ISO 22818:2021

Textiles — Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products out of different matrices by use of gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)

This document specifies a chromatographic method to determine the amount of short-chain chlorinated paraffins (SCCPs: C10-C13) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs: C14-C17) in textile articles, especially in polymer of the coated fabrics, prints made of polymer and buttons made of polymer (e.g. polyvinylchloride) by means of solvent extraction and gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS).

Textiles —Détermination de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS)

Le présent document spécifie une méthode chromatographique permettant de déterminer la quantité de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC: C10-C13) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM: C14-C17) présentes dans les articles textiles, en particulier dans le polymère des supports textiles revêtus, dans les imprimés en polymère et dans les boutons fabriqués en polymère (par exemple, polychlorure de vinyle) au moyen d'une extraction par solvant et de la méthode par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Mar-2021
• ICS: 59.060.01 - Textile fibres in general
• Technical Committee: ISO/TC 38 - Textiles
• Drafting Committee: ISO/TC 38/WG 22 - Composition and chemical testing
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 10-Mar-2021
• Due Date: 04-Sep-2020
• Completion Date: 10-Mar-2021

Relations

• Consolidates: ISO 3054:2017 - Essential oil of lavandin Abrial (Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik.), French type
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22818
First edition
2021-03
Textiles — Determination of short-
chain chlorinated paraffins (SCCP)
and middle-chain chlorinated
paraffins (MCCP) in textile products
out of different matrices by use
of gas chromatography negative
ion chemical ionization mass
spectrometry (GC-NCI-MS)
Textiles — Détermination de paraffines chlorées à chaîne courte
(PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) dans des
produits textiles sur différentes matrices par chromatographie en
phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation
chimique négative (GC-NCI-MS)
Reference number
ISO 22818:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 22818:2021(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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ISO 22818:2021(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Preparation of test specimens . 3
8 Procedure. 3
8.1 Extraction of test specimen . 3
8.2 Sulfuric acid clean-up . 3
8.3 Preparation of the calibration solutions . 3
8.3.1 Preparation of SCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 59 % Cl . 3
8.3.2 Preparation of SCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 59 % Cl . 3
8.3.3 Preparation of SCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 59 % Cl . 3
8.3.4 Preparation of MCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 55 % Cl . 3
8.3.5 Preparation of MCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 55 % Cl . 4
8.3.6 Preparation of MCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 55 % Cl . 4
8.3.7 Daily calibration . 4
8.4 GC-MS determination . 4
9 Expression of results . 5
9.1 Evaluation . 5
9.2 Determination of the recovery rate of the IS . 5
9.3 Interferences . 5
9.3.1 Interferences of MCCPs masses . 5
9.3.2 Interferences of SCCPs masses . 6
10 Test report . 6
Annex A (normative) Integration with peak shape evaluation (PSE) . 7
Annex B (informative) Chromatographic parameters.12
Annex C (informative) Reliability of method .14
Bibliography .15
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ISO 22818:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textiles and textile
products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 22818:2021(E)

Introduction
Short-chain chlorinated paraffins (SCCPs) (C -C ; chlorine content > 48 %) are listed by the Stockholm
10 13
Convention on Persistent Organic Pollutants.
[1]
In Europe, according to REGULATION (EU) 2019/1021 of the European Parliament and of the Council
of 20 June 2019 on persistent organic pollutants alkanes C -C , chloro [short-chain chlorinated
10 13
paraffins (SCCPs)] (CAS no. 85535-84-8) as constituents of articles are prohibited. Articles containing
SCCPs in concentrations lower than 0,15 % by weight are allowed.
Furthermore, it became industrial practice to restrict alkanes C -C , known as medium-chain
14 17
chlorinated paraffins (MCCPs) as well.
SCCPs and MCCPs are used as flame retardants in textiles, as plasticizers in polymers and as finishing
agents in leather. SCCPs and MCCPs are an issue for textile manufacturers and retailers due to their use
within fabrics, coated fabrics, plastisol prints, buttons, leather patches, etc.
The analysis of chlorinated paraffins is a great challenge. The technical compounds are always
complex mixtures of substances with different chain lengths and different chlorination degrees. Gas
chromatography (GC) separation of these mixtures show an overlapping part of chain length (between
short and middle chained) and of chlorination degrees, too. The responses of the different chlorination
degrees vary in a big range. This document describes a procedure to get comparable results for SCCPs
and MCCPs with a defined calibration standard of the most typical used mixtures (59 % chlorination
degree for SCCPs and 55 % chlorination degree for MCCPs) and using four ion traces for SCCPs and four
ion traces for MCCPs with gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry
(GC-NCI-MS).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22818:2021(E)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated
paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins
(MCCP) in textile products out of different matrices by use
of gas chromatography negative ion chemical ionization
mass spectrometry (GC-NCI-MS)
WARNING — This document calls for the use of substances/procedures that may be injurious to
the health/environment if appropriate conditions are not observed. It refers only to technical
suitability and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety/
environment at any stage.
1 Scope
This document specifies a chromatographic method to determine the amount of short-chain chlorinated
paraffins (SCCPs: C -C ) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs: C -C ) in textile articles,
10 13 14 17
especially in polymer of the coated fabrics, prints made of polymer and buttons made of polymer (e.g.
polyvinylchloride) by means of solvent extraction and gas chromatography negative ion chemical
ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The test specimens are extracted with toluene, followed by a sulfuric acid clean-up. The analysis is
carried out using GC-NCI-MS with a defined calibration standard and eight typical ion traces.
It shall be emphasized that this method is a method of convention. All steps shall be performed as
described. Variations in procedure induce deviant results.
5 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 n-Hexane, CAS no. 110-54-3.
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ISO 22818:2021(E)

5.2 Toluene, CAS no. 108-88-3.
5.3 Internal standard (IS) Solution A: Lindane, CAS no. 58-89-9 as internal standard in solution (IS),
about ρ = 100 µg of IS/ml in n-hexane.
5.4 IS Solution B: Dilute IS Solution A (5.3) 1 to 50. Lindane, CAS no. 58-89-9 as internal standard in
solution (IS), about ρ = 2 µg of IS/ml in n-hexane.
5.5 Concentrated sulfuric acid (ρ = 1,84 g/ml at 20 °C), CAS no. 7664-93-9.
5.6 Standard solutions
5.6.1 SCCPs 55,5 % chlorination degree (Cl), CAS no. 85535-84-8, technical grade, ρ = 100 µg/ml
cyclohexane.
5.6.2 SCCPs 63 % Cl, CAS no. 85535-84-8, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.
5.6.3 MCCPs 52 % Cl, CAS no. 85535-85-9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.
5.6.4 MCCPs 57 % Cl, CAS no. 85535-85-9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.
NOTE Commercial solutions are available on the market.
6 Apparatus
The usual laboratory equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in
addition to the following.
6.1 Pipettes, in required sizes and variable pipettes.
6.2 Analytical balance, with a precision of at least 1 mg.
6.3 Glass vials, tightly sealable with lids suitable for solvent extraction, e.g. 20 ml.
6.4 Glass GC-vials, tightly sealable with lids suitable for sulfuric acid clean-up, e.g. 2 ml.
6.5 Ultrasonic bath, with controllable heating capable of maintaining a temperature of about 60 °C.
6.6 Evaporation apparatus, such as heating block with a controlled flow of gas over the liquid or
vacuum rotary evaporator with vacuum control.
6.7 Membrane filter, pore width 0,45 μm.
6.8 Vortex agitator.
6.9 Shaker, ensuring an efficient mixing of the phases.
-1
NOTE Horizontal shaker with minimum frequency of 5 s , path length 2 cm to 5 cm has been found suitable.
6.10 Gas chromatograph coupled to a negative chemical ionization mass selective detector (GC-
NCI-MS) system.
NOTE A description of the chromatographic equipment is given in Annex B.
2 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 22818:2021(E)

7 Preparation of test specimens
The test specimen shall consist of a single material type (e.g. textile, polymer, etc.), which is tested
separately.
Cut the homogenous material samples into pieces of about 0,3 cm to 0,5 cm edge length.
NOTE Up to 3 test specimens (of equal mass) of the same material t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22818
Première édition
2021-03
Textiles — Détermination de
paraffines chlorées à chaîne courte
(PCCC) et de paraffines chlorées à
chaîne moyenne (PCCM) dans des
produits textiles sur différentes
matrices par chromatographie
en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec
ionisation chimique négative (GC-NCI-
MS)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP)
and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products
out of different matrices by use of gas chromatography negative ion
chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)
Numéro de référence
ISO 22818:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 22818:2021(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 22818:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation des éprouvettes . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Extraction . 3
8.2 Purification à l’acide sulfurique . 3
8.3 Préparation des solutions d'étalonnage. 3
8.3.1 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (5 µg/ml) chlorée à 59 % . 3
8.3.2 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (50 µg/ml) chlorée à 59 % . 3
8.3.3 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (75 µg/ml) chlorée à 59 % . 4
8.3.4 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (5 µg/ml) chlorée à 55 % . 4
8.3.5 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (50 µg/ml) chlorée à 55 % . 4
8.3.6 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (75 µg/ml) chlorée à 55 % . 4
8.3.7 Étalonnage quotidien . 4
8.4 Détermination par GC-MS . 4
9 Expression des résultats. 5
9.1 Évaluation . 5
9.2 Détermination du taux de récupération de l’étalon interne . 6
9.3 Interférences . 6
9.3.1 Interférences de la concentration en PCCC avec les ions quantifiants des PCCM . 6
9.3.2 Interférences de la concentration en PCCM avec les ions qualifiants/
quantifiants des PCCC . 6
10 Rapport d'essai . 6
Annexe A (normative) Intégration avec évaluation de la forme des pics .7
Annexe B (informative) Paramètres chromatographiques .12
Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode .14
Bibliographie .15
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ISO 22818:2021(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration avec le
comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 22818:2021(F)

Introduction
Les paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) (C -C , à teneur en chlore supérieure à 48 %) sont
10 13
visées par la Convention de Stockholm sur les polluants organiques persistants.
[1]
En Europe, conformément au Règlement (UE) 2019/1021 du Parlement européen et du Conseil
du 20 juin 2019 concernant les polluants organiques persistants, les alcanes C -C , chloro (paraffines
10 13
o
chlorées à chaîne courte) (PCCC) (CAS n 85535-84-8) sont interdits en tant que constituants d'articles.
Les articles dont la concentration en PCCC est inférieure à 0,15 % en masse sont autorisés.
De plus, il est devenu courant dans l'industrie de limiter l'utilisation des alcanes C -C ainsi que celle
14 17
des paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM).
Les PCCC et les PCCM sont utilisées comme retardateurs de flammes dans les textiles, comme
plastifiants dans les polymères et comme agents de finition pour le cuir. Les PCCC et les PCCM
représentent un problème pour les fabricants et détaillants de textiles du fait de leur utilisation dans
les étoffes, supports textiles revêtus, films plastiques imprimés, boutons, écussons en cuir, etc.
L'analyse des paraffines chlorées représente un défi de taille. En effet, les composés techniques sont
toujours des mélanges complexes de substances présentant différentes longueurs de chaînes et
différents degrés de chloration. La séparation par chromatographie en phase gazeuse (GC, sigle issu
de l'anglais «gas chromatography») de ces mélanges révèle également un chevauchement partiel des
longueurs de chaîne (entre chaîne courte et chaîne moyenne) et des degrés de chloration. Les réponses
aux différents degrés de chloration sont extrêmement variables. Le présent document décrit un mode
opératoire permettant d'obtenir des résultats comparables pour les PCCC et les PCCM, à l'aide d'une
solution d'étalonnage définie pour les mélanges les plus utilisés (degré de chloration de 59 % pour
les PCCC et de 55 %pour les PCCM) et de quatre traces d'ions pour les PCCC et quatre traces d'ions pour
les PCCM, en utilisant la méthode par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de
masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
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NORME INTERNATIONALE ISO 22818:2021(F)
Textiles — Détermination de paraffines chlorées à chaîne
courte (PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne
(PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices
par chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative
(GC-NCI-MS)
AVERTISSEMENT — Le présent document nécessite l'utilisation de substances et/ou de modes
opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé et à l'environnement si les précautions
appropriées ne sont pas prises. Il fait uniquement référence à l'aptitude technique et ne dispense
aucunement l'utilisateur de satisfaire, à tout moment, aux obligations légales en matière de
santé, de sécurité et d'environnement.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode chromatographique permettant de déterminer la quantité
de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC: C -C ) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne
10 13
(PCCM: C -C ) présentes dans les articles textiles, en particulier dans le polymère des supports
14 17
textiles revêtus, dans les imprimés en polymère et dans les boutons fabriqués en polymère (par exemple,
polychlorure de vinyle) au moyen d'une extraction par solvant et de la méthode par chromatographie
en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité
et d’utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Les éprouvettes sont soumises à une extraction au toluène, suivie d'une purification à l'acide sulfurique.
L'analyse est effectuée par GC-NCI-MS, avec une solution d'étalonnage définie et huit traces d'ions
caractéristiques.
Il doit être souligné qu'il s'agit d'une méthode conventionnelle. Toutes les étapes doivent être réalisées
telles qu'elles sont décrites. Toute variation du mode opératoire se traduit par des écarts de résultat.
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ISO 22818:2021(F)

5 Réactifs
Sauf indication contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.
o
5.1 n-Hexane, CAS n 110-54-3.
o
5.2 Toluène, CAS n 108-88-3.
o
5.3 Solution d'étalon interne (IS) A: lindane, CAS n 58-89-9, comme étalon interne (IS) en solution,
à raison d'environ ρ = 100 µg d'IS/ml de n-hexane.
o
5.4 Solution d'étalon interne (IS) B: diluer la solution d'IS A (5.3) au 1/50. Lindane, CAS n 58-89-9,
comme étalon interne (IS) en solution, à raison d'environ ρ = 2 µg d'IS/ml de n-hexane.
o
5.5 Acide sulfurique concentré (ρ = 1,84 g/ml à 20 °C), CAS n 7664-93-9.
5.6 Solutions étalons
o
5.6.1 PCCC, degré de chloration (Cl) 55,5 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml
de cyclohexane.
o
5.6.2 PCCC, Cl 63 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.
o
5.6.3 PCCM, Cl 52 %, CAS n 85535-84-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.
o
5.6.4 PCCM, Cl 57 %, CAS n 85535-85-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane
NOTE Ces solutions étalons sont disponibles dans le commerce.
6 Appareillage
L'équipement et la verrerie de laboratoire courants, conformément à l'ISO 4787, ainsi que les éléments
suivants, doivent être utilisés.
6.1 Pipettes, correspondant aux capacités requises, et pipettes variables.
6.2 Balance analytique, précise au milligramme près.
6.3 Flacons en verre, pouvant être hermétiquement fermés au moyen de couvercles, d'une capacité
de 20 ml, par exemple, utilisables pour l'extraction par solvant.
6.4 Flacons en verre pour chromatographie en phase gazeuse (GC), pouvant être hermétiquement
fermés au moyen de couvercles, d'une capacité de 2 ml, par exemple, utilisables pour la purification à
l'acide sulfurique.
6.5 Bain à ultrasons, thermo-régulé, pouvant maintenir une température d'environ 60 °C.
6.6 Évaporateur, par exemple, bloc chauffant à flux gazeux régulé balayant le liquide ou évaporateur
rotatif sous vide avec régulation du vide.
6.7 Membrane filtrante, d'une taille de pores de 0,45 μm.
6.8 Agitateur vortex.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 22818:2021(F)

6.9 Agitateur assurant un mélange efficace des phases.
−1
NOTE Un agitateur horizontal, à fréquence minimale de 5 s et distance de migration de 2 cm à 5 cm,
convient ici.
6.10 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur sélectif de masse fonctionnant en
mode ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
NOTE Une description de l'appareillage de chromophotographie est fournie à l'Annexe B.
7 Préparation des éprouvettes
Un seul type de matériau (par exemple, textile, polymère, etc.) doit constituer l’éprouvette; celle-ci doit
être soumise à essai séparément.
Découper les échantillons de matériau homogènes en morceaux d’environ 0,3 cm sur 0,5 cm de côté.
NOTE Il est possible de soumettre à essai jusqu’à trois éprouvettes (de masse égale) d’un même type de
matériau, en tenant compte des limites de détection et de quantification.
8 Mode opératoire
8.1 Extraction
Peser environ (0,50 ± 0,01) g de l'éprouvette dans un récipient hermétique (6.3) à l'aide de la balance
analytique (6.2). Ajouter 5 ml de toluène (5.2). Si l'éprouvette n'est pas suffisamment immergée dans
le solvant d'extraction, ajouter davantage de solvant et consigner le volume final en vue du calcul
de la quantité de PCCC et de PCCM. Fermer hermétiquement le récipient et soumettre l’éprouvette
à extraction à environ 60 °C pendant (60 ± 5) min dans un bain à ultrasons (6.5). Laisser refroidir à
température ambiante (température inférieure à 27 °C).
8.2 Purification à l’acide sulfurique
Faire évaporer 2 ml de l'extrait au toluène (8.1) jusqu'à siccité, ajouter 2 ml de solution d'étalon
interne (IS) B (5.4). Redissoudre le résidu avec l'agitateur vortex (6.8) pend
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22818
ISO/TC 38
Textiles — Determination of short-
Secretariat: JISC
chain chlorinated paraffins (SCCP)
Voting begins on:
2020­12­18 and middle-chain chlorinated
paraffins (MCCP) in textile products
Voting terminates on:
2021­02­12
out of different matrices by use
of gas chromatography negative
ion chemical ionization mass
spectrometry (GC-NCI-MS)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 22818:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020

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ISO/FDIS 22818:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH­1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
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ISO/FDIS 22818:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
5.6 Standard solutions . 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of test specimens . 3
8 Procedure. 3
8.1 Extraction of test specimen . 3
8.2 Sulfuric acid clean­up . 3
8.3 Preparation of the calibration solutions . 3
8.3.1 Preparation of SCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 59 % Cl . 3
8.3.2 Preparation of SCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 59 % Cl . 3
8.3.3 Preparation of SCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 59 % Cl . 3
8.3.4 Preparation of MCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 55 % Cl . 3
8.3.5 Preparation of MCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 55 % Cl . 3
8.3.6 Preparation of MCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 55 % Cl . 4
8.3.7 Daily calibration . 4
8.4 GC­MS determination . 4
9 Expression of results . 5
9.1 Evaluation . 5
9.2 Determination of the recovery rate of the IS . 5
9.3 Interferences . 5
9.3.1 Interferences of MCCPs masses . 5
9.3.2 Interferences of SCCPs masses . 6
10 Test report . 6
Annex A (normative) Integration with peak shape evaluation (PSE) . 7
Annex B (informative) Chromatographic parameters.12
Annex C (informative) Reliability of method .14
Bibliography .15
© ISO 2020 – All rights reserved iii

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ISO/FDIS 22818:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textiles and textile
products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 22818:2020(E)

Introduction
Short-chain chlorinated paraffins (SCCPs) (C ­C ; chlorine content > 48 %) are listed by the Stockholm
10 13
Convention on Persistent Organic Pollutants.
[1]
In Europe, according to REGULATION (EU) 2019/1021 of the European Parliament and of the Council
of 20 June 2019 on persistent organic pollutants alkanes C ­C , chloro [short­chain chlorinated
10 13
paraffins (SCCPs)] (CAS no. 85535-84-8) as constituents of articles are prohibited. Articles containing
SCCPs in concentrations lower than 0,15 % by weight are allowed.
Furthermore, it became industrial practice to restrict alkanes C ­C , known as medium­chain
14 17
chlorinated paraffins (MCCPs) as well.
SCCPs and MCCPs are used as flame retardants in textiles, as plasticizers in polymers and as finishing
agents in leather. SCCPs and MCCPs are an issue for textile manufacturers and retailers due to their use
within fabrics, coated fabrics, plastisol prints, buttons, leather patches, etc.
The analysis of chlorinated paraffins is a great challenge. The technical compounds are always
complex mixtures substances with different chain lengths and different chlorination degrees. Gas
chromatography (GC) separation of these mixtures show an overlapping part of chain length (between
short and middle chained) and of chlorination degrees, too. The responses of the different chlorination
degrees vary in a big range. This document describes a procedure to get comparable results for SCCPs
and MCCPs with a defined calibration standard of the most typical used mixtures (59 % chlorination
degree for SCCPs and 55 % chlorination degree for MCCPs) and using four ion traces for SCCPs and four
ion traces for MCCPs with gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry
(GC­NCI­MS).
© ISO 2020 – All rights reserved v

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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22818:2020(E)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated
paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins
(MCCP) in textile products out of different matrices by use
of gas chromatography negative ion chemical ionization
mass spectrometry (GC-NCI-MS)
WARNING — This document calls for the use of substances/procedures that may be injurious to
the health/environment if appropriate conditions are not observed. It refers only to technical
suitability and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety/
environment at any stage.
1 Scope
This document specifies a chromatographic method to determine the amount of short-chain chlorinated
paraffins (SCCPs: C ­C ) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs: C ­C ) in textile articles,
10 13 14 17
especially in polymer of the coated fabrics, prints made of polymer and buttons made of polymer (e.g.
polyvinylchloride) by means of solvent extraction and gas chromatography negative ion chemical
ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The test specimens are extracted with toluene, followed by a sulfuric acid clean-up. The analysis is
carried out using GC-NCI-MS with a defined calibration standard and eight typical ion traces.
It shall be emphasized that this method is a method of convention. All steps shall be performed as
described. Variations in procedure induce deviant results.
5 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 n-Hexane, CAS no. 110­54­3.
© ISO 2020 – All rights reserved 1

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ISO/FDIS 22818:2020(E)

5.2 Toluene, CAS no. 108­88­3.
5.3 Internal standard (IS) Solution A: Lindane, CAS no. 58­89­9 as internal standard in solution (IS),
about ρ = 100 µg of IS/ml in n-hexane.
5.4 IS Solution B: Dilute IS Solution A (5.3) 1 to 50. Lindane, CAS no. 58­89­9 as internal standard in
solution (IS), about ρ = 2 µg of IS/ml in n-hexane.
5.5 Concentrated sulfuric acid (ρ = 1,84 g/ml at 20 °C), CAS no. 7664­93­9.
5.6 Standard solutions
5.6.1 SCCPs 55,5 % chlorination degree (Cl), CAS no. 85535­84­8, technical grade, ρ = 100 µg/ml
cyclohexane.
5.6.2 SCCPs 63 % Cl, CAS no. 85535­84­8, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.
5.6.3 MCCPs 52 % Cl, CAS no. 85535­85­9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.
5.6.4 MCCPs 57 % Cl, CAS no. 85535­85­9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.
NOTE Commercial solutions are available on the market.
6 Apparatus
The usual laboratory equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in
addition to the following.
6.1 Pipettes, in required sizes and variable pipettes.
6.2 Analytical balance, with a precision of at least 1 mg.
6.3 Glass vials, tightly sealable with lids suitable for solvent extraction, e.g. 20 ml.
6.4 Glass GC-vials, tightly sealable with lids suitable for sulfuric acid clean-up, e.g. 2 ml.
6.5 Ultrasonic bath, with controllable heating capable of maintaining a temperature of about 60 °C.
6.6 Evaporation apparatus, such as heating block with a controlled flow of gas over the liquid or
vacuum rotary evaporator with vacuum control.
6.7 Membrane filter, pore width 0,45 μm.
6.8 Vortex agitator.
6.9 Shaker, ensuring an efficient mixing of the phases.
­1
NOTE Horizontal shaker with minimum frequency of 5 s , path length 2 cm to 5 cm has been found suitable.
6.10 Gas chromatograph coupled to a negative chemical ionization mass selective detector (GC­
NCI-MS) system.
NOTE A description of the chromatographic equipment is given in Annex B.
2 © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 7 -------
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22818
ISO/TC 38
Textiles — Détermination de
Secrétariat: JISC
paraffines chlorées à chaîne courte
Début de vote:
2020-12-18 (PCCC) et de paraffines chlorées à
chaîne moyenne (PCCM) dans des
Vote clos le:
2021-02-12
produits textiles sur différentes
matrices par chromatographie
en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec
ionisation chimique négative (GC-NCI-
MS)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP)
and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products
out of different matrices by use of gas chromatography negative ion
chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22818:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2020

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ISO/FDIS 22818:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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ISO/FDIS 22818:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
5.1 Solutions étalons . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation des éprouvettes . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Extraction . 3
8.2 Purification à l’acide sulfurique . 3
8.3 Préparation des solutions d'étalonnage. 3
8.3.1 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (5 µg/ml) chlorée à 59 % . 3
8.3.2 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (50 µg/ml) chlorée à 59 % . 3
8.3.3 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (75 µg/ml) chlorée à 59 % . 4
8.3.4 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (5 µg/ml) chlorée à 55 % . 4
8.3.5 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (50 µg/ml) chlorée à 55 % . 4
8.3.6 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (75 µg/ml) chlorée à 55 % . 4
8.3.7 Étalonnage quotidien . 4
8.4 Détermination par GC-MS . 4
9 Expression des résultats. 5
9.1 Évaluation . 5
9.2 Détermination du taux de récupération de l’étalon interne . 6
9.3 Interférences . 6
9.3.1 Interférences de la concentration en PCCC avec les ions quantifiants des PCCM . 6
9.3.2 Interférences de la concentration en PCCM avec les ions qualifiants/
quantifiants des PCCC . 6
10 Rapport d'essai . 6
Annexe A (normative) Intégration avec évaluation de la forme des pics .7
Annexe B (informative) Paramètres chromatographiques .12
Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode .14
Bibliographie .15
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

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ISO/FDIS 22818:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration avec le
comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 22818:2020(F)

Introduction
Les paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) (C -C , à teneur en chlore supérieure à 48 %) sont
10 13
visées par la Convention de Stockholm sur les polluants organiques persistants.
[1]
En Europe, conformément au Règlement (UE) 2019/1021 du Parlement européen et du Conseil
du 20 juin 2019 concernant les polluants organiques persistants, les alcanes C -C , chloro (paraffines
10 13
o
chlorées à chaîne courte) (PCCC) (CAS n 85535-84-8) sont interdits en tant que constituants d'articles.
Les articles dont la concentration en PCCC est inférieure à 0,15 % en masse sont autorisés.
De plus, il est devenu courant dans l'industrie de limiter l'utilisation des alcanes C -C ainsi que celle
14 17
des paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM).
Les PCCC et les PCCM sont utilisées comme retardateurs de flammes dans les textiles, comme plastifiants
dans les polymères et comme agents de finition pour le cuir. Les PCCC et les PCCM représentent un
problème pour les fabricants et détaillants de textiles du fait de leur utilisation dans les étoffes, tissus
enduits, films plastiques imprimés, boutons, écussons en cuir, etc.
L'analyse des paraffines chlorées représente un défi de taille. En effet, les composés techniques sont
toujours des mélanges complexes de substances présentant différentes longueurs de chaînes et
différents degrés de chloration. La séparation par chromatographie en phase gazeuse (GC, sigle issu
de l'anglais «gas chromatography») de ces mélanges révèle également un chevauchement partiel des
longueurs de chaîne (entre chaîne courte et chaîne moyenne) et des degrés de chloration. Les réponses
aux différents degrés de chloration sont extrêmement variables. Le présent document décrit un mode
opératoire permettant d'obtenir des résultats comparables pour les PCCC et les PCCM, à l'aide d'une
solution d'étalonnage définie pour les mélanges les plus utilisés (degré de chloration de 59 % pour
les PCCC et de 55 %pour les PCCM) et de quatre traces d'ions pour les PCCC et quatre traces d'ions pour
les PCCM, en utilisant la méthode par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de
masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22818:2020(F)
Textiles — Détermination de paraffines chlorées à chaîne
courte (PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne
(PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices
par chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative
(GC-NCI-MS)
AVERTISSEMENT — Le présent document nécessite l'utilisation de substances et/ou de modes
opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé et à l'environnement si les précautions
appropriées ne sont pas prises. Il fait uniquement référence à l'aptitude technique et ne dispense
aucunement l'utilisateur de satisfaire, à tout moment, aux obligations légales en matière de
santé, de sécurité et d'environnement.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode chromatographique permettant de déterminer la quantité
de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC: C -C ) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne
10 13
(PCCM: C -C ) présentes dans les articles textiles, en particulier dans le polymère des tissus enduits,
14 17
dans les imprimés en polymère et dans les boutons fabriqués en polymère (par exemple, polychlorure
de vinyle) au moyen d'une extraction par solvant et de la méthode par chromatographie en phase
gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité
et d’utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Les éprouvettes sont soumises à une extraction au toluène, suivie d'une purification à l'acide sulfurique.
L'analyse est effectuée par GC-NCI-MS, avec une solution d'étalonnage définie et huit traces d'ions
caractéristiques.
Il doit être souligné qu'il s'agit d'une méthode conventionnelle. Toutes les étapes doivent être réalisées
telles qu'elles sont décrites. Toute variation du mode opératoire se traduit par des écarts de résultat.
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ISO/FDIS 22818:2020(F)

5 Réactifs
Sauf indication contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.
o
5.1 n-Hexane, CAS n 110-54-3.
o
5.2 Toluène, CAS n 108-88-3.
o
5.3 Solution d'étalon interne (IS) A: lindane, CAS n 58-89-9, comme étalon interne (IS) en solution,
à raison d'environ ρ = 100 µg d'IS/ml de n-hexane
o
5.4 Solution d'étalon interne (IS) B: diluer la solution d'IS A (5.3) au 1/50. Lindane, CAS n 58-89-9,
comme étalon interne (IS) en solution, à raison d'environ ρ = 2 µg d'IS/ml de n-hexane
o
5.5 Acide sulfurique concentré (ρ = 1,84 g/ml à 20 °C), CAS n 7664-93-9.
5.1 Solutions étalons
o
5.6.1 PCCC, degré de chloration (Cl) 55,5 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml
de cyclohexane.
o
5.6.2 PCCC, Cl 63 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.
o
5.6.3 PCCM, Cl 52 %, CAS n 85535-84-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.
o
5.6.4 PCCM, Cl 57 %, CAS n 85535-85-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane
NOTE Ces solutions étalons sont disponibles dans le commerce.
6 Appareillage
L'équipement et la verrerie de laboratoire courants, conformément à l'ISO 4787, ainsi que les éléments
suivants, doivent être utilisés.
6.1 Pipettes, correspondant aux capacités requises, et pipettes variables.
6.2 Balance analytique, précise au milligramme près.
6.3 Flacons en verre, pouvant être hermétiquement fermés au moyen de couvercles, d'une capacité
de 20 ml, par exemple, utilisables pour l'extraction par solvant.
6.4 Flacons en verre pour chromatographie en phase gazeuse (GC), pouvant être hermétiquement
fermés au moyen de couvercles, d'une capacité de 2 ml, par exemple, utilisables pour la purification à
l'acide sulfurique.
6.5 Bain à ultrasons, thermo-régulé, pouvant maintenir une température d'environ 60 °C.
6.6 Évaporateur, par exemple, bloc chauffant à flux gazeux régulé balayant le liquide ou évaporateur
rotatif sous vide avec régulation du vide.
6.7 Membrane filtrante, d'une taille de pores de 0,45 μm.
6.8 Agitateur vortex.
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ISO/FDIS 22818:2020(F)

6.9 Agitateur assurant un mélange efficace des phases.
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NOTE Un agitateur horizontal, à fréquence minimale de 5 s et distance de migration de 2 cm à 5 cm,
convient ici.
6.10 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur sélectif de masse fonctionnant en
mode ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
NOTE Une description de l'appareillage de chromophotographie est fournie à l'Annexe B.
7 Préparation des éprouvettes
Un seul type de matériau (par exemple, textile, polymère, etc.) doit constituer l’éprouvette; celle-ci doit
être soumise à essai séparément.
Découper les échantillons de matériau homogènes en morceaux d’environ 0,3 cm sur 0,5 cm de côté.
NOTE Il est possible de soumettre à essai jusqu’à trois éprouvettes (de masse égale) d’un même type de
matériau, en tenant compte des limites de détection et de quantification.
8 Mode opératoire
8.1 Extraction
Peser environ (0,50 ± 0,01) g de l'éprouvette dans un récipient hermétique (6.3) à l'aide de la balance
analytique. Ajouter 5 ml de toluène (5.2). Si l'éprouvette n'est pas suffisamment immergée dans le
solvant d'extraction, ajouter davantage de sol
...