ISO 10927:2011

Plastics — Determination of the molecular mass and molecular mass distribution of polymer species by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS)

ISO 10927:2011 specifies a general method for determining the average molecular mass and molecular mass distribution of polymers from 2 000 g.mol-1 to 20 000 g.mol-1 by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI‑TOF‑MS). The average molecular masses and molecular mass distributions are calculated from a calibration curve constructed using synthetic-polymer and/or biopolymer standards. This method is therefore classified as a relative method. The method is not applicable to polyolefins or to polymers with a polydispersity > 1,2.

Plastiques — Détermination de la masse moléculaire et de la distribution des masses moléculaires des polymères par spectrométrie de masse, à temps de vol, après désorption/ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF)

L'ISO 10927:2011 spécifie une méthode générale permettant de déterminer la masse moléculaire moyenne et la distribution des masses moléculaires moyennes de polymères comprises entre 2 000 g·mol-1 et 20 000 g·mol-1 par spectrométrie de masse, à temps de vol, après désorption/ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF). Les masses moléculaires et les distributions des masses moléculaires moyennes sont calculées à partir d'une courbe d'étalonnage établie à l'aide d'étalons de polymères synthétiques et/ou de biopolymères. Par conséquent, la présente méthode est classée comme méthode relative. La présente méthode n'est pas applicable aux polyoléfines et aux polymères ayant une polydispersité supérieure à 1,2.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 06-Apr-2011
• Withdrawal Date: 06-Apr-2011
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 11 - Analytical methods
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 05-Jun-2018

Relations

• Revised: ISO 10927:2018 - Plastics — Determination of the molecular mass and molecular mass distribution of polymer species by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS)
• Effective Date: 10-Dec-2016
• Consolidates: ISO/IEC 11579-3:1999 - Information technology — Private integrated services network — Part 3: Reference configuration for PINX extension lines
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10927
First edition
2011-04-15

Plastics — Determination of the
molecular mass and molecular mass
distribution of polymer species by
matrix-assisted laser
desorption/ionization time-of-flight mass
spectrometry (MALDI-TOF-MS)
Plastiques — Détermination de la masse moléculaire et de la
distribution des masses moléculaires des polymères par spectrométrie
de masse, à temps de vol, après désorption/ionisation laser assistée
par matrice (SM-MALDI-TOF)





Reference number
ISO 10927:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 10927:2011(E)


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Published in Switzerland

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ISO 10927:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle .2
5 Reagents .3
5.1 Matrices .3
5.2 Solvents.3
5.3 Salts .3
5.4 Molecular mass standards .3
6 Apparatus.3
6.1 General .3
6.2 Sample introduction chamber/target.3
6.3 Laser source .4
6.4 Flight tube .4
6.5 Detector .5
6.6 Data recording .5
6.7 Data handling.5
7 Procedure.5
7.1 General .5
7.2 Sample preparation.5
7.3 Instrument settings .6
7.4 Recording spectra.7
8 Data acquisition and processing.8
8.1 General .8
8.2 Calibration.8
8.3 Generation of calibration curve .9
8.4 Signal intensity axis calibration.9
9 Expression of results.9
9.1 Calculation of molecular mass distribution.9
9.2 Calculation of the average molecular masses .9
10 Precision .9
11 Test report.10
Annex A (normative) Calibrants .11
Annex B (informative) Precision data .12
Bibliography.13

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ISO 10927:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10927 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
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ISO 10927:2011(E)
Introduction
The molecular mass and molecular mass distribution of a synthetic polymer are fundamental characteristics
that result from the polymerization process. They may be used for a wide variety of correlations for
fundamental studies and for processing and product applications. Determination of the molecular mass and
molecular mass distribution is used for quality control of polymers and for specification purposes in the
commerce of polymers. The comparability of MALDI-TOF-MS results obtained in different laboratories can be
ensured by using standardized conditions of measurement, identical samples and identical matrix preparation
methods. The classification of MALDI-TOF-MS as an equitable (standardized) method compared with other
established methods of polymer characterization could result in a significant increase in the use of
MALDI-TOF-MS.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10927:2011(E)

Plastics — Determination of the molecular mass and molecular
mass distribution of polymer species by matrix-assisted laser
desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-
TOF-MS)
1 Scope
This International Standard specifies a general method for determining the average molecular mass and
−1 −1
molecular mass distribution of polymers (see Reference [1]) from 2 000 g⋅mol to 20 000 g⋅mol by matrix-
assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS).
The average molecular masses and molecular mass distributions are calculated from a calibration curve
constructed using synthetic-polymer and/or biopolymer standards. This method is therefore classified as a
relative method.
The method is not applicable to polyolefins or to polymers with a polydispersity >1,2.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
3.1
matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight-mass spectrometry
MALDI-TOF-MS
a mass-spectrometric technique in which the separation is based on different flight times in a field free flight
tube depending on the mass of formed polymer ions after ionization by a laser, desorption and acceleration by
high voltage
3.2
molecular mass
M
sum of the masses of the atoms making up a molecule
NOTE Molecular weight is also used for molecular mass.
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ISO 10927:2011(E)
3.3
average molecular mass
Three possible types of average molecular mass are defined by the following equations, where
N is the number of molecules of species i of molecular mass M ;
i i
m is the mass of the ith species (i.e. m = N M );
i i i i
z = m M /Σm .
i i i i
3.3.1
number-average molecular mass
M
n
∞
()NM×
∑ ii
i=1
M = (1)
n
∞
N
i
∑
i=1
3.3.2
mass-average molecular mass
M
w
∞∞
2
()NM××m M
∑∑ii ii
ii==11
M== (2)
w
∞∞
()NM× m
ii i
∑∑
ii==11
3.3.3
z-average molecular mass
M
z
∞∞ ∞
32
()NM××m M z×M
∑∑ii ()i i∑ii
ii==11 i=1
M== = (3)
z
∞∞ ∞
2
()NM××m M z
∑∑ii i i∑i
ii==11 i=1
4 Principle
The MALDI process involves the desorption and the ionization of an analyte dispersed in an organic small-
molecule matrix. The matrix must be able to absorb the laser energy. A metal salt may be added to cationize
the analyte. A polymer is co-crystallized or co-mixed with the matrix molecule and deposited on the target. A
short-duration UV laser pulse is used to desorb the matrix and the analyte. The laser energy is transferred to
the matrix molecules, causing them to vaporize. Analyte and matrix molecules leave the target surface in a
plume. Due to the very short desorption time, polymer molecules do not degrade. The polymer in the
desorption plume gains a cation and is accelerated by a high voltage, drifts down the field-free flight tube and
is detected at the end of the flight tube. The time of flight of the species is a measure of its mass. From the
distribution of arrival times and the calibration of the arrival times with known mass standards, the mass
distribution of the polymer is determined.
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ISO 10927:2011(E)
5 Reagents
5.1 Matrices
2,5-dihydroxybenzoic acid (gentisic acid, DHB) and 1,8,9-trihydroxyanthracene (dithranol) are the
recommended matrices for this method. All of these materials shall be at least 97 % pure. They shall be
stored in a freezer and warmed to room temperature immediately before use.
5.2 Solvents
The recommended solvent is tetrahydrofuran (THF). THF with an antioxidant, such as 2,6-di-tert-butyl-
4-methylphenol (dibutylated hydroxytoluene, BHT) at a concentration of 0,025 % to 0,1 % (m/V), shall be
stored in an amber container. If THF without an antioxidant is used, it shall be stored in an amber container
under an inert gas. Otherwise, it will react with oxygen to form peroxides which are hazardous on evaporative
concentration.
Depending on the solubility of the polymer being investigated, toluene, methanol and acetone may also be
used.
High-purity solvents are recommended.
5.3 Salts
Lithium, sodium, potassium and silver trifluoroacetate are recommended since they are soluble in THF and
toluene. AgNO with ethanol as solvent may be used with the polymer and matrix in THF.
3
The salts shall be soluble in the solvent chosen for the polymer and the matrix. When silver nitrate is used,
relevant safety aspects should be borne in mind.
5.4 Molecular mass standards
The calibration of the mass spectrometer shall be carried out using biopolymers and/or synthetic polymers
with known repeating units and end groups. The molecular masses of the standards shall lie within the range
of the molecular mass of the polymer being investigated. The software of the mass spectrometer shall be
used for calibration. A list of recommended biopolymers and their molecular masses is given in Annex A.
6 Apparatus
6.1 General
A schematic diagram of a MALDI-TOF mass spectrometer is shown in Figure 1. The main components are a
sample introduction chamber, a laser source, an ion source, a flight tube with an acceleration region and an
ion detector. The instruments may have additionally an ion deflector and a reflector detector.
Both commercially available TOF mass spectrometers and systems assembled in the laboratory may be used
for this method, provided they meet the required levels of performance.
6.2 Sample introduction chamber/target
A MALDI test sample consists of a film, containing the analyte, the matrix and a salt mixture, deposited as so-
called “spots” on a metal plate. The entire plate, with the sample spots, is often referred to as the MALDI
target. The MALDI target is introduced into the spectrometer vacuum chamber by either a manual or an
automatic operation. The target is moveable, so that all the sample spots on the target are accessible to the
laser beam.
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3 2 1
7
4
8 11
5
6
10 9 12

Key
1 laser source
2 counter
3 optical system with beam splitter and attenuator
4 test sample introduction chamber
5 target
6 ion acceleration optics
7 reflector
8 linear detector
9 reflector detector
10 vacuum pump system
11 data recording
12 computer
Figure 1 — Schematic diagram of a MALDI-TOF mass spectrometer
6.3 Laser source
The laser system is comprised of a pulsed laser, an attenuator which allows the adjustment of the laser power,
beam splitters to direct a fraction of the laser light to a photodiode to start the timing for the TOF measurement,
and a lens and mirror system to direct the laser beam onto the MALDI target.
The wavelength of the laser shall be in the absorption range of the matrix. Typically, UV-lasers are used.
6.4 Flight tube
The target is at a high voltage of several kilovolts and situated just behind the acceleration optics. The
analyte/matrix/salt mixture is deposited on this target and exposed to the pulsed laser beam. Thereby,
gaseous analyte ions are formed which are accelerated by the electric field, exit the source and pass through
into the flight tube. The flight tube is a field-free drift region.
4 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 10927:2011(E)
6.5 Detector
Ion detection in a TOF mass analyser is based on the fast measurement of the electrode voltage after a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10927
Première édition
2011-04-15

Plastiques — Détermination de la masse
moléculaire et de la distribution des
masses moléculaires des polymères par
spectrométrie de masse, à temps de vol,
après désorption/ionisation laser
assistée par matrice (SM-MALDI-TOF)
Plastics — Determination of the molecular mass and molecular mass
distribution of polymer species by matrix-assisted laser
desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS)





Numéro de référence
ISO 10927:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 10927:2011(F)


DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 10927:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .2
5 Réactifs.3
5.1 Matrices .3
5.2 Solvants.3
5.3 Sels .3
5.4 Étalons de masse moléculaire .3
6 Appareillage .3
6.1 Généralités .3
6.2 Chambre d'introduction de l'échantillon/cible .4
6.3 Source laser .4
6.4 Tube de vol.5
6.5 Détecteur .5
6.6 Enregistrement de données .5
6.7 Traitement des données .5
7 Mode opératoire.5
7.1 Généralités .5
7.2 Préparation des échantillons .5
7.3 Paramétrage des instruments.7
7.4 Enregistrement des spectres .7
8 Acquisition et traitement des données .8
8.1 Généralités .8
8.2 Étalonnage .8
8.3 Établissement de la courbe d'étalonnage.9
8.4 Étalonnage de l'axe d'intensité du signal .9
9 Expression des résultats.9
9.1 Calcul de la distribution des masses moléculaires.9
9.2 Calcul des masses moléculaires moyennes .9
10 Fidélité .9
11 Rapport d'essai.10
Annexe A (normative) Étalons.11
Annexe B (informative) Données de fidélité.12
Bibliographie.13

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ISO 10927:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10927 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
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ISO 10927:2011(F)
Introduction
La masse moléculaire et la distribution des masses moléculaires d'un polymère synthétique constituent des
caractéristiques fondamentales résultant du processus de polymérisation. Celles-ci peuvent être utilisées pour
une grande variété de corrélations dans le cadre d'études fondamentales ainsi que pour des applications
relatives à la transformation et aux produits. La détermination de la masse moléculaire et de la distribution des
masses moléculaires est utilisée dans le contrôle qualité des polymères et à des fins de spécification dans la
commercialisation des polymères. L'utilisation de conditions de mesure normalisées ainsi que de méthodes
de préparation des échantillons et de la matrice identiques permet de garantir la comparabilité des résultats
obtenus par SM-MALDI-TOF dans divers laboratoires. Le classement de la SM-MALDI-TOF comme méthode
équivalente (normalisée) aux autres méthodes établies de caractérisation des polymères pourrait se traduire
par une augmentation significative de l'utilisation de la SM-MALDI-TOF.

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NORME INTERNATIONALE ISO 10927:2011(F)

Plastiques — Détermination de la masse moléculaire et de la
distribution des masses moléculaires des polymères par
spectrométrie de masse, à temps de vol, après
désorption/ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode générale permettant de déterminer la masse
moléculaire moyenne et la distribution des masses moléculaires moyennes de polymères (voir Référence [1])
−1 −1
comprises entre 2 000 g⋅mol et 20 000 g⋅mol par spectrométrie de masse, à temps de vol, après
désorption/ionisation laser assistée par matrice (SM-MALDI-TOF).
Les masses moléculaires et les distributions des masses moléculaires moyennes sont calculées à partir d'une
courbe d'étalonnage établie à l'aide d'étalons de polymères synthétiques et/ou de biopolymères. Par
conséquent, la présente méthode est classée comme méthode relative.
La présente méthode n'est pas applicable aux polyoléfines et aux polymères ayant une polydispersité
supérieure à 1,2.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
spectrométrie de masse, à temps de vol, après désorption/ionisation laser assistée par matrice
SM-MALDI-TOF
technique de spectrométrie de masse dans laquelle la séparation repose sur des temps de vol différents dans
un tube de vol sans champ en fonction de la masse d'ions polymères formés après ionisation par laser,
désorption et accélération par une tension élevée
3.2
masse moléculaire
M
somme des masses des atomes constituant une molécule
NOTE Le poids moléculaire sert également de masse moléculaire.
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ISO 10927:2011(F)
3.3
masse moléculaire moyenne
trois types possibles de masse moléculaire moyenne sont définis par les équations suivantes, où
N est le nombre de molécules de l'espèce i de masse moléculaire M ;
i i
m est la masse de la ième espèce (c'est-à-dire m = N M );
i i i i
z = m M /Σm .
i i i i
3.3.1
masse moléculaire moyenne en nombre
M
n
∞
NM×
()
∑ ii
i=1
M = (1)
n
∞
N
∑ i
i=1
3.3.2
masse moléculaire moyenne en masse
M
w
∞∞
2
NM××m M
∑∑()ii ii
ii==11
M== (2)
w
∞∞
NM× m
()
∑∑ii i
ii==11
3.3.3
masse moléculaire moyenne en z
M
z
∞∞ ∞
32
NM××m M z×M
∑∑()ii ()ii∑i i
ii==11 i=1
M== = (3)
z
∞∞ ∞
2
NM××m M z
()
∑∑ii ii∑i
ii==11 i=1
4 Principe
Le procédé MALDI implique la désorption et l'ionisation d'un analyte dispersé dans une matrice composée de
petites molécules organiques. La matrice doit pouvoir absorber l'énergie laser. Un sel métallique peut être
ajouté pour le transfert de protons à l'analyte. Un polymère est co-crystallisé ou co-mélangé à la molécule
composant la matrice et déposé sur la cible. Une brève impulsion laser UV est utilisée pour la désorption de la
matrice et de l'analyte. L'énergie laser est transférée aux molécules composant la matrice, ce qui provoque
leur vaporisation. L'analyte et les molécules composant la matrice sont désorbés de la surface de la cible pour
former un plasma. Les molécules de polymère ne se dégradent pas en raison du temps de désorption très
court. Le polymère dans le plasma gagne un proton et est accéléré grâce à une tension élevée, parcourt le
tube de vol sans champ et est détecté à l'extrémité de celui-ci. Le temps de vol de l'espèce est une mesure de
sa masse. La distribution des masses du polymère est déterminée à partir de la distribution et de l'étalonnage
des temps de vol d'étalons de masse connue.
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ISO 10927:2011(F)
5 Réactifs
5.1 Matrices
De l'acide 2,5-dihydroxy-benzoïque (acide gentisique, DHB) et du 1,8,9-trihydroxyanthracène (dithranol) sont
les matrices recommandées pour la présente méthode. La pureté minimale de ces matières doit être d'au
minimum 97 %. Elles doivent être stockées dans un congélateur et amener à température ambiante juste
avant de les utiliser.
5.2 Solvants
Le solvant recommandé est le tétrahydrofurane (THF). Le THF contenant un antioxydant tel que du
2,6-di-tert-butyl-4-méthylphénol (hydroxytoluène dibutylé, BHT) à une concentration comprise entre 0,025 %
et 0,1% (m/V) doit être stocké dans un récipient ambré. Si du THF sans antioxydant est utilisé, il doit être
stocké dans un récipient ambré sous un gaz inerte. Sinon, celui-ci réagira avec l'oxygène pour former des
peroxydes présentant un danger lors de la concentration par évaporation.
En fonction de la solubilité des polymères étudiés, il est également possible d'utiliser du toluène, du méthanol
et de l'acétone.
L'utilisation de solvants de pureté élevée est recommandée.
5.3 Sels
L'utilisation de lithium, de sodium, de potassium et de trifluoroacétate d'argent est recommandée en raison de
leur solubilité dans le THF et le toluène. Il est possible d'utiliser de l'AgNO solubilisé dans l'éthanol avec le
3
mélange de polymère et de matrice dans le THF.
Les sels doivent être solubles dans le solvant choisi pour le polymère et la matrice. En cas d'utilisation de
nitrate d'argent, il convient de tenir compte des aspects spécifiques liés à la sécurité.
5.4 Étalons de masse moléculaire
L'étalonnage du spectromètre de masse doit être effectué à l'aide de biopolymères et/ou de polymères
synthétiques constitués d'unités de répétition connues et de groupes terminaux définis. La masse moléculaire
des étalons doit être comprise dans la plage des masses moléculaires du polymère étudié. Le logiciel du
spectromètre de masse doit être utilisé pour l'étalonnage. Une liste des biopolymères recommandés et de
leurs masses moléculaires est donnée à l'Annexe A.
6 Appareillage
6.1 Généralités
Un schéma de principe d'un spectromètre de masse MALDI-TOF est illustré à la Figure 1. Il se compose
essentiellement d'une chambre d'introduction de l'échantillon, d'une source laser, d'une source d'ions, d'un
tube de vol avec zone d'accélération et d'un détecteur d'ions. Les instruments peuvent en outre comporter un
réflectron d'ions et un détecteur d'ions pour le mode réflectron.
Les systèmes et spectromètres de masse TOF disponibles dans le commerce et assemblés en laboratoire
peuvent être utilisés pour la présente méthode, à condition qu'ils satisfassent aux niveaux requis de
performances.
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ISO 10927:2011(F)
6.2 Chambre d'introduction de l'échantillon/cible
Un échantillon pour essai MALDI est constitué par un film contenant l'analyte, la matrice et un mélange de
sels déposé sous forme de «spots» (points de dépôts d'échantillon) sur une plaque métallique. Le terme cible
MALDI désigne en général la plaque entière, avec l'échantillon sous forme de «spots». La cible MALDI est
introduite manuellement ou automatiquement dans la chambre sous vide du spectromètre. La cible est mobile,
de sorte que tous les «spots» de la cible peuvent être atteints par le faisceau laser.
3 2 1
7
4
8 11
5
6
10 9 12

Légende
1 source laser
2 compteur
3 système optique avec séparateur et atténuateur de faisceau
4 chambre d'introduction de l'échantillon pour essai
5 cible
6 optique d'accélération des ions
7 réflectron
8 détecteur linéaire
9 détecteur pour le réflectron
10 système de pompe à vide
11 enregistrement des données
12 ordinateur
Figure 1 — Schéma de principe d'un spectromètre de masse MALDI-TOF
6.3 Source laser
Le système laser se compose d'une source laser pulsée, d'un atténuateur permettant le réglage de la
puissance du laser, de séparateurs de faisceau pour diriger une fraction de la lumière laser vers une
photodiode afin de lancer le chronométrage des TOF ainsi que d'un système de lentilles et de miroirs afin de
diriger le faisceau laser vers la cible MALDI.
La longueur d'onde du laser doit être comprise dans la plage d'absorption de la matrice. Des lasers UV sont
généralement utilisés.
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ISO 10927:2011(F)
6.4 Tube de vol
La cible est soumise à une tension élevée de plusieurs kilovolts et est placée juste derrière l'optique
d'accélération. Le mélange analyte/matrice/sels est déposé sur cette cible puis exposé au faisceau laser
pulsé. Des ions gazeux d'analyte se forment ainsi, puis ceux-ci sont accélérés par le champ électrique,
quittent la source puis traversent le tube de vol. Le tube de vol est une zone de parcours sans champ.
6.5 Détecteur
La détection d'ions d'un analyseur de masse TOF repose sur le mesurage rapide de la tension aux électrodes
après un impact d'ion. Cela est réalisé dans un détecteur dans lequel le signal est proportionnel au nombre
d'ions heurtant le détecteur.
6.6 Enregistrement de données
Un enregistreur multicanaux reposant sur
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