Textiles -- Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibers and their blends

ISO 17751-2:2016 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using scanning electron microscopy (SEM). ISO 17751-2:2016 is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.

Textiles -- Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d'autres fibres animales spéciales et leurs mélanges

ISO 17751-2:2016 spécifie une méthode pour l'identification et l'analyse, qualitative et quantitative, du cachemire, de la laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges, au moyen de la microscopie électronique ŕ balayage (MEB). ISO 17751-2:2016 s'applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux produits finaux de cachemire, de laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.

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08-Mar-2016
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17751-2
First edition
2016-03-15
Textiles — Quantitative analysis
of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 2:
Scanning electron microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
Reference number
ISO 17751-2:2016(E)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland

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www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 17751-2:2016(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4 Apparatus, materials, and reagents .................................................................................................................................................. 2

4.1 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Materials ....................................................................................................................................................................................................... 2

4.3 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

5 Sample drawing ..................................................................................................................................................................................................... 3

6 Preparation of test specimens ................................................................................................................................................................ 3

6.1 Number of test specimens ............................................................................................................................................................. 3

6.2 Preparation method for test specimens of various types of samples ...................................................... 3

6.2.1 Loose fibre ............................................................................................................................................................................. 3

6.2.2 Sliver ........................................................................................................................................................................................... 4

6.2.3 Yarn.............................................................................................................................................................................................. 4

6.2.4 Woven fabrics ..................................................................................................................................................................... 5

6.2.5 Knitted fabrics .................................................................................................................................................................... 5

6.3 Coating the specimens ...................................................................................................................................................................... 5

7 Test procedure ........................................................................................................................................................................................................ 5

7.1 Test on each specimen stub ......................................................................................................................................................... 5

7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content ......................................... 5

8 Calculation of test result ............................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Drawing of lot sample and laboratory sample ............................................................................. 7

Annex B (informative) Surface morphology of common animal fibres ............................................................................ 8

Annex C (normative) Density of common animal fibres ...............................................................................................................47

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................48

© ISO 2016 – All rights reserved iii
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ISO 17751-2:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.

ISO 17751 consists of the following parts, under the general title Textiles — Quantitative analysis of

cashmere, wool, other speciality animal fibres and their blends:
— Part 1: Light microscopy method
— Part 2: Scanning electron microscopy method
iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Introduction

Cashmere is a high value speciality animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres such as

sheep’s wool, yak, camel, etc. exhibit great similarities in their physical and chemical properties so that

their blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods. In

addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the fibre

content of such fibre blends by current testing means.

Research on the accurate identification of cashmere fibres has been a long undertaking. At present,

the most widely used and reliable identification techniques include the light microscopy (LM) method

and the scanning electron microscopy (SEM). The SEM method shows complementary characteristics

to those of LM method.

— The advantage of the LM method is that the internal medullation and pigmentation of fibres can be

observed; the disadvantage is that some subtle surface structures cannot be clearly displayed. A

decolouring process needs to be carried out on dark samples for testing. An improper decolouring

process can affect the judgment of the fibre analyst.

—The SEM method shows opposite characteristics to those of LM method so some types of fibres need

to be identified by scanning electron microscope.

The LM and SEM methods need be used together to identify some difficult-to-identify samples in order

to utilize the advantages of both methods.

It has been proven in practice that the accuracy of a fibre analysis is highly related to the ample

experience, full understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology

of various types of animal fibres so besides the textual descriptions, several micrographs of different

types of animal fibres are given in Annex B.
© ISO 2016 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17751-2:2016(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibers and their blends —
Part 2:
Scanning electron microscopy method
1 Scope

This part of ISO 17751 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative

analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using scanning electron

microscopy (SEM).

This part of ISO 17751 is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of

cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
specialty animal fibre
any type of keratin fibre taken from animal (hairs) other than sheep
2.2
scanning electron microscope

intermediate type of microscopic morphology observation instrument between transmitted electron

microscope and light microscope which use a focused beam of high-energy electrons to generate a

variety of physical information signals

Note 1 to entry: The principle consists of scanning a primary focused electron beam over a whole area of interest

on the surface of solid specimen and the signal derived from which is then received, amplified, and displayed in

images for full observation of surface area topography of the specimen.

Note 2 to entry: The signals obtained by a scanning electron microscope are, e.g. secondary electrons (2.3), Auger

electrons, characteristic X-ray, etc.
2.3
secondary electron

low-energy extra-nuclear electron released from and by ionization of a metal atom in the 5 nm to 10 nm

scanned region of metal layer less than 10 nm thick nearest to the outermost meta-coated surface of a

specimen under impact of the focused primary electron beam of energy in units of tens of keV

Note 1 to entry: Being surface sensitive because of the small mean free path of the electron to escape from deep

within the specimen and, therefore, the signal of which produces the highest-resolution morphological images of

the coated surface.
2.4
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
2.5
scale frequency
number of scales (2.4) along the fibre axis per unit length
© ISO 2016 – All rights reserved 1
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ISO 17751-2:2016(E)
2.6
scale height
height of the cuticle at the scale’s (2.4) distal edge
2.7
fibre surface morphology
sum of the physical properties/attributes characterizing the fibre surface

EXAMPLE The fibre surface morphology includes scale frequency (2.5), scale height (2.6), patterns of scale

edge, scale surface, smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope, etc.

2.8
lot sample

portion representative of the same type and same lot of material drawn according to requirements

from which it is taken
2.9
laboratory sample

portion drawn from a lot sample (2.8) according to requirements to prepare specimens

2.10
test specimen

portion taken from fibre snippets randomly cut from a laboratory sample (2.9) for measurement

purposes
3 Principle

A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen coated with a thin layer

of gold is produced by a scanning electron microscope through scanning the side surface of the test

specimen with a focused incident beam of high-energy electrons, detecting signals of secondary

electrons emitted by the gold atoms excited when hit by the incident electron beam, and combining the

beam position with the detected signals which contain information on surface topography of the test

specimen.

All fibre types found in the test specimen are identified by comparing them with known fibre surface

morphologies for different types of animal fibres.

For each fibre type, the number and mean diameter of fibre snippets are counted and measured. The

mass fraction is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value, and

standard deviation of the snippet diameter and the true density of each fibre type.

4 Apparatus, materials, and reagents
4.1 Apparatus

4.1.1 Scanning electron microscope, comprised of a vacuum system, electronic optical system, signal

collecting and imaging system, display system, and measurement software.
4.1.2 Sputter coater with a gold cathode.
4.2 Materials
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Glass tube, 10 mm to 15 mm in diameter.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 17751-2:2016(E)
4.2.3 Stainless-steel rod, approximately 1 mm in diameter.
4.2.4 Glass plate, measuring approximately 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Double-sided adhesive tape.
4.2.6 Tweezers, scissors.
4.2.7 Specimen stub, aluminium or brass, 13 mm in diameter.
4.2.8 Razor blade.
4.3 Reagents
4.3.1 Acetone (analytical grade)
4.3.2 Ethyl acetate (analytical grade).
5 Sample drawing

Draw the lot and laboratory samples in accordance with the sampling method given in Annex A.

6 Preparation of test specimens
6.1 Number of test specimens

Prepare five specimen stubs. The fibre snippets on the specimen stubs shall be sufficient to ensure that

at least 1 000 fibres are examined.
6.2 Preparation method for test specimens of various types of samples
6.2.1 Loose fibre

6.2.1.1 Place the laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg of fibres

randomly on not less than 20 spots with tweezers (4.2.6) from the top and bottom sides of the sample.

Blend them homogeneously, and divide them into three equal portions. Sort those drawn fibres into

basically parallel fibre bundles.

6.2.1.2 Cut the fibre bundle in the middle with a microtome (4.2.1) to get approximately 0,4 mm long

fibre snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.

6.2.1.3 Collect all fibre snippets in the glass tube (4.2.2) and suspend them in 1 ml to 2 ml acetone

(4.3.1) or ethyl acetate (4.3.2) by stirring the mixture with a stainless steel rod (4.2.3). Pour the

suspension onto a glass plate (4.2.4) to ensure that the fibre snippets are uniformly distributed on a spot

of approximately 10 cm in diameter on the glass plate as shown in Figure 1.

6.2.1.4 Press the double-edged adhesive (4.2.5) on the mounting stubs and use a razor blade (4.2.8)

to trim the tape away from around the mounting stubs. After all the acetone (4.3.1) or ethyl acetate

(4.3.2) in the fibre snippets suspension has evaporated, press the mounting stubs with the adhesive tape

end onto the glass plate (4.2.4) at the positions shown in Figure 2. Transfer the uniformly mixed fibre

snippets to the adhesive tape (4.2.5) on the specimen stub (4.2.7).
© ISO 2016 – All rights reserved 3
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ISO 17751-2:2016(E)
Fibre suspension
Key
1 glass plate
2 fibre snippets
Figure 1 — Fibre suspension on glass plate
Key
1 specimen stub
Figure 2 — Positions of specimen stubs

If the fibre snippets have aggregated after the evaporation of the acetone (4.3.1) or ethyl acetate (4.3.2),

they shall be recollected by scraping them off the glass plate (4.2.4) with a razor blade (4.2.8) and repeat

procedures 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.2 Sliver

6.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections. Take out an appropriate amount of the

fibre bundle in the longitudinal direction from each sliver section.

6.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets with

a microtome (4.2.1). Cut only once in each fibre bundle.

6.2.2.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

6.2.3 Yarn
6.2.3.1 Divide the laboratory sample into three equal portions.

6.2.3.2 Cut each portion in the middle with a microtome (4.2.1) to obtain approximately 0,4 mm long

fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
4 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 17751-2:2016(E)

6.2.3.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

6.2.4 Woven fabrics

6.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all the yarn segments unravelled from a

square sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those fabric

samples composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel the warp and weft yarns

and weigh them separately. (If the fabrics have a definite repetition in the pattern, unravel at least the

integral multiple of a complete pattern.)

6.2.4.2 Cut once from the parallel yarn portion in the middle with a microtome (4.2.1) to obtain

approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn segments.

6.2.4.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

6.2.5 Knitted fabrics

6.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory sample for woollen knitted fabrics.

Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut each yarn portion in the middle to

obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.

6.2.5.2 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

6.3 Coating the specimens

Use the sputter coater (4.1.2) to apply a thin layer of gold to the specimens on specimen stub (4.2.7).

7 Test procedure
7.1 Test on each specimen stub

7.1.1 Place a stub with the specimen into the test chamber of the SEM. First, view the selected stub at a

lower magnification (for example, at ×10). Then, selecting an area near the upper left edge of the stub on

the monitor, set the magnification to ×1 000, scan the stub and observe the fibres. Identify the fibre types

according to the characteristics of the fibre morphologies (see details in Annex B) of cashmere, sheep’s

wool, and other animal fibres.

7.1.2 Return to the lower magnification after identifying all fibres in the selected area. Choose another

observation area along the vertical or horizontal direction. Repeat the above operation until finished,

scanning the entire stub before continuing on to analyse fibre snippets on another stub.

7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content

7.2.1 Examine 150 fibres on the first specimen stub (4.2.7). The following three conditions may happen.

— Case 1: If only one fibre type is found, examine another 300 fibre snippets on a second stub. If no

fibre of a second type is found, the sample is declared as pure.

— Case 2: If two fibre types are found and the amount of one type is lower than 3 % by number (less

than five fibres of the second type), it is considered as a minor component. Examine 300 further

snippets from the second stub and calculate the percentage by number of the two types of fibres.

— Case 3: If two fibre types are found and the content of each type is higher than 3 % by number, the

fibre mixture is considered to be a blend. Perform a quantitative analysis according to 7.2.2.

© ISO 2016 – All rights reserved 5
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ISO 17751-2:2016(E)
7.2.2 Quantitative analysis of fibre blends.

If the sample is found to be a blend, examine 220 further fibres and measure the diameters of the first

25 fibres of each component identified (or all fibres of that component, if less than 20) on each of the

remaining stubs. At least 1 030 fibres shall be identified for a sample and 100 measurements of fibre

diameter made for each component. The mean fibre diameter of each component is calculated according

to the diameters measured for the 100 fibres. If the total amount of each component is less than 100,

calculate the mean fibre diameter according to the actual number of that fibre component.

This diameter is measured in a vacuum condition and is not comparable to a diameter measured by

other instruments. So the value shall only be used for calculation of fibre content of each component in

Clause 8.
8 Calculation of test result
8.1 Calculate the mass fraction of each component using Formula (1).
ND +S ρ
ii i i
w = ×100 (1)
 
ND +S ρ
∑ ii()ii
 
 
where
w is the mass fraction of the component, %;
N is the number of fibres counted for the component;

S is the standard deviation for mean diameter of the component, in micrometres (µm);

D is the mean diameter of the component, in micrometres (µm);
is the density of the component, in grams per millilitre (g/ml).
NOTE The density of various types of animal fibres is given in Annex C.

8.2 The mass fraction of a given fibre component in woven fabric samples may be calculated through

Formula (2).
wm×+wm×
iT TiWW
w = ×100 (2)
mm+
where
w is the mass fraction of the component in the woven fabric sample, %;

w is the mass fraction of the component in the warp yarns of the woven fabric sample, %;

m is the mass of the warp yarn in the woven fabric sample;

w is the mass fraction of the component in weft yarns of woven fabric sample, %;

m is the mass of the weft yarn in the woven fabric sample.
6 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 17751-2:2016(E)
Annex A
(informative)
Drawing of lot sample and laboratory sample
A.1 Loose fibre

Fifty percent of the total number of packages should be sampled. Take out a bundle of fibres from at

least three parts of each package. After blending them homogeneously, divide the sample into two equal

portions, one portion randomly selected is retained and the other is rejected.

After mixing the retained portion to ensure it is homogenized, divide it again into two equal portions in

the same way. Reject one portion (selected at random).

Continue the subdivision procedure until about 20 g of fibres remain; this is the lot sample.

Divide the 20 g fibre lot sample into two portions — use one portion as the laboratory sample and

retain the other as a spare sample.
A.2 Sliver

Take one 30 cm long sliver from a ball top or a sliver can. Randomly, take four such slivers altogether.

Strip each of the four slivers in its longitude direction to form another sliver, which is the laboratory

sample. Retain the remaining portions as spare samples.
A.3 Yarn

Take twenty 20 cm long woollen yarn segments from each of five different cones or skeins to obtain

100 woollen yarn segments.

Take twenty 20 cm long worsted yarn segments from each of ten different cones or skeins to obtain

200 worsted yarn segments.

Cut the yarn bundle in the middle to get two portions — use one portion as a laboratory sample and

retain the other as a spare sample.
A.4 Woven fabrics

Take three trapezoidal samples each measuring 5 cm × 10 cm (warp × weft) from places which are

10 cm from the edges of the fabric. For each sample, mark its warp and weft directions respectively.

(Cut at least the integral multiple of a complete pattern in the case of fabrics where there is a definite

repetition of the pattern.) Cut along the weft direction from the middle of each fabric sample and divide

it into two portions — use one as the laboratory sample and retain the other as a spare sample.

A.5 Knitted fabrics

Take three samples each measuring 5 cm × 10 cm (transverse × longitudinal). Avoid rib sections such

as cuff or bottom parts. Cut each sample from the middle along the longitudinal direction into two

portions — use one as the laboratory sample and retain the other as a spare sample.

© ISO 2016 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Annex B
(informative)
Surface morphology of common animal fibres
B.1 Cashmere from China
B.1.1 Typical ring-shaped morphology
See Figures B.1 to B.10.

This cashmere has a high fibre diameter evenness in its axial direction and good lustre. The fibre scales

are regular, most are ring-shaped and a few irregular ring-shaped; few variations can be seen. The scale

envelops the fibre shaft flatly and evenly; scales are thin with smooth surfaces. The distance between

adjacent scales is large. The mean scale height is less than 0,4 μm. The mean scale frequency is between

54 scales/mm and 64 scales/mm.

Figure B.1 — Scales encircle fibre shaft flatly and regularly with regular patterns and

smooth surface
8 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.2 — Some scale patterns are slightly irregular
Figure B.3 — Scale frequencies from low to high
© ISO 2016 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.4 — Scale frequencies are slightly high
Figure B.5 — Scale edges are serrated
10 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.6 — Scales are slightly slantwise and thick
Figure B.7 — High scale frequency with irregular scale edges
© ISO 2016 – All rights reserved 11
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.8 — Scale edges slightly warp outward
Figure B.9 — Thicker scale edges with irregular scale patterns
12 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 17 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.10 — Thicker scale edges and higher scale frequency
B.1.2 Irregular ring-shaped morphology
See Figures B.11 to B.14.

Irregular ring-shaped morphology of cashmere fibres: The scale morphology of this type is slightly

different from that of a typical ring-shaped morphology. Some scale patterns are not regular, scale edges

are not orderly, or scale edges are thick with high scale frequency; however, scales wrap around the

fibre shaft flatly and orderly with smooth surfaces and high fibre evenness in the shaft’s longitudinal

direction.
Figure B.11 — Higher fibre frequency with slightly slantwise scales
© ISO 2016 – All rights reserved 13
---------------------- Page: 18 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.12 — Larger scale height and higher scale frequency
Figure B.13 — Irregular scale patterns with scale edges warping outwards
14 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 19 ----------------------
ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.14 — Furrows on scale surface with serrated edges
B.1.3 Morphology of variation cashmere fibres
See Figures B.15 to B.18.

The term “morphology of variation cashmere fibres” refers to fibre morphologies deviating from those

of cashmere fibres and belonging to morphologies which are difficult to distinguish or easy to be

misidentified as wools.

If cashmere fibres with such morphologies are encountered in the testing process, the following

conditions should be taken into consideration.

a) When testing pure cashmere samples: To determine whether fibre with such morphology is

variation cashmere or blended wool is based on the condition that whether wool is blended into the

samples.

1) If wool is not artificially blended into the sample, fibres with variation morphologies can be

identified as variation cashmere.
2) If wool is deliberately blended int
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 17751-2
ISO/TC 38
Textiles — Quantitative analysis
Secretariat: SAC
of cashmere, wool, other specialty
Voting begins on:
2015-09-10 animal fibers and their blends —
Voting terminates on:
Part 2:
2015-11-10
Scanning Electron Microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
Please see the administrative notes on page iii
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING

This final draft has been developed within the International Organization for Standardization (ISO), and pro-

cessed under the ISO-lead mode of collaboration as defined in the Vienna Agreement. The final draft was

established on the basis of comments received during a parallel enquiry on the draft.

This final draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member bodies for a parallel

two-month approval vote in ISO and formal vote in CEN.
Positive votes shall not be accompanied by comments.
Negative votes shall be accompanied by the relevant technical reasons.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4 Apparatus, tools, and reagents .............................................................................................................................................................. 2

4.1 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Accessories ................................................................................................................................................................................................. 2

4.3 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

5 Sample drawing ..................................................................................................................................................................................................... 3

6 Preparation of test specimens ................................................................................................................................................................ 3

6.1 Number of test specimens ............................................................................................................................................................. 3

6.2 Preparation method for test specimen of various type of samples ........................................................... 3

6.2.1 Loose fibre ............................................................................................................................................................................. 3

6.2.2 Sliver ........................................................................................................................................................................................... 4

6.2.3 Yarn.............................................................................................................................................................................................. 4

6.2.4 Woven fabrics ..................................................................................................................................................................... 5

6.2.5 Knitted fabrics .................................................................................................................................................................... 5

6.3 Coating the specimens ...................................................................................................................................................................... 5

7 Test procedure ........................................................................................................................................................................................................ 5

7.1 Test on each specimen stub ......................................................................................................................................................... 5

7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content ......................................... 5

8 Calculation of test result ............................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Drawing of lot sample and laboratory sample ............................................................................. 7

Annex B (informative) Surface morphology of common animal fibres ............................................................................ 8

Annex C (normative) Density of common animal fibres ...............................................................................................................47

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................48

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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.

ISO 17751 consists of the following parts, under the general title Textiles — Quantitative analysis of

cashmere, wool, other speciality animal fibres and their blends:
— Part 1: Light Microscopy method
— Part 2: Scanning Electron Microscopy method
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Introduction

Cashmere is a high value speciality animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres, such as

sheep’s wool, yak, camel, etc., exhibit great similarities in their physical and chemical properties, so that

their blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods. In

addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the fibre

content of such fibre blends by current testing means.

Research works on accurate identification of cashmere fibre has been a long undertaking. At present,

the most widely used and reliable ones include Light Microscopy (LM) method and Scanning Electron

Microscopy (SEM) method. The advantage of LM method is that the internal medullation and

pigmentation of fibres can be observed, but some subtle surface structures are not able to be clearly

displayed. A decolouration process needs to be carried out on dark samples for testing while improper

decolouration process will affect the judgment of fibre analyst. The Scanning Electron Microscopy (SEM)

method shows complementary characteristics to those of LM method so some types of fibres need to

be identified by scanning electron microscope. Both Light Microscopy method and Scanning Electron

Microscopy method need be used together to identify some difficult-to-be-identified samples in order to

utilize the advantages of both methods.

It is proven in practice that accuracy of fibre analysis is highly related to the ample experience, fully

understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology of various types

of animal fibres so besides text description, a large amount of micrographs of different types of animal

fibres are given in the Annex of this part of ISO 17751.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibers and their blends —
Part 2:
Scanning Electron Microscopy method
1 Scope

This part of ISO 17751 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of

cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using Scanning Electron Microscopy (SEM).

This part of ISO 17751 is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of cashmere,

wool, other speciality animal fibres, and their blends.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
specialty animal fibre
any type of keratin fibre taken from animal (hairs) other than sheep
2.2
scanning electron microscope

intermediate type of microscopic morphology observation instrument between transmitted electron

microscope and light microscope which use a focused beam of high-energy electrons to generate a

variety of physical information signals

Note 1 to entry: The principle consists of scanning a primary focused electron beam over a whole area of interest

on the surface of solid specimen and the signal derived from which is then received, amplified, and displayed in

images for full observation of surface area topography of the specimen.

Note 2 to entry: The signals obtained by a scanning electron microscope are, e.g. secondary electrons (2.3), Auger

electrons, characteristic X-ray, etc.
2.3
secondary electron

low-energy extra-nuclear electron released from and by ionization of a metal atom in the 5 nm to 10 nm

scanned region of metal layer less than 10 nm thick nearest to the outermost meta-coated surface of a

specimen under impact of the focused primary electron beam of energy in units of tens of keV

Note 1 to entry: Being surface sensitive because of the small mean free path of the electron to escape from deep

within the specimen and, therefore, the signal of which produces the highest-resolution morphological images of

the coated surface.
2.4
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
2.5
scale frequency
number of scales (2.4) along fibre axis per unit length
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
2.6
scale height
height of the cuticle at the scale’s (2.4) distal edge
2.7
fibre surface morphology
sum of physical properties/attributes characterizing the fibre surface

EXAMPLE The fiber surface morphology includes scale frequency (2.5), scale height (2.6), patterns of scale

edge, scale surface, smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope, etc.

2.8
lot sample

portion representative of the same type and same lot of material drawn according to requirements from

which it is taken
2.9
laboratory sample

portion drawn from lot sample (2.8) according to requirements to prepare specimens

2.10
test specimen

portion taken from fibre snippets randomly cut from laboratory sample (2.9) for measurement purposes

3 Principle

A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen coated with a thin layer of

gold is produced by a scanning electron microscope through scanning the side surface of the test specimen

with a focused incident beam of high-energy electrons, detecting signals of secondary electrons emitted

by the gold atoms excited when hit by the incident electron beam, and combining the beam position with

the detected signals which contain information on surface topography of the test specimen.

All fibre types found in the test specimen are identified by the difference in known fibre surface

morphology among different types of animal fibres.

Number and mean diameter of fibre snippets are counted and measured respectively for each fibre type.

Mass percentage is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value, and

standard deviation of snippet diameter and true density to each fibre type.
4 Apparatus, tools, and reagents
4.1 Apparatus
4.1.1 Scanning electron microscope.

The scanning electron microscope proper shall comprise the following components: vacuum system,

electronic optical system, signal collecting and imaging system, display system, and measurement software.

4.1.2 Sputter coater with a gold cathode.
4.2 Accessories
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Glass tube, 10 mm to 15 mm in diameter.
4.2.3 Stainless-steel rod, approximately 1 mm in diameter.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
4.2.4 Glass plate, measuring approximately 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Double-sided adhesive tape.
4.2.6 Tweezers, scissors.
4.2.7 Specimen stub, aluminium or brass, 13 mm in diameter.
4.3 Reagents
Acetone (analytical grade) or ethyl acetate (analytical grade).
5 Sample drawing

Drawing lot and laboratory samples in accordance with the sampling method given in Annex A.

6 Preparation of test specimens
6.1 Number of test specimens

Prepare five specimen stubs. Fibre snippets on specimen stubs shall be sufficient to ensure at least

1 000 fibres to be examined.
6.2 Preparation method for test specimen of various type of samples
6.2.1 Loose fibre

6.2.1.1 Put laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg fibres randomly on

not less than 20 spots with tweezers from top and bottom sides of the sample, blend homogeneously, and

divide into three equal portions. Sort those drawn fibres into basically parallel fibre bundles.

6.2.1.2 Cut the fibre bundle in the middle with microtome to get approximately 0,4 mm long fibre

snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.

6.2.1.3 Collect all fibre snippets in the glass tube and suspend them in 1 ml to 2 ml acetone or ethyl

acetate by stirring the mixture with a stainless steel rod. Pour the suspension onto a glass plate to ensure

that the fibre snippets are uniformly distributed on a spot of approximately 10 cm in diameter on the

glass plate as shown in Figure 1.

6.2.1.4 Press the double-edged adhesive on the mounting stubs and use a razor blade to trim the tape

away from around the mounting stubs. After all acetone or ethyl acetate in the fibre snippets suspension

has evaporated, press the mounting stubs with adhesive tape end onto the glass plate as positions shown

in Figure 2. The uniformly mixed fibre snippets are transferred to the adhesive tape on the specimen stub.

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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Fibre suspension
Key
1 glass plate
2 fibre snippets
Figure 1 — Fibre suspension on glass plate
Key
1 specimen stub
Figure 2 — Positions of specimen stubs

NOTE If the fibre snippets have aggregated after the evaporation of the acetone or ethyl acetate, they shall be

recollected by scraping them off the glass plate with a razor blade and repeat procedures 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

6.2.2 Sliver

6.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections. Take out appropriate amount of fibre

bundle in the longitude direction from each sliver section.

6.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets with

microtome. Cut only once in each fibre bundle.

6.2.2.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

6.2.3 Yarn
6.2.3.1 Divide laboratory sample into three equal portions.

6.2.3.2 Cut each portion in the middle with microtome to obtain approximately 0,4 mm long fibre

snippets. Cut only once in each yarn portion.

6.2.3.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
6.2.4 Woven fabrics

6.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all yarn segments unravelled from

a square sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those

fabric samples composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel warp and weft yarns

respectively and weigh them respectively (unravel at least the integral multiple of a complete pattern in

the case of fabrics where there is a definite repetition in the pattern).

6.2.4.2 Cut once from the parallel yarn portion in the middle with microtome to obtain approximately

0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn segments.
6.2.4.3 Other operation procedures are the as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.5 Knitted fabrics

6.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory swatch sample for woollen knitted

fabrics. Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut yarn portion in the middle to

obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.

6.2.5.2 Other operation procedures are the same as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.

6.3 Coating the specimens

Use the sputter coater to apply a thin layer of gold to the specimens on specimen stub.

7 Test procedure
7.1 Test on each specimen stub

7.1.1 Place a stub with specimen into the test chamber of SEM. Firstly, view the selected stub at a

lower magnification (for example, at ×10). Select from an area near the upper left edge of the stub on

the monitor, set the magnification to ×1 000, scan the stub and observe the fibres, identify fibre types

according to characteristics of fibre morphologies (see details in Annex B) of cashmere, sheep’s wool, and

other animal fibres.

7.1.2 Return to the lower magnification after identifying all fibres in the selected area. Choose another

observation area along vertical or horizontal direction. Repeat the above operation until finished scanning

the whole stub before continuing to analyse fibre snippets on another stub.
7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content

7.2.1 Examine 150 fibres on the first specimen stub. The following three conditions may happen.

Case 1: If only one fibre type is found, examine another 300 fibre snippets on a second stub. If no fibre of

a second type is found, the sample is declared as pure.

Case 2: If two fibre types are found and the amount of one type is lower than 3 % by number (less than

five fibres of the second type), it is considered as a minor component. Examine 300 further snippets

from the second stub and calculate the percentage by number of the two types of fibres.

Case 3: If two fibre types are found and the content of each type is higher than 3 % by number, the fibre

mixture is considered to be a blend. Perform a quantitative analysis according to 7.2.2.

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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
7.2.2 Quantitative analysis of fibre blends.

If the sample is found to be a blend one, examine 220 further fibres and measure the diameters of the

first 25 fibres of each component identified (or all fibres of that component, if less than 20) on each of the

remaining stubs. At least a total of 1 030 fibres shall be identified for a sample and 100 measurements of

fibre diameter are made for each component. The mean fibre diameter of each component is calculated

according to diameters measured to the 100 fibres. If the total amount of each component is less than

100, calculate the mean fibre diameter according to the actual number of that fibre component.

Diameter is measured in vacuum condition and is not comparable to diameter measured by other

instruments so the value shall only be used for calculation of fibre content of each component in Clause 8.

8 Calculation of test result
8.1 Calculate percentage by mass of each component through Formula (1).
ND +S ρ
ii i i
P = ×100 (1)
 
ND +S ρ
∑ ii ii
 
 
where
P is the percentage by mass of some component, %;
N is the number of fibres counted for some component;

S is the standard deviation for mean diameter of some component, in micron (µm);

D is the mean diameter of some component, in micron (µm);
is the density of some component, in gram per cubic centimetre (g/cm ).
NOTE Density of various types of animal fibres is given in Annex C.

8.2 Percentage by mass of some fibre component in woven fabric samples may be calculated

through Formula (2).
PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (2)
WW+
where
P is the percentage by mass of some component in woven fabric sample, %;

P is the percentage by mass of some component in warp yarns of woven fabric sample, %;

W is the mass of warp yarn in woven fabric sample;

P is the percentage by mass of some component in weft yarns of woven fabric sample, %;

W is the mass of weft yarn in woven fabric sample.
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Annex A
(informative)
Drawing of lot sample and laboratory sample
A.1 Loose fibre

50 % of the total number of packages should be sampled. Take out a bundle of fibres from at least three

parts of each package. After blending them homogeneously, divide the sample into two equal portions,

one portion randomly selected is retained and the other is rejected. After mixing the retained portion

to ensure it is homogenized, it is divided again into two equal portions in the same way and one portion

(selected at random) is rejected. Continue the subdivision procedure until about 20 g fibres remain as lot

sample. Divide the 20 g of fibre sample into two portions, one portion is used as the laboratory sample

and the other is retained as spare sample.
A.2 Silver

Take one sliver of 30 cm long from a ball top or a sliver can. Randomly, take four of such slivers altogether.

Strip from each of the four slivers in its longitude direction to form another sliver which is the laboratory

sample. Keep the remaining portions as spare sample.
A.3 Yarn

Take 20 times of 20 cm long woollen yarn segment from each of five different cones or skeins (10 different

cones or skeins for worsted yarn) to obtain 100 yarn segments for woollen and 200 yarn segments for

worsted yarns. Cut in the middle of each portion, one portion is used as laboratory sample and the other

is retained as spare sample.
A.4 Woven fabrics

Take three trapezoidal samples each measuring 5 cm × 10 cm (warp × weft) from places which are 10 cm

from the edges of the fabric and mark its warp and weft directions respectively (cut at least the integral

multiple of a complete pattern in the case of fabrics where there is a definite repetition of the pattern).

Cut along weft direction from the middle of each fabric sample and divide it into two portions, one is

used as laboratory sample and the other is retained as spare sample.
A.5 Knitted fabrics

Take three samples each measuring 5 cm × 10 cm (transverse × longitudinal). Avoid rib sections such as

cuff or bottom parts. Cut each sample from the middle along longitudinal direction into two portions,

one is used as the laboratory sample and the other is retained as spare sample.
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Annex B
(informative)
Surface morphology of common animal fibres
B.1 Cashmere from China
B.1.1 Typical ring-shaped morphology
See Figures B.1 to B.10.

Cashmere with high fibre diameter evenness in its axial direction and good lustre, fibre scales are regular

with most ring-shaped and a few irregular ring-shaped; little changes can be seen. Scale envelope the

fibre shaft flatly and evenly; scales are thin with smooth surfaces. The distance between adjacent scales

is large. Mean scale height is below 0,4 μm. Mean scale frequency is 54 approximately 64 scales/mm.

Figure B.1 — Scales encircle fibre shaft flatly and regularly with regular patterns and

smooth surface
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.2 — Some scale patterns are slightly irregular
Figure B.3 — Scale frequencies from low to high
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Figure B.4 — Scale frequencies are slightly high
Figure B.5 — Scale edges are serrated
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.6 — Scales are slightly slantwise and thick
Figure B.7 — High scale frequency with irregular scale edges
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.8 — Scale edges slightly warp outward
Figure B.9 — Thicker scale edges with irregular scale patterns
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.10 — Thicker scale edges and higher scale frequency
B.1.2 Irregular ring-shaped morphology
See Figures B.11 to B.14.

Irregular ring-shaped morphology of cashmere fibres: Scale morphology of this type is slightly different

from those of typical ring-shaped morphology. Some scale patterns are not regular, scale edges are not

orderly or scale edges are thick with high scale frequency, but scales wrap around the fibre shaft flatly

and orderly with smooth surface and high fibre evenness in its longitudinal direction.

Figure B.11 — Higher fibre frequency with slightly slantwise scales
© ISO 2015 – All rights reserved 13
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.12 — Larger scale height and higher scale frequency
Figure B.13 — Irregular scale patterns with scale edges warping outwards
14 © ISO 2015 – All rights reserved
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...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17751-2
Première édition
2016-03-15
Textiles — Analyse quantitative
du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs
mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique
à balayage
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 2: Scanning electron microscopy method
Numéro de référence
ISO 17751-2:2016(F)
ISO 2016
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 17751-2:2016(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

4 Appareillage, équipements et réactifs ........................................................................................................................................... 2

4.1 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Équipements ............................................................................................................................................................................................. 3

4.3 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

5 Prélèvement d’échantillons ...................................................................................................................................................................... 3

6 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 3

6.1 Nombre d’éprouvettes ...................................................................................................................................................................... 3

6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons ........................................... 3

6.2.1 Fibres en vrac ..................................................................................................................................................................... 3

6.2.2 Ruban ......................................................................................................................................................................................... 4

6.2.3 Fil ................................................................................................................................................................................................... 4

6.2.4 Étoffe tissée .......................................................................................................................................................................... 5

6.2.5 Étoffe tricotée ..................................................................................................................................................................... 5

6.3 Recouvrement des éprouvettes ................................................................................................................................................ 5

7 Mode opératoire d’essai................................................................................................................................................................................ 5

7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette ........................................................................................................................................ 5

7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres ......................... 6

8 Calcul du résultat d’essai ............................................................................................................................................................................. 6

Annexe A (informative) Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire ........................8

Annexe B (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes ..................................................9

Annexe C (normative) Masse volumique de fibres animales communes ....................................................................49

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................50

© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
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ISO 17751-2:2016(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à

l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes

de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.

L’ISO 17751 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Analyse

quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges:

— Partie 1: Méthode de microscopie optique
— Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
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ISO 17751-2:2016(F)
Introduction

Le cachemire est une fibre animale spéciale de grande valeur. Toutefois, le cachemire et d’autres fibres de

laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de chameau, etc., présentent de grandes similitudes

dans leurs propriétés physiques et chimiques, leurs mélanges sont donc difficiles à distinguer les uns

des autres, que ce soit par des moyens mécaniques ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des

structures d’écailles similaires. Il est très difficile de déterminer avec exactitude la teneur en fibres de

tels mélanges avec les méthodes d’essai actuelles.

Les travaux de recherche portant sur l’identification exacte des fibres de cachemire constituent une

entreprise de longue haleine. À l’heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode

par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés et

les plus fiables. L’avantage de la méthode MO est qu’elle permet l’observation de la médullation interne

et de la pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être

clairement affichées. Aux fins de l’essai, il est nécessaire d’appliquer un processus de décoloration sur les

échantillons foncés, en sachant qu’un processus de décoloration mal effectué est susceptible d’affecter

le jugement de l’analyste des fibres. La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB)

présente des caractéristiques complémentaires de celles de la méthode MO; ainsi, certains types de

fibres ont besoin d’être identifiés par microscopie électronique à balayage. La méthode par microscopie

optique et la méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent d’être toutes les deux d’être

employées ensemble pour l’identification d’échantillons difficilement identifiables, afin de bénéficier

des avantages de chacune de ces méthodes.

La pratique a démontré que l’exactitude de l’analyse des fibres est fortement liée à une bonne

expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l’analyste des fibres, de

la morphologie de surface de divers types de fibres animales. C’est pourquoi, en plus des descriptions

écrites, de nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies en annexe de

la présente partie de l’ISO 17751.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17751-2:2016(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique à balayage
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 17751 spécifie une méthode pour l’identification et l’analyse, qualitative et

quantitative, du cachemire, de la laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges,

au moyen de la microscopie électronique à balayage (MEB).

La présente partie de l’ISO 17751 s’applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux

produits finaux de cachemire, de laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.

2 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

2.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (du poil) d’animaux autres que le mouton
2.2
microscope électronique à balayage

type d’instrument d’observation de morphologie microscopique intermédiaire, situé entre le

microscope électronique en transmission et le microscope optique, qui utilise un faisceau d’électrons à

haute énergie afin de générer divers signaux d’informations physiques

Note 1 à l’article: Le principe de cet appareil consiste à balayer toute une zone à étudier sur la surface d’un solide

avec un faisceau d’électrons primaire; ensuite, le signal obtenu à partir de cette opération est capté, amplifié et

affiché en images pour une observation complète de la topographie de surface de l’éprouvette.

Note 2 à l’article: Les signaux obtenus par un microscope électronique à balayage sont, par exemple, des électrons

secondaires (2.3), des électrons Auger, des rayons X caractéristiques, etc.
2.3
secondary electron

électron extra-nucléaire à faible énergie, libéré par et à partir de l’ionisation d’un atome métallique

dans la région des 5 nm à 10 nm de la couche métallique balayée, d’une épaisseur inférieure à 10 nm,

la plus proche de la surface métallisée extérieure d’une éprouvette frappée par le faisceau d’électrons

primaire dont l’énergie se compte en dizaines de keV

Note 1 à l’article: Il est sensible en surface en raison du faible libre parcours moyen de l’électron pour s’échapper

des profondeurs de l’éprouvette, et son signal produit donc les images morphologiques en haute définition de la

surface recouverte.
2.4
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
2.5
densité d’écailles

nombre d’écailles (2.4) présentes le long de l’axe de la fibre par unité de longueur

© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
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ISO 17751-2:2016(F)
2.6
hauteur d’écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l’écaille (2.4)
2.7
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre

EXEMPLE La morphologie de surface de fibre englobe la densité d’écailles (2.5), la hauteur d’écaille (2.6), la

morphologie de bord d’écaille, le caractère lisse de la surface d’écaille, l’uniformité de la fibre le long de son axe, la

transparence sous microscope optique, etc.
2.8
échantillon de lot

portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée

conformément aux exigences
2.9
échantillon de laboratoire

portion prélevée sur un échantillon de lot (2.8), conformément aux exigences, en vue de préparer des

éprouvettes
2.10
éprouvette

portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l’échantillon de laboratoire (2.9) à des fins de

mesurage
3 Principe

Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d’une éprouvette, recouverts d’une

fine couche d’or, est produite au moyen d’un microscope électronique à balayage en balayant la surface

latérale de l’éprouvette avec un faisceau incident d’électrons à haute énergie, en détectant les signaux

des électrons secondaires émis par les atomes d’or excités lorsque le faisceau incident d’électrons les

frappe, et en combinant la position du faisceau avec les signaux détectés contenant les informations sur

la topographie de surface de l’éprouvette.

Tous les types de fibres observés dans l’éprouvette sont identifiés grâce aux différences de morphologie

de surface de fibre connues existant entre les différents types de fibres animales.

Le nombre et le diamètre moyen des tronçons de fibre sont respectivement comptés et mesurés pour

chaque type de fibre. Le pourcentage en masse est calculé à partir des données concernant le nombre

de tronçons de fibre comptés, la valeur moyenne et l’écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la

masse volumique vraie pour chaque type de fibre.
4 Appareillage, équipements et réactifs
4.1 Appareillage
4.1.1 Microscope électronique à balayage.

Le microscope électronique à balayage proprement dit doit comporter les éléments suivants: un

système de vide, un système optique électronique, un système d’imagerie et de collecte de signal, un

système d’affichage et un logiciel de mesurage.
4.1.2 Pulvérisateur cathodique avec cathode en or.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 17751-2:2016(F)
4.2 Équipements
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Tube en verre, de diamètre compris entre 10 mm et 15 mm.
4.2.3 Tige en acier inoxydable, d’environ 1 mm de diamètre.
4.2.4 Plaque en verre, d’environ 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Ruban adhésif double face.
4.2.6 Brucelles, ciseaux.
4.2.7 Porte-éprouvette, en aluminium ou en cuivre, de 13 mm de diamètre.
4.3 Réactifs
Acétone (qualité analytique) ou acétate d’éthyle (qualité analytique).
5 Prélèvement d’échantillons

Prélever des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire conformément à la méthode

d’échantillonnage fournie à l’Annexe A.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Nombre d’éprouvettes

Préparer cinq porte-éprouvette. Les tronçons de fibre placés sur les porte-éprouvette doivent être

suffisants pour garantir l’examen d’au moins 1 000 fibres.
6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons
6.2.1 Fibres en vrac

6.2.1.1 Mettre les échantillons de laboratoire à plat sur la table d’essai, prélever environ 500 mg de

fibres aléatoirement sur au moins 20 emplacements, à l’aide des brucelles, sur les faces supérieure et

inférieure de l’échantillon, mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger

ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.

6.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des

tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.

6.2.1.3 Collecter tous les tronçons de fibre dans le tube en verre et les suspendre dans 1 ml à 2 ml

d’acétone ou d’acétate d’éthyle en agitant le mélange à l’aide d’une tige en acier inoxydable. Verser la

suspension sur une plaque en verre en s’assurant que les tronçons de fibre sont répartis uniformément

sur un emplacement d’environ 10 cm de diamètre de cette plaque, comme illustré à la Figure 1.

6.2.1.4 Presser le ruban adhésif double face contre les porte-éprouvette et utiliser une lame de rasoir

pour couper la bande autour des porte-éprouvette. Après évaporation de la totalité de l’acétone ou de

l’acétate d’éthyle de la suspension de tronçons de fibre, presser les porte-éprouvette avec l’extrémité

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ISO 17751-2:2016(F)

couverte de bande adhésive contre la plaque en verre aux emplacements illustrés à la Figure 2. Les

tronçons de fibre mélangés uniformément sont transférés sur la bande adhésive fixée au porte-

éprouvette.
Fibre suspension
Légende
1 plaque en verre
2 tronçons de fibre
Figure 1 — Suspension de fibre sur la plaque en verre
Légende
1 porte-éprouvette
Figure 2 — Positions des porte-éprouvette

NOTE Si les tronçons de fibre se sont agglomérés lors de l’évaporation de l’acétone ou de l’acétate d’éthyle,

ils doivent être collectés de nouveau en raclant la plaque en verre au moyen d’une lame de rasoir et les modes

opératoires décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4 doivent être répétés.
6.2.2 Ruban

6.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections. Extraire de chaque section de

ruban, dans le sens de la longueur, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.

6.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des

tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.

6.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.2.3 Fil
6.2.3.1 Diviser l’échantillon de laboratoire en trois portions égales.
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ISO 17751-2:2016(F)

6.2.3.2 Couper chaque portion en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des tronçons de

fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.

6.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.2.4 Étoffe tissée

6.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les segments de fil

prélevés sur un échantillon carré tiré d’un motif complet peuvent être coupés afin d’obtenir une éprouvette

appropriée. En ce qui concerne les échantillons d’étoffe comportant des fils de chaîne et de trame de

compositions différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame et les peser respectivement (en

cas d’étoffe comportant une répétition définie du motif, prélever au moins le multiple entier d’un motif

complet).

6.2.4.2 Couper une fois dans le milieu de la portion de fil parallèle à l’aide du microtome, de façon à

obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois dans chacune des

portions de fil.

6.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.2.5 Étoffe tricotée

6.2.5.1 Prélever au moins 25 segments de fil à partir du petit échantillon de laboratoire d’étoffe en

laine tricotée. Prélever au moins 50 segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée. Couper

les portions de fil en leur milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne

couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.

6.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.3 Recouvrement des éprouvettes

Utiliser le pulvérisateur cathodique pour appliquer une fine couche d’or aux éprouvettes sur le porte-

éprouvette.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette

7.1.1 Placer un porte-éprouvette, comportant une éprouvette, dans la chambre d’essai du MEB. D’abord,

observer le porte-éprouvette sélectionné avec un faible grossissement (par exemple, à × 10). Effectuer

une sélection sur l’écran à partir d’une zone proche du bord supérieur gauche du porte-éprouvette,

régler le grossissement à × 1 000, balayer le porte-éprouvette et observer les fibres, identifier les types

de fibre en fonction des caractéristiques morphologiques (voir détails à l’Annexe B) du cachemire, de la

laine de mouton et d’autres fibres animales.

7.1.2 Revenir au grossissement plus faible après avoir identifié toutes les fibres présentes dans la

zone sélectionnée. Choisir une autre zone d’observation le long du sens vertical ou horizontal. Répéter

l’opération précédente jusqu’à avoir balayé entièrement le porte-éprouvette avant de poursuivre

l’analyse de tronçons de fibre sur un autre porte-éprouvette.
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ISO 17751-2:2016(F)

7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres

7.2.1 Examiner 150 fibres sur le premier porte-éprouvette. Les trois situations suivantes peuvent se

présenter.

Cas 1: Si un seul type de fibre est détecté, examiner 300 autres tronçons de fibre sur un second porte-

éprouvette. Si aucune fibre d’un autre type n’est détectée, l’échantillon est déclaré pur.

Cas 2: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de l’un des types est inférieure à 3 % en

nombre (moins de cinq fibres du second type), il est considéré comme un composant mineur. Examiner

300 tronçons supplémentaires du second porte-éprouvette et calculer le pourcentage en nombre des

deux types de fibres.

Cas 3: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de chaque type est supérieure à 3 % en

nombre, le mélange de fibres est considéré comme un mélange. Procéder à une analyse quantitative

conformément à 7.2.2.
7.2.2 Analyse quantitative de mélanges de fibres.

Si l’échantillon s’avère être un mélange, examiner 220 fibres supplémentaires et mesurer les diamètres

des 25 premières fibres de chaque composant identifié (ou toutes les fibres de ce composant, s’il y en

a moins de 20) sur chacun des porte-éprouvette restants. Au moins 1 030 fibres au total doivent être

identifiées par échantillon et 100 mesurages de diamètre de fibre sont effectués pour chaque composant.

Le diamètre de fibre moyen de chaque composant est calculé à partir des diamètres mesurés sur les

100 fibres. Si la quantité totale pour chaque composant est inférieure à 100, calculer le diamètre de

fibre moyen à partir du nombre effectif de ce composant de fibre.

Le diamètre est mesuré sous vide et n’est pas comparable au diamètre mesuré par d’autres instruments,

cette valeur ne doit donc être utilisée que pour le calcul de la teneur en fibres de chaque composant,

décrit à l’Article 8.
8 Calcul du résultat d’essai

8.1 Calculer le pourcentage en masse de chaque composant au moyen de la Formule (1).

ND +S ρ
ii i i
P = ×100 (1)
 
ND +S ρ
∑ ii ii
 
 
P est le pourcentage en masse d’un composant donné, en %;
N est le nombre de fibres comptées pour un composant donné;
S est l’écart-type du diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
D est le diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
est la masse volumique d’un composant donné, en grammes par millilitre (g/ml).

NOTE La masse volumique de divers types de fibres animales est fournie à l’Annexe C.

8.2 Le pourcentage en masse d’un composant de fibre donné dans des échantillons d’étoffe tissée peut

être calculé au moyen de la Formule (2).
6 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 17751-2:2016(F)
PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (2)
WW+

P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans un échantillon d’étoffe tissée, en %;

P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de chaîne d’un échantillon

d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de chaîne dans un échantillon d’étoffe tissée;

P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de trame d’un échantillon

d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de trame dans un échantillon d’étoffe tissée.
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ISO 17751-2:2016(F)
Annexe A
(informative)
Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire
A.1 Fibres en vrac

Il convient que 50 % du nombre total d’emballages soient échantillonnés. Extraire un faisceau de fibres

à partir d’au moins trois endroits de chaque emballage. Après avoir mélangé les faisceaux de manière

homogène, diviser l’échantillon en deux portions égales; une portion, sélectionnée aléatoirement, est

retenue et l’autre est écartée. Après avoir été mélangée pour assurer son homogénéisation, la portion

retenue est à nouveau divisée, de la même manière, en deux parties égales, l’une d’entre elles (prise

au hasard) étant écartée. Poursuivre le processus de subdivision jusqu’à ce qu’il reste environ 20 g

de fibres constituant l’échantillon de lot. Diviser les 20 g de l’échantillon de fibre en deux portions,

l’une étant utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre étant conservée comme échantillon de

rechange.
A.2 Ruban

Prendre un ruban de 30 cm de long sur le haut d’une pelote ou sur un pot de filature. Réunir aléatoirement

quatre rubans de ce type. Déchirer chacun de ces quatre rubans dans le sens de la longueur afin de

former un autre ruban, lequel constitue l’échantillon de laboratoire. Conserver les portions restantes

comme échantillon de rechange.
A.3 Fil

Prendre 20 fois un segment de fil de laine de 20 cm à partir de chacun des cinq cônes ou écheveaux

différents (10 cônes ou écheveaux différents pour le fil de laine peignée) afin d’obtenir 100 segments

pour le fil de laine et 200 segments pour le fil de laine peignée. Couper chaque portion en son milieu,

une portion est utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre est conservée comme échantillon de

rechange.
A.4 Étoffe tissée

Prendre trois échantillons trapézoïdaux, chacun mesurant 5 cm × 10 cm (chaîne × trame), à des

emplacements situés à 10 cm des bords de l’étoffe et marquer respectivement leurs sens de chaîne et

de trame (en cas d’étoffe comportant une répétition définie du motif, couper au moins le multiple entier

d’un motif complet). Couper le long du sens de trame à partir du milieu de chaque échantillon d’étoffe

et le diviser en deux portions, l’une étant utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre étant

conservée comme échantillon de rechange.
A.5 Étoffe tricotée

Prendre trois échantillons, chacun mesurant 5 cm × 10 cm (sens transversal × sens longitudinal). Éviter

les sections côtelées telles que les manchettes ou les parties inférieures. Couper chaque échantillon, à

partir de son milieu et dans le sens longitudinal, en deux portions, l’une étant utilisée comme échantillon

de laboratoire et l’autre étant conservée comme échantillon de rechange.
8 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 17751-2:2016(F)
Annexe B
(informative)
Morphologie de surface de fibres animales communes
B.1 Cachemire de Chine
B.1.1 Morphologie annulaire typique
Voir Figures B.1 à B.10.
Cachemire présentant une grande uniformité de diamètre de fibre dans le sens a
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17751-2
ISO/TC 38
Textiles — Analyse quantitative du
Secrétariat: SAC
cachemire, de la laine, d’autres fibres
Début de vote:
2015-09-10 animales spéciales et leurs mélanges —
Vote clos le:
Partie 2:
2015-11-10
Méthode par microscopie
électronique à balayage
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 2: Scanning Electron Microscopy method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN

Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et

soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le

projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.

Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en

parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.

Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

4 Appareillage, équipements et réactifs ........................................................................................................................................... 2

4.1 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Équipements ............................................................................................................................................................................................. 3

4.3 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

5 Prélèvement d’échantillons ...................................................................................................................................................................... 3

6 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 3

6.1 Nombre d’éprouvettes ...................................................................................................................................................................... 3

6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons ........................................... 3

6.2.1 Fibres en vrac ..................................................................................................................................................................... 3

6.2.2 Ruban ......................................................................................................................................................................................... 4

6.2.3 Fil ................................................................................................................................................................................................... 4

6.2.4 Étoffe tissée .......................................................................................................................................................................... 5

6.2.5 Étoffe tricotée ..................................................................................................................................................................... 5

6.3 Recouvrement des éprouvettes ................................................................................................................................................ 5

7 Mode opératoire d’essai................................................................................................................................................................................ 5

7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette ........................................................................................................................................ 5

7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres ......................... 6

8 Calcul du résultat d’essai ............................................................................................................................................................................. 6

Annexe A (informative) Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire ........................8

Annexe B (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes ..................................................9

Annexe C (normative) Masse volumique de fibres animales communes ....................................................................49

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................50

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer

un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à

l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes

de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.

L’ISO 17751 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Analyse

quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges:

— Partie 1: Méthode de microscopie optique
— Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
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ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Introduction

Le cachemire est une fibre animale spéciale de grande valeur. Toutefois, le cachemire et d’autres fibres de

laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de chameau, etc., présentent de grandes similitudes

dans leurs propriétés physiques et chimiques, leurs mélanges sont donc difficiles à distinguer les uns

des autres, que ce soit par des moyens mécaniques ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des

structures d’écailles similaires. Il est très difficile de déterminer avec exactitude la teneur en fibres de

tels mélanges avec les méthodes d’essai actuelles.

Les travaux de recherche portant sur l’identification exacte des fibres de cachemire constituent une

entreprise de longue haleine. À l’heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode

par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés et

les plus fiables. L’avantage de la méthode MO est qu’elle permet l’observation de la médullation interne

et de la pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être

clairement affichées. Aux fins de l’essai, il est nécessaire d’appliquer un processus de décoloration sur les

échantillons foncés, en sachant qu’un processus de décoloration mal effectué est susceptible d’affecter

le jugement de l’analyste des fibres. La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB)

présente des caractéristiques complémentaires de celles de la méthode MO; ainsi, certains types de

fibres ont besoin d’être identifiés par microscopie électronique à balayage. La méthode par microscopie

optique et la méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent d’être toutes les deux d’être

employées ensemble pour l’identification d’échantillons difficilement identifiables, afin de bénéficier

des avantages de chacune de ces méthodes.

La pratique a démontré que l’exactitude de l’analyse des fibres est fortement liée à une bonne

expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l’analyste des fibres, de

la morphologie de surface de divers types de fibres animales. C’est pourquoi, en plus des descriptions

écrites, de nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies en annexe de

la présente partie de l’ISO 17751.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique à balayage
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 17751 spécifie une méthode pour l’identification et l’analyse, qualitative et

quantitative, du cachemire, de la laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges,

au moyen de la microscopie électronique à balayage (MEB).

La présente partie de l’ISO 17751 s’applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux

produits finaux de cachemire, de laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.

2 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

2.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (du poil) d’animaux autres que le mouton
2.2
microscope électronique à balayage

type d’instrument d’observation de morphologie microscopique intermédiaire, situé entre le

microscope électronique en transmission et le microscope optique, qui utilise un faisceau d’électrons à

haute énergie afin de générer divers signaux d’informations physiques

Note 1 à l’article: Le principe de cet appareil consiste à balayer toute une zone à étudier sur la surface d’un solide

avec un faisceau d’électrons primaire; ensuite, le signal obtenu à partir de cette opération est capté, amplifié et

affiché en images pour une observation complète de la topographie de surface de l’éprouvette.

Note 2 à l’article: Les signaux obtenus par un microscope électronique à balayage sont, par exemple, des électrons

secondaires (2.3), des électrons Auger, des rayons X caractéristiques, etc.
2.3
secondary electron

électron extra-nucléaire à faible énergie, libéré par et à partir de l’ionisation d’un atome métallique

dans la région des 5 nm à 10 nm de la couche métallique balayée, d’une épaisseur inférieure à 10 nm,

la plus proche de la surface métallisée extérieure d’une éprouvette frappée par le faisceau d’électrons

primaire dont l’énergie se compte en dizaines de keV

Note 1 à l’article: Il est sensible en surface en raison du faible libre parcours moyen de l’électron pour s’échapper

des profondeurs de l’éprouvette, et son signal produit donc les images morphologiques en haute définition de la

surface recouverte.
2.4
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
2.5
densité d’écailles

nombre d’écailles (2.4) présentes le long de l’axe de la fibre par unité de longueur

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2.6
hauteur d’écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l’écaille (2.4)
2.7
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre

EXEMPLE La morphologie de surface de fibre englobe la densité d’écailles (2.5), la hauteur d’écaille (2.6), la

morphologie de bord d’écaille, le caractère lisse de la surface d’écaille, l’uniformité de la fibre le long de son axe, la

transparence sous microscope optique, etc.
2.8
échantillon de lot

portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée

conformément aux exigences
2.9
échantillon de laboratoire

portion prélevée sur un échantillon de lot (2.8), conformément aux exigences, en vue de préparer

des éprouvettes
2.10
éprouvette

portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l’échantillon de laboratoire (2.9) à des fins de

mesurage
3 Principe

Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d’une éprouvette, recouverts d’une

fine couche d’or, est produite au moyen d’un microscope électronique à balayage en balayant la surface

latérale de l’éprouvette avec un faisceau incident d’électrons à haute énergie, en détectant les signaux

des électrons secondaires émis par les atomes d’or excités lorsque le faisceau incident d’électrons les

frappe, et en combinant la position du faisceau avec les signaux détectés contenant les informations sur

la topographie de surface de l’éprouvette.

Tous les types de fibres observés dans l’éprouvette sont identifiés grâce aux différences de morphologie

de surface de fibre connues existant entre les différents types de fibres animales.

Le nombre et le diamètre moyen des tronçons de fibre sont respectivement comptés et mesurés pour

chaque type de fibre. Le pourcentage en masse est calculé à partir des données concernant le nombre

de tronçons de fibre comptés, la valeur moyenne et l’écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la

masse volumique vraie pour chaque type de fibre.
4 Appareillage, équipements et réactifs
4.1 Appareillage
4.1.1 Microscope électronique à balayage.

Le microscope électronique à balayage proprement dit doit comporter les éléments suivants: un

système de vide, un système optique électronique, un système d’imagerie et de collecte de signal, un

système d’affichage et un logiciel de mesurage.
4.1.2 Pulvérisateur cathodique avec cathode en or.
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4.2 Équipements
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Tube en verre, de diamètre compris entre 10 mm et 15 mm.
4.2.3 Tige en acier inoxydable, d’environ 1 mm de diamètre.
4.2.4 Plaque en verre, d’environ 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Ruban adhésif double face.
4.2.6 Brucelles, ciseaux.
4.2.7 Porte-éprouvette, en aluminium ou en cuivre, de 13 mm de diamètre.
4.3 Réactifs
Acétone (qualité analytique) ou acétate d’éthyle (qualité analytique).
5 Prélèvement d’échantillons

Prélever des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire conformément à la méthode

d’échantillonnage fournie à l’Annexe A.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Nombre d’éprouvettes

Préparer cinq porte-éprouvette. Les tronçons de fibre placés sur les porte-éprouvette doivent être

suffisants pour garantir l’examen d’au moins 1 000 fibres.
6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons
6.2.1 Fibres en vrac

6.2.1.1 Mettre les échantillons de laboratoire à plat sur la table d’essai, prélever environ 500 mg de

fibres aléatoirement sur au moins 20 emplacements, à l’aide des brucelles, sur les faces supérieure et

inférieure de l’échantillon, mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger

ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.

6.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des

tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.

6.2.1.3 Collecter tous les tronçons de fibre dans le tube en verre et les suspendre dans 1 ml à 2 ml

d’acétone ou d’acétate d’éthyle en agitant le mélange à l’aide d’une tige en acier inoxydable. Verser la

suspension sur une plaque en verre en s’assurant que les tronçons de fibre sont répartis uniformément

sur un emplacement d’environ 10 cm de diamètre de cette plaque, comme illustré à la Figure 1.

6.2.1.4 Presser le ruban adhésif double face contre les porte-éprouvette et utiliser une lame de rasoir

pour couper la bande autour des porte-éprouvette. Après évaporation de la totalité de l’acétone ou de

l’acétate d’éthyle de la suspension de tronçons de fibre, presser les porte-éprouvette avec l’extrémité

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couverte de bande adhésive contre la plaque en verre aux emplacements illustrés à la Figure 2. Les

tronçons de fibre mélangés uniformément sont transférés sur la bande adhésive fixée au porte-éprouvette.

Fibre suspension
Légende
1 plaque en verre
2 tronçons de fibre
Figure 1 — Suspension de fibre sur la plaque en verre
Légende
1 porte-éprouvette
Figure 2 — Positions des porte-éprouvette

NOTE Si les tronçons de fibre se sont agglomérés lors de l’évaporation de l’acétone ou de l’acétate d’éthyle,

ils doivent être collectés de nouveau en raclant la plaque en verre au moyen d’une lame de rasoir et les modes

opératoires décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4 doivent être répétés.
6.2.2 Ruban

6.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections. Extraire de chaque section de

ruban, dans le sens de la longueur, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.

6.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des

tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.

6.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.2.3 Fil
6.2.3.1 Diviser l’échantillon de laboratoire en trois portions égales.
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6.2.3.2 Couper chaque portion en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des tronçons de

fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.

6.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.2.4 Étoffe tissée

6.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les segments de fil

prélevés sur un échantillon carré tiré d’un motif complet peuvent être coupés afin d’obtenir une

éprouvette appropriée. En ce qui concerne les échantillons d’étoffe comportant des fils de chaîne

et de trame de compositions différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame et les peser

respectivement (en cas d’étoffe comportant une répétition définie du motif, prélever au moins le multiple

entier d’un motif complet).

6.2.4.2 Couper une fois dans le milieu de la portion de fil parallèle à l’aide du microtome, de façon à

obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois dans chacune des

portions de fil.

6.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.2.5 Étoffe tricotée

6.2.5.1 Prélever au moins 25 segments de fil à partir du petit échantillon de laboratoire d’étoffe en

laine tricotée. Prélever au moins 50 segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée. Couper

les portions de fil en leur milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne

couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.

6.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.

6.3 Recouvrement des éprouvettes

Utiliser le pulvérisateur cathodique pour appliquer une fine couche d’or aux éprouvettes sur le

porte-éprouvette.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette

7.1.1 Placer un porte-éprouvette, comportant une éprouvette, dans la chambre d’essai du MEB. D’abord,

observer le porte-éprouvette sélectionné avec un faible grossissement (par exemple, à × 10). Effectuer

une sélection sur l’écran à partir d’une zone proche du bord supérieur gauche du porte-éprouvette,

régler le grossissement à × 1 000, balayer le porte-éprouvette et observer les fibres, identifier les types

de fibre en fonction des caractéristiques morphologiques (voir détails à l’Annexe B) du cachemire, de la

laine de mouton et d’autres fibres animales.

7.1.2 Revenir au grossissement plus faible après avoir identifié toutes les fibres présentes dans la

zone sélectionnée. Choisir une autre zone d’observation le long du sens vertical ou horizontal. Répéter

l’opération précédente jusqu’à avoir balayé entièrement le porte-éprouvette avant de poursuivre

l’analyse de tronçons de fibre sur un autre porte-éprouvette.
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7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres

7.2.1 Examiner 150 fibres sur le premier porte-éprouvette. Les trois situations suivantes peuvent

se présenter.

Cas 1: Si un seul type de fibre est détecté, examiner 300 autres tronçons de fibre sur un second porte-

éprouvette. Si aucune fibre d’un autre type n’est détectée, l’échantillon est déclaré pur.

Cas 2: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de l’un des types est inférieure à 3 % en

nombre (moins de cinq fibres du second type), il est considéré comme un composant mineur. Examiner

300 tronçons supplémentaires du second porte-éprouvette et calculer le pourcentage en nombre des

deux types de fibres.

Cas 3: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de chaque type est supérieure à 3 % en

nombre, le mélange de fibres est considéré comme un mélange. Procéder à une analyse quantitative

conformément à 7.2.2.
7.2.2 Analyse quantitative de mélanges de fibres.

Si l’échantillon s’avère être un mélange, examiner 220 fibres supplémentaires et mesurer les diamètres

des 25 premières fibres de chaque composant identifié (ou toutes les fibres de ce composant, s’il y en

a moins de 20) sur chacun des porte-éprouvette restants. Au moins 1 030 fibres au total doivent être

identifiées par échantillon et 100 mesurages de diamètre de fibre sont effectués pour chaque composant.

Le diamètre de fibre moyen de chaque composant est calculé à partir des diamètres mesurés sur les

100 fibres. Si la quantité totale pour chaque composant est inférieure à 100, calculer le diamètre de

fibre moyen à partir du nombre effectif de ce composant de fibre.

Le diamètre est mesuré sous vide et n’est pas comparable au diamètre mesuré par d’autres instruments,

cette valeur ne doit donc être utilisée que pour le calcul de la teneur en fibres de chaque composant,

décrit à l’Article 8.
8 Calcul du résultat d’essai

8.1 Calculer le pourcentage en masse de chaque composant au moyen de la Formule (1).

ND +S ρ
ii i i
P = ×100 (1)
 
ND +S ρ
∑ ii ii
 
 
P est le pourcentage en masse d’un composant donné, en %;
N est le nombre de fibres comptées pour un composant donné;
S est l’écart-type du diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
D est le diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);

est la masse volumique d’un composant donné, en grammes par centimètre cube (g/cm ).

NOTE La masse volumique de divers types de fibres animales est fournie à l’Annexe C.

8.2 Le pourcentage en masse d’un composant de fibre donné dans des échantillons d’étoffe tissée peut

être calculé au moyen de la Formule (2).
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PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (2)
WW+

P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans un échantillon d’étoffe tissée, en %;

P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de chaîne d’un échantillon

d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de chaîne dans un échantillon d’étoffe tissée;

P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de trame d’un échantillon

d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de trame dans un échantillon d’étoffe tissée.
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Annexe A
(informative)
Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire
A.1 Fibres en vrac

Il convient que 50 % du nombre total d’emballages soient échantillonnés. Extraire un faisceau de fibres

à partir d’au moins trois endroits de chaque emballage. Après avoir mélangé les faisceaux de manière

homogène, diviser l’échantillon en deux portions égales; une portion, sélectionnée aléatoirement, est

retenue et l’autre est écartée. Après avoir été mélangée pour assurer son homogénéisation, la portion

retenue est à nouveau divisée, de la même manière, en deux parties égales, l’une d’entre elles (prise au

hasard) étant écartée. Poursuivre le processus de subdivision jusqu’à ce qu’il reste environ 20 g de fibres

constituant l’échantillon de lot. Diviser les 20 g de l’échantillon de fibre en deux portions, l’une étant

utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre étant conservée comme échantillon de rechange.

A.2 Ruban

Prendre un ruban de 30 cm de long sur le haut d’une pelote ou sur un pot de filature. Réunir aléatoirement

quatre rubans de ce type. Déchirer chacun de ces quatre rubans dans le sens de la longueur afin de

former un autre ruban, lequel constitue l’échantillon de laboratoire. Conserver les portions restantes

comme échantillon de rechange.
A.3 Fil

Prendre 20 fois un segment de fil de laine de 20 cm à partir de chacun des cinq cônes ou écheveaux

différents (10 cônes ou écheveaux différents pour le fil de laine peignée) afin d’obtenir 100 segments pour

le fil de laine et 200 segments pour le
...

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