Dried milk — Determination of fat content (Reference method)

Lait sec — Détermination de la teneur en matière grasse (Méthode de référence)

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
28-Feb-1981
Withdrawal Date
28-Feb-1981
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Dec-1985
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ISO 1736:1981 - Dried milk -- Determination of fat content (Reference method)
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ISO 1736:1981 - Dried milk — Determination of fat content (Reference method) Released:3/1/1981
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Standards Content (Sample)

International Standard @ 1736
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXnYHAPOllHAR OPrAHWBAUHR fl0 CTAHnAPTH3A~MH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Dried milk - Determination of fat content (Reference
L
method)
Lait sec - Détermination de la teneur en matière grasse (Méthode de référence)
First edition - 1981-03-15
- I UDC 637.127.6 :!543.8!5 Ref. No. IS0 1736-1981 (E)
Descriptors : agricultural products, dairy products, milk, dried milk, chemical analysis, determination of content, fats.
8 7
cil
E
O
Price based on 3 pages
v,

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 1736 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
It was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with clause 5.10.1 of part 1
of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and replaces IS0 Recomrnen-
dation R 1736-1970, which had been approved by the member bodies of the following
countries :
Greece
Australia Portugal
Austria Hungary Romania
South Africa, Rep. of
Belgium India
Brazil Iran Sweden
.
Chile Israel Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Turkey
United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand
France Peru USSR
Germany, F. R. Poland
No member body had expressed disapproval of the document.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
IDF (International Dairy Federation) and the AOAC (Association of Official Analytical Chemists,
USA) on the basis of an IDF Standard, for the purpose of being included in the FAO/WHO Code
of Principles concerning milk and milk products and associated standards.
The text as approved by the above organizations was also published by FAO/WHO (Code of Prin-
ciples, Standard No. 8-2). by the IDF (IDF Standard SA) and by the AOAC [Official Methods of
Analysis, 12th edition (1975) 16.1811.
@ International Organization for Standardization, 1981 O
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1736-1981 (E)
Dried milk - Determination of fat content (Reference
method)
1 Scope and field of application 2 Diethyl ether may be freed and maintained free from peroxides by
adding wet zinc foil that has previously been completely immersed in
dilute, acidified copper sulphate solution for 1 min and then washed in
This International Standard specifies the reference method for
water. Approximately 80 cm2 of zinc foil should be used per litre of
the determination of the fat content of dried milk.
ether and it should be cut in strips sufficiently long to reach at least half
way up the container.
The method is applicable to dried whole milk, dried partially
skimmed milk and dried skimmed milk.
5.4 Light petroleum (petroleum ether), having any boiling
range between 30 and 60 OC.
2 Reference
5.5 Mixed solvent.
ISOIR 707, Milk and milk products - Sampling.
Shortly before use, mix equal volumes of the diethyl ether (5.3)
and the light petroleum (5.4).
3 Definition
NOTE -~ Where mixed solvent is specified, the diethyl ether or tne
fat content of dried milk : The substances extracted by
light petroleum may be used alone instead.
the procedure specified in this International Standard and ex-
pressed as a percentage by mass.
6 Apparatus
4 Principle
Usual laboratory apparatus not otherwise specified, and the
following
Extraction of the fat from a test portion in ammoniacal
ethanolic solution using diethyl ether and light petroleum,
evaporation of the solvents and weighing of the residue. (This
6.1 Analytical balance.
is commonly known as the Rijse-Gottlieb method.)
c
6.2 Suitable extraction apparatus, provided with ground
glass stoppers, bark corks of good quality, or other closures
5 Reagents
unaffected by the solvents used.
All reagents shall be of recognized analytical quality. If
NOTE - Treat bark corks by extracting successively with diethyl ether
necessary, solvents may be redistilled in the presence of about
and light petroleum, keeping for at least 20 min in water at 60 OC or
1 g of butterfat per 100 ml of solvent. The water used shall be
above, and cooling in the water so that they are saturated when used.
distilled water or water of at least equivalent purity.
6.3 Thin-walled, flat-bottomed flasks, of capacity 150 to
5.1 Ammonium hydroxide, approximately 25 % (rn/rn)
250 mi.
solution, ez0 approximately 0,91 g/rnl, or a solution of higher,
known concentration.
6.4 Drying oven, well ventilated, capable of being ther-
mostatically controlled at 102 k 2 OC, or vacuum drying
5.2 Ethanol, 94 to 97 % (V/V) or, failing this, ethanol
oven, capable of being controlled at 70 to 75 OC, at a pressure
denatured with methanol, butan-2-one or light petroleum.
of less than 66 mbar (50 mmHg).
5.3 Diethyl ether, peroxide-free.
6.5 Boiling aid, fat-free, non-porous, non-friable in use, for
example glass beads or pieces of silicon carbide.
NOTES
1 To test for peroxides, add to 10 ml of the ether in a small glass-
NOTE ~ The use of a boiling aid is optional (see 8.3).
stoppered cylinder, previously rinsed with the ether, 1 ml of freshly
prepared 10 % potassium iodide solution. Shake and allow to stand for
1 min. No yellow colour should be observed in either layer. 6.6 Water bath, capable of being controlled at 60 to 70 "C.

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IS0 1736-1981 (E)
Centrifuge, in which the extraction apparatus (6.2) can Add 10 ml of the ethanol (5.2) and mix the liquids gently but
6.7
be subjected to a rotational frequency of 500 to 600 min ’. thoroughly in the unclosed apparatus.
NOTES
8.5.2 Add 25 ml of the diethyl ether (5.3), close the apparatus
with a moistened stopper, and shake vigorously and invert
1 The use of a centrifuge is optional (see 8.5.2)
repeatedly for 1 min. Cool, if necessary, in running water.
2 When using a centrifuge not provided with a three-phase motor,
Carefully remove the stopper and add 25 ml of the light
sparks may occur and care is therefore necessary to avoid explosion or
petroleum (5.41, using the first few millilitres to rinse the stop-
fire due to the occurrence of solvent vapour following breakage of ap-
per and the inside of the neck of the apparatus and allowing the
paratus.
rinsings to run into the apparatus.
Replace the stopper and shake and invert repeatedly for 30 s.
7 Sampling
Do not sha
...

~
Norme internationale @ 1736
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONeMEXJlYHAPOLlHAR OPïAHM3AUMR il0 CTAH/lAPTU3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Lait sec - Détermination de la teneur en matière grasse
L-
(Méthode de référence)
Dried milk - Determination of fat content (Reference method)
Première édition - 1981-03-15
CDU 637.127.6 : 543.85 Réf. no : IS0 1736-1981 (FI
I
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, lait, lait en poudre, analyse chimique, dosage, corps gras
s
Prix basé sur 3 pages

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Ava n t- p ro pos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 1736 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
Elle fut soumise directement au Conseil de I'ISO, conformément au paragraphe 5.10.1
de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I'ISO. Elle annule et rem-
place la Recommandation ISO/R 1736-1970, qui avait été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Portugal
Afrique du Sud, Rép. d' Grèce
Allemagne, R. F. Hongrie Roumanie
Royaume-Uni
Australie Inde
Autriche Iran Suède
Suisse
Belgique Israël
Brésil Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Turquie
Chili Pays-Bas
Égypte, Rép. arabe d' Pérou URSS
France Pologne
Aucun comité membre ne l'avait désapprouvée.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I'AOAC (Association des chimistes
FIL, dans le but de l'introduire dans le Code
analytiques officiels, USA) sur la base d'une norme
de principes FAO/OMS concernant le lait et les produits laitiers et les normes connexes.
approuvé par les organisations susmentionnées, a été également publié par la
Le texte,
FAO/OMS (Code de principes, norme no B-2), par la FIL (norme FIL no 9A) et par I'AOAC [Offi-
cial Methods of Analysis, 12e édition (1975) 16.1811.
I? Organisation internationale de normalisation, 1981 O
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 1736-1981 (F)
Lait sec - Détermination de la teneur en matière grasse
(Méthode de référence)
5.3 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes.
1 Objet et domaine d’application
c
NOTES
La présente Norme internationale spécifie la méthode de réfé-
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse du
1 Vérifier si l’oxyde diéthylique contient des peroxydes en ajoutant, à
lait sec.
10 ml d’oxyde diéthylique contenus dans une petite éprouvette munie
d‘un bouchon en verre et préalablement rincée avec un peu d‘oxyde
La méthode est applicable au lait entier sec, au lait partiellement
diéthylique, 1 ml d’une solution d’iodure de potassium à 10 Yo prépa-
rée peu de temps avant emploi. Agiter et laisser reposer durant 1 rnin.
écrémé sec et au lait écrémé sec.
On ne doit pas constater de coloration jaune dans l‘une ou l’autre des
deux couches.
2 Référence
2 L’oxyde diéthylique peut être rendu et maintenu exempt de peroxy-
des par addition de zinc humide en feuille complètement immergé préa-
ISOiR 707, Lait et produits laitiers - Méthode d‘échantillon- lablement durant 1 rnin dans une solution acide diluée de sulfate de
cuivre, puis lavé à l’eau. Pour 1 litre, utiliser environ 80 cm2 de zinc en
nage.
feuille, coupé en bandes suffisamment longues pour atteindre au
moins le milieu du récipient.
3 Définition
Éther de pétrole, dont l’intervalle de distillation est com-
5.4
teneur en matière grasse du lait sec : Substances extraites
pris entre 30 et 60 OC.
selon la méthode spécifiée dans la présente Norme internatio-
nale et exprimées en pourcentage en masse.
5.5 Mélange de solvants.
‘L
Peu de temps avant emploi, mélanger des volumes égaux
4 Principe
d‘oxyde diéthylique (5.3) et d‘éther de pétrole (5.4).
Extraction de la matière grasse d‘une prise d’essai en solution
NOTE - Le mélange de solvants, là où son utilisation est prescrite,
ammoniaco-éthanolique avec de l’oxyde diéthylique et de
peut être remplacé par de l‘oxyde diéthylique ou par de l’éther de
l’éther de pétrole, évaporation des solvants et pesée du résidu.
pétrole.
(Cette technique est la méthode dite de Rose-Gottlieb.)
5 Réactifs 6 Appareillage
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Si Matériel courant de laboratoire non spécifié par ailleurs, et
nécessaire, les solvants peuvent être distillés à nouveau en pré- notamment :
sence d’environ 1 g de graisse de beurre pour 100 ml de sol-
vant. L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de
6.1 Balance analytique.
pureté au moins équivalente.
6.2 Appareil d‘extraction approprié, muni de bouchons en
5.1 Hydroxyde d‘ammonium, solution à environ 25 %
verre rodés ou en liège de bonne qualité, ou d’autres dispositifs
(rn/rn), Q~~ environ 0,91 g/ml, ou solution de concentration
de fermeture inaltérables par les solvants utilisés.
plus forte connue.
NOTE - Traiter les bouchons en liège par épuisement avec de l‘oxyde
5.2 Éthanol, 94 à 97 YO (ViV), ou, à défaut, éthanol
diéthylique, puis avec de l‘éther de pétrole, par maintien durant au
dénaturé avec du méthanol, de la butanone-2 ou de l’éther de
moins 20 min dans de l’eau à 60 OC au minimum, et par refroidisse-
pétrole. ment dans de l’eau afin qu‘ils en soient saturés au moment de l‘emploi
1

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IS0 1736-1981 (FI
6.3 Fioles à fond plat et à paroi mince, de 150 à 250 ml de (6.4) réglée à 102 k 2 OC, ou dans l‘étuve à vide (6.4) réglée à
capacité.
une température comprise entre 70 et 75 OC, durant 30 à
60 min. Laisser la fiole refroidir jusqu‘à la température ambiante
et la peser à 0,000 1 g près.
6.4 Étuve, bien ventilée, thermorégularisable à 102 k 2 OC,
ou étuve à vide, réglable à une température comprise entre 70
et 75 OC, sous une pression inférieure à 66 mbar (50 mmHg). 8.4 Prise d‘essai
Peser, à 0,001 g près, directement ou par différence, dans
6.5 Régularisateur d‘ébullitioq, exempt de matière grasse,
l‘appareil d’extraction (6.21, environ 1 g de lait entier sec ou
non poreux et non friable, par exemple billes de verre ou mor-
environ 1,5 g de lait partiellement écrémé sec ou de lait écrémé
ceaux de carbure de silicium.
sec. Ajouter 10 ml d‘eau et agiter jusqu‘à dispersion totale de la
prise d‘essai.
NOTE - L‘emploi d’un régularisateur d’ébullition est facultatif (voir
8.3).
8.5 Détermination
6.6 Bain d‘eau, réglable à une température comprise entre
60 et 70 OC.
8.5.1 Ajouter, à la prise d‘essai 1.5 ml de la solution
) ou un volume équivalent si une
d‘hydroxyde d’ammonium (5.1
solution de concentration plus forte est utilisée, et chauffer
6.7 Centrifugeuse, dans laquelle l’appareil d‘extraction (6.2)
dans le bain d’eau (6.6) durant 15 min à une température com-
peut être soumis à une fréquence de rotation de 500 à
prise entre 60 et 70 OC, en agitant de temps en temps. Refroidir
600 min-’.
ensuite, par exemple sous l‘eau courante.
NOTES
Ajouter 10 ml d’éthanol (5.2) et mélanger les liquides douce-
1 L’emploi d’une centrifugeuse est facultatif (voir 8.5.2).
ment mais complètement dans l’appareil maintenu ouvert.
...

Questions, Comments and Discussion

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