ISO 17751-2:2016
(Main)Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibers and their blends — Part 2: Scanning electron microscopy method
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty animal fibers and their blends — Part 2: Scanning electron microscopy method
ISO 17751-2:2016 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using scanning electron microscopy (SEM). ISO 17751-2:2016 is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d'autres fibres animales spéciales et leurs mélanges — Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
ISO 17751-2:2016 spécifie une méthode pour l'identification et l'analyse, qualitative et quantitative, du cachemire, de la laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges, au moyen de la microscopie électronique à balayage (MEB). ISO 17751-2:2016 s'applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux produits finaux de cachemire, de laine et d'autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17751-2
First edition
2016-03-15
Textiles — Quantitative analysis
of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 2:
Scanning electron microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
Reference number
ISO 17751-2:2016(E)
©
ISO 2016
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ISO 17751-2:2016(E)
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ISO 17751-2:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Principle . 2
4 Apparatus, materials, and reagents . 2
4.1 Apparatus . 2
4.2 Materials . 2
4.3 Reagents. 3
5 Sample drawing . 3
6 Preparation of test specimens . 3
6.1 Number of test specimens . 3
6.2 Preparation method for test specimens of various types of samples . 3
6.2.1 Loose fibre . 3
6.2.2 Sliver . 4
6.2.3 Yarn. 4
6.2.4 Woven fabrics . 5
6.2.5 Knitted fabrics . 5
6.3 Coating the specimens . 5
7 Test procedure . 5
7.1 Test on each specimen stub . 5
7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content . 5
8 Calculation of test result . 6
Annex A (informative) Drawing of lot sample and laboratory sample . 7
Annex B (informative) Surface morphology of common animal fibres . 8
Annex C (normative) Density of common animal fibres .47
Bibliography .48
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ISO 17751-2:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
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The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.
ISO 17751 consists of the following parts, under the general title Textiles — Quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres and their blends:
— Part 1: Light microscopy method
— Part 2: Scanning electron microscopy method
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ISO 17751-2:2016(E)
Introduction
Cashmere is a high value speciality animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres such as
sheep’s wool, yak, camel, etc. exhibit great similarities in their physical and chemical properties so that
their blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods. In
addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the fibre
content of such fibre blends by current testing means.
Research on the accurate identification of cashmere fibres has been a long undertaking. At present,
the most widely used and reliable identification techniques include the light microscopy (LM) method
and the scanning electron microscopy (SEM). The SEM method shows complementary characteristics
to those of LM method.
— The advantage of the LM method is that the internal medullation and pigmentation of fibres can be
observed; the disadvantage is that some subtle surface structures cannot be clearly displayed. A
decolouring process needs to be carried out on dark samples for testing. An improper decolouring
process can affect the judgment of the fibre analyst.
—The SEM method shows opposite characteristics to those of LM method so some types of fibres need
to be identified by scanning electron microscope.
The LM and SEM methods need be used together to identify some difficult-to-identify samples in order
to utilize the advantages of both methods.
It has been proven in practice that the accuracy of a fibre analysis is highly related to the ample
experience, full understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology
of various types of animal fibres so besides the textual descriptions, several micrographs of different
types of animal fibres are given in Annex B.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17751-2:2016(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibers and their blends —
Part 2:
Scanning electron microscopy method
1 Scope
This part of ISO 17751 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative
analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using scanning electron
microscopy (SEM).
This part of ISO 17751 is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
specialty animal fibre
any type of keratin fibre taken from animal (hairs) other than sheep
2.2
scanning electron microscope
intermediate type of microscopic morphology observation instrument between transmitted electron
microscope and light microscope which use a focused beam of high-energy electrons to generate a
variety of physical information signals
Note 1 to entry: The principle consists of scanning a primary focused electron beam over a whole area of interest
on the surface of solid specimen and the signal derived from which is then received, amplified, and displayed in
images for full observation of surface area topography of the specimen.
Note 2 to entry: The signals obtained by a scanning electron microscope are, e.g. secondary electrons (2.3), Auger
electrons, characteristic X-ray, etc.
2.3
secondary electron
low-energy extra-nuclear electron released from and by ionization of a metal atom in the 5 nm to 10 nm
scanned region of metal layer less than 10 nm thick nearest to the outermost meta-coated surface of a
specimen under impact of the focused primary electron beam of energy in units of tens of keV
Note 1 to entry: Being surface sensitive because of the small mean free path of the electron to escape from deep
within the specimen and, therefore, the signal of which produces the highest-resolution morphological images of
the coated surface.
2.4
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
2.5
scale frequency
number of scales (2.4) along the fibre axis per unit length
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ISO 17751-2:2016(E)
2.6
scale height
height of the cuticle at the scale’s (2.4) distal edge
2.7
fibre surface morphology
sum of the physical properties/attributes characterizing the fibre surface
EXAMPLE The fibre surface morphology includes scale frequency (2.5), scale height (2.6), patterns of scale
edge, scale surface, smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope, etc.
2.8
lot sample
portion representative of the same type and same lot of material drawn according to requirements
from which it is taken
2.9
laboratory sample
portion drawn from a lot sample (2.8) according to requirements to prepare specimens
2.10
test specimen
portion taken from fibre snippets randomly cut from a laboratory sample (2.9) for measurement
purposes
3 Principle
A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen coated with a thin layer
of gold is produced by a scanning electron microscope through scanning the side surface of the test
specimen with a focused incident beam of high-energy electrons, detecting signals of secondary
electrons emitted by the gold atoms excited when hit by the incident electron beam, and combining the
beam position with the detected signals which contain information on surface topography of the test
specimen.
All fibre types found in the test specimen are identified by comparing them with known fibre surface
morphologies for different types of animal fibres.
For each fibre type, the number and mean diameter of fibre snippets are counted and measured. The
mass fraction is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value, and
standard deviation of the snippet diameter and the true density of each fibre type.
4 Apparatus, materials, and reagents
4.1 Apparatus
4.1.1 Scanning electron microscope, comprised of a vacuum system, electronic optical system, signal
collecting and imaging system, display system, and measurement software.
4.1.2 Sputter coater with a gold cathode.
4.2 Materials
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Glass tube, 10 mm to 15 mm in diameter.
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ISO 17751-2:2016(E)
4.2.3 Stainless-steel rod, approximately 1 mm in diameter.
4.2.4 Glass plate, measuring approximately 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Double-sided adhesive tape.
4.2.6 Tweezers, scissors.
4.2.7 Specimen stub, aluminium or brass, 13 mm in diameter.
4.2.8 Razor blade.
4.3 Reagents
4.3.1 Acetone (analytical grade)
4.3.2 Ethyl acetate (analytical grade).
5 Sample drawing
Draw the lot and laboratory samples in accordance with the sampling method given in Annex A.
6 Preparation of test specimens
6.1 Number of test specimens
Prepare five specimen stubs. The fibre snippets on the specimen stubs shall be sufficient to ensure that
at least 1 000 fibres are examined.
6.2 Preparation method for test specimens of various types of samples
6.2.1 Loose fibre
6.2.1.1 Place the laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg of fibres
randomly on not less than 20 spots with tweezers (4.2.6) from the top and bottom sides of the sample.
Blend them homogeneously, and divide them into three equal portions. Sort those drawn fibres into
basically parallel fibre bundles.
6.2.1.2 Cut the fibre bundle in the middle with a microtome (4.2.1) to get approximately 0,4 mm long
fibre snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.
6.2.1.3 Collect all fibre snippets in the glass tube (4.2.2) and suspend them in 1 ml to 2 ml acetone
(4.3.1) or ethyl acetate (4.3.2) by stirring the mixture with a stainless steel rod (4.2.3). Pour the
suspension onto a glass plate (4.2.4) to ensure that the fibre snippets are uniformly distributed on a spot
of approximately 10 cm in diameter on the glass plate as shown in Figure 1.
6.2.1.4 Press the double-edged adhesive (4.2.5) on the mounting stubs and use a razor blade (4.2.8)
to trim the tape away from around the mounting stubs. After all the acetone (4.3.1) or ethyl acetate
(4.3.2) in the fibre snippets suspension has evaporated, press the mounting stubs with the adhesive tape
end onto the glass plate (4.2.4) at the positions shown in Figure 2. Transfer the uniformly mixed fibre
snippets to the adhesive tape (4.2.5) on the specimen stub (4.2.7).
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ISO 17751-2:2016(E)
1
Fibre suspension
2
Key
1 glass plate
2 fibre snippets
Figure 1 — Fibre suspension on glass plate
1
Key
1 specimen stub
Figure 2 — Positions of specimen stubs
If the fibre snippets have aggregated after the evaporation of the acetone (4.3.1) or ethyl acetate (4.3.2),
they shall be recollected by scraping them off the glass plate (4.2.4) with a razor blade (4.2.8) and repeat
procedures 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.2 Sliver
6.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections. Take out an appropriate amount of the
fibre bundle in the longitudinal direction from each sliver section.
6.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets with
a microtome (4.2.1). Cut only once in each fibre bundle.
6.2.2.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.3 Yarn
6.2.3.1 Divide the laboratory sample into three equal portions.
6.2.3.2 Cut each portion in the middle with a microtome (4.2.1) to obtain approximately 0,4 mm long
fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
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ISO 17751-2:2016(E)
6.2.3.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.4 Woven fabrics
6.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all the yarn segments unravelled from a
square sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those fabric
samples composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel the warp and weft yarns
and weigh them separately. (If the fabrics have a definite repetition in the pattern, unravel at least the
integral multiple of a complete pattern.)
6.2.4.2 Cut once from the parallel yarn portion in the middle with a microtome (4.2.1) to obtain
approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn segments.
6.2.4.3 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.5 Knitted fabrics
6.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory sample for woollen knitted fabrics.
Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut each yarn portion in the middle to
obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
6.2.5.2 Other operating procedures are the same as those stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.3 Coating the specimens
Use the sputter coater (4.1.2) to apply a thin layer of gold to the specimens on specimen stub (4.2.7).
7 Test procedure
7.1 Test on each specimen stub
7.1.1 Place a stub with the specimen into the test chamber of the SEM. First, view the selected stub at a
lower magnification (for example, at ×10). Then, selecting an area near the upper left edge of the stub on
the monitor, set the magnification to ×1 000, scan the stub and observe the fibres. Identify the fibre types
according to the characteristics of the fibre morphologies (see details in Annex B) of cashmere, sheep’s
wool, and other animal fibres.
7.1.2 Return to the lower magnification after identifying all fibres in the selected area. Choose another
observation area along the vertical or horizontal direction. Repeat the above operation until finished,
scanning the entire stub before continuing on to analyse fibre snippets on another stub.
7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content
7.2.1 Examine 150 fibres on the first specimen stub (4.2.7). The following three conditions may happen.
— Case 1: If only one fibre type is found, examine another 300 fibre snippets on a second stub. If no
fibre of a second type is found, the sample is declared as pure.
— Case 2: If two fibre types are found and the amount of one type is lower than 3 % by number (less
than five fibres of the second type), it is considered as a minor component. Examine 300 further
snippets from the second stub and calculate the percentage by number of the two types of fibres.
— Case 3: If two fibre types are found and the content of each type is higher than 3 % by number, the
fibre mixture is considered to be a blend. Perform a quantitative analysis according to 7.2.2.
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ISO 17751-2:2016(E)
7.2.2 Quantitative analysis of fibre blends.
If the sample is found to be a blend, examine 220 further fibres and measure the diameters of the first
25 fibres of each component identified (or all fibres of that component, if less than 20) on each of the
remaining stubs. At least 1 030 fibres shall be identified for a sample and 100 measurements of fibre
diameter made for each component. The mean fibre diameter of each component is calculated according
to the diameters measured for the 100 fibres. If the total amount of each component is less than 100,
calculate the mean fibre diameter according to the actual number of that fibre component.
This diameter is measured in a vacuum condition and is not comparable to a diameter measured by
other instruments. So the value shall only be used for calculation of fibre content of each component in
Clause 8.
8 Calculation of test result
8.1 Calculate the mass fraction of each component using Formula (1).
22
ND +S ρ
()
ii i i
w = ×100 (1)
i
22
ND +S ρ
∑ ii()ii
where
w is the mass fraction of the component, %;
i
N is the number of fibres counted for the component;
i
S is the standard deviation for mean diameter of the component, in micrometres (µm);
i
D is the mean diameter of the component, in micrometres (µm);
i
is the density of the component, in grams per millilitre (g/ml).
ρ
i
NOTE The density of various types of animal fibres is given in Annex C.
8.2 The mass fraction of a given fibre component in woven fabric samples may be calculated through
Formula (2).
wm×+wm×
iT TiWW
w = ×100 (2)
i
mm+
TW
where
w is the mass fraction of the component in the woven fabric sample, %;
i
w is the mass fraction of the component in the warp yarns of the woven fabric sample, %;
iT
m is the mass of the warp yarn in the woven fabric sample;
T
w is the mass fraction of the component in weft yarns of woven fabric sample, %;
iW
m is the mass of the weft yarn in the woven fabric sample.
W
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ISO 17751-2:2016(E)
Annex A
(informative)
Drawing of lot sample and laboratory sample
A.1 Loose fibre
Fifty percent of the total number of packages should be sampled. Take out a bundle of fibres from at
least three parts of each package. After blending them homogeneously, divide the sample into two equal
portions, one portion randomly selected is retained and the other is rejected.
After mixing the retained portion to ensure it is homogenized, divide it again into two equal portions in
the same way. Reject one portion (selected at random).
Continue the subdivision procedure until about 20 g of fibres remain; this is the lot sample.
Divide the 20 g fibre lot sample into two portions — use one portion as the laboratory sample and
retain the other as a spare sample.
A.2 Sliver
Take one 30 cm long sliver from a ball top or a sliver can. Randomly, take four such slivers altogether.
Strip each of the four slivers in its longitude direction to form another sliver, which is the laboratory
sample. Retain the remaining portions as spare samples.
A.3 Yarn
Take twenty 20 cm long woollen yarn segments from each of five different cones or skeins to obtain
100 woollen yarn segments.
Take twenty 20 cm long worsted yarn segments from each of ten different cones or skeins to obtain
200 worsted yarn segments.
Cut the yarn bundle in the middle to get two portions — use one portion as a laboratory sample and
retain the other as a spare sample.
A.4 Woven fabrics
Take three trapezoidal samples each measuring 5 cm × 10 cm (warp × weft) from places which are
10 cm from the edges of the fabric. For each sample, mark its warp and weft directions respectively.
(Cut at least the integral multiple of a complete pattern in the case of fabrics where there is a definite
repetition of the pattern.) Cut along the weft direction from the middle of each fabric sample and divide
it into two portions — use one as the laboratory sample and retain the other as a spare sample.
A.5 Knitted fabrics
Take three samples each measuring 5 cm × 10 cm (transverse × longitudinal). Avoid rib sections such
as cuff or bottom parts. Cut each sample from the middle along the longitudinal direction into two
portions — use one as the laboratory sample and retain the other as a spare sample.
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ISO 17751-2:2016(E)
Annex B
(informative)
Surface morphology of common animal fibres
B.1 Cashmere from China
B.1.1 Typical ring-shaped morphology
See Figures B.1 to B.10.
This cashmere has a high fibre diameter evenness in its axial direction and good lustre. The fibre scales
are regular, most are ring-shaped and a few irregular ring-shaped; few variations can be seen. The scale
envelops the fibre shaft flatly and evenly; scales are thin with smooth surfaces. The distance between
adjacent scales is large. The mean scale height is less than 0,4 μm. The mean scale frequency is between
54 scales/mm and 64 scales/mm.
Figure B.1 — Scales encircle fibre shaft flatly and regularly with regular patterns and
smooth surface
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ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.2 — Some scale patterns are slightly irregular
Figure B.3 — Scale frequencies from low to high
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ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.4 — Scale frequencies are slightly high
Figure B.5 — Scale edges are serrated
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ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.6 — Scales are slightly slantwise and thick
Figure B.7 — High scale frequency with irregular scale edges
© ISO 2016 – All rights reserved 11
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ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.8 — Scale edges slightly warp outward
Figure B.9 — Thicker scale edges with irregular scale patterns
12 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.10 — Thicker scale edges and higher scale frequency
B.1.2 Irregular ring-shaped morphology
See Figures B.11 to B.14.
Irregular ring-shaped morphology of cashmere fibres: The scale morphology of this type is slightly
different from that of a typical ring-shaped morphology. Some scale patterns are not regular, scale edges
are not orderly, or scale edges are thick with high scale frequency; however, scales wrap around the
fibre shaft flatly and orderly with smooth surfaces and high fibre evenness in the shaft’s longitudinal
direction.
Figure B.11 — Higher fibre frequency with slightly slantwise scales
© ISO 2016 – All rights reserved 13
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ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.12 — Larger scale height and higher scale frequency
Figure B.13 — Irregular scale patterns with scale edges warping outwards
14 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 17751-2:2016(E)
Figure B.14 — Furrows on scale surface with serrated edges
B.1.3 Morphology of variation cashmere fibres
See Figures B.15 to B.18.
The term “morphology of variation cashmere fibres” refers to fibre morphologies deviating from those
of cashmere fibres and belonging to morphologies which are difficult to distinguish or easy to be
misidentified as wools.
If cashmere fibres with such morphologies are encountered in the testing process, the following
conditions should be taken into consideration.
a) When testing pure cashmere samples: To determine whether fibre with such morphology is
variation cashmere or blended wool is based on the condition that whether wool is blended into the
samples.
1) If wool is not artificially blended into the sample, fibres with variation morphologies can be
identified as variation cashmere.
2) If wool is deliberately blended int
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 17751-2
ISO/TC 38
Textiles — Quantitative analysis
Secretariat: SAC
of cashmere, wool, other specialty
Voting begins on:
2015-09-10 animal fibers and their blends —
Voting terminates on:
Part 2:
2015-11-10
Scanning Electron Microscopy method
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
Please see the administrative notes on page iii
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
This final draft has been developed within the International Organization for Standardization (ISO), and pro-
cessed under the ISO-lead mode of collaboration as defined in the Vienna Agreement. The final draft was
established on the basis of comments received during a parallel enquiry on the draft.
This final draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member bodies for a parallel
two-month approval vote in ISO and formal vote in CEN.
Positive votes shall not be accompanied by comments.
Negative votes shall be accompanied by the relevant technical reasons.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Principle . 2
4 Apparatus, tools, and reagents . 2
4.1 Apparatus . 2
4.2 Accessories . 2
4.3 Reagents. 3
5 Sample drawing . 3
6 Preparation of test specimens . 3
6.1 Number of test specimens . 3
6.2 Preparation method for test specimen of various type of samples . 3
6.2.1 Loose fibre . 3
6.2.2 Sliver . 4
6.2.3 Yarn. 4
6.2.4 Woven fabrics . 5
6.2.5 Knitted fabrics . 5
6.3 Coating the specimens . 5
7 Test procedure . 5
7.1 Test on each specimen stub . 5
7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content . 5
8 Calculation of test result . 6
Annex A (informative) Drawing of lot sample and laboratory sample . 7
Annex B (informative) Surface morphology of common animal fibres . 8
Annex C (normative) Density of common animal fibres .47
Bibliography .48
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.
ISO 17751 consists of the following parts, under the general title Textiles — Quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres and their blends:
— Part 1: Light Microscopy method
— Part 2: Scanning Electron Microscopy method
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Introduction
Cashmere is a high value speciality animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres, such as
sheep’s wool, yak, camel, etc., exhibit great similarities in their physical and chemical properties, so that
their blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods. In
addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the fibre
content of such fibre blends by current testing means.
Research works on accurate identification of cashmere fibre has been a long undertaking. At present,
the most widely used and reliable ones include Light Microscopy (LM) method and Scanning Electron
Microscopy (SEM) method. The advantage of LM method is that the internal medullation and
pigmentation of fibres can be observed, but some subtle surface structures are not able to be clearly
displayed. A decolouration process needs to be carried out on dark samples for testing while improper
decolouration process will affect the judgment of fibre analyst. The Scanning Electron Microscopy (SEM)
method shows complementary characteristics to those of LM method so some types of fibres need to
be identified by scanning electron microscope. Both Light Microscopy method and Scanning Electron
Microscopy method need be used together to identify some difficult-to-be-identified samples in order to
utilize the advantages of both methods.
It is proven in practice that accuracy of fibre analysis is highly related to the ample experience, fully
understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology of various types
of animal fibres so besides text description, a large amount of micrographs of different types of animal
fibres are given in the Annex of this part of ISO 17751.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other
specialty animal fibers and their blends —
Part 2:
Scanning Electron Microscopy method
1 Scope
This part of ISO 17751 specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of
cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using Scanning Electron Microscopy (SEM).
This part of ISO 17751 is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of cashmere,
wool, other speciality animal fibres, and their blends.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
specialty animal fibre
any type of keratin fibre taken from animal (hairs) other than sheep
2.2
scanning electron microscope
intermediate type of microscopic morphology observation instrument between transmitted electron
microscope and light microscope which use a focused beam of high-energy electrons to generate a
variety of physical information signals
Note 1 to entry: The principle consists of scanning a primary focused electron beam over a whole area of interest
on the surface of solid specimen and the signal derived from which is then received, amplified, and displayed in
images for full observation of surface area topography of the specimen.
Note 2 to entry: The signals obtained by a scanning electron microscope are, e.g. secondary electrons (2.3), Auger
electrons, characteristic X-ray, etc.
2.3
secondary electron
low-energy extra-nuclear electron released from and by ionization of a metal atom in the 5 nm to 10 nm
scanned region of metal layer less than 10 nm thick nearest to the outermost meta-coated surface of a
specimen under impact of the focused primary electron beam of energy in units of tens of keV
Note 1 to entry: Being surface sensitive because of the small mean free path of the electron to escape from deep
within the specimen and, therefore, the signal of which produces the highest-resolution morphological images of
the coated surface.
2.4
scale
cuticle covering the surface of animal fibres
2.5
scale frequency
number of scales (2.4) along fibre axis per unit length
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
2.6
scale height
height of the cuticle at the scale’s (2.4) distal edge
2.7
fibre surface morphology
sum of physical properties/attributes characterizing the fibre surface
EXAMPLE The fiber surface morphology includes scale frequency (2.5), scale height (2.6), patterns of scale
edge, scale surface, smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope, etc.
2.8
lot sample
portion representative of the same type and same lot of material drawn according to requirements from
which it is taken
2.9
laboratory sample
portion drawn from lot sample (2.8) according to requirements to prepare specimens
2.10
test specimen
portion taken from fibre snippets randomly cut from laboratory sample (2.9) for measurement purposes
3 Principle
A longitudinal view image of fibre snippets representative of a test specimen coated with a thin layer of
gold is produced by a scanning electron microscope through scanning the side surface of the test specimen
with a focused incident beam of high-energy electrons, detecting signals of secondary electrons emitted
by the gold atoms excited when hit by the incident electron beam, and combining the beam position with
the detected signals which contain information on surface topography of the test specimen.
All fibre types found in the test specimen are identified by the difference in known fibre surface
morphology among different types of animal fibres.
Number and mean diameter of fibre snippets are counted and measured respectively for each fibre type.
Mass percentage is calculated from the data for the number of fibre snippets counted, mean value, and
standard deviation of snippet diameter and true density to each fibre type.
4 Apparatus, tools, and reagents
4.1 Apparatus
4.1.1 Scanning electron microscope.
The scanning electron microscope proper shall comprise the following components: vacuum system,
electronic optical system, signal collecting and imaging system, display system, and measurement software.
4.1.2 Sputter coater with a gold cathode.
4.2 Accessories
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Glass tube, 10 mm to 15 mm in diameter.
4.2.3 Stainless-steel rod, approximately 1 mm in diameter.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
4.2.4 Glass plate, measuring approximately 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Double-sided adhesive tape.
4.2.6 Tweezers, scissors.
4.2.7 Specimen stub, aluminium or brass, 13 mm in diameter.
4.3 Reagents
Acetone (analytical grade) or ethyl acetate (analytical grade).
5 Sample drawing
Drawing lot and laboratory samples in accordance with the sampling method given in Annex A.
6 Preparation of test specimens
6.1 Number of test specimens
Prepare five specimen stubs. Fibre snippets on specimen stubs shall be sufficient to ensure at least
1 000 fibres to be examined.
6.2 Preparation method for test specimen of various type of samples
6.2.1 Loose fibre
6.2.1.1 Put laboratory sample flat on the test table, pick up approximately 500 mg fibres randomly on
not less than 20 spots with tweezers from top and bottom sides of the sample, blend homogeneously, and
divide into three equal portions. Sort those drawn fibres into basically parallel fibre bundles.
6.2.1.2 Cut the fibre bundle in the middle with microtome to get approximately 0,4 mm long fibre
snippets. Cut only once in each of the fibre bundles.
6.2.1.3 Collect all fibre snippets in the glass tube and suspend them in 1 ml to 2 ml acetone or ethyl
acetate by stirring the mixture with a stainless steel rod. Pour the suspension onto a glass plate to ensure
that the fibre snippets are uniformly distributed on a spot of approximately 10 cm in diameter on the
glass plate as shown in Figure 1.
6.2.1.4 Press the double-edged adhesive on the mounting stubs and use a razor blade to trim the tape
away from around the mounting stubs. After all acetone or ethyl acetate in the fibre snippets suspension
has evaporated, press the mounting stubs with adhesive tape end onto the glass plate as positions shown
in Figure 2. The uniformly mixed fibre snippets are transferred to the adhesive tape on the specimen stub.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
1
Fibre suspension
2
Key
1 glass plate
2 fibre snippets
Figure 1 — Fibre suspension on glass plate
1
Key
1 specimen stub
Figure 2 — Positions of specimen stubs
NOTE If the fibre snippets have aggregated after the evaporation of the acetone or ethyl acetate, they shall be
recollected by scraping them off the glass plate with a razor blade and repeat procedures 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.2 Sliver
6.2.2.1 Cut the laboratory sliver sample into three sections. Take out appropriate amount of fibre
bundle in the longitude direction from each sliver section.
6.2.2.2 Cut in the middle of each fibre bundle to obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets with
microtome. Cut only once in each fibre bundle.
6.2.2.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.3 Yarn
6.2.3.1 Divide laboratory sample into three equal portions.
6.2.3.2 Cut each portion in the middle with microtome to obtain approximately 0,4 mm long fibre
snippets. Cut only once in each yarn portion.
6.2.3.3 Other operation procedures are the same as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
6.2.4 Woven fabrics
6.2.4.1 If the warp and weft yarn share the same composition, all yarn segments unravelled from
a square sample of a complete pattern may be cut to obtain an appropriate test specimen. For those
fabric samples composed of different compositions of warp and weft yarns, unravel warp and weft yarns
respectively and weigh them respectively (unravel at least the integral multiple of a complete pattern in
the case of fabrics where there is a definite repetition in the pattern).
6.2.4.2 Cut once from the parallel yarn portion in the middle with microtome to obtain approximately
0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn segments.
6.2.4.3 Other operation procedures are the as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.2.5 Knitted fabrics
6.2.5.1 Unravel at least 25 yarn segments from the laboratory swatch sample for woollen knitted
fabrics. Unravel at least 50 yarn segments for worsted knitted fabrics. Cut yarn portion in the middle to
obtain approximately 0,4 mm long fibre snippets. Cut only once in each yarn portion.
6.2.5.2 Other operation procedures are the same as stipulated in 6.2.1.3 and 6.2.1.4.
6.3 Coating the specimens
Use the sputter coater to apply a thin layer of gold to the specimens on specimen stub.
7 Test procedure
7.1 Test on each specimen stub
7.1.1 Place a stub with specimen into the test chamber of SEM. Firstly, view the selected stub at a
lower magnification (for example, at ×10). Select from an area near the upper left edge of the stub on
the monitor, set the magnification to ×1 000, scan the stub and observe the fibres, identify fibre types
according to characteristics of fibre morphologies (see details in Annex B) of cashmere, sheep’s wool, and
other animal fibres.
7.1.2 Return to the lower magnification after identifying all fibres in the selected area. Choose another
observation area along vertical or horizontal direction. Repeat the above operation until finished scanning
the whole stub before continuing to analyse fibre snippets on another stub.
7.2 Qualitative analysis (purity analysis) and determination of fibre content
7.2.1 Examine 150 fibres on the first specimen stub. The following three conditions may happen.
Case 1: If only one fibre type is found, examine another 300 fibre snippets on a second stub. If no fibre of
a second type is found, the sample is declared as pure.
Case 2: If two fibre types are found and the amount of one type is lower than 3 % by number (less than
five fibres of the second type), it is considered as a minor component. Examine 300 further snippets
from the second stub and calculate the percentage by number of the two types of fibres.
Case 3: If two fibre types are found and the content of each type is higher than 3 % by number, the fibre
mixture is considered to be a blend. Perform a quantitative analysis according to 7.2.2.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
7.2.2 Quantitative analysis of fibre blends.
If the sample is found to be a blend one, examine 220 further fibres and measure the diameters of the
first 25 fibres of each component identified (or all fibres of that component, if less than 20) on each of the
remaining stubs. At least a total of 1 030 fibres shall be identified for a sample and 100 measurements of
fibre diameter are made for each component. The mean fibre diameter of each component is calculated
according to diameters measured to the 100 fibres. If the total amount of each component is less than
100, calculate the mean fibre diameter according to the actual number of that fibre component.
Diameter is measured in vacuum condition and is not comparable to diameter measured by other
instruments so the value shall only be used for calculation of fibre content of each component in Clause 8.
8 Calculation of test result
8.1 Calculate percentage by mass of each component through Formula (1).
22
ND +S ρ
()
ii i i
P = ×100 (1)
i
22
ND +S ρ
()
∑ ii ii
where
P is the percentage by mass of some component, %;
i
N is the number of fibres counted for some component;
i
S is the standard deviation for mean diameter of some component, in micron (µm);
i
D is the mean diameter of some component, in micron (µm);
i
3
is the density of some component, in gram per cubic centimetre (g/cm ).
ρ
i
NOTE Density of various types of animal fibres is given in Annex C.
8.2 Percentage by mass of some fibre component in woven fabric samples may be calculated
through Formula (2).
PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (2)
i
WW+
TW
where
P is the percentage by mass of some component in woven fabric sample, %;
i
P is the percentage by mass of some component in warp yarns of woven fabric sample, %;
iT
W is the mass of warp yarn in woven fabric sample;
T
P is the percentage by mass of some component in weft yarns of woven fabric sample, %;
iW
W is the mass of weft yarn in woven fabric sample.
w
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Annex A
(informative)
Drawing of lot sample and laboratory sample
A.1 Loose fibre
50 % of the total number of packages should be sampled. Take out a bundle of fibres from at least three
parts of each package. After blending them homogeneously, divide the sample into two equal portions,
one portion randomly selected is retained and the other is rejected. After mixing the retained portion
to ensure it is homogenized, it is divided again into two equal portions in the same way and one portion
(selected at random) is rejected. Continue the subdivision procedure until about 20 g fibres remain as lot
sample. Divide the 20 g of fibre sample into two portions, one portion is used as the laboratory sample
and the other is retained as spare sample.
A.2 Silver
Take one sliver of 30 cm long from a ball top or a sliver can. Randomly, take four of such slivers altogether.
Strip from each of the four slivers in its longitude direction to form another sliver which is the laboratory
sample. Keep the remaining portions as spare sample.
A.3 Yarn
Take 20 times of 20 cm long woollen yarn segment from each of five different cones or skeins (10 different
cones or skeins for worsted yarn) to obtain 100 yarn segments for woollen and 200 yarn segments for
worsted yarns. Cut in the middle of each portion, one portion is used as laboratory sample and the other
is retained as spare sample.
A.4 Woven fabrics
Take three trapezoidal samples each measuring 5 cm × 10 cm (warp × weft) from places which are 10 cm
from the edges of the fabric and mark its warp and weft directions respectively (cut at least the integral
multiple of a complete pattern in the case of fabrics where there is a definite repetition of the pattern).
Cut along weft direction from the middle of each fabric sample and divide it into two portions, one is
used as laboratory sample and the other is retained as spare sample.
A.5 Knitted fabrics
Take three samples each measuring 5 cm × 10 cm (transverse × longitudinal). Avoid rib sections such as
cuff or bottom parts. Cut each sample from the middle along longitudinal direction into two portions,
one is used as the laboratory sample and the other is retained as spare sample.
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Annex B
(informative)
Surface morphology of common animal fibres
B.1 Cashmere from China
B.1.1 Typical ring-shaped morphology
See Figures B.1 to B.10.
Cashmere with high fibre diameter evenness in its axial direction and good lustre, fibre scales are regular
with most ring-shaped and a few irregular ring-shaped; little changes can be seen. Scale envelope the
fibre shaft flatly and evenly; scales are thin with smooth surfaces. The distance between adjacent scales
is large. Mean scale height is below 0,4 μm. Mean scale frequency is 54 approximately 64 scales/mm.
Figure B.1 — Scales encircle fibre shaft flatly and regularly with regular patterns and
smooth surface
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.2 — Some scale patterns are slightly irregular
Figure B.3 — Scale frequencies from low to high
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.4 — Scale frequencies are slightly high
Figure B.5 — Scale edges are serrated
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.6 — Scales are slightly slantwise and thick
Figure B.7 — High scale frequency with irregular scale edges
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.8 — Scale edges slightly warp outward
Figure B.9 — Thicker scale edges with irregular scale patterns
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.10 — Thicker scale edges and higher scale frequency
B.1.2 Irregular ring-shaped morphology
See Figures B.11 to B.14.
Irregular ring-shaped morphology of cashmere fibres: Scale morphology of this type is slightly different
from those of typical ring-shaped morphology. Some scale patterns are not regular, scale edges are not
orderly or scale edges are thick with high scale frequency, but scales wrap around the fibre shaft flatly
and orderly with smooth surface and high fibre evenness in its longitudinal direction.
Figure B.11 — Higher fibre frequency with slightly slantwise scales
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ISO/FDIS 17751-2:2015(E)
Figure B.12 — Larger scale height and higher scale frequency
Figure B.13 — Irregular scale patterns with scale edges warping outwards
14 © ISO 2015 – All rights reserved
---------
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17751-2
Première édition
2016-03-15
Textiles — Analyse quantitative
du cachemire, de la laine, d’autres
fibres animales spéciales et leurs
mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique
à balayage
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 2: Scanning electron microscopy method
Numéro de référence
ISO 17751-2:2016(F)
©
ISO 2016
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ISO 17751-2:2016(F)
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Fax +41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 17751-2:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 2
4 Appareillage, équipements et réactifs . 2
4.1 Appareillage. 2
4.2 Équipements . 3
4.3 Réactifs . 3
5 Prélèvement d’échantillons . 3
6 Préparation des éprouvettes . 3
6.1 Nombre d’éprouvettes . 3
6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons . 3
6.2.1 Fibres en vrac . 3
6.2.2 Ruban . 4
6.2.3 Fil . 4
6.2.4 Étoffe tissée . 5
6.2.5 Étoffe tricotée . 5
6.3 Recouvrement des éprouvettes . 5
7 Mode opératoire d’essai. 5
7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette . 5
7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres . 6
8 Calcul du résultat d’essai . 6
Annexe A (informative) Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire .8
Annexe B (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes .9
Annexe C (normative) Masse volumique de fibres animales communes .49
Bibliographie .50
© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
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ISO 17751-2:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.
L’ISO 17751 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Analyse
quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges:
— Partie 1: Méthode de microscopie optique
— Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17751-2:2016(F)
Introduction
Le cachemire est une fibre animale spéciale de grande valeur. Toutefois, le cachemire et d’autres fibres de
laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de chameau, etc., présentent de grandes similitudes
dans leurs propriétés physiques et chimiques, leurs mélanges sont donc difficiles à distinguer les uns
des autres, que ce soit par des moyens mécaniques ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des
structures d’écailles similaires. Il est très difficile de déterminer avec exactitude la teneur en fibres de
tels mélanges avec les méthodes d’essai actuelles.
Les travaux de recherche portant sur l’identification exacte des fibres de cachemire constituent une
entreprise de longue haleine. À l’heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode
par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés et
les plus fiables. L’avantage de la méthode MO est qu’elle permet l’observation de la médullation interne
et de la pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être
clairement affichées. Aux fins de l’essai, il est nécessaire d’appliquer un processus de décoloration sur les
échantillons foncés, en sachant qu’un processus de décoloration mal effectué est susceptible d’affecter
le jugement de l’analyste des fibres. La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB)
présente des caractéristiques complémentaires de celles de la méthode MO; ainsi, certains types de
fibres ont besoin d’être identifiés par microscopie électronique à balayage. La méthode par microscopie
optique et la méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent d’être toutes les deux d’être
employées ensemble pour l’identification d’échantillons difficilement identifiables, afin de bénéficier
des avantages de chacune de ces méthodes.
La pratique a démontré que l’exactitude de l’analyse des fibres est fortement liée à une bonne
expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l’analyste des fibres, de
la morphologie de surface de divers types de fibres animales. C’est pourquoi, en plus des descriptions
écrites, de nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies en annexe de
la présente partie de l’ISO 17751.
© ISO 2016 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 17751-2:2016(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique à balayage
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 17751 spécifie une méthode pour l’identification et l’analyse, qualitative et
quantitative, du cachemire, de la laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges,
au moyen de la microscopie électronique à balayage (MEB).
La présente partie de l’ISO 17751 s’applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux
produits finaux de cachemire, de laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
2.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (du poil) d’animaux autres que le mouton
2.2
microscope électronique à balayage
type d’instrument d’observation de morphologie microscopique intermédiaire, situé entre le
microscope électronique en transmission et le microscope optique, qui utilise un faisceau d’électrons à
haute énergie afin de générer divers signaux d’informations physiques
Note 1 à l’article: Le principe de cet appareil consiste à balayer toute une zone à étudier sur la surface d’un solide
avec un faisceau d’électrons primaire; ensuite, le signal obtenu à partir de cette opération est capté, amplifié et
affiché en images pour une observation complète de la topographie de surface de l’éprouvette.
Note 2 à l’article: Les signaux obtenus par un microscope électronique à balayage sont, par exemple, des électrons
secondaires (2.3), des électrons Auger, des rayons X caractéristiques, etc.
2.3
secondary electron
électron extra-nucléaire à faible énergie, libéré par et à partir de l’ionisation d’un atome métallique
dans la région des 5 nm à 10 nm de la couche métallique balayée, d’une épaisseur inférieure à 10 nm,
la plus proche de la surface métallisée extérieure d’une éprouvette frappée par le faisceau d’électrons
primaire dont l’énergie se compte en dizaines de keV
Note 1 à l’article: Il est sensible en surface en raison du faible libre parcours moyen de l’électron pour s’échapper
des profondeurs de l’éprouvette, et son signal produit donc les images morphologiques en haute définition de la
surface recouverte.
2.4
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
2.5
densité d’écailles
nombre d’écailles (2.4) présentes le long de l’axe de la fibre par unité de longueur
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ISO 17751-2:2016(F)
2.6
hauteur d’écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l’écaille (2.4)
2.7
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre
EXEMPLE La morphologie de surface de fibre englobe la densité d’écailles (2.5), la hauteur d’écaille (2.6), la
morphologie de bord d’écaille, le caractère lisse de la surface d’écaille, l’uniformité de la fibre le long de son axe, la
transparence sous microscope optique, etc.
2.8
échantillon de lot
portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée
conformément aux exigences
2.9
échantillon de laboratoire
portion prélevée sur un échantillon de lot (2.8), conformément aux exigences, en vue de préparer des
éprouvettes
2.10
éprouvette
portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l’échantillon de laboratoire (2.9) à des fins de
mesurage
3 Principe
Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d’une éprouvette, recouverts d’une
fine couche d’or, est produite au moyen d’un microscope électronique à balayage en balayant la surface
latérale de l’éprouvette avec un faisceau incident d’électrons à haute énergie, en détectant les signaux
des électrons secondaires émis par les atomes d’or excités lorsque le faisceau incident d’électrons les
frappe, et en combinant la position du faisceau avec les signaux détectés contenant les informations sur
la topographie de surface de l’éprouvette.
Tous les types de fibres observés dans l’éprouvette sont identifiés grâce aux différences de morphologie
de surface de fibre connues existant entre les différents types de fibres animales.
Le nombre et le diamètre moyen des tronçons de fibre sont respectivement comptés et mesurés pour
chaque type de fibre. Le pourcentage en masse est calculé à partir des données concernant le nombre
de tronçons de fibre comptés, la valeur moyenne et l’écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la
masse volumique vraie pour chaque type de fibre.
4 Appareillage, équipements et réactifs
4.1 Appareillage
4.1.1 Microscope électronique à balayage.
Le microscope électronique à balayage proprement dit doit comporter les éléments suivants: un
système de vide, un système optique électronique, un système d’imagerie et de collecte de signal, un
système d’affichage et un logiciel de mesurage.
4.1.2 Pulvérisateur cathodique avec cathode en or.
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4.2 Équipements
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Tube en verre, de diamètre compris entre 10 mm et 15 mm.
4.2.3 Tige en acier inoxydable, d’environ 1 mm de diamètre.
4.2.4 Plaque en verre, d’environ 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Ruban adhésif double face.
4.2.6 Brucelles, ciseaux.
4.2.7 Porte-éprouvette, en aluminium ou en cuivre, de 13 mm de diamètre.
4.3 Réactifs
Acétone (qualité analytique) ou acétate d’éthyle (qualité analytique).
5 Prélèvement d’échantillons
Prélever des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire conformément à la méthode
d’échantillonnage fournie à l’Annexe A.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Nombre d’éprouvettes
Préparer cinq porte-éprouvette. Les tronçons de fibre placés sur les porte-éprouvette doivent être
suffisants pour garantir l’examen d’au moins 1 000 fibres.
6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons
6.2.1 Fibres en vrac
6.2.1.1 Mettre les échantillons de laboratoire à plat sur la table d’essai, prélever environ 500 mg de
fibres aléatoirement sur au moins 20 emplacements, à l’aide des brucelles, sur les faces supérieure et
inférieure de l’échantillon, mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger
ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.
6.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
6.2.1.3 Collecter tous les tronçons de fibre dans le tube en verre et les suspendre dans 1 ml à 2 ml
d’acétone ou d’acétate d’éthyle en agitant le mélange à l’aide d’une tige en acier inoxydable. Verser la
suspension sur une plaque en verre en s’assurant que les tronçons de fibre sont répartis uniformément
sur un emplacement d’environ 10 cm de diamètre de cette plaque, comme illustré à la Figure 1.
6.2.1.4 Presser le ruban adhésif double face contre les porte-éprouvette et utiliser une lame de rasoir
pour couper la bande autour des porte-éprouvette. Après évaporation de la totalité de l’acétone ou de
l’acétate d’éthyle de la suspension de tronçons de fibre, presser les porte-éprouvette avec l’extrémité
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couverte de bande adhésive contre la plaque en verre aux emplacements illustrés à la Figure 2. Les
tronçons de fibre mélangés uniformément sont transférés sur la bande adhésive fixée au porte-
éprouvette.
1
Fibre suspension
2
Légende
1 plaque en verre
2 tronçons de fibre
Figure 1 — Suspension de fibre sur la plaque en verre
1
Légende
1 porte-éprouvette
Figure 2 — Positions des porte-éprouvette
NOTE Si les tronçons de fibre se sont agglomérés lors de l’évaporation de l’acétone ou de l’acétate d’éthyle,
ils doivent être collectés de nouveau en raclant la plaque en verre au moyen d’une lame de rasoir et les modes
opératoires décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4 doivent être répétés.
6.2.2 Ruban
6.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections. Extraire de chaque section de
ruban, dans le sens de la longueur, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.
6.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
6.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.2.3 Fil
6.2.3.1 Diviser l’échantillon de laboratoire en trois portions égales.
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6.2.3.2 Couper chaque portion en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des tronçons de
fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
6.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.2.4 Étoffe tissée
6.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les segments de fil
prélevés sur un échantillon carré tiré d’un motif complet peuvent être coupés afin d’obtenir une éprouvette
appropriée. En ce qui concerne les échantillons d’étoffe comportant des fils de chaîne et de trame de
compositions différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame et les peser respectivement (en
cas d’étoffe comportant une répétition définie du motif, prélever au moins le multiple entier d’un motif
complet).
6.2.4.2 Couper une fois dans le milieu de la portion de fil parallèle à l’aide du microtome, de façon à
obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois dans chacune des
portions de fil.
6.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.2.5 Étoffe tricotée
6.2.5.1 Prélever au moins 25 segments de fil à partir du petit échantillon de laboratoire d’étoffe en
laine tricotée. Prélever au moins 50 segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée. Couper
les portions de fil en leur milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne
couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
6.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.3 Recouvrement des éprouvettes
Utiliser le pulvérisateur cathodique pour appliquer une fine couche d’or aux éprouvettes sur le porte-
éprouvette.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette
7.1.1 Placer un porte-éprouvette, comportant une éprouvette, dans la chambre d’essai du MEB. D’abord,
observer le porte-éprouvette sélectionné avec un faible grossissement (par exemple, à × 10). Effectuer
une sélection sur l’écran à partir d’une zone proche du bord supérieur gauche du porte-éprouvette,
régler le grossissement à × 1 000, balayer le porte-éprouvette et observer les fibres, identifier les types
de fibre en fonction des caractéristiques morphologiques (voir détails à l’Annexe B) du cachemire, de la
laine de mouton et d’autres fibres animales.
7.1.2 Revenir au grossissement plus faible après avoir identifié toutes les fibres présentes dans la
zone sélectionnée. Choisir une autre zone d’observation le long du sens vertical ou horizontal. Répéter
l’opération précédente jusqu’à avoir balayé entièrement le porte-éprouvette avant de poursuivre
l’analyse de tronçons de fibre sur un autre porte-éprouvette.
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7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres
7.2.1 Examiner 150 fibres sur le premier porte-éprouvette. Les trois situations suivantes peuvent se
présenter.
Cas 1: Si un seul type de fibre est détecté, examiner 300 autres tronçons de fibre sur un second porte-
éprouvette. Si aucune fibre d’un autre type n’est détectée, l’échantillon est déclaré pur.
Cas 2: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de l’un des types est inférieure à 3 % en
nombre (moins de cinq fibres du second type), il est considéré comme un composant mineur. Examiner
300 tronçons supplémentaires du second porte-éprouvette et calculer le pourcentage en nombre des
deux types de fibres.
Cas 3: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de chaque type est supérieure à 3 % en
nombre, le mélange de fibres est considéré comme un mélange. Procéder à une analyse quantitative
conformément à 7.2.2.
7.2.2 Analyse quantitative de mélanges de fibres.
Si l’échantillon s’avère être un mélange, examiner 220 fibres supplémentaires et mesurer les diamètres
des 25 premières fibres de chaque composant identifié (ou toutes les fibres de ce composant, s’il y en
a moins de 20) sur chacun des porte-éprouvette restants. Au moins 1 030 fibres au total doivent être
identifiées par échantillon et 100 mesurages de diamètre de fibre sont effectués pour chaque composant.
Le diamètre de fibre moyen de chaque composant est calculé à partir des diamètres mesurés sur les
100 fibres. Si la quantité totale pour chaque composant est inférieure à 100, calculer le diamètre de
fibre moyen à partir du nombre effectif de ce composant de fibre.
Le diamètre est mesuré sous vide et n’est pas comparable au diamètre mesuré par d’autres instruments,
cette valeur ne doit donc être utilisée que pour le calcul de la teneur en fibres de chaque composant,
décrit à l’Article 8.
8 Calcul du résultat d’essai
8.1 Calculer le pourcentage en masse de chaque composant au moyen de la Formule (1).
22
ND +S ρ
()
ii i i
P = ×100 (1)
i
22
ND +S ρ
()
∑ ii ii
où
P est le pourcentage en masse d’un composant donné, en %;
i
N est le nombre de fibres comptées pour un composant donné;
i
S est l’écart-type du diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
i
D est le diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
i
est la masse volumique d’un composant donné, en grammes par millilitre (g/ml).
ρ
i
NOTE La masse volumique de divers types de fibres animales est fournie à l’Annexe C.
8.2 Le pourcentage en masse d’un composant de fibre donné dans des échantillons d’étoffe tissée peut
être calculé au moyen de la Formule (2).
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ISO 17751-2:2016(F)
PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (2)
i
WW+
TW
où
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans un échantillon d’étoffe tissée, en %;
i
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de chaîne d’un échantillon
iT
d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de chaîne dans un échantillon d’étoffe tissée;
T
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de trame d’un échantillon
iW
d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de trame dans un échantillon d’étoffe tissée.
w
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ISO 17751-2:2016(F)
Annexe A
(informative)
Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire
A.1 Fibres en vrac
Il convient que 50 % du nombre total d’emballages soient échantillonnés. Extraire un faisceau de fibres
à partir d’au moins trois endroits de chaque emballage. Après avoir mélangé les faisceaux de manière
homogène, diviser l’échantillon en deux portions égales; une portion, sélectionnée aléatoirement, est
retenue et l’autre est écartée. Après avoir été mélangée pour assurer son homogénéisation, la portion
retenue est à nouveau divisée, de la même manière, en deux parties égales, l’une d’entre elles (prise
au hasard) étant écartée. Poursuivre le processus de subdivision jusqu’à ce qu’il reste environ 20 g
de fibres constituant l’échantillon de lot. Diviser les 20 g de l’échantillon de fibre en deux portions,
l’une étant utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre étant conservée comme échantillon de
rechange.
A.2 Ruban
Prendre un ruban de 30 cm de long sur le haut d’une pelote ou sur un pot de filature. Réunir aléatoirement
quatre rubans de ce type. Déchirer chacun de ces quatre rubans dans le sens de la longueur afin de
former un autre ruban, lequel constitue l’échantillon de laboratoire. Conserver les portions restantes
comme échantillon de rechange.
A.3 Fil
Prendre 20 fois un segment de fil de laine de 20 cm à partir de chacun des cinq cônes ou écheveaux
différents (10 cônes ou écheveaux différents pour le fil de laine peignée) afin d’obtenir 100 segments
pour le fil de laine et 200 segments pour le fil de laine peignée. Couper chaque portion en son milieu,
une portion est utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre est conservée comme échantillon de
rechange.
A.4 Étoffe tissée
Prendre trois échantillons trapézoïdaux, chacun mesurant 5 cm × 10 cm (chaîne × trame), à des
emplacements situés à 10 cm des bords de l’étoffe et marquer respectivement leurs sens de chaîne et
de trame (en cas d’étoffe comportant une répétition définie du motif, couper au moins le multiple entier
d’un motif complet). Couper le long du sens de trame à partir du milieu de chaque échantillon d’étoffe
et le diviser en deux portions, l’une étant utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre étant
conservée comme échantillon de rechange.
A.5 Étoffe tricotée
Prendre trois échantillons, chacun mesurant 5 cm × 10 cm (sens transversal × sens longitudinal). Éviter
les sections côtelées telles que les manchettes ou les parties inférieures. Couper chaque échantillon, à
partir de son milieu et dans le sens longitudinal, en deux portions, l’une étant utilisée comme échantillon
de laboratoire et l’autre étant conservée comme échantillon de rechange.
8 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 17751-2:2016(F)
Annexe B
(informative)
Morphologie de surface de fibres animales communes
B.1 Cachemire de Chine
B.1.1 Morphologie annulaire typique
Voir Figures B.1 à B.10.
Cachemire présentant une grande uniformité de diamètre de fibre dans le sens a
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17751-2
ISO/TC 38
Textiles — Analyse quantitative du
Secrétariat: SAC
cachemire, de la laine, d’autres fibres
Début de vote:
2015-09-10 animales spéciales et leurs mélanges —
Vote clos le:
Partie 2:
2015-11-10
Méthode par microscopie
électronique à balayage
Textiles — Quantitative analysis of cashmere, wool, other specialty
animal fibers and their blends —
Part 2: Scanning Electron Microscopy method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et
soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le
projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.
Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en
parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.
Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
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ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 2
4 Appareillage, équipements et réactifs . 2
4.1 Appareillage. 2
4.2 Équipements . 3
4.3 Réactifs . 3
5 Prélèvement d’échantillons . 3
6 Préparation des éprouvettes . 3
6.1 Nombre d’éprouvettes . 3
6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons . 3
6.2.1 Fibres en vrac . 3
6.2.2 Ruban . 4
6.2.3 Fil . 4
6.2.4 Étoffe tissée . 5
6.2.5 Étoffe tricotée . 5
6.3 Recouvrement des éprouvettes . 5
7 Mode opératoire d’essai. 5
7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette . 5
7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres . 6
8 Calcul du résultat d’essai . 6
Annexe A (informative) Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire .8
Annexe B (informative) Morphologie de surface de fibres animales communes .9
Annexe C (normative) Masse volumique de fibres animales communes .49
Bibliographie .50
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.
L’ISO 17751 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Analyse
quantitative du cachemire, de la laine, d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges:
— Partie 1: Méthode de microscopie optique
— Partie 2: Méthode par microscopie électronique à balayage
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Introduction
Le cachemire est une fibre animale spéciale de grande valeur. Toutefois, le cachemire et d’autres fibres de
laine animale, telle que la laine de mouton, de yack, de chameau, etc., présentent de grandes similitudes
dans leurs propriétés physiques et chimiques, leurs mélanges sont donc difficiles à distinguer les uns
des autres, que ce soit par des moyens mécaniques ou chimiques. De plus, ces fibres présentent des
structures d’écailles similaires. Il est très difficile de déterminer avec exactitude la teneur en fibres de
tels mélanges avec les méthodes d’essai actuelles.
Les travaux de recherche portant sur l’identification exacte des fibres de cachemire constituent une
entreprise de longue haleine. À l’heure actuelle, la méthode par microscopie optique (MO) et la méthode
par microscopie électronique à balayage (MEB) font partie des procédés les plus couramment utilisés et
les plus fiables. L’avantage de la méthode MO est qu’elle permet l’observation de la médullation interne
et de la pigmentation des fibres, mais certaines structures de surface subtiles ne peuvent pas être
clairement affichées. Aux fins de l’essai, il est nécessaire d’appliquer un processus de décoloration sur les
échantillons foncés, en sachant qu’un processus de décoloration mal effectué est susceptible d’affecter
le jugement de l’analyste des fibres. La méthode par microscopie électronique à balayage (MEB)
présente des caractéristiques complémentaires de celles de la méthode MO; ainsi, certains types de
fibres ont besoin d’être identifiés par microscopie électronique à balayage. La méthode par microscopie
optique et la méthode par microscopie électronique à balayage nécessitent d’être toutes les deux d’être
employées ensemble pour l’identification d’échantillons difficilement identifiables, afin de bénéficier
des avantages de chacune de ces méthodes.
La pratique a démontré que l’exactitude de l’analyse des fibres est fortement liée à une bonne
expérience, une pleine compréhension et une grande connaissance, de la part de l’analyste des fibres, de
la morphologie de surface de divers types de fibres animales. C’est pourquoi, en plus des descriptions
écrites, de nombreuses micrographies de différents types de fibres animales sont fournies en annexe de
la présente partie de l’ISO 17751.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 17751-2:2015(F)
Textiles — Analyse quantitative du cachemire, de la laine,
d’autres fibres animales spéciales et leurs mélanges —
Partie 2:
Méthode par microscopie électronique à balayage
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 17751 spécifie une méthode pour l’identification et l’analyse, qualitative et
quantitative, du cachemire, de la laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges,
au moyen de la microscopie électronique à balayage (MEB).
La présente partie de l’ISO 17751 s’applique aux fibres en vrac, aux produits intermédiaires et aux
produits finaux de cachemire, de laine et d’autres fibres animales spéciales, ainsi que de leurs mélanges.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
2.1
fibre animale spéciale
tout type de fibre kératinique issue (du poil) d’animaux autres que le mouton
2.2
microscope électronique à balayage
type d’instrument d’observation de morphologie microscopique intermédiaire, situé entre le
microscope électronique en transmission et le microscope optique, qui utilise un faisceau d’électrons à
haute énergie afin de générer divers signaux d’informations physiques
Note 1 à l’article: Le principe de cet appareil consiste à balayer toute une zone à étudier sur la surface d’un solide
avec un faisceau d’électrons primaire; ensuite, le signal obtenu à partir de cette opération est capté, amplifié et
affiché en images pour une observation complète de la topographie de surface de l’éprouvette.
Note 2 à l’article: Les signaux obtenus par un microscope électronique à balayage sont, par exemple, des électrons
secondaires (2.3), des électrons Auger, des rayons X caractéristiques, etc.
2.3
secondary electron
électron extra-nucléaire à faible énergie, libéré par et à partir de l’ionisation d’un atome métallique
dans la région des 5 nm à 10 nm de la couche métallique balayée, d’une épaisseur inférieure à 10 nm,
la plus proche de la surface métallisée extérieure d’une éprouvette frappée par le faisceau d’électrons
primaire dont l’énergie se compte en dizaines de keV
Note 1 à l’article: Il est sensible en surface en raison du faible libre parcours moyen de l’électron pour s’échapper
des profondeurs de l’éprouvette, et son signal produit donc les images morphologiques en haute définition de la
surface recouverte.
2.4
écaille
cuticule recouvrant la surface des fibres animales
2.5
densité d’écailles
nombre d’écailles (2.4) présentes le long de l’axe de la fibre par unité de longueur
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2.6
hauteur d’écaille
hauteur de cuticule au niveau du bord distal de l’écaille (2.4)
2.7
morphologie de surface de fibre
ensemble des propriétés/attributs physiques caractérisant la surface de fibre
EXEMPLE La morphologie de surface de fibre englobe la densité d’écailles (2.5), la hauteur d’écaille (2.6), la
morphologie de bord d’écaille, le caractère lisse de la surface d’écaille, l’uniformité de la fibre le long de son axe, la
transparence sous microscope optique, etc.
2.8
échantillon de lot
portion représentative du même type et du même lot de matériau sur lequel elle est prélevée
conformément aux exigences
2.9
échantillon de laboratoire
portion prélevée sur un échantillon de lot (2.8), conformément aux exigences, en vue de préparer
des éprouvettes
2.10
éprouvette
portion de tronçons de fibre découpés aléatoirement sur l’échantillon de laboratoire (2.9) à des fins de
mesurage
3 Principe
Une image en vue longitudinale de tronçons de fibre représentatifs d’une éprouvette, recouverts d’une
fine couche d’or, est produite au moyen d’un microscope électronique à balayage en balayant la surface
latérale de l’éprouvette avec un faisceau incident d’électrons à haute énergie, en détectant les signaux
des électrons secondaires émis par les atomes d’or excités lorsque le faisceau incident d’électrons les
frappe, et en combinant la position du faisceau avec les signaux détectés contenant les informations sur
la topographie de surface de l’éprouvette.
Tous les types de fibres observés dans l’éprouvette sont identifiés grâce aux différences de morphologie
de surface de fibre connues existant entre les différents types de fibres animales.
Le nombre et le diamètre moyen des tronçons de fibre sont respectivement comptés et mesurés pour
chaque type de fibre. Le pourcentage en masse est calculé à partir des données concernant le nombre
de tronçons de fibre comptés, la valeur moyenne et l’écart-type des diamètres de tronçon, ainsi que la
masse volumique vraie pour chaque type de fibre.
4 Appareillage, équipements et réactifs
4.1 Appareillage
4.1.1 Microscope électronique à balayage.
Le microscope électronique à balayage proprement dit doit comporter les éléments suivants: un
système de vide, un système optique électronique, un système d’imagerie et de collecte de signal, un
système d’affichage et un logiciel de mesurage.
4.1.2 Pulvérisateur cathodique avec cathode en or.
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4.2 Équipements
4.2.1 Microtome.
4.2.2 Tube en verre, de diamètre compris entre 10 mm et 15 mm.
4.2.3 Tige en acier inoxydable, d’environ 1 mm de diamètre.
4.2.4 Plaque en verre, d’environ 150 mm × 150 mm.
4.2.5 Ruban adhésif double face.
4.2.6 Brucelles, ciseaux.
4.2.7 Porte-éprouvette, en aluminium ou en cuivre, de 13 mm de diamètre.
4.3 Réactifs
Acétone (qualité analytique) ou acétate d’éthyle (qualité analytique).
5 Prélèvement d’échantillons
Prélever des échantillons de lot et des échantillons de laboratoire conformément à la méthode
d’échantillonnage fournie à l’Annexe A.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Nombre d’éprouvettes
Préparer cinq porte-éprouvette. Les tronçons de fibre placés sur les porte-éprouvette doivent être
suffisants pour garantir l’examen d’au moins 1 000 fibres.
6.2 Méthode de préparation des éprouvettes de divers types d’échantillons
6.2.1 Fibres en vrac
6.2.1.1 Mettre les échantillons de laboratoire à plat sur la table d’essai, prélever environ 500 mg de
fibres aléatoirement sur au moins 20 emplacements, à l’aide des brucelles, sur les faces supérieure et
inférieure de l’échantillon, mélanger de manière homogène et diviser en trois portions égales. Arranger
ces fibres prélevées en faisceaux à peu près parallèles.
6.2.1.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
6.2.1.3 Collecter tous les tronçons de fibre dans le tube en verre et les suspendre dans 1 ml à 2 ml
d’acétone ou d’acétate d’éthyle en agitant le mélange à l’aide d’une tige en acier inoxydable. Verser la
suspension sur une plaque en verre en s’assurant que les tronçons de fibre sont répartis uniformément
sur un emplacement d’environ 10 cm de diamètre de cette plaque, comme illustré à la Figure 1.
6.2.1.4 Presser le ruban adhésif double face contre les porte-éprouvette et utiliser une lame de rasoir
pour couper la bande autour des porte-éprouvette. Après évaporation de la totalité de l’acétone ou de
l’acétate d’éthyle de la suspension de tronçons de fibre, presser les porte-éprouvette avec l’extrémité
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couverte de bande adhésive contre la plaque en verre aux emplacements illustrés à la Figure 2. Les
tronçons de fibre mélangés uniformément sont transférés sur la bande adhésive fixée au porte-éprouvette.
1
Fibre suspension
2
Légende
1 plaque en verre
2 tronçons de fibre
Figure 1 — Suspension de fibre sur la plaque en verre
1
Légende
1 porte-éprouvette
Figure 2 — Positions des porte-éprouvette
NOTE Si les tronçons de fibre se sont agglomérés lors de l’évaporation de l’acétone ou de l’acétate d’éthyle,
ils doivent être collectés de nouveau en raclant la plaque en verre au moyen d’une lame de rasoir et les modes
opératoires décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4 doivent être répétés.
6.2.2 Ruban
6.2.2.1 Couper le ruban échantillon de laboratoire en trois sections. Extraire de chaque section de
ruban, dans le sens de la longueur, une quantité appropriée de faisceaux de fibres.
6.2.2.2 Couper les faisceaux de fibres en leur milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des
tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacun des faisceaux de fibres.
6.2.2.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.2.3 Fil
6.2.3.1 Diviser l’échantillon de laboratoire en trois portions égales.
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6.2.3.2 Couper chaque portion en son milieu à l’aide du microtome, de façon à obtenir des tronçons de
fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
6.2.3.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.2.4 Étoffe tissée
6.2.4.1 Si le fil de chaîne et le fil de trame partagent la même composition, tous les segments de fil
prélevés sur un échantillon carré tiré d’un motif complet peuvent être coupés afin d’obtenir une
éprouvette appropriée. En ce qui concerne les échantillons d’étoffe comportant des fils de chaîne
et de trame de compositions différentes, prélever des fils de chaîne et des fils de trame et les peser
respectivement (en cas d’étoffe comportant une répétition définie du motif, prélever au moins le multiple
entier d’un motif complet).
6.2.4.2 Couper une fois dans le milieu de la portion de fil parallèle à l’aide du microtome, de façon à
obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne couper qu’une seule fois dans chacune des
portions de fil.
6.2.4.3 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.2.5 Étoffe tricotée
6.2.5.1 Prélever au moins 25 segments de fil à partir du petit échantillon de laboratoire d’étoffe en
laine tricotée. Prélever au moins 50 segments de fil pour les étoffes tricotées de laine peignée. Couper
les portions de fil en leur milieu, de façon à obtenir des tronçons de fibre d’environ 0,4 mm de long. Ne
couper qu’une seule fois chacune des portions de fil.
6.2.5.2 Les autres modes opératoires sont les mêmes que ceux décrits en 6.2.1.3 et 6.2.1.4.
6.3 Recouvrement des éprouvettes
Utiliser le pulvérisateur cathodique pour appliquer une fine couche d’or aux éprouvettes sur le
porte-éprouvette.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Essai sur chaque porte-éprouvette
7.1.1 Placer un porte-éprouvette, comportant une éprouvette, dans la chambre d’essai du MEB. D’abord,
observer le porte-éprouvette sélectionné avec un faible grossissement (par exemple, à × 10). Effectuer
une sélection sur l’écran à partir d’une zone proche du bord supérieur gauche du porte-éprouvette,
régler le grossissement à × 1 000, balayer le porte-éprouvette et observer les fibres, identifier les types
de fibre en fonction des caractéristiques morphologiques (voir détails à l’Annexe B) du cachemire, de la
laine de mouton et d’autres fibres animales.
7.1.2 Revenir au grossissement plus faible après avoir identifié toutes les fibres présentes dans la
zone sélectionnée. Choisir une autre zone d’observation le long du sens vertical ou horizontal. Répéter
l’opération précédente jusqu’à avoir balayé entièrement le porte-éprouvette avant de poursuivre
l’analyse de tronçons de fibre sur un autre porte-éprouvette.
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7.2 Analyse qualitative (analyse de pureté) et détermination de la teneur en fibres
7.2.1 Examiner 150 fibres sur le premier porte-éprouvette. Les trois situations suivantes peuvent
se présenter.
Cas 1: Si un seul type de fibre est détecté, examiner 300 autres tronçons de fibre sur un second porte-
éprouvette. Si aucune fibre d’un autre type n’est détectée, l’échantillon est déclaré pur.
Cas 2: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de l’un des types est inférieure à 3 % en
nombre (moins de cinq fibres du second type), il est considéré comme un composant mineur. Examiner
300 tronçons supplémentaires du second porte-éprouvette et calculer le pourcentage en nombre des
deux types de fibres.
Cas 3: Si deux types de fibres sont détectés et que la teneur de chaque type est supérieure à 3 % en
nombre, le mélange de fibres est considéré comme un mélange. Procéder à une analyse quantitative
conformément à 7.2.2.
7.2.2 Analyse quantitative de mélanges de fibres.
Si l’échantillon s’avère être un mélange, examiner 220 fibres supplémentaires et mesurer les diamètres
des 25 premières fibres de chaque composant identifié (ou toutes les fibres de ce composant, s’il y en
a moins de 20) sur chacun des porte-éprouvette restants. Au moins 1 030 fibres au total doivent être
identifiées par échantillon et 100 mesurages de diamètre de fibre sont effectués pour chaque composant.
Le diamètre de fibre moyen de chaque composant est calculé à partir des diamètres mesurés sur les
100 fibres. Si la quantité totale pour chaque composant est inférieure à 100, calculer le diamètre de
fibre moyen à partir du nombre effectif de ce composant de fibre.
Le diamètre est mesuré sous vide et n’est pas comparable au diamètre mesuré par d’autres instruments,
cette valeur ne doit donc être utilisée que pour le calcul de la teneur en fibres de chaque composant,
décrit à l’Article 8.
8 Calcul du résultat d’essai
8.1 Calculer le pourcentage en masse de chaque composant au moyen de la Formule (1).
22
ND +S ρ
()
ii i i
P = ×100 (1)
i
22
ND +S ρ
()
∑ ii ii
où
P est le pourcentage en masse d’un composant donné, en %;
i
N est le nombre de fibres comptées pour un composant donné;
i
S est l’écart-type du diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
i
D est le diamètre moyen d’un composant donné, en micromètres (µm);
i
3
est la masse volumique d’un composant donné, en grammes par centimètre cube (g/cm ).
ρ
i
NOTE La masse volumique de divers types de fibres animales est fournie à l’Annexe C.
8.2 Le pourcentage en masse d’un composant de fibre donné dans des échantillons d’étoffe tissée peut
être calculé au moyen de la Formule (2).
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PW×+PW×
iT TiWW
P = ×100 (2)
i
WW+
TW
où
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans un échantillon d’étoffe tissée, en %;
i
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de chaîne d’un échantillon
iT
d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de chaîne dans un échantillon d’étoffe tissée;
T
P est le pourcentage en masse d’un composant donné dans les fils de trame d’un échantillon
iW
d’étoffe tissée, en %;
W est la masse de fil de trame dans un échantillon d’étoffe tissée.
w
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Annexe A
(informative)
Prélèvement d’échantillon de lot et d’échantillon de laboratoire
A.1 Fibres en vrac
Il convient que 50 % du nombre total d’emballages soient échantillonnés. Extraire un faisceau de fibres
à partir d’au moins trois endroits de chaque emballage. Après avoir mélangé les faisceaux de manière
homogène, diviser l’échantillon en deux portions égales; une portion, sélectionnée aléatoirement, est
retenue et l’autre est écartée. Après avoir été mélangée pour assurer son homogénéisation, la portion
retenue est à nouveau divisée, de la même manière, en deux parties égales, l’une d’entre elles (prise au
hasard) étant écartée. Poursuivre le processus de subdivision jusqu’à ce qu’il reste environ 20 g de fibres
constituant l’échantillon de lot. Diviser les 20 g de l’échantillon de fibre en deux portions, l’une étant
utilisée comme échantillon de laboratoire et l’autre étant conservée comme échantillon de rechange.
A.2 Ruban
Prendre un ruban de 30 cm de long sur le haut d’une pelote ou sur un pot de filature. Réunir aléatoirement
quatre rubans de ce type. Déchirer chacun de ces quatre rubans dans le sens de la longueur afin de
former un autre ruban, lequel constitue l’échantillon de laboratoire. Conserver les portions restantes
comme échantillon de rechange.
A.3 Fil
Prendre 20 fois un segment de fil de laine de 20 cm à partir de chacun des cinq cônes ou écheveaux
différents (10 cônes ou écheveaux différents pour le fil de laine peignée) afin d’obtenir 100 segments pour
le fil de laine et 200 segments pour le
...
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