ISO 991:1976

Potassium hydroxide for industrial use — Determination of carbonates content — Gas-volumetric method

Hydroxyde de potassium à usage industriel — Dosage des carbonates — Méthode gazométrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1976
• Withdrawal Date: 30-Jun-1976
• ICS: 71.060.40 - Bases
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Oct-1990

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD @ 991
INTERNATIONAL ORGANlZAilON FOR STANDARDIZArlON .SIEA.li H41’03HAR OP1 4HM34UMR no CTAHilAPTM3AUMl4 .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L
Potassium hydroxide for industrial use - Determination
of carbonates content - Gas-volumetric method
\,
Hydroxyde de potassium a usage industriel - Dosage des carbonates - Méthode gazornétrique
First edition - 1976-07-15
L
i
UDC 661.312.1 : 546.264-31 : 543.279
Ref. No. IS0 991 -1976 (E)
Descriptors : potassium hydroxide, chemical analysis, determination of content, carbon dioxide, volumetric analysis, gasometric analysis
Price based on 5 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national s:andards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
international Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
d
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
Y
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
IS0 Council.
Standards by the
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 47 has reviewed IS0 Recommendation R 991 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 991 therefore
replaces IS0 Recommendation R 991 -1969.
IS0 Recommendation R 991 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Austria Ireland Romania
Belgium Israel South Africa, Rep. of
Brazil
Italy Spain
Chile Japan Switzerland
J
Czechoslovakia Korea, Dem.P. Rep. of Thailand
Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
Germany New Zealand United Kingdom
Poland U.S.S. R.
Hungary
India Portugal Yugoslavia
The Member Bodies of the following contries expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
Cuba
*France
U.S.A.
Subsequently. this Member Body approved the Recommendation
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 991 into an
International Standard.
i International Organization for Standardization, 1976 0
Printed in Switzerland

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~~ ~~ ~
INTERNATIONAL STANDARD IS0 991-1976 (E)
Potassium hydroxide for industrial use - Determination
of carbonates content - Gas-volumetric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
3.2.1 Hydrochloric acid, approximately 6 N solution.
This International Standard specifies a gas-volumetric
3.2.2 Methyl orange, 0,5 g/I solution
method for the determination of the carbonates content of
potassium hydroxide for industrial use.
3.2.3 Lead acetate paper, cut into strips about
The method is applicable to products having carbonates
15 mm x80 mm.
contents, expressed as CO,, greater than 0,Ol % (m/m) :
3.3 Procedure
Three cases, defined by a preliminary test, are envisaged :
Place about 10 g of the test sample (see IS0 2466) in a
1 .I Potassium hydroxide containing neither sulphides nor
300 ml conical flask. Add 150 ml of water and 3 drops of
chlorates.
the methyl orange solution (3.2.2). Neutralize with the
hydrochloric acid solution (3.2.1) and add an excess of
5 mi of this acid.
1.2 Potassium hydroxide containing sulphides.
Fix a lead acetate paper strip (3.2.3) inside the neck of the
L 1.3 Potassium hydroxide containing chlorates.
it over the outside of the flask.
conical flask, curling
Boil the solution for 5 min and select the procedure to be
L 2 REFERENCE
followed according to the following table.
IS0 2466, Potassium hydroxide for industrial use -
I I I I
Sampling - Test sample - Preparation of the main solution
Appearance
for carrying out certain determinations.
I Case I Procedure
number
I solution I paper
l
I
I I
t red I white I 11 I Ciause 4
3 PRELIMINARY TEST
red blackened 1.2 Clause 5
3.1 Principle
colourless white 1.3 Clause 6
A
Boiling of an acidified test sample, containing methyl
orange and with a lead acetate paper strip in the vapour.
The presence of sulphides produces blackening of the paper
and the presence of chlorates decolorizes the methyl 4 POTASSIUM HYDROXIDE CONTAINING NEITHER
orange. SULPHIDES NOR CHLORATES
3.2 Reagents 4.1 Principle
During the analysis, use only reagents of recognized Measurement of the volume of carbon dioxide evolved from
a test portion by reaction with a hydrochloric acid
analytical grade and only distilled water or water of
so I uti on.
equivalent purity, free from carbon dioxide.
1

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IS0 991-1976 (E)
4.2 Reagents
Pour into the absorber (C) some of the sodium hydroxide
solution (4.2.4). (Renew this solution after about
Reagents specified in 3.2, and
100 determinations.)
With the burette (B) and the absorber (C) filled up to the
4.2.1 Distilled water, or water of equivalent purity, free cock (R,) and the graduation mark (a) iespectively, and
from carbon dioxide at ambient temperature.
with the cocks (R,) and (R,) closed, place the test portion
(4.4.1) in the flask (A) and, in the case of solid material,
Eliminate any carbon dioxide present either by boiling the
dissolve in approximately 30 ml of the water (4.2.1). Dilute
water for 10 min and cooling in the absence of atmos-
to approximately 40 ml so as to reduce the dead space to a
pheric carbon dioxide or, more simply, by bubbling air
volume slightly greater than 100 ml (volume above the level
free from carbon dioxide through it for 15 min. (Free the
(A) plus the volume of the
of the liquid in the flask
air from carbon dioxide by passing it through a column
condenser tube (D) up to the cock (R, )).
containing pellets of sodium hydroxide.)
Place in the flask (A) three porcelain or glass beads, about
Store the water in the absence of atmospheric carbon
2 mm in diameter, and a few pieces of pumice having a
dioxide.
total volume approximately equal to that of the beads.
Stopper the flask and close the cock (R).
4.2.2 Hydrochloric acid, p approximately 1 ,I9 g/ml, Connect the flask (A) with the butette (B) through the
-
about 38 % (m/m) or approximately 12 N solution. (R,) and lower the levelling bottle (FI.
cock
Check the tightness of the apparatus by appropriately ,d'
handling the cocks and the levelling bottle.
4.2.3 Sodium chloride, coloured acid solution
Dissolve 263 g of sodium chloride in water. Add 5 ml of a
4.4.2.2 EVOLUTION AND MEASUREMENT OF
sulphuric acid solution, p approximately 1,84 g/ml, about
CARBON DIOXIDE
96 % (m/m) or approximately 36 N. Dilute to 1 O00 ml,
add a small amount of the methyl orange solution (3.2.2)
By means of the dropping funnel, pour 35 ml of the hydro-
and mix.
chloric acid solution (4.2.2) into the flask (A), taking care
to avoid loss of gas. The acidity of the solution in the flask
is thus approximately 2 N after evolution of carbon
4.2.4 Sodium hydroxide, p approximately 1,22 g/ml,
dioxide.
about 20 % (m/m) or approximately 6 N solution.
Heat the flask and maintain the solution at boiling point
Dissolve 120 g of sodium hydroxide in water. Cool to
for 5 min while running cold water through the condenser.
ambient temperature, dilute to 500 ml and mix.
Then stop heating and add sodium chloride solution (4.2.3)
by means of the funnel, lowering the levelling bottle (F)
still further so as to make the solution in the flask (A) rise
4.3 Apparatus
in the condenser tube up to the cock (R, 1. Then close the
Ordinary l
...

-\
NORME INTERNATIONALE @ 991
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-
Hydroxyde de potassium à usage industriel - Dosage
des carbonates - Méthode gazométrique
L,
Potassium hydroxide for industrial use - Determination of carbonates content -
Gas- volumetric method
Première édition - 1976-07-15
CDU 661.312.1 : 546.264-31 : 543.279 Réf. no : IS0 991 -1976 (FI
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Descripteurs : hydroxyde de potassium, analyse chimique, dosage, dioxyde de carbone, méthode volumétrique. méthode gazometrique
7
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s
Prix basé sur 5 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation ISO/R 991 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recommandation
ISO/R 991 -1969.
La Recommandation ISO/R 991 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Autriche Irlande Royaume-Uni
Belgique Israël Suisse
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Chili Japon Thaïlande
Corée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande Turquie
U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d' Pays-Bas
Yougoslavie
Espagne Pologne
Les Comités Membres des pays suivants avaient désapprouvé la Recommandation
pour des raisons techniques :
Cuba
*France
U.S.A.
*
Ultérieurement, ce Comité Membre a approuvé la Recommandation.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 991 en Norme Internationale.
Organisation internationale de Normaiisation, 1976
Imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 991-1976 (F)
Hydroxyde de potassium a usage industriel - Dosage
des carbonates - Méthode gazométrique
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 3.2.1 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
3.2.2 Méthylorange, solution à 0.5 g/I.
gazométrique de dosage des carbonates dans l'hydroxyde de
potassium à usage industriel.
3.2.3 Papier à l'acétate de plomb, découpé en bandes de
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en x 80 mm.
dimensions approximatives 15 mm
CO2, est supérieure a 0.01 %
carbonates, exprimés en
(m/m).
3.3 Mode opératoire
Trois cas, définis par un essai préliminaire, sont prévus :
Introduire 10 g environ de l'échantillon pour essai (voir
IS0 2466) dans une fiole conique de 300 ml. Ajouter
1.1 Hydroxyde de potassium ne contenant pas de sulfure
et 3 gouttes de la solution de méthylorange
150 ml d'eau
ni de chlorate.
(3.2.2). Neutraliser avec la solution d'acide chlorhydrique
(3.2.1) et ajouter un excès de 5 ml de cet acide.
1.2 Hydroxyde de potassium contenant des sulfures.
Fixer une bande de papier à l'acétate de plomb (3.2.3) à
l'intérieur du col de la fiole conique, en rabattant une partie
L 1.3 Hydroxyde de potassium contenant des chlorates.
du papier vers l'extérieur.
Faire bouillir la solution durant 5 min et déterminer le
L 2 RÉFÉRENCE
mode opératoire à appliquer selon le tableau ci-après.
IS0 2466, Hydroxyde de potassium à usage industriel -
Prélèvement - Échantillon pour essai -- Preparation de la
Aspect
Cas Mode opératoire
solution principale pour l'exécution de certains dosages.
no à appliquer
de la solution du papier
rouge blanc 1.1 Chapitre 4
3 ESSAI PRÉLIMINAIRE
rouge noirci 1.2 Chapitre 5
3.1 Principe
1.3 Chapitre 6
incolore blanc
Ébullition d'une prise d'essai acidifiée, additionnée de
méthylorange et surmontée d'une bande de papier à
l'acétate de plomb. La présence de sulfure provoque le
4 HYDROXYDE DE POTASSIUM NE CONTENANT
noircissement du papier, tandis que la présence de chlorate
PAS DE SULFURE NI DE CHLORATE
se traduit par la décoloration du méthylorange.
3.2 Réactifs 4.1 Principe
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité Mesurage volumétrique du dioxyde de carbone dégagé en
analytique reconnue, et que de l'eau distillée ou de l'eau de attaquant une prise d'essai par une solution d'acide
pureté équivalente, exempte de dioxyde de carbone. chlorhydrique.
1

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IS0 991-1976 (F)
La burette (B) et I'absorbeur (C) étant remplis respective-
4.2 Réactifs
ment jusqu'au robinet (R, ) et jusqu'au repère (a) et les
Réactifs spécifies en 3.2, et
robinets (R, ) et (R,) étant fermes, introduire quantitative-
ment la prise d'essai (4.4.1) dans le ballon (A) et, s'il s'agit
Eau distillée, ou eau de pureté équivalente, exempte
4.2.1
d'un produit solide, la dissoudre avec 30 ml environ de l'eau
de dioxyde de carbone à la température ambiante.
(4.2.1). Diluer ensuite à 40 ml environ afin de réduire le
volume mort à une valeur légèrement supérieure à 100 mi
Éliminer le dioxyde de carbone éventuellement present, soit
[volume libre au-dessus du liquide daris le ballon (A) plus
par ébullition durant 10 min, suivie d'un refroidissement a
volume du tube du réfrigérant (D) jsuqu'au robinet (R, )].
l'abri du dioxyde de carbone atmosphérique, soit, plus
simplement, par barbotage durant 15 min d'air exempt de
Introduire, dans le ballon (A), trois billes en porcelaine ou
dioxyde de carbone. (Débarrasser l'air du dioxyde de
en verre, de diamètre 2 mm environ, et quelques fragments
carbone en le faisant passer dans une colonne contenant de
de pierre ponce d'un volume total sensiblement égal à celui
l'hydroxyde de sodium en pastilles.)
des billes. Boucher le ballon et fermer le robinet (R).
Conserver l'eau à l'abri du dioxyde de carbone atmos-
Mettre le ballon (A) en communication avec la burette (B)
phérique.
par le robinet (R,) et abaisser le flacon de niveau (FI.
4.2.2 Acide chlorhydrique, p 1 ,I9 g/ml environ, solution a
Vérifier l'étanchéité de l'appareil par des manœuvres
4
38 % (rn/m) ou 12 N environ.
appropriées des robinets et du flacon de niveau.
4.2.3 Chlorure de sodium, solution acide, colorée.
4.4.2.2 DÉGAGEMENT ET MEÇURAGE DU DIOXYDE
Dissoudre 263 g de chlorure de sodium dans de l'eau.
DE CARBONE
Ajouter 5 ml de solution d'acide sulfurique, p 1,84 g/ml
Introduire, dans le ballon (A), par l'entonnoir a robinet et
environ, solution a 96 % (m/m) ou 36 N environ. Diluer à
en évitant toute perte de gaz, 35 ml de la solution d'acide
1 O00 ml, ajouter un peu de la solution de méthylorange
chlorhydrique (4.2.2). L'acidité de la solution contenue
(3.2.2) et homogénéiser.
dans le ballon est ainsi 2 N environ, après dégagement du
dioxyde de carbone.
4.2.4 Hydroxyde de sodium, p 1,22 g/ml environ, solution
à 20 % (m/m) ou 6 N environ.
Chauffer le ballon et maintenir la solution à l'ébullition
durant 5 min, en alimentant le réfrigérant en eau froide.
Dissoudre 120 g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau.
Cesser ensuite de chauffer et ajouter de la solution de
Refroidir jusqu'à ia température ambiante, diluer à 500 ml
chlorure de sodium (4.2.3) par l'entonnoir à robinet, en
et homogénéiser.
abaissant davantage le flacon de niveau (F) de manière a
faire monter le liquide du ballon (A) dans le tube du
4.3 Appareillage
réfrigérant jusqu'au robinet (R,). Fermer alors celui-ci et
attendre 5 min pour permettre aux gaz de prendre la
et
Matériel courant de laboratoire,
température
...