ISO 4612:1999
(Main)Plastics — Preparation of PVC pastes for test purposes — Planetary-mixer method
Plastics — Preparation of PVC pastes for test purposes — Planetary-mixer method
Plastiques — Préparation des pâtes PVC pour essais — Méthodes utilisant un mélangeur planétaire
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes A et B pour la préparation des pâtes (encore appelées plastisols) à partir de résines PVC, de plastifiants et autres ingrédients, en utilisant un mélangeur de type planétaire.Les deux méthodes A et B peuvent être utilisées pour la préparation de pâtes de toute composition. La méthode A (à une vitesse) est particulièrement adaptée aux résines qui ont tendance à s'échauffer au cours de la préparation de la pâte, tandis que la méthode B (à deux vitesses) peut avoir la préférence dans le cas de tâches répétitives du fait de sa plus courte durée de mélangeage. C'est le cas, par exemple, lors du contrôle du procédé de fabrication des résines.Ces pâtes peuvent être utilisées pour une grande variété d'essais, y compris la détermination des propriétés rhéologiques aux fins de désignation et de spécification.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4612
Second edition
1999-08-15
Plastics — Preparation of PVC pastes for
test purposes — Planetary-mixer method
Plastiques — Préparation des pâtes PVC pour essais — Méthode utilisant
un mélangeur planétaire
A
Reference number
ISO 4612:1999(E)
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ISO 4612:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 4612 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4612:1979), which has been modified to make it
suitable for the preparation of pastes of various compositions and to include different types of planetary mixer.
© ISO 1999
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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 4612:1999(E)
Plastics — Preparation of PVC pastes for test purposes —
Planetary-mixer method
1 Scope
This International Standard specifies two methods, A and B, for the preparation of pastes (also known as plastisols)
from appropriate PVC resins, plasticizers and other ingredients using a planetary mixing process.
Both method A and method B can be used to prepare pastes of any composition. Method A (single-speed) is
particularly applicable to resins prone to heat build-up during paste preparation, while method B (two-speed) might
be preferred for repetitive work, e.g. for process control during resin manufacture, because of its shorter mixing
time.
Such pastes may be used for a variety of test purposes, including the determination of rheological properties for
resin designation and specification.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments or revisions apply. However, parties to
agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most
recent edition of the normative document indicated below. For undated references, the latest edition of the
normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of currently valid International
Standards.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
paste
plastisol
a homogeneous dispersion of PVC resin in an organic liquid
3.2
planetary mixer
a mixer in which the beater or stirrer not only rotates about an axis within the mixing vessel, but the axis of rotation
itself also describes a circular path
4 Principle
Liquid plasticizer, PVC resin powder and other appropriate ingredients, in liquid, paste or powder form, are
combined in a mixer where the shearing action causes the powder(s) to disperse in the liquid(s).
The paste-making process involves the partial solvation of the resin powder by the plasticizer, and hence the
"dispersion" will remain in liquid form for prolonged periods, i.e. the powder does not readily settle out.
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© ISO
ISO 4612:1999(E)
5 Apparatus and materials
5.1 Planetary mixer, having at least the key features shown in Figure 1, and with a mixing-bowl/beater
configuration similar to one of those illustrated in Figure 2.
The mixing bowl shall be made of stainless steel and may be fitted with a jacket for the circulation of cooling water.
The bowl will have a recommended filling level, stated by the manufacturer. This shall allow the efficient mixing of
700 g to 1200 g of charge, made up of the relevant proportions of resin, plasticizer and any other ingredients.
The motor specified shall have sufficient power to maintain the speed of rotation of the beater around the axis of the
–1 –1 –1 –1
bowl at 60 min ± 5 min and additionally, if method B is used, at 120 min ± 10 min with the most viscous
paste that it is intended to mix. There will be a fixed relationship between the speed of rotation of the beater around
the axis of the bowl and the speed of rotation of the beater around its own axis that will have been set by the
manufacturer of the particular mixer. It shall approximate to the ratio 3:7, i.e. when the speed of rotation of the
–1
beater around the axis of the bowl is set at 60 min , the speed of rotation around its own axis will be approximately
–1
140 min .
The mixer may be provided with a rotating wiper to scrape the inside of the bowl with a blade made of a material
that is resistant to the liquid(s) used to make the paste.
The mixer may also have facilities for applying a vacuum to the contents of the bowl, both during and after mixing.
5.2 Controlled-atmosphere cabinet or room, capable of maintaining 23 °C ± 2 °C and (50 ± 5) % relative
humidity.
5.3 Balance, accurate to 0,5 g.
5.4 Timing device, which indicates seconds.
5.5 Beakers, of different capacities, for containing the test specimens of paste. The beakers shall be big enough to
avoid paste overflowing during vacuum de-aeration of the paste.
3
5.6 Vacuum pump, desiccator, etc., to enable the de-aeration of pastes at a partial vacuum of about 2 ´ 10 Pa.
5.7 Palette knife.
5.8 Plasticizer.
6 Resin sample and conditioning
The resin used to make the paste shall be free from agglomerates and shall be
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4612
Deuxième édition
1999-08-15
Plastiques — Préparation des pâtes PVC
pour essais — Méthode utilisant un
mélangeur planétaire
Plastics — Preparation of PVC pastes for test purpose — Planetary-mixer
method
A
Numéro de référence
ISO 4612:1999(F)
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ISO 4612:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 4612 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 9, Matériaux thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4612:1979) qui a été modifiée afin de la rendre
adaptée à la préparation des pâtes de diverses compositions et d'inclure différents types de mélangeurs
planétaires.
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 4612:1999(F)
Plastiques — Préparation des pâtes PVC pour essais —
Méthode utilisant un mélangeur planétaire
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes A et B pour la préparation des pâtes (encore appelées
plastisols) à partir de résines PVC, de plastifiants et autres ingrédients, en utilisant un mélangeur de type planétaire.
Les deux méthodes A et B peuvent être utilisées pour la préparation de pâtes de toute composition. La méthode A
(à une vitesse) est particulièrement adaptée aux résines qui ont tendance à s'échauffer au cours de la préparation
de la pâte, tandis que la méthode B (à deux vitesses) peut avoir la préférence dans le cas de tâches répétitives du
fait de sa plus courte durée de mélangeage. C'est le cas, par exemple, lors du contrôle du procédé de fabrication
des résines.
Ces pâtes peuvent être utilisées pour une grande variété d'essais, y compris la détermination des propriétés
rhéologiques aux fins de désignation et de spécification.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 291:1997, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
pâte
plastisol
dispersion homogène de résine PVC dans un liquide organique
3.2
mélangeur planétaire
appareil dans lequel le batteur ou l'agitateur non seulement tourne sur son axe, mais également décrit un
mouvement circulaire, à l'intérieur du bol
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© ISO
ISO 4612:1999(F)
4 Principe
Un plastifiant liquide, une poudre de résine PVC et d'autres ingrédients appropriés sous forme de liquide, de pâte
ou de poudre, sont introduits simultanément dans un mélangeur dans lequel l'effet de cisaillement provoque la
dispersion de la (des) poudre(s) dans le(s) liquide(s).
Le processus de formation de la pâte implique une dissolution partielle de la poudre de résine dans le plastifiant. La
«dispersion» demeure donc sous forme liquide pendant une période prolongée: elle ne se décante que très
lentement.
5 Appareillage et produits
ayant au moins les principales caractéristiques illustrées à la Figure 1 et dont la
5.1 Mélangeur planétaire,
configuration du bol et du batteur est conforme à la Figure 2.
Le bol doit être en acier inoxydable et peut être muni d'une double enveloppe à circulation d'eau de refroidissement.
Les fabricants de mélangeurs recommandent un niveau de remplissage permettant le mélange efficace d'une
charge de 700 g à 1 200 g, constituée de résine, de plastifiant et de tout autre ingrédient dans les proportions
appropriées.
Le moteur spécifié doit avoir une puissance suffisante pour maintenir une vitesse de rotation du batteur autour de
21 21 21 21
l'axe du bol à 60 min ± 5 min et, si la méthode B est utilisée, à 120 min ± 10 min , avec la pâte la plus
visqueuse susceptible d'être mélangée. Il existe un rapport fixe entre la vitesse de rotation du batteur autour de
l'axe du bol et la vitesse de rotation du batteur sur lui-même, ce rapport étant défini par le fabricant du mélangeur
utilisé. Il doit être approximativement de 3:7 soit, lorsque la vitesse de rotation du batteur autour de l'axe du bol est
21 21
de 60 min , une vitesse de rotation du batteur sur lui-même d'environ 140 min .
Le mélangeur peut être équipé d'un racleur rotatif qui permet de racler l'intérieur du bol avec une lame en un
matériau résistant au(x) liquide(s) utilisé(s) pour réaliser la pâte.
Le mélangeur peut également être équipé d'un dispositif permettant la mise en dépression du mélangeur, pendant
et après la phase de mélange.
5.2 Enceinte ou chambre à atmosphère contrôlée, permettant de maintenir la température à 23 °C ± 2 C et
l'humidité relative à (50 ± 5) %.
5.3 Balance, précise à 0,5 g.
5.4 Chronomètre, indiquant les secondes.
5.5 Béchers, de capacités différentes, utilisés pour contenir les échantillons de pâte. Le volume des béchers doit
être suffisant pour empêcher tout débordement de la pâte pendant le débullage sous vide.
3
5.6 Pompe à vide, dessiccateur, etc., permettant de débuller la pâte sous un vide partiel de 2 ´ 10 Pa.
5.7 Spatule.
5.8 Plastifiant.
6 Échantillonnage et conditionnement de la résine
La résine utilisée pour préparer la pâte doit être exempte d'agglomér
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.