ISO 12184:1994
(Main)Determination of solubility in nitric acid of plutonium in unirradiated mixed oxide fuel pellets (U,Pu)O2
Determination of solubility in nitric acid of plutonium in unirradiated mixed oxide fuel pellets (U,Pu)O2
Specifies an analytical method for determining the solubility in nitric acid of plutonium in whole pellets of unirradiated mixed oxide fuel (light water reactor fuels). The results provide information about the expected dissolution behaviour of irradiated pellets under industrial reprocessing conditions.
Détermination de la solubilité dans l'acide nitrique du plutonium des pastilles (U,Pu)O2 de combustibles d'oxydes mixtes non irradiés
General Information
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ISO
INTERNATIONAL
12184
STANDARD
First edition
1994-08-15
Determination of solubility in nitric acid of
plutonium in unirradiated mixed Oxide fuel
pellets ( U,Pu)02
Determination de Ia solubilite dans I ’acide nitrique du plutonium des
pastilles (U,Pu)O2 de combustibles d ’oxydes mixtes non irrad&
Reference number
ISO 12184:1994(E)
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ISO 12184:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 12184 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel
technology.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organkation for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 12184:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Determination of solubility in nitric acid of plutonium
in unirradiated mixed Oxide fuel pellets (U,Pu)Oz
4 Reagents
1 Scope
Use only reagents of analytical grade and distilled or
This International Standard specifies an analytical
demineralized water or water of equivalent purity.
method for determining the solubility in nitric acid of
Prepare the reagents in compliance with the local
plutonium in whole pellets of unirradiated mixed Oxide
laboratory safety instructions.
fuel (light water reactor fuels). The results provide in-
formation about the expected dissolution behaviour
of irradiated pellets under industrial reprocessing
4.1 Concentrated nitric acid, p = 1,40 g/ml or
conditions.
more.
4.2 Nitrit acid, Solution [c(HNO,) = 5,5 mol/l].
2 Principle
4.3 Nitrit acid, Solution [c(HN03) = 0,5 mol/l].
A specified number of mixed Oxide pellets of known
plutonium content and mass are dissolved in a boiling
nitric acid Solution. The initial concentration of the
4.4 Concentrated hydrofluoric acid,
nitric acid, the final concentration of U, Pu and the
1,13 g/ml.
P=
boiling time are carefully controlled. The undissolved
residue is then dissolved quantitatively by boiling in a
4.5 Mixture of nitric acid, Solution
mixture of nitric acid and hydrofluoric acid. The
[c(HNO~) = 14,4 mol/l] and hydrofluoric acid, sol-
plutonium content of this residue is determined by an
ution [c(HF) = 0,05 mol/l].
appropriate analytical method. The solubility is ex-
pressed by the ratio of the amount of plutonium dis-
4.6 Sodium hydroxide, Solution
solved in nitric acid to the amount of plutonium in the
[c(NaOH) = 2 mol/l] (optional).
Sample.
5 Apparatus
3 Interferences
Usual laboratory apparatus and, in particular, the fol-
The dissolution apparatus (5.2) and the reagents shall
lowing.
not be contaminated with fluoride, as fluoride tan
Cause an increase of the solubility of the pellet in nitric
5.1 Analytical balance, with a 0,l mg accuracy.
acid. The analytical method for the determination of
plutonium shall be Chosen in Order to avoid interfer-
5.2 Dissolution apparatus, consisting of dissolver
ences that could Cause an Understatement of the
plutonium content. Such a method has to be qualified flask (pyrex or polytetrafluoroethylene), heater, total
on representative solutions. The method specified in reflux condenser, gas inlet tube (optional) and gas
ISO 9463 ’1 is suitable. washer bottle (optional).
Spectrophotometric determination of plutonium after
1) ISO 9463: 1990, Nitrit acid feed solutions from reprocessing plants -
oxida tion to plu tonium (VI).
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0 ISO
ISO 12184:1994(E)
5.3 Second dissolution apparatus (polytetra-
7.2 Dissolution procedure
fluoroethylene), for the dissolution with nitric
acid/hydrofluoric acid mixture. Introduce the calculated volume of nitric acid of sol-
ution (4.2) into the flask containing the Sample pellets.
Boil the contents of the flask under reflux for 6 h.
5.4 Filter apparatus, consisting of a vacuum funnel
Boiling should begin within 30 min. Cooling to below
and a nitric acid-resistant filter of a pore size less than
50 “C should be ended within 30 min. To avoid a de-
1 Pm (e.g. Millipore 1 Pm).
lay in cooling, compressed air ma
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE.
12184
Première édition
1994-08-l 5
Détermination de la solubilité dans l’acide
nitrique du plutonium des pastilles
(U,Pu)O, de combustibles d’oxydes mixtes
non irradiés
Determination of solubility in nitric acid of plutonium in unirradiated mixed
oxide fuel pellets (U,Pu)O2
Numéro de référence
ISO 12184:1994(F)
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ISO 12184:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12184 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucl&aire.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
6crit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 Ko ISO 12184:1994(F)
Détermination de la solubilité dans l’acide nitrique du
plutonium des pastilles (U,Pu)O2 de combustibles
d’oxydes mixtes non irradiés
reur par défaut. Une telle méthode doit avoir été
1 Domaine d’application
qualifiée pour des solutions similaires. Ce pourrait être
la méthode prescrite dans I’ISO 9463’).
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode d’analyse pour la détermination de la solubilité
de pastilles entier-es de combustibles d’oxydes mixtes
4 Réactifs
(combustibles de réacteurs à eau Iégére) en milieu
acide nitrique. Les résultats fourniront des infor-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
mations sur l’aptitude à la dissolution des pastilles ir-
et de l’eau distillée ou déminéralisée, ou de l’eau de
radiées suivant les conditions de retraitement
pureté équivalente. Préparer les réactifs suivant les
industriel.
règles de sécurité en vigueur au laboratoire.
4.1 Acide nitrique concentré, p 3 1,40 g/ml.
2 Principe
Un nombre déterminé de pastilles d’oxydes mixtes 4.2 Acide nitrique, solution
de teneur en plutonium et de masse connues sont
[c(HNOJ = 5,5 mol/l].
dissoutes dans de l’acide nitrique à ébullition suivant
des paramètres définis: concentration initiale de
4.3 Acide nitrique, solution
l’acide nitrique, concentration finale de U, Pu, et
[c(HN03) = 0,5 mol/l].
temps de dissolution. Le résidu insoluble est ensuite
dissous dans un mélange d’acide nitrique et d’acide
4.4 Acide fluorhydrique concentré, p = 1,13 g/ml.
fluorhydrique à ébullition. Le plutonium contenu dans
cette solution est dosé par une méthode analytique
4.5 Mélange d’acide nitrique, solution
adaptée. La solubilité est exprimée par le rapport de
[c(HN03) = 14,4 mol/l] et d’acide fluorhydrique, so-
la quantité de plutonium dissous dans l’acide nitrique
lution [c(HF) = 0,05 mol/l].
a la quantité de plutonium contenu dans la prise
d’essai de l’échantillon.
4.6 Hydroxyde de sodium, solution
c(NaOH) = 2 mol/1 (en option).
3 Interférences
5 Appareillage
L’installation de dissolution (5.2) et les réactifs de
dissolution ne doivent pas contenir de fluorures, qui
Matériel courant de laboratoire, et:
peuvent causer un accroissement de la solubilité de
la pastille dans l’acide nitrique. La methode d’analyse
pour le dosage du plutonium doit être choisie afin 5.1 Balance analytique, avec une précision de
d’éviter les interférences qui peuvent causer une er- 0,l mg.
1) ISO 9463: 1990, Solutions nitriques d’entrée des usines de retraitement - Dosage spectrophotométrique du plutonium
après oxydation en plutonium (VI).
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0 ISO
ISO 12184:1994(F)
5.2 Ensemble de dissolution, comprenant un où
flacon de dissolution Pyrex ou en
(en
m est la somme des masses d’uranium et de
polytétrafluoroéthylène), un élément de chauffage, un
plutonium dans l’échantillon, en grammes;
condenseur a reflux, un capillaire d’arrivée de gaz (en
option) et un flacon-laveur (en option).
A4 est la masse atomique moyenne des mé-
taux, en grammes par mole;
5.3 Deuxième ensemble de dissolution (en
c est la concentration, en moles par litre, des
polytétrafluoroéthylène), pour la dissolution dans un
métaux uranium et plutonium dans la so-
mélange d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique.
lution (C = 1 mol/l).
5.4 Appareil de filtration sous vide, comportant 7.2 Procédure de dissolution
un entonnoir a plaque filtrante et un filtre résistant a
Ajouter le volume calculé de la solution d’acide nitri-
l’acide et de pores inférieurs à 1 prn (par exemple
que (4.2) dans le flacon contenant les pastilles. Porter
Millipore 1 pm).
le contenu du flacon a ébullition sous reflux pendant
6 h, l’ébullition devant être atteinte en moins de
30
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NORME
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INTERNATIONALE.
12184
Première édition
1994-08-l 5
Détermination de la solubilité dans l’acide
nitrique du plutonium des pastilles
(U,Pu)O, de combustibles d’oxydes mixtes
non irradiés
Determination of solubility in nitric acid of plutonium in unirradiated mixed
oxide fuel pellets (U,Pu)O2
Numéro de référence
ISO 12184:1994(F)
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L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12184 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucl&aire.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
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Détermination de la solubilité dans l’acide nitrique du
plutonium des pastilles (U,Pu)O2 de combustibles
d’oxydes mixtes non irradiés
reur par défaut. Une telle méthode doit avoir été
1 Domaine d’application
qualifiée pour des solutions similaires. Ce pourrait être
la méthode prescrite dans I’ISO 9463’).
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode d’analyse pour la détermination de la solubilité
de pastilles entier-es de combustibles d’oxydes mixtes
4 Réactifs
(combustibles de réacteurs à eau Iégére) en milieu
acide nitrique. Les résultats fourniront des infor-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
mations sur l’aptitude à la dissolution des pastilles ir-
et de l’eau distillée ou déminéralisée, ou de l’eau de
radiées suivant les conditions de retraitement
pureté équivalente. Préparer les réactifs suivant les
industriel.
règles de sécurité en vigueur au laboratoire.
4.1 Acide nitrique concentré, p 3 1,40 g/ml.
2 Principe
Un nombre déterminé de pastilles d’oxydes mixtes 4.2 Acide nitrique, solution
de teneur en plutonium et de masse connues sont
[c(HNOJ = 5,5 mol/l].
dissoutes dans de l’acide nitrique à ébullition suivant
des paramètres définis: concentration initiale de
4.3 Acide nitrique, solution
l’acide nitrique, concentration finale de U, Pu, et
[c(HN03) = 0,5 mol/l].
temps de dissolution. Le résidu insoluble est ensuite
dissous dans un mélange d’acide nitrique et d’acide
4.4 Acide fluorhydrique concentré, p = 1,13 g/ml.
fluorhydrique à ébullition. Le plutonium contenu dans
cette solution est dosé par une méthode analytique
4.5 Mélange d’acide nitrique, solution
adaptée. La solubilité est exprimée par le rapport de
[c(HN03) = 14,4 mol/l] et d’acide fluorhydrique, so-
la quantité de plutonium dissous dans l’acide nitrique
lution [c(HF) = 0,05 mol/l].
a la quantité de plutonium contenu dans la prise
d’essai de l’échantillon.
4.6 Hydroxyde de sodium, solution
c(NaOH) = 2 mol/1 (en option).
3 Interférences
5 Appareillage
L’installation de dissolution (5.2) et les réactifs de
dissolution ne doivent pas contenir de fluorures, qui
Matériel courant de laboratoire, et:
peuvent causer un accroissement de la solubilité de
la pastille dans l’acide nitrique. La methode d’analyse
pour le dosage du plutonium doit être choisie afin 5.1 Balance analytique, avec une précision de
d’éviter les interférences qui peuvent causer une er- 0,l mg.
1) ISO 9463: 1990, Solutions nitriques d’entrée des usines de retraitement - Dosage spectrophotométrique du plutonium
après oxydation en plutonium (VI).
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5.2 Ensemble de dissolution, comprenant un où
flacon de dissolution Pyrex ou en
(en
m est la somme des masses d’uranium et de
polytétrafluoroéthylène), un élément de chauffage, un
plutonium dans l’échantillon, en grammes;
condenseur a reflux, un capillaire d’arrivée de gaz (en
option) et un flacon-laveur (en option).
A4 est la masse atomique moyenne des mé-
taux, en grammes par mole;
5.3 Deuxième ensemble de dissolution (en
c est la concentration, en moles par litre, des
polytétrafluoroéthylène), pour la dissolution dans un
métaux uranium et plutonium dans la so-
mélange d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique.
lution (C = 1 mol/l).
5.4 Appareil de filtration sous vide, comportant 7.2 Procédure de dissolution
un entonnoir a plaque filtrante et un filtre résistant a
Ajouter le volume calculé de la solution d’acide nitri-
l’acide et de pores inférieurs à 1 prn (par exemple
que (4.2) dans le flacon contenant les pastilles. Porter
Millipore 1 pm).
le contenu du flacon a ébullition sous reflux pendant
6 h, l’ébullition devant être atteinte en moins de
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.