Textiles -- Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products out of different matrices by use of gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)

This document specifies a chromatographic method to determine the amount of short-chain chlorinated paraffins (SCCPs: C10-C13) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs: C14-C17) in textile articles, especially in polymer of the coated fabrics, prints made of polymer and buttons made of polymer (e.g. polyvinylchloride) by means of solvent extraction and gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS).

Textiles —Détermination de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS)

Le présent document spécifie une méthode chromatographique permettant de déterminer la quantité de paraffines chlorées ŕ chaîne courte (PCCC: C10-C13) et de paraffines chlorées ŕ chaîne moyenne (PCCM: C14-C17) présentes dans les articles textiles, en particulier dans le polymčre des supports textiles revętus, dans les imprimés en polymčre et dans les boutons fabriqués en polymčre (par exemple, polychlorure de vinyle) au moyen d'une extraction par solvant et de la méthode par chromatographie en phase gazeuse couplée ŕ la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).

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Published
Publication Date
09-Mar-2021
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Start Date
13-Feb-2021
Completion Date
12-Feb-2021
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ISO 22818:2021 - Textiles -- Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products out of different matrices by use of gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)
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ISO 22818:2021 - Textiles —Détermination de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS)
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Draft
ISO/FDIS 22818:Version 19-dec-2020 - Textiles -- Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products out of different matrices by use of gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)
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Draft
ISO/FDIS 22818:Version 30-jan-2021 - Textiles —Détermination de paraffines chlorées a chaîne courte (PCCC) et de paraffines chlorées a chaîne moyenne (PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices par chromatographie en phase gazeuse couplée a la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS)
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22818
First edition
2021-03
Textiles — Determination of short-
chain chlorinated paraffins (SCCP)
and middle-chain chlorinated
paraffins (MCCP) in textile products
out of different matrices by use
of gas chromatography negative
ion chemical ionization mass
spectrometry (GC-NCI-MS)
Textiles — Détermination de paraffines chlorées à chaîne courte
(PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) dans des
produits textiles sur différentes matrices par chromatographie en
phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation
chimique négative (GC-NCI-MS)
Reference number
ISO 22818:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22818:2021(E)
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© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 22818:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Preparation of test specimens ................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Extraction of test specimen .......................................................................................................................................................... 3

8.2 Sulfuric acid clean-up ........................................................................................................................................................................ 3

8.3 Preparation of the calibration solutions ........................................................................................................................... 3

8.3.1 Preparation of SCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 59 % Cl ..................................... 3

8.3.2 Preparation of SCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 59 % Cl .................................. 3

8.3.3 Preparation of SCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 59 % Cl .................................. 3

8.3.4 Preparation of MCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 55 % Cl ................................... 3

8.3.5 Preparation of MCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 55 % Cl ................................ 4

8.3.6 Preparation of MCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 55 % Cl ................................ 4

8.3.7 Daily calibration ............................................................................................................................................................... 4

8.4 GC-MS determination ........................................................................................................................................................................ 4

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Evaluation .................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Determination of the recovery rate of the IS ................................................................................................................. 5

9.3 Interferences ............................................................................................................................................................................................. 5

9.3.1 Interferences of MCCPs masses .......................................................................................................................... 5

9.3.2 Interferences of SCCPs masses ............................................................................................................................ 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (normative) Integration with peak shape evaluation (PSE) ................................................................................ 7

Annex B (informative) Chromatographic parameters.....................................................................................................................12

Annex C (informative) Reliability of method ............................................................................................................................................14

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22818:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the

European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textiles and textile

products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna

Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22818:2021(E)
Introduction

Short-chain chlorinated paraffins (SCCPs) (C -C ; chlorine content > 48 %) are listed by the Stockholm

10 13
Convention on Persistent Organic Pollutants.
[1]

In Europe, according to REGULATION (EU) 2019/1021 of the European Parliament and of the Council

of 20 June 2019 on persistent organic pollutants alkanes C -C , chloro [short-chain chlorinated

10 13

paraffins (SCCPs)] (CAS no. 85535-84-8) as constituents of articles are prohibited. Articles containing

SCCPs in concentrations lower than 0,15 % by weight are allowed.

Furthermore, it became industrial practice to restrict alkanes C -C , known as medium-chain

14 17
chlorinated paraffins (MCCPs) as well.

SCCPs and MCCPs are used as flame retardants in textiles, as plasticizers in polymers and as finishing

agents in leather. SCCPs and MCCPs are an issue for textile manufacturers and retailers due to their use

within fabrics, coated fabrics, plastisol prints, buttons, leather patches, etc.

The analysis of chlorinated paraffins is a great challenge. The technical compounds are always

complex mixtures of substances with different chain lengths and different chlorination degrees. Gas

chromatography (GC) separation of these mixtures show an overlapping part of chain length (between

short and middle chained) and of chlorination degrees, too. The responses of the different chlorination

degrees vary in a big range. This document describes a procedure to get comparable results for SCCPs

and MCCPs with a defined calibration standard of the most typical used mixtures (59 % chlorination

degree for SCCPs and 55 % chlorination degree for MCCPs) and using four ion traces for SCCPs and four

ion traces for MCCPs with gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry

(GC-NCI-MS).
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22818:2021(E)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated
paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins
(MCCP) in textile products out of different matrices by use
of gas chromatography negative ion chemical ionization
mass spectrometry (GC-NCI-MS)

WARNING — This document calls for the use of substances/procedures that may be injurious to

the health/environment if appropriate conditions are not observed. It refers only to technical

suitability and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety/

environment at any stage.
1 Scope

This document specifies a chromatographic method to determine the amount of short-chain chlorinated

paraffins (SCCPs: C -C ) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs: C -C ) in textile articles,

10 13 14 17

especially in polymer of the coated fabrics, prints made of polymer and buttons made of polymer (e.g.

polyvinylchloride) by means of solvent extraction and gas chromatography negative ion chemical

ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The test specimens are extracted with toluene, followed by a sulfuric acid clean-up. The analysis is

carried out using GC-NCI-MS with a defined calibration standard and eight typical ion traces.

It shall be emphasized that this method is a method of convention. All steps shall be performed as

described. Variations in procedure induce deviant results.
5 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 n-Hexane, CAS no. 110-54-3.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO 22818:2021(E)
5.2 Toluene, CAS no. 108-88-3.

5.3 Internal standard (IS) Solution A: Lindane, CAS no. 58-89-9 as internal standard in solution (IS),

about ρ = 100 µg of IS/ml in n-hexane.

5.4 IS Solution B: Dilute IS Solution A (5.3) 1 to 50. Lindane, CAS no. 58-89-9 as internal standard in

solution (IS), about ρ = 2 µg of IS/ml in n-hexane.
5.5 Concentrated sulfuric acid (ρ = 1,84 g/ml at 20 °C), CAS no. 7664-93-9.
5.6 Standard solutions

5.6.1 SCCPs 55,5 % chlorination degree (Cl), CAS no. 85535-84-8, technical grade, ρ = 100 µg/ml

cyclohexane.

5.6.2 SCCPs 63 % Cl, CAS no. 85535-84-8, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.

5.6.3 MCCPs 52 % Cl, CAS no. 85535-85-9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.

5.6.4 MCCPs 57 % Cl, CAS no. 85535-85-9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.

NOTE Commercial solutions are available on the market.
6 Apparatus

The usual laboratory equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in

addition to the following.
6.1 Pipettes, in required sizes and variable pipettes.
6.2 Analytical balance, with a precision of at least 1 mg.

6.3 Glass vials, tightly sealable with lids suitable for solvent extraction, e.g. 20 ml.

6.4 Glass GC-vials, tightly sealable with lids suitable for sulfuric acid clean-up, e.g. 2 ml.

6.5 Ultrasonic bath, with controllable heating capable of maintaining a temperature of about 60 °C.

6.6 Evaporation apparatus, such as heating block with a controlled flow of gas over the liquid or

vacuum rotary evaporator with vacuum control.
6.7 Membrane filter, pore width 0,45 μm.
6.8 Vortex agitator.
6.9 Shaker, ensuring an efficient mixing of the phases.

NOTE Horizontal shaker with minimum frequency of 5 s , path length 2 cm to 5 cm has been found suitable.

6.10 Gas chromatograph coupled to a negative chemical ionization mass selective detector (GC-

NCI-MS) system.
NOTE A description of the chromatographic equipment is given in Annex B.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22818:2021(E)
7 Preparation of test specimens

The test specimen shall consist of a single material type (e.g. textile, polymer, etc.), which is tested

separately.

Cut the homogenous material samples into pieces of about 0,3 cm to 0,5 cm edge length.

NOTE Up to 3 test specimens (of equal mass) of the same material t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22818
Première édition
2021-03
Textiles — Détermination de
paraffines chlorées à chaîne courte
(PCCC) et de paraffines chlorées à
chaîne moyenne (PCCM) dans des
produits textiles sur différentes
matrices par chromatographie
en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec
ionisation chimique négative (GC-NCI-
MS)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP)
and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products
out of different matrices by use of gas chromatography negative ion
chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)
Numéro de référence
ISO 22818:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22818:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22818:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Purification à l’acide sulfurique ............................................................................................................................................... 3

8.3 Préparation des solutions d'étalonnage............................................................................................................................ 3

8.3.1 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (5 µg/ml) chlorée à 59 % .............. 3

8.3.2 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (50 µg/ml) chlorée à 59 % ........... 3

8.3.3 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (75 µg/ml) chlorée à 59 % ........... 4

8.3.4 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (5 µg/ml) chlorée à 55 % ............. 4

8.3.5 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (50 µg/ml) chlorée à 55 % ......... 4

8.3.6 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (75 µg/ml) chlorée à 55 % ......... 4

8.3.7 Étalonnage quotidien ................................................................................................................................................... 4

8.4 Détermination par GC-MS ............................................................................................................................................................. 4

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

9.1 Évaluation .................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Détermination du taux de récupération de l’étalon interne ............................................................................ 6

9.3 Interférences ............................................................................................................................................................................................. 6

9.3.1 Interférences de la concentration en PCCC avec les ions quantifiants des PCCM .... 6

9.3.2 Interférences de la concentration en PCCM avec les ions qualifiants/

quantifiants des PCCC .................................................................................................................................................. 6

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (normative) Intégration avec évaluation de la forme des pics .......................................................................7

Annexe B (informative) Paramètres chromatographiques ........................................................................................................12

Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode ....................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22818:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration avec le

comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation (CEN)

conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22818:2021(F)
Introduction

Les paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) (C -C , à teneur en chlore supérieure à 48 %) sont

10 13
visées par la Convention de Stockholm sur les polluants organiques persistants.
[1]

En Europe, conformément au Règlement (UE) 2019/1021 du Parlement européen et du Conseil

du 20 juin 2019 concernant les polluants organiques persistants, les alcanes C -C , chloro (paraffines

10 13

chlorées à chaîne courte) (PCCC) (CAS n 85535-84-8) sont interdits en tant que constituants d'articles.

Les articles dont la concentration en PCCC est inférieure à 0,15 % en masse sont autorisés.

De plus, il est devenu courant dans l'industrie de limiter l'utilisation des alcanes C -C ainsi que celle

14 17
des paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM).

Les PCCC et les PCCM sont utilisées comme retardateurs de flammes dans les textiles, comme

plastifiants dans les polymères et comme agents de finition pour le cuir. Les PCCC et les PCCM

représentent un problème pour les fabricants et détaillants de textiles du fait de leur utilisation dans

les étoffes, supports textiles revêtus, films plastiques imprimés, boutons, écussons en cuir, etc.

L'analyse des paraffines chlorées représente un défi de taille. En effet, les composés techniques sont

toujours des mélanges complexes de substances présentant différentes longueurs de chaînes et

différents degrés de chloration. La séparation par chromatographie en phase gazeuse (GC, sigle issu

de l'anglais «gas chromatography») de ces mélanges révèle également un chevauchement partiel des

longueurs de chaîne (entre chaîne courte et chaîne moyenne) et des degrés de chloration. Les réponses

aux différents degrés de chloration sont extrêmement variables. Le présent document décrit un mode

opératoire permettant d'obtenir des résultats comparables pour les PCCC et les PCCM, à l'aide d'une

solution d'étalonnage définie pour les mélanges les plus utilisés (degré de chloration de 59 % pour

les PCCC et de 55 %pour les PCCM) et de quatre traces d'ions pour les PCCC et quatre traces d'ions pour

les PCCM, en utilisant la méthode par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de

masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22818:2021(F)
Textiles — Détermination de paraffines chlorées à chaîne
courte (PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne
(PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices
par chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative
(GC-NCI-MS)

AVERTISSEMENT — Le présent document nécessite l'utilisation de substances et/ou de modes

opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé et à l'environnement si les précautions

appropriées ne sont pas prises. Il fait uniquement référence à l'aptitude technique et ne dispense

aucunement l'utilisateur de satisfaire, à tout moment, aux obligations légales en matière de

santé, de sécurité et d'environnement.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode chromatographique permettant de déterminer la quantité

de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC: C -C ) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne

10 13

(PCCM: C -C ) présentes dans les articles textiles, en particulier dans le polymère des supports

14 17

textiles revêtus, dans les imprimés en polymère et dans les boutons fabriqués en polymère (par exemple,

polychlorure de vinyle) au moyen d'une extraction par solvant et de la méthode par chromatographie

en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité

et d’utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
4 Principe

Les éprouvettes sont soumises à une extraction au toluène, suivie d'une purification à l'acide sulfurique.

L'analyse est effectuée par GC-NCI-MS, avec une solution d'étalonnage définie et huit traces d'ions

caractéristiques.

Il doit être souligné qu'il s'agit d'une méthode conventionnelle. Toutes les étapes doivent être réalisées

telles qu'elles sont décrites. Toute variation du mode opératoire se traduit par des écarts de résultat.

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 22818:2021(F)
5 Réactifs

Sauf indication contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.

5.1 n-Hexane, CAS n 110-54-3.
5.2 Toluène, CAS n 108-88-3.

5.3 Solution d'étalon interne (IS) A: lindane, CAS n 58-89-9, comme étalon interne (IS) en solution,

à raison d'environ ρ = 100 µg d'IS/ml de n-hexane.

5.4 Solution d'étalon interne (IS) B: diluer la solution d'IS A (5.3) au 1/50. Lindane, CAS n 58-89-9,

comme étalon interne (IS) en solution, à raison d'environ ρ = 2 µg d'IS/ml de n-hexane.

5.5 Acide sulfurique concentré (ρ = 1,84 g/ml à 20 °C), CAS n 7664-93-9.
5.6 Solutions étalons

5.6.1 PCCC, degré de chloration (Cl) 55,5 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml

de cyclohexane.

5.6.2 PCCC, Cl 63 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.

5.6.3 PCCM, Cl 52 %, CAS n 85535-84-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.

5.6.4 PCCM, Cl 57 %, CAS n 85535-85-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane

NOTE Ces solutions étalons sont disponibles dans le commerce.
6 Appareillage

L'équipement et la verrerie de laboratoire courants, conformément à l'ISO 4787, ainsi que les éléments

suivants, doivent être utilisés.
6.1 Pipettes, correspondant aux capacités requises, et pipettes variables.
6.2 Balance analytique, précise au milligramme près.

6.3 Flacons en verre, pouvant être hermétiquement fermés au moyen de couvercles, d'une capacité

de 20 ml, par exemple, utilisables pour l'extraction par solvant.

6.4 Flacons en verre pour chromatographie en phase gazeuse (GC), pouvant être hermétiquement

fermés au moyen de couvercles, d'une capacité de 2 ml, par exemple, utilisables pour la purification à

l'acide sulfurique.

6.5 Bain à ultrasons, thermo-régulé, pouvant maintenir une température d'environ 60 °C.

6.6 Évaporateur, par exemple, bloc chauffant à flux gazeux régulé balayant le liquide ou évaporateur

rotatif sous vide avec régulation du vide.
6.7 Membrane filtrante, d'une taille de pores de 0,45 μm.
6.8 Agitateur vortex.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22818:2021(F)
6.9 Agitateur assurant un mélange efficace des phases.

NOTE Un agitateur horizontal, à fréquence minimale de 5 s et distance de migration de 2 cm à 5 cm,

convient ici.

6.10 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur sélectif de masse fonctionnant en

mode ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).

NOTE Une description de l'appareillage de chromophotographie est fournie à l'Annexe B.

7 Préparation des éprouvettes

Un seul type de matériau (par exemple, textile, polymère, etc.) doit constituer l’éprouvette; celle-ci doit

être soumise à essai séparément.

Découper les échantillons de matériau homogènes en morceaux d’environ 0,3 cm sur 0,5 cm de côté.

NOTE Il est possible de soumettre à essai jusqu’à trois éprouvettes (de masse égale) d’un même type de

matériau, en tenant compte des limites de détection et de quantification.
8 Mode opératoire
8.1 Extraction

Peser environ (0,50 ± 0,01) g de l'éprouvette dans un récipient hermétique (6.3) à l'aide de la balance

analytique (6.2). Ajouter 5 ml de toluène (5.2). Si l'éprouvette n'est pas suffisamment immergée dans

le solvant d'extraction, ajouter davantage de solvant et consigner le volume final en vue du calcul

de la quantité de PCCC et de PCCM. Fermer hermétiquement le récipient et soumettre l’éprouvette

à extraction à environ 60 °C pendant (60 ± 5) min dans un bain à ultrasons (6.5). Laisser refroidir à

température ambiante (température inférieure à 27 °C).
8.2 Purification à l’acide sulfurique

Faire évaporer 2 ml de l'extrait au toluène (8.1) jusqu'à siccité, ajouter 2 ml de solution d'étalon

interne (IS) B (5.4). Redissoudre le résidu avec l'agitateur vortex (6.8) pend
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22818
ISO/TC 38
Textiles — Determination of short-
Secretariat: JISC
chain chlorinated paraffins (SCCP)
Voting begins on:
2020­12­18 and middle-chain chlorinated
paraffins (MCCP) in textile products
Voting terminates on:
2021­02­12
out of different matrices by use
of gas chromatography negative
ion chemical ionization mass
spectrometry (GC-NCI-MS)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 22818:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 22818:2020(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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ISO/FDIS 22818:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5.6 Standard solutions ............................................................................................................................................................................... 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Preparation of test specimens ................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Extraction of test specimen .......................................................................................................................................................... 3

8.2 Sulfuric acid clean­up ........................................................................................................................................................................ 3

8.3 Preparation of the calibration solutions ........................................................................................................................... 3

8.3.1 Preparation of SCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 59 % Cl ..................................... 3

8.3.2 Preparation of SCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 59 % Cl .................................. 3

8.3.3 Preparation of SCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 59 % Cl .................................. 3

8.3.4 Preparation of MCCPs calibration solution (5 µg/ml) with 55 % Cl ................................... 3

8.3.5 Preparation of MCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 55 % Cl ................................ 3

8.3.6 Preparation of MCCPs calibration solution (75 µg/ml) with 55 % Cl ................................ 4

8.3.7 Daily calibration ............................................................................................................................................................... 4

8.4 GC­MS determination ........................................................................................................................................................................ 4

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Evaluation .................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Determination of the recovery rate of the IS ................................................................................................................. 5

9.3 Interferences ............................................................................................................................................................................................. 5

9.3.1 Interferences of MCCPs masses .......................................................................................................................... 5

9.3.2 Interferences of SCCPs masses ............................................................................................................................ 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (normative) Integration with peak shape evaluation (PSE) ................................................................................ 7

Annex B (informative) Chromatographic parameters.....................................................................................................................12

Annex C (informative) Reliability of method ............................................................................................................................................14

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 22818:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the

European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textiles and textile

products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna

Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22818:2020(E)
Introduction

Short-chain chlorinated paraffins (SCCPs) (C ­C ; chlorine content > 48 %) are listed by the Stockholm

10 13
Convention on Persistent Organic Pollutants.
[1]

In Europe, according to REGULATION (EU) 2019/1021 of the European Parliament and of the Council

of 20 June 2019 on persistent organic pollutants alkanes C ­C , chloro [short­chain chlorinated

10 13

paraffins (SCCPs)] (CAS no. 85535-84-8) as constituents of articles are prohibited. Articles containing

SCCPs in concentrations lower than 0,15 % by weight are allowed.

Furthermore, it became industrial practice to restrict alkanes C ­C , known as medium­chain

14 17
chlorinated paraffins (MCCPs) as well.

SCCPs and MCCPs are used as flame retardants in textiles, as plasticizers in polymers and as finishing

agents in leather. SCCPs and MCCPs are an issue for textile manufacturers and retailers due to their use

within fabrics, coated fabrics, plastisol prints, buttons, leather patches, etc.

The analysis of chlorinated paraffins is a great challenge. The technical compounds are always

complex mixtures substances with different chain lengths and different chlorination degrees. Gas

chromatography (GC) separation of these mixtures show an overlapping part of chain length (between

short and middle chained) and of chlorination degrees, too. The responses of the different chlorination

degrees vary in a big range. This document describes a procedure to get comparable results for SCCPs

and MCCPs with a defined calibration standard of the most typical used mixtures (59 % chlorination

degree for SCCPs and 55 % chlorination degree for MCCPs) and using four ion traces for SCCPs and four

ion traces for MCCPs with gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry

(GC­NCI­MS).
© ISO 2020 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22818:2020(E)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated
paraffins (SCCP) and middle-chain chlorinated paraffins
(MCCP) in textile products out of different matrices by use
of gas chromatography negative ion chemical ionization
mass spectrometry (GC-NCI-MS)

WARNING — This document calls for the use of substances/procedures that may be injurious to

the health/environment if appropriate conditions are not observed. It refers only to technical

suitability and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety/

environment at any stage.
1 Scope

This document specifies a chromatographic method to determine the amount of short-chain chlorinated

paraffins (SCCPs: C ­C ) and middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs: C ­C ) in textile articles,

10 13 14 17

especially in polymer of the coated fabrics, prints made of polymer and buttons made of polymer (e.g.

polyvinylchloride) by means of solvent extraction and gas chromatography negative ion chemical

ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The test specimens are extracted with toluene, followed by a sulfuric acid clean-up. The analysis is

carried out using GC-NCI-MS with a defined calibration standard and eight typical ion traces.

It shall be emphasized that this method is a method of convention. All steps shall be performed as

described. Variations in procedure induce deviant results.
5 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 n-Hexane, CAS no. 110­54­3.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 22818:2020(E)
5.2 Toluene, CAS no. 108­88­3.

5.3 Internal standard (IS) Solution A: Lindane, CAS no. 58­89­9 as internal standard in solution (IS),

about ρ = 100 µg of IS/ml in n-hexane.

5.4 IS Solution B: Dilute IS Solution A (5.3) 1 to 50. Lindane, CAS no. 58­89­9 as internal standard in

solution (IS), about ρ = 2 µg of IS/ml in n-hexane.
5.5 Concentrated sulfuric acid (ρ = 1,84 g/ml at 20 °C), CAS no. 7664­93­9.
5.6 Standard solutions

5.6.1 SCCPs 55,5 % chlorination degree (Cl), CAS no. 85535­84­8, technical grade, ρ = 100 µg/ml

cyclohexane.

5.6.2 SCCPs 63 % Cl, CAS no. 85535­84­8, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.

5.6.3 MCCPs 52 % Cl, CAS no. 85535­85­9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.

5.6.4 MCCPs 57 % Cl, CAS no. 85535­85­9, technical grade, ρ = 100 µg/ml cyclohexane.

NOTE Commercial solutions are available on the market.
6 Apparatus

The usual laboratory equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in

addition to the following.
6.1 Pipettes, in required sizes and variable pipettes.
6.2 Analytical balance, with a precision of at least 1 mg.

6.3 Glass vials, tightly sealable with lids suitable for solvent extraction, e.g. 20 ml.

6.4 Glass GC-vials, tightly sealable with lids suitable for sulfuric acid clean-up, e.g. 2 ml.

6.5 Ultrasonic bath, with controllable heating capable of maintaining a temperature of about 60 °C.

6.6 Evaporation apparatus, such as heating block with a controlled flow of gas over the liquid or

vacuum rotary evaporator with vacuum control.
6.7 Membrane filter, pore width 0,45 μm.
6.8 Vortex agitator.
6.9 Shaker, ensuring an efficient mixing of the phases.

NOTE Horizontal shaker with minimum frequency of 5 s , path length 2 cm to 5 cm has been found suitable.

6.10 Gas chromatograph coupled to a negative chemical ionization mass selective detector (GC­

NCI-MS) system.
NOTE A description of the chromatographic equipment is given in Annex B.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 -------
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22818
ISO/TC 38
Textiles — Détermination de
Secrétariat: JISC
paraffines chlorées à chaîne courte
Début de vote:
2020-12-18 (PCCC) et de paraffines chlorées à
chaîne moyenne (PCCM) dans des
Vote clos le:
2021-02-12
produits textiles sur différentes
matrices par chromatographie
en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec
ionisation chimique négative (GC-NCI-
MS)
Textiles — Determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCP)
and middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) in textile products
out of different matrices by use of gas chromatography negative ion
chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22818:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 22818:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/FDIS 22818:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Solutions étalons ................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Purification à l’acide sulfurique ............................................................................................................................................... 3

8.3 Préparation des solutions d'étalonnage............................................................................................................................ 3

8.3.1 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (5 µg/ml) chlorée à 59 % .............. 3

8.3.2 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (50 µg/ml) chlorée à 59 % ........... 3

8.3.3 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCC (75 µg/ml) chlorée à 59 % ........... 4

8.3.4 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (5 µg/ml) chlorée à 55 % ............. 4

8.3.5 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (50 µg/ml) chlorée à 55 % ......... 4

8.3.6 Préparation de la solution d’étalonnage de PCCM (75 µg/ml) chlorée à 55 % ......... 4

8.3.7 Étalonnage quotidien ................................................................................................................................................... 4

8.4 Détermination par GC-MS ............................................................................................................................................................. 4

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

9.1 Évaluation .................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Détermination du taux de récupération de l’étalon interne ............................................................................ 6

9.3 Interférences ............................................................................................................................................................................................. 6

9.3.1 Interférences de la concentration en PCCC avec les ions quantifiants des PCCM .... 6

9.3.2 Interférences de la concentration en PCCM avec les ions qualifiants/

quantifiants des PCCC .................................................................................................................................................. 6

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (normative) Intégration avec évaluation de la forme des pics .......................................................................7

Annexe B (informative) Paramètres chromatographiques ........................................................................................................12

Annexe C (informative) Fiabilité de la méthode ....................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 22818:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration avec le

comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation (CEN)

conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www .iso .org/ members .html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 22818:2020(F)
Introduction

Les paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC) (C -C , à teneur en chlore supérieure à 48 %) sont

10 13
visées par la Convention de Stockholm sur les polluants organiques persistants.
[1]

En Europe, conformément au Règlement (UE) 2019/1021 du Parlement européen et du Conseil

du 20 juin 2019 concernant les polluants organiques persistants, les alcanes C -C , chloro (paraffines

10 13

chlorées à chaîne courte) (PCCC) (CAS n 85535-84-8) sont interdits en tant que constituants d'articles.

Les articles dont la concentration en PCCC est inférieure à 0,15 % en masse sont autorisés.

De plus, il est devenu courant dans l'industrie de limiter l'utilisation des alcanes C -C ainsi que celle

14 17
des paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM).

Les PCCC et les PCCM sont utilisées comme retardateurs de flammes dans les textiles, comme plastifiants

dans les polymères et comme agents de finition pour le cuir. Les PCCC et les PCCM représentent un

problème pour les fabricants et détaillants de textiles du fait de leur utilisation dans les étoffes, tissus

enduits, films plastiques imprimés, boutons, écussons en cuir, etc.

L'analyse des paraffines chlorées représente un défi de taille. En effet, les composés techniques sont

toujours des mélanges complexes de substances présentant différentes longueurs de chaînes et

différents degrés de chloration. La séparation par chromatographie en phase gazeuse (GC, sigle issu

de l'anglais «gas chromatography») de ces mélanges révèle également un chevauchement partiel des

longueurs de chaîne (entre chaîne courte et chaîne moyenne) et des degrés de chloration. Les réponses

aux différents degrés de chloration sont extrêmement variables. Le présent document décrit un mode

opératoire permettant d'obtenir des résultats comparables pour les PCCC et les PCCM, à l'aide d'une

solution d'étalonnage définie pour les mélanges les plus utilisés (degré de chloration de 59 % pour

les PCCC et de 55 %pour les PCCM) et de quatre traces d'ions pour les PCCC et quatre traces d'ions pour

les PCCM, en utilisant la méthode par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de

masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22818:2020(F)
Textiles — Détermination de paraffines chlorées à chaîne
courte (PCCC) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne
(PCCM) dans des produits textiles sur différentes matrices
par chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative
(GC-NCI-MS)

AVERTISSEMENT — Le présent document nécessite l'utilisation de substances et/ou de modes

opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé et à l'environnement si les précautions

appropriées ne sont pas prises. Il fait uniquement référence à l'aptitude technique et ne dispense

aucunement l'utilisateur de satisfaire, à tout moment, aux obligations légales en matière de

santé, de sécurité et d'environnement.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode chromatographique permettant de déterminer la quantité

de paraffines chlorées à chaîne courte (PCCC: C -C ) et de paraffines chlorées à chaîne moyenne

10 13

(PCCM: C -C ) présentes dans les articles textiles, en particulier dans le polymère des tissus enduits,

14 17

dans les imprimés en polymère et dans les boutons fabriqués en polymère (par exemple, polychlorure

de vinyle) au moyen d'une extraction par solvant et de la méthode par chromatographie en phase

gazeuse couplée à la spectrométrie de masse avec ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité

et d’utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
4 Principe

Les éprouvettes sont soumises à une extraction au toluène, suivie d'une purification à l'acide sulfurique.

L'analyse est effectuée par GC-NCI-MS, avec une solution d'étalonnage définie et huit traces d'ions

caractéristiques.

Il doit être souligné qu'il s'agit d'une méthode conventionnelle. Toutes les étapes doivent être réalisées

telles qu'elles sont décrites. Toute variation du mode opératoire se traduit par des écarts de résultat.

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ISO/FDIS 22818:2020(F)
5 Réactifs

Sauf indication contraire, des produits chimiques de qualité analytique doivent être utilisés.

5.1 n-Hexane, CAS n 110-54-3.
5.2 Toluène, CAS n 108-88-3.

5.3 Solution d'étalon interne (IS) A: lindane, CAS n 58-89-9, comme étalon interne (IS) en solution,

à raison d'environ ρ = 100 µg d'IS/ml de n-hexane

5.4 Solution d'étalon interne (IS) B: diluer la solution d'IS A (5.3) au 1/50. Lindane, CAS n 58-89-9,

comme étalon interne (IS) en solution, à raison d'environ ρ = 2 µg d'IS/ml de n-hexane

5.5 Acide sulfurique concentré (ρ = 1,84 g/ml à 20 °C), CAS n 7664-93-9.
5.1 Solutions étalons

5.6.1 PCCC, degré de chloration (Cl) 55,5 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml

de cyclohexane.

5.6.2 PCCC, Cl 63 %, CAS n 85535-84-8, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.

5.6.3 PCCM, Cl 52 %, CAS n 85535-84-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane.

5.6.4 PCCM, Cl 57 %, CAS n 85535-85-9, de qualité technique, ρ = 100 µg/ml de cyclohexane

NOTE Ces solutions étalons sont disponibles dans le commerce.
6 Appareillage

L'équipement et la verrerie de laboratoire courants, conformément à l'ISO 4787, ainsi que les éléments

suivants, doivent être utilisés.
6.1 Pipettes, correspondant aux capacités requises, et pipettes variables.
6.2 Balance analytique, précise au milligramme près.

6.3 Flacons en verre, pouvant être hermétiquement fermés au moyen de couvercles, d'une capacité

de 20 ml, par exemple, utilisables pour l'extraction par solvant.

6.4 Flacons en verre pour chromatographie en phase gazeuse (GC), pouvant être hermétiquement

fermés au moyen de couvercles, d'une capacité de 2 ml, par exemple, utilisables pour la purification à

l'acide sulfurique.

6.5 Bain à ultrasons, thermo-régulé, pouvant maintenir une température d'environ 60 °C.

6.6 Évaporateur, par exemple, bloc chauffant à flux gazeux régulé balayant le liquide ou évaporateur

rotatif sous vide avec régulation du vide.
6.7 Membrane filtrante, d'une taille de pores de 0,45 μm.
6.8 Agitateur vortex.
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6.9 Agitateur assurant un mélange efficace des phases.

NOTE Un agitateur horizontal, à fréquence minimale de 5 s et distance de migration de 2 cm à 5 cm,

convient ici.

6.10 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur sélectif de masse fonctionnant en

mode ionisation chimique négative (GC-NCI-MS).

NOTE Une description de l'appareillage de chromophotographie est fournie à l'Annexe B.

7 Préparation des éprouvettes

Un seul type de matériau (par exemple, textile, polymère, etc.) doit constituer l’éprouvette; celle-ci doit

être soumise à essai séparément.

Découper les échantillons de matériau homogènes en morceaux d’environ 0,3 cm sur 0,5 cm de côté.

NOTE Il est possible de soumettre à essai jusqu’à trois éprouvettes (de masse égale) d’un même type de

matériau, en tenant compte des limites de détection et de quantification.
8 Mode opératoire
8.1 Extraction

Peser environ (0,50 ± 0,01) g de l'éprouvette dans un récipient hermétique (6.3) à l'aide de la balance

analytique. Ajouter 5 ml de toluène (5.2). Si l'éprouvette n'est pas suffisamment immergée dans le

solvant d'extraction, ajouter davantage de sol
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.