure
fragile assistée par l'hydrogène s'est arrêtée (c'est-à-dire à la pointe de la fissure finale) avant que la
rupture brutale ductile finale de la fixation ne se produise.
D'autres formes de rupture par fragilisation peuvent résulter de phénomènes non liés à la présence
d'hydrogène, comme la fragilité de revenu, la fragilité de trempe, les tapures de trempe, etc., et doivent
être distinguées des ruptures dues à la fragilisation par l’hydrogène. Ces autres types de fragilisation
peuvent présenter des faciès de rupture intergranulaires similaires, mais se distinguent principalement
de la fragilisation par l’hydrogène par le fait qu'ils ne sont pas fonction du temps.
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Figure 1 — Faciès de rupture présentant clairement une morphologie intergranulaire
fragile à 100 % — Acier allié Cr-Mo (AISI 4135), trempé et revenu à 530 HV, avec revêtement
électrolytique de zinc
Figure 2 — Faciès de rupture présentant à la fois une morphologie intergranulaire fragile
résultant d'une HAC et une morphologie en cupules ductile, indicatrice de la rupture finale —
Acier allié Cr-Mo (AISI 4135) à 530 HV, avec revêtement électrolytique de zinc
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8 Conditions à la pointe d'une fissure
Une microfissure peut s’amorcer dans une fixation soumise à une charge, par plusieurs mécanismes qui
ne sont pas nécessairement liés à la HAC (par exemple, fatigue, surcharge, affaiblissement des liaisons
aux joints de grain par une ségrégation du phosphore). Cependant, une fois qu'une fissure est amorcée
par n’importe quel mécanisme y compris la HAC, les conditions à la pointe de la fissure, notamment
[13]
la concentration de contraintes, sont souvent beaucoup plus sévères que les conditions initiales .
La fissure peut se propager aisément par un seul ou par une combinaison de mécanismes qui tendent
à réduire la contrainte en pointe de fissure. S'il arrive qu'une quantité suffisante d'hydrogène soit
disponible pour interagir avec la pointe de la fissure, alors la propagation de la fissure peut être facilitée
par la HAC (voir Figure 3). Par exemple, même dans des matériaux à faible susceptibilité, une fissure
existante sous charge statique ou cyclique, exposée à un environnement corrosif, peut se propager en
[14][15]
partie à cause de la corrosion fissurante sous contrainte .
Légende
1 hydrogène atomique
2 propagation de la fissure
Figure 3 — Fissure pénétrante préexistante, entourée d'hydrogène atomique susceptible
d'interagir avec la pointe de la fissure et entraînant la propagation de la fissure assistée
par l’hydrogène
Dans le cas où la HAC est le mécanisme de microfissuration initiale, le temps avant rupture est
considérablement réduit du fait que l'hydrogène disponible continue d'interagir et de suivre la pointe
de la fissure en progression. Dans un tel scénario, la HAC est le mécanisme principal de rupture. Une
analyse de la fissuration est nécessaire pour distinguer le scénario où la HAC est le mécanisme de
microfissuration initiale de celui où le mécanisme de fissuration initiale n'est pas lié à la HAC. Le faciès
de rupture du dernier scénario peut néanmoins présenter un aspect intergranulaire, si de l'hydrogène
se libère pour interagir avec la pointe de la fissure; dans ce cas, la HAC est à considérer uniquement
comme un mécanisme de rupture secondaire.
9 Conditions d'une rupture due à la f
...