ISO 6388:1983

Surface active agents — Determination of flow properties using a rotational viscometer

Agents de surface — Détermination des propriétés d'écoulement au moyen d'un viscosimètre rotatif

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Jul-1983
• Withdrawal Date: 31-Jul-1983
• ICS: 71.100.40 - Surface active agents
• Technical Committee: ISO/TC 91 - Surface active agents
• Drafting Committee: ISO/TC 91 - Surface active agents
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Nov-1989

Relations

• Revised: ISO 6388:1989 - Surface active agents — Determination of flow properties using a rotational viscometer
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard 6388
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION0ME)HA~nHAR OPrAHM3Al&iR no CTAH~FTrU3AUMrUWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface active agents - Determination of flow properties
using a rotational viscorneter
Agents de surface - Détermination des propriétés d'écoulement au moyen d'un viscosimètre rotatif
First edition - 1983-08-15
UDC 661.185 : 620.1 : 532.13 Ref. No. SS0 6388-1983 (E)
Descriptors : surfactants, tests, determination, viscosity, viscometers.
Price based on 7 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Drafî International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6388 was developed by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agents, and was circulated to the member bodies in April 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F.R. Netherlands
Austria Hungary Romania
Belgium Iran South Africa, Rep. of
Canada Ireland Spain
Czechoslovakia Japan Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Mexico USSR
France
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
O International Organization for Standardization, 1983 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6388-1983 (E)
Surface active agents - Determination of flow properties
using a rotational viscometer
IS0 3104, Petroleum products - Transparent and opaque
O Introduction
liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation
of dynamic viscosity.
The rheological behaviour of surface active agents in general is
determined using a rotational viscometer, which is suitable for
IS0 3219, Plastics - Polymers in the liquid, emulsified or
studying substances having a complex rheological behaviour,
e.g. plastics, paints. dispersed state - Determination of viscosity with a rotational
viscometer working at defined shear rate.
In developing this International Standard, reference has been
0
made to IS0 3219, which deals with plastics, for the definitions
3 Definitions, symbols and units
and the apparatus. The method specified in this International
Standard, however, is specific to surface active agents.
3.1 General
1 Scope and field of application The viscosity of a fluid sheared between two parallel planes,
one of which moves in its own plane with linear and uniform
motion relative to the other, is defined by Newton's equation :
This International Standard specifies a method for the
characterization of the flow properties of non-solid surface ac-
t
tive agents, either alone or in the form of mixtures, and of pro-
q=-
D
ducts consisting essentially of surface active agents, using a
Co-axial cylinder, cone and plane, or double cone, etc., rota-
where
tional viscometer.
q is the (dynamic) viscosity;
NOTE - The rheological behaviour of a system containing surface ac-
tive agents is frequently marked by anomalies. These are mostly due to
the tendency of the molecules of surface active agents to associate.
t is the shear stress;
The rheological behaviour varies essentially as a function of the nature
and concentration of the surface active agents. Small variations in
D = is the rate of shear
temperature, in the concentration of mineral salts, and the presence of
any other substance, may also cause variations in the rheological
behaviour of surface active agents; even the rheological pattern itself
v being the velocity of one plane relative to the other,
may sometimes be changed. The method specified in this International
e
and
Standard attempts to take account of all these factors. In the case of
certain very special surface active agents, other methods of determina-
z being the coordinate perpendicular to both planes.
tion may be used. For newtonian systems, for example, reference
should be made to IS0 3104 and IS0 1652, which are much more
NOTE - Products for which the viscosity is independent of the rate of
precise.
shear at which the measurement is taken are regarded as having
newtonian behaviour and are called "newtonian". Others are regarded
When the newtonian character of a system is in question, the method
as having non-newtonian behaviour and are called "non-newtonian".
specified in this International Standard will make it possible to select
measuring equipment which will allow a determination to be carried
out. The apparent viscosity of a non-newtonian product is the ratio
of the produced shear stress to the applied rate of shear.
2 References The value of the apparent viscosity, a function of the rate of
shear, can depend on thermal and rheological hysteresis of the
IS0 607, Surface active agents and detergents - Methods of
sample in the apparatus.
sample division.
The dimensions of viscosity are ML-1 T-1, and in the Inter-
IS0 862, Surface active agents - Glossary. 1)
national System of Units (SI), the unit is the newton second per
IS0 1652, Rubber latex - Determination of viscosity. square metre (N.s/mz) or the pascal second (Pa4.2)
1) At present at the stage of draft. (Revision of ISO/R 862.)
2) 1 Ndm2 = 1 Pa.s = I@ CP (centipoise)
1 mNdm2 = 1 mPa.s = 1 CP (centipoise)
1

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IS0 6388-1983 (E)
5 Standard substances
Rheological phenomena (see figures 1 and 2).
3.2
Newtonian liquids shall be used as standard substances.
3.2.1 shear thinning : The reduction Linder isothermal and
reversible conditions and without hysteresis of the apparent
viscosity with increasing rate of shear.
6 Apparatus
3.2.2 dilatancy : The increase under isothermal and revers-
ible conditions and without hysteresis of the apparent viscosity
6.1 Viscometers, with Co-axial cylinders, a cone and plate,
with increasing rate of shear.
a double cone or a combination of two of these types, with the
following specifications :
3.2.3 time-dependent viscosity : Under reversible and
isothermal conditions, a change of the apparent viscosity dur-
6.1.1 In the case of viscometers with co-axial cylinders,
ing flow with a constant magnitude of the shear rate.
the external and internal diameters of the cylinders (stator and
rotor), de and di respectively, shall be such that the value of the
3.2.3.1 thixotropy : The reduction of viscosity or consisten-
ratio deldi is as small as possible and, preferably, less than or
cy, under isothermal and reversible conditions, by the applica-
equal to 1 ,IO, and in no case greater than 1,50. If the ratio has a
tion of shear from the viscosity or consistency at rest (im-
value greater than l,lO, this shall be indicated in the test report
mediately after beginning to shear) to a final value (dependent
and a correction shall, if possible, be made, which shall also be
on the magnitude of the shear rate).
reported in the test report.1)
When the shear is discontinued the viscosity or consistency at
In addition, if the apparatus does not include a geometric
rest must be reestablished within a certain time, the "time of
device (conical base and guard ring above it) for correcting the
thixotropic recovery".
end effect, the following additional requirement shall be
respected :
3.2.3.2 rheopexy: The phenomenon in which the time of
thixotropic recovery, after discontinuation of a relatively high
shear rate, is shortened by applying a small shear rate. hi
-> 1,5
di
3.2.3.3 anti-thixotropy : The increase of viscosity or con-
sistency under isothermal and reversible conditions, by the ap- where hi is the height of the inner cylinder.
plication of shear from the viscosity or consistency at rest (im-
mediately after beginning to shear) to a final value (dependent
6.1.2 In the case of viscometers with a cone and plate,
on the magnitude of the shear rate).
or a double cone, the value of the angle a, formed by the
generating line of the cone and the plate or by the generating
When the shear is discontinued, the viscosity at rest must be
lines of the two cones shall be as small as possible and,
re-established within a certain time, the "time of thixotropic
preferably, less than or equal to 1 O, and in no case greater than
recovery".
4,. If the angle a has a value greater than Io, this shall be in-
a correction shall, if possible, be
3.2.3.4 rheological hysteresis : If the shear rate under dicated in the test report and
made, which shall also be reported in the test report.1)
isothermal and reversible conditions is increased linearly with
respect to time from zero to a maximum value (up-branch) and
then decreased in the same manner (down-branch), the rate of
6.1.3 In the case of viscometers combining two of the
shear-diagram shows a hysteresis loop, which is used to detect
preceding principles, each of the specifications shall be
and to characterize thixotropy or anti-thixotropy.
observed, unless one of the devices contributes at a very low
percentage and can be regarded as being a correction.
3.2.4 plasticity : A plastic body behaves as an elastic body
when it is subjected to a stress less than a critical value, the
"yield stress". Above this limiting value, a flow takes place.
6.1.4 The instrument, shall, in all cases, enable a number of
When the function D = f(7) (D is the rate of shear) for z > T,
frequencies of rotation to be used.
is represented by a straight line, the substance is said to follow
the Bingham model.
It shall be accurate to within 2 % of the total scale range for
viscosity measurement and for every combination of rotor,
stator and frequency of rotation.
4 Principle
The limits of viscosity and the rate of shear which the instru-
Determination of flow properties of a newtonian or non-
ment is able to measure shall be in keeping with the
newtonian test portion by means of a specified rotational
measurements to be taken and the rate of shear required.
viscometer, which will allow, for the newtonian products, the
simultaneous measurements of the she
...

Norme internationale 6388
~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOLIHAR OPTAHWSAUHR il0 CTAHLIAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
@ Agents de surface - Détermination des propriétés'
d'écoulement au moyen d'un viscosimètre rotatif
Surface active agents - Determination of flow properties using a rotational viscometer
Premiere édition - 1983-08-15
e
CDU 661.185 : 620.1 : 532.13
Réf. no : IS0 6388-1983 (FI
- U
Descripteurs : agent de surface, essai, détermination, viscosité, viscosirnètre.
O
E
Prix basé sur 7 pages

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L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 6388 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en avril 1982.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Pays-Bas
Allemagne, R . F. France Roumanie
Australie Hongrie Suisse
Autriche Iran Tchécoslovaquie
Belgique Irlande URSS
Canada
Japon
Égypte, Rép. arabe d' Mexique
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l'Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
O Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 6388-1983 (F)
Agents de surface - Détermination des propriétés
d'écoulement au moyen d'un viscosimètre rotatif
O Introduction IS0 3104, Produits pétroliers - Liquides opaques et transpa-
rents - Détermination de la viscosité cinématique et calcul de
Pour la détermination du comportement rhéologique de la viscosité dynamique.
l'ensemble des agents de surface, on utilise un viscosimètre
IS0 3219, Plastiques - Polymères à l'état liquide ou en émul-
rotatif qui est adapté à l'étude de substances à comportement
sion ou dispersion - Détermination de la viscosité au moyen
rhéologique complexe comme les plastiques, les peintures, etc.
d'un viscosimètre rotatif à gradient de vitesse de cisaillement
défini.
Compte tenu de l'existence de l'lS0 3219 établie dans le cadre
il est apparu opportun de s'y référer en ce qui
des plastiques,
concerne les définitions et l'appareillage, et de la compléter en
3 Définitions, symboles et unités
ce qui concerne la détermination propre aux agents de surface.
3.1 Généralités
1 Objet et domaine d'application
La viscosité d'un fluide cisaillé entre deux plans parallèles, dont
l'un se déplace par rapport à l'autre d'un mouvement linéaire et
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
uniforme dans son propre plan, est définie par l'équation de
caractérisation des propriétés d'écoulement des agents de sur-
Newton :
face non solides, seuls ou en mélange, et des produits conte-
nant essentiellement des agents de surface, au moyen d'un vis- t
cosimètre rotatif à cylindres coaxiaux, à cône et plan, à double
rl =-E-
cône, etc.
où
- Le comportement rhéologique du système contenant des
NOTE
r,~ est la viscosité (dynamique);
agents de surface est fréquemment entaché d'anomalies. Ces derniè-
res sont dues, la plupart du temps, aux tendances à l'association des
t est la contrainte de cisaillement;
molécules des agents de surface. Le comportement rhéologique des
agents de surface est essentiellement variable en fonction de la nature
dv
D = est le gradient de vitesse de cisaillement,
et de la concentration de ces derniers; de faibles variations de tempéra-
ture, de concentration de sels minéraux et la présence de toute autre
v étant la vitesse d'un plan par rapport à l'autre, et
substance peuvent également faire varier le comportement rhéologique
des agents de surface. II arrive parfois que le type même de rhéologie
0
z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
soit changé. La méthode spécifiée dans la présente Norme internatio-
nale essaie de tenir compte de toutes ces remarques. Pour certains
NOTE - Les produits dont la viscosité est indépendante du gradient de
agents de surface bien particuliers, il est possible d'utiliser d'autres
vitesse de cisaillement auquel est effectué le mesurage sont considérés
méthodes de mesurage. Pour les systèmes newtoniens, on signalera
comme ayant un comportement newtonien, et sont dits ((newtoniens)).
par exemple I'ISO 3104 et I'ISO 1652 qui sont beaucoup plus précises.
Les autres sont considérés comme ayant un comportement non new-
tonien et sont dits «non newtoniens)).
Lorsque le caractère newtonien d'un système est contestable, la
méthode spécifiée dans la présente Norme internationale permet de
choisir l'appareil de mesure qui permettra une détermination. La viscosité apparente d'un produit non newtonien fta est le
rapport de la contrainte de cisaillement produite au gradient de
vitesse de cisaillement appliqué.
2 Références
La valeur de la viscosité apparente, fonction du gradient de
IS0 607, Agents de surface et détergents - Méthodes de divi- vitesse de cisaillement, peut dépendre des hystérésis rhéologi-
sion d'un échantillon. ques et thermiques de l'échantillon se trouvant dans l'appareil.
IS0 862, Agents de surface - Vocabulaire.1) La dimension de la viscosité est ML- 1 T- 1 et, dans le Système
International SI, l'unité est le newton seconde par mètre carré
IS0 1652, Latex d'élastomère - Détermination de la viscosité.
(Ndm2) ou le pascal seconde (Pa4.2)
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO/R 862.)
1 Ndm2 = 1 Pa.s = 1@ CP (centipoise)
2)
1 mN.s/m2 = 1 mPas = 1 CP (centipoise)
1

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4 Principe
Phénomènes rhéologiques (voir figures 1 et 2).
3.2
Détermination des propriétés d’écoulement d‘une prise d‘essai
3.2.1 pseudo-plasticité (viscosité structurelle) : Dans des
à comportement newtonien ou non newtonien au moyen d’un
conditions isothermes et réversibles, diminution sans hystérésis
viscosimètre rotatif à spécifications définies, permettant en
de la viscosité apparente, avec un gradient de vitesse de cisail-
même temps pour celle à comportement newtonien le mesu-
lement croissant.
rage du gradient de vitesse de cisaillernent auquel est effectuée
la détermination, tandis que pour celle à comportement non
newtonien le mesurage éventuel de différents gradients de
: Dans des conditions isothermes et réversi-
3.2.2 dilatance
vitesse de cisaillement apparents utilisés pour la détermination.
bles, augmentation sans hystérésis de la viscosité apparente,
avec un gradient de vitesse de cisaillement croissant.
5 Substances étalons
3.2.3 viscosité en fonction du temps : Dans des condi-
tions isothermes et réversibles, modification de la viscosité Des liquides newtoniens doivent être utilisés comme substan-
ces étalons.
apparente au cours de l’écoulement avec une vitesse de cisaille-
ment constante.
6 Appareillage
3.2.3.1 thixotropie : Dans des conditions isothermes et
réversibles, diminution de la viscosité, sous l’effet du cisaille-
ment, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après le 6.1 Viscosimètres, à cylindres coaxiaux, à cône et plan, à
double cône, ou combinant deux de ces types avec les spécifi-
début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de la
cations suivantes :
vitesse de cisaillement).
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
6.1.1 Pour les appareils à cylindres coaxiaux, dont les dia-
être retrouvée après un certain temps, le ((temps de recou-
doit
mètres externe et interne des cylindres (stator ou rotor) sont
vrance)).
respectivement de et di, la valeur du rapport de/di doit être la
plus faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à 1,lO
et, en aucun cas, supérieure à 1,50. Dans le cas où l’appareil
3.2.3.2 rheopexie : Phénomène où le temps de recouvrance,
correspond à une valeur supérieure à l,lO, il faut l‘indiquer
après cessation du cisaillement relativement élevé, est rac-
dans le procès-verbal d’essai et, si possible, faire la correction
courci après application d’un petit cisaillement.
qui doit également être indiquée dans le procès-verbal d‘essai. 1)
3.2.3.3 antithixotropie : Dans des conditions isothermes et
En outre, si l’appareil ne comporte pas de dispositif géométri-
réversibles, augmentation de la viscosité, sous l‘effet du cisail-
que (fond conique et anneau de garde au-dessus) de correction
lement, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après
de l’effet de bout, la condition supplémentaire suivante doit
le début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de
être respectée :
la vitesse de cisaillement).
hi
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
-> 1,5
doit être retrouvée après un certain temps, le ((temps de di
recouvrance)).
où hi est la hauteur du cylindre intérieur.
3.2.3.4 hystérésis rhéologique : Dans des conditions iso-
6.1.2 Pour les appareils à cône et plan ou à double cône,
thermes et réversibles, si le gradient de vitesse de cisaillement
la valeur de l‘angle a, formé respectivement par la génératrice
croît de façon linéaire en fonction du temps depuis la valeur
du cône et le plan ou les génératrices des deux cônes, doit être
zéro jusqu’à une valeur maximale (courbe supérieure) et puis
la plus faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à 1’
décroît de la même manière (courbe inférieure), le gradient de
et, en aucun cas, supérieure à 4O. Dans le cas ou l’angle a a une
vitesse de cisaillement porté sur un diagramme en fonction de
valeur supérieure à l0, il faut l’indiquer dans le procès-verbal
la contrainte de cisaillement décrit une courbe d‘hystérésis qui
d‘essai et, si possible, faire la correction qui doit également être
est utilisée pour rechercher et caractériser la thixotropie ou
indiquée dans le procès-verbal d’essai.1)
I’antithixotropie.
6.1.3 Pour les appareils combinant deux des principes
3.2.4 plasticité : Un corps plastique se comporte comme un
précédents, chacune des spécifications doit être respectée, à
à une tension inférieure à
corps élastique lorsqu’il est soumis
moins que l’un d’eux n’intervienne que pour un très faible pour-
une certaine valeur critique, to, la ((tension d’écoulement)).
centage et puisse être considéré comme étant une correction.
Au-dessus de cette valeur limite, un écoulement se produit.
Lorsque la fonction D = f(t) (D étant le gradient de la vitesse
6.1.4 Tous ces appareils doivent permettre, dans tous les cas,
de cisaillement) pour 5 > to est représentée par une droite, on
l’application de nombreuses vitesses de rotation.
dit que ce produit est un corps plastique de Bingham.
1) Les formules de correction doivent normalement être four
...